SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL...

89
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2) DARI LIMBAH GEOTHERMAL SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER SKRIPSI YUDIA PANGESTI NINGRUM PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M/ 1438 H

Transcript of SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL...

Page 1: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

SKRIPSI

YUDIA PANGESTI NINGRUM

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M 1438 H

SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M 1439 H

ii

iii

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN

Jakarta Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 2: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M 1439 H

ii

iii

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN

Jakarta Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 3: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

ii

iii

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN

Jakarta Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 4: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

iii

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN

Jakarta Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 5: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN

Jakarta Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 6: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada

1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini

2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini

3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis

4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta

5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi

6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 7: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

ii

Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini

7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio

Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013

8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis

9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia

Tangerang Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 8: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI iii

DAFTAR TABEL v

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN viii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 4

13 Hipotesis Penelitian 4

14 Tujuan Penelitian 4

15 Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

21 Silika 6

22 Nanopartikel Silika 7

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9

23 Silika Powder Limbah Geotermal 12

24 Fingerprint Powder 13

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15

25 SAA (Surface Area Analyzer) 19

26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20

27 XRD (X-Ray Diffraction) 21

BAB III METODE PENELITIAN 23

31 Waktu dan Tempat Penelitian 23

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 9: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

iv

32 Alat dan Bahan 23

321 Alat 23

322 Bahan 23

33 Diagram Alir 24

34 Prosedur Penelitian 25

341 Sintesis Nanopartikel Silika 25

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29

41 Sintesis Nanopartikel Silika 29

411 Variasi Konsentrasi NaOH 29

412 Waktu Aging 31

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34

44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38

BAB V PENUTUP 42

51 Simpulan 42

52 Saran 42

DAFTAR PUSTAKA 43

LAMPIRAN 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 10: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat fisika silika 6

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal 31

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan

FSNP 34

Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 11: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10

Gambar 3 Pola sidik jari 14

Gambar 4 Skema kerja FTIR 16

Gambar 5 Prinsip kerja BET 19

Gambar 6 Skema kerja TEM 21

Gambar 7 Skema Kerja XRD 22

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36

Gambar 13 Mikrograf SNP 37

Gambar 14 Mikrograf FSNP 38

Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39

Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40

Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41

Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41

Gambar 19 Silika powder 50

Gambar 20 Silika geothermal 50

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51

Gambar 23 Aging gel silika 52

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam 56

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 57

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 12: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

vii

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging

18 jam 58

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu

aging 18 jam 59

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 13: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53

Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60

Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63

Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 14: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk

mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder

Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel

silika sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 15: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations

concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were

18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the

phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle

morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder

Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 16: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6

ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا

ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف

ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul

Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di

dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni 2012)

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 17: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

2

mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto

2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan

ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan

mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah

(Wang 2017)

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi

kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 18: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan

modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf

Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 19: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

4

12 Rumusan Masalah

1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar

2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder

13 Hipotesis Penelitian

1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar

2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

14 Tujuan Penelitian

1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum

2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM

3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 20: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

5

15 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 21: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)

Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol

jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1 Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (gcm3) 26

Bentuk Padat

Titik cair () 1610

Titik didih () 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 22: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al 1992)

Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk

kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite

Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu

1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)

Tabel 2 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi

Kuarsa lt870 β-(heksagonal)

α-(trigonal)

Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)

α-(ortombik)

Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)

α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas

semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi

dan lain-lain (Holmes 2009)

22 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 23: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

8

2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik

termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar

Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al

2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel

(Park et al 2007)

Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu

1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor

pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 24: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

9

(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al 2012)

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)

22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas

Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al 2005)

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 25: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan

kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan

pengeringan (Fernandez 2012)

1 Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al 2015)

SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O

Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 26: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)

2 Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl

3 Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 27: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

12

4 Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa

powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal diantaranya

a Pemilihan bahan baku material

b Laju hidrolisis dan kondensasi

c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)

23 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton

Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3

Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 28: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

13

No Parameter Kadar ()

1 SiO2 777748

2 Na2O 12300

3 K2O 04878

4 Fe2O3 01743

Sumber Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)

24 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang 1991)

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu

1 Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak

2 Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 29: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung

3 Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti

lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat

Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)

Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu

1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke

tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari

3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk

kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis yaitu

1 Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 30: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori

2 Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak

dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus

3 Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al 2004)

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas

yang rendah (Wang 2017)

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary 2015)

25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 31: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari 2010)

Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan

Gambar 4 Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 32: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi

Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 33: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo 2013)

Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C ndash H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 ndash 2850

1450 ndash 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 ndash 1450

3100 ndash 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah

2800 ndash 2700 Lemah

Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah

C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah

Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah

C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah

C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam

Keton 1725 ndash 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam

Ester 1750 ndash 1730 Tajam

Amida 1670 ndash 1640 Tajam

Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C ndash O Alkohol ester eter asam

karboksilat anhidrida

1300 ndash 1000 Tajam

O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang

ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang

Amida primer dan

N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam

C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam

C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam

X= C = Y Allena ketena isosianat

Isotiosianat

2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 34: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

19

25 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap

Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)

Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 35: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)

Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953

m2 g

26 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori

padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 36: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al 2001)

Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)

27 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 37: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

22

X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono

2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf

Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999)

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 38: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

23

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek

Serpong Tangerang Selatan

32 Alat dan Bahan

321 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas

pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring

whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET

Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab

322 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 39: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

24

33 Diagram Alir

Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1 Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (14) distirer selama 2 jam

2 Penyaringan

3 Pengeringan dalam oven T 100 1

hari

Silika geothermal

1 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

Variasi konsentrasi NaOH 0375

075 15 3 N

2 Penyaringan

3 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

5 Penetralan dengan aquadest

6 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 40: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

34 Prosedur Penelitian

341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1

hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7 Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t 1 jam T 90

8 Penyaringan

9 Penambahan R6G

10 Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72

jam

12 Penetralan dengan aquadest

13 Pengeringan dalam oven T 80 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 41: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama

18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi

konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan

waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90

342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90

dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 42: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP

343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP

3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1

3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05

g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses

degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2

3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500000 kali

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 43: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

28

3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X

344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 44: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2

411 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5

Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 0375 18 6541

2 075 18 3575

3 15 18 28923

4 3 18 2026

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 45: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

30

Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu

sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl

2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al

2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 46: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4

SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)

412 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada

konsentrasi NaOH 15 N

Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2g)

1 18 28923

2 48 2358

3 72 2362

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin

kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)

Berbentuk gel

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 47: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

32

42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR

silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)

Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 48: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al 2012)

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 49: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

34

Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

47063 47063 46292 Juni et al

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

80239 80239 79467 Juni et al

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(equivSi-OH)

- 97212 96441 Silverstein

2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(equivSi-O-Siequiv)

1111 110328 108785 Adam et

al 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(equivSi-OH)

162792 163664

164335 Silverstein

2005 185166 187481

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 213713 199825

20214 Abuhassa

n 2010 204454

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (equivSi-O-

Siequiv)

2276 227601

236859 Astuti et

al 2012

236859 236859

240716

29318

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (equivSi-OH)

dan H2O

344872 29318

346415 Kalapathy

2000 374962 348872

395022 374962

43 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 50: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

35

Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim

et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 51: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

36

Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm

44 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al

(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi

Gambar 12 Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 52: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

37

Gambar 13 Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908

nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al 2012)

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 53: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

38

Gambar 14 Mikrograf FSNP

44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67

(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus

2013)

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil

intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 54: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca

acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten

a) b)

Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 55: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

40

a) b)

Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi 1999)

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 56: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

41

a) b)

Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light

a) b)

Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 57: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

42

BAB V

PENUTUP

51 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah

1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 2892306 m2g

2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan

siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical

3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder

52 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 58: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung

Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)

837-844

Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and

Interface Science 304 137-143

Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37

Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains

dan Terapan Kimia 6(1) 25-34

ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United

States Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy United States Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing

Materials

Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523

Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology 106(6) 997-1012

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 59: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

44

Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)

Universitas Negeri Semarang

Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065

Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)

McGraw-Hill Higher Companies Inc

Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press

Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton

(FL) CRC Press

Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]

Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada

Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains

dan Aplikasi 11(1) 20-28

Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39

Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788

Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology

and Biotechnology 19 (1) 99ndash107

Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands

Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan Bandung (ID) Angkasa

Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 60: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

45

Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology

Handbook Elsevier BV (UK) Oxford

Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American

Science 6985-989

Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York

(USA) John Wiley and Sons

Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282

Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of

Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada

httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx

Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of

pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-

262

Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash

structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468

Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and

Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus

(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)

Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong

Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal

of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54

Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press

Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono

Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International

Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017

AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 61: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

46

Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk

tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017

Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles

Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56

Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal

of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573

Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110

Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167

Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)

Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal

Chemistery5(1)25-30

Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of

MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of

Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310

Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa

Healthcare

Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-

108

Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu

University Press

Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 62: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

47

Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials

20121-15

Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar

Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16

Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas

Indonesia 12

Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)

Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak

Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170

SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya

Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med

2(3)42-48

Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion

single crvstl php

SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah

Mada University Press

Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds

Seventh edition New York (USA) State University of New York

Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Jakarta (ID) Erlangga

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 63: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

48

Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based

on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8

Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada

httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-

instrumenspektroskopihtml

Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems

Science Control Communication Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas

Warta Geologi 4(2)

Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya

Pramita

Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala

Fisika11(1) 23-28

Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182

Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis

Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75

Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia

(IFI) 5(01)1-6

Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan

Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga

Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik

Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]

Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-

penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia

Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao

Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent

Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27

(14) 1-16

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 64: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

49

Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study

of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their

Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human

Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640

Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic

Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-

133

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 65: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

50

LAMPIRAN

Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika

1 Sampel silika powder

Gambar 19 Silika powder

2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20 Silika geothermal

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 66: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

51

3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90

Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal

4 Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 67: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

52

5 Proses aging gel silika

Gambar 23 Aging gel silika

6 Sampel nanopartikel silika

Gambar 24 Sampel nanopartikel silika

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 68: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

53

7 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH

119873 = 119899 119909 119886

119881

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

Keterangan

N Normalitas (N)

n Mol zat terlarut

a Jumlah ion OH-

g Berat zat (g)

Mr Massa molekul relative

V Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0375 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

0375 =

11989240 119909 1

1

119892 = 15

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 69: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

54

Konsentrasi NaOH 075 N

119873 =

119892119872119903

119909 119886

119881

075 =

11989240

119909 1

1

119892 = 30

Konsentrasi NaOH 15 N

119873 =

119892119872119903 119909 119886

119881

15 =

11989240

119909 1

1

119892 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

=

119892119872119903 119909 119886

119881

3 =

11989240 119909 1

1

119892 = 60

2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894

119861119872

Pengenceran

V1 N1 = V2 N2

Keterangan

N Normalitas (Normal)

BJ Berat Jenis (gml)

BM Berat Molekul (gmol)

V1 Volume zat terlarut

V2 Volume zat pelarut

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 70: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

55

Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui

Berat Jenis 119 gml

HCl 37

Valensi 1

Berat Molekul 365 gmol

119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)

365

119873 = 1206

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1 N1 = V2 N2

V1 1206 = 1000 2

V1 = 165 ml

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 71: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

56

Lampiran 3 Hasil analisis SAA

1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 72: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

57

2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 73: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

58

3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 74: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

59

4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18

jam

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 75: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

60

Lampiran 4 Hasil analisis FTIR

1 Silika Geothermal

Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 76: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

61

2 Nanopartikel Silika

Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 77: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

62

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 78: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

63

Lampiran 5 Hasil analisis XRD

1 Perhitungan Ukuran Kristal

Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai

berikut

D = 119922 λ

120631 119914119952119956 120637

Dimana

D = Ukuran kristal

λ = Panjang gelombang radiasi (15496)

szlig = Full Width at Half Maximum (rad)

θ = Sudut Bragg (ᶿ)

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406

Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin

Gambar 33 FWHM nanopartikel silika

FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125

2θ = 4582

θ = 2291

D = 119870 120582

120573 cos 120579

= 09 15406

00340182125 cos(2291)

= 138654

0031334

= 4425 Å = 4425 nm

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 79: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

64

2 Nanopartikel Silika

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 80: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

65

Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 81: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

66

3 Nanopartikel silika fluorescent

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 82: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

67

Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 83: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

68

Lampiran 6 Hasil analisis TEM

1 Silika geothermal

Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 84: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

69

2 Nanopartikel silika

Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 85: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

70

3 Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 86: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

71

Tabel 8 Hasil analisis imageJ

4 Perhitungan Diameter Rata-rata

d = 2 radic119860

120587

keterangan

d Diameter

A Total area

ℼ 314

Nanopartikel silika

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic38908

314

d = 2 3521

d= 704 nm

Nanopartikel silika fluorescent

d = 2 radic119860

120587

d = 2 radic27223

314

d = 2 294

d= 558 nm

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 87: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

72

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 88: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

73

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995

NIM 1113096000025

Anak ke 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota

Tangerang

TelpHP 085715637062

Email Yudiapangestigmailcom

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1 Pelatihan Pemahaman Sistem

Manajemen Keamanan Pangan

Berdasarkan ISO 220002005

AT-FSMS122K16RPT-

BOG2899

2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-

BOG2899

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia

Page 89: SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47963...Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan dan fluida

74

PENGALAMAN ORGANISASI

1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004

sd 2007)

2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3 POR SMA 6 Kota Tangerang

Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 sd 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga

(Tahun 2014 sd 2015)

Jabatan Menteri Departemen

Olahraga (Tahun 2015 sd

2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri

Petrochemical Tbk

Judul PKL Analisa Kadar COD

Air Limbah Pada Waste Water

Treatment

SEMINARLOKAKARYA

1 2012 Training Public Speaking

2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days

3 2014 Seminar Nasional Biokimia