Seminario Difraccion General - · PDF fileMicrosoft PowerPoint - Seminario Difraccion...
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PrincipiosPrincipiosBásicosBásicos•• FundamentosFundamentos sobresobre el el
TamañoTamaño de de unaunaPartículaPartícula
EmulsionesEmulsionespoliméricaspoliméricas
CenizasCenizas volantesvolantes
HumoHumo de de tabacotabaco
CementoCemento
PolenPolen
VirusVirus BacteriasBacteriasPeloPelo
PigmentosPigmentos
O.0001O.0001 O.001O.001 O.01O.01 O.1O.1 11 1010 100100 10001000 1000010000
micrasmicras
ArenaArena
1ª cuestión: El Tamaño de unaPartícula.
Imaginemos una caja de cerillas ytenemos una regla: ¿Cual sería sutamaño.
¿Qué valor daríamos?”
Principios Básicos ...
Principios Básicos ...
Podríamos responder“20x10x5mm”1ª conclusión:
No es posible describir una caja de cerillas de 3 dimensiones con un solo número.
Principios Básicos ...
¿ Quétamañotienenéstaspartícu-las ?
Angular Sub-Angular
Sub-Redondeada
Muy Angular
Redondeada Muy Redondeada
Propiedades:
Volumen
Peso
Area superficial
Area Proyectada
Tasa de sedimentación
Marca visual por raspado
Alta Esfericidad
Media Esfericidad
Baja Esfericidad
d. máxima
d. mínima
Principios Básicos ...
La esfera equivalente ...
Sólo existe una forma quepuede ser descrita con un úniconúmero en cuanto a su tamaño y
ésta es la esfera.
Principios Básicos ...
Medimos algunas propiedades de nuestrapartícula y asumimos que se refiere a unaesfera, por tanto estamos derivando a un único número correspondiente a esaesfera.
Esto se conoce como‘La Teoría de la Esfera Equivalente’
Principios Básicos ...¿Qué tamaño tiene éste cilindro?
¿Por qué 39 µm?
Intentémoslo justificar matemáticamente
Principios Básicos ...
Volumen del cilindro (V) = 32 10000µππ =hr
Volumen de la esfera =43
3πX
33 62.043
VV
X ≅=•π
µπ
π5.197500
4)10000(3 33 ===• X
µ1.39=D
X=radio equivalente al volumen del cilindro
Igualamos V =43
3πX
Principios Básicos ...
Dependiendo de qué propiedadestudiemos en la partícula, obtendremosuna significativa diferencia en la respuesta final.
Por ello, diferentes técnicas usandistintas propiedades de la partícula paracalcular su tamaño.
dmáx
dmín
dp
dv
dsdtamiz
dsed
Esfera de la misma longitud máxima Esfera del mismo
peso
Esfera de la misma longitud mínima
Esfera del mismo volumen
Esfera de la misma superficieEsfera que pasa por la
misma apertura de tamiz
Esfera que tiene la misma tasa de sedimentación
Principios Básicos ...
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
MicroscopíaSe miden normalmente los diámetros con
una gratícula, se suman y se divide por el número de partículas presentes para daruna media.
Esto genera la media de “Número-Longitud” ó D[1,0]
Análisis por ImagenNormalmente se mide el área de cada partícula y se divide por el número de partículas. Aunquepodemos estudiar otras propiedades de laspartículas (longitud máxima, mínima, perímetro, etc) gracias a los avances poducidos en los software para sistemas de imagen.
Generamos la media de “Número-área” (D[2,0]), etc.
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
Análisis por Tamices
Sistema de cilindros paralelos queincluyen una maya o tela metálicainterior con agujeros cuadrados de diferentes tamaños.
Compatible con partículas desde 125 mm hasta 38 µm aproximadamente.Se generan distribuciones en peso.
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
Análisis con GrindómetroAparato que mide el tamaño máximo de aglomeradosde pigmentos presentes en una pintura.
La finura se expresa generalmente en micras.
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
Análisis por Sedimentación
Basada en la Ley de Stokes y relacionala velocidad de sedimentación de unapartícula sobre un líquido.
Genera una medida de tamaño de unaesfera con la misma tasa de sedimentación.
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
Pipeta de Andreasen: Se recogen muestras de suspensión a diferentes alturas y a diferentes tiempos y se mide la concentración de partículas, que se relaciona con el tamaño de la partícula.
Rayos X: Se mide dicha concentración con la ayuda de una emisión de rayos X.
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
DIFRACCIÓN LÁSERDIFRACCIÓN LÁSER
MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULASTAMAÑO DE PARTÍCULAS
Joseph Joseph VonVonFraunhoferFraunhofer
1787 1787 -- 18261826
FUNDADOR DE LA TEORÍA DE LA DIFRACCIÓN
Director del Instituto Optico de Benedictheuren con 23 años
MÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSERMÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSER
La técnica de DIFRACCIÓN LÁSER está basada en el fenómeno siguiente:
Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un patrón de intensidad, que es dependiente del tamaño de la partícula.
Típico Efecto de la Difracción
Rayo difractado
Rayo refractado
Rayo reflejado
Internamente reflejado y/o parte absorbido
Haz de luz
incidente
Partícula
¿Qué le pasa a una partícula cuando es incididapor un haz láser?
La Teoría “Mie” (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre 1999) asume que:
a) la partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos.
b) la partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión infinita y de longitud de onda conocida.
c) los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea también son conocidos.
La Teoría M.I.E.
La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones de intensidad a medidas en volumen.
La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con la materia y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luz producidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiación Láser.
La Teoría M.I.E.
Entonces ... ¿Por qué no usar siempre la teoría MIE?
10.000 nm (10 µm) 200 nm (0.2 µm)
50 nm (0.05 µm)
Isotrópica
Ejemplo de aproximación de Fraunhofer: provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato cálcico.
Mastersizer 2000/2000E
- Ultima generación de Malvern Instruments
- Serie diseñada por nuestros clientes
- 0.1 a 1000 (Láser HeNe) ó 0.02 a 2000 micras (Doble fuente de luz Láser)
- Suspensiones, Emulsiones, polvo seco ...
Mastersizer 2000Mastersizer 2000E
Lente focalizadora
Luz dispersada
Detector central
Detector principal
Partículas
Optica de Fourier convencional
Haz del láser
Un equipo de Difracción Láser por dentro ...
Cada técnica genera diferentesdiámetros medios y mide diferentespropiedades de nuestra partícula.
! No es de extrañar que en muchasocasiones estemos confundidoscon los resultados !
Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas
No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son “perfectas”, tienen formas muydiferentes y son muy heterogeneas.
Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez, rango de medida, automatismo, representatividad, etc.
Conclusión: