Reporte determinación de peso molecular por viscosidad intrínseca

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL Asignatura: Laboratorio de Polímeros Determinación de peso molecular por viscosidad intrínseca Integrantes: ACEVEDO MARTÍNEZ SILVINO BECERRIL MARTÍNEZ EDUARDO GOYTIA DÍAZ DULCE YASHOJARA Nombre del profesor: GUADALUPE FRANCO RODRIGUEZ

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL

Asignatura: Laboratorio de Polímeros

Determinación de peso molecular por viscosidad

intrínseca

Integrantes:

ACEVEDO MARTÍNEZ SILVINO

BECERRIL MARTÍNEZ EDUARDO

GOYTIA DÍAZ DULCE YASHOJARA

Nombre del profesor:

GUADALUPE FRANCO RODRIGUEZ

Introducción.

Las medidas de la viscosidad de una dilución corrientemente se realizan por comparación

del t, tiempo de lujo, requerido para que un volumen determinado de disolución de

polímero pase a través de un tubo capilar con el correspondiente tiempo de flujo, t0, para

el disolvente. A partir de t, t0 y la concentración de soluto, se obtienen varias magnitudes

cuyas ecuaciones definitorias y nombres. Se utilizan para esas magnitudes dos tipos de

nomenclatura; una ha tenido aplicación muy grande y amplia, la otra ha sido propuesta

para mayor claridad y precisión. En dicho sistema la concentración c se expresa en gramos

por decilitro (g/dl, g/100 ml).

La viscosidad intrínseca [n] es independiente de la concentración en virtud de la

extrapolación a c=0, pero es una función del disolvente utilizado. La viscosidad inherente

para una concentración específica, corrientemente 0.5 g/dl, se utiliza algunas veces como

una aproximación de [n].

La viscosidad de una disolución diluida se mide corrientemente en viscosímetros capilares

del tipo de Ostwald-Fenske o Ubbelohde (figura 3-10).

Objetivos

- Llevar a cabo la determinación de la viscosidad intrínseca por medio de un

viscosímetro capilar de Ostwald y determinar el peso molecular de un material

polimérico.

Materiales y reactivos

- Vaso de precipitados de 1 L

- Una probeta de 100 mL

- Una balanza analítica

- Un viscosímetro de Ostwald

- Seis vasos de precipitado de 50 mL

- Una propipeta

- Una pipeta volumétrica de 5mL y una de 2mL graduada

- Un matraz aforado de 25mL y 4 de 10mL

- Un soporte universal completo

- Un termómetro

- Polímero

Desarrollo Experimental

Preparar la solución madre a una concentración de 4x10-2 g/ml.

Hidratación de los polímeros.

Elegir cuatro concentraciones diferentes del polímero-

Medir la viscosidad con el viscosímetro de Ostwald.

Obtener el peso molecular a partir de los datos obtenidos del viscosímetro.

Resultados

Tabla 1. Tiempos medidos.

Solución Tiempo 1 Tiempo 2 Tiempo 3 Promedio

Ciclohexano 00:01:35 00:01:34 00:01:35 00:01:34

Solución 1 00:01:43 00:01:44 00:01:42 00:01:43

Solución 2 00:01:44 00:01:46 00:01:45 00:01:44

Solución 3 00:01:49 00:01:49 00:01:48 00:01:48

Solución 4 00:01:50 00:01:51 00:01:49 00:01:50

Análisis de Resultados

En la tabla 1 se registraron todos los tiempos medidos en cada corrida.Dichas mediciones

det0 (solvente) y tn, se utilizan en la siguiente ecuación para obtener la viscosidad relativa,

la cual es la relación entre las viscosidades de la disolución y el solvente puro. En los

resultados obtenidos podemos observar que esta viscosidad varía en menor grado de

acuerdo a las diluciones realizadas, por lo que podemos decir a su vez que varía menos

que la viscosidad absoluta. La ecuación para el cálculo de dicha viscosidad es la siguiente:

nesp= n/n0 = t/t0 Ec1

Así mismo se calcula la viscosidad específica, que es la variación relativa de la

viscosidad de la disolución por medio de la siguiente ecuación:

nesp= t-to / to Ec.2

También se calcula la viscosidad reducida (Ec. 3) que es la variación relativa de la

viscosidad por unidad de concentración del polímero, es decir, la viscosidad especifica por

unidad de concentración, y la viscosidad inherente (Ec.4)

Ec. 3 Ec.4

Los resultados se muestran a continuación:

Solucion Concentración g/ml

T (min)

n/no (ml/g) n esp (ml/g)

n red (ml/g)

n inherente (ml/g)

1 4x 10-6 1.5 1.123595506 0.12359551 30898.8764 29133.4541 2 4 x10-5 1.48 1.108614232 0.10861423 2715.35581 2577.7699 3 4 x 10-4 1.44 1.078651685 0.07865169 196.629213 189.279554 4 4 x 10-3 1.43 1.071161049 0.07116105 17.7902622 17.1857881

Tabla 2. Cálculos para la obtención de viscosidad relativa, específica y reducida.

Conclusiones

Con base en los resultados experimentales se concluye se a demostrado

cuantitativamente el efecto del solvente en la configuración de las moléculas largas como

el polímero tratado en solución.

Se ha llevado a cabo un proceso experimental viable, práctico y económico para la

determinación del peso molecular de materiales que no se pueden analizar mediante los

métodos tradicionales.

Es de suma importancia conocer y dominar este tipo de técnicas experimentales, sobre

todo aplicada al análisis de materiales con gran importancia industrial como son los

materiales poliméricos.

Bibliografía

o http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/4295/Capitulo2.pdf

o Billmeyer F., Ciencia de los Polimeros, Reverte, España, 1975.

o http://www.ehu.es/reviberpol/pdf/publicados/fernandez.pdf

o Lovell, P.A. “DiluteSolutionViscometry” en Comprenhensive of

PolymerScience. TheSynthesis, Characterisation, Reactions&Applications of

Polymers”, Eastmond, G.C., Ledwith, A., Russo, S. And Sigwalt, P. Eds., Vol.

3, PergamonPress, England (1989), 17-31.

y = -6E-08x + 0.001

y = -6E-08x + 0.001

-0.001

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0 10000 20000 30000 40000

Gráfica Viscosidad reducida e inherente en función de la

concentración Series1

Series2

Linear (Series1)

Linear (Series2)