TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ ve ELEK ANALİZİ İLE...
Transcript of TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ ve ELEK ANALİZİ İLE...
T.C.
ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK-MİMARLIK FAKÜL TESİ
MADEN MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ ve ELEK
ANALİZİ İLE ELDE EDİLEN EĞRİLERİN
DEĞERLENDİRİLMESİ
HAZIRLAYAN
Soner TOP
DANIŞMAN
Prof. Dr. Mehmet YILDIRIM
ADANA
1
TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ
1. Giriş
Tane boyu analizi, cevher hazırlamanın her adımında kullanılan bir yöntemdir.
Özellikle serbestleşmenin saptanmasında, kırma, öğütme, sınıflandırma ve susuzlandırma gibi
birim işlemlerin tasarımında, performans analizinde veya prosesin kontrol ve anlaşılmasında
başvurulan ana araçlardan biridir.
Tane irilik dağılımının tayininde birkaç yöntem kullanılmaktadır. (Çizelge 1) Bu
yöntemler vasıtasıyla farklı fiziksel teknikler kullanarak bir tanenin boyutları
belirlenmektedir.
Çizelge 1. Tane Boyut Analiz Yöntemleri
Yöntem Tane Boyutu (µm)
Eleme (Kuru ve Yaş) 100000-10 µm
Elütrasyon 5 µm’e kadar
Sedimantasyon 300-0.01 µm
Elektriksel Direnç 800-30 µm
Mikroskop 0.001 µm’e kadar
Mikroelek 10 µm’e kadar
Lazer Işını Saçınımı -0.02 µm’e kadar
Şekil 1. Parça Boyut Dağılımını Belirleme Yöntemleri
2
2. Analiz Yöntemleri
2.1.Eleme
Tane boyut analizleri genellikle 38 mikrona kadar olan iri boyutlarda standart
laboratuvar elekleri kullanılarak yapılmaktadır. Bunun nedeni yöntemin çok basit ve az
masraflı oluşu, ayrıca malzemenin fraksiyonlarına rahatlıkla ayrılabilmesidir. Ayrıca geniş bir
tane boyutu aralığında kullanılmaya imkan vermesi nedeniyle endüstride kullanım yeri bulan
ve en yaygın bir şekilde kullanılan yöntemdir.
Laboratuarda boyut dağılımını belirlemek amacıyla numune elek açıklıkları
birbirinden farklı olan bir dizi standart elekten geçirilir. Eleme işlemine en büyük delik
açıklıklı elekten başlanarak gittikçe daha küçük delik açıklıklı eleklerle devam edilir. Bu
işlem otomatik veya elle yapılabildiği gibi kuru veya yaş olarak ta gerçekleştirilebilir.
(Saklara ve Diğ., 2000)
Elle Eleme: 0,038 mm’den iri taneler için uygulanabilir. Bu tür elemede elekler teker
teker kullanılır. Eleme işlemine en iri elekten başlanır. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ)
Şekil 2. Elek dizisi
Otomatik Eleme: Genellikle ( 6mm - 0,038 mm) arasındaki tane boyutlarına
uygulanır.
Çoğunlukla altı elekten oluşan bir elek dizisi kullanılır ve eleme zinciri 5 ila 20 dakika
tutularak ROTAP adı verilen otomatik eleme cihazına takılır. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ)
3
Şekil 3. ROTAP Otomatik Eleme Cihazı
Kuru Eleme: Taneler arası topaklanma ve yapışmanın olmadığı numunelere
uygulanır. Özellikle killi malzemelerde kuru eleme işleminin çok dikkatli uygulanması
gerekir. Fraksiyonlara ait ağırlıklar kullanılarak elek analiz çizelgesi hazırlanır. (Elek Analiz
Deney Föyü, İTÜ)
Yaş Eleme: Genellikle kuru elemenin güç olduğu killi, yapışkan ve çok küçük boyutlu
malzemelerin elenmesinde kullanılır. Eleme işleminde en düşük fraksiyondaki (-0.106 mm)
ürünü elde etmek amacıyla filtre kâğıdı kullanılır. Eleme işleminden sonra elde edilen
malzemeler +105 oC’deki etüvde sabit ağırlığa gelene kadar kurutulur. Fraksiyonlara ait
ağırlıklar kullanılarak elek analiz çizelgesi hazırlanır.
Eleme işlemlerinde İngiliz Standarları (BS) ve Amerikan Standartlarına (ASTM) göre
elekler kullanılabilmektedir. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ)
4
Çizelge 2. Amerikan ve İngiliz Standartlarına Göre Elek Serileri (Aytekin, 2000)
Elek Analizi çizelgesi Aşağıda görüldüğü üzere hazırlanır ve Meş, Elek alanına düşen
delik sayısını belirtir.
5
Çizelge 3. Yaş ve Kuru Elek Analizi Çizelgesi
Tane İriliği Elek Üstünde Kalan Ağırlık Kümülatif Elek Altı (%)
Meş No (Tyler) Mm (g) (%)
8 2.36
10 1.7
14 1.18
20 0.850
28 0.600
35 0.425
Toplam
Deney Kaybı (g)
Deney Kaybı (%)
2.1.1. Elek Analizi ile Elde Edilen Eğrilerin Değerlendirilmesi
Elek Analizi ile elde edilen eğrilerin değerlendirilmesi sırasında aşağıdaki
birleştirilmiş çizelge kullanılmıştır.
Çizelge 4. Numunenin Tane İrilik Dağılımı (Birleştirilmiş Çizelge)
Tane İriliği
(mm)
Ağırlık
(%)
Kümülatif Dağılım
E. Ü. (%) E. A. (%)
Normal Dağılım Oranı
(% Ağırlık/Δd)
(Δd)
-25 1,51 1,51 100
0 -
-22 +16 11,06 12,57 98,49 1,84
6
-16 +8 26,14 38,71 87,43 3,27
8
-8 +4 30,15 68,86 61,29 7,54
4
-4 +3 6,44 75,3 31,14 6,44
1
-3 +2 4,29 79,59 24,7 4,29
1
-2 +1 5,37 84,96 20,41 5,37
1
-1 +0.5 1,82 86,78 15,04 3,64
0,5
-0.5 +0.106 4,64 91,42 13,22 11,78
0,394
-0.106 8,58 100 8,58 80,94
0,106
Toplam 100
6
Çizelge 4’te belirtilen (Δd) elek aralıkları farkıdır. Kümülatif elek üstü ve elek altı
değerleri ise elek altı % değerlerinin kümülatif toplamlarıdır. (Elek üstü: yukarıdan aşağı; elek
altı: aşağıdan yukarı)
Çizelge 5. Kümülatif Elek Üstü-Elek Altı Eğrileri (Normal-Normal)
Çizelge 6. Kümülatif Elek Üstü-Elek Altı Eğrileri (Log-Log)
Kümülatif elek üstü-elek altı eğrileri ile elenen malzemenin % kaçının, hangi tane
fraksiyonunda elek altı veya elek üstüne geçtiği belirlenir. Ayrıca elemenin hassasiyeti de elek
altı-elek üstü eğrilerinin çakışma noktasının ordinatının 50 olması ile alakalıdır. Eğer elek altı-
elek üstü eğrileri ordinat ekseninde 50 değerinde çakışmıyorsa; elemede bir sorun olduğunun
göstergesidir.
7
Çizelge 7. Normal Dağılım Eğrisi (Blok Diyagram)
Çizelge 8. Normal Dağılım Eğrisi (Noktasal Diyagram)
Yukarıdaki şekilden de görüldüğü üzere malzemenin tane boyutuna göre dağılımı
homojen değildir. Malzeme 8 mm ve 0.106 mm olmak üzere 2 noktada pik yapmıştır. Bu
bakımdan malzeme yapısından ötürü belirli boyut aralıklarında elek altına daha fazla ürün
geçtiği söylenebilir.
8
Ayırma Tane İriliğinin Bulunması
Tromp’a Göre Ayırma Tane İriliği (dt)
Malzemenin hangi % ağırlıkta elek altına girdiği veya hangi % ağırlıkta elek üstüne
gittiğini belirlemek Tromp Eğrisi kullanarak hesaplamak mümkündür. Tromp eğrisinin genel
şekli S eğrisi şeklindedir. Ve bu eğrinin yardımı ile fiziksel ayırmanın yanı sıra yoğunluk
farkına göre zenginleştirme yapan cihazların da tane irilik bileşimlerini ve ayırma
hassasiyetlerini hesaplamak mümkündür. Eğrinin çiziminde ordinat (y) ayırma oranı sayıları
(AOS) ve apsiste ise tane iriliği alınır. Eğriyi %50 AOS değerinde kesen tane iriliğine ise
ayırma sınır tane iriliği (d50) denilmektedir. Eğrinin almış olduğu şekil ayırma işleminin
ayırma hassasiyeti hakkında bir fikir verir. Eğer Tromp Eğrisi ne kadar dik ve S şeklini
koruyorsa ayırma işleminin hassasiyeti iyi denilebilir. Tromp eğrisi yatay veya yataya yakın
şekilde ise ayırma işleminin başarılı olmadığı ve ayırmadan daha ziyade bir bölme işlemi
yapıldığı söylenebilir. (Bayat, 2009)
Terra’ya Göre Sınıflandırma Hassasiyetinin (Ep=Et) Saptanması
Tromp eğrisinden yararlanarak Terra’ya göre sınıflandırma işleminin hassasiyeti
hesaplanabilir. Ayrıma oranı sayısının (AOS) %75 ve %25 olduğu noktalardan Tromp eğrisini
kesen noktalardan apsise yani tane iriliğine izdüşümleri d75 ve d25 olarak belirlenir.
Bu değerleri kullanarak;
Ep=(d75-d25)/2
Burada;
Ep=Et = Muhtemel Sapma
d75 = Ayırma oranı sayısı %75 olan apsis değeri (Tane İriliği)
d25 = Ayrıma oranı sayısı %25 olan apsis değeri (Tane İriliği)
Et değerinin küçük olması ayırma işleminin başarılı olduğunu göstermektedir. (Bayat, 2009)
Ayırma Oranının Bulunması
Sınıflandırma oranı besleme malının % kaçının iri mala ve % kaçının ince mala
dağıldığını göstermektedir. Fraksiyon oranları aşağıdaki formüller ile bulunur.
Vb+Vc=100
Vb=100-Vc
Vb*b+Vc*c=100*a
(100-Vc)*b+Vc*c=100*a
Vc=(b-a)/(b-c)
Burada;
9
Vb=İnce malın besleme malına oranı (%) Vc=İri malın besleme malına oranı (%)
a =Besleme malı ince fraksiyon oranı (%) b =İnce malın ince fraksiyon oranı (%)
c =İri malın ince fraksiyon oranı (%)
Çizelge 9. Tromp ve Terra’ya göre Ayırma Sınır Tane İriliği ve Sınıflandırma Hassasiyeti
(Bayat, 2009)
Çizelge 10. Tromp ve Terra’ya Göre Ayırma Tane İriliği (dt) (Bayat,2009)
10
2.2. Sedimantasyon Yöntemleri
Sedimantasyon yöntemleri genel olarak katı tanelerin sıvı veya gaz bir ortam
içerisinde yerçekimi kuvvetinin etkisiyle çökelmeleri esasına dayanır. Akışkan bir ortam
içerisinde bulunan hafif veya küçük boyutlu taneler, kendilerinden daha iri veya daha ağır
olan tanelere göre daha yavaş çökelir. Dolayısıyla, tanelerin akışkan ortam içerisindeki
çökelme hızları bunların irilikleri hakkında bilgi verir.
Sedimantasyon yöntemlerinde, çökelme hızı ve tane çapını ilişkilendiren Stokes
eşitliği kullanılarak, tanelerin çökelme hızlarından tane boyu hesap edilir. Laminer akış
bölgesinde:
Stokes (Ut=Terminal Hız (cm/s))
D=Tane çapı (cm)
µ=Viskozite (g/cm*s)
g= 981 (cm/s2)
ρk=katı yoğunluğu (g/cm3) 10
-4<Re<0.2
ρs=sıvı yoğunluğu (g/cm3) Re=(ρ*Ut*D)/µ
Reynolds sayısının 0.2’den büyük değerleri için Stokes kanunu doğru sonuçlar
vermez. Akışkan ortam içerisinde hareket eden bir cisime bir direnç söz konusudur ve bu
11
direncin değeri cismin hızının bir fonksiyonudur. Cismin hızı arttıkça gösterilen direnç te
artmaktadır. Fakat öyle bir an vardır ki bu direncin değeri yerçekimi kuvvetine eşdeğer olur.
Bu andaki cismin hızı sabit ve ivmesi sıfırdır. Bu hıza “terminal tane hızı” (stokes) denir.
(Bayat, 2009)
Sedimantasyon yöntemleri içerisinde kullanımı en yaygın olanları dekantasyon,
Andreasen pipet, fotosedimantasyon ve x-ışmı sedimantasyonu olarak sınıflandırılabilir.
(Saklara ve Diğ, 2000)
2.2.1. Dekantasyon
İnce boyutlu tanelerin analizinde kullanılan en basit ve en eski yöntemlerden biridir.
Ölçekli bir kap içerisindeki süspansiyondan belli zaman aralıklarında sifonlama yapılarak
farklı tane boyu fraksiyonlarının elde edilmesine dayanır. Ayırımın yapılacağı tane boylarına
ve sifonlama derinliğine karar verildikten sonra, Stokes eşitliği kullanılarak, bu boyutlar için
çökelme hızları hesaplanır. Mesafe ve hız bilindiği için çökelme zamanı hesap edilebilir. En
iri tane boyu için, belirlenen çökelme zamanının sonunda çökelme mesafesinin bittiği
noktadan sifonlama yapılır. Bu şekilde, bu boyut ve daha iri olan kısmın çökelme kabından
dışarı alınması sağlanır. Aynı işleme daha ince boylar için de devam edilerek numune boyut
gruplarına ayrılır. Günümüzde, hassas çalışmalarda başvurulan bir yöntem olmamakla
birlikte, ucuz ve basit bir yöntem oluşu, yaygın olarak kullanımını sağlamıştır. (Saklara ve
Diğ, 2000)
2.2.2. Andreasen Pipet
Andreasen pipet, özel ölçülü, yarım litrelik silindirik bir cam kaptır. Üst kısmında
bulunan 10 ml'lik hazneye, süspansiyonun alt kısmından numune çekebilecek şekilde
tasarlanmıştır. Deneylerde, %3-5 katı içeren süspansiyon, belli zaman aralıklarında hazneye
çekilerek Andreasen pipetten dışarı alınır ve numunenin boyutlandırılması Stokes eşitliği ile
yapılır. Kendi sınıfı içindeki yöntemlerle karşılaştırıldığında, düşük maliyeti Andreasen Pipet
yönteminin en büyük avantajı olarak görülmektedir. (Saklara ve Diğ, 2000)
2.2.3. Fotosedimantasyon
Yöntem, numune süspansiyonunun belli bir kesitinde, zamanla çökelen tanelerin
neden olduğu derişim değişiminin, kesitten geçirilen ışık ile ölçülmesine dayanır. Çökelme
kabından geçen ışık, karşı tarafta bulunan bir fotosele ulaşır ve buna bağlı bir galvonometre
yardımıyla elektrik akımı (foto-akım) olarak ölçülür. Böylece, zamana bağlı olarak,
süspansiyonun ölçüm zonunda oluşan derişim azalmaları, elektrik akımındaki değişime
dönüştürülmüş olur. Çökme yükseklikleri ve buna karşılık gelen çökme zamanları,
süspansiyon derişimi vb. parametreler bilindiği için Lambert-Beer yasası ve Stokes eşitliği
12
kullanılarak tane boyu dağılımı belirlenir. Işığın süspansiyondan geçtiği ölçüm zonunda,
çökmenin başladığı ilk anlarda, aşağı çöken tanelerin yerleri, yukardan gelenlerle
doldurulduğu için derişim değişmeyecektir. Fakat, süspansiyonda bulunan en iri taneler
(dmax) ölçüm zonunun yüzeyinin altına geçtikten sonra, geçen ışık veya ölçülen elektrik
miktarı artacaktır. Çünkü sürekli olarak dmax boyutundan daha ince taneler çökecektir.
Böylece, süspansiyondaki en iri tanenin belirli bir derinlikten çökmesi sağlandıktan yani
boyut dağılımındaki en iri boy bulunduktan sonra, herhangi bir t anında, katı derişimi
değişimine neden olan tane boyları (dst) veya fraksiyon sınırları Stokes eşitliği kullanılarak
hesaplanır. Fraksiyon ağırlıklarının bulunmasında Lambert-Beer yasasından faydalanılır:
D=log(I/I0)
Burada;
D : Işık azalması (optik yoğunluk),
I0 : Saf sıvı varken elde edilen akım şiddeti,
I : Herhangi bir t anında elde edilen akım
şiddetidir.
Fotosedimantometre ile deney süresince (zamana bağlı olarak) optik yoğunluktaki
değişim ölçülür. Farklı çökme yüksekliklerinden okumalar yapılır. Çökmenin başlatıldığı an
ile okumaların yapıldığı yükseklik ve zaman bilindiği için bu yüksekliklerde çökecek
tanelerin Stokes çapı bilinir.
Analizin çok düşük bir katı derişiminde yapılması gereklidir (hacimce %0,5-l katı).
Ayrıca, analiz süresince süspansiyona dışarıdan bir müdahale yapılamaz. Böylece tam bir
"serbest çökelme" sağlanır. Zaman ve okuma derinliği ayarı, bir model kullanılarak bilgisayar
kontrolünde gerçekleşir. Sıcaklık değişimi, viskoziteyi etkilediği için analiz sırasında sıcaklık
sabit bir değerde tutulur. Fakat, daha iyi sonuçların alınabilmesi için, elde edilen verilere bir
model yardımıyla şekil düzeltmesi yapılması gerekmektedir. (Saklara ve Diğ, 2000)
2.2.4. X-Işını Sedimantasyonu
Yöntem, fotosedimantasyonla benzer çalışma prensibine sahiptir. Fraksiyonların
boyutlandırılması yine Stokes eşitliği ile yapılır. Fakat, Lambert-Beer yasasının bu sistem için
tanımı farklıdır. Buna göre (I/I0) oranı geçirgenlik, -log(I/I0) ise absorbans olarak tanımlanır.
Bu durumda, teorinin X-ışını sedimantometre için kullanım şekli aşağıdaki eşitlikteki gibidir:
T= (I/I0)= exp[-(as<|>s+ak(<|>k)Lı-ahL2]
Burada:
(I/I0) : Geçirgenlik (T),
as, ak, ah: Sırasıyla; sıvının, katının ve hücre duvarının x-ışını absorbsiyon sabitleri,
13
(|)s : Sıvının ağırlık oranı,
(|)k : Katının ağırlık oranı,
L1 : Hücrenin iç genişliği, (cm)
L2 : Toplam hücre duvarı kalınlığı, cm’dir.
Şekil 4. X-Işını Sedimantometresi
Çizelge 11. X-Işını Sedimantometre Analiz Sonucu
En çok bilinen X-ışmı sedimantometresi, Micromeritics firmasının ürettiği Sedigraph
serisidir.
14
Cihazın analiz aralığı 300-0,2 um olarak belirtilmekle birlikte bu durum Stokes
yasasının sınırladığı alanı aşmaktadır. Micromeritics mühendisleri, bu durumu Reynolds
sayısının maksimum bir değerde tutulması ile açıklamaktadır (Re < 0,3).
Bu yöntemde, teorinin dışında, analizde ışık yerine X-isini kullanılmasının getirdiği
diğer bir farklılık, analiz hücresi taramasının daha hızlı ve net bir şekilde yapılabilmesidir. Kil
gibi özgül yüzey alanı çok yüksek olan malzemelerde de çökme problemi olduğundan, elde
edilen sonuçlar yanıltıcı olabilmektedir. Ayrıca organik malzemeler için absorblama
özelliklerinden dolayı uygun bir yöntem değildir. (Saklara ve Diğ, 2000)
2.3. Elütrasyon Yöntemleri
Bu yöntem sedimantasyonun tersi olarak yukarı doğru hareket eden hava veya su
akımında taneciklerin sınıflandırılması işlemidir. Böyle bir akışkan ortamda, iri taneler
yüksek, ince taneler daha düşük akışkan hızlarında çökebilir. Bu düşünce ile elütratörlerde
genellikle yüksek akışkan hızından düşük akışkan hızına doğru dizayn edilen kolonlar
kullanılır. Böylece, alt sınırı 5 ile 10 um arasında değişen fraksiyonlar elde edilebilmektedir.
Fraksiyonların sınırları Stokes Eşitliği yardımıyla hesaplanır. Elütrasyon tekniklerinin ana
dezavantajı olarak, akışkanın kolon içindeki hızının sabit olmaması gösterilmektedir.
Özellikle Avustralya'da yaygın olarak kullanılmakta olan çok siklonlu boyutlandırıcı
(Cyclosizer) bu tip elütratörlere örnek olarak verilebilir. (Saklara ve Diğ, 2000; Bayat 2009)
2.3.1. Çok Siklonlu Boyutlandırıcı
Aygıt, genel olarak birbirine seri olarak bağlı ve ters yerleştirilmiş 5 adet
hidrosiklondan oluşur. Pompa sistemi, termometre ve akışölçer gibi donanımların yardımıyla
ekipmana beslenen numune, siklonlarda 5 farklı fraksiyona ayrılır. Sistem, siklonların kesme
boyları 44, 33, 23, 15 ve 11 µm olacak şekilde imal edilmiştir. Kesme boyundaki bu düşüş,
akış doğrultusundaki her siklonda besleme giriş çapı ve dalma borusu (vortex) çapındaki
azalmadan kaynaklanır. Başka bir deyişle, merkezkaç kuvvetinin şiddeti artırılarak daha ince
tanelerin bu kuvvetten etkilenmeleri sağlanır. (Saklara ve Diğ, 2000)
15
Şekil 5. Warman Cyclosizer (Bayat, 2009)
2.4. Mikroskop Yöntemleri
Tanelerin doğrudan gözlenip, ölçümlerinin yapıldığı tek yöntem olmasından dolayı
genellikle referans yöntem olarak kabul edilir. Yöntem, tanelerin referans daireler (graticules)
veya ölçekler yardımıyla boyutlandırılarak, mikroskopta tane sayımına dayanır. Bazı
uygulamalarda mikroskop görüntüsü fotoğraflanarak da sayım yapılmaktadır.
Mikroskopla tane boyu analizi, uzun zaman içinde dikkatin dağılmamasını gerektirir.
Dolayısıyla zaman alıcı ve yorucudur. Operatörün yeteneği bu yöntemde diğerlerime göre
daha fazla önemlidir. Ayrıca, tanelerin üst üste gelmelerini önleyecek şekilde
homojendağıtılmış numunenin mikroskop lameli üzerine yerleştirilmesi de yöntemin
zorluklarmdandır. SEM (scanning electron microscopy) veya TEM (transmission electron
microscopy) gibi ileri teknolojik imkanları kullanan mikroskoplarla 0,001 um'ye kadar analiz
yapılabilmektedir. (Saklara ve Diğ., 2000)
2.5. Mikroelek Yöntemi
Elek açıklığı mikron mertebesine kadar inebilen mikroeleklerin üretimi ile elek analizi
5 µm gibi ince boyutlara kadar yapılabilmektedir. Ancak, yöntem pratikte nadiren
kullanılmaktadır. Buna neden olarak, Chatterjee (1998) insanların yeni gelişmelere karşı
isteksiz olmalarını göstermektedir.
Mikroeleklerle analiz genellikle 1 veya 5 gr numune kullanılarak yaş eleme ile yapılır.
Burada karşılaşılan ana problem, suyun yüzey geriliminden dolayı eleğin küçük deliklerinin
kapanması ve elemeye karşı büyük bir direncin oluşmasıdır. Bunun önüne geçebilmek için
ultrasonik veya elektromanyetik titreşimciler, basınç farkı oluşturan pompa sistemleri veya
bunların kombinasyonlarını içeren yaş eleme düzenekleri geliştirilmiştir. Elek analizinin
16
dayandığı tek fiziksel parametre tanenin boyutudur. Başka bir deyişle analiz, yoğunluktan
bağımsızdır. Bu durum yöntemin en büyük avantajıdır.
Bugün mikroelekler ince dağılımların analizi için diğer yöntemlere göre daha az tercih
edilmektedirler. Bunun bir nedeni, mikroeleklerin çok nazik olmalarından dolayı operatörlerin
yönteme sıcak bakmamaları, aynca ışın saçmımı ve elektriksel direnç gibi yöntemler ile
analizlerin daha pratik ve hızlı olarak gerçekleştirilebilmesidir. (Finch, 1982)
2.6. Elektriksel Direnç Yöntemi
Genellikle "Coulter-Counter" olarak isimlendirilen bu yöntem, tanelerin elektrik
akımına karşı gösterdikleri direnç ile bunların hacimleri arasındaki ilişkiden faydalanılarak
yapılan tane boyu analizidir. Yöntemi ilk geliştiren Coulter firması olduğu için daha çok bu
adla anılan teknik, "Elzone" veya "Multisizer" gibi ticari isimlere de sahiptir. Klasik bir
coulter-counter cihazının çalışma prensibi Şekil 7 ve 8'de gösterilmiştir.
Şekil 6. Coulter Sayıcısı
Bir elektrolit içindeki numune (10-20 mg), alt kısmında dairesel bir açıklık
bulunduran cam tüpün içine vakumlanır (Şekil 7). Bu açıklığın çapı, analizi yapılacak
numuneye göre pratikte 30 um'den 800 um'ye kadar değişebilir. Elektrotlar arasına uygulanan
potansiyel farkı ile elektrik akımı oluşturulur. Taneler açıklıktan geçerken, bu elektrik
akımına karşı hacimleri ile orantılı olarak direnç gösterirler. Şekil 7’de bu durum ayrıntılı
olarak gösterilmiştir.
İlk ölçümde, en yüksek direnç farkını verecek akım değerine ayarlanarak öncelikle iri
tanelerin sayımı sağlanır. İkinci ölçümde daha ince bir boyu ölçebilmek için akım düşürülerek
daha düşük bir direnç farkında sayım yapılır.
17
Şekil 7. Tanelerin Ölçüm Zonunda Algılanması
Yöntemin başlıca tartışılan yönleri hatalı geçiş ve son nokta belirlemesidir. Teoride
tanelerin idealde tüp açıklığından teker teker geçtikleri varsayılır. Fakat pratikte taneler, ikili,
üçlü veya bir küme şeklinde üst üste gelerek açıklıktan geçebilirler ve hatalı okumalar
yapılabilir. Bunu önlemek için analiz sonunda elde edilen ham veriler olasılık eşitlikleri ile
düzeltilir. Bu amaçla geliştirilen eşitlikler içinde Coulter Ltd. (1984)'in önerdiği, muhtemel
hatalı geçiş oranının %10 olma ihtimali için kullanılan eşitlik genel kabul görmüştür. (Saklara
ve Diğ, 2000)
2.7. Lazer Işını Saçınımı
Işın saçınımı ifadesi; lazer ışını saçınımı, x-ışını saçınımı, nötron saçınımı,
velosimetre, turbidimetre, foton korelasyon spektroskopisi vb. birbirinden farklı birçok teknik
için kullanılan genel bir ifadedir. Bunlar çoğunlukla 1 µm'nin altında analiz yapan "sub-
mikron" taneciklere uygun tekniklerdir. Bu teknikler arasında cevher hazırlama
mühendisliğini ilgilendiren teknik, "düşük açılı lazer ışını saçınımı" (Low Angle Laser Light
scattering-LALLS) veya daha genel adıyla "lazer kırınımı" yöntemidir.
Genel olarak lazer kırınımı cihazlarında, ışığın temel özelliklerinden faydalanılır. Işık
bir cisimle veya bir ortamla karşılaştığı zaman saçınıma uğrar. Işık saçınımı başlıca 4 farklı
fiziksel olayı içerir. Bunlar; yansıma, kırılma, soğurum ve kırınımdır. Işık, yoğunluğu farklı
bir ortamla karşılaşırsa normalle bir açı yaparak yansır ve ortam geçirgense kırılır. Bir miktar
ışın ise taneler tarafından soğurulur. Kırılma, soğurumdan farklı bir fiziksel olay olmakla
birlikte, vektörel çözümler ile kırılma indisi, "gerçek" ve "soğurulan" kırılma indisi şeklinde
kısımlarına ayrılabilmektedir. Bu teknikte de, kırılma indisinin tanelerce soğrulan kısmı
hesaplanarak, soğurum bir ölçüde dikkate alınır ve daha ayrıntılı sonuçlar elde edilir. Işık,
18
kendi dalga boyu ile karşılaştırılabilecek bir engelle karşılaşırsa, yansıma ve kırılmanın
dışında ayrıca "kırınım"a uğrar ve o cismin kendine özgü kırınım deseni oluşur. Kırınım
deseni, ışığın cisimle belli bir açıda saçınımdan meydana gelir. Bu desenin şekli, kırınım açısı,
cismin geometrik yapısı (şekli, iriliği, yüzey pürüzlülüğü), opak veya saydamlığı (kırılma
indisi) vb. değişkenlere bağlıdır.
Tipik bir lazer kırınım aygıtının optik şeması Şekil 9’da verilmiştir. Bu aygıtlarda, duraylılığı
nedeniyle He-Ne lazeri (A=0.633 um) kullanılır. Numune bir vakum kaynağı yardımıyla lazer
ışını içinden geçirilir. Işın içinden geçen taneler, boyutları ile ters orantılı açılarda ışığı
saçarlar, iri taneler küçük açılarda, ince taneler büyük açılarda ışını saçınıma uğratırlar.
Saçınan ışınlar yakınsak bir mercek üzerinde toplanır ve dedektör üzerine odaklanır.
Şekil 8. He-Ne Lazer Işını Saçınımı Aygıtı
Dedektörden elde edilen bütün veriler elektrik sinyaline dönüştürülür ve bilgisayara veri
olarak gönderilir. Saçınıma uğramayan ışın ise, aynı merceğin merkezi odaklama
özelliğinden dolayı dedektörün ortasında bulunan ışık azalma dedektörünün (obscuration
dedector) üzerine odaklanır. Böylece, bir anlık bir ölçüm zamanında, m boyutlu tanelerden
19
elde edilen tüm ışınlar dedektör tarafından algılanmış olur. Başka bir deyişle, m boyutlu
tanelerin "0" saçınım açısındaki toplam kırınım deseni verisi elde edilir. Bir tanecikten
saçınan ışın, merceğe ulaşmadan başka bir tane veya taneler ile karşılaşıp tekrar tekrar
saçınıma uğrayabilir. Sonuçta, tane boyu dağılımında hataya sebep olan bu olaya çoklu
saçınım denir. Lazer kırınım cihazlarında karşılaşılan bu sorunun aşılabilmesi için, deney
sırasında hacimsel numune derişiminin minimum bir değerde tutulması gerekir. Obskürüsyon
dedektörü ile Lambert-Beer yasası kullanılarak numunenin hacimsel derişimi deney süresince
sürekli kontrol edilir. Bilgisayarda boyut dağılımının hesaplanması ile birlikte tam bir analiz
süresi cihazdan cihaza 20-60 saniye arasında değişir.
Lazer kırınımı tekniği son yıllarda oldukça yaygınlaşmıştır. Bunun başlıca nedenleri
olarak; yaş veya kuru analiz yapabilme, analiz süresinin kısalığı, operatöre bağımlı olmaması,
tekrarlanabilirlik, kullanım basitliği, hemen hemen her çeşit numuneye uygulanabilir olması,
3 gr'dan 80 gr'a kadar numune kullanılabilmesi, "on-line" sisteme dönüştürülebilmesi
sayılabilir. Bunlara ek olarak, dinamik analiz aralığı da geniştir. Örneğin, Beckman Coulter ve
Horiba firmaları 0,04-2000 um veya Malvern 0,5-3500 um aralığında analiz yapabilen
cihazlar üretmektedir. Fakat, ISO 13320'de bu durumun güvenilir olmadığı, geniş boyut
aralıklarında lazer kırınım yönteminin çözünürlüğünün düştüğü belirtilmektedir. (Saklara ve
Diğ., 2000)
20
KAYNAKLAR Aytekin, M., Deneysel Zemin Mekaniği, sayfa 75-80, Trabzon, 2000.
Bayat, O., Cevher Hazırlama Ders Kitabı, sayfa 89-90-103, Çukurova Üniversitesi,
yayınlanmamış, 2009.
Bayat, O., Cevher Hazırlama Laboratuvarı El Kitabı Ders Kitabı, sayfa 43-44-46-49-
58, Çukurova Üniversitesi, yayınlanmamış, 2009.
Coulter Electronics Ltd., Reference Manual for the Coulter-Counter Model D
(Industrial), Issue B, 1984.
Chatterjee, A., "Role of Particle Size in Mineral Processing at Tata Steel",
Int.J.Miner.Process., 53, s.1-14, 1998.
Elek Analizi Deney Föyü, İTÜ.
Finch, J.A. ve Leroux, M., "Fine Sizing by Cyclosizer and Micro-sieve", CIM
Bulletin, 75, s.235-240, 1982.
ISO 13320, "Particle Size Analysis-Laser Diffraction Methods- Part-1: General
Principles", International Standard, 1999.
Saklara, S., Bayraktara, İ., Öner, M., İnce Tane Boyu Analizinde Kullanılan
Yöntemler, Madencilik Dergisi, Cilt-volume 39, Sayı 2, 2000.