UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Química e Ing. QuímicaEscuela académico profesional de Ing. Química

Laboratorio de química orgánica

RECRISTALIZACIÓN

Profesora : Mg. Olga Chumpitaz

Grupo : B sábados 10:00 - 14:00

Integrantes : Ruiz Castillo, DeyviAldahirCcoylloCcanto, FranklinLópez Díaz, AlanSaavedra Casco, Yesenia

Fecha de entrega: 09 de mayo

2014Lima – Perú

Índice

Introducción……………………………….……3 Resumen ………………………………….……4 Fundamento teórico….…………………………..5 Discusión de resultados..………………………8 Conclusiones ……………………………………9 Recomendaciones……………………………..10 Bibliografía……………………………………...11

INTRODUCCION

Cuando existe una impureza en una separación de materiales da como

resultado frecuentemente un bajo rendimiento de producto, poca reacción o a

veces ninguna reacción. Como ejemplo si un químico hace un estudio de las

propiedades físicas de un compuesto (pto. de fusión, pto de ebullición, etc),

sería necesario que los compuestos estén en un estado puro, sin impurezas

para que sus conclusiones fueran validas. Las impurezas son cantidades

pequeñas de materiales derivados del compuesto o el producto de una reacción

química.

Se debe recordar también que las impurezas a veces no interfirieren durante

una reacción química. Por ejemplo, si el producto es un intermedio en una

sucesión sintética y se pueden llevar las impurezas a lo largo de todo el proceso

sin afectar el proceso. Entonces la necesidad para purificación de un compuesto

depende con el propósito que se utilice o para la sustancia que se formara, para

que las impurezas no afecten a la reacción o al compuesto en general.

Si un producto sólido necesita ser purificado, uno de los métodos más

poderosos, pero no obstante uno del más simple es la recristalización. Este

método depende de los compuestos que se utilizara y que tan orgánicos sean,

generalmente estos son menos soluble en solventes fríos que en solventes

calientes. Si se va a purificar se disuelve el material en un solvente satisfactorio

expuestos al calor, tal que se forme una solución saturada. Cuando esta

solución saturada este lista, el producto cristalino entonces se disuelve en la

solución. Y como las impurezas no están presente dentro de una sustancia en

cantidades grandes, por consiguiente, dentro de una solución saturada no se

puede formar una impureza, estas impurezas quedan al momento de filtración

de la solución, y en ese momento ya se a efectuado la purificación. Las

impurezas son insolubles en el solvente del recristalización, cuando estas se

quitan fácilmente por medio de la filtración de la solución caliente (Krubsack,

1973). 

RESUMEN

 En esta experiencia vamos a separar de impurezas la muestra inicial obteniendo una sustancia con más pureza mediante la técnica de la recristalización que consiste en -Disolver la muestra en el solvente escogido a la mayor temperatura posible-Filtrar la solución en caliente para eliminar las partículas insolubles-Dejar enfriar la solución para provocar la cristalización de la sustancia en cuestión.-Filtrar el liquido madre para separara los cristales.-Lavar los cristales con el solvente frio.-Secar el producto y comprobar su pureza por la determinación del punto de fusión.La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando esta igual a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.

Entonces para purificar el compuesto dado se debió haber encontrado el solvente adecuado (agua en este caso) para su recristaliacion, probando su solubilidad.Las impurezas coloreadas las pudimos eliminar absorbiéndolas sobre Carbón Activado ,para esto agregamos cierta cantidad de carbón a la solución caliente de la muestra y agitamos para continuar el procedimiento.Al final obtuvimos un solido blanquecino indicando que el proceso se dio correctamente.

FUNDAMENTO TEORICO

Re cristalización:

Desde tiempos atrás; los sólidos se han

purificado por recristalización en el

disolvente adecuado. Ahora Esté es el

método más adecuado para la

purificación de sustancias sólidas.

En general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la

mayoría de los sólidos son más solubles en el disolvente caliente que en frío. El

sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a

ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas insolubles y

entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la recristalización.

Para obtener substancias químicamente puras, se tiene que repetir varias veces

la recristalización (si es posible usando varios tipos de disolventes). La

recristalización espontáneas o inducidas toma tiempo, por lo tanto es

indispensable perseverancia y paciencia.

Selección del disolvente:

La elección de la naturaleza del disolvente tiene pues, una importancia decisiva

en la marcha de la recristalización. Los disolventes más usados son los

siguientes: agua, etanol, acetona, Éter etílico, benceno, ácido acético, etc. Para

las sustancias muy poco solubles se emplean, además del ácido iónico, la

piridina, el bromo benceno y el nitrobenceno, y algunas veces fenol.

Filtracion:

Las disoluciones que se han de someter a la recristalización, rara vez son

completamente limpias, aunque se hayan hervido con carbón activado; por eso

es necesario filtrarlas. La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no

cristalice nada de soluto en el papel de filtro, ni en el embudo. Generalmente

para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación.

Para aumentar la velocidad de filtración se utiliza un filtro de pliegues.

Enfriamiento:Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la

máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas.

Generalmente es preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque

los cristales grandes pueden incluir una gran cantidad de disolvente, el cual

lleva impurezas disueltas, y además el proceso de secado se hace más difícil;

por otra parte los cristales pequeños con una gran superficie total absorben con

frecuencia cantidades apreciables de impurezas. El tamaño de los cristales se

pueden controlar por la velocidad de recristalización; una recristalización rápida

favorece la formación de cristales pequeños y una recristalización lenta origina

cristales grandes.

Separación de cristales:Luego del enfriamiento y una vez formado los

cristales, se realiza el filtrado de la solución

para separar los cristales del poco disolvente

que puede haber quedado y el agua, los

cristales quedan adheridos al papel de filtro.

Secado de cristales:Como paso final de la recristalización los cristales obtenidos deben quedar libres

del disolvente adherido mediante un secado. El mejor modo de secar los

cristales es colocarlos entre papeles de filtro, sobre un soporte limpio, y luego,

introducirlo en una estufa a temperatura moderada.

CONSTANTES FISICAS:

Punto de fusión:

Desde un punto de vista practico, el punto de fusión de un sólido cristalino se

puede definir como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a

la presi¾n de 1 atmósfera.

En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la

temperatura es característica, no afectándose prácticamente por un cambio

moderado de presi¾n. Por esto, el punto de fusión es una buena constante muy

utilizada en la identificación de sólidos. Además, debido a que el punto de fusión

se altera sensiblemente por la presencia se impurezas, esta constante

constituye un valioso criterio de pureza.

Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría de tal forma que se evite

el subenfriamiento, se solidifica a la misma temperatura a la que la fase sólida

se funde. Por tanto, en una sustancia pura el punto de fusión y el punto de

solidificación son idénticos. El punto de fusión (y solidificación) de una sustancia

se define mejor como la temperatura en la que las fases sólida y liquide pueden

existir en equilibrio, un a en presencia de la otra, a la presi¾n total de 1

atmósfera.

DISCUSION DE RESULTADOS

En la recristalización de acido benzoico el carbón activado utilizado para

la decoloración de las sustancias impuras inevitablemente absorbe cierta

cantidad de la muestra de acido benzoico por esta razón su empleo

debe ser mínima para así obtener resultados favorables.

Otra fuente de error probablemente fue que al verter la solución caliente

para el filtrado; una cierta cantidad de muestra halla quedado tanto con

el papel filtro y en las paredes del vaso precipitado.

La muestra que fue precristalizada tuvo un error relativo lo cual significa

que hubo alguna falla quizás en el pesaje o en el filtrado de las

sustancias.

El fundamento de la recristalización es que la mayoría de los sólidos son

más solubles en un disolvente en caliente que en frío.

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente

(generalmente a ebullición) todo esto se filtra para eliminar todas las

impurezas solubles, luego se enfrié la sustancia para que se formen los

cristales, luego se filtra para separarlo con las impurezas (para que

quede en el agua) y se deja secar.

La recristalización es un proceso extremadamente selectivo y delicado.

Cuando ponemos el capilar junto con el termómetro y lo ponemos a

calentar, hacemos que cambie su presión pues la presión inicial es la

atmósfera y cuando aumentamos la temperatura aumenta la presión así

aumenta la velocidad de las moléculas del acido esteárico y se fusiona

(solidó a líquido) explicando en el experimento se observa un margen de

error debido a errores sistemáticos.

´

CONCLUSIONES

Un análisis del problema lleva a la conclusión de que la mejor forma de

encontrar un disolvente adecuado para la recristalización de una

sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos

disolventes.

Se ha observado con frecuencia que el carbón decolorante es

considerablemente más eficaz en disolventes que están asociados

(particularmente agua) que en disolventes no asociados.

El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de

recristalización; una recristalización rápida favorece la formación de

cristales pequeños y una recristalización lenta origina cristales grandes.

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice

la máxima cantidad de cristales. Sin embargo Éstos son casi siempre

algo menos puros que los cristales obtenidos en primer lugar.

Cuando mejor cristalice una sustancia mayor es ser pureza.

Mezclas puras generalmente tienen puntos de fusión precisos

RECOMENDACIONES

En la parte experimental de recristalización, al calentar en un vaso el

acido benzoico y el carbón activados, debemos, filtrar el contenido

(después que se caliente la solución a ebullición) con rapidez para no

perder la muestra.

Es recomendable recristalizar 2,3 o más veces una sustancia si es que

queremos obtener al máximo su grado de pureza.

Es necesario encontrar un solvente adecuado; para recristalizar un

compuesto, que no varía su composición química, es necesario conocer

su solubilidad.

Se debe disolver primero el acido benzoico en un poco de agua para

comprobar que se obtiene un calor azul el cual debe desaparecer

después del proceso de recristalización también debe se asegurarse que

toda la muestra Este disuelta para evitar que durante la recristalización

se obtengan impurezas esta solución debe de vestirse inmediatamente

después de llegar a ebullición para evitar que se formen los cristales

antes de verterla para separar el carbón.

Para el punto de fusión es necesario medir los momentos en los cuales

empieza y termina la fusión de la parafina por la cual se debe estar muy

atento a estos para obtener buenas medidas.

Para determinar el punto de fusión del acido esteárico sumergimos el

termómetro y el tubo capilar atados con una liga a un vaso con aceite,

no debemos exponer al fuego tanto tiempo al aceite, es decir evitar que

llegue a su punto pues este explosiona sobre los que están observando

el experimento.

BIBLIOGRAFIA

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Experimentos Orgánicos

3era. Edici¾n 1967

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Brinster, Ray

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Xorje Alejandro Domínguez

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Alicia Pomillo y Arturo A. Vitali

Métodos Experimentales de Laboratorios en Química Orgánica.

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