Relatório de Quimica1

5/9/2018 Relatório de Quimica1 - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/relatorio-de-quimica1 1/13

Fundação Universidade Federal de RondôniaNúcleo de Ciências e Tecnologia

Departamento de Química

Volumetria de Neutralização

Disciplina: Química Analítica IIDocente: Miyuki YamashitaDiscente: Cleiton Camillo Santos

Wagner dos Santos Silva

Porto Velho, outubro de 2007.



RESUMO

Usando o método volumétrico de neutralização determinaram-se as concentrações deácido acético e ácido clorídrico, tendo como solução padrão o hidróxido de sódio,

previamente padronizado com ácido oxálico, tendo como embasamento cálculosestequiométricos, calculou-se também o erro de titulação, obtendo-se assim resultados

precisos e mais exatos possíveis.



INTRODUÇÃO

A análise volumétrica consiste em determinar o volume de determinada solução deconcentração exatamente conhecida, necessária para reagir quantitativamente com outrasolução, cuja concentração quer se determinar.

A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão

(titulante); e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com asolução em questão (titulado) é denominada titulação.Ao padronizar uma solução, você estará determinando sua concentração real (ou pelo

menos um valor muito próximo do real), chama-se este valor de fator de correção.A solução padrão é adicionada até o ponto em que a quantidade de reagente seja

equivalente à quantidade de substância que se analisa; este ponto denomina-se ponto deequivalência, a localização do ponto de equivalência é freqüentemente feita usandoindicadores visuais sendo chamada de titulação volumétrica.

Os indicadores usados nessas titulações são conhecidos como indicadores ácido-base,

que podem ser substâncias (ácidas ou básicas fracas), que na forma molecular apresentamcoloração diferente daquela que tem na forma iônica, a viragem de um indicador se dá emum intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.

Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidadede solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto deequivalência (ou ponto final teórico).

Adicionando-se à solução a ser titulada um reagente auxiliar ou indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando a reação se completou, o ponto em que isso ocorre échamado ponto final, sendo que o ponto de equivalência e o ponto final não se coincidemnecessariamente, a diferença entre eles é o erro da titulação, que pode ser determinadoexperimentalmente.



OBJETIVO

Padronizar soluções, encontrando-se a concentração da solução de hidróxido de sódio a partir da solução padrão de ácido oxálico, determinar a quantidade de ácido acético presenteno vinagre e a concentração de ácido clorídrico.

MATERIAIS

• Balança semi-analítica;• Balão volumétrico 100 mL;• Bastão de vidro;• Béquer;• Béquer de plástico;• Bureta de 50 mL;• Erlenmeyer;• Funil;• Garra metálica para bureta;• Luvas;• Pêra de borracha;• Pipeta volumétrica adequada;• Proveta;• Suporte universal.

REAGENTES

• Água destilada;• Solução de Ácido Clorídrico 0,10 mol/L (HCL);• Solução Padrão de Ácido Oxálico dihidratado 0,10 mol/L (C2H2O4. 2H2O);• Solução Padrão de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L (NaOH);• Solução padronizada de Ácido Oxálico;• Solução alcoólica de fenolftaleína;• Solução de vinagre (CH3COOH).

DADOS DOS REAGENTES

1. Ácido oxálico P.A. C2H2O4. 2H2O P.M. 126,07 Teor 99,5 – 102,5 % Marca Vetec.2. Hidróxido de sódio P.A. NaOH (lentilhas) P.M. 40,00 Teor min. 95,5 – máx. 0,6%.



METODOLOGIA

Primeiro calcula-se a massa do Ácido oxálico para preparar 100 mL de 0,100 mol/L,calculada a massa dilui-se em 10 mL de água destilada, em seguida foi transferida para um

balão volumétrico de 100 mL, utilizando o funil para transferir e um bastão de vidro paradiluir o soluto e transferir a solução. Completa-se até a marca do balão com água destilada e

agite a solução para misturá-la, em seguida etiqueta o balão, sendo necessário ferver em um béquer 1200 mL de água destilada para eliminar o dióxido de carbono. Calcula-se a massade Hidróxido de Sódio necessária para preparar 1000 mL de solução de 0,10 mol/l, transfere-se a massa calculada para um béquer de plástico e transfere-se 1000 mL de água destilada

previamente fervida e esfriada a temperatura ambiente, transfere-se para uma provetadissolvendo a massa e passa-se a solução para um frasco de plástico, rotulando-se ao final,transfere-se para uma bureta*, preenchendo até o menisco, verificando se não foi deixado

bolhas de ar.Com uma pipeta de 10 mL transfira o ácido oxálico para um Erlenmeyer e adicione de 3

a 4 gotas de fenolftaleína. Coloque Erlenmeyer sob a bureta e acrescente a solução de NaOH, gota a gota, dentro da solução de ácido oxálico, agitando o Erlenmeyer até observar amudança de coloração, anote o volume gasto de NaOH, fazendo-a em duplicata para que setenha um volume médio gasto na neutralização.

* a bureta tem que ser lavada com a solução de NaOH, e a cada titulação deverázerar a bureta com a solução NaOH.

Com ajuda de uma pipeta de 25 mL adiciona-se 25 mL de vinagre em um balãovolumétrico de 250 mL e acrescente água destilada até a altura do menisco, homogeneíza-se

a solução e transfere-se 50 mL da solução para um Erlenmeyer adicionando-se 2 gotas defenolftaleína. E titule com a solução de NaOH repetindo o procedimento anterior até aviragem, observa-se a mudança de cor, anota-se o volume de soluto gasto. Todo o

procedimento deverá ser feito em duplicata para se obter o volume médio gasto. Ao fim do procedimento calcule a concentração de ácido acético no vinagre.

Em um Erlenmeyer de 250 mL com ajuda de uma pipeta adiciona-se 10 mL de ácidoclorídrico, completa-se o restante com água destilada e acrescenta 2 gotas de fenolftaleína ehomogeneíze a solução. Titula-se com a solução de NaOH até a mudança de coloração,

anota-se o volume gasto, fazendo-se todo o procedimento em duplicata para ter um volumemédio gasto.



RESULTADOS

1.0 – Preparação e padronização da solução de NaOH 0,10 mol/L

1.1 - Cálculo da massa de ácido oxálico para preparar 100 mL de solução 0,10 mol/L.

0,1 mol de C2H2O4. 2H2O ──────── 1,0 L de C2H2O4. 2H2OX mol de C2H2O4. 2H2O ───────── 1,0 L de C2H2O4. 2H2OX = 0,01 mol de C2H2O4. 2H2O

1,0 mol de C2H2O4. 2H2O é aproximadamente, 126,07g mol/L, temos:

126,07g de C2H2O4. 2H2O ──────── 1,0 mol de C2H2O4. 2H2OXg de C2H2O4. 2H2O ─────────── 1,0 mol de C2H2O4. 2H2O

X = 1,2067g C2H2O4. 2H2O.

Para preparar 100 mL da solução de ácido oxálico 0,1 mol/L, precisa-se deaproximadamente 1,26g de ácido oxálico.

1.2 – Cálculo da massa de hidróxido de sódio para 1,0 L de solução 0,1 mol/L.

40,00g de NaOH ───────────── 1,0 mol de NaOHXg de NaOH ─────────────── 0,1 mol de NaOH

X = 4,0g de NaOH.1.3 - Cálculo do valor real de NaOH que foi gasto:

Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores de NaOH gasto:

Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 18,9 mL.Alíquota 1 – volume gasto de branco = 0,1 mL.Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18,7 mL.Alíquota 1 –

volume gasto de branco = 0,1 mL.Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintes

valores:

Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 18,8 mL.Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18,6 mL.

Usando-se o fator de correção obteve-se:

V real = V total gasto x fator de correção (1,005503778)



Alíquota 1: V real = 18,8 x 1,005503778 = 18,9034710264 mL.Alíquota 2: V real = 18,5 x 1,005503778 = 18,7023702708 mL.

1.4 – Cálculo da concentração de NaOH padronizada:

H2C2O4 + 2 NaOH ↔ Na2C2O4 + H2O

1 mol de H2C2O4 ───── 2 mols de NaOH

CH2C2O4 x VH2C2O4 ───── C NaOH x V NaOH

[NaOH] = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4) / V NaOH

Alíquota 1:[NaOH] = 2 x (0,10 mol/L x 10 mL) / 18,9034710264 mL = 0,105800675294 mol/LAlíquota 2:

[NaOH] = 2 x (0,10 mol/L x 10 mL) / 18,7023702708 mL = 0,106938316964 mol/L

1.5 – Parâmetros estatísticos:

Tabela. 1 – Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH.Alíquota V NaOH (mL) Variância V NaOH (mL)

1 18,9034710264 0,0101103785152 18,7023702708 0,010110378515

Média: V NaOH (mL) = (18,9034710264 + 18,7023702708) / 2 = 18,80292 mLDesvio padrão: S = 0,1422 mL

Tabela. 2 – Valores relativos à concentração de NaOH.Alíquota [NaOH] exp. (mol/L) Variância [NaOH] exp. (mol/L)

1 0,105800675294 0,0000003235572 0,106938316964 0,000000323557

Média: [NaOH] (mol/L) = (0,105800675294+0,106938316964) / 2 = 0,106369 mol/LDesvio padrão: S = 0,000804 ≈ 0,001 mol/L



1.6 – Cálculo do erro da titulaçãoVolume no ponto estequiométrico (V NaOH = VP.E)

C NaOH x V NaOH = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4)V NaOH = 2 x (0,10 mol/L x 0,01L) / 0,106369 mol/LV NaOH = 18,80247064 mL

Volume médio de NaOH gasto na titulação = 18,80292 mLErro na titulação = (V Final ─ V P.E) x 100 / V P.E

Erro na titulação = (18,80292 ─ 18,80247064)mL x 100% / 18,80247064 mLErro na titulação ≈ 0,002%

1.7 – Resultado Final

A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de hidróxido de

sódio é de 0,106369 ± 0,001 mol/L, desprezando o erro sistemático.

2.0 – Determinação de acidez total de vinagre:

2.1 – Cálculo do volume real:

Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores detitulante gasto:

Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 19,1 mLAlíquota 1 – volume gasto de branco = 0,1 mLAlíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18,9 mLAlíquota 2 – volume gasto de branco = 0,1 mL

Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintesvalores:

Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 19,0 mL.Alíquota 2 –

volume gasto de NaOH = 18,8 mL.A partir do fator de correção obteve-se:





2.2 Cálculo da concentração de CH3COOH padronizada:

CH3COOH + NaOH ↔ NaCH3COO + H2O1 mol de CH3COOH ───── 1 mols de NaOH

[CH3COOH] = (C NaOH x V NaOH) / VCH3COOH

Alíquota 1:[CH3COOH] =(0,106369 mol/L x 19,104571782 mL) / 25 mL[CH3COOH] = 0,081285368 mol/LAlíquota 2:[CH3COOH] =(0,106369 mol/L x 18,903471026 mL) / 25 mL[CH3COOH] = 0,080429732 mol/L



1 19,104571782 0,01011037852 18,903471026 0,0101103785

Média: V NaOH (mL) = (19,104571782 + 18,903471026) / 2 = 19,0040214 mL

Desvio padrão: S = 0,1422 mLTabela. 2 – Valores relativos à concentração de CH3COOH.

Alíquota [CH3COOH] exp. (mol/L) Variância [CH3COOH] exp. (mol/L)

1 0,081285368 0,0000003235572 0,080429732 0,000000323557

Média: [NaOH] (mol/L) = (0,081285368 + 0,080429732) / 2 = 0,08085755 mol/LDesvio padrão: S = 0,000000183028241124 ≈ 0,0000 mol/L

2.4 – Calculo da porcentagem de CH3COOH presente em 25 ml de vinagre:Concentração no ponto estequiométrico (CCH3COOH = VP.E)

CCH3COOH x VCH3COOH = C NaOH x V NaOH

CCH3COOH = (0,106369 mol/L x 19,0040214x10-3 L) / 25,0x10-3 LCCH3COOH = 0,080857 mol/L

Cálculo da massa de CH3COOH presente em 25 mL de solução diluída

mCH3COOH = η NaOH x P.M



mCH3COOH = 2,021438752x10-3 x 60,05 = 0,121387397g.

25,0 mL de CH3COOH ─────────── 0,121387397g250,0 mL de CH3COOH ────────── XX = 1,21387397g de CH3COOH no vinagre não diluído.

25,0 mL de vinagre não diluído ─────────── 1,21387397g de CH3COOH100,0 mL de CH3COOH ─────────────── YY = 4,85549588g de CH3COOH

Isto significa uma concentração percentual de aproximadamente 4,85% de CH3COOH.

2.5 – Cálculo do erro de titulação

Volume no ponto estequiométrico (V NaOH = VP.E)C NaOH x V NaOH = CCH3COOH x VCH3COOH

V NaOH = (0,080857 mol/L x 25,0 mL) / 0,106369 mol/LV NaOH = 19,003892 mL

Volume médio de NaOH = 19,0040214 mLErro na titulação = (V Final ─ V P.E) x 100 / V P.E

Erro na titulação = ( 19,0040214 ─ 19,003892)mL x 100% / 19,003892mLErro na titulação ≈ 6,80913152x10-8 ≈ 0,007%


A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de ácido acéticoé de 0,0805 ± 0,0000 mol/L. Sendo o porcentual de aproximadamente 4,85 % de ácidoacético, portanto a média estimada pela analise é de 95,15 % de probabilidade, desprezandoo erro sistemático.

3.0 – Determinação da concentração de ácido clorídrico (HCl)

3.1 – Cálculo do Volume Real

Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores detitulante gasto:

Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 10,9 mLAlíquota 1 – volume gasto de branco = 0,1 mLAlíquota 2 – volume gasto de NaOH = 11,0 mLAlíquota 2 – volume gasto de branco = 0,1 mL

Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintesvalores:



Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 10,8 mL.Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 10,9 mL.

A partir do fator de correção obteve-se:



3.2 Cálculo da concentração de ácido clorídrico (HCl):

HCl + NaOH ↔ NaCl + H2O

1 mol de HCl ───── 1 mols de NaOH

[HCl] = (C NaOH x V NaOH) / VHCl

Alíquota 1:[HCl] =(0,106369 mol/L x 10,9599919 mL) / 10 mL = 0,116580337 mol/LAlíquota 2:[HCl] =(0,106369 mol/L x 10,8594408 mL) / 10 mL = 0,115510785 mol/L



1 10,9599919 0,0025276312 10,8594408 0,002527631

Média: V NaOH (mL) = (10,9599919+ 10,8594408) / 2 = 10,90971635 mLDesvio padrão: S = 0,071100365 mL

Tabela. 2 – Valores relativos à concentração de CH3COOH.Alíquota [HCl] exp. (mol/L) Variância [HCl] exp. (mol/L)

1 0,116580337 0,0000002852 0,115510785 0,000000285

Média: [NaOH] (mol/L) = (0,116580337 + 0,115510785) / 2 = 0,116045561 mol/LDesvio padrão: S = 0,00075618 ≈ 0,0008 mol/L



3.4 – Cálculo da concentração de 10,0 mL de HCl:Concentração no ponto estequiométrico (CHCl = VP.E)

CHCl x VHCl = C NaOH x V NaOH

CHCl = (0,106369 mol/L x 10,90971635 x10-3 L) / 0,01 LCHCl = 0,116045561 mol/L

3.5 – Cálculo do erro de titulação

Volume no ponto estequiométrico (V NaOH = VP.E)C NaOH x V NaOH = CHCl x VHCl

V NaOH = (0,116045561 mol/L x 10,0 mL) / 0,106369 mol/LV NaOH = 10,90971627 mL

Volume médio de NaOH = 10,90971635 mL

Erro na titulação = (V Final ─ V P.E) x 100 / V P.E

Erro na titulação = (10,90971635 ─ 10,90971627)mL x 100% / 10,90971627mLErro na titulação = 7,3329129x10-7 ≈ 0,0000%


A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de ácidoclorídrico é de 0,1160 ± 0,0000 mol/L, desprezando o erro sistemático.

DISCUSSÃO

Padronizamos a solução de NaOH, pois ela é uma substância de padrão de secundáriocuja concentração não pode ser obtida só pela pesagem do sólido e sua posterior diluição,mas pela titulação de um volume de uma solução de padrão primário (ácido oxálico). Asolução de NaOH padronizada também foi utilizada como padrão primário nas titulações doácido acético no vinagre e de ácido clorídrico.

A solução alcoólica de fenolftaleína foi usado com indicador em todas a titulações, porque sua viragem ocorre em uma faixa de pH básico, proporcionando menos erros, mesmo

no caso de ácido fracos (ácido acético) com base forte (NaOH).A água destilada, possui uma certa acidez devido a sua ionização, ou presença de algunsíons que permanecem depois da destilação. Sendo assim, titulamos o branco, evitando-seerros maiores no volume de NaOH gasto para padronizar a solução titulada.

Foi calculado o erro relativo à titulação em todas as titulações para verificar a diferençaentre o volume final de NaOH obtido do volume esperado no ponto estequiométrico, paraverificarmos o erro contido na aferição volumétrica.



CONCLUSÃO

O método titulométrico de neutralização foi muito eficaz, determinando a concentraçãode ácidos e bases com precisão. Que também foi utilizado para padronizar a solução padrãosecundária para uso nos aferimentos volumétricos. Além disso, os erros das titulações nãoforam significativos. A padronização do NaOH teve um valor próximo ao valor estimado, o

que tornou possível chegar às determinações de concentrações de ácido oxálico, da acideztotal em vinagre e da concentração de HCl, sendo todos com ótima precisão (Desvio Padrão<0,1%) e exatidão.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL,A.I. Análise Química Q uantitativa.

6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002., cap. 12BACAN, N., ANDRADE, J.C., GOFINHO, O.S, BARONE, J.S. Química Analítica

Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001., pp, 46.

Relatório de Quimica1

Documents

Transcript of Relatório de Quimica1