Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)
description
Transcript of Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)
MENA3100
Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy
(SEM)
Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld
MENA3100
Meny• Hva kan vi bruke SEM til?• Hvordan dannes bildet i SEM?• Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen• Signaler som vi kan bruke for å karakterisere
mikrostrukturen til en prøve– Sekundærelektroner– Tilbakespredte elektroner– Røntgen
• Oppbygning av et SEM• Oppløsning: noen kommentarer• Sammendrag
MENA3100
Det mest allsidige instrumentet for en materialviter?
Hva kan vi studere i et sveipelektronmikroskop?• Topografi and morfologi• Kjemi• Krystallografi• Orientering av korn• In-situ eksperimenter:
– Reaksjoner med atmosfære– Temperatureffekter
“Enkel” prøve-preparering!
“Store” prøver!
MENA3100
Topografi og morfologi• Stor dybdeskarphet
(depth of focus)
Bilde: Camilla Kongshaug, UiOBilde: Christian Kjølseth, UiO
MENA3100
Dybdeskarphet
Optisk mikroskopi vs SEM
• I SEM har vi flere størrelsesordner større dybdeskarphet enn i et optisk mikroskop• SEM passer utmerket til å studere røffe overflater
• Desto større forstørrelse, desto lavere dybdeskarphet
Lengde på skrua ~ 0,6 cm
Bilder: the A to Z of Materials
MENA3100
Ce
Fe Sr
KjemiBilder: Harald Fjeld
MENA3100
In-situ eksperimenter• Vi kan oppgradere et SEM slik at vi f.eks. kan ta
bilder ved høy temperatur
MENA3100
Bilder under forsøk: oksidasjon av stål ved høy temperatur
• 800 °C, pH2O = 667 Pa• Dannelse av Cr2O3
Bilder: Anders W. B. Skilbred
2 min 10 min 90 min
MENA3100
Hvordan dannes bildet?
• I enkelhet: vi skyter høy-energi elektroner på prøva, og analyserer elektronene/fotonene som kommer tilbake
Elektroner innElektroner tilbake
eller: fotoner tilbake
MENA3100
Mikroskopet
(Objective lens = probe lens)
Vi kommer tilbake til de forskjellige komponentene etter hvert
MENA3100
Hvordan dannes bildet?
156 elektroner!
Bilde
Detektor
Elektronkanon 288 elektroner!
MENA3100
Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen• Den innkommende elektronstrålen spres i prøven; elastisk og
uelastisk– Dette gir oss mange forskjellige signaler som vi kan måle (mer om det på neste
lysark!)
• Vekselvirkningsvolumet (interaction volume) øker med økende akselerasjonsspenning og avtar med økende atomnummer
Images: Smith College Northampton, Massachusetts
MENA3100
Signaler fra prøvenFra elektronkanonen
Sekundærelektroner
Tilbakespredte elektroner
Auger elektroner
Røntgen
Katodo-luminescens (lys)
Sample
MENA3100
Se figur læreboka, side 281.
MENA3100
Bilde: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University
Hvor i prøven kommer signalene fra?
• Diameteren til vekselvirknings-volumet er større enn elektron-strålen
oppløsningen er lavere enn diameteren til elektronstrålen
MENA3100
Sekundærelektroner (SE)• Dannes når høyenergetiske elektroner
kolliderer med løst bundne ytre elektroner på prøveoverflaten
• SE er lavenergielektroner (~10-50 eV)
• Bare SE som dannes nær overflaten klarer å unnslippe (1 – 20 nm)– Vi får topografisk informasjon
• Antallet SE er mye større enn antallet innkommende elektroner
• Vi skiller mellom SE1 og SE2
MENA3100
SE1• Sekundærelektroner som utelukkende er dannet
av de innkommende elektronene fra elektronstrålen
• Med SE1 kan vi oppnå bilder hvor oppløsningen kun er begrenset av elektronstrålediameteren
MENA3100
SE2• Sekundærelektroner som er dannet av tilbakespredte elektroner
som har returnert til overflaten etter mange kollisjoner• SE2 kommer fra et eksitasjonsvolum som er større enn de for de
innkommende elektronene dårligere oppløsning enn for kun SE1
Prøveoverflate
Innkommende elektroner SE2
MENA3100
Faktorer som påvirker dannelsen av SE 1. Arbeidsfunksjonen til prøveoverflaten
2. Energien (E) og strømtettheten (i) til elektronstrålen• Desto høyere E, desto flere SE dannes. Men: desto høyere E,
desto lenger inn i prøven dannes SE unnslipper ikke• Desto høyere i, desto flere SE dannes • Antallet SE som dannes går gjennom et maksimum ved noen kV
akselerasjonsspenning for å deretter avta
Akselerasjonsspenning/ kV
Ant
all S
E
MENA3100
Faktorer som påvirker dannelsen av SE
3. Atomnummer (Z)• Flere SE2 dannes med økende Z
• Større Z-avhengighet ved lave akselrasjonsspenninger
4. Den lokale krummingen på overflaten (dette er den viktigste faktoren)
Bilde: Smith College Northampton, Massachusetts
MENA3100
Oppsett med høy oppløsning
• Ved å plassere detektoren for sekundærelektronene i objektivlinsa, så detekterer vi hovedsaklig SE1
• Oppløsning på 1 – 2 nm er mulig
Se figur fra læreboka (side 286)
MENA3100
Tilbakespredte elektroner (backscattered electrons = BSE)
• En del av de innkommende elektronene som bremses av det elektromagnetiske feltet rundt atomkjernene i prøven med en spredningsvinkelen som er større enn 180 ° unnslipper overflaten
BSE
MENA3100
Tilbakespredte elektroner(BSE)• Høy-energetiske elektroner (nesten elastisk spredning)• Vi får færre BSE enn SE• Vi skiller mellom BSE1 og BSE2
Se figur læreboka, side 281.
MENA3100
BSE2
PrøveoverflateInnkommende elektroner
BSE2
• De fleste tilbakespredte elektroner er av typen BSE2
MENA3100
Andel BSE som funksjon av atomnummer
Bilde: University of Cape Town
• For faser som inneholder mer enn et grunsstoff er det det gjenomsnittlige atomnummeret som bestemmer tilbakespredningskoeffisienten h
MENA3100
Faktorer som påvirker emisjon av BSE
• Orienteringen på den bestrålte overflaten
– Flere elektroner vil treffe BSE-detektoren når overflaten peker mot detektoren
• Det gjennomsnittlige atomnummeret
• Hvis du ønsker å studere kjemi ved å bruke BSE må prøven din være så flat som mulig– Prøvepreparing er viktig!
MENA3100
BSE vs SE
Bilder: Greg Meeker, USGS
MENA3100
Røntgen (x-rays)• Fotoner, ikke elektroner• Hvert grunnstoff har sitt eget
fingeravtrykk• Vi kan identifisere fra Z = 6 (C)• Lavere oppløsning enn for BSE
og SE• Det emitteres relativt få
røntgenstråler • Røntgendetektoren er lite
effektiv vi må bruke ganske lang tid for å få et tilstrekkelig godt resultat
MENA3100
Røntgenspekter
MENA3100
Røntgen• Mest vanlig: EDS (energidispersivt spektrometer)• Med EDS kan overlapp mellom forskjellige
grunnstoffer være et problem– WDS (bølgelengdedispersiv spektrometer) har bedre
energioppløsning • Vi kan analysere prøven på forskjellige måter:
– Punktanalyse– Langs en linje (line scan)– ”Konsentrasjonskart”
MENA3100
Faktorer som bør tas hensyn til når vi bruker EDS
• Død-tid (dead-time): detektoren klarer ikke mer enn 106 fotoner s-1 – Død-tid omkring 20-30 % er ok
• Tilstrekkelig med telletid– For å identifisere konsentrasjoner på ~ 1% må vi måle i
omtrent 100 s• Drift in elektronstrålen med tid• Dannelse av en tynn karbonholdig film på prøven
etter lang tids eksponering med elektronstrålen– Ugunstig, fordi dette forandrer målebetingelsene etter
hvert som vi samler data.
MENA3100
Mer om instrumentets oppbygning
• elektronkanon (filament)
• elektromagnetiske linser
• scan coils• prøvebord• detektorer• vakuumsystem• maskinvare and
programvare til PC (ikke triviellt!!)
MENA3100
Elektronkanonen• Vi ønsker så mange elektroner per
tidsenhet og så liten elektronstråle som mulig
• Tradisjonelle kanoner: termionisk elektronkanon (elektroner emitteres ved å varme opp et fast stoff)– W-tråd, LaB6-krystall
• Moderne: feltemisjonskanoner (FEG) (kald kanon, et sterkt elektrisk felt trekker ut elektroner)– En-krystall av W, som etses til en tynn
spiss
MENA3100
Elektronkanoner• Med feltemisjonskanoner får vi en mindre elektronstråle
og høyere strømtetthet sammenlignet med termioniske kanoner
• Vi må ha bedre vakuum når vi bruker en feltemisjonskanon
En-krystall av LaB6Wolframtråd Feltemisjons-spiss
MENA3100
Detektorer
MENA3100
De tradisjonelle detektorene i vår SEM
• Sekundærelektroner: Everhart-Thornley detektor
• Tilbakespredte elektroner: Fast-stoff detektor
(Solid State Detector)
• Røntgen: Energidispersiv spektrometer (EDS)
MENA3100
Hvorfor trenger vi vakuum?• Kjemisk (korrosjon) og termisk stabilitet er
nødvendig for at elektronkanonen skal fungere bra (kanontrykket)– En feltemisjonskanon trenger ~ 10-10 Torr– LaB6: ~ 10-6 Torr
• Signalelektronene må passere fra prøven til detektoren (kammertrykket)– Vi har forskjellige krav til ulike detektorer
MENA3100
Environmental SEM: ESEM
• Tradisjonelt er kammertrykket ~ 10-6 Torr
• ESEM: 0,08 – 30 Torr• Forskjellig gasser kan brukes• Vi trenger en annen SE detektor
MENA3100
Hvorfor vil vi bruke ESEM?• For å avbilde utfordrende prøver som:
– Isolatorer (pga oppladning)
– prøver som er følsomme for vakuum (f.eks. biologiske prøver)
– prøver som er følsomme for stråling (f.eks. tynne organiske filmer)
– “fuktige” prøver (oljete, skitne, fettete)
• For å studere og avbilde kjemiske og fysiske prosesser in-situ:– Mekaniske tester (f.eks. deformasjon)
– Oksidasjon av metaller
– Hydratisering/dehydratisering (f.eks. se på maling som tørker)
MENA3100
Vårt instrument: Quanta 200, FEI
• Feltemisjonskanon, men vi har ikke SE detektor i objektivlinsa
• ESEM• Kan utstyres med en mye forskjellig
tilleggsutstyr for å avbilde eksperimenter in-situ
MENA3100
Accessories on our Quanta 200:
◦ GAD – Gaseous Analytical Detector → for X-ray analysis in gaseous environments
◦ GSED – Gaseous Secondary Electron Detector→ 500 μm aperture, allowing 20 Torr
chamber pressure◦ Hot stage GSED
→ Must be used at temperatures above 500°C◦ EBSD – Electron Backscatter Diffraction
→ Grain orientation, grain and subgrain structures, phase identification, micro textures ◦ Hot stages – 1000°C and 1500°C
▪ ETD – Everhart-Thornley Detector→ Secondary electron detector
▪ LFD – Large Field Detector → used in low vacuum and ESEM mode (SE)
▪ SSD-BSD – Solid State Backscattered Detector→ Backscatter electrons
▪ EDS – Energy dispersive spectroscopy→ X-ray analysis
MENA3100
Oppløsning: noen kommentarer• Den beste oppløsninga vi kan få er begrenset av
diameteren av elektronstrålen på prøveoverflaten– Bruken av FEG har forbedret oppløsninga dramatisk
• Men: eksitasjonsvolumet til signalelektronene bestemmer oppløsninga som vi faktisk oppnår– SE-bilder har høyere oppløsning enn BSE-bilder
• Sveiphastighet: – Hvis vi har et svakt signal må vi sveipe sakte for å øke
signal-til-støy forholdet– Et treigt sveip gir drift i elektronstrålen, som igjen
påvirker nøyaktigheten til det vi analyserer Vi må gjøre en avveining
MENA3100
Hva har vi ikke snakka om i denne presentasjonen?
• Prøvepreparering• Det elektromagnetiske optiske systemet• Alternative avbildningsmetoder:
– Katodoluminescens– Elektronstråleindusert strøm– Orientation imaging microscopy (tilgjenglig på
UiO)• Focused ion beam microscopy
MENA3100
Sammendrag• Sveipelektronmikroskopet er et meget
anvendelig instrument som kan utstyres med et stort utvalg av tilleggsutstyr
• En elektronstråle sveipes over prøveoverflaten og detektorene avleser signalet som funksjon av tid
• Det er mulig å oppnå en oppløsning på 1 – 2 nm • Bruk av ESEM og feltemisjonskanon har gjort
det enklere å avbilde utfordrene prøver
MENA3100
Sammendrag• Signaler:
– Sekundærelektroner (SE): hoved-saklig topografi• Lav-energetiske elektroner, høy
oppløsning• Overflatesignalet avhenger av krumming
– Tilbakespredte elektroner (BSE): hovedsaklig kjemi• Høy-energetiske elektroner• Signalet er avhengig av atomnummer
– Røntgen: kjemi• Må bruke mer tid for å ta opp signal