STUDI STABILITAS KADAR PARASETAMOL DROPS

YANG DICAMPUR SARI KURMA

SKRIPSI

diajukan sebagai salah satu syarat menyelesaikan Program Sarjana (S1) pada Jurusan Farmasi

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.

Oleh :

RINA HARYANI

D1A151118

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

BANDUNG

2019

LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL : STUDI STABILITAS KADAR PARASETAMOL DROPS

YANG DICAMPUR SARI KURMA

PENYUSUN : RINA HARYANI

NIM : D1A151118

Setelah membaca skripsi ini dengan seksama, menurut pertimbangan kami telah memenuhi

persyaratan ilmiah sebagai suatu skripsi.

Bandung, Agustus 2019

Menyetujui

Pembimbing I Pembimbing II

Patihul Husni,M.Si.,Apt Ginayanti Hadisoebroto,M.Si.,Apt

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Penulis memanjatkan Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas segala

limpahan nikmat, karunia dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menempuh Tugas

Akhir guna mendapatkan gelar Sarjana pada Program Studi Farmasi Jurusan

Farmasi Universitas Al-Ghifari Bandung. Skripsi ini disusun berdasarkan data

yang sesungguhnya yang penulis dapatkan selama melaksanakan penelitian.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari

dukungan berbagai pihak, oleh karena itu pada kesempatan ini penulis

menyampaikan terima kasih kepada:.

1. Bapak Dr. H. Dindin Muhafidin M.Si., selaku Rektor Universitas Al-

Ghifari Bandung.

2. Bapak Ardian Baitariza M.Si., Apt dan Ibu Ginayanti Hadisoebroto M.Si.,

Apt selaku Dekan dan Ketua Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Jurusan Farmasi Universitas Al-Ghifari.

3. Bapak Patihul Husni,M.Si., Apt selaku Pembimbing 1 dan Ginayanti

Hadisoebroto,M.Si., Apt selaku Pembimbing 2 yang selalu membimbing,

mendampingi dan memberi dukungan hingga selesainya skripsi ini.

4. Ibu Dytha Andri Deswati, S.Si., Apt selaku Dosen Wali Program studi

Farmasi.

i

5. Bapak Oman dan Ibu Suhati kedua orang tua tercinta, kakakku Nana

Sumarna dan Ai Julyati serta Adikku Rian Robani Ali yang tidak henti-

hentinya mengalirkan dukungan, cinta, kasih sayang dan do’a.

6. Keluarga besar Departemen Reserch dan Development Lembaga Farmasi

Angkatan Darat (LAFIAD) terutama Bapak Didi Jauhari Pawadiwarsa

S.si.,Apt selaku Kepala Instalasi Pengawasan Mutu yang telah

memberikan bahan baku kerja Parasetamol.

7. Yudi Aliyudin Karim yang telah mendengar setiap keluh kesah penulis

serta memberikan dorongan dan motivasi yang sangat berarti demi

suksesnya studi penulis.

8. Teman teman Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari khususnya angkatan 2015

terimasih untuk kebersamaanya, motivasi, dan semangat selama ini.

9. Teman teman seperjuangan penelitian Ai Sumirah, Amel, Andriyaningsih,

Intan, Laode, Nafisya, Novia, Nuralfiyah, Risma, Siska dan Shofi atas

kerjasama dalam bentuk fikiran, kekompakan dan motivasi yang kalian

berikan hingga selesainya skripsi ini.

10. Serta semua pihak yang telah memberikan semangat, do’a serta motivasi

kepada penulis selama penyusunan skripsi ini yang tidak dapat di sebutkan

namanya satu persatu.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan, untuk itu penulis mengharapkan adanya kritik dan saran dari

ii

semua pihak demi kesempurnaan dari skripsi ini. Harapan dari penulis semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi rekan-rekan mahasiswa-mahasiswi dan pembaca.

Waasalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Bandung, Agustus 2019

Penulis

iii

ABSTRAK

Balita umumnya sulit untuk minum obat karena rasanya yang pahit, maka dipilih

sari kurma yang memiliki kandungan gula 70% untuk menutupi rasa pahit

parasetamol drops yang biasanya dikonsumsi balita sebagai penurun panas.

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan profil stabilitas kimia parasetamol

drops yang dicampur sari kurma (Phoenix dactiyfera L.) pada suhu ruang (≤ 30oC)

dan suhu dingin (2-8oC) selama 24 jam dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu

ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8

oC) pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10

menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24 jam,

mengalami penurunan kadar sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4% pada suhu

dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa perlakuan

penambahan sarikurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada suhu ruang

dan 10,3% pada suhu dingin. Berdasarkan analisis statistik menggunakan Uji T

tidak berpasangan terhadap sediaan parasetamol drops dicampur sarikurma pada

suhu kamar dan pada suhu dingin, diperoleh nilai T =0.755. Nilai tersebut >0,05,

artinya tidak terdapat perbedaan yang signifikan di antara kedua perlakuan

tersebut. Hasil uji verifikasi metode ini menunjukkan hasil yang cukup baik

dengan perolehan kembali untuk uji akurasi ada pada rentang 96,4-101%, juga

hasil presisi yang baik dengan nilai koefisien variasi (KV) yang diperoleh 0,732%.

Kata kunci : sari kurma, parasetamol, spektofotometri UV, stabilitas kimia,

Uji T tak berpasangan

iv

ABSTRACT

Toddlers generally difficult to take medicine because of its bitter taste, then palm

juice which has a sugar content of 70%, was used to mask the bitter taste of

paracetamol drops which usually consumed by infants as an antipyretic. The aim

of this study was to determine the chemical stability profile of paracetamol drops

mixed with palm juice (Phoenix dactiyfera L.) at room temperature (≤ 30oC) and

cold temperature (2-8oC) for 24 hours by UV-Vis spectrophotometry method. The

results of the study of paracetamol drops added with palm juice at room

temperature (≤ 30oC) and cold temperature (2-8oC), at intervals of 0 minutes, 5

minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes, 30 minutes, 45 minutes, 1 hour, 2

hours, 3 hours, and 24 hours, decreased in levels by 56% at room temperature

and 61.4% at cold temperatures. While paracetamol drops as a comparison,

without the addition of palm juice, decreased by 9.75% at room temperature and

10.3% at cold temperatures. Based on statistical analysis using the independent T

test to paracetamol drop mixed with palm juice at room temperature and cold

temperatures, obtained the value of T = 0.755. This value was >0.05, meaning

that there was no significant difference between the two treatments. The results of

the verification method test showed good results with the value of %recovery for

accuracy test were in the range 96.4-101%, also a good precision results with the

coefficient of variation obtained was 0.732%.

Key words : date palm juice, paracetamol, UV spectrophotometry, chemical

stability, Independent T test

v

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ........................................................................................ i

ABSTRAK ......................................................................................................... iv

ABSTRACT ......................................................................................................... v

DAFTAR ISI ...................................................................................................... vi

DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... ix

LAMPIRAN ........................................................................................................ x

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1

1.2 Identifikasi Masalah ........................................................................... 2

1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................... 3

1.4 Manfaat Penelitian ............................................................................. 3

1.5 Waktu dan Tempat ............................................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kurma ................................................................................................. 5

2.1.1 Kandungan Kimia Buah Kurma ............................................... 7

2.1.2 Kegunaan Buah Kurma ............................................................ 7

2.1.3 Khasiat Buah Kurma dalam Kesehatan Menurut Satuhu ......... 8

2.1.4 Pembuatan Sarikurma .............................................................. 9

2.2 Tinjauan tentang Parasetamol .......................................................... 10

2.3 Stabilitas Obat .................................................................................. 13

2.4 Spektrofotometri .............................................................................. 15

2.4.1 Spektrofotometri Vis (Visible) ............................................... 16

2.4.2 Spektrofotometri UV(Ultraviolet) .......................................... 17

2.4.3 Spektrofotometri UV– Vis ..................................................... 18

2.4.4 Kekurangan dan Kelebihan Spektrofotometri ........................ 24

2.5 Pemilihan Pelarut ............................................................................. 25

2.6 Validasi Metode Analisis ................................................................. 26

vi

2.6.1 Akurasi ................................................................................... 26

2.6.2 Presisi ..................................................................................... 27

2.6.3 Linearitas .............................................................................. 28

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan Penelitian ................................................................ 28

3.2 Pembuatan Larutan Standar ............................................................. 28

3.3 Pembuatan Larutan Parasetamol Drops (®Sanmol drops) ............... 29

3.4 Penyiapan Sampel ............................................................................ 29

3.5 Kondisi Studi Stabilitas .................................................................... 30

3.6 Metode Ekstraksi .............................................................................. 30

3.7 Metode Penetapan Kadar ................................................................. 31

3.8 Data dan Pengolahan Data ............................................................... 31

3.9 Metode Verifikasi............................................................................. 31

3.9.1 Linearitas ................................................................................. 31

3.9.2 Presisi ...................................................................................... 32

3.9.3 Akurasi .................................................................................... 32

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji kualitatif ..................................................................................... 33

4.2 Uji kuantitatif ................................................................................... 33

4.2.1 Pembuatan larutan baku parasetamol .................................... 33

4.2.2 Penentuan Linearitasatau Kurva Baku Parasetamol ............... 35

4.2.3 Hasil Uji Presisi ...................................................................... 36

4.2.4 Hasil Uji Akurasi .................................................................... 37

4.2.5 Hasil uji sample parasetamol drops pada suhu ruang dan suhu

dingin sebagai pembanding ......................................................... 38

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan .......................................................................................... 44

5.2 Saran ................................................................................................. 44

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 45

LAMPIRAN ...................................................................................................... 48

vii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Pelarut Untuk Daerah Ultraviolet dan Sinar Tampak ......................... 26

Tabel 4.2. Hasil Pemeriksaan Organoleptis .......................................................... 33

Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Parasetamol ................... 35

Tabel 4.4. Hasil Uji Presisi ................................................................................... 36

Tabel 4.5.Hasil Uji Akurasi .................................................................................. 37

Tabel 4.6. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops pada Suhu Ruang (20-250c)

dan Suhu Dingin (2-80 C) ................................................................... 38

Tabel 4.7. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops Ditambah Sari Kurma pada

Suhu Ruang (20-250c) ........................................................................ 40

Tabel 4.8. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops Ditambah Sari Kurma pada

Suhu Dingin (2-80 C) ......................................................................... 41

viii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Pohon Kurma (A) dan Buah Kurma (B) .......................................... 6

Gambar 2.2. Struktur Parasetamol ....................................................................... 11

Gambar 2.3. Reaksi Parasetamol ......................................................................... 12

Gambar 2.4. Lampu Wolfram dan Lampu Deuterium ........................................ 20

Gambar 2.5. Monokromator ................................................................................. 20

Gambar 4.6. Detektor ........................................................................................... 22

Gambar 4.7. λ maksimum Parasetamol ............................................................... 32

Gambar 4.8. Kurva Baku Parasetamol .................................................................. 35

Gambar 4.9. Kurva Perbandingan Parasetamol Drops ......................................... 38

Gambar 4.10. Kurva perbandingan parasetamol drops ditambah sari kurma ....... 42

ix

LAMPIRAN

Lampiran 1. Skema penelitian… ...................................................................... 49

Lampiran 2. Cara Pembuatan Larutan Standart ............................................... 50

Lampiran 3. Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma (Sampel) .................... 51

Lampiran 4. Sampel Ditambah Metanol ............................................................ 52

Lampiran 5. Alat Sentrifugasi dan Hasil Sentrifugasi ...................................... 53

Lampiran 6. Hasil Statistik Uji Independen T Test ........................................... 54

Lampiran 7. Perhitungan Konsentrasi Parasetamol .......................................... 55

Lampiran 8.Perhitungan Presisi ........................................................................ 56

Lampiran 9. Perhitungan Akurasi ..................................................................... 57

Lampiran 10. Perhitungan Penurunan Kadar Parasetamol ................................ 58

Lampiran 11. Sertifikat Parasetamol ................................................................. 59

x

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kurma merupakan makanan pokok penduduk kawasan Timur Tengah seperti

Arab Saudi, Aljazair, Maroko, Mesir, Tunisia dan Iran (Rositita, 2009). Tanaman ini

memiliki nama lain seperti Sugar Palm, Nakhal, Karjura, Khajur dan Karchuram

(Baliga dkk., 2011). Pada umumnya buah kurma di Indonesia banyak dikonsumsi

ketika memasuki bulan ramadhan, biasanya buah kurma dikonsumsi secara

langsung. Buah kurma dapat diolah menjadi beberapa produk makanan ataupun

minuman, seperti kurma kering, manisan kurma, pasta kurma, selai kurma, acar

kurma, margarin kurma, cokelat kurma, bahkan saat ini banyak beredar sari buah

kurma di pasaran. Namun dengan perkembangan olahan buah kurma ini, sediaan

yang paling banyak diminati adalah sari kurma karena dinilai praktis dalam segi

kemasan dan mudah didapatkan (Primurdia, 2014).

Secara umum, pada buah kurma terkandung gula sederhana sebanyak 70%

dalam bentuk glukosa, fruktosa dan sukrosa yang dapat digunakan sebagai sumber

energi (Al-Farsi dan Lee., 2008). Dengan kandungan glukosa, fluktosa dan sukrosa

tinggi sari kurma dapat menutupi rasa pahit pada sediaan obat. Parasetamol

digunakan untuk menghilangkan nyeri ringan sedang dan kondisi demam ringan

(Sweetman, 2009). Selain itu, parasetamol juga termasuk obat analgetik non narkotik

1

2

yaitu memiliki cara kerja dengan menghambat sintesis prostaglandin terutama di

sistem syaraf pusat (SSP) (Darsono, 2002).

Minum obat untuk balita bisa jadi merupakan masalah besar. Mereka biasanya

tidak mudah untuk minum obat karena rasanya yang pahit (Nina, 2013). Berdasarkan

farmakope edisi V pemerian parasetamol itu sendiri memiliki rasa pahit, dengan

begitu maka dipilihlah sari kurma untuk menutupi rasa pahit tersebut. Sehingga

sediaan obat dapat diterima oleh pasien, khususnya anak-anak dengan rasa dan bau

yang lebih sedap, dan bentuk yang lebih menarik. Selain itu juga, dapat digunakan

untuk mengurangi gagal menerima obat oleh pasien menjadi aman, nyaman dan

manjur (Kristian, 2010).

Oleh karena itu perlu dilakukan uji stabilitas obat parasetamol drop dengan

sari kurma untuk melihat stabilitas kimianya menggunakan metode spektrofotometri

UV-Vis, karena memiliki selektivitas tinggi, ketelitian baik dan caranya sederhana

dengan kinerja yang cepat (Arthur dkk, 2002).

1.2 Identifikasi Masalah

1. Bagaimana profil stabilitas kimia parasetamol drop yang dicampur dengan

sari kurma Al-Jazira pada suhu ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8

oC)

dengan metode Spektrofotometri UV-Vis ?

3

2. Apakah terjadi penuruan kadar parasetamol atau tidak setelah dicampur

dengan sari kurma Al-Jazira ?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui profil stabilitas kimia parasetamol drops yang

dicampur dengan sari kurma Al-Jazira pada suhu ruang (≤ 30oC) dan suhu

dingin (2-8oC) dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.

2. Untuk mengetahui apakah terjadi penurunan kadar dari parasetamol drops

setelah dicampur dengan sari kurma.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini dilakukan untuk :

1. Mengetahui profil stabilitas kimia parasetamol drop yang dicampur

dengan sari kurma Al-jazira.

2. Memberikan informasi kepada masyarakat apakah terjadi penurunan

kadar parasetamol drop yang dicampur dengan sari kurma.

4

1.5 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan pada Maret hingga Mei 2019 di Laboratorium

Teknologi Farmasi, Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Al-Ghifari Bandung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kurma

Kurma(Phoenix dactylifera) adalah jenis tanaman palem berasal dari kawasan

Irak. Banyak ditanam di Timur Tengah dan Afrika Utara (Rostita, 2009).Kurma

merupakan sejenis tumbuhan palem yang buahnya dapat dimakan karena rasanya

manis.

Klasifikasi tanaman kurma sebagai berikut (Integrated TaxonomicInformation

System, 2010) :

Kingdom : Plantae

Divisi : Tracheophyta

Kelas : Magnoliopsida

Orde : Arecales

Family : Arecaceae

Genus : Phoenix L.

Spesies : Phoenix dactilyfera L.

Kurma tumbuh pada daerah yang jarang ditumbuhi tanaman lain biasanya

dikarenakan faktor kondisi lingkungan yang ekstrim. Tanaman ini memiliki nama

5

6

lain seperti Sugar Palm, Nakhal, Karjura, Khajur dan Karchuram (Baliga dkk., 2011).

Di negara-negara tempat tumbuhnya, kurma termasuk tumbuhan yang mudah

didapatkan dengan harga yang murah. Umat muslim sendiri memanfaatkan kurma

untuk berbuka puasa di bulan ramadhan. Kurma termasuk tanaman monokotil dengan

tinggi mencapai 15-25 meter, dengan panjang daun 3-5 meter. Bagian buahnya

berbentuk oval dengan panjang 3-11 cm dan berdiameter 2-3 cm, sementara bijinya

sendiri berdiameter 2-2,5 cm dengan tebal sekitar 6-8 mm (Ghnimi dkk., 2017).

Di negara Timur Tengah, Afrika Selatan, Eropa Selatan dan di beberapa negara

bagian lainnya, kurma termasuk tumbuhan yang dibudidayakan. Terdapat lebih dari

600 jenis kurma di dunia yang dibedakan berdasarkan bentuk dan organoleptisnya.

Beberapa jenis kurma yang terkenal diantaranya adalah Ajwa, Deglet Noor, Lulu

Medjool dan Khalas (Al-Farsi dan Lee, 2008).

Gambar 2.1. Pohon Kurma (a) dan Buah Kurma (b)

Kurma memiliki beberapa tahapan pertumbuhan dengan lama waktu

perkembangan hampir mencapai 7 bulan. Tahap perkembangan kurma dibedakan

menjadi 5 tahap. Diawali tahap Hanabauk, selama 4-5 minggu, dimana kurma belum

7

matang dan terbungkus oleh kelopak. Selanjutnya tahap Kimri selama kurang lebih 9-

14 minggu terjadi perubahan bentuk dari mirip beri menjadi berbentuk lonjong.

Biasanya pada tahapan ini, buah masih berwarna hijau, terasa pahit dan belum bisa

dikonsumsi, serta sedikit keras dengan kandungan berat kering sebanyak 50%

fruktosa dan glukosa. Tahap Khalal yaitu buah kurma sudah mengalami perubahan

warna menjadi merah dan secara fisik telah matang dan keras. Fase ini terjadi selama

6 minggu. Tahapan akhir yaitu Rutab dan Tamr buah kurma dapat dikonsumsi,

ditandai dengan tekstur buah yang lembut, bagian kulitnya menempel pada daging

dan berwarna gelap serta kandungan sukrosa meningkat hampir mencapai 50%

(Baliga dkk., 2011)

2.1.1 Kandungan Kimia Buah Kurma

Secara umum, pada buah kurma terkandung gula sederhana sebanyak 70%

dalam bentuk glukosa, fruktosa dan sukrosa yang dapat digunakan sebagai sumber

energi (Al-Farsi dan Lee, 2008). Jika dikonversikan, sebanyak 100 gram daging buah

kurma setara dengan 314 kkal. Selain itu, kurma juga mengandung sedikit protein dan

lemak, kaya akan serat, mineral, asam amino, flavonoid dan vitamin sebagai

antioksidan (Tapas dkk., 2008).

2.1.2 Kegunaan Buah Kurma

Sejak zaman dahulu hingga sekarang, kurma banyak dimanfaatkan untuk

menyembuhkan berbagai penyakit. Banyak pula masyarakat yang percaya bahwa

mengonsumsi buah kurma di pagi hari dapat meningkatkan sistem imun di dalam

8

tubuh untuk mengatasi flu dan meredakan asma. Di negara lain seperti Maroko

bagian tenggara, buah kurma digunakan untuk mengobati hipertensi dan diabetes

(Tahraoui dkk., 2007). Khare (2007) dalam bukunya Indian Medicinal Plants,

menyebutkan pada pengobatan Ayuverda, buah kurma memiliki manfaat sebagai

antitusif, laksatif dan diuretik. Selain itu, buah kurma juga memiliki manfaat untuk

menangkal radikal bebas serta sebagai pengobatan preventif untuk penyakit jantung

(Tapas dkk., 2008).

Di Indonesia, buah kurma dalam bentuk sediaan sari buah kurma dikonsumsi

paling banyak bersama roti ataupun diminum langsung sebanyak 1 sdm (sendok

makan). Menurut penelitian Cholifah dkk (2017) sari buah kurma memiliki manfaat

sebagai peningkat kadar hemoglobin pada pasien demam berdarah. Menurut

penelitian Hardinsyah dkk (2013), kandungan vitamin C pada sari buah kurma

menunjukkan aktivitas antioksidan yang tinggi dilihat melalui kapasitas total

antioksidannya sebesar 752,9 μg per gram atau yang setara dengan aktivitas

antioksidan vitamin C sebanyak 8,4 gram.

2.1.3 Khasiat Buah Kurma dalam Kesehatan Menurut Satuhu (2010)

a) Kurma mengandung asam salisilat yang bersifat mencegah pembekuan

darah, antiinflamasi, dan menghilangkan rasa ngilu ataupun rasa nyeri.

b) Kandungan kalium sangat bermanfaat bagi kesehatan jantung dan

pembuluh darah karena berfungsi untuk menstabilkan denyut jantung,

9

mengaktifkan kontraksi otot jantung, sekaligus mengatur tekanan darah.

Oleh karena itu, kalium bermanfaat dalam mencegah penyakit stroke.

c) Kurma mengandung banyak serat yang baik bagi usus, sehingga

mencegah sembelit dan melancarkan buang air besar.

d) Serat juga dapat menurunkan kolesterol dalam darah.

e) Kurma dapat membantu pertumbuhan tulang karena mengandung kalsium,

fosfor, dan magnesium yang sangat diperlukan untuk memelihara

kesehatan tulang dan gigi.

f) Kurma juga mengandung vitamin yang dapat membantu menguatkan

saraf, melancarkan peredaran darah, membersihkan usus, serta

memelihara dari radang dan infeksi.

Kandungan total fenolik buah kurma antara 507,03 - 225,02 mg setara dengan

asam galat dan aktivitas antioksidan antara 1400,00 sampai 228,06 μmol (Al-Turki,

2008). Kandungan senyawa antioksidannya adalah karoten, fenolik dan flavonoid

(Biglari et al., 2008). Kandungan selenium pada kurma juga mempunyai efek sebagai

antioksidan.

2.1.4 Pembuatan Sarikurma

Pembuatan instan kurma melalui beberapa tahap produksi. Pada tahap

persiapan dilakukan sortasi bahan. Pada tahap sortasi ini dipisahkan buah kurma yang

tidak layak untuk proses produksi sari kurma. Pada tahap pengupasan dipisahkan biji

kurma dengan daging buah kurma yang akan digunakan pada proses selanjutnya.

10

Proses ekstraksi sari kurma dilakukan dengan cara menghancurkan buah kurma

menggunakan blender. Proses ekstraksi sari kurma ini membutuhkan bantuan air

untuk mempermudah proses ekstraksi sari kurma. Konsentrasi air yang terlalu banyak

akan mengakibatkan sari kurma yang dihasilkan akan lebih banyak mengandung air,

sedangkan konsentrasi air yang terlalu sedikit akan menghasilkan sari kurma yang

belum hancur atau terekstrak sepenuhnya. Pilihan perbandingan konsentrasi antara

buah kurma dan air yang akan digunakan diantaranya adalah 1:2 dan 2:3.

Perbandingan konsentrasi ini dipilih berdasarkan volume sari kurma yang akan

dihasilkan dan total padatan terlarut dari sari kurma itu sendiri. Konsentrasi air yang

lebih kecil akan menghasilkan sari kurma yang terlalu sedikit dan konsentrasi air

yang terlalu banyak akan mengakibatkan sedikitnya kandungan kurma pada sari

kurma. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan menggunakan kain saring.

Penyaringan ini digunakan untuk memisahkan sari buah kurma dengan ampas kurma.

Sari kurma siap dikemas dan dipasarkan (Rizky., 2011)

2.2 Tinjauan tentang Parasetamol

Asetaminofhen atau parasetamol adalah turunan p-aminofenol yang berbentuk

bubuk kristal putih, sedikit larut dalam air, mudah larut dalam alkohol dan sangat

sedikit larut dalam diklorometana (USP 31). Kelarutan parasetamol sendiri biasanya,

1 bagian larut dalam 20 bagian air mendidih, 1 bagian dalam 10 bagian alkohol dan 1

bagian dalam 1 N NaOH. Berikut adalah struktur parasetamol (Sweetman., 2009)

11

Gambar 2.2. Struktur Parasetamol

Parasetamol memiliki efek terapi yaitu analgesik dan antipiretik yang dapat

diberikan peroral, perrektal dan infus intravena. Penggunaan dosis yang tepat dapat

meringankan sakit penderita. Dosis parasetamol sendiri dapat diberikan 4-6 jam

sekali dengan jumlah maksimum pemberian sebanyak 4 kali selama 24 jam

(Sweetman, 2009). Jika diberikan dalam dosis lebih dari 4 gram, menurut FDA dapat

mengakibatkan kerusakan hati parah (Khandelwal dkk., 2011) dan nekrosis tubular

ginjal (Sweetman, 2009).

Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek antipiretik yang telah

digunakan sejak tahun 1893. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus aminobenzen.

Parasetamol juga digunakan sebagai analgesik. Namun penggunaan parasetamol

untuk meredakan demam (antipiretik) tidak seluas penggunaannya sebagai analgesik.

Efek analgesik dari parasetamol yaitu meredakan rasa nyeri ringan hingga sedang

(Wilmana, 1995).

Dosis untuk nyeri dan demam oral maksimal 4 g/hari, pada penggunaan

kronis maksimal 2,5 g/hari. Anak-anak 10 mg/kg, yakni rata-rata usia 3-12 bulan 60

mg, 1-4 tahun 120-180 mg, 4-6 tahun 180 mg, 7-12 tahun 240-360 mg, 4-6 kali

sehari. Dosis rektal 20mg/ kg setiap kali, dewasa 0,5-1 g, anak-anak usia 3-12 bulan

120 mg, 1-4 tahun 240 mg, 4-6 tahun 240 mg dan 7-12 tahun 0,5 g (Rahardja., 2007).

12

Jalur utama degradasi yang menyebabkan asetaminofen tidak stabil adalah

peristiwa hidrolisis yang memecah parasetamol menjadi p-aminofenol dan asam

asetat (Connors,et al.,1986). Reaksi hidrolisis parasetamol dapat dilihat pada gambar

2.3

Gambar 2.3. Reaksi Hidrolisis Parasetamol

a. Stabilitas Suhu Parasetamol

Stabilitas suatu obat perlu diuji untuk mengetahui apakah suatu obat masih

layak untuk dikonsumsi atau tidak. Stabilitas obat tergantung dari beberapa faktor,

antara lain temperatur. Semua obat pada dasarnya akan rusak apabila disimpan dalam

temperatur yang tinggi. Semakin naik suhu penyimpanan maka waktu paruh (t1/2) dan

waktu kadaluwarsa (t90) semakin kecil. Dengan demikian menyatakan bahwa dengan

semakin naiknya suhu penyimpanan, parasetamol akan mengalamani degradasi

sehingga kadarnya berkurang (Novianti, 2004).

b. Stabilitas pH Parasetamol

Parasetamol merupakan obat golongan analgetik antipiretik yang saat ini

banyak digunakan sehingga perlu dibuat suatu formula yang stabil untuk sediaan

sirup yang mendekati pH optimumnya. Parasetamol dalam bentuk cair dapat

13

terdegradasi melalui peristiwa hidrolisis, sehingga perlu dirancang suatu sediaan

parasetamol agar mendekati pH optimumnya (Arisandi, 2008).

2.3 Stabilitas Obat

Stabilitas dalam arti luas dapat didefinisikan sebagai ketahanan suatu produk

sesuai dengan batas-batas tertentu selama penyimpanan dan penggunaannya atau

umur simpan suatu produk dimana produk tersebut masih mempunyai sifat dan

karakteristik yang sama seperti pada waktu pembuatan. Banyak faktor yang

mempengaruhi stabilitas dari sediaan farmasi, antara lain stabilitas bahan aktif,

interaksi antara bahan aktif dengan bahan tambahan, proses pembuatan bentuk

sediaan, kemasan, cara pengemasan dan kondisi lingkungan yang dialami selama

pengiriman, penyimpanan, penanganan dan jarak waktu antara pembuatan dan

penggunaan. Faktor lingkungan seperti temperatur, radiasi cahaya dan udara

(khususnya oksigen, karbon dioksida dan uap air) juga mempengaruhi stabilitas.

Demikian pula faktor formulasi seperti ukuran partikel, pH, sifat dari air dan sifat

pelarutnya dapat mempengaruhi stabilitas (USP, 1990).

Stabilitas sediaan farmasi merupakan salah satu kriteria yang amat penting

untuk suatu hasil produksi yang baik. Ketidakstabilan produk obat dapat

mengakibatkan terjadinya penurunan sampai dengan hilangnya khasiat obat, obat

dapat berubah menjadi toksis, atau terjadinya perubahan penampilan sediaan (warna,

bau, rasa, konsistensi dan lain-lain) yang akibatnya merugikan bagi pemakai.

Ketidakstabilan suatu sediaan farmasi dapat dideteksi melalui perubahan sifat fisika,

14

kimia serta penampilan dari suatu sediaan farmasi. Besarnya perubahan kimia sediaan

farmasi ditentukan dari laju peruraian obat melalui hubungan antara kadar obat

dengan waktu, atau berdasarkan derajat degradasi dari suatu obat yang jika dipandang

dari segi kimia, stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau tidaknya penurunan kadar

selama penyimpanan. Secara fisiologis, larutan obat harus diformulasikan sedekat

mungkin ke pH stabilitas optimumnya karena besarnya laju reaksi hidrolitik

dipengaruhi/dikatalisis oleh gugus hidroksi (Ansel, 1989).

Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari segi kimia.

Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar selama

penyimpanan ( Connors,et al.,1986). Ada dua hal yang menyebabkan ketidakstabilan

obat, yang pertama adalah labilitas dari bahan obat dan bahan pembantu, termasuk

struktur kimia masing-masing bahan dan sifat kimia fisika dari masing-masing bahan.

Yang kedua adalah faktor-faktor luar, seperti suhu, cahaya, kelembaban, dan udara,

yang mampu menginduksi atau mempercepat reaksi degradasi bahan. Skala kualitas

yang penting untuk menilai kestabilan suatu bahan obat adalah kandungan bahan

aktif, keadaan galenik, termasuk sifat yang terlihat secara sensorik, secara

mikrobiologis, toksikologis, dan aktivitas terapetis bahan itu sendiri. Skala perubahan

yang diijinkan ditetapkan untuk obat yang terdaftar dalam farmakope. Kandungan

bahan aktif yang bersangkutan secara internasional ditolerir suatu penurunan

sebanyak 10% dari kandungan sebenarnya (Voight, R., 1994).

Keberhasilan pengobatan tergantung pada kadar zat aktif yang dapat mencapai

tempat aksi. Kadar yang kurang dari dosis efektif akan mempersulit penyembuhan

15

penyakit. Hal ini bisa terjadi karena pemberian dosis yang kurang atau karena

penurunan kualitas obat selama penyimpanan. Dengan demikian kontrol kualitas dan

penetapan waktu kadaluarsa obat sangat diperlukan (Arisandi, 2008). Jalur utama

degradasi yang menyebabkan parasetamol tidak stabil adalah peristiwa hidrolisis

yang memecah p-aminofenol dan asam asetat, dan hal ini dapat terjadi selama

penyimpanan obat, sehingga kontrol kualitas dan penetapan waktu kadaluwarsa obat

sangat diperlukan, selain itu penting untuk memformulasikan obat sedekat mungkin

dengan pH optimumnya untuk memperoleh sediaan yang lebih stabil selama

penyimpanan.

2.4 Spektrofotometri

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang penentuan jumlah

senyawa yang terdapat di dalam suatu sampel dengan cara mengukur secara akurat

atau banyaknya cahaya yang diserap atau diemisikan oleh atom– atom atau molekul–

molekul yang terdapat di dalam sampel tersebut (Cairns, 2008). Spektrofotometer

adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer

menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer

adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.

Spektrofotometer merupakan alat untuk mengukur energi secara relatif jika energi

tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang (Khopkar, 1990).

16

Menurut Forcier, dkk. (1971), spektrofotometri merupakan pengukuran

jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari

panjang gelombang, radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri

pada suatu panjang gelombang tertentu. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu

bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar dan terdiri dari panjang gelombang.

Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak mampu mempengaruhi

selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif dan

ketampakan.

Prinsip dasar spektrofotometri ini adalah apabila suatu sinar melalui senyawa

tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang

tertentu. Warna senyawa (larutan) tergantung pada jenis sinar yang dipancarkan yang

tertangkap oleh mata kita, sehingga senyawa ada yang berwarna maupun yang tidak

berwarna (Suhartono,1989). Menurut Day dan Underwood (1996), spektrofotometri

terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan diantaranya

adalah sebagai berikut:

2.4.1 Spektrofotometri Vis (Visible)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi

adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik

yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah

380– 750 nm sehingga semua sinar yang di dapat berwarna putih, merah, biru, hijau,

apapun itu selama ia dapat dilihat oleh mata maka sinar tersebut termasuk dalam sinar

17

tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible

adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama wolform

merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki

titik didih yang tinggi (34oC) dibanding logam lainnya karena sifat inilah maka ia

digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini

hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari

metode spektrofotometri visibel. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki

warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik

yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar–

benar spesifik hanya bereaksi dengan alat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk

senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar– benar stabil.

2.4.2 Spektrofotometri UV(Ultraviolet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV

berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang

gelombang 190 – 380 nm sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.

Deuterium disebut juga heavy hidrogen merupakan isotop hidrogen yang stabil yang

terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton

dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki

neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua,

mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat

dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang

18

merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan transparan. Oleh karena

itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen

tertentu bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun

perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi.

Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna,

tidak ada partikel koloid/ suspense.

2.4.3 Spektrofotometri UV– Vis

Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra– violet dan

sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar

tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis

sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan

tersebut. Dalam hal ini, hukum Lambert– Beer dapat menyatakan hubungan antara

serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Di bawah ini adalah persamaan

Lambert Beer:

A = - log T = ε.b.c

Dimana :

A = Absorbansi

T=Transmitan

ε = Absorvitas molar (Lcm-4

. mol-1

)

c = Panjang sel (cm)

b = Konsentrasi zat (mol/jam)

19

Pada spektrofotometer UV – Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau

unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat

diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna

komplementernya. Namun, apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya

putih maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu akan secara selektif

sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.

Menurut Khopkar (1990), hukum yang mendasari prinsip kerja spektrofotometri

adalah hukum Lambert– Beer yang berbunyi:

1. Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium

pengabsorbansi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecil akan

menurunkan intensitas berkas.

2. Jika suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium yang transparan laju

pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas

cahaya

3. Intensitas berkas cahaya monokromatis berkurang secara eksponensial bila

konsentrasi zat pengabsorbansi bertambah.

Menurut Khopkar (1990), spektrofotometer tersusun dari komponen– komponen

yang penting yaitu:

1. Sumber cahaya

Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfram.

Keuntungan menggunakan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan

tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Tegangan dapat distabilkan

20

dengan transformator karena bila tegangan tidak stabil akan memberikan pengukuran

yang berbeda– beda.

(a) (b)

Gambar 2.4. Lampu Wolfram (a) dan Lampu Deuterium(b)

2. Monokromator

Alat ini digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.

Alatnya dapat berupa prisma maupun grating. Untuk mengarahkan sinar

monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah.

Monokromator dipergunakan untuk memisahkan radiasi ke dalam komponen–

komponen panjang gelombang dan dapat memisahkan bagian spektrum

yangdiinginkan dari lainnya (Triyati,1985).

Gambar 2.5. Monokromator

21

3. Kuvet

Kuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat

contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Kuvet harus memenuhi syarat– syarat

sebagai berikut:

1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya

2) Permukaannya secara optis harus benar– benar sejajar

3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan– bahan kimia

4) Tidak boleh rapuh

5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana

Kuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastik dengan bentuk

tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah

UV dipakai kuvet kwarsa atau plexiglass sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat

dipakai karena kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam kuvet dapat dipakai

untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).

4. Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada

berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik

yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk

atau angka digital.

Syarat– syarat ideal sebuah detektor yaitu :

a.Kepekaan yang tinggi

b.Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

22

c.Respon konstan pada berbagai panjang gelombang

d.Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi

e.Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi

Gambar 2.6. Detektor

Pada metode deret standar, tabung-tabung seragam yang tidak berwarna

dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan

berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan

larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan yang dianalisis tetapi

konsentrasinya telah diketahui. Pada dasarnya pengukur Nessler bekerja berdasarkan

prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Menurut Chang (2005), larutan standard adalah larutan yang sudah diketahui

konsentrasinya secara pasti dan suatu larutan yang mengandung suatu gram zat

dengan berat ekuivalen tertentu dalam volume tertentu. Larutan standar biasanya

dinyatakan dalam besaran normal (N).

Larutan blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan

analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan larutan blanko

23

adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat. Larutan analat

adalah larutan yang dianalisis (Laksi, 2000).

Menurut Darusman (2003), panjang gelombang pada setiap proses penentuan

absorbansi berada pada panjang gelombang maksimum. Hal ini disebabkan karena

respon sinyal (absorbans) berada dalam kondisi maksimum sehingga akan memiliki

sensitivitas yang baik dan limit deteksi yang rendah serta mereduksi kesalahan dalam

pengukuran.

Faktor– faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah pelarut, pH, suhu,

konsentrasi elektrolit yang tinggi dan adanya zat pengganggu. Pengaruh– pengaruh

ini harus diketahui, kondisi analisis harus diketahui sedemikian sehingga absorbansi

tidak akan di pengaruhi sedikitpun. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbansi

termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tissu dan

hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran (Hendayana, 1994).

Menurut Khopkar (1990), analisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV

terjadi bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium

homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam

medium itu, dan sisanya akan diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh

Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar

terpantulkan, maka:

Io = Ia + It +Ir

24

Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah

dinyatakan bahwa sekitar 4% cahaya masuk dipantulkan. Ir biasanya terhapus dengan

penggunaan suatu kontrol, seperti misalnya sel pembanding, sehingga persamaannya

menjadi:

Io = Ia + It

Hukum Lambert. Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik

melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya

ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan

bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan

bertambahnya medium yang menyerap (Fessenden dan Fessenden, 1985).

Hukum Beer. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam

larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Beer menemukan hubungan

yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang dikemukakan oleh Lambert

antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik

berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara

linier (Fessenden dan Fessenden, 1985).

2.4.4 Kekurangan dan Kelebihan Spektrofotometri

Adapun kekurangan dan kelebihan spektrofotometri yaitu

A. Kelebihan

Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi

25

Caranya sederhana

Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

B. Kekurangan

Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu

dan kebersihan dari kuvet

Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang

>185 nm

Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron

valensi dengan energy eksitasi rendah

Sinar yang dipakai harus monokromatis

2.5 Pemilihan Pelarut

Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang

berupa larutan, gas atau uap. Menurut Mulja dan Suharman, untuk sampel yang

berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai, antara

lain:

a. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi

pada struktur molekulnya dan tidak berwarna

b. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis

c. Kemurniaannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.

Pada umumnya pelarut yang sering digunakan dalam analisis spektrofotometri

26

UV-Vis adalah air, etanol, sikloheksan, dan isopropanol. Namun demikian perlu

diperhatikan absorpsi pelarut yang dipakai pada daerah UV-Vis (Mulja dan

Suharman, 1995).

Tabel 2.I. Pelarut untuk daerah ultraviolet dan daerah tampak (Day

andUnderwood, 1996)

Jenis pelarut UV cut off (nm) Jenis pelarut UV cut off

Air 190 Kloroform 250

Metanol 210 Karbon

tetraklorida

265

Sikloheksana 210 Benzena 280

Dietil eter 220 Piridina 305

p-Dioksan 220 Aseton 330

Etanol 220 Karbon disulfida 380

2.6 Validasi Metode Analisis

Kesahihan metode analisis diartikan sebagai suatu prosedur yang digunakan

untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasil seperti yang

diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Pedoman kesahihan

metode analisis didukung oleh parameter-parameter berikut ini:

2.6.1 Akurasi

Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan

hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Range nilai % recovery analit yang

dapat diterima adalah 90-110%. Range tersebut bersifat fleksibel tergantung dari

kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Akurasi

27

dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan

(Harmita, 2004).

2.6.2 Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian

antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata

jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel – sampel yang diambil dari

campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi biasanya dinyatakan dalam

koefisien variasi (KV). Suatu metode dapat dinyatakan memiliki presisi yang baik

apabila memiliki KV < 2 % tetapi kriteria ini fleksibel tergantung dari kondisi analit

yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium (Harmita, 2004).

2.6.3 Linearitas

Merupakan kemampuan suatu metode analisa untuk menunjukkan hubungan

secara langsung atau proporsional antara respons detektor dengan perubahan

konsentrasi analit. Diuji secara statistik, yaitu Linear Regression (y = a + bx); dimana

b adalah kemiringan slope garis regresi dan a adalah perpotongan dengan sumbu y.

28

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang diguakan antara lain parasetamol drops (Sanmol drop), sari

kurma (Sari kurma TJ), pelarut metanol, Aquadest, parasetamol murni. Sedangkan

alat penelitian yang digunakan antara lain Pipet tetes, gelas ukur (pyrex), beaker glass

(pyrex), labu ukur (pyrex), spatel, vial, alumunium foil, lemari pendingin (SHARP),

kuvet kuarsa, Spektrofotometer UV–Vis, alat sentrifugasi dan tabung eppendorf.

3.2 Pembuatan Larutan Standar

Dibuat larutan baku dengan menimbang parasetamol murni sebanyak 10 mg,

dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan pelarut (campuran metanol

dan aquadest) hingga larut, tambahkan sampai tanda batas kocok sampai larut. Dari

larutan tersebut dipipet 1 mL dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL tambahkan

pelarut sampai tanda batas kocok sampai larut. Dari larutan tersebut di ambil dengan

berbagai konsentrasi yaitu 2 ppm, 4 pmm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm dan 12 ppm.

Masing – masing dibaca intensitas serapan dalam monitor terlihat kurva yang

menunjukan perbandingan antara nilai ppm dengan nilai absorbansinya sehingga

didapat persamaan y=b.x+a

29

3.3 Pembuatan Larutan Parasetamol Drops (Sanmol drops)

Parasetamol drops dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam vial simpan

pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam,

2 jam, 3jam dan 24 jam kemudian dibungkus dengan alumunium foil. Masing-masing

disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin. Parasetanol drops diambil 1 mL kedalam

tabung effendorf ditambahkan metanol sebanyak 5 mL dan disentrifugasi selama 15

menit dengan kecepatan 70 rpm. Hasil sentrifugasi dipipet sebanyak 1 mL

dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL diencerkan dengan pelarut kocok sampai larut

tambahkan aquadest sampai tanda batas. Ukur dengan spekrofotometri UV-Vis. Hasil

panjang gelombang harus sama dengan hasil dari larutan standar.

3.4 Penyiapan Sampel

Parasetamol drops dan sari kurma TJ dicampur dengan perbandingan 1:1

dimasukkan kedalam vial dicampur sampai homogen total sample yang dibutuhkan

untuk satu kali penetapan kadar. Selanjutnya dalam masing– masing wadah yang

diberi label sesuai interval sampling dan suhu uji stabilitas (interval waktu 0 menit, 5

menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam dan 24

jam kemudian bungkus dengan menggunakan alumunium foil. Masing – masing

disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin). Semua sample dibuat triplo.

30

3.5 Kondisi Studi Stabilitas

Campuran parasetamol drops dan sari kurma TJ disimpan pada suhu ruang (≤

30oC) dan suhu dingin (2-8

oC) dengan interval waktu 0 menit, 5 menit, 10 menit, 15

menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam dan 24 jam. Diamati secara

organoleptis dan ditetapkan kadar parasetamol dalam sample mengguanakan

spektrofotometri UV-Vis. Jika terjadi perubahan/kerusakan fisik dari campuran

tersebut seperti campuran membusuk, basi dan sebagainya maka penetapan kadar

parasetamol dalam campuran tidak ditetapkan

3.6 Metode Ekstraksi

Campuran parasetamol drops dan sari kurms TJ yang sudah disimpan. Dipipet

sebanyak 1 mL dan dimasukkan kedalam tabung effendorf, ditambahkan 5 mL

metanol kocok sampai larut kemudian disentrifugasi selama 15 menit dengan

kecepatan 70 rpm. Hasil sentrifugasi diambil larutan yang bening, sebanyak 1 mL

dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan diencerkan dengan pelarut sampai tanda

batas kocok sampai larut. Kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometri

UV-Vis dengan panjang gelombang maksimum. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi

yang merupakan plot antara absorbansi dengan konsentrasi.

31

3.7 Metode Penetapan Kadar

Diukur serapan larutan sampel menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada

panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan. Kadar parasetamol dihitung

menggunakan kurva kalibrasi.

3.8 Data dan Pengolahan Data

Data disajikan dalam bentuk rata – rata ±standar deviasi. Data kadar diolah

secara statistik menggunakan uji Independent T test pada α = 0,05

3.9 Metode Verifikasi

3.9.1 Linearitas

Linearitas merupakan kemampuan metode untuk mendatangkan hasil

uji yang secara langsung sebanding dengan konsentrasi analit dalam suatu rentang

kerja yang diberikan (Harmita, 2004). Linearitas dihitung dengan mengukur

absorbansi larutan baku parasetamol konsentrasi 2,4,6,8,10 dan 12 ppm pada panjang

gelombang maksimum 244 nm dan menghitung nilai koefisien korelasi (r). Nilai (r)

didapat dari analisis regresi linier dengan persamaan y=bx+a. Persyaratan koefisien

korelasi (r) yaitu mendekati 1.

32

3.9.2 Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian

antara hasil uji individual, dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan baku

parasetamol konsentrasi 8 ppm pada panjang gelombang maksimum 244 nm dan

diulangi pengukurannya sebanyak 7 kali dan menghitung koefisien variasi (KV).

Suatu dapat dinyatakan memeliki presisi yang baik apabila memiliki KV ≤2% .

Koefisien variasi (KV) diperolrh dengan rumus: %KV=��

x 100%. �

3.9.3 Akurasi

Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukan kedekatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi ditentukan dengan membuat

konsentrasi 4, 6 dan 8 ppm masing-masing diukur dan dilakukan pengulangan

sebanyak 3 kali dan diukur pada panjang gelombang maksimum parasetamol 244 nm.

Akurasi dikatakan baik jika perolehan kembali (Recovery) berada dalam rentang 90-

110%. kemudian menghitung % perolehan kembali dapat dirumuskan sebagai

berikut:

(Recovery)= Hasil pengukuran x 100%.

Hasil sesungguhnya

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji kualitatif

Tabel 4.2. Hasil pemeriksaan organoleptis

Sampel Organoleptis

Suhu ruang (≤ 30oC)

Rasa : manis sedikit pahit

Warna : coklat pekat

Bau : bau kurma namun sedikit tercium

wangi dari perasa parasetamol drop.

Suhu dingin (2-8oC)

Rasa : manis sedikit pahit

Warna : coklat pekat

Bau : bau kurma namun sedikit tercium

wangi dari perasa parasetamol drop.

4.2 Uji kuantitatif

4.2.1 Pembuatan larutan baku parasetamol

Larutan baku parasetamol dengan seri konsentrasi tertentu dibuat dengan cara

melarutkan parasetamol ke dalam pelarut yang sesuai. Pelarut yang sesuai untuk

melarutkan bahan tersebut adalah metanol. Metanol digunakan sebagai pelarut karena

karena parasetamol sangat mudah larut di dalam metanol .selain itu juga metanol

memiliki serapan pada panjang gelombang di bawah 210 nm, sehingga metanol akan

33

34

meneruskan atau tidak akan menyerap sinar dengan panjang gelombang diatas 210

nm. Secara teoritis serapan maksimum utuk parasetamol adalah 244 nm (Harmita.,

2004). Pada penelitian didapat serapan maksimal parasetamol adalah 243,4. Terjadi

pergeseran yang disebabkan oleh pelarut yang digunakan yaitu metanol-aquadest,

sehingga hal ini berakibat pada pergeseran serapan maksimal parasetamol. Adanya

komponen pelarut polar yaitu aquadest menyebabkan pergeseran panjang gelombang

karena dengan pelarut polar akan menyebabkan transisi elektron bebas semakin

mudah terjadi, sehingga panjang serapannya bergeser (Yoki., 2009). Pergeseran

panjang gelombang yang dikenal adalah pergeseran batokromik dan hipokromik.

Pergeseran untuk serapan parasetamol adalah pergeseran hipokromik, yaitu

pergeseran ke arah panjang gelombang yang lebih kecil, namun rentang angkanya

tidak teralu besar 244 nm dengan 243,4 nm selisihnya hanya 0,6 nm sehingga tidak

terlalu berpengaruh

Gambar 4.7. λ Maksimum Parasetamol

35

Y= 0,08012 x + 0,00705

R² = 0,99910 1.2

1

0.8

0.6

0.4

0.2

0

2 ppm 4 ppm 6 ppm 8 ppm 10 ppm 12 ppm

Konsentrasi ( ppm)

Hasil panjang gelombang maksimum larutan baku parasetamol murni yang

diamati dengan menggunakan spektrofotometer uv-visibel yaitu 243,4 nm dengan

absorban 0,33

4.2.2 Penentuan Linearitasatau Kurva Baku Parasetamol

Tabel 4.3. Hasil pengukuran absorbansi larutan baku parasetamol

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

2 ppm 0,164

4 ppm 0,333

6 ppm 0,495

8 ppm 0,632

10 ppm 0,816

12 ppm 0,968

Gambar 4.8. Kurva baku parasetamol

Dari hasil pengukuran absorban parasetamol diperoleh persamaan garis y=

bx+a atau y=0,08012x+0,00705 dan koefisiensi korelasi (r2) yaitu 0,99910. Hasil

Ab

sorb

an

36

pengukuran tersebut sesuai dengan syarat yaitu mendekati nilai koefisien korelasi

ideal (r) = 1

4.2.3 Hasil Uji Presisi

Tabel 4.4. Hasil uji presisi

Sampel Standar Konsentrasi (ppm)

8 ppm 7,775

8 ppm 7,712

8 ppm 7,86

8 ppm 7,762

8 ppm 7,725

8 ppm 7,837

8 ppm 7,825

SD 0,05699

Rata-rata 7,785

% KV %KV=

�� x 100%.

�

= 0,732%

Uji presisi dilakukan dengan menggunakan larutan standar parasetamol 8 ppm

sebanyak tujuh kali pengulangan presisi biasanya dinyatakan dalam koefisien variasi

(KV). Hasil pengujian presisi pada larutan standar parasetamol menunjukkan nilai SD

0,05699 dan KV 0,732%. Syarat nilai %KV adalah tidak boleh melebihi 2%

(Harmita, 2004). Dilihat dari hasil (Tabel 3) bahwa hasil yang diperoleh 0,732% dan

37

tidak melebihi 2% yang menunjukan hasil yang baik sesuai yang ditentukan dalam

persyaratan.

4.2.4 Hasil Uji Akurasi

Tabel 4.5. Hasil uji Akurasi

Sampel

Standar

Konsentrasi

(ppm)

% Perolehan

Kembali

4 ppm 4 100

4 ppm 3,925 98,125

4 ppm 3,937 98,425

6 ppm 6,062 101

6 ppm 5,9 98,3

6 ppm 5,95 99,16

8 ppm 7,775 97,18

8 ppm 7,712 96,4

8 ppm 7,86 98,2

Dari hasil akurasi yang diperoleh nilai persen perolehan kembali dari

konsentrasi sebesar 4 ppm, 6 ppm dan 8 ppm yang diperoleh sebesar 96,4 – 101%.

Dari data yang diperoleh maka dapat disimpulkan bahwa nilai perolehan kembali

memenuhi persyaratan yaitu nilai yang diperoleh masuk ke dalam rentang syarat

akurasi 90- 110%. (Harmita., 2004)

38

4.2.5 Hasil uji sample parasetamol drops pada suhu ruang dan suhu dingin

sebagai pembanding

Tabel 4. 6. Hasil uji sampel parasetamol drops suhu ruang (≤ 30oC) dan

suhu dingin (2-8oC) (n = 1)

Waktu

Abs Konsentrasi (ppm)

Faktor

pengenceran

Konsentasi

Sebenarnya

Suhu ruang Suhu

dingin

Suhu

ruang

Suhu

dingin

Suhu

ruang

Suhu

dingin

0 menit 0,995 0,995 12,333

ppm

12,333

ppm

5000 61,665

ppm

61,665

ppm

5 menit 0,963 0,957 11,936

ppm

11,857

ppm

5000 59,680

ppm

59,285

ppm

10 menit 0,959 0,947 11,882

ppm

11,734

ppm

5000 59,410

ppm

58,670

ppm

15 menit 0,956 0,939 11,842

ppm

11,638

ppm

5000 59,210

ppm

58,190

ppm

20 menit 0,938 0,938 11,620

ppm

11,625

ppm

5000 58,100

ppm

58,125

ppm

30 menit 0,933 0,938 11,614

ppm

11,552

ppm

5000 58,070

ppm

57,760

ppm

45 menit 0,931 0,930 11,528

ppm

11,519

ppm

5000 57,640

ppm

57,595

ppm

1 jam 0,934 0,927 11,527

ppm

11,479

ppm

5000 57,635

ppm

57,395

ppm

2 jam 0,930 0,914 11,517

ppm

11,315

ppm

5000 57,585

ppm

56,575

ppm

3 jam 0,917 0,917 11,262

ppm

11,262

ppm

5000 56,310

ppm

56,310

ppm

24 jam 0,909 0,907 11,125

ppm

11,232

ppm

5000 55,625

ppm

55,260

ppm

39

Gambar 4.9. kurva Perbandingan Parasetamol Drops

Hasil dari pengujian sample parasetamol drops sebagai acuan dapat dilihat

bahwa tiap interval waktu mengalami penurunan konsentrasi baik pada suhu dingin

maupun pada suhu ruang. Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan

sari kurma pada suhu ruang (20-250c) dan suhu dingin (2-8

0c) pada interval waktu 0

menit, 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam,

dan 24 jam mengalami penurunan total 9,75% pada suhu ruang dan 10,3% pada suhu

dingin. Dan menurut Asean Stability Guideline kadar disebut mengalami significant

change atau perubahan yang signifikan ≥ 5%. Dapat dilihat juga suhu dingin

konsentasinya lebih kecil dari pada suhu ruang mungkin diakibatkan oleh suhu yang

tidak stabil. Sampel yang disimpan dalam suhu ruang terlihat juga menurun tetapi

penurunannya diatas suhu dingin. Selain itu untuk hasil konsentasi 0 menit didapat

61,665. Hal tersebut bisa terjadi karena faktor pengenceran yang terlalu besar

sehingga menyebabkan kadar parasetamol drop yang hilang sangat besar selain itu

karena faktor pemipetan yang tidak akurat karena diambil sangat kecil yaitu 20

Perbandingan Suhu Ruang dan Suhu Dingin 64

62

60

58

56

54

52

0 5 10 15 20 30 45 60 waktu (menit)

120 180 1440 suhu Dingin

Suhu Ruang

kadar (p

pm

)

40

mikro. Tetapi hasil penelitian ini tidak jauh beda dengan jurnal yang dijadikan acuan

yaitu sirup parasetamol hasilnya menurun tetapi masih tetap dikatakan setabil baik

dalam suhu ruang maupun suhu dingin. Berdasarkan penelitian Iskandar Zulkarnain

(2014) Sediaan sirup parasetamol baik yang disimpan pada suhu kamar maupun suhu

lemari pendingin dikatakan tetap stabil karena suhu penyimpanan tidak

mempengaruhi usia simpan obat parasemol drops ditambahkan sari kurma pada suhu

dingin dan suhu ruang.

Table 7. Hasil uji sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma

pada suhu ruang (≤ 30oC) (n = 1)

sampel Absorbansi ( abs) Konsentrasi (c) C

Rata-Rata

Faktor Pengenceran

Konsentrasi ±standar

devisiasi abs 1 abs 2 abs 3 C1 C2 C3

0 m 0,572 0,576 0,573 7,055 ppm

7,097 ppm

7,068 ppm

7,073 5000 35,365 ppm ±0,021502

5 m 0,569 0,561 0,586 7,011

ppm

6,920

ppm

7,226

ppm

7,052 5000 35,260 ppm ±0,157132

10 m 0,595 0,541 0,583 7,337

ppm

6,660

ppm

7,189

ppm

7,062 5000 35,310 ppm ±0,35592

15 m 0,492 0,493 0,496 6,056

ppm

6,066

ppm

6,099

ppm

6,073 5000 30,365 ppm ±0,022502

20 m 0,489 0,488 0,483 6,018 ppm

6,001 ppm

5,936 ppm

5,985 5000 29,925 ppm ±0,043278

30 m 0,458 0,477 0,459 5,624 ppm

5,864 ppm

5,645 ppm

5,711 5000 28,555 ppm ±0,132917

45 m 0,416 0,425 0,448 5,108

ppm

5,213

ppm

5,507

ppm

5,276 5000 26,380 ppm ±0,206826

1 jam 0,421 0,423 0,423 5,171

ppm

5,192

ppm

5,193

ppm

5,185 5000 25,925 ppm ±0,012423

2 jam 0,286 0,256 0,257 3,486

ppm

3,104

ppm

3,119

ppm

3,562 5000 17,810 ppm ±0,216348

3 jam 0,297 0,296 0,285 3,618

ppm

3,607

ppm

3,463

ppm

3,562 5000 17,810 ppm ±0,086489

24 jam 0,212 0,276 0,268 2,561

ppm

3,365

ppm

3,260

ppm

3,062 5000 15,310 ppm ±0,437043

41

Table 8. Hasil uji sample parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu

dingin (2- 8OC) (n = 3)

sampel Absorbansi konsentrasi C

Rata-Rata

Faktor

Pengenceran

Konsentrasi

±standar

devisiasi abs 1 abs 2 abs 3 C1 C2 C3

0 m

0,572

0,576

0,573

7,055 ppm

7,097 ppm

7,068 ppm

7,073 ppm

5000

35,365 ppm ±0,021502

5 m

0,573

0,574

0,568

7,059 ppm

7,076 ppm

6,996 ppm

7,043 ppm

5000

35,215 ppm ±0,042147

10 m

0,575

0,555

0,551

7,088 ppm

6,836 ppm

6,787 ppm

6,903 ppm

5000

34,515 ppm ±0,161506

15 m

0,485

0,485

0,486

5,963 ppm

5,975 ppm

5,968 ppm

5,968 ppm

5000

29,840 ppm ±0,006028

20 m

0,494

0,469

0,466

6,083 ppm

5,766 ppm

5,734 ppm

5,861 ppm

5000

29,035 ppm ±0,192922

30 m 0,464 0,427 0,470 5,698

ppm

5,242

ppm

5,772

ppm

5,570

ppm 5000

27,850 ppm ±0,287028

45 m

0,424

0,421

0,421

5,205 ppm

5,193 ppm

5,193 ppm

5,197 ppm

5000

25,985 ppm ±0,006928

1 jam

0,409

0,400

0,401

5,021 ppm

4,905 ppm

4,917 ppm

5,007 ppm

5000

25,035 ppm ±0,167539

2 jam

0,296

0,271

0,269

3,603 ppm

3,297 ppm

3,270 ppm

3,275 ppm

5000

16,375 ppm ±0,184957

3 jam

0,272

0,270

0,266

3,311 ppm

3,279 ppm

3,236 ppm

3,275 ppm

5000

16,375 ppm ±0,037634

24 jam

0,226

0,224

0,227

2,728 ppm

2,704 ppm

2,743 ppm

2,725 ppm

5000

13,625 ppm ±0,019672

42

Gambar 4.10. kurva Perbandingan Sari Kurma+ Parasetamol drops pada suhu dingin

dan suhu Ruang

Menurut Connors (1986), stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat

dipandang dari segi kimia. Stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau tidaknya

penurunan kadar selama penyimpanan. Dari hasil pengujian sample parasetamol drop

ditambahkan sari kurma hasilnya mengalami penurunan sama seperti pengujian

parasetamol drops yang dijadikan acuan. pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10

menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24 jam

mengalami penurunan total sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4% pada suhu

dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa perlakuan

penambahan sarikurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada suhu ruang dan

10,3% pada suhu dingin. Hal tersebut bisa terjadi oleh beberapa faktor yang

mempengaruhi ketidak sesuaian hasil pengujian yaitu terdapat pada pelarut yang

digunakan dalam pengujian yaitu metanol. Metanol termasuk dalam pelarut organik

yang mudah menguap sehingga sebelum pengukuran sampel dengan alat

spektrofotometer dimungkinkan sebagian zat aktif parasetamol dalam larutan sampel

Perbandinga suhu ruang dan suhu dingin

40

35

30

25

20

15

10

5

0

Suhu Dingin

Suhu Ruang

0 5 10 15 20 30 45 60 120 180 1440

waktu( menit)

kad

ar (

pp

m)

43

telah menguap bersama dengan pelarut metanol tersebut yang menyebabkan hasil

penyerapannya berkurang serta kurangnya penggocokkan sebelum larutan sampel

hendak diukur juga mempengaruhi hasil yang didapatkan. Penurunan tersebut

terdegradasi karena pengaruh suhu dan penyimpanan sample itu sendiri sebab larutan

harus benar-benar homogen agar didapatkan hasil yg maksimal dalam pengujian.

Terdapat faktor lain yang menyebabkan terjadinya penurunan kadar yaitu

parasetamol mudah terhidrolisis dan dapat merubah pH sampel menjadi basa

sehingga kadarnya menurun. Tetapi berdasarkan uji statistik dengan menggunakan

metode independent T test dan ditentukan antara data pada suhu ruang dan suhu

dingin berbeda signifikan atau tidak signifikan. Hipotesis perbandingan yang akan

diuji adalahsebagai berikut H0 = Tidak terdapat perbedaaan konsentrasi yang

signifikan antara sampel yang disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin. H1 = Ada

perbedaan konsentrasi yang signifikan antara sample yang disimpan pada suhu ruang

dan suhu dingin. Jika nilai probabilitas > 0.05 , maka H0 diterima jika nilai

Probabilitas ˂ 0.05 maka H0 ditolak . Berdasarkan tabel output uji independent T test

diketahui nilai sig.(2-tailed) sebesar 0.755 > 0.05 , maka disimpulkan bahwa hasilnya

tidak ada perbedaan yang signifikan antara konsentrasi sampel pada suhu ruang dan

suhu dingin. Maka H0 diterima dan H1 ditolak.

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

1. Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu

ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8

oC) pada interval waktu 0 menit, 5 menit,

10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24

jam mengalami penurunan total sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4%

pada suhu dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa

perlakuan penambahan sari kurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada

suhu ruang dan 10,3% pada suhu dingin.

2. Berdasarkan analisis statistik menggunakan Uji T tidak berpasangan terhadap

sediaan parasetamol drops dicampur sarikurma pada suhu kamar dan suhu

dingin, diperoleh nilai T =0,755. Nilai tersebut >0,05, artinya tidak terdapat

perbedaan yaang signifikan diantara kedua perlakuan tersebut.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengaplikasikan metode

penetapan kadar campuran parasetamol dan sari kurma dalam sediaan obat

dan diuji coba pada mencit (in vivo).

44

DAFTAR PUSTAKA

Al-Alawi, R. A., J. H. Al-Mashiqri, J. S. M. Al-Nadabi, B. I. Al-Shihi, dan Y. Baqi.,

2017., Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.): Natural Products and

Therapeutic Options., Frontiers in Plant Science., 8(5):1–12.

Al-Farsi, M. A. dan C. Y. Lee., 2008., Nutritional and Functional Properties of

Dates: Critical Reviews in Food Science and Nutrition.,48(10):877–887.

Al-Turki SM., 2008., Antioxidant Properties of Date Palm Cultivars. Disertasi.,

U.K : Colorado State University.

Arisandi, W, S., 2008., Pengaruh Ph Terhadap Stabilitas Sirup Paracetamol.,

(online)(http://www.scribd.com.diakses 22 juni 2019).

Arthur Hendry, Suryadi MT., Arry Yanuar., 2002., Jurnal Analisis

Spektrofotometri UV-Vis pada Obat Influenza dengan Menggunakan

Aplikasi Sistem Persamaan Linier., 22 Agustus., Auditorium Universitas

Gunadarma., Jakarta.

Asean Guideline On Stability of drug Product., 2013., Edisi ke 6.

Bachtiar, Rizky., 2011., PEMBUATAN MINUMAN INSTAN SARI KURMA

(Phoenix Dactylifera)., Skripsi., Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor., Bogor

45

46

Baliga, M. S., B. R. V. Baliga, S. M. Kandathil, H. P. Bhat, dan P. K. Vayalil., 2011.,

A Review of The Chemistry And Pharmacology of The Date Fruits (Phoenix

dactylifera L.). Food Research International. 44(7):1812.

Biglari, Karkhi, A., dan Easa, 2008. Antioxidant Activity and Phenolic Content of

Various Date Palm (Phoenix dactylifera) Fruits from Iran. Food Chemistry.

Vol. 107(4): 1636-1641.

Cholifah, N. dan E. Amalia., 2017., Aplikasi Pemberian Kurma Sebagai Upaya

Peningkatan Kadar Hemoglobin pada Remaja Putri yang Mengalami

Anemia. University Research Colloquium Proceeding. 2017. 381–387.

Chao CT & Krueger RR., 2007., The date palm (Phoenix dactylifera L.): overview

of biology, uses and cultivation, Hortscience, vol 42.

Connors, K.A., Amidon, G.L. and Stella, V.J., 1986., Chemical Stability of

Pharmaceutical.,John Willey and Sons,NewYork.

Darsono, L., 2002., Diagnosis dan Terapi Intoksikasi Salisilat dan Parasetamol.,

Jurnal Kedokteran Maranatha; 2; 30-38.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 2014., Farmakope Indonesia., Edisi V.,

Deprtemen Kesehatan Republik Indonesia., Jakarta.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 1995., Farmakope Indonesia., Edisi IV.,

Departemen Kesehatan Republik Indonesia., Jakarta ., hal 649-652.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 1979., Farmakope Indonesia., Edisi III.,

Direktorat Jenderal pengawasan Obat dan makanan., Jakarta., hal 37-38.

47

Ghnimi, S., S. Umer, A. Karim, dan A. Kamal-Eldin., 2017., Date Fruit (Phoenix

dactylifera L.): An Underutilized Food Seeking Industrial Valorization., NFS

Journal. 6:1–10.

Hardinsyah, Briawan, Sulaeman, Rimbawan, Aries, dan Dewi., 2013., Kapasitas

Antioksidan dan Indeks Glikemik Sari Kurma serta Efikasinya terhadap

Stamina., Semnas PAGI 2013., halaman 345-357.

Khare, C., 2007., Indian Medicinal Plants., New Delhi, India: Springer

Kristian., 2010., Validasi metode dan Penetapan Kadar Parasetamol dalam Jelly

secara High Performance Liquid Chromathography (HPLC) Fase Terbalik

Menggunakan Teknik Preparasi Pemanasan., Skripsi., Universitas Sanata

Dharma., Yogyakarta.

Lachman, Leon., 1994., Teori dan Praktek Farmasi Industri., Jilid III.Edisi III.

Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia

Nina Chairani., 2013., Agar Balita Mudah Minum Obat, Ini triknya.,

https://republika.co.id/berita/gaya-hidup/parenting/13/01/03/mg1p8r-agar-

balita-mudah-minum-obat-ini-triknya (diakses taggal 12 februari 2019).

Primurdia, dkk., 2014., Jurnal Pangan dan Agroindustri: Aktivitas Antioksidan

Minuman Probiotik Sari Kurma., Vol.2 No.3.98-109, Juli 2014.

Rositita., 2009., Khasiat dan keajaiban kurma., Mizan pustaka., Bandung.

48

Satuhu, S., 2010., Kurma Kasiat dan Olahannya., Ed I. Jakarta : Penebar

Swadaya.3–5.

Sweetman, S. C., 2009., Martindale the Complete Drug Reference 36th ed.,

London: Pharmaceutical Press.

Tahraoui, A., J. El-Hilaly, Z. H. Israili, dan B. Lyoussi,. 2007.,

Ethnopharmacological Survey of Plants Used In The Traditional Treatment

of Hypertension and Diabetes In South-ESGOTern Morocco (Errachidia

Province)., Journal of Ethnopharmacology., 110(1):105–117.

Tapas, A., D. Sakarkar, dan R. Kakde., 2008., Flavonoids as Nutraceuticals: A

Review. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 7(3):1089–1099.

Vayalil, P., 2002., Antioxidant and Antimutagenic Properties of Aqueous Extract

of Date Fruit (Phoenix dactylifera L. Arecaceae)., Journal of Agriculture

and Food Chemistry., Vol. 50(3): 610-617.

Yetri Elisya, Harpolia Cartika, Anindita Rizkiana.(2017). Jurnal Teknologi dan

Seni Kesehatan: Antioxidant Activity and Total Phenolic Content of Date

Palms Syrup (Phoenix dactylifera L.), Vol. 08., No. 01., 2017 : 63 - 71,

Poltekkes Jakarta II., Percetakan Negara No.23.,Jakarta.

Yoki Kristian Andriyanto., 2009., Validasi Metode Penetapan Kadar Campuran

Paracetamol dan Ibuprofen secara spektrofotometri UV dengan Aplikasi

Metode Panjang Gelombang Berganda., Skripsi., Universitas Sanata

Dharma.

Zulkarnain, Iskandar.,2014.,Stabilitas Kimia Dan Usia Simpan Sirup Parasetamol

Pada Berbagai Suhu Penyimpanan.,Fakultas Farmasi Universitas Muslim

Indonesia., Jurnal stabilitas As-Syifaa Vol 06 (01) : Hal. 17-24.

49

penetapan kadar

penetapan kadar disimpan pada

suhu Dingin

pengenceran

Pengenceran

penetapan kadar

ekstraksi

ektraksi

ekstraksi

pengamatan

organoleptis

pengamatan

organoleptis

Pengamatan

organoleptis

disimpan pada

suhu Dingin

disimpan pada

suhu Ruang

disimpan pada

suhu Ruang

Parasetamol drop dicampur sari

kurma

Parasetamol

Drops

Pengenceran ppm

Pembuatan

sampel

Pembuatan

larutan standar

prosedur

penelitian

Pengolahan Data Uji

T tidak Berpasangan

Penetapan kadar

ektraksi

pengamatan

organoleptis

Lampiran 1

Skema Penelitian

Akurasi

Presisi

verifikasi

Penetapan Kadar

50

Lampiran 2

Pembuatan Larutan Standart Parasetamol

51

Lampiran 3

Parasetamol drops dicampur Sari Kurma

52

Lampiran 4

Campuan Sampel( Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma) Ditambah

Metanol

53

Lampiran 5

Alat Dan Hasil Sentrifugasi

54

Lampiran 6

Hasil Analisis Statistik Uji Independent T Test

Group Statistics

suhu N Mean Std. Deviation Std. Error Mean

pctdansarikurma 1.00

2.00

11

11

5.4629

5.2634

1.38918

1.56520

.41885

.47193

Independent Samples Test

Levene'

s Test

for

Equality

of

Varianc

es

t-test for Equality of Means

F

Sig.

t

df

Sig.

(2-

tailed)

Mean

Difference

Std. Error

Difference

95% Confidence

Interval of the

Difference

Lower Upper

pctda Equal variances

nsarik assumed

urma Equal variances not

assumed

.1

26

.72

6

.31

6

.31

6

20

19.7

22

.755

.755

.19955

.19955

.63099

.63099

-1.11668

-1.11788

1.51578

1.51697

55

Lampiran 7

Perhitungan Konsentrasi

Pembuatan Larutan Stok Parasetamol 100 ppm

ppm=����� ����������� ����� ���� ��������� (��)

������ �������

= 10 ��

= 10 ��

= 100 ppm 100 �� 0,1 �

Perhitungan Pengenceran

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 2

100χ = 20

χ = 20

100

= 0,2 mL

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 4

100χ = 40

χ = 40

100

= 0,4 mL

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 6

100χ = 60

χ = 60

100

= 0,6 mL

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 8

100χ = 80

χ = 80

100

= 0,8 mL

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 10

100χ = 100

χ = 100

100

= 1 mL

V1 x N1 = V2X N2

χ x 100 = 10 x 12

100χ = 120

χ = 120

100

= 1,2 mL

56

Lampiran 8

Perhitungan Presisi

Y= bx + a Y= 0,08 + 0,01

0,632 χ 0,632−0,01

=7,775

= 0,08

0,627 χ 0,627−0,01

=7,712 =

0,08

0,639 χ 0,639−0,01

=7,86

= 0,08

0,631 χ 0,631−0,01

=7,625 =

0,08

0,628 χ 0,632−0,01

=7,725 =

0,08

0,637 χ 0,632−0,01

=7,837 =

0,08

0,636 χ 0,632−0,01

=7,825 =

0,08

Jumlah= 7,775 + 7,712 +7,86 + 7,625 + 7,725 +7,837 + 7,825 = 54,496

χ = 54,496

= 7,785 7

SD = 0,057

KV= ��

X 100 % ��

=0,057 � 100 %

7,785

=0,732

57

4 ppm

Lampiran 9

Perhitungan uji akurasi

4

x 100 % = 100 % 4

3,93

x 100 % = 98,1 % 4

3,94

x 100 % = 98,4% 4

5 ppm

6,60

x 100 % = 101 % 6

5,9

x 100 % = 98,3 % 6

5,95

x 100 % = 99,1% 6

8 ppm

7,77

x 100 % = 97,1 % 8

7,71

x 100 % = 96,4 % 8

7,86

x 100 % = 98,2% 8

58

Lampiran 10

Perhitungan Penurunan Kadar Parasetamol

Parasetamol Drops

Suhu Ruang = 61,665-55,625 =

6,04

61,665

Suhu Dingin = 61,665-55,260 =

6,405

X 100% = 9,7 %

X 100% = 10,3 %

61,665

Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma

Suhu Ruang = 35,365-15,310 =

20,055 X 100% = 56,7 %

35,365

Suhu Dingin = 35,365-13,625 = 21,74

35,365

X 100% = 61,64 %

59

Lampiran 11

Sertifikat Baku Parasetamol

60

61