Separacao Solido-Solido e Recristalizacao
4
Separação de Substâncias, Extração sólido-líquido e Recristalização Everton Saulo Strambi Cornélio e Michel Breno José da Silva. Curso de Química, Turma PE1, Prof. Bruno Ferreira. Belo Horizonte, 30 de agosto de 2013. Introdução 1 Algumas substâncias estão muitas das vezes misturadas umas a outras, e para separa-las, é muito comum recorrer aos métodos de filtrações, simples ou à vácuo. Após filtrar, da-se início à extração, onde se obtem o produto final. A filtração torna-se possível pelo fato das moléculas dos compostos apresentarem diferentes efeitos de solubilidade frente a um mesmo solvente. Tal difença, permite que se forme uma mistura heterogênia, o que torna possível sua separação. Enprega-se método de filtração simples (para quando se interessa no líquido), ou à vácuo (para quando se interessa no sólido). A extração, permite separar um sólido solubilizado em um solvente. Para a precipitação do sólido utiliza-se aquecimento e/ou agitação da mistura com o solvente e posteriormente filtração, ou abaixamento da temperatura da solução para diminuir sua solubidade. Ao final destes dois processos de separação, obtem-se o produto. No entanto, para que se garanta a pureza desse produto, é utilizado a Recristalização. Nesse método, o produto é dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. Isso porque no fenômeno da cristalização é exatamente o inverso da dissolução. Com o decaimento da temperatura as forças de difusão das partículas do soluto no líquido são diminuídas, fazendo com que as partículas se aproximem e aumente as forças reticulares e de coesão, por fim aprisionando as partículas na rede cristalina. Em seguida ao resfriamento, os cristais formados são separados do meio líquido por filtração. 1 Materiais e Métodos Béquer de 250 mL; Erlenmeyer de 100 e 250 mL; proveta de 50 e 100 mL; bastão de vidro; funil simples; arco; conjunto para filtração (funil de büchner, kitazato, trompa d’agua), conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos); papel de filtro, mufa, garra, suporte universal); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garra lavadeira; tesoura; espátula, vidro de relógio, pinça de madeira. Reagentes Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS), etanol, gelo picado, água e solução de iodo em iodeto. Procedimento Extração do ácido acetilsalicílico de comprimidos Colocou-se 20 mL de etanol em um béquer de 250 mL, adicionando ao mesmo 4 comprimidos de Aspirina (ou outro similar contendo AAS), de 500 mg adulto. Com o auxílio de um bastão de vidro os comprimidos foram triturados. Em seguida fez-se uma filtração simples para retirar o sólido insolúvel (sólido I), recolhendo o filtrado em um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se gelo triturado até o volume de 150 mL, deixando a mistura em banho de gelo fundente para a recristalização do ácido acetilsalicílico, onde se esperou que todo gelo triturado fosse derretido. O sólido foi filtrado a vácuo, usando água gelada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer, (sólido II) obtido secando-o o máximo possível, deixando a trompa d’agua ligada. Transferiu-se o sólido II para um vidro de relógio para secagem e uma pequena quantidade para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água. Onde foi aquecida e agitada. Após o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Transferiu-se cerca de 2 mL da solução contida no kitazato para um tubo de ensaio, onde foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Uma pequena quantidade do sólido insolúvel (sólido I), obtido durante a filtração simples, foi transferida para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água, onde foi aquecida e agitada. Após o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Após exatos sete dias de secagem, o sólido II foi todo transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionou-se 15 mL de água destilada e agitou-se. O erlenmeyer foi aquecido em um bico de gás 1 Universidade Federal de Minas Gerais Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química
description
bom
Transcript of Separacao Solido-Solido e Recristalizacao
RSC Article Template (PC)
Separao de Substncias, Extrao slido-lquido e RecristalizaoEverton Saulo Strambi Cornlio e Michel Breno Jos da Silva.Curso de Qumica, Turma PE1, Prof. Bruno Ferreira.Universidade Federal de Minas GeraisInstituto de Cincias ExatasDepartamento de Qumica
Belo Horizonte, 30 de agosto de 2013.1
Introduo1
Algumas substncias esto muitas das vezes misturadas umas a outras, e para separa-las, muito comum recorrer aos mtodos de filtraes, simples ou vcuo. Aps filtrar, da-se incio extrao, onde se obtem o produto final. A filtrao torna-se possvel pelo fato das molculas dos compostos apresentarem diferentes efeitos de solubilidade frente a um mesmo solvente. Tal difena, permite que se forme uma mistura heterognia, o que torna possvel sua separao. Enprega-se mtodo de filtrao simples (para quando se interessa no lquido), ou vcuo (para quando se interessa no slido). A extrao, permite separar um slido solubilizado em um solvente. Para a precipitao do slido utiliza-se aquecimento e/ou agitao da mistura com o solvente e posteriormente filtrao, ou abaixamento da temperatura da soluo para diminuir sua solubidade. Ao final destes dois processos de separao, obtem-se o produto. No entanto, para que se garanta a pureza desse produto, utilizado a Recristalizao. Nesse mtodo, o produto dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. Isso porque no fenmeno da cristalizao exatamente o inverso da dissoluo. Com o decaimento da temperatura as foras de difuso das partculas do soluto no lquido so diminudas, fazendo com que as partculas se aproximem e aumente as foras reticulares e de coeso, por fim aprisionando as partculas na rede cristalina. Em seguida ao resfriamento, os cristais formados so separados do meio lquido por filtrao.1 Materiais e MtodosBquer de 250 mL; Erlenmeyer de 100 e 250 mL; proveta de 50 e 100 mL; basto de vidro; funil simples; arco; conjunto para filtrao (funil de bchner, kitazato, trompa dagua), conjunto para aquecimento (trip, bico de gs, tela de amianto, fsforos); papel de filtro, mufa, garra, suporte universal); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garra lavadeira; tesoura; esptula, vidro de relgio, pina de madeira.
Reagentes
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS), etanol, gelo picado, gua e soluo de iodo em iodeto.
Procedimento
Extrao do cido acetilsaliclico de comprimidos
Colocou-se 20 mL de etanol em um bquer de 250 mL, adicionando ao mesmo 4 comprimidos de Aspirina (ou outro similar contendo AAS), de 500 mg adulto. Com o auxlio de um basto de vidro os comprimidos foram triturados. Em seguida fez-se uma filtrao simples para retirar o slido insolvel (slido I), recolhendo o filtrado em um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se gelo triturado at o volume de 150 mL, deixando a mistura em banho de gelo fundente para a recristalizao do cido acetilsaliclico, onde se esperou que todo gelo triturado fosse derretido. O slido foi filtrado a vcuo, usando gua gelada para remover o slido remanescente do erlenmeyer, (slido II) obtido secando-o o mximo possvel, deixando a trompa dagua ligada. Transferiu-se o slido II para um vidro de relgio para secagem e uma pequena quantidade para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de gua. Onde foi aquecida e agitada. Aps o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Transferiu-se cerca de 2 mL da soluo contida no kitazato para um tubo de ensaio, onde foram adicionadas 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Uma pequena quantidade do slido insolvel (slido I), obtido durante a filtrao simples, foi transferida para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de gua, onde foi aquecida e agitada. Aps o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Aps exatos sete dias de secagem, o slido II foi todo transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionou-se 15 mL de gua destilada e agitou-se. O erlenmeyer foi aquecido em um bico de gs at que todos os cristais fossem dissolvidos tornando a soluo incolor e cristalina. Em seguida o erlenmeyer foi resfriado em temperatura ambiente e deixado em repouso absoluto at que novos cristais foram formados. Em seguida, os cristais foram filtrados a vcuo por 10 minutos, transferidos para um vidro de relgio e colocados para secagem. Uma pequena quantidade desses cristais foram colocados em um tubo de ensaio com 2 mL de gua e em seguida adicionou-se 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Transferiu-se 2 mL da soluo obitida no kitazato para um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de iodo em iodeto.
Resultados e DiscussoO comprimido de aspirina alm de conter cido acetilsaliclico, contm amido e devido aos grupos alcois de sua molcula (o torna insolvel comparado ao AAS, em um mesmo solvente) e justifica o precipitado que no solubilizou em etanol.
Figura 1 - cido acetilsaliclico (AAS) e Amido
Aps adicionar 3 gotas de iodo em iodeto em uma pequena quantidade da soluo contida no kitazato, a soluo ficou amarela, indicando que no havia de amido. O slido insolvel (slido I), resultado da filtrao silmples, pelo teste da soluo de iodo, observou-se que a soluo ficou azul, confirmando a presena de amdo. Ao slido obtido durante a filtrao vcuo (slido II), pelo teste do iodo observou-se que a soluo ficou amarela, indicando a auxncia de amido. No mtodo da recristalizao, quando feito a dissoluo aquecida, observou-se que a soluo com o slido II inicialmente turva passou para uma soluo lmpida, cristalina e foi uma mudana repentina e imediata. Observou-se a formao de cristais no resfriamento aumentava proporcionalmente com o tempo e a diminuio da temperatura, como esperado. No teste da soluo dos cristais com a soluao de iodo em iodeto, observou-se que a soluo ficou amarelada apontando a auscia de amido. Assim como o teste feito tambm com a gua-me do kitazato.ConclusoComo proposto atravs de filtraes, o slido-lquido foi separado com sucesso e ao recristalizar (extrao slido-lquido), e recristalizao dissoluo aquecida o lquido filtrado o produto desejado, o cido acetilsaliclico tambm foi obtido com sucesso.
Referncias Bibliogrficas1.VIEIRA, H. S. SILVA, R.R.Segurana e Tcnicas bsicas de laboratrio de qumica. 2013. p. 6-8.
2
AnexosQuestionrioFiltrao e Cristalizao: Separao e Purificao de Substncias.1. Dada uma mistura heterognea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de filtrao a ser utilizados para a separao de suas fases?R. Se o interesse for ao lquido, utilizamos a filtrao simples. Se for no slido, utilizamos a filtrao a vcuo.2. Como se deve proceder para lavar, no filtro, um slido razoavelmente solvel em gua?R. Devemos utilizar gua destilada gelada.3. Seria conveniente fazer uma filtrao presso reduzida com um funil de vidro (usado na filtrao simples), em um lugar do funil de Bchner? ExpliqueR. No. Na filtrao a vcuo, devemos ter certeza que no haja espaos para o ar passar, e garantir o vcuo, o que no ocorreria com o filtro de vidro.4. Para que fins se utiliza a recristalizao?R. Para purificao de substncias, para separao de solutos e para a obteno de cristais de certas substncias.5. Numa Cristalizao, qual o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a serem formados, por um processo de resfriamento lento ou rpido da soluo?R. Se o processo for lento ocorre formao de cristais mais puros, se for rpida podemos chamar de precipitao. O crescimento lento dos cristais produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo e no nos cristais produzidos rapidamente.6. Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalizao?R. Se considerarmos cristais maiores, somente pelo tamanho, ento devemos resfriar rapidamente a soluo. Assim impurezas ficaram presas no cristal. Se considerarmos cristais maiores mais puros, ento devemos deixar o sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as impurezas no ficaram presas nos cristais.7. A Aspirina contm cido acetilsaliclico e amido. Como podem ser esses dois componentes separados?R. O amido no solvel em gua, j o AAS sim. Logo, utilizamos da dissoluo desses dois componentes em gua, depois utilizamos a filtrao simples e a vcuo. A dissoluo aquecida para total dissoluo do AAS e o resfriamento para formao de cristais. E outra vez a filtrao a vcuo. Assim, garantimos a total separao do amido e do AAS.8. Por que nos comprimidos usados como medicamentos se mistura amido ao princpio ativo?R. Para que o cido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricao das pastilhas e fcil manipulao para consumo do AAS. O AAS solvel em gua, e o amido no. Logo, fica fcil de proteger o amido de umidade e o consumo do amido, uma substancia orgnica no contem substancias ofensivas ao organismo que podem prejudicar o tratamento.
3
