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Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
2
b I
I/2
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
amorfo cristalino
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
materiais nanocristalinos
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amorfo x nano
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Largura dos picos a meia altura /
Tamanho médio de grãos
cos
9,0
hklhkl
bD
largura dos picos:
bhkl = FWHM (rad)
Equação de Scherrer:
onde:
D – tamanho médio de grãos cristalinos na direção (hkl) em Å
– comprimento de onda da radiação CuK1 em Å
– ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus
b – largura a meia altura da reflexão (hkl) pura em rad
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Ni 10Ti 22,2Si 11,1B
3 h / 700x
10 h / 7000x
10 h / 700x
partícula x grãos
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Largura dos picos Separação K1 e K2 assumindo que:
1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da
contribuição K1
2) a largura dos picos (c) é a mesma para
3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao
pico K1.
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silício
(CuK1)=1,54051 Å, (CuK2)=1,54433 Å
(CuK)=1,54178 Å
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Espectro atômico
Tubo de raios X
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Decomposição K1-K2
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Funções que modelam o perfil
Co = 4 ln 2 = 2,77 1) Gaussian (G)
2) Lorentzian (L) C1 = 4
2
2)(exp
b
xxC
b
C ooo
2
21
1
)(1
1
b
xxCb
C
o
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gaussiana x lorentziana
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assumindo que:
1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da
contribuição K1
2) a largura dos picos (c) é a mesma para K1 e K2
3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao
pico K1.
dc
xxa
c
xxaxI oo
)
)(77,2exp(
2)
)(77,2exp()(
2
2
2
2
Ajuste por duas gaussianas
(separação K1-K2)
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B2 = 2 + b2 (gaussiana)
B = + b (lorentziana)
Perfilmedido
Perfilda amostra *
Perfilinstrumental
(B) (b) ()
(*) convolução entre funções
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Exemplo:
=0,08 – 0,09 (largura instrumental – depende do ângulo)
B = 0,15 b = 0,02 2 =30
D(hkl) = 4.000 Å = 0,4 m
B2 = 2 + b2
D (hkl) D (hkl) b B
10 Å 1 nm 8 8
100 Å 10 nm 0,8 0,8
1000 Å 100 nm 0,08 0,11
10.000 Å 1.000 nm 0,008 0,08
amostra total
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Largura integral
(integral breadth)
b I
I/2
𝑏 =Á𝑟𝑒𝑎
𝐼
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método de Williamson-Hall
𝜀 =∆𝑑
𝑑 (microstrain)
𝑏 ∙ cos 𝜃 = −2 ∆𝑑
𝑑𝑠𝑒𝑛 𝜃
𝐷 =𝐾 ∙ 𝜆
𝑏 ∙ cos 𝜃
𝑏 ∙ cos 𝜃 = −2 ∆𝑑
𝑑𝑠𝑒𝑛 𝜃 +
𝐾 ∙ 𝜆
𝐷
G. K. Williamson, W. H. Hall. Acta Metall. 1 (1953) 22-31.