1

MACHETA nr. XII Contractor : INCDIE ICPE-CA Cod fiscal : RO 13827850

Raport anual de activitate privind desfăşurarea programului nucleu

Inginerie electrica pentru societate /INGENIOS Cod 35N

Anul 2013

Durata programului: 5 ani Data începerii: 2009 Data finalizării: 2013 1. Scopul programului: Cercetari aplicative pentru dezvoltarea de sisteme, echipamente,dispozitive, materiale aplicabile in ingineria electrica, energetica, sanatate si mediu 2. Modul de derulare al programului:

2.1. Descrierea activităţilor (utilizând şi informaţiile din rapoartele de fază,macheta VIII): Obiectiv 1: Produse si materiale avansate pentru ingineria electrica

Nr.tema Descrierea activitatilor PN 35-01-01

Componente şi sisteme microelectro-mecanice (MEMS) realizate prin tehnologii specifice cu aplicaţii în medicină, microfluidică şi în reali-zarea de micromotoare şi micro-actuatori TSMEMS Subtema 1: Nanocompozit polimeric destinat realizării de senzori rezistivi. O1. - Realizare ME de material compozit polimeric destinat realizării de senzori rezistivi.

- Caracterizarea funcţională a compozitului - determinarea:rezistivitate funcţie de forţa de compresiune şi de forţa de alungire, - evaluarea histerezei; stabilităţii termice (îmbătrânirea termică, estimarea duratei normale de

funcţionare) O2: Variatia rezistentei electrice functie de presiune; sensibilitate 1500 Ohm/N in timp de 1-3sec. O3.- Caracterizarea mecanica si electrica a modelelor experimentale de materiale nanocompozite. -Evaluarea comportamentului tensorezistiv in vederea dezvoltarii de modele functionale. - Propunere aplicatie in functie de sensibilitatea tensorezistiva pentru minim un model experimental. -Realizare model experimental de senzor tensorerzistiv. Subtema 2: Sistem cu microroţi reactive inerţial destinat ghidării sateliţilor O1- Concepţie şi dimensionare ME sistem cu microroţi reactive inerţial destinat ghidării sateliţilor. Experimentări preliminare O2. -Realizare trei modele experimentale de microroti inertiale reactive -microroata cu comutatie statica MCS 1, diametrul exterior maxim 30mm; -microroata inertiala cu comutatie statica MCS2, diametrul maxim 10mm; -microroata inertiala cu comutatie statica MCS 3, diametru maxim 40mm) O3. Realizare sursa de alimentare; - incercari functionale model experimental: - turatie min. 5000rpm; - timp de pornire: min 30s; - curent maxim: 0.3A . (15.09.2013) O4:. Testare functionala a modelului experimental de microroata inertiala cu parametrii: 20000

2

rot/min; sens rotatie reversibil prin sistemul de comanda; acceleratie 500 rad/s2.; stabilitate turatie 1%. Subtema 3:Sistem de propulsie electrohidrodinamică. O1. Concepţie şi dimensionare ME de sistem de propulsie electrohidrodinamică. Experimentări preliminare

O2. Realizare model experimental cu propulsie electrohidrodinamica (F=10-100N, viteza estimata 0,5-2mm/s, tensiune de alimentare 500-2000V A.C., frecventa 2-50Hz)

O3. Realizare sursa de alimentare si incercari functionale ; forta: 10-100N viteza estimata: 0.5-2mm,frecventa: 2-50Hz Subtema 4: Sistem de ME microsistem destinat evaluării medicale a membrelor superioare; O1 Concepţie şi realizare ME de microsistem destinat evaluării medicale a membrelor superioare – inclusiv soft specializat pentru prelucrarea datelor achiziţionate.

O2 :Caracterizarea efectului electromecanic de actuatie al membranelor polimerice cu nanotuburi. O3. Protocol de incercare ; realizare 2 modele experimentale de truse specifice ; incercari functionale ; forte: 0.2cN-2N microdeplasari: 2μm-4 mm Subtema 5: Echipament cu dispozitive de conversie microelectromecanică. O1.- Prototip echipament de conversie microelectrodinamică destinat evaluării şi analizei vibraţiilor. - Certificarea prototipului de traductor de acceleraţie (dispozitiv de conversie microelectromecanică cu unificator de semnal incorporat). Subtema 6: Transformator , de dimensiuni mici, in executie bazata pe tehnologia planara,utilizand materiale si procese inovatoare. O1- Cercetare .proiectare transformator planar, gabarit redus (P = 250 W;Ui =100 VDC; Ue = 24 VDC; f operare = 100-400 KHz.); - Executie model experimental.

PN 35-01-02

Realizare de electromagneti superferici dipolari, bobine supraconductoare, magneti, electromagneti si surse pentru acceleratoare de particule FAIR Subtema 1: Realizare de electromagneti superferici dipolari, magneti, electromagneti si surse pentru acceleratoare de particule FAIR Faza 1: Modelari si proceduri pentru pregatirea proceselor de executie, montaj si testare a electromagnetilor pentru proiectul FAIR O1. Modelarea 3D a soluției de realizare și conectare la circuitele electrice și hidraulice pentru bobinele electromagnetului steerer, în conformitate cu tehnologia optimă de execuție a bobinelor și cu tehnica de conectare impusă O2. Generarea în formate SolidWorks și STEP a modelelor 3D corespunzătoare soluțiilor constructive finale adoptate pentru structurile mecanice si electromagnetice ale electromagneților sextupol, steerer vertical și steerer orizontal. O3. Elaborarea procedurilor de lucru pentru operațiile de asamblare finală a electromagneților sextupol, steerer vertical și steerer orizontal O4. Analiza efectului erorilor metodei de măsurare cu bobine rotitoare în determinarea experimental

3

- analitică a câmpului magnetic creat în întrefierul electromagneților sextupol, steerer vertical și steerer orizontal. Subtema 2: Sistem de bobine supraconductoare HTS pentru generarea de camp magnetic intens (4T) si inalta uniformitate, pentru acceleratoare de particule. O1. Elaborare concept de model experimental. O2.Modelare numerica a campului magnetic generat de sistem O3. Modelare numerica a campului termic din sistemul de racire criognica - criostat O4. Calcule in vederea proiectarii bobinelor supraconductoare si a sistemului criogenic de racire. O5. Elaborarea de desene de executie bobine supraconductoare si sistem criogenic pentru model experimental.

PN 35-01-03

Materiale compozite cu proprietăţi mecanice performante Subtema 1:Realizare materiale ceramice neoxidice O1. Realizare de modele funcţionale de strat subţire din nitrură de aluminiu pe suport de cupru şi de aluminiu. - Caracterizarea dielectrică (rigiditatea şi permitivitatea dielectrică) şi termică (conductivitatea termică) a straturilor realizate. O2. Certificare suport termoconductiv si electroizolant destinat asamblarii dispozitivelor electronice de putere. O3. Experimentări pentru realizarea materialelor ceramice neoxidice şi a tehnologiilor de realizare produse; - Caracterizare structurala fizico-chimica, mecanica si tribologica Subtema 2: Fibre carbonice Faza 1 Caracterizarea avansată a ME de fibră carbonică; O1. Caracterizarea avansată a ME de fibră carbonică în scopul dezvoltării de aplicaţii industriale inovative. - Determinarea: rezistivităţii electrice, rezistenţei termice/disipaţiei termice, a comportării electrochimice (în special anodice) în diverse medii – puternic şi slab acide, neutre, puternic şi slab alcaline. Faza 2: Obtinere si caracterizare modele experimentale de fibre grafitice O2.- Obtinere modele experimentale de fibre grafitice - Caracterizare structurala modele experimentale. - Caracterizare functionala modele experimentale. Subtema 3:Cercetari privind realizae CNT Faza 1: Realizare de suporti ceramici si semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinati cresterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimica din vapori O1. Realizare de suporti ceramici si semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinati cresterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimica din vapori. Faza 2: Experimentare catalizatori realizati O2.- Experimentare catalizatori realizati Faza 3: Obtinere si caracterizare de CNT prin crestere CVD pe diferite tipuri de catalizatori, in vederea realizarii de microfibre compozite polimer/CNT O3. -Obtinere ME de CNT cu pereti multipli;

-Caracterizare morfo-structurala a CNT obtinute (AFM, STM, TEM);Experiementari preliminare privind obtinerea de microfibre compozite polimer /CNT.

Subtema 4:Materiale magnetice Faza 1:Material magnetic cu conţinut redus de pământuri rare

4

O1. Realizare ME de material magnetic cu anizotropie planară. Densificarea pulberilor obţinute anterior şi inducerea anizotropiei. Caracterizarea structurală şi magnetică a eşantioanelor de material. Faza 2: Realizare de modele experimntale de nanocompozite cu durificare prin interactie de schimb. O2.- Realizare de modele experimentale de nanocompozite durificate prin interactie de schimb. Faza 3: Realizare de model experimental de magnet nanocompozit cu durificare prin interactie de schimb, obtinuti prin procedee speciale de sinterizare. O3. - Obtinere de model experimental de magnet permanent cu durificare prin interatie de schimb (cu raportul Br/Bs ≥0.65 si continut de Nd mai mic de 30%) - Caracterizare structurala si magnetica a ME de MP Subtema 5: Material compozit cu rezistenţă mecanică şi capacitate de absorb-ţie a undelor electromagnetice ridicată O1:Concepţie, realizare şi caracterizare (structurală, mecanică şi electromagnetică) ME de material compozit destinat reducerii grosimii blindajelor obiectivelor militare nede-tectabile prin sistemele radar. O2. Realizare de modele experimentale de compozite destinate reducerii sectiunii eficace radar. O3. Proiectare si realizare de model experimental pentru strat cu adaptare de impedanta / straturi rezonante destinat imbunatatirii capabilitatii de absorbtie electromagnetica a materialelor multistrat.(domeniul radar) O4. Testarea materialelor multistrat cu adaptare de impedanta si rezonante cu analizorul vectorial in vederea determinarii parametrilor S. O5. Testarea materialelor multistrat cu adaptare de impedanta si rezonante in domeniul ultra inalta frcventa- spectroscopie THz. O6.Proiectare ,realizare ME solutie complexa optimizata (materiale rezonante si metamateriale )si testare pentru absorbtie electromagnetica maximizata si reflectivitate redusa. Subtema 6:Joctiuni Planare Faza 1: Realizare de modele experimentale (ME) de materiale compozite avansate de tip carbon-otel prin metoda de imbinare prin sinterizare in plasma de scanteie (SPS). O1.- Realizare ME de jonctiuni planare de tip material carbonic-otel prin SPS, pentru aplicatii la temperaturi de lucru > 700°C;

- Caracterizarea structurala si mecanica a ME ; - Stabilire tehnologie de obţinere joncţiuni planare de tip carbon-oţel prin SPS, pentru

aplicatii la temperaturi de lucru > 700°C.

Obiectiv 2: Surse noi de energie, conversie si recuperare PN 35-02-01

Creşterea eficienţei echipamentelor şi proceselor tehnologice pentru conversia energetică din resurse regenerabile Subtema 1: Generator electric cu eficienţă ridicată; O1. Concepţia şi dimensionarea unui generator electric cu eficienţă energetică ridicată, având impedanţă internă mică (prin realizarea înfăşurărilor din material supraconductor).

- Optimizarea elementelor constructive. O2. Elaborarea documentatiei si realizarea modelului experimental de generator electric cu eficienta ridicata (putere specifica/greutate mai mare de 71W/kg). O3.Testare functionala w(putere nominala 2,5 kW la turatie de 1500 rot/min. Clasa izolatie F). Stabilire parametri optimi; Subtema 2: Sistem de stocare a energiei cinetice pe principiul rotii volante O1. Concepţia şi dimensionarea unui sistem de stocare a energiei cinetice pe principiul roţii volante. Modelare sistem – optimizarea elementelor constructive.

5

O2. Proiectarea si realizarea modelului experimental de sistem cu volant pentru aplicatie de tip UPS (putere nominala 100W, timp de 150sec pentru o masa inertiala cu diametrul de340mm) O.3. Testare functionala a sistem cu volant pentru aplicatie de tip UPS (500W, 12.000 rot/min, timp de 10 min). Realizare stand testare. Subtema 3: Acumulator LaNi5; O1. Experimentarea ME de acumulator LaNi5 de 10 Ah realizat. Determinări: – anduranţă (evoluţia capacităţii funcţie de numărul ciclurilor de încărcare / descărcare complete);

– evoluţia în timp a curentului de autodescărcare. O2. Optimizarea constructiei catodice in vederea diminuarii impedantelor interne (placi catodice cu capacitate minima de 4Ah/cm²). Subtema 4: Optimizarea energetică a sistemelor de iluminat. O1. Determinarea puterii active şi reactive în corelaţie cu fluxul luminos debitat pentru diverse tipovariante de corpuri de iluminat: cu fir incandescent, cu vapori de mercur, cu vapori de sodiu, cu fluorescenţă, cu LED. Raportul flux luminos/ putere – clasificarea energetică a corpurilor de iluminat Subtema 5: Stocarea termochimică a energiei O5. Experimentarea modelului funcţional de instalaţie de stocare termochimică a energiei. Determinarea capacităţii şi a randamentului de stocare pentru cel puţin 3 sisteme de material. Subtema 6: Conceptia si proiectarea unui reactor de biogaz cu volum de 10mc si debit 350l/zi. O2. Conceptia si proiectarea unui reactor de biogaz cu volum de 10mc si debit 350l/zi. Subtema 7:Aspecte energetice in procese osmotice. Realizare membrane Faza 1: Studiu documentar privind generarea de energie electrica prin procedee osmotice O1. Studiu documentar privind aspecte energetice in procese osmotice. Faza 2 :Experimentari privind functionalizarea unor membrane semipermeabile de tip membrane film subtire compozit (TFC/TFM) si membrane schimbatoare de anioni/cationi O2. Experimentari privind functionalizarea unor membrane semipermeabile de tip membrane film subtire compozit (TFC/TFM) si membrane schimbatoare de anioni/cationi. Faza 3: Incercari de nanopatterning 3D pe sistemul SEM-FIB/ AFM membrane/suporturi conductive. O3. Testare metode de texturare 3 D: -Varierea parametrilor de texturare: arie de prelucrare: min 500 nm2; -tensiune de accelerare: 30kV; -curenti:. 2nAmp Experimentari de realizare sectiuni in suprafata de material. IPCUP Subtema 8: Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a energiilor neconventionale prin implementarea unor sisteme de incalzire ecologice, de mare randament energetic, pe baza pompelor de caldura adiacente puturilor forate cu o noua generatie de instalatii ultrausoare de foraj hidrogeologic. Faza 1: -Studiu privind bazele teoretice de functionare a pompelor de caldura. Faza 2:- Conceptia si dimensionarea unei instalatii de incalzire si preparare a apei calde menajere cu pompa de caldura,utilizand energia solului. - Conceptie sistem,calcul debite,calcul termic si dimensionarea sistemului. Subtema 9:Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a resurselor de apa freatica destinate gospodariilor individuale prin foraje hidrogeologice cu o noua generatie de instalatii ultrausoare de foraj puturi de apa Faza 1:Proiectarea instalatiei ultrausoare de foraj puturi de apa FA 100.

6

Faza 2: Realizarea si experimentarea prototipului FA 100. O2.- Realizarea capului de foraj FA 100. Subtema 10: Generator Electric Supraconductor de c.a. cu excitatie magneti permanenti.. O1. -Elaborare model conceptual ;

- Modelare numerica; - Calcul de dimensionare; - Elaborare desene de executie model experimental.

PN 35-02-03

Acoperiri termoizolante cu "micro-sfere" ceramice – TMC Faza 1: Model experimental de acoperire anticorozivă termo şi electroizolantă prietenoasă mediului O1. -Model experimental de acoperire anticorozivă termo şi electroizolantă prietenoasă mediului. -Sinteza şi caracterizarea de microsfere ceramice fără utilizarea de substanţe cancerigene pe flux; - model experimental de acoperiri electro şi termoizolante cu vopsea ecologică (uzuală - pe bază de apă); - caracterizarea termică şi dielectrică a acoperirii.

Obiectiv 3: Dispozitive, produse si materiale pentru sanatate si mediu PN 35-03-01

Dezvoltarea de noi materiale si dispozitive de eliberare controlata a medicamentelor cu aplicatii in ingineria biomedicala Subtema 1: Produse bTCP pentru dispozitive medicale Faza 1: . Intocmire documentatie pentru extindere certficare produs bTCP pentru dispozitive medicale O1. Intocmire documentatie pentru extindere certficare produs bTCP pentru dispozitive medicale. Subtema 2: Os sintetic pentru reparatii in neurochirurgie Faza 1: Os sintetic pentru reparatii in neurochirurgie O1. Model experimental de os sintetic pentru reparatii in neurochirurgie Faza 2: Caracterizare model experimental (compozitional; structural si fizico-chimic O2. Caracterizare compozitionala (XRD; FT-IR); - caracterizare structurala (SEM); - evaluare fizică şi mecanica (densitate, porozitate, contractie, rezistenţă la compresie şi încovoiere).

PN 35-03-03

Dispozitiv pentru detectia si retinerea CO2 IPCUP Subtema 1: Metode si mecanisme de reducere a poluarii mediului si de remediere a zonelor contaminate in industria de petrol si gaze Faza 1: Identificarea deseurilor rezultate din industria petroliera. Subtema 2: Crearea unei entitati mobile de monitorizare a factorilor de mediu (aer, apa, nivel zgomot) Faza 2: Analiza legislatiei si a cerintelor specifice privind evaluarea factorilor de mediu.

7

2.2. Proiecte contractate:

Valoare (lei)

Nr. personal CD Cod

obiectiv Nr. proiecte contractate

Nr. proiecte finalizate

Total 2013 Total Studii

superioare 01 3 3 5.459.175 74 40 02 2 2 3.397.768 62 39 03 2 2 775.006 36 27

Total: 7 7 9.631.949 172 106

2.3 Situatia centralizata a cheltuielilor privind programul nucleu : Cheltuieli –lei-

I. Cheltuieli directe Estimate Efectuate 1. Cheltuieli de personal, din care 5.185.469 5.129.263 1.1. Cheltuieli cu salariile 4.975.956 4.975.876 1.2. Alte cheltuieli de personal, din care: 0 0 a) deplasări în ţară 0 0 b) deplasări în străinătate 0 0 2. Cheltuieli materiale şi servicii, din care: 209.513 153.387 2.1. Materii prime şi materiale 209.513 144.150 2.2. Mucrări şi servicii executate de terţi 0 9.237 II. Cheltuieli Indirecte: Regia 4.446.480 4.477.157 III. Dotări independete şi studii pentru obiective de investiţii proprii, din care:

0 25.529

1. Echipamente pentru cercetare-dezvoltare 0 0 2. Mobilier şi aparatură birotică 0 0 3. Calculatoare şi echipamente periferice 0 25.529

TOTAL ( I+II+III) 9.631.949 9.631.949 3. Analiza stadiului de atingere a obiectivelor programului Obiectiv 1: Produse si materiale avansate pentru ingineria electrica

Nr.tema Stadiul de atingere a obiectivelor programului PN 35-01-01

În ceea ce priveste materialele compozite polimerice s-au realizat materiale nanocompozite electroconductive cu proprietăti ce îi permit utilizarea pentru senzori rezistivi. Metoda experimentală de obtinere a nanocompozitelor a constat în adăugarea de particule electroconductoare, de dimensiuni nanometrice, sau de structuri electroconductoare de dimensiuni micrometrice, într-o matrice din polimer - elastomer siliconic monocomponent.

Au fost realizate esantioane diferite de material nanocompozit polimeric în vederea realizării de senzori rezistivi. După stabilizare (100oC timp de 6 ore) probele au fost supuse analizelor termice: termogravimetrică, termogravimetrică diferentială si calorimetrică diferentială pentru determinarea comportamentului termic. Materialele nanocompozite au fost testate functional in regim static. Au fost trasate grafice de percolatie (conductiv-neconductiv) prin evaluarea rezistivitatii electrice pentru materialele nanocompozite de tip SE-KTJ si SE-CHB (cu adaosuri de negru de fum conductiv CHEZACARB B si KETJENBLACK EC-300J (Azo Nobel)) pentru concentratii masice diferite de nanomaterial complementar (3%, 4%, 5%, 6% si 7%). Au fost selectate materiale nanocompozite, considerate din punct de vedere al proprietatilor electromecanice ca fiind potrivite pentru obtinerea de senzori rezistivi. Dintre acestea au fost testate extensiv probele de tip SE-KTJ-6.

A fost determinata variatia rezistentei electrice in functie de forta aplicată si a fost demonstrata capacitatea materialelor nanocompozite SE-KTJ-6 de a răspunde constant la aplicarea instantanee a unei forte de: 0,5N; 5N; 10N si 50N (functii rezistenta electrica - R= f(t) “treapta” pe diverse intervale de timp si/sau diverse combinatii de forte si timpi de mentinere a unei forte constante de compresiune).

A fost de asemenea demonstrata o sensibilitate a materialelor nanocompozite SE-KTJ-6 de

in domeniul fortei de compresie (0,025 – 1) N.

8

S-a studiat variatiei rezistentei electrice a materialelor nanocompozite functie de presiunea aplicată. Utilizând masina de încercări mecanice cu posibilitatea de testare la compresiune Zwik Roell (50kN) au fost testate in regim dinamic probele nanocompozite SE-KTJ-5, SE-KTJ-6, SE-CHB-5 si SE CHB-6 în vederea stabilirii variatiei rezistentei electrice functie de presiune R = f (P).

Fig. 1. Variatia rezistentei electrice a probelor KTJ-6.

A fost calculată sensibilitatea materialelor nanocompozite în domeniul de forte (0,5 – 1) N. Au fost evaluate proprietăţile tensorezistive ale eşantioanelor polimerice nanocompozite

destinate realizării de senzori rezistivi. Nanocompozitele SE-KTJ-5, SE-KTJ-6 şi SE-CHB-5 au fost caracterizate prin metoda celor doua voltmetre, pe minimum 15 discuri cu un diametru de 12 mm si o grosime ≤ 2 mm (medie 1.4 mm).

La evaluarea rezistivităţii electrice prin măsurarea curentului electric de absorbţie au fost folosite eşantioane plane (plachete) cu dimensiunea 60 x 60 mm2 cu o grosime mai mică decât 2 mm (în medie 1,4 mm).

Nanocompozitele SE-CHB-6 şi SE-CHB-7 au fost evaluate prin metoda Kelvin pe eşantioane sub formă de disc cu grosimea mai mică de 2 mm (în medie 1,4 mm) şi diametru de Φ = 20 mm.

Evaluarea comportării electrice în regim dinamic s-a realizat pe probe sub formă de disc cu o grosime mai mică de 2 mm (în medie 1,4 mm) şi cu diametru de Φ = 13 mm.

Încercările funcţionale s-au realizat cu echipamentul Zwik Roell (cu posibilitatea de testare la compresiune până la 50kN, echipata cu celulă de masurare adecvată a pareametrilor mecano-electrice.), pe eşantioane disc Φ=13mm şi o grosime h= 1.4 mm. A fost măsurată variaţia rezistenţei cu presiunea pentru probele nanocompozite SE-KTJ-5, SE-KTJ-6, SE-CHB-5 şi SE CHB-6.

Din determinări a rezultat că materialele de tip KTJ-6 prezintă o sensibilitate ridicată, respectiv o variaţie a rezistentei electrice ridicată la presiuni unitare aplicate ( faţă de rezistenţa eşantionului în stare relaxată de cca. 107Ω, la compresiune rezistenţa scade, în cca. 0,4secunde, până la 2300 Ω)

Din determinări a rezultat că sensibilitatea materialelor nanocompozite SE-KTJ-6, în domeniul

fortelor de compresie 0 – 1,5N, este de .

Având în vedere aceste rezultate se constată că materiale SE-KTJ-6, datorita răspunsului liniar al rezistentei electrice la variaţii cu presiunea, sunt adecvate pentru obţinerea de senzori rezistivi.

Au fost realizate modele experimentale de taste tactile din materiale nanocompozite KTJ-6 (Fig. 2).

9

Fig. 2. Folii flexibile nanocompozite KTJ-6 cu contacte electrice

În ceea ce priveste sistemele de microroti inertiale destinate ghidării satelitilor a fost conceput si dimensionat un sistem de microroti inertiale reactive în două variante de actionare: cu micromotor cu comutatie statică (MCS) si cu micromotor sincron cu magneti permanenti (MSMP), ambele variante utilizînd microrotoare cu magneti permanenti , cu structura generală inversată.

S-a ales un sistem de microroata inertiala reactiva (MIR), cu structura inversata: stator interior si rotor exterior pentru a realiza un moment de inertie maxim (explicit de moment cinetic) la un volum dat. Structura rotorica este aceeasi în ambele variante de antrenare: MCS si MSMP. S-au realizat trei modele experimentale de microroti inertiale, două modele experimentale de tip MCS1 (Fig. 3). si un model experimental de tip MCS2. (Fig. 4)

Realizarea modelelor experimentale a fost posibilă prin utilizarea unor microtehnologii de electroeroziune; cazul tolelor statorice sau a circuitului magnetic rotoric (inclusiv dimensionarea magneţilor permanenţi), sau cea de microprelucrare mecanică a microrotoarelor sau a axelor, prevăzute cu canal interior pentru trecerea conexiunilor de alimentare a statorului. Pentru realizarea pachetelor statorice au fost realizate dispozitive specifice de impachetare.

Fig.3. Modele experimentale de tip MCS1. A1 – cu flanşe montate prin presare; A2 - cu flanşe montate cu şuruburi pe zona periferică.

a) Motor MCS2 b) Micromotor MCS2, vedere explodată

Fig. 4. Ansamblu motor si imagine explodată a MCS2

S-a realizat o sursă de alimentare destinată alimentării microrotilor inertiale si s-au efectuat încercări functionale pentru două dintre modele.

10

Sursa specializată destinată alimentării microroţilor inerţiale are o structură modulară, ceea ce îi conferă flexibilitate la obtinerea anumitor parametrii de intrare-ieşire. În sistemul de acţionare electrică cu viteză reglabilă pentru modificarea în limite largi a frecvenţei simultan cu modificarea amplitudinii tensiunii de alimentare a micromotoarelor şi pentru reducerea conţinutului de armonici a acestei tensiuni s-a utilizat modularea în durată a impulsurilor de tensiune. Prin introducerea traductorilor Hall sistemul functionează în buclă închisă. Informatia este folosită pentru a modifica durata tON a ciclului PWM functie de puterea necesară pe sarcină. Pentru determinarea poziţiei şi turaţiei s-au utilizat 3 senzori Hall de tip bipolar latch poziţionaţi pe diamentrul magnetului (Nord-Sud) la 120° cu nivelul minim al inducţiei nivel ON: Bop=10mT si nivelul minim al inducţiei nivel OFF: Brp=-20mT. Au fost implementate funcţii tipice ale sistemului de control al motorului: control viteză de deschidere a buclei (pe sensul orar sau antiorar) şi frânare dinamică. S-au testat trei modele experimentale: Microroată inerţială cu comutaţie statică MCS 1: diametrul exterior maxim: 30mm, turaţie 5000rpm (fig. 3), microroată inertială în regim asincron: diametrul exterior maxim 30mm, turaţie 20000rpm (fig. 4) si microroata cu diametrul de 10mm.

Structura celor două variante MCS 1 şi MAS 1 diferă, prima structură fiind de tip pahar cu ax central şi un singur microrulment, în timp ce a doua structură este de tip cilindru susţinută de două flanşe laterale şi axul principal reprezentând reperul de fixare. Varianta MCS-1 nu necesită o montare sau fixare suplimentară, microroata inerţială fiind prevazută cu o flanşă - suport din constructie, poziţionarea funcţională fiind verticală. Experimentele au inclus mai multe tipuri de încercări: Încercări privind parametrii statorici si încercări functionale. În cazul modelului experimental MAS 1 au fost efectuate încercări la mai multe frecvente pentru trasarea caracteristicilor turatie functie de frecventă. S-au efectuat încercări ce au vizat parametrii micromecanici: jocul axial (jax), microcuplul de frecare static (Mst), microcuplul de pornire (Mp), microcuplul maxim ce apare când este comutată alimentarea microroţii inerţiale. În ceea ce priveste microroata cu diametrul de 10mm, aceasta este actionată de micromotorul cu comutatie statică MCS 10-00 - motor de mici dimensiuni, cu bobine plane, cu 3 traductori Hall plasati la 120º între ei, proiectat si construit pentru a functiona la turatii ridicate, fiind actionat de un sistem de comandă construit în jurul microcontrolerului specializat MC3303. Acest microcontroler include decodorul de pozitie al rotorului, oscilatorul pentru frecventa de referintă, oscilatorul tip dinte de fierăstrău programabil, iesiri cu colector în gol şi iesiri pentru comanda tranzistoarelor MOSFET de putere, protectii la supratensiune, limitare de curent pe perioade de timp selectabile, protectie termică şi functia FAULT care semnalizează erorile de la traductorii Hall. Micromotorul MCS 10-00 contine magnetul MCS 10-04 din Sm2Co17 tip Yx28C, executat prin electroeroziune pe masina cu comandă numerică SmartDEM, rectificat plan si cilindric, magnetizat cu 8 poli. Testarea micromotorului cu comutatie statică MCS 10-00 s-a făcut folosind sistemul de comandă cu microcontroler specializat tip MC3303 (SCMCS-00), care a asigurat alimentarea micromotorului si decodarea pozitiei rotorului, precum si protectiile la supracurent, supratensiune, termică si la coduri Hall eronate. În ceea ce priveste propulsia electrohidrodinamică a fost conceput, dimensionat si experimentat modele experimentale de sisteme de propulsie electrohidrodinamică. A fost fundamentat aparatul matematic pentru calculul parametrilor EHD. Ecuaţiile de bază sunt ecuaţiile electrohidrodinamicii nerelativiste şi ecuaţiile Navier-Stokes pentru fluide incompresibile şi vâscoase. S-au precizat condiţiile corespunzătoare pe frontierele electrică şi hidrodinamică. În expresia densităţii de volum a forţei electrice s-a reţinut forţa lui Coulomb şi forţa dielectrică; forţa electrostrictivă fiind neglijată. S-a elaborat un model de calcul 2D pentru canalul EHD inductiv. S-a conceput şi s-a dimensionat un

model de pompă EHD de tip inductiv. Pompa este destinată apei distilate (polară) cu 510 /S m ,

80r , 5/ 7 10 s . Diametrul canalului 2 5b mm , lungimea 15L mm . Alimentare

trifazată cu 1mV kV ; electrozi filiformi cu 1mm ; frecvenţa 10Hz . S-au realizat un model experimental de sistem de propulsie electrohidrodinamic cu electrozi plan paraleli (EHD-PP), un model experimental de propulsie electrohidrodinamică cu cilindrii coaxiali (EHD-CC) și un model experimental de propulsie cu electrozi inelari si electrod corona (EHD-IC). Modelul experimental de sistem de propulsi electrohidrodinamic cu electrozi plan paraleli (EHD-PP) prezintă electrozi tip disc cu diametrul de 50mm ca în fig. 5.

11

Fig. 5. Modelul fizic pentru sistemul cu electrozi plan paraleli (EHD-PP)utilizand doi electrozi cu geometrie disc identici (ed).

Modelul experimental de propulsie electrohidrodinamică cu cilindrii coaxiali EHD-CC. are electrozi cilindrici coaxiali – EHD-CC, la care întrefierul între diametrul interior al cilindrului exterior si diametrul exterior al cilindrului interior este de 1mm pe rază, pentru ca domeniul de tensiuni electrice pentru încercări să nu depășească 400V, pentru studiul experimental. Lungimea comună a sistemului este de 100mm. Modelul experimental de propulsie cu electrozi inelari si electrod corona EHD-IC are electrozi–inel, electrozii fiind obtinuti în mai multe variante dimensionale, iar electrodul coroana este de tip plasă sau grătar, ca în fig. 6.

Fig. 6. Modelul fizic pentru sistemul cu electrozi inelari si electrod plasă (EHD-IC). S-a realizat o sursă de alimentare pentru modelul experimental de sistem cu propulsie electrohidrodinamică si s-au făcut încercări funcţionale pentru modelul experimental de sistem cu propulsie electrohidrodinamică în domeniul: forţă 10-100N, viteză 0,5-2mm/s, frecvenţa 2-50Hz. Au fost concepute şi realizate o sursă specializată pentru alimentarea sistemului si un stand de încercări.

Caracteristicile sursei specializate realizate sunt: puterea nominala: 250Wrms; banda de frecventa (-3dB): 5Hz – 1000Hz; rezistenta de sarcina: 4 - 8Ω; semnal maxim la intrare: max. 1Vrms; posibilitate de reglaj manual al semnalului de comandă (intrare): 0,01 ÷ 1Vrms;. Sursa a fost caracterizată funcţional (Fig. 7).

12

Fig. 7. Experimentarea / caracterizarea funcţională a sursei specializate realizate.

Au fost concepute şi realizate două standuri de încercări, adaptate configuraţiei geometrice a modelelor experimentale de sistem (Fig. 8 şi Fig. 9).

Fig. 8. Stand pentru studiul efectului EHD pe sistemul experimental cu cilindrii coaxiali EHD-CC: sm – suport magnetic; d – microdinamometru; I – incintă de încercări; me – modelul de sistem

investigat

Fig. 9. Stand pentru studiul efectului EHD pe sistemul experimental de propulsie tip EHD-IC: I - braţ cu dimensiune variabila; c - microcărucior exterior; b - bazinului de încercări; mEHD-IC –

modelul de investigat. Standurile de încercări au permis caracterizarea modelelor experimentale de sisteme de

propulsie electrohidrodinamică În ceea ce priveste microsistemul destinat evaluării medicale a membrelor superioare a fost

13

conceput un model experimental de microsistem (evaluarea pensei digitale). Au fost realizate blocurile electronice necesare si au fost interconectate. S-a conceput programul specializat destinat prelucrării datelor achizitionate, program ce verifică continuu aparitia unor eventuale erori sau a comenzii de oprire si afisează datele prelucrate / salvează datele achizitionate în mod continuu. S-a conceput si realizat un stand pentru verificarea functionării modelului experimental constând dintr-un sistem de generare de fortă si un dinamometru digital montat corespunzător, fiind achizitionate si date privind mărimea fortei utilizate. În figura 10 se pot observa elementele standului experimentald:(1) suport de fortă, (2) senzor piezoelectric, (3) presor ce emulează un deget, (4) dinamometru digital, (5) amplificator de tensiune cu impedantă mare la intrare, (6) amplificator cu factor de amplificare selectabil, (7) repetor de tensiune, (8) sursă de alimentare diferentială, (9) placă de achizitie de date, (10) calculator pe care rulează programul specializat pentru prelucrarea datelor achizitionate

Fig. 10. Stand experimental si modelul experimental de microsistem destinat evaluării medicale

Fig. 11. Variatia tensiunii generată de senzor, în paralel cu forta excitatoare

pentru forte în domeniul 0-8N

Fig. 12. Curbe de histerezis date de variatia fortei de apăsare în

domeniul 0-8N S-a determinat variatia tensiunii produsă de către senzor la diferite forte de apăsare (figura

11) si s-a ridicat pe baza acestor date o caracteristică de histerezis a senzorului (figura 12). S-au realizat măsurători asupra a 4 membrane polimerice bazate pe poliamidă având

concentratii de nanotuburi de carbon si TiO2 diferite. Pentru măsurarea probelor de material s-a realizat un stand de măsură cu care s-a determinat: deformatia membranelor polimerice la diferite tensiuni de alimentare, coeficientul de dilatare termică a membranelor polimerice în domeniul 25-160°C. S-a determinat corespondenta dintre alungirea specifică si efortul unitar în material pentru alungiri specifice de pana la 1%. S-au prelucrat datele experimentale (fig. 13 si fig. 14) si s-a calculat un factor de performantă raportându-se alungirea relativă la densitatea de putere utilizată. S-a considerat că un material este cu atât mai performant cu cât are o alungire relativă mai mare obtinută cu o densitate de putere mai mică. S-au determinat coeficientii de dilatare termică pentru materialele utilizate.

14

Fig. 13 – Caracteristica deformatie –

tensiune de alimentare

Fig. 14 – Deformatia foliilor polimerice testate în functie de densitatea de putere electrică pe unitatea de volum

Au fost realizate două truse de microsisteme destinate evaluării medicale a membrului superior, respectiv a evaluării forţei de strângere a degetelor. A fost elaborat protocolul tehnic de verificare / caracterizare a microsistemelor realizate. Trusele de microsisteme au fost calibrate şi experimentate atât în condiţii de laborator cât şi pe pacient.

Cele două modele experimentale de truse conţin componente comune cu excepţia convertoarelor analogic-digitale care în trusa 1 constă dintr-un dispozitiv de achiziţie de date tip NI-USB 6009, iar la trusa 2 este un dispozitiv de conversie a semnalelor electrice cu frecvenţe în domeniul 100Hz-20kHz în semnale digitale cu conectare prin portul USB (de tip placă de sunet PC). Traductorul de forţă a fost executat în două variante, unul sub formă de disc ataşat la capătul plat al unui dispozitiv cilindric cu arc interior şi piston (sistem micro-dinamometric), iar la celălalt traductor piezoelectric a fost înglobat într-o matrice polimerica de forma paralelipipedică cu dimensiunile 44x34x6mm. Drept traductoare piezoelectrice s-au utilizat pastile cilindrice din material piezoelectric (Φ = 15mm si d = 0,3mm).

Fig. 15. Stand experimental pentru calibrarea traductoarelor de forţă: 1. - elementul piezoelectric; 2 – traductorul de forţă; 3. - sistem micro-dinanmometric; 3. - mecanism surub-piuliţă; 4. -

motor tip ST28; 5 - circuit electronic de comanda Motorul ST28 a fost ales deoarece momentul de forţă de 350gf·cm şi rezoluţia de 2048 de paşi

în modul de lucru ”pas-întreg” acoperă cerinţele de forţă maximă (2N) şi deplasare minimă (2µm).

15

Fig. 16 Răspunsul în tensiune al sistemului micro-dinamometric pentru un avans de 4mm urmat de o retragere de 4mm

Fig. 17. Profilul actiunii asupra sistemului micro-dinamometric

Fig. 18. Profilul acţiunii asupra traductorului piezoelectric paralelipipedic În ceea ce priveste echipamentul de conversie microelectrodinamică destinat evaluării si analizei vibratiilor a fost realizat si certificat prototipul unui echipament de conversie microelectromecanică

16

destinat evaluării şi analizei vibraţiilor, alcătuit dintr-un senzor/dispozitiv de conversie microelectromecanică şi un unificator de semnal încorporat. Senzorul este alcătuit dintr-un element sensibil format din 2 pastile piezoceramice sub formă de inel cu diametrul exterior de 10 mm,diametrul interior de 4,3 mm si grosime de 1 mm, argintate pe cele doua feţe plan paralele, o masă seismică din aliaj greu pe bază de wolfram de formă cilindrică cu diametrul exterior de 12 mm,diametrul interior de 3,2 mm şi înălţimea de 10 mm si corp, capac, tijă centrală şi piuliţa specială din oţel inoxidabil cu dimensiunile conform proiectului MCMEM – 00”. Unificator de semnal încorporat contine amplificator de sarcină, amplificator de condiţionare, redresare de precizie dublă alternanţă şi liniarizare. Funcţional, prototipul traductorului de acceleraţie realizat are următoarele caracteristici, verificate în urma experimentărilor efectuate:

Sensibilitate mV/(m/s²) min.1 +/-5%

Banda de frecvenţă Hz 30-8000 +/-10%

Frecvenţa de rezonanţă kHz >9000

Material element sensibil - ceramic,piezoelectric PZT-Nb

Material carcasă - oţel inoxidabil austenitic

Tensiunea de alimentare Vcc +/-15 Dimensiuni maxime de gabarit mm 25x16 senzor, 102x35x30

unificator Masa totală g 239 +/-1 Temperatura de funcţionare °C 0 - 55

Buletinul de încercări a fost realizat conform condiţiilor tehnice şi metodelor de verificare prevăzute în Specificaţia Tehnică nr.106 / 2013: Traductor de acceleratie ,astfel: - Sensibilitatea în tensiune la temperatura ambiantă:măsurat 9.10 mV/(m/s²) ; impus min 1 mV/(m/s²), - Domeniul/banda de frecvenţă: măsurat 25- 8500 Hz ; impus 30- 8000 Hz (+/- 10 %), - Frecvenţa de rezonanţă: măsurat 9200Hz ; impus >9000 Hz, - Variaţia sensibilităţii cu temperatura : măsurat 9.34 mV/(m/s²) la T=0C si 9,22 mV/(m/s²)la T=55C; impus min 1 mV/(m/s²), - Domeniul de măsură : 0 – 10 g ( g=9,80 m/s² ), - Ieşire semnal unificat : 0 – 1 V. Certificarea traductorului de acceleraţie s-a făcut conform Procedurii de Certificare a produselor realizate în INCDIE ICPE-CA.

Fig. 19 Prototip traductor de acceleraţie certificat

17

În ceea ce priveste transformatorul în executie bazată pe tehnologia planară a fost conceput, modelat matematic şi proiectat un transformator, de dimensiuni mici, în execuţie planară, destinat utilizării în sursele în comutaţie care lucrează la frecvenţe mai mari de 100kHz. În baza schemei echivalente a unui transformator, s-au stabilit parametrii de calcul ai transformatorului: curenţii în înfăşurările primare şi secundare, secţiunea miezului circuitului magnetic, numărul de spire din înfăşurări, pierderile în înfăşurările miezul de ferita, inductantele de scurgere ale infasurarilor, capacitatile infasurarilor primare şi secundare şi capacităţile intre înfăşurări.

La dimensionarea modelului experimental s-a avut în vedere parametrii: P=250W, Up=100V, Us=24V, f = 100±10kHz. În baza acestor date iniţiale, pentru miezul transformatorului ME a fost ales un miez de ferită tip E de tip E 55/28/21 de 353mm2 realizat din materialul 3C90 având factorul de inductanţă 6300nH şi μe 1760. Au fost proiectate şi executate inductanţele primare şi secundare prin tehnologie planară, respectiv prin gravarea prin tehnica LIGA a înfăşurărilor pe un suport dublu placat cu cupru.

PN 35-01-02

In cadrul Subtemei 1: „Realizare de electromagneti superferici dipolari, magneti si electromagneti si surse pentru acceleratoare de particule FAIR”, pentru faza nr. 1, „Modelari si proceduri pentru pregatirea proceselor de executie, montaj si testare a electromagnetilor pentru proiectul fair”, au fost indeplinite urmatoarele obiective: Obiectivul 1: Modelarea 3d a solutiei de realizare si conectare la circuitele electrice si hidraulice pentru bobinele electromagnetului steerer, în conformitate cu tehnologia optimă de executie a bobinelor si cu tehnica de conectare impusă - a fost concepută si modelată o nouă solutie constructive pentru bobinele electromagnetului steerer, care să fie în conformitate cu tehnologia de executie disponibilă, să asigure adaptarea bobinelor la o nouă pozitionare a sistemelor de conexiuni si să respecte parametrii impusi electromagnetului. Obiectivul 2: Generarea în formate solidworks si step a modelelor 3d corespunzătoare solutiilor constructive finale adoptate pentru structurile mecanice si electromagnetice ale electromagnetilor sextupol, steerer vertical si steerer orizontal - au fost concepute si realizate modelele 3D ale tuturor componentelor, subansamblelor si ansamblurilor generale ale electromagnetilor sextupol, steerer orizontal si steerer vertical.

Obiectivul 3: Elaborarea procedurilor de lucru pentru operatiile de asamblare a electromagnetilor sextupol, steerer vertical si steerer orizontal - au fost elaborate si aprobate trei proceduri pentru asamblarea finală a electromagnetilor si anume:

a) Asamblare electromagnet sextupol tip ESP_HESR-0, cod document PL-FAIR-01; b) Asamblare electromagnet steerer 2mrad orizontal tip ESR2H_HESR-0, cod document PL-FAIR-02; c) Asamblare electromagnet steerer 2mrad vertical tip ESR2V_HESR-0, cod document PL-FAIR-03.

Procedurile au fost elaborate conform reglementărilor ICPE-CA si contin toate informatiile necesare pentru asamblarea corespunzătoare a electromagnetilor sextupol si steerer si sunt prezentate în lucrarea de fază elaborată.

18

Obiectivul 4: Analiza efectului erorilor metodei de măsurare cu bobine rotitoare în determinarea experimental-analitică a câmpului magnetic creat în întrefierul electromagnetilor sextupol, steerer vertical si steerer orizontal - a fost efectuată o analiza a efectului erorilor metodei de măsurare cu bobine rotitoare utilizată pentru caracterizarea integrală a câmpului magnetic creat în interiorul electromagnetilor pentru acceleratoare de particule. Analiza erorilor a relevat că la sextupol, câmpul din apertură poate fi calculat cu precizie acceptabilă considerând doar armonica 3, iar la sterreerul orizontal si cel vertical, câmpul din apertură poate fi calculat cu precizie acceptabilă considerând doar armonica 1. De remarcat este faptul că valorile câmpului, determinate cu metoda analitica, au senzitivtate relativă subunitară faţă de condiţiile de frontieră. In cadrul Subtemei 2, „Sistem de bobine supraconductoare HTS pentru generarea de camp magnetic intens (4T) si inalta uniformitate, pentru acceleratoare de particule”, au fost indeplinite urmatoarele obiective:

- Elaborarea conceptului de model experimental - Modelarea numerica a campului magnetic generat de sistem - Modelarea numerica a campului termic din sistemul de racire criogenica - Calcule in vederea proiectarii bobinelor supraconductoare si a sistemului criogenic de racire - Elaborare desene de executie bobine supraconductoare si sistem criogenic de racire pentru

modelul experimental

Elaborare model conceptual

Fig.1. Model conceptual de sistem HTS pentru generarea de camp magnetic intens (4T).

Figura 2. – Forma şi dimensiunile sistemului de bobine HTS – modelul fizic

19

Fig. 3. Galet dublu, reprezentare axisimetrică, mesh – modelare numerica.

Fig.4. Distribuţia liniilor de câmp magnetic generat.

0 50 100 150 200 250 3000

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

I [A]

|B0| [

T]

Figura 5. Inducţia magnetică de-a lungul axei Oz

Figura 6. Variaţia câmpului în centrul sistemului funcţie de curentul de excitaţie

Figura 7. Modelarea 3D – Geometria simplificată

Figura 8. Modelarea 3D - Modul de închidere a liniilor de câmp magnetic (liniile de culoare albă)

20

Modelarea termica a sistemului

Figura.9. Geometria sistemului

Figura 10. Modelarea termica a sistemului criocooler-criostat

Fig. 11. Desenul de executie ansamblu sistem de bobine supraconductoare HTS.

Principalele concluzii ale lucrărilor efectuate sunt:

- solutia modelată în vederea realizării bobinelor electromagnetului steerer din câte două părti este posibil să se realizeze din punct de vedere tehnologic;

- solutia adoptată pentru aceste bobine corespunde cerintei privind accesul la conexiunile dintre părtile bobinei, evitându-se astfel eventualele dificultăti la aparitia unor scurgeri de lichid de răcire în zona conexiunilor;

21

- modelele 3D realizate pentru bobinele electromagnetului steerer au permis verificarea solutiei de ansamblu, din punct de vedere al adaptării bobinelor la sistemele de conexiuni electrice si hidraulice;

- solutiile constructive adoptate pentru reperele, subansamblele si ansamblurile generale ale electromagnetilor sextupol, steerer vertical si steerer orizontal respectă în detaliu cerintele impuse în ceea ce priveste dimensiunile, tolerantele, materialele, aspectul etc.;

- solutia constructivă adoptată pentru bobinele electromagnetului sextupol, permite aplicarea unei tehnologii de executie a bobinajului acestui electromagnet, mai simplă si cu un impact mult mai redus asupra celorlalte repere;

- prezentarea modelelor 3D a urmărit cu acuratete tehnologia de realizare si montaj a electromagnetilor, modelele realizate putând fi utilizate si pentru realizarea procedurilor de executie si montaj;

- modelele create înglobează informatii detaliate privind materialele din care sunt realizate componentele electromagnetilor, permitând astfel atât obtinerea foarte rapidă si facilă de informatii utile în procesul de lansare în fabricatie a electromagnetilor: masa reperelor, momente de inertie, centre de greutate, volume, finisaje, culori pentru vopsire etc.;

- modelele create includ absolut toate reperele componente standardizate: elemente de asamblare (suruburi, saibe, piulite), elemente de conectare (furtune, coliere, cabluri, papuci cablu, cutii conexiuni, termostate, mufe, blocuri conectare etc.), informatii deosebit de utile în procesul de achizitie a componentelor necesare pentru realizarea electromagnetilor;

- procedurile de asamblare elaborate contin toate informatiile necesare pentru realizarea unui montaj corespunzător al electromagnetilor;

- la sextupol, câmpul din apertură poate fi calculat cu precizie acceptabilă considerând doar armonica 3, cea mai importantă;

- la steererul orizontal, câmpul din apertură poate fi calculat cu precizie acceptabilă considerând doar armonica 1, cea mai importantă;

- la steererul vertical, câmpul din apertură poate fi calculat cu precizie acceptabilă considerând doar armonica 1, cea mai importantă;

- valorile câmpului, determinate cu metoda analitică, au senzitivtate relativă subunitară faţă de condiţiile pe frontieră.

-S-a elaborat modelul conceptual de sistem de bobine supraconductoare HTS model

experimental - Calcul numeric realizat in mediul COMSOL Multiphysics, de camp magnetic obtinut (

B~4T, uniformitate minima 0.1%). Au fost astfel realizate modelari 2D si 3D ale campului magnetic generat de sistemul supraconductor si au fost stabiliti parametri principali ai acestuia, acestea fiind:

- inductia magnetica in interiorul bobinelor, axial B=4.002T, reprezinta valoare fixa care trebuie obtinuta ca urmare proiectarii geometriei circuitului magnetic si a solenatiei aplicate;

- omogenitatea inductiei magnetice de 10-2 in zona centrala, reprezinta o valoare impusa si depinde strict de geometria bobinelor;

- Calculul numeric al parametrilor termici de functionare a generatorului supraconductor: conditiile termice ce trebuiesc asigurate pentru bobinele supraconductoare si evaluarea acestora; proiectarea sistemului de bobine supraconductoare si a partilor componente (criostat, ansamblul bobine supraconductoare, elementele necesare bunei functionari, accesorii, etc)

Fiind cunoscuta configuratia geometrica a circuitului magnetic si parametrii principali ai acestuia, in baza temei de proiectare s-a realizat modelarea 3D a componentelor, a subansamblelor si a ansamblului general al bobinelor supraconductoare cu programul Solidworks. In baza acestor modelari au fost realizate documentatiile de executie a modelului experimental. Au fost stabiliti parametrii principali ai acestuia, acestea fiind:

- lungimea efectiva a distantei dintre bobinele HTS: 30 mm, reprezinta o valoare fixa impusa; - diametrul interior al bobinelor: 32 mm; - diametrul exterior al bobinelor: 98.24mm

22

- grosimea bobinelor: 24mm; - tip bobina: galet dublu. - Sistemul criogenic de racire consta in utilizarea unui criocooler cu caracteristicile urmatoare:

putere de racire treapta 1, 35W la 50K iar treapta II, 1.5 W la 4.5 K.

PN 35-01-03

Subtema 1: Realizare materiale ceramice neoxidice O1. Realizare de modele funcţionale de strat subţire din nitrură de aluminiu pe suport de cupru şi de aluminiu. Caracterizarea dielectrică (rigiditatea şi permitivitatea dielectrică) şi termică (conductivitatea termică) a straturilor realizate.

In urma experimentarilor de laborator efectuate pentru realizarea de modele funcţionale de strat subţire din nitrură de aluminiu pe suport de cupru şi de aluminiu, au fost obtinute următoarele rezultate: Analizele de difracţie de raze X pe epruvetele ceramice, au arătat că indiferent de temperatura de sinterizare se formează faza de nitrură de aluminiu cu structura hexagonală specifică materialului ceramic AlN. De asemenea, în cantitate mică, sunt prezente şi alte formaţiuni cristaline (aluminaţi de calciu şi ytriu). Rezistenţa mecanică la încovoiere a materialul A2.2 prezintă valori mai mari ale rezistenţei la încovoiere la temperaturile mai mici de sinterizare (191 MPa la 1650 oC faţă 182 Mpa la 1740 oC) ceeace poate fi o consecinţă a dinamicii de creştere a cristalitelor de AlN şi a gradului de împachetare a acestora. Valorile rezistivităţii (1,9 ... 5,6×1014 Ωcm) sunt foarte ridicate şi implicit valorile ale conductivităţii electrice (5,4 ... 1,8×10-15 Sm) obţinute prin calcul, sunt foarte mici, recomandând ambele materiale pentru aplicaţiile în construcţia componentelor electronice. De remarcat că valorile obţinute pentru rezistivitatea electrică de volum sunt comparabile cu, sau chiar mai mari decât, valorile afirmate de producători consacraţi din domeniu. Variaţiile pierderilor dielectrice (tg δ) (Fig.1) arată că materialul A2.2 are o variaţie descrescătoare asimtotic, cu creşterea frecvenţei. De asemenea, se poate observa că pierderile dielectrice (tg δ) scad dramatic cu creşterea temperaturii de sinterizare. Conductivitatea termică a materialului ceramic pe bază de AlN A2.2 este foarte bună (94...141 W/(m*K)), de 5..7 ori mai mare decât cea a Al2O3 (20 W/(m*K)). Cu creşterea temperaturii conductivitatea termică a materialului A2.2 variază crescător (Fig.2.). Variaţia permitivităţii (componenta reală) cu frecvenţa câmpului electric ne arată că toate epruvetele din materialul A2.2 prezintă o variaţie descrescătoare asimtotic cu creşterea frecvenţei. De asemenea, se poate observa că permitivitatea reală scade dramatic cu creşterea temperaturii de sinterizare de la 1650 oC la 1685 oC, însă apoi se menţine practic constantă. Factorul de pierdere Q, determinat pentru materialul A2.2 prezintă o creştere valorică cu creşterea frecvenţei. Influenţa temperaturii de sinterizare asupra factorului de calitate Q este dramatică. Materialul sinterizat la 1650 oC are o creştere asimptotică până la valori de 5-6, iar materialul sinterizat la 1740 oC are o creştere accentuată până la valori de 45 – 50.

100000 200000 300000 400000 5000000.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

A2-3 A2-6 A2-18

Pie

rder

ile d

iele

ctri

ce t

g

Frecventa [Hz]

Fig1.Variaţia pierderilor dielectrice în funcţie de frecventă

Fig.2. Variaţia conductivităţii termice în funcţie de temperatură.

Creşterea temperaturii de sinterizare de la 1650 la 1650 ºC conduce la creşterea componentei reale a permitivităţii în gama frecvenţelor înalte (10 MHz – 0,1 MHz) şi la scăderea acesteia, pentru nitrura

23

de aluminiu 1740 ºC, în zona frecvenţelor joase (104 Hz – 50 Hz). În gama frecvenţelor înalte (între 1 MHz şi 10 MHz) se constată un proces de relaxare (pentru toate eşantioanele studiate), evidenţiat prin apariţia unui peak. Utilizarea optimă a acestor tipuri de materiale pare a fi în gama de frecvenţe înalte, de ordinul MHz, acolo unde valorile componentei reale a permitivităţii sunt relativ scăzute. De asemenea, se constată că în zona frecvenţelor joase componenta reală a permitivităţii nu este decât foarte puţin modificată. În schimb se constată un peak în zona frecvenţelor înalte (10 MHz). Din analizele de difracţie de raze X pe depunerile de straturi subţiri nu decelează vârfurile fazei de AlN, ca în cazul ţintei, datorită grosimii mici a stratului. Analiza spectrală de impedanţă pe stratul subţire depus prin evaporarea în vid a materialului ceramic A2.2 sinterizat, pe substrat de Cu, arată o creştere semnificativă a capacităţii pentru o grosime a stratului de 530 nm. Astfel, valorile permitivităţii sunt mai mari în cazul g = 530 nm comparativ cu cazurile precedente (3,83 mm, 4,21 mm si 4,3 mm).

a) b) c)

Fig. 3– Depuneri de AlN pe substraturi metalice (a-AlN pe Al; B-A2.2. pe Cu; c-A.2.2 pe Al). Utilizarea optimă a acestor tipuri de materiale pare a fi în gama de frecvenţe înalte, de ordinul MHz, acolo unde valorile componentei reale a permitivităţii sunt relativ scăzute. Materialul ceramic pe bază de AlN A2.2 obţinut are avantajul major pentru utilizarea sa în construcţia componentelor electronice că posedă simultan atât o coductivitate termică excelentă (mai mare cu circa 2 ordine de mărime decât cea a foilor de mică utilizate în mod curent ca izolator electric în industria componentelor electronice), cât şi comportare dielectrică foarte bună, cu o rezistivitate mai mare de 1014 Ωcm şi pierderi dielectrice foarte mici pe un interval larg de frecvenţă.

O2. Certificare suport termoconductiv si electroizolant destinat asamblarii dispozitivelor electronice de putere

In vederea certificarii, s-a elaborat un material ceramic compozit cu compozitia 95%AlN cu 3% Y2O3 si 2%CaF2. Materialul ceramic compozit elaborat a fost evaluat in ceea ce priveste forma si dimensiunea (MO), compozitia mineralogica (DRX si XRF), si microstructural (SEM), si din punct de vedere mecanic, termic si electric.

Succint sunt prezentate cateva caracteristici ale materialului ceramic, utilizat pentru obtinerea de suport termoconductiv si electroizolant destinat asamblarii dispozitivelor electronice de putere: Tabel nr.1- Caracteristici material ceramic compozit

Proprietatea UM Valoarea Densitate aparentă g/cm3 >3,26 Rezistenţă mecanică la încovoiere MPa 182 ... 189 Rezistivitate de volum cm 1,8 ... 5,5 x 1014 Permitivitatea dielectrică relativă (106Hz) 7,8 Permitivitatea dielectrică relativă (107Hz) 7,2 Factor de pierdere (tgδ) (106Hz) 0,028 Conductivitatea termică W/mK 124 ... 142

24

Obiectivul acestei etape a fost realizat, fiind intocmita documentatia aferenta certificarii unui material ceramic compozit pentru suport termoconductiv si electroizolant destinat asamblarii dispozitivelor electronice de putere in conformitate cu Documentatia tehnica si Specificatia tehnica (ST nr. 107/ 10.05.2013).

O3. Experimentări pentru realizarea materialelor ceramice neoxidice şi a tehnologiilor de realizare produse; Caracterizarea structurala fizico-chimica, mecanica si tribologica a materialelor ceramice neoxidice

Au fost realizate reţete de materiale ceramice neoxidice din carbură de siliciu şi nitrură de siliciu. Au fost presate epruvete sub forma de discuri cu diametrul de ø15 mm şi ø30 mm şi epruvete dreptunghiulare cu dimensiunile de 38×13 mm. Epruvetele au fost sinterizate prin inducţie la temperaturi între 1430 oC şi 1775 oC şi prin SPS la temperaturi de 1500 oC şi 1550 oC. Prin tratamentul de sinterizare prin inducţie s-au obţinut epruvete ceramice de SiC+Si3N4 slab consolidate, având un grad scăzut de densificare. Au fost presate şi sinterizate epruvete disc cu diametrul de ø20 mm prin tehnologie SPS. S-au obţinut epruvete ceramice de SiC+Si3N4 bine consolidate, având un grad mult mai bun de densificare. Analizele de difracţie de raze X pe epruvetele ceramice, au arătat că indiferent de temperatura de sinterizare forma cristalografică a α Si3N4 se transformă în β Si3N4 păstrîndu-se sistemul de cristalizare. În ceea ce priveşte SiC sistemul de cristalizare este de tip α SiC hexagonal ca fază majoritară. Ca faze secundare sunt indentificate faze de nitrocarbură de siliciu ca produs de reacţie şi faze de silicaţi de aluminiu, care fac parte din adousul folosit în compoziţia materialului în vederea scăderii temperaturii de sinterizare. Din analiza rezultatelor rezistenţa mecanice la încovoiere se observă că la aceste temperaturi materialul SiC + Si3N4 nu atins încă o stabilitate structurală care să-i confere valori ridicate ale rezistenţei la încovoiere. Este de aşteptat ca aceste valori să crească semnificativ odată cu creşterea temperaturii de sinterizare. Micrografiile efectuate pe fractura probelor de la 1740 oC ilustrează o stuctură cu porozitate accentuată şi cu un aspect mai compact decât cel al probelor sinterizate la temperaturi inferioare. Micrografiile probei de la 1775 oC ilustrează o stuctură cu porozitate mai redusă şi cu un aspect mai compact. Cristalitele au dimensiuni mai bine dezvoltate, relativ uniforme şi mai bine împachetate.

Fig 4. Microfotografii SEM ale probei sinterizate la 1775 oC Valorile durităţii Vickers şi ale modulului Young pentru probele sinterizate în SPS sunt cu mult peste cele ale probelor sinterizate în inducţie şi peste valorile raportate pentru clasa de materiale SiC legat cu Si3N4. În tabelul 2 sunt redate valorile coeficienţilor de frecare şi ale uzurii determinate pe epruvetele testate, împreună cu condiţiile de testare.

25

Tabel 2-Valorile coeficienţilor de frecare şi ale uzurii

Sinterizare Temp.

(oC) Sarcina

(N) Viteza (cm/s)

Coef.Frecare Uzura

(adâncime penetrare) (μm)

1 0,7 0,198 - 68,1 3 0,7 0,190 1740 3 7,0 0,288

Inducţie

1775 1 0,7 0,342 - 30,3 1 0,7 0,217 - 14,8

1500 3 2,1 0,283 SPS

1550 3 2,1 0,156 - 11,8 Se constată că epruvetele sinterizare în SPS sunt mai rezistente la uzură şi au coeficienţi de frecare mai mici decât epruvetele sinterizare în inducţie, chiar şi în condiţii mai dure de testare (sarcină de încărcare şi viteză lineare triple). Subtema 2: Fibre carbonice

Faza 1- Caracterizarea avansată a ME de fibră carbonică O1. Caracterizarea avansată a ME de fibră carbonică în scopul dezvoltării de aplicaţii industriale inovative. Determinarea: rezistivităţii electrice, rezistenţei termice/disipaţiei termice, a comportării electrochimice (în special anodice) în diverse medii – puternic şi slab acide, neutre, puternic şi slab alcaline

Modelele experimentale de fibră de carbon FC 1500, FC 1800 şi FC 2000, elaborate în etapa anterioară, au fost caracterizate din punct de vedere structural, mecanic, termic, electric şi din punct de vedere al comportării electrochimice în mediu acid, bazic, respectiv neutru. S-au trasat curbele de polarizaţie pentru diferitele sorturi de fibră carbonică în: soluţie NaCl 1%, soluţie KOH pH = 13 şi soluţie HNO3 pH = 0,4. Modele experimentale de fibră carbonică, atât cele iniţiale, cât şi cele rezultate în urma solicitării electrochimice au fost investigate din punct de vedere structural prin difracţie de raze X, microscopie electronică de baleiaj, FTIR, analiză termică TG-DSC.

FC 1800 - NaCl 1%

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5

0

0,5

1

-1800 -1400 -1000 -600 -200 200 600 1000 1400 1800 2200 2600

Potential [mV ESC]

log

j [m

A/c

ml]

ciclat 3 ore -1,6 - +2,6V

initial

anodizat 3 ore +2,6V

FC-1800C-NaOH -pH13

-3

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5

0

0,5

1

1,5

-1800 -800 200 1200 2200

Potential [mVESC]

Lo

g j

[mA

/cm

]

initial

anodizat 3 ore la 2,6V

ciclat 3 ore -1,6-+2,6V

FC1800 - HNO3 pH 0,4

-4

-3,5

-3

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5

0

0,5

1

-1800 -1300 -800 -300 200 700 1200 1700 2200 2700

Potential [mV - ESC]

log

j [m

A/c

ml]

initial

Series2

Fig. 5. Curbe de potenţial pentru

FC 1800 NaCl 1% Fig. 6. Curbe de potenţial pentru

FC 1800 pH13 Fig. 7. Curbe de potenţial pentru

FC 1800 HNO3

Fig. 8. Spectrele de difracţie ale seriei experimentale FC 1800 în mediu

neutru

Fig. 9. Spectrele de difracţie ale seriei experimentale FC 1800 în

mediu bazic

Fig. 10. Spectrele de difracţie ale seriei

experimentale FC 1800 în mediu acid

26

Fig. 11. Spectre ATR FTIR

inregistrate pe seria FC 1800 NaCl 1%

Fig. 12. Spectre ATR FTIR inregistrate pe seria FC 1800

pH13

Fig. 13. Spectre ATR FTIR inregistrate pe seria FC 1800

HNO3

Fig. 14. Imagini SEM ale fibrei carbonice FC 1800

Fig. 15. Imagini SEM ale fibrei FC 1800

tratată electrochimic în soluţie neutră

Fig. 16. Imagini SEM ale fibrei FC 1800 tratată electrochimic în soluţie

bazică

Fig. 17. Imagini SEM ale fibrei FC 1800 tratată electrochimic în soluţie

acidă

A fost studiată comportarea modelelor experimentale de referinţă, respectiv tratate electrochimic la oxidare în aer static prin analiză termică (TG, DSC, DTG) (Fig. 18-19). Rezultatele obţinute au fost următoarele:

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

-20

0

20

40

60

80

100

120

Pie

rde

rea

de

mas

a, %

Temperatura, oC

FC1800 referinta FC1800 NaCl anodizat FC1800 NaCl ciclizat FC1800 pH13 anodizat FC1800 pH13 ciclizat FC1800 HNO3 anodizat FC1800 HNO3 ciclizat

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

-0.7

-0.6

-0.5

-0.4

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

DT

G, m

g/m

in

Temperatura, oC

FC1800 referinta FC1800 NaCl anodizat FC1800 NaCl ciclizat FC1800 pH13 anodizat FC1800 pH13 ciclizat FC1800 HNO3 anodizat FC1800 HNO3 ciclizat

633.6 oC

614.0 oC

632.3 oC

468.0 oC

614.6 oC

591.5 oC

626.0 oC

451.3 oC

597.1 oC

Fig. 18. Pierderea de masă pentru seria FC

1800 Fig. 19. Curbe DTG pentru seria FC

1800

Toate modelele experimentale de fibră carbonică FC 1500, FC 1800, FC 2000, atât

eşantionele referinţă, cât şi cele supuse ciclării respectiv anodizării electrochimice, au fost investigate din punct de vedere mecanic în scopul determinării rezistenţei la rupere prin întindere, respectiv a

27

modulului de elasticitate. S-a constat că alura curbelor de deformaţie este aceeaşi în toate cazurile, indiferent de modelul experimental utilizat şi de mediul în care s-a studiat comportarea electrochimică.

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

Sta

tic F

orc

e (N

)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

Str

ess

(MP

a)

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8

Strain (%)

Fig. 20. Curba tensiune-deformaţie corespunzătoare

eşantioanelor FC 1800

Tabelul 3. Modulul elastic şi forţa la rupere pentru modele experimentale FC 1800 după tratarea electrochimică

FC 1800

NaCl pH 13 HNO3

referinţă

cicl anod cicl anod cicl anod Modul elastic (GPa)

309,4±47,9 318.9±39.8

310.0±30.7

290.2±17.3 294±36.3 363.9±22.4

375.1±16.9

Forta la rupere (mN)

70,0±13,2 89.0±18.9 78.0±26.7 82.0±13.7 71.1±26.3 93.9±19.4

87.8±22.6

Alungire (%) 0,719±0,109

0.798±0.17

0.717±0.2 0.822±0.133

0.877±0.268 0.920±0.154

0.879±0.236

S-au efectuat măsurători pentru determinarea rezistivităţii electrice a tuturor probelor

analizate, atât probele referinţă cât şi cele tratate electrochimic. Rezultate reprezentative sunt prezentate în tabelul următor.

Tabelul 4. Valorile medii calculate ale rezistivităţii electrice a filamentelor Proba FC 1800 FC 1800

NaCl anod FC 1800 NaCl cicl

FC 1800 pH13 anod

FC 1800 pH13 cicl

FC 1800 HNO3 anod

FC 1800 HNO3 cicl

Rezistivitate (Ώ*m)

8.589E-06

9.366E-06 7.869E-06 9.085E-06 8.331E-06 1.031E-05

8.340E-06

Din analiza rezultatelor prezentate în tabelul de mai sus se constată că tratamentele electrochimice de anodizare respectiv ciclare a fibrelor FC 1500, FC 1800, FC 2000 în cele trei medii, nu produc modificări ale rezistivităţii electrice, valorile măsurate înscriindu-se în aceleaşi plaje de valori ca şi pentru fibrele referinţă.

Studiul comportării termice a fibrelor analizate a avut în vedere determinarea conductivităţii termice (rezistenţa termică), respectiv a coeficientului parţial de transfer termic (disipaţia termică) pentru toate eşantionale studiate.

28

0 5 10 15 20 25

20

22

24

26

28

30

32

FC 1800 -Proba 1UR = 32.341V, Uf = 54.064V

Te

mp

erat

ura

[o C]

Distanta [m] Fig. 21. Model de transfer termic şi profil de temperatură al fibrei FC 1800

Tabelul 5. Conductivitatea termică şi a coeficientului parţial de transfer termic al filamentelor Proba FC 1800 FC 1800

NaCl anod FC 1800 NaCl

cicl FC 1800 pH13

anod FC

1800 pH13 cicl

FC 1800 HNO3 anod

FC 1800 HNO3 cicl

[W/m2*K]

73583.81 10815.61 87055.45 13435.89 75916.01

69557.31 59593.75

[W/m*K] 0.754234 0.036675 0.718207 0.076101 0.597184

0.395327 0.484129

Faza 2- Obtinere si caracterizare modele experimentale de fibre grafitice O2. Obtinere modele experimentale de fibre grafitice - Caracterizare structurala modele experimentale - Caracterizare functionala modele experimentale Din caracterizarile morfo-structurale a modelelor experimentale de fibre grafitice au rezultat

urmatoarele: s-a constatat prezenta picului caracteristic grafitului turbosratic 002 situat la un unghi 2 de

aprox. 26o (2 =25,706 in cazul FG2400, 2=26,322 in cazul FG2500, respectiv 2=26.139 in cazul FG2500T). In toate cele trei cazuri analizate, picul 002 este deplasat fata de pozitia picului caracteristic pentru grafitul turbostratic considerat ca referinta ( 2=26.1884);

Fig. 22. Spectrele de difractie corespunzatoare modelelor experimentale FG2400,

FG2500, FG2500T – prezentare comparativa

analiza comparativa a morfologiei si topografiei celor trei tipuri de fibre grafitice a aratat faptul

ca structura este omogena in toate cazurile, sunt prezente cristalite de carbon, topografia de suprafata evidentiind prezenta striatiilor caracteristice datorate ciclizarii sub tensiune mecanica a filamentelor de fibra PAN in etapa de stabilizare oxidativa;

s-a evidentiat structura cristalina turbostratica a fibrelor grafitice FG2500 si a fost determinata distanta dintre planele atomice de carbon intr-un cristalit continând cca 10 plane grafenice (3,66

29

nm) corespunzator unei distante interplanare de aprox. 3,6 Å intre doua plane adiacente (distanta interplanara in celula de grafit hexagonal turbostratic considerat ca referinta - PDF 01-071-4630 - 3,4 Å);

determinarea diametrelor filamentelor grafitice in fiecare din cele 3 modele experimentale de fibre grafitice a aratat ca acestea au valori omogene, ce variaza intre: 5,62 – 5,94 m in cazul FG2400, 75% avand diametrul 5,94 m; 5,00 - 6,25 µm in cazul FG2500, 90% fiind sub 6 m; respectiv 4,37 – 5,31 µm in cazul FG2500T, din care 80% intre 5,00 – 5,31 µm.

Rezultatele obtinute privind morfologia si structura modelelor experimentale FG2400,

FG2500 si FG2500T sunt prezentate in figurile urmatoare. Model experimental de fibra grafitica FG2400

Fig. 23. Imagini SEM ale modelului experimental FC 2400

Model experimental de fibra grafitica FG2500

Fig. 24. Imagini SEM ale modelului experimental FC 2500

Pentru a investiga indeaproape structura interna a modelelor experimentale elaborate, a fost utilizata tehnica FIB (Fascicul Focalizat de Ioni) pentru macinarea si prelucrarea fina a fibrelor. Rezultatele obtinute sunt prezentate in figurile de mai jos.

30

Model experimental de fibra grafitica FG2400

Fig. 25. Imagini SEM - FIB ale modelului experimental FC 2400

Model experimental de fibra grafitica FG2500

Fig.26. Imagini SEM - FIB ale modelului experimental FC 2500

Din caracterizarea functionala a modelelor experimentale au rezultat urmatoarele: rezistivitatea electrica determinata pe un filament este de ordinul 10-6 Ω·m pentru toate cele trei modele experimentale analizate, astfel: fibrele grafitice FG2400 prezinta o rezistivitate electrica cu valori cuprinse intre 6,5·10-6 – 8,26·10-6 Ω·m; fibrele grafitice FG2500 prezinta o rezistivitate electrica cu valori cuprinse intre 3,6·10-6 – 4,99·10-6 Ω·m; fibrele grafitice FG2500T prezinta o rezistivitate electrica cu valori cuprinse intre 5,1·10-6 – 6,8·10-6 Ω·m; valorile modulului de elasticitate sunt următoarele: pentru modelul experimental FG2400 se incadreaza intre: 320 – 374 GPa, cu o valoare medie determinata pentru 10 filamente de cca. 345 GPa. Distributia valorilor masurate este uniforma pentru esantionul investigat; pentru modelul experimental FG2500 se incadreaza intre: 550 - 550 GPa, cu o valoare medie determinata pentru 10 filamente de cca. 533 GPa; pentru modelul experimental FG2500T se incadreaza intre: 410 - 660 GPa, cu o valoare medie determinata pentru 10 filamente de cca. 490 GPa. rezistenta la rupere caracteristica modelelor experimentale realizate este situata in intervalul 2000

– 3000 MPa pentru toate esantioanele analizate. alungirea la rupere a filamentelor investigate pentru fiecare din cele trei modele experimentale

scade cu temperatura de obtinere a fibrelor grafitice, valorile medii ale alungirii la rupere pentru cele trei esantioane analizate fiind de: 0,69% pentru FG2400, 0,49% pentru FG2500, respectiv 0,50% pentru FG2500T.

Subtema 3: Cercetari privind realizarea CNT

Faza 1- Realizare de suporti ceramici si semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinati cresterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimica din vapori O1. Realizare de suporti ceramici si semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinati cresterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimica din vapori

Au fost realizate, 6 eşantioane de suporţi ceramici şi semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinaţi creşterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimică de vapori. Lucrările experimentale au urmărit realizarea de straturi depuse de catalizatori destinaţi creşterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimică de vapori pe substrat ceramic şi semiconductor. S-a lucrat cu ţinte de nichel în vederea obţinerii de straturi subţiri catalitice cu grosimi între 5 -20 nm, prin metoda

31

magnetron sputtering. S-au utilizat 3 tipuri de substraturi: de alumină (suport ceramic), de siliciu şi de siliciu cu SiO2 (suport semiconductor). Substraturile depuse cu catalizator au fost secţionate în jumătate astfel încât să fie posibilă studierea morfologiei stratului de catalizator şi creşterea nanotuburilor de carbon în două variante:

1) fără tratament de revenire a particulelor de catalizator; 2) cu tratament de revenire a catalizatorului la temperatura de 700°C timp de 30 minute.

Eşantioanele de suporţi ceramici şi semiconductori cu strat depus de catalizator de nichel au fost studiate prin microscopie de forţă atomică atât înainte de realizarea tratamentului de revenire, cât şi după tratamentul de revenire la 700°C timp de 30 min în vederea stabilirii morfologiei catalizatorului şi a eventualelor diferenţe.

De asemenea, aşa cum s-a arătat, s-a studiat prin AFM grosimea stratului catalitic. În figurile de mai jos sunt prezentate imagini topografice AFM reprezentative ale

substraturilor de alumină, de siliciu şi de siliciu acoperit cu un strat de SiO2 de 500 nm depuse cu catalizator Ni, înainte şi după tratamentul de revenire.

a b

c d

Fig.27 Topografia stratului de catalizator Ni depus prin magnetron sputtering pe substrat de siliciu (înainte şi după tratamentul termic de revenire): a) imagine topografică de ansamblu înainte de tratamentul de revenire; b) profil de linie la suprafaţa catalizatorului; c) imagine topografică de

ansamblu după tratamentul de revenire d) profil de linie reprezentând dimensiunea la vârful unui grăunte

a b c d

Fig.28. Topografia stratului de catalizator Ni depus prin magnetron sputtering pe substrat de siliciu acoperit cu SiO2 (înainte şi după tratamentul termic de revenire): a) imagine topografică de

ansamblu înainte de tratamentul de revenire; b) profil de linie la suprafaţa catalizatorului; c) imagine topografică de ansamblu după tratamentul de revenire d) profil de linie reprezentând dimensiunea la

vârful unui grăunte

a b c d

Fig. 29. Topografia stratului de catalizator Ni depus prin magnetron sputtering pe substrat de alumină (înainte şi după tratamentul termic de revenire): a) imagine

32

topografică de ansamblu înainte de tratamentul de revenire; b) profil de linie la suprafaţa catalizatorului; c) imagine topografică de ansamblu după tratamentul de

revenire d) profil de linie reprezentând dimensiunea la vârful unui grăunte

Utilizând metoda de determinare profilometrică, s-a stabilit grosimea stratului de catalizator depus prin măsurarea diferenţei între două puncte. Grosimea măsurată astfel a fost de cca 9 – 10 nm.

Fig.30. Determinarea grosimii stratului de catalizator nichel depus pe substratul de siliciu

În completarea studiilor realizate prin microscopie de forţă atomică, eşantioanele de catalizatori realizate au fost caracterizate prin microscopie electronică de baleiaj SEM, înainte şi după realizarea tratamentului de revenire a catalizatorului.

a

b

Fig. 31. Topografia stratului de nichel depus pe siliciu: a) înainte de tratamentul termic de revenire

a b

Fig. 32. Topografia stratului de nichel depus pe siliciu cu SiO2: a) înainte de tratamentul termic de revenire

33

a

b Fig. 33. Topografia stratului de nichel depus pe alumină: a) înainte

de tratamentul termic de revenire

Din studiile microscopice realizate prin microscopie de forţă atomică şi prin microscopie electronică de baleiaj, se oservă că, în urma a tratamentului de revenire a catalizatorului are loc modificarea formei şi dimensiunilor grăunţilor, indiferent de substratul utilizat.

La realizarea straturilor de catalizator de nichel pe suport ceramic şi semiconductor, s-a constatat că:

- Valoarea măsurată a grosimii de strat depuse este de cca 9 - 10 nm. - În urma tratamentelor de revenire a catalizatorului, dimensiunea particulelor de nichel creşte la depunerea acestuia pe suport semiconductor (siliciu, siliciu cu SiO2) şi scade la depunerea pe suport ceramic (alumină).

Aceste rezultate sunt în concordanţă cu datele de literatură privind caracteristicile catalizatorilor depuşi pe suporţi ceramici sau semiconductori, pentru creşteea de nanotuburi de carbon prin metoda CVD.

Faza 2- Experimentare catalizatori realizati O2. Experimentare catalizatori realizati

Experimentările de creştere a CNT au urmărit evaluarea efectului catalizatorului şi al tratamentului de revenire al catalizatorului (Ni) asupra creşterii CNT prin proces CVD pe diferite substraturi disponibile comercial (siliciu, siliciu cu SiO2, alumină), sub aspectul morfologiei nanotuburilor obţinute şi al randamentului. În cadrul procedeului experimental de creştere a CNT prin metoda CVD a fost utilizat ca sursă gazoasă de carbon C2H4 şi s-a lucrat la o temperatură de proces de 750°C. Parametrii generali ai procesului CVD de creştere a nanotuburilor pe diferite substraturi (siliciu, siliciu cu SiO2, alumină) cu catalizator Ni, sunt prezentaţi în tabelul 7.

Tabel 7. Parametri procesului de creştere a nanotuburilor de carbon Temperatura

[°C] Timp

[minute] Presiune

[torr] Debit Ar [slpm]

Debit H2 [sccm]

Debit C2H4

[sccm] 750 180 760 1 400 300

S-a realizat caracterizarea prin difracţie de raze X a 6 eşantioane de CNT crescute pe substraturile de alumină, de siliciu şi de siliciu cu SiO2 depuse cu catalizator de nichel, cu şi fără tratament de revenire a catalizatorului la 700oC. Rezultatele obţinute în ceea ce priveşte creşterea de nanotuburi pe substraturile realizate, sunt prezentate în figurile 34-39.

Din spectrele de difracţie prezentate se observă existenţa unei faze carbonice la suprafaţa catalizatorului, cu excepţia probei coresunzatoare CNT pe substrat de alumină cu catalizator de Ni fără tratament de revenire. Deplasările peakurilor caracteristice carbonului turbostratic se pot datora rugozităţii stratului de nanotuburi, lipsei unei orientări a CNT pe suprafata măsurată, dezordinii planelor cristaline. Acest fapt se poate explica prin existenţa unor reflexii multiple care se atenuează, datorate creşterii dezordonate a CNT.

34

Fig. 34. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni pe substrat de Si fără

tratament de revenire

Fig.35. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni

pe substrat de Si cu tratament de revenire la 700°C

Fig. 36. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni pe substrat de Si/SiO2 fără tratament de revenire

Fig.37. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni pe substrat de Si/SiO2 cu tratament de revenire la 700°C

Fig. 38. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni pe substrat de alumină fără tratament de revenire

Fig.39. Spectrul de difracţie al CNT pe catalizator de Ni pe substrat de alumină cu tratament de revenire la 700°C

Studiile efectuate prin microscopie SEM au avut ca scop determinarea morfologiei CNT

crescute pe cele trei tipuri de substraturi utilizate, înainte şi după realizarea tratamentului de revenire a catalizatorului. S-a realizat caracterizarea prin SEM a celor 8 eşantioane nanotuburi de carbon crescute pe substraturi de siliciu, siliciu cu SiO2 depuse cu catalizator cu şi fără tratament de revenire.

Din analiza datelor prezentate se observă următoarele: Natura suportului pe care este depus catalizatorul de Ni influenţeză creşterea de CNT prin

morfologia stratului catalitic Cel mai mare randament de creştere se înregistrează pe suport de Si fără revenire şi Si/SiO2 fără

revenire şi cu revenire la 750oC. Diametrele medii ale nanotuburilor măsurate în aceste cazuri sunt:

35

Proba Diametru

mediu CNT [nm]

Dimensiune medie Ni [nm]

CNT/Ni/Si fără revenire 25-30 10-20 CNT/Ni/Si, revenire 700oC - 25-40 CNT/Ni/Si, revenire 750oC - 150-200 CNT/Ni/Si-SiO2 fără revenire 20-25 <10 CNT/Ni/Si-SiO2, revenire 700oC - 100-120 CNT/Ni/Si-SiO2, revenire 750oC 30-40 120-150 CNT/Ni/alumină fără revenire - 800 CNT/Ni/alumină, revenire 700oC - 120-150

Analizând morfologia şi dimensiunile particulelor de catalizator, se observă că, creşterea CNT şi

diametrele medii ale acestora sunt corelate cu dimensiuni sub 20 nm (cazul catalizatorilor fără revenire) ale particulelor de Ni.

În cazul CNT/Ni/Si-SiO2, revenire 750°C, deşi dimensiunile particulelor de catalizator sunt mari, morfologia AFM arată că suprafaţa acestora nu este netedă, o particulă acţionând ca un ansamblu de mai multe particule de dimensiuni mici. Aşa s-ar putea explica rata cea mai mare de creştere a CNT în acest caz.

Catalizatorul depus pe alumină nu determină creşterea de CNT indiferent de aplicarea sau nu a tratamentului de revenire a acestui. Se poate corela acest rezultat cu morfologia catalizatorului care prezintă particule cu uprafaţă netedă şi dimensiuni mari.

Această observaţie în privinţa particulelor de catalizator se poate face şi în cazul CNT/Ni/Si cu revenire şi a CNT/Ni/Si-SiO2 cu revenire la 700°C. În toate aceste situaţii, se observă apariţia la suprafaţa catalizatorului a unor formaţiuni globulare, posibil nanocarbon.

Faza 3- Obtinere si caracterizare de CNT prin crestere CVD pe diferite tipuri de catalizatori, in vederea realizarii de microfibre compozite polimer/CNT O3. Obtinere ME de CNT cu pereti multipli; - Caracterizare morfo-structurala a CNT obtinute (AFM, STM, TEM); - Experimentari preliminare privind obtinerea de microfibre compozite polimer/CNT

Au fost realizate 10 modele experimentale de CNT cu pereti multipli obtinute prin crestere CVD utilizand 3 tipuri de catalizatori: Fe, Ni depus pe substrat de siliciu prin metoda e-beam, banda de Fe amorf, respectiv banda de Fe nanocristalin obtinut prin turnare pe tambur rotitor. Esantioanele de suporturi catalitice au fost caracterizate din punct de vedere morfostructural prin AFM, din punct de vedere morfo-structural prin microscopie electronica de baleiaj (SEM) si prin microscopie electronica de transmisie (HRTEM). Rezultatele cele mai relevante s-au obtinut pentru probele B si D11.

Proba B – CNT crescute prin CVD pe substrat 2

a

a

b

.

Fig.48. Imagine SEM pentru proba B (CNT pe substrat 2 a)marire 10000x; b) marire 200000x

36

Fig.49.-Imagine SEM pentru proba D11 (CNT crescut prin CVD pe substrat 7): a)marire 10000x; b) marire 200000x

Rezultatele obtinute au demonstrat ca s-au obtinut CNT cu pereti multipli, avand distanta

interplanara masurata intre 2 plane adiacente astfel: 3,48 Ǻ In cazul CNT obtinute pe catalizator Fe, (prin masurarea grosimii a 10 plane

adiacente); 3,45 Ǻ In cazul CNT obtinute pe catalizator Ni, (prin masurarea grosimii a 10 plane

adiacente) fata de 3,35 Ǻ - distanta tipica dintre doua plane adiacente in grafit.

Au fost realizate 28 de esantioane de fibre conform tabelului de mai jos, care au fost caracterizate morfologic prin microscopie electronica de baleiaj.

Tabel.9. Parametrii procesului de electrofilare a microfibrelor

Tensiune aplicata (kV) Solutia Debit [ml/h

]

Distanta [cm] 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

PVA x x x x x x x x x x x x x PVA/CNT x x x x x x PVA/CNT/SDS

0,3 13,5

x x x x x x x x x

Din derularea experimentelor s-au constatat urmatoarele; in cazul solutiei PVA/CNT 2%, la tensiuni mai mari de 12 kV nu s-au mai putut obtine fibre; dispersia este un pas foarte important in procesul de electrofilare de microfibrelor

polimer/CNT, omogenitatea solutiei influentand procesul de electrofilare si omogenitatea fibrelor obtinute.

In urma cercetarilor experimentale preliminare privind obtinerea microfibrelor compozite polimer/CNT:

se recomanda utilizarea unui surfactant pentru imbunatatirea dispersiei CNT in solutia de polimer;

din analiza imaginilor SEM, s-a observat ca diametrul fibrelor are tendinta de scadere cu cresterea intensitatii campului aplicat in timpul procesului de electrofilare.

Subtema 4: Materiale magnetice Faza 1- Material magnetic cu conţinut redus de pământuri rare O1. Realizare ME de material magnetic cu anizotropie planară. Densificarea pulberilor obţinute anterior şi inducerea anizotropiei. Caracterizarea structurală şi magnetică a eşantioanelor de material.

In urma experimentarilor de laborator efectuate pentru realizarea modelului experimental de material magnetic cu anizotropie planară, au fost obtinute urmatoarele rezultate: 3 aliaje cu compozitie: Nd11Fe83B6, Nd10.5Fe84B5.5 si Nd10Fe85B5 procesate in conditii diferite prin

turnare pe tambur rotitor, obtinandu-se benzi precursoare, prelucrabile prin mojarare, in vedere obtinerii de pulberi.;

S-au obţinut 5 modele experimentale de magneţi nanocompozite, realizate din benzi de aliaj Nd11Fe83B6, Nd10.5Fe84B5.5 respectiv Nd10Fe85B5.,

Ciclurile de histerezis obţinute în urma caracterizării benzilor au arătat influenţa adausului de fier

37

în compoziţie, precum şi influenţa parametrilor de turnare pe tambur rotitor. S-a putut constata obţinerea unor valori ale proprietăţilor magnetice, promiţătoare, în cazul

condiţiei de 35 m/s. Pentru caracterizarea magnetică cu histerezigraful s-au realizat epruvete magnetice

nanocompozite prin mojararea benzilor codificate 3, 6 respectiv 7, densificarea lor în presa HIP şi presarea lor în presa. Magnetizarea la saturaţie s-a realizat într-un magnetizor care, prin descărcarea unei baterii de condensatoare, asigură un câmp de magnetizare de cca. 45 kOe.

Tabelul 10. Conditiile de procesare prin procedeul melt-spinning a aliajelor Nd-Fe-B investigate

Nr. crt

Compozitie aliaj (% at.)

Viteza liniara tambur

(m/s)

Presiune purjare Ar (bar)

Temperatura purjare

(oC)

Фduza creuzet (mm)

Distanta creuzet-tambur (mm)

1 Nd11Fe83B6 (5 %Fe) 26 0.5 1550 1 0.4 2 Nd11Fe83B6 (5 %Fe) 29 0.5 1550 1 0.4 3 Nd11Fe83B6 (5 %Fe) 32 0.5 1550 1 0.4 4 Nd10.5Fe84B5.5 (10 %Fe) 26 0.5 1600 1.1 0.6 5 Nd10.5Fe84B5.5 (10 %Fe) 29 0.5 1560 1.1 0.6 6 Nd10.5Fe84B5.5 (10 %Fe) 32 0.6 1560 1.1 0.6 7 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 26 0.6 1560 1.1 0.6 8 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 29 0.6 1560 1.1 0.6 9 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 32 0.6 1600 1.1 0.6

10 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 35 0.4 1560 10x0.7 0.4 11 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 35 0.4 1560 1.1 0.6 12 Nd10Fe85B5 (15 %Fe) 35 0.4 1560 1.2 0.6

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

proba 7 proba 6 proba 3

J (T

)

H (kA/m)

Fig. 54 Curbe de histerezis comparative ale epruvetelor nanocompozite,

realizate din eşantioanele 3, 6 şi 7

Figura 54 prezintă comparativ curbele de histerezis ale epruvetelor nanocompozite, realizate din benzi de aliaj Nd11Fe83B6, Nd10.5Fe84B5.5 respectiv Nd10Fe85B5.

38

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

proba 7 proba 8 proba 9

J (T

)

H (kA/m)

Fig. 55 Curbe de histerezis comparative ale epruvetelor nanocompozite,

realizate din benzi de aliaj Nd10Fe85B5

Faza 2- Realizare de modele experimntale de nanocompozite cu durificare prin interactie de schimb O2. Realizare de modele experimentale de nanocompozite durificate prin interactie de schimb

In urma experimentarilor de laborator, au fost obtinute urmatoarele rezultate: Caracterizare structurală s-a facut cu un difractometru de raze X D8 Discover (Bruker):

Conditii de masura: Optica primara: tub Cu (Cu Kα λ= 1,5406 Å) 40kV, 40mA, oglinda Göbel 60 mm; Detector: LynxEye PSD, mod 1D; Scanare in fascicul paralel, geometrie in incidenta razanta GID la theta 1º, geometrie Bragg-Brentano BB, increment unghiular 2theta: 0,04.

In vederea obtinerii nanocompozitelor pe baza de Nd2Fe14B/-Fe au fost elaborate si turnate in cuptorul cu inductie, in vid / atmosfera controlata (argon) trei variante compozitionale: Nd11Fe83B6 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 5% Fe), Nd10,5Fe84B5,5 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 10% Fe), Nd10Fe85B5 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 15% Fe). Tabelul 11- Compozitia chimica a aliajelor din sistemul Nd-Fe-B studiate

Compozitie chimica (% masice) Nr. crt.

Cod sarja

Varianta compozitionala (% atomice)

Nd Fe B 1 P1 Aliaj Nd11Fe83B6 25,24 73,73 1,03 2 P2 Aliaj Nd10,5Fe84B5,5 24,17 74,88 0,95 3 P3 Aliaj Nd10Fe85B5 23,11 76,03 0,86

Prima metoda de obtinere a nanocompozitelor magnetice sub formă de pulberi a fost

elaborarea de variante compoziţionale în cuptorul cu inducţie Leybold-Heraeus şi apoi măcinarea acestora în moara cu valţuri.

În tabelele 12 si 13 sunt prezentate sintetic dimensiunile medii de cristalit pentru fiecare pulbere. Tabel 12- Dimensiuni medii de cristalit pe pulberi in stare initiala si tratata termic obţinute din benzi

Nr. crt initial Tratate termic Cod

Proba D[410] -Nd2Fe14B (Å)

D[110] – αFe (Å)

D[410] -Nd2Fe14B (Å)

D[110] – αFe (Å)

1. 1 318 316,9 501,3 308,8 2. 2 257,8 301,4 331,9 311,7 3. 5 326,8 309,6 667,4 261,4 4. 7 244,8 317,8 271,8 291,5

39

Tabel 13 - Dimensiuni medii de cristalit pe pulberi in stare initiala si tratata termic, obţinute din bulk-uri.

Proba %Cristalinitate d (A) D[1,1,0] (A) Fe cubic

pulbere Nd2Fe14B_5%Fe_macinat 386h 23.8 % 2,02351 85.7 pulbere Nd2Fe14B_10%Fe_macinat 386h 24.5 % 2,01765 106.1 pulbere Nd2Fe14B_5%Fe_386h valturi TT 31.6 % 2,01725 101.2 pulbere Nd2Fe14B_10%Fe_386h valturi TT 50.4 % 2,01734 104.0

Din cele 12 modele experimentale obţinute, 3 dintre ele au fost considerate precursori pentru obţinerea de magneţi permanenţi, şi anume Nd11Fe83B6 (corespunzatoare Nd2Fe14B +5%Fe) turnată la viteza de 32 m/s, Nd10,5Fe84B5,5 (corespunzatoare Nd2Fe14B+10%Fe) turnată la viteza de 32 m/s, respectiv Nd10Fe85B5 (corespunzatoare Nd2Fe14B+15% Fe) turnată la viteza de 26 m/s.

Caracterizarea structurala prin difracţie de raze X:

Fig.56 Spectrele de difracţie pentru pulberile cu 5% adaos de Fe in stare initiala si tratate termic.

Fig.57 Spectrele de difracţie pentru pulberile cu 10% adaos de Fe in stare

initiala si tratate termic.

Fig.58-Spectrele de difracţie pentru pulberile cu 5%şi 10% adaos de Fe in stare initiala si tratate

termic.

Fig.59 Spectrele de difracţie pentru pulberile cu 5%şi 10% adaos de Fe tratate

termic.

Fig.60 Spectrele de difracţie pentru pulberile obţinute din benzi cu 5%, 10% respectiv 15% adaos

de Fe in stare initiala

Fig.61 Spectrele de difracţie pentru pulberile obţinute din benzi cu 5%, 10%

respectiv 15% adaos de Fe dupa tratamentele termice.

40

Fig.62 Spectrele de difracţie pentru pulberile obţinute din benzi cu 5% adaos de Fe

Fig.63 Spectrele de difracţie pentru pulberile obţinute din benzi cu 5% adaos

de Fe dupa tratamentele termice.

Din figurile 56-59 se poate observa ca doar Fe a cristalizat, faza dura necesitand un tratament termic pentru nucleere.

Spectrele de difractie ale pulberilor obţinute în urma măcinării benzilor (fig 60-63) prezintă ambele faze in stare cristalina.

Caracterizarea magnetică prin magnetometrie cu probă vibrantă:

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

M (

emu

/g)

H [A/m]

NdFeB - 5% Fe- 400h-TT600 NdFeB - 5% Fe- 400h

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

M (

em

u/g

)

H [A/m]

NdFeB - 5% Fe- 400h NdFeB - 10% Fe- 400h

Fig.64 Ciclurile de histerezis pentru pulberile cu 5% adaos de Fe in stare

initiala si tratate termic.

Fig.65 Ciclurile de histerezis pentru pulberile cu 5% şi 10% adaos de Fe in stare initiala

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

NdFeB - 10% Fe- 400h-TT600 NdFeB - 10% Fe- 400h

M (

emu

/g)

H [A/m]

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

M (

emu/

g)

H [A/m]

NdFeB - 1 - pulbere NdFeB - 1 - pulbere-TT

Fig.66 Ciclurile de histerezis pentru pulberile cu 10% adaos de Fe in

stare initiala si tratate termic.

Fig.67 Ciclurile de histerezis pentru pulberile,obtinute din banda, cu 5% adaos de

Fe in stare initiala si tratate termic.

Figurile 64-67 prezintă ciclurile de histerezis pentru pulberile macinate din bulk-uri, acestea sunt in concordanta cu spectrele de difracţie, demonstrand o comportare magnetic moale.

41

-9.0x105 -6.0x105 -3.0x105 0.0 3.0x105 6.0x105 9.0x105

-150

-100

-50

0

50

100

150-9.0x105 -6.0x105 -3.0x105 0.0 3.0x10

5 6.0x105 9.0x105

-150

-100

-50

0

50

100

150

NdFeB - 2 NdFeB - 2 TT

em

u/g

A/m

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.5x102

-1.0x102

-5.0x101

0.0

5.0x101

1.0x102

1.5x102

NdFeB - 5 NdFeB - 5 - TT

M (

em

u/g

)

H [A/m]

Fig.68 Ciclurile de histerezis pentru pulberile,obtinute din banda, cu 5% adaos de

Fe in stare initiala si tratate termic.

Fig.69 Ciclurile de histerezis pentru pulberile,obtinute din

banda, cu 10% adaos de Fe in stare initiala si tratate termic.

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.2x102

-8.0x101

-4.0x101

0.0

4.0x101

8.0x101

1.2x102

-8.0x105 -4.0x105 0.0 4.0x105 8.0x105

-1.2x102

-8.0x101

-4.0x101

0.0

4.0x101

8.0x101

1.2x102

M (

emu/

g)

H [A/m]

NdFeB-7-02.07-1-pulbere NdFeB-7-02.07-1-pulbereTT

Fig.70 Ciclurile de histerezis pentru pulberile,obtinute din banda, cu 15% adaos de Fe in stare initiala si tratate termic.

Figurile 68-70 prezintă ciclurile de histerezis pentru pulberile macinate din benzi. Şi acestea

sunt in concordanţă cu spectrele de difracţie, demonstrand o comportare magnetic semi-dura.

Faza 3- Realizare de model experimental de magnet nanocompozit cu durificare prin interactie de schimb, obtinuti prin procedee speciale de sinterizare. O3. Obtinere de model experimental de magnet permanent cu durificare prin interatie de schimb (cu raportul Br/Bs ≥0.65 si continut de Nd mai mic de 30%) Caracterizare structurala si magnetica a ME de MP

Au fost realizate si caracterizate din punct de vedere structural si magnetic 28 modele experimentale. In vederea obtinerii nanocompozitelor pe baza de Nd2Fe14B/-Fe au fost elaborate si turnate in cuptorul cu inductie, in vid / atmosfera controlata (argon) trei variante compozitionale: Nd11Fe83B6 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 5% Fe), Nd10,5Fe84B5,5 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 10% Fe), Nd10Fe85B5 (corespunzatoare Nd2Fe14B + 15% Fe).

Tabel. 14 . Compozitia chimica a aliajelor din sistemul Nd-Fe-B studiate

Compozitie chimica (% masice) Nr. crt.

Cod sarja

Varianta compozitionala (% atomice)

Nd Fe B 1 P1 Aliaj Nd11Fe83B6 25,24 73,73 1,03 2 P2 Aliaj Nd10,5Fe84B5,5 24,17 74,88 0,95 3 P3 Aliaj Nd10Fe85B5 23,11 76,03 0,86

Din determinarile structurale realizate difractie de raze X (XRD) si microscopie electronica

42

de baleiaj (SEM) a rezultat ca: - se pot observa ambele faze, Nd2Fe14B şi respectiv Fe cristalizat. Spectrele de difractie ale

pulberilor obţinute în urma măcinării benzilor, prezintă ambele faze in stare cristalina. Din determinarile magnetice realizate cu ajutorul histerisgrafului Brockhaus Messtechnik, a

rezultat ca: - ciclurile de histerezis obţinute în urma caracterizării au arătat influenţa adaosului de fier în

compoziţie - s-a putut constata obţinerea unor valori ale proprietăţilor magnetice, promiţătoare, în cazul

compactării pulberilor obţinute din benzi. Caracteristicile magnetice obtinute pe probele elaborate si investigate sunt prezentate detaliat in tabelul 15.

Tabel 15. Parametrii magnetici ai probelor

Proba Jr [T]

Js

[T]

(BH)m

[kJ/m3] HcJ

[kA/m] HcB

[kA/m] Jr/Js

4-1 0.63 0.796 38 310.44 216.64 0.7915 4-2 0.648 0.817 39.5 310.4 217.48 0.7931 4-3 0.653 0.821 41.3 315.23 222.16 0.7954 4-4 0.653 0.823 39.4 292.25 211.5 0.7934 9-1 0.641 0.87 29.9 230.18 166.71 0.7368 9-2 0.629 0.85 30.8 252.75 181.99 0.74 9-3 0.649 0.87 32.6 240.06 176.44 0.746 9-4 0.645 0.854 33.4 242.81 176.56 0.7553 7-1 0.663 0.813 46.3 340.06 235.95 0.8155 7-2 0.706 0.907 42.2 264.35 212.28 0.7784 7-3 0.706 0.892 41.7 289.39 212.97 0.7915 7-4 0.708 0.902 41.2 282.85 209.53 0.7849 7 0.696 0.893 42.6 308.57 221.25 0.7794

1-7 0.618 0.807 38.7 318.02 216.79 0.7658 2-8 0.553 0.829 23.9 263.86 168.67 0.667 - cele două rute de obţinere a benzilor au demonstrat influenţa parametrilor de obţinere a

pulberilor şi au relevat necesitatea existentei germenilor de nucleere a celor doua faze magnetice. Se constata ca la compozitiile supraferoase obtinute prin sinterizare in plasma, proprietatile

magnetice sunt determinate in mare masura de conditiile cerute de procesarea probelor. Subtema 5: Material compozit cu rezistentă mecanică si capacitate de absorbtie a undelor electromagnetice ridicată

O1. Concepţie, realizare şi caracterizare (structurală, mecanică şi electromagnetică) ME de material compozit destinat reducerii grosimii blindajelor obiectivelor militare nede-tectabile prin sistemele radar.

Scopul acestei etape a fost de concepţie, realizare şi caracterizare (structurală, mecanică şi electromagnetică) a ME de material compozit destinat reducerii grosimii blindajelor obiectivelor militare nede-tectabile prin sistemele radar. In acest sens s-a caracterizat din punct de vedere structural, mecanic si electromagnetic; un material de referinta care a constat din doua epruvete de material magnetic moale, una sub forma de cilindru (MR-1, SUA), cealalta sub forma de bara (MR-2, RO), si epruvete martor din Cupru, Alama si Bismut, precum si 2 materiale compozite pe baza de material feritic in matrice de ceara si un material cu fibra de carbon. Pentru caracterizarea functionala a materialelor s-au dezvoltat in laborator 3 metode de masura, metoda network vector analyser cu ghid de unda (Fig.1), metoda network vector analyser cu antene (Fig.2) si metoda masurarii cu antene in camera anechoica in domeniul de frecventa de 1 GHz-10 GHz (Fig.3).

43

Fig 1- Metoda network vector analyser cu ghid de unda

Fig.2 -Metoda network vector Fig.3 - metoda masurarii cu antene in analyser cu antene camera anechoica

Prin aplicarea metodelor de caracterizare elaborate, au fost investigate atat esantioanele

“martor” (alama, cupru, bismut), si cele de referinta avute la dispozitie, precum si esantioane de material experimental elaborat in cadrul proiectului (Fig.4).

44

Fig.4- Determinarea S11 (reflexie) si S21 (transmisie) in gama 1-4 GHz.

Din analiza rezultatelor experimentale, a rezultat ca: - esantioanele “martor” investigate prin cele trei metode de caracterizare elaborate,

confirma atat comportarea teoretic stipulata, cat si validitatea metodelor de investigatie elaborate;

- materialele de referinta si esantioanele elaborate in cadrul proiectului, au avut o comportare similara, insa, prezinta o reflectivitate a undelor electromagnetice in domeniul 400MHz - 4GHz relativ ridicata, deci nu sunt utilizabile eficient in aplicatia propusa.

O2. Realizare de modele experimentale de compozite destinate reducerii sectiunii eficace radar

Au fost realizate modele experimentale destinate reducerii sectiunii eficace radar din metamateriale (structuri periodice cu microbobine) si s-au caracterizat din punct de vedere electromagnetic.

In acest scop s-au dimensionat microsolenoizi care sa accepte o dispunere convenabila in celulele de masura disponibile (Fig.5), din materiale rezistive (ISOTAN si ISAZIN cu izolatie din bumbac, respectiv email). Modelarea a constat in calculul frecventelor de rezonanta ale microsolenoizilor pe baza schemelor echivalente (circuite RLC), respectiv a calculelor parametrilor L si C.

Testele preliminare au urmarit determinarea reflectivitatii, respectiv a transmisiei unor metamateriale cu o astfel de structura, in diferite configuratii. In primul rand, s-au folosit trei tipuri de masuratori pentru determinarea parametrilor S11 si S21:

- cu celula proprie de masura, aferenta analizorului vectorial; - cu celula cu mod TEM, de fabricatie proprie; - cu antene Horn, de emisie, respectiv de receptie, in camera anechoica. Din punct de vedere al structurii de dispunere a microsolenoizilor, s-a folosit o retea

izotropa, (dispunere aleatorie) respectiv izotropa (dispunere ordonata relativ la axele microsolenoizilor).

S-a investigat, de asemenea, prin masuratori, influenta masei de metal din care sunt fabricati microsolenoizii in vederea decelarii/individualizarii actiunii inductivitatii care caracterizeaza microbobinele.

In cursul masuratorilor s-au obtinut cateva rezultate remarcabile: - o concordanta extrem de stransa intre valorile precalculate, teoretice, ale rezonantelor

proprii schemelor echivalente ale microsolenoizilor cu valorile masurate ale acestor rezonante (0,5GHz fata de 0,628GHz).

- o valoare relativ mare de scadere a reflectivitatii in jurul valorii de 0,5GHz – aprox. 27dB. - o valoare relativ mare a pierderilor de insertie pentru structura anizotropa dispusa in celula

proprie de masura a analizorului vectorial, respectiv cca 15dB.

45

Fig.5. Dispunerea microsolenoizilor in celula proprie de masura si obtinerea curbelor S11 si S21 functie de frecventa in intervalul 200MHz – 3,5GHz – configuratie anizotropa.

O3. Proiectare si realizare de model experimental pentru strat cu adaptare de impedanta / straturi rezonante destinat imbunatatirii capabilitatii de absorbtie electromagnetica a materialelor multistrat.(domeniul radar)

În concordanţă cu obiectivul 3 al fazei, s-au proiectat si realizat modele experimentale pentru

strat de adaptare de impedanta/ straturi rezonante destinat imbunatatirii capabilitatii de absorbtie electromagnetica a materialelor multistrat (domeniul radar). Realizarea acestora s-a facut conform fundamentarii teoretice, respectand principiile de constructie ale ecranelor de tip Salisbury si Dallenbach . Ecranul Salisbury consta dintr-o foaie subtire de material rezistiv ce este separata de un ecran perfect conductor (metal) printr-o spuma dielectrica sau printr-o structura de tip honeycomb, avand permitivitatea foarte apropiata de cea a spatiului liber (r 1). Ecranul Dallenbach este format dintr-un strat omogen de material cu pierderi electromagnetice, asezat in fata unui suport metalic (conductor perfect) care in principiu este identic cu cel de la ecranul de tip Salisbury.

O4. Testarea materialelor multistrat cu adaptare de impedanta si rezonante cu analizorul vectorial in vederea determinarii parametrilor S

Pentru atingerea obiectivului 4, aceste ecrane obtinute la obiectivul 3 au fost apoi testate si caracterizate cu analizorul vectorial cu celula proprie si apoi si in celula de tip TEM de constructie proprie, rezultatele fiind comparabile cu cele din literatura. Din sinteza masuratorilor functie de impedanta de unda s-a demonstrat ca maximum pentru reflection loss se atinge in jurul valorii de 50 ohmi, impedanta caracteristica a celulei cu mod TEM.

46

Fig. 6. Pierderile prin reflexie in jurul valorii de 3GHz, in functie de impedanta de unda a

materialului rezistiv O5. Testarea materialelor multistrat cu adaptare de impedanta si rezonante in domeniul ultra inalta frcventa- spectroscopie THz.

Conform obiectivelor fazei, pe modelele experimentale obtinute, de ecrane electromagnetice de tip Salisbury si Dallenbach s-au efectuat testari cu dispozitivul propriu al analizorului vectorial (fig. 5), care au avut drept scop:

- verificarea obtinerii “rezonantei” reflexiei la un strat cu ferita de tip Dallenbach, - obtinerea curbelor de reflexie respectiv transmisie pentru dielectrici si dielectrici conductivi

in faza lichida

Fig. 7. Sistem cu reflectivitate scazuta (-22dB la 340MHz), obtinut din strat de ferita si disc de alama.

Este de remarcat buna concordanta care s-a obtinut relativ la rezultatele publicate pentru acest tip de structura (vezi fig.8-11).

47

Fig. 8. Reflexia si transmisia unui strat de apa deionizata de diverse grosimi, pana la 4GHz.

Fig. 9. Reflexia si transmisia unui strat de apa cu NaCl de diverse concentratii, pana la 4GHz.

Fig.10. Reflexia si transmisia unui strat de acetona de diverse grosimi, pana la 4GHz.

Fig. 11. Reflexia si transmisia unui solutii de MgSO4 de diverse concentratii, pana la 4GHz.

48

Desi celula cu mod TEM este un dispozitiv manufacturat care in consecinta functioneaza mai putin prezis decat celula analizorului vectorial (fig. 12), masuratorile au permis punerea in evidenta intr-un mod deosebit de elocvent, a pierderilor prin reflexie obtinute cu o structura de tip Salisbury.

Fig.12. Celula cu mod TEM incarcata cu o structura de tip Salisbury. Rezultatele obtinute sunt prezentate in fig.13 pe un strat Salisbury, formate din metal si panza de ecranare cu rezistenta de suprafata de 160ohmi/sq.

49

Fig.13. Demonstrarea functionalitatii unui strat Salisbury in functie de impedanta de unda (R =

ohmi/sq) masurat in celula TEM. Din sinteza acestor masuratori functie de impedanta de unda, se observa ca maximum pentru reflection loss se atinge in jurul valorii de 50 ohmi, impedanta caracteristica a celulei cu mod TEM. Spectroscopia in domeniul THz, este o metoda de investigare nedistructiva a materialelor, relativ recenta, care “uneste” domeniile clasice ale spectroscopiei, respectiv RF/microunde cu domeniul optic. In cadrul fazei s-au realizat doua tipuri de experimente cu spectrometrul TPS 3000 (Tera View) care are o banda de aprox 0.6-4THz: - Masuratori pe straturi succesive absorbante separate de dielectric (teflon) pentru a demonstra fenomenul rezonantelor caracteristic undelor stationare relativ la reflexiile multiple (re-reflexie). - masuratori pentru caracterizarea panzei rezistive de nailon tesut tratat cu polimer conductiv (polypirrole treated 100% - woven nylon) cu rezistenta specifica de 160ohmi/sq.

Fig. 14. Fenomene de re-reflexie la un strat multiplu: bismut – teflon – cupru – teflon.

50

Fig. 15. Transmitanta panzei rezistive (160ohmi/sq) functie de frecventa (numar de unda).

Se observa din fig. 15 ca transmitanta este o functie monoton descrescatoare, respectiv SEdB = F(f) ar fi o functie monoton crescatoare, exact ca in teoria Schelkunoff-Schulz

O6. Proiectare, realizare ME solutie complexa optimizata (materiale rezonante si metamateriale) si testare pentru absorbtieelectromagnetica maximizata si reflectivitate redusa

Tipurile de măsurători executate cu ajutorul analizorului vectorial, în banda de frecvenţă 200MHz – 1GHz şi respectiv 200MHz -2,5GHz, sunt sintetizate/descrise în tabelul 1. Din calculul parametrilor caracteristici au rezultat următoarele valori:

L 60nH; C 16pF, ceea ce în acord cu relaţia caracteristică frecvenţei de rezonanţă,

LCf

2

1 , poate conduce la valori de ordinul sutelor de MHz pentru aceste frecvenţe.

Tabel 1. Probe testate si metoda de masura unidirecţional cu dispozitiv SHORT (S11) In circuit deschis bidirecţional S11, S22, S12, S21

unidirecţional cu dispozitiv SHORT (S11)

Bobine cu fir rezistiv ISOTAN = 0,2mm 16,5/m In scurtcircuit

bidirecţional S11, S22, S12, S21 unidirecţional cu dispozitiv SHORT (S11) In circuit deschis bidirecţional S11, S22, S12, S21 unidirecţional cu dispozitiv SHORT (S11)

Bobine CuEm = 0,2mm

In scurtcircuit bidirecţional S11, S22, S12, S21

In figurile urmatoare sunt prezentate rezultatele pe materialul realizat cu Bobine CuEm - circuit deschis (Fig. 16-17)

51

1 bobină 1 bobină

Fig.16 - Transmitanta si absorbanta pentru materialul cu 1 bobina si cu 1 bobina in alte configuratii

4 bobine alternate 4 bobine alternate cu dispozitiv Short

Fig.17 - Transmitanta si absorbanta pentru materialul cu 1 bobina si cu 1 bobina in alte configuratii

Rezultatele experimentale obţinute cu o structură hibridă Dallenbach/Salisbury + compozit tip metamaterial.

Fig. 18. Reflexia şi transmisia unei structuri hibride Dallenbach/Salisbury + compozit tip metamaterial.

52

Subtema 6: Jonctiuni planare

Faza 1- Realizare de modele experimentale (ME) de materiale compozite avansate de tip carbon-otel prin metoda de imbinare prin sinterizare in plasma de scanteie (SPS). O1. Realizare ME de jonctiuni planare de tip material carbonic-otel prin SPS, pentru aplicatii la temperaturi de lucru > 700°C; - Caracterizarea structurala si mecanica a ME ; - Stabilire tehnologie de obţinere joncţiuni planare de tip carbon-oţel prin SPS, pentru aplicatii la temperaturi de lucru > 700°C.

Prin sinterizare in plasma de scanteie (SPS) au fost realizate 12 modele experimentale (notate ME1-ME12) de joncţiuni planare de tip carbon-oţel cu gradient functional, sub forma de sandwich: material carbonic (semifabricat electrografitic EGR23) cuprat+material de brazare+oţel inoxidabil feritic marca 434L, de dimensiuni L x l x h de 38±1 mm x 38±1 mm x 5,5±0,8 mm.

a)

b) c)

Fig. 1. Aspectul probelor de jonctiuni tip sandwich obtinute prin SPS: inainte (a) si dupa indepartarea foliilor de grafit: (b) cu fata de sus material carbonic cuprat, (c) cu fata de sus otel

inox

Fig.2. Aspectul final al probelor de jonctiuni obtinute prin SPS (presate cu 50 MPa, sinterizate la 900°C).

53

Tabelul 1 . Valorile rezistenţei la încovoiere/rupere ale probelor de material carbonic, oţel si joncţiuni de tip carbon-oţel realizate prin SPS.

Proba

EGR 23

EGR23

cuprat

otel inox

ME 1

ME 2

ME 3

ME 4

ME 5

ME 6

ME 7

ME 8

ME 9

ME 10

ME 11

ME12

Rezistenţa la

încovoiere/ rupere, Rm

[MPa] 14,84

19,68 665,6854,6

6 56,7

6 69,20 87,48 106,83 92,24 72,88 86,49 101,38 72,81 74,72

77,74

In tabelul 1 se observa ca: - rezistenta mecanica a jonctiunilor ME1-ME12 este inclusa in intervalul 54,66-106,83 MPa,

valori care sunt de 3,68-7,20 ori mai mari decat valoarea rezistentei mecanice a materialului carbonic suport fragil (14,84 MPa);

- rezistenta mecanica a jonctiunilor ME3, ME7, ME9-ME12 obtinute la forta de presare de 8 kN este inclusa in intervalul 69,20-101,38 MPa, rezistenta mecanica a jonctiunilor ME4 si ME8 obtinute la forta de presare de 10 kN este de 86,49 MPa, respectiv de 87,48 MPa, iar ME5 si ME6 obtinute la forte de presare de 12 kN, respectiv 16 kN prezinta valori ale rezistentei mecanice de 106,83 MPa, respectiv 92,24 MPa.

- rezistenta mecanica a jonctiunilor ME1 si ME2 obtinute in vid de 10 hPa este de 54,66-56,76 MPa, fiind mai mica decat rezistenta mecanica a jonctiunilor ME3-ME12 obtinute in vid de 100 hPa, care are valori incluse in intervalul 69,20-106,83 MPa.

- rezistenta mecanica a materialului carbonic functionalizat cu un strat de Cu este de 19,68 MPa, fiind de 32,61 % mai mare decat cea a materialului carbonic necuprat (14,84 MPa);

- rezistenţa mecanica a probelor ME9 si ME10 realizate cu material de brazare din aliaj din Ni laminat a avut valori superioare (72,81-101,38 MPa) fata de cea a probelor ME1 si ME3 procesate prin SPS la aceeasi forta si cu acelasi tip de material de brazare, dar introdus ca amestec de pulberi intre cele doua materiale disimilare de imbinat.

Duritatea Vickers si modulul lui Young ale materialului de brazare din jonctiunile procesate prin SPS sunt incluse in intervalul dintre duritatea materialului carbonic (40-58 kgf/mm2) si duritatea otelului (416-508 kgf/mm2), respectiv in intervalul dintre modulul lui Young al materialului carbonic (7-9 GPa) si cel al otelului (175-186 GPa).

Obiectiv 2: Surse noi de energie, conversie si recuperare

PN 35-02-01

Subtema 1: Generator electric cu eficienţă ridicată; În cadrul subtemei 1, obiectivul 1, a fost conceput şi dimensionat un generator electric cu eficienţă ridicată compus din: criostat, bobina de excitaţie supraconductoare, discuri rotitoare cu piesele radiale din materiale magnetice moi, miez magnetic toroidal (circuitul magnetic din tabla ferosilicioasa roluită), indus realizat din conductor de Cu racit la -200 °C. A fost elaborat aparatul matematic pentru dimensionarea elementelor constructive a generatorului electric cu eficienţă ridicată, respectiv: - diametrele şi lungimile axiale ale armaturilor care formează circuitul magnetic; - dimensiunile pachetelor de tole; - dimensiunile polilor, înfăşurărilor şi bobinelor. - dimensiunile pieselor rotitoare cu elemente magnetice radiale. De asemenea a fost elaborat şi un model matematic al optimizării constructive şi s-a efectuat o predimensionare a unui generator trifazat corespunzător gabaritului 132. Deoarece toate înfăşurările sunt răcite cu azot lichid, pierderile electrice în acestea se reduc foarte mult rezultând o creştere a randamentului general al maşinii. Pentru a obţine o majorare suplimentară a randamentului s-a recurs la o înfăşurarea în indus care permite o diminuare (teoretic anulare) a inductivităţii proprie a înfăşurării indusului. Acest tip de înfăşurare prezintă un grad ridicat de noutate la nivel naţional. Structura constructivă adoptată pentru modelul experimental de generator electric cu eficienţă ridicată este prezentată în figura 1.

54

Fig. 1. Ansamblu general de generator cu eficienţă ridicată realizat şi supus încercărilor

Ansamblul reperelor implicate în realizarea circuitului magnetic al maşinii este prezentat în figura 2.

Fig. 2. Structura circuitului magnetic al maşinii şi reţeaua de discretizare modelată

a circuitului magnetic a indusului Datorită rotirii pieselor diametrale, fixate pe discurile montate solidar de axul generatorului, în torul indusului se creează un câmp magnetic rotitor în lungul torului. Această deplasare a fluxului magnetic, care are o valoare constantă în timp, dar prezintă poziţionare variabilă în lungul torului, face ca în lungul înfăşurării indusului, fluxul magnetic să varieze de la o valoare maximă pozitivă la o valoare maximă negativă. În acest fel, în indus sunt create condiţiile necesare şi suficiente de a se induce tensiuni în acestea. Întocmirea desenelor de execuţie a reperelor generatorului supraconductor au fost realizate cu ajutorul programului INVERTOR, program specializat de modelare geometrică 3D. Au fost efectuate şi încercările funcţionale specifice conform reglementarilor specifice în vigoare pentru generatorul cu eficienţă ridicată. Din determinările mecano-electrice a rezultat că: - tensiunea nominală este Un = 220V la o turaţie de n = 1500rpm, - curentul debitat este Ifază = 4,5A pe sarcină rezistivă, - puterea nominală este de 3,2kW - randamentul este η = 95% (cu circa 10% mai mare decât la modelele clasice de aceeaşi putere). Toate încercările realizate sus au corespuns din punct de vedere funcţional cu parametrii estimaţi prin calcul şi în concordanţă cu standardele în vigoare. Din determinările efectuate din curba de variaţie a randamentului, valorile acestei mărimi este monoton crescătoare. Din acest motiv parametrii optimi ai generatorului electric cu eficienţă ridicată executat în cadrul institutului sunt şi parametrii nominali ai acestuia. Prin utilizarea înfăşurărilor supraconductoare, se pot ridica procentual cu până la 10% parametrii energetici ai maşinilor electrice, faţă de soluţiile clasice utilizate.

55

Subtema 2: Sistem de stocare a energiei cinetice pe principiul roţii volante

A fost conceput un sistem un sistem cu volant (FESS) format, în principal, din: un volant (masă inerţială) utilizat pentru acumularea de energie cinetică; o maşină electrică ce poate funcţiona atât ca motor, cât şi ca generator; un sistem de lăgăruire; o incintă; un sistem electronic de comandă / control.

Principiul schematic este prezentat în secţiune prin FESS conceput:

Din punct de vedere funcţional, elementul principal al FESS este volantul, la antrenarea în mişcare de rotaţie acesta câştigând moment unghiular şi acumulând energie mecanică (cinetică). Volantul este accelerat sau decelerat cu ajutorul maşinii electrice, în mod uzual aceasta funcţionând atât în regim de motor, cât şi de generator. Pentru acumularea de energie în volant, acesta este antrenat la turaţie ridicată de către maşina electrică funcţionând în regim de motor. Atunci când este necesar, energia acumulată în volant este eliberată, maşina electrică funcţionând ca generator, producând deci electricitate. Parametrii energetici furnizaţi la sau de către maşina electrică sunt controlaţi cu ajutorul sistemului electronic de comandă.

Schema transferului de energie este prezentată în figura următoare:

Principalii parametri care caracterizează un FESS sunt: capacitatea energetică de stocare;

densitatea de putere şi energie; durata de viaţă şi numărul de cicluri încărcare / descărcare; caracteristicile volantului; tipul şi performanţele maşinii electrice utilizate; tipul de lăgăruire utilizat; tensiunea furnizată de sistem.

Pentru concepţia şi dimensionarea sistemului cu volant este necesar să se stabilească principalele performanţe pe care sistemul trebuie să le îndeplinească şi anume: aplicaţia pentru care se concepe sistemul; tensiunea furnizată; puterea furnizată la ieşirea sistemului; durata de funcţionare; durata de viaţă / numărul de cicluri de funcţionare.

Concepţia şi dimensionarea unui FESS trebuie să urmărească structura acestuia şi anume: concepţia şi dimensionarea volantului sistemului; concepţia şi dimensionarea maşinii electrice; concepţia şi dimensionarea lagărelor sistemului. Deşi prin tema de proiectare se cerea o putere dezvoltata de minim 100 W, timp de 150 sec., având în vedere momentul de inerţie dezvoltat de o masă de duraluminiu cu diametrul de 340mm care are o masă de aproximativ 50kg, sistemul proiectat şi realizat va putea dezvolta o putere de 500 W timp de 370 sec.

56

În fig. 1. se prezintă desenul de ansamblu al sistemului tip UPS.

Fig. 1. Desen de ansamblu sistem cu volant pentru aplicaţie tip UPS

În scopul realizării practice a proiectului s-a calculat şi dimensionat volantul, s-a calculat la răsucire şi încovoiere axul acestuia. Calculele s-au realizat atât analitic cât şi folosind modulul se simulare al programului SolidWorks. Rezultatele simulării sunt prezentate în fig. 2.

Fig. 2. Deformarea axului volantului (simulare SolidWorks)

Momentul încovoietor maxim a fost Mi=55080 Nmm S-a calculat săgeata maximă raportată la încărcarea dinamică specifică şi s-a calculat turaţia critică. Datorită faptului că turaţia critică este superioară turaţiei maxime de funcţionare, sistemul va funcţiona in regim subcritic. Calculul săgeţii maxime s-a realizat atât analitic, cât şi folosind programul de simulare SolidWorks. Săgeata statică a fost fst=0,007 mm

S-a ales şi verificat sistemul de lăgăruire realizat cu doi rulmenţi de înaltă precizie cu bile ceramice, produşi de firma SKF. S-a calculat durabilitatea acestora, în milioane de cicluri. Durabilitatea cea mai defavorabilă a rulmentului a fost L10=8011,4 milioane cicluri.

S-a prezentat tehnologia de execuţie şi asamblare a reperelor sistemului. Au fost necesare prelucrări mecanice de înaltă precizie (clasa VI).

Pentru aplicaţia de faţă, s-a decis ca maşina electrică ce urmează a fi proiectată şi realizată să fie de tip asincron, cu colivie turnată de siluminiu.

S-a luat aceasta hotărâre deoarece s-a dorit: - utilizarea unei maşini electrice fiabile; - uşor de construit şi întreţinut; - cu un preţ redus de fabricaţie, întrucât reperele şi subansamblele ce se vor utiliza se regăsesc

curent pe liniile de fabricaţie ale firmelor constructoare de maşini electrice. Pentru proiectarea motorului electric a fost utilizat un program specializat, realizat în limbajul

Fortran de programare, program verificat si utilizat mai mulţi ani la rând cu bune rezultate. Deoarece motorul ce urmează a fi utilizat în prezenta tema de cercetare, urmează să

funcţioneze la turaţii, respective frecvente ridicate ale tensiunii de alimentare, a trebuit să fie rezolvate o serie de probleme, cunoscut fiind faptul ca;

- pierderile în fier cresc exponenţial cu frecvenţa câmpului magnetic din intrefier; - pierderile mecanice de frecare şi ventilaţie cresc cu turaţia rotorică; - pierderile încalzitoare sunt mai mari. Pentru rezolvarea acestor probleme, s-au utilizat următoarele soluţii:

57

- reducerea pierderilor în fier s-a efectuat prin micşorarea inducţiei magnetice din intrefier; pentru aceasta s-au utilizat un număr mai mare de spire pe faza;

- pentru încadrarea termică a motorului electric, dimensionarea s-a efectuat astfel încât la frecventa de lucru nominală, pierderile totale din maşina electrica să fie egale cu pierderile din motorul de baza utilizat. S-a realizat o maşină electrică cu puterea de 2200W şi turaţia de sincronism de 27000rot/min. S-a realizat asamblarea sistemului în vederea efectuării probelor funcţionale.

Având în vedere cele prezentate în cadrul lucrării, se consideră oportună continuarea lucrărilor în vederea experimentării modelului experimental pentru sistemul cu volant cu funcţie de UPS, în perspectiva certificării acestuia şi a transferului către un producător industrial.

Încercări preliminare ale maşinii electrice Înainte de asamblarea volantului au fost realizate o serie de încercări ale maşinii electrice, pentru a se putea urmării comportarea ei, la o alimentare cu tensiune sinusoidală de frecvenţă 50Hz. Testarea funcţionala a maşinii electrice a vizat următoarele caracteristici: - rezistenţa de izolaţie faţă de masa maşinii; - determinarea rigidităţii dielectrice; - determinarea rezistenţei înfăşurării în stare rece; - caracteristica de funcţionare în gol; - caracteristica mecanică şi de funcţionare în sarcină. În urma acestor încercări s-au constatat următoarele: - rezistenţa de izolaţie faţă de masa maşinii a fost determinată cu ajutorul unui Megaohmetru de 500V; Rezistenţa determinată între înfăşurările statorice şi carcasa maşinii, precum şi între două înfăşurări adiacente a fost mai mare de 50MΩ. Limita minimă admisă de standardul SREN 60034-1: 2011, fiind de 500kΩ. - determinarea rigidităţii dielectrice s-a realizat prin aplicarea unei tensiuni de 1500V între înfăşurări şi carcasa maşinii. Tensiunea a fost menţinută timp de 1 minut. Maşina electrică a rămas funcţională. - determinarea rezistenţei înfăşurării în stare rece. Această încercare s-a realizat după ce maşina electrică ajunge la temperatura mediului ambiant din laborator; acest lucru s-a considerat îndeplinit după staţionarea maşinii electrice în laborator timp de 24 ore. În determinarea rezistenţelor înfăşurărilor s-a utilizat montajul aval. Cele trei înfăşurări au avut următoarele valori ale rezistenţei: R1=0,6 Ω, R2 = 0,6 Ω, R3=0,7 Ω. - caracteristica de funcţionare în gol. Încercarea s-a efectuat prin alimentarea motorului în gol cu o tensiune trifazată reglabilă între 0 – 1,2Un. Seria de măsurători s-a efectuat începând de la tensiuni ridicate către tensiuni mici pentru fiecare punct citindu-se cele trei tensiuni de linie, cei trei curenţi de linie şi puterea absorbită de maşina electrică. La finalul testului s-a remăsurat rezistenţa unei înfăşurări. Calculele matematice efectuate au permis separarea pierderilor în fier, pierderilor de frecare şi ventilaţie, a curentului şi tensiunii la funcţionarea în gol. Subtema 3: Acumulator LaNi5

Electrodul pozitiv are suprafaţa activa de 128 cm2 si electrodul negativ are suprafaţa activa de 90 cm2 pe care s-a efectuat testele electrochimice. In urma determinărilor efectuate, atât pe electrozii negativi cat si pe cei pozitivi, s-a constatat o instabilitate accentuata a acestora, instabilitate cauzata de desprinderea materialului activ de pe suportul de nichel si de o valoare mare a impedantei interne.

Avand in vedere aceste considerente, s-a trecut la stabilirea regimului de formatare a electrozilor negativi cu liant teflon, anterior realizati si conceptia, realizarea si formatarea unui electrod negativ fara liant pe baza de alcool polivinilic 5%. In acest sens s-au realizat electrozii negativi cu suprafata activa de 2 cm2, 10 cm2 si 12cm2 prin acoperirea zonei active a electrodului negativ cu o pasta obtinuta din pulberea de LaNi5 si alcool polivinilic solutie 5% prin raclare pe suprafata colectorului de curent din spuma de Ni urmat de tratamentul termic.

Electrodul negativ cu suprafata activa de 10 cm2 a fost tratat termic astfel: 2h etuva dupa care 3h la temperatura de 700 0C, cu rampa de urcare de 200 0C/h in cuptor Lindberg in atmosfera inerta de N2+H2 (9 parti N2, 1 parte H2).

Pentru testarea electrozilor pozitivi si negativi s-a utilizat 2 echipamente si anume: un echipament potentiostat/galvanostat VoltaLab 40 conectat la calculator prin interfata grafica VoltaMaster 4. si o sursa de curent continuu programabila de max 5A, achizitia de date facindu-se cu achizitorul de date cu 3 canale de tip Fluke conectat la calculator.

58

In scopul determinarii regimului de formatare, s-a stabilit regimul de potential in circuit deschis si s-au trasat curbele de polarizare in domeniul 0 --> -1300mV/SCE. Pe baza curbelor de polarizare s-au stabilit densitatile de curent de formatare. In timpul formatarii s-a constatat desprinderea materialului activ, ceea ce a condus la aparitia unor spike-uri in curbele de polarizare si in ciclurile de formatare.

Măsuratorile electrochimice efectuate pentru electrodul pozitiv si negativ

In urma determinarilor efectuate anterior, atat pe electrozii negativi cat si pe cei pozitivi, s-a constatat o instabilitate accentuata a acestora, instabilitate cauzata de desprinderea materialului activ de pe suportul de nichel si de o valoare mare a impedantei interne. Avand in vedere aceste considerente, s-a trecut la stabilirea regimului de formatare a electrozilor negativi cu liant teflon, anterior realizati si conceptia, realizarea si formatarea unui electrod negativ fara liant pe baza de alcool polivinilic 5%.

In scopul determinarii regimului de formatare, s-a stabilit regimul de potential in circuit deschis si s-au trasat curbele de polarizare in domeniul 0 --> -1300mV/SCE. Pe baza curbelor de polarizare s-au stabilit densitatile de curent de formatare. In timpul formatarii s-a constatat desprinderea materialului activ, ceea ce a condus la aparitia unor spike-uri in curbele de polarizare si in ciclurile de formatare.

Electrodul pozitiv realizat (realizat cu liant pe baza de teflon si solutie de alcool polivinilic 3%) se supune unui regim de formatare. In timpul formatarii acestuia se observa desprinderea materialului activ de pe suportul de nichel. Avand in vedere aceasta observatie la electrodul pozitiv, s-a considerat oportuna abordarea unei alte solutii tehnice care urmeaza sa fie abordata in viitor.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 10 20 30 40 50Timp, ore

Po

ten

tia

l, V

vs

SC

E

-2

-1.8

-1.6

-1.4

-1.2

-1

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0

0 200 400 600 800Timp, min

E,

V v

s S

CE

Fig. 1. Formatarea electrodului negativ I cu suprafata de 90cm2 la 0,4 si 0,5mA/cm2: Ciclul 1 - incarcare 0,4mA/cm2 timp de 17,5h –revenire 30 min; Ciclul 2 - incarcare 21h la 0,5mA/cm2- revenire 30 min

Fig. 2. Formatarea electrodului negativ cu suprafata activa de 2cm2 la incarcare cu 0,2mA/cm2 (ciclul 1); 0,4mA/cm2 (ciclul 2); 0,5mA/cm2 (ciclul 3)

59

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 5 10 15 20 25Timp, ore

Po

ten

tia

l, V

vs

SC

E0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

-1,4 -1,2 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0E, V vs SCE

i, m

A/c

m2

Fig. 3. Formatarea electrodului negativ I cu

suprafata activa de 90cm2 Fig. 3a. Curba de polarizare semilogaritmica pentru electrodul negativ I cu suprafata activa de 90cm2 de la 0 --> -1.3V/SCE; cu viteza de baleiere a potentialului 0.5 mV/s

-2

-1,8

-1,6

-1,4

-1,2

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0

0 50 100 150 200 250Timp, min

E,

V v

s S

CE

-2

-1,8

-1,6

-1,4

-1,2

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0

65 65,5 66 66,5 67Timp, ore

E,

V v

s S

CE

Fig. 3b Formatare electrod negativ cu suprafata activa de 2cm2 la 0,4mA/cm2

Fig.3c. Curba E-timp la incarcare dupa 65 de ore de incarcare cu 0,2mA/cm2 / autodescarcare 30 min electrod negativ cu suprafata activa de 2cm2

-2

-1.8

-1.6

-1.4

-1.2

-1

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0

0 500 1000 1500 2000 2500Timp, min

E,

V v

s S

CE

-1000

-900

-800

-700

-600

0 100 200 300 400 500Timp, min

E,

mV

vs

SC

E

Fig.4 Formatare electrod negativ cu suprafata activa de 2cm2 la 0,2mA/cm2

Fig.4a Incarcare electrod negativ cu suprafata activa de 2cm2 la 0,4mA/cm2

-1,5

-1,3

-1,1

-0,9

-0,7

-0,5

-0,3

-0,1

0 200 400 600 800 1000 1200Timp, min

E, m

V v

s S

CE

-1,5

-1,3

-1,1

-0,9

-0,7

-0,5

0 50 100 150 200 250 300Timp, min

E,

V v

s S

CE

Fig.4b Incarcare electrod negativ cu suprafata activa de 2 cm2 imersare 4 cm2 (2cm2 spuma de Ni

Fig.4.c Incarcare 4,5h electrod negativ cu suprafata activa de

60

+ material activ si 2cm2 spuma fara material activ), la 0,4mA/cm2

2cm2, imersare 4 cm2 (2cm2 spuma de Ni + material activ si 2cm2 spuma fara material activ) la 0,4mA/cm2

-1,2

-1

-0,8

0 10 20 30 40 50 60 70Timp, ore

E,

V v

s S

CE

-1,5

-1,3

-1,1

-0,9

-0,7

-0,5

0 50 100 150 200 250 300Timp, min

E,

V v

s S

CE

Fig.5 Incarcare 65h electrod negativ cu

suprafata activa de 12cm2 la 0,2mA/cm2 + descarcare 30min

Fig.6. Incarcare 4h electrod negativ cu suprafata activa de 12cm2 la 0,2mA/cm2 + descarcare 2h CICLU 1

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 5 10 15 20 25 30Timp, ore

Po

ten

tia

l,V

vsS

CE

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 20 40 60 80 100 120 140 160Timp, ore

Po

ten

tia

l, V

vs

SC

E

Fig.7 Formatare electrod negativ I cu suprafata activa de 90cm2 la 1mA/cm2 prin continuarea ciclurilor (24 ore) Ciclu1: incarcare timp de 16ore la 1mA/cm2 – descarcare timp de 8h in sarcina de 100Ω

Fig.8 Formatare electrod negativ I la 1mA/cm2 Ciclu 1: incarcare 0,4mA timp de 16h – descarcare in sarcina de 100Ω timp de 6,5h; Ciclul2: incarcare 65 ore la 0,4mA/cm2 - descarcare in sarcina de 50Ω timp de 8,5 ore – descarcare in sarcina de 100Ω timp de 7 ore

Descarcare 100Ω

-500

-400

-300

-200

-100

0

0 50 100 150 200 250 300Timp, min

E,

mV

vs

GR

AF

IT

Descarcare 50Ω/10Ω

-800

-600

-400

-200

0

200

400

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900Timp, min

E,

mV

vs

GR

AF

IT

Fig.8a Monitorizare potentialului fata de grafit(contraelectrodul) la descarcarea in sarcina de 100Ω pentru electrodul negativ I cu suprafata activa de 90cm2

Fig.8b Monitorizarea potentialului fata de grafit (contraelectrodul) la descarcarea in sarcina de 50Ω si 10Ω pentru electrodul negativ I cu suprafata activa de 90cm2

61

ELECTROD POZITIV

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

0 50 100 150 200Timp, min

Po

ten

tial

, m

V v

s S

CE

0,0000001

0,000001

0,00001

0,0001

0,001

-400 -200 0 200 400 600E, mV vs SCE

i, m

A/c

m2

Fig.9 Variatia in timp a potentialului in circuit deschis (OCP) pentru electrodul pozitiv cu suprafata activa de 128 cm2

Fig.10 Curba de polarizare potentiodinamica pentru electrodul pozitiv cu suprafata activa de 128 cm2 de la 0(-200mV) --> 500mV -->0 (-200mV)

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

0 50 100 150 200Timp, min

i, m

A/c

m2

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

0 200 400 600 800 1000 1200Timp, min

i, m

A/c

m2

Fig.11 Variatia curentului in timp pentru incarcare a electrodul pozitiv cu suprafata activa de 128 cm2 la 500mV

Fig.12 Variatia curentului in timp pentru incarcarea electrodului pozitiv cu suprafata activa de 128 cm2 la 500mV

Subtema 4: Optimizarea energetică a sistemelor de iluminat. Parametrii corespunzători evaluării calităţii sistemelor de iluminat electric sunt: nivelul de

iluminare; neuniformitatea iluminării; nivelul luminanţei; culoarea luminii; direcţionarea luminii; reliefarea tridimensională; nivelul efectului stroboscopic; nivelul zgomotului acustic al instalaţiei de iluminat; perturbaţii asupra reţelei electrice de alimentare.

Creşterea eficienţei sistemelor de iluminat electric determină reducerea facturii de energie electrică, reducerea necesarului de energie şi, astfel, reducerea nivelului de poluare a mediului ambiant prin energia neutilizată.

Au fost determinaţi experimental parametrii de intrare şi ieşire pentru mai multe tipuri de corpuri de iluminat

Fig. 1. Stand de măsurare pentru lămpile de iluminat Pentru determinarea nivelului de iluminare, s-a utilizat un echipament specializat

62

PHYSICS Line C.A 811, marca CHAUVIN ARNAUX. Pentru determinarea caracteristicilor energetice, s-a utilizat un analizor de putere de tip

FLUKE 434, care îndeplineşte condiţiile de monitorizare stabilite pentru variaţia tensiunii şi curentului electric precum şi nivelurile de putere activă, reactivă şi aparentă, împreună cu factorul de putere şi defazajul dintre fazorul de tensiune U şi cel de curent electric I .

Pentru determinarea valorii efective a curentului electric, s-a utilizat aparatul de măsurare analogic MAVO 35. Subtema 5: Stocarea termochimică a energiei Instalatia de stocare termochimica utilizata pentru efectuarea experimentarilor care este formata din urmatoarele parti componente: 1. – Reactor – confectionat din teava de otel inoxidabil cu diametrul de 20 mm si grosime de perete de 1 mm. 2. – Tub de depozitare material activ confectionat din plasa de otel inoxidabil cu dimensiunea ochiurilor de 0,2 mm si un volum util de 15,32 cm3. 3. – Teava de alimentare cu apa pentru hidratarea sarii anhidre realizat din teava perforata de otel inoxidabil cu diametrul de 6 mm. 4. – Izolatie din vata de sticla cu grosimea de 10mm 5. – Rezervor de alimentare cu apa de hidratare prevazut cu gradatii pentru masurare a volumului de apa introdus in reactor. Sistemul electric de incalzire este compus din: 6. – Rezistenta electrica realizata din fir de nichelina de sectiune 0,3 mm2 si putere de 500 W izolata cu fir de azbest. 7. – Autotransformator tip ATR – pentru reglarea curentului prin rezistenta electrica si implicit pentru asigurarea unei viteze de crestere a temperaturii in sistem de 0,5 oC/min. 8. – Ampermetru si voltmetru Sistemul de masurare a temperaturii compus din: 9. – Traductor de temperatura care masoara temperatura in interiorul reactorului – de tip termocuplu K 10. – Controlerul de temperatura care afiseaza temperatura atinsa in materialul din reactor.

Fig.1. Instalatie de stocare termochimica a energiei – etape de executie

Schema de functionare a instalatiei este prezentata in fig.2.

63

Fig..2 Schema de functionare a instalatiei

In tabelul nr.1 sunt prezentate materialele utilizate pentru testele de hidratare/ deshidratare realizate pe instalatia experimentala precum si principalele lor caracteristici.

Tabelul 1. Materiale utilizate pentru testele experimentale

Materialul termochimic

Reactiile specifice Caldura de

reactie

(Kj/mol)

Temperatura specifica procesului reversibil

(oC) Compusul

(C)

Reactantul solid (A)

Fluidul de lucru (B)

Sulfat de magneziu heptahidrat

MgSO4·7H2

O MgSO4 H2O 411 56 - 122

Clorura de magneziu sexahidrat

MgCl2.6H2O MgCl2 H2O 230 71-105

Sulfura de sodiu pentahidrat

Na2S.5 H2O Na2S H2O 300 110

Experimentarile pe instalatie au constat in hidratarea/deshidratarea sistemelor de materiale in urmatoarele conditii : Viteza de incalzire reactor: 0,5 oC/Min Presiune: presiunea atmosferica Domeniul de temperaturi: conform temperaturii specifice procesului reversibil pentru fiecare sistem in parte. ( tab.1) Porozitatea patului de material activ din reactor > 50 % Rezultatele obţinute pe materialele studiate sunt prezentate in tabelul 2 Tabel 2.

MgSO4·7H2O MgCl2.6H2O Na2S.5 H2O Deshidratare (Stocare)

Necesar de energie calculat,Wh 3,6 3,27 4,95 Wh Necesar de energie obtinut, Wh 19,6 13,1 - Capacitate de stocare, Wh 3,6 3,27 - Randament de stocare 0,18 0,25 -

Hidratare (incarcare) Cresterea de temperatura, oC 17,7 16 - Energia furnizata de material cf. Ref., Wh

1,8 2,6 -

64

Subtema 6: Conceptia si proiectarea unui reactor de biogaz cu volum de 10mc si debit 350l/zi.

În România, producţia de biogaz nu este încă o practică uzuală din cauza unor bariere de piaţă precum lipsa cunoştinţelor tehnice şi a experienţei fermierilor, companiilor de proiectare, lipsa informaţiei de ordin general în cazul factorilor de decizie privind beneficiile economice şi ecologice ale acestor tehnologii, precum şi accesul insuficient la finanţare.

La nivel european, ţări precum Austria, Danemarca, Germania şi Suedia sunt printre cele mai experimentate în ceea ce priveşte tehnologiile pentru biogaz, ele reuşind să stabilească pieţe naţionale competitive în domeniu. Instalaţiile de obţinere a biogazului realizate de statele lidere in domeniu sunt destinate tratării atât a produselor reziduale din agricultură, cat şi altor materiale fermentabile (deşeuri din industria cărnii, laptelui, băuturilor spirtoase), precum şi nămolurilor de la staţiile de epurare a apelor reziduale, fiind proiectate şi realizate în scopul valorificării deşeurilor prin generarea de energie.

Clasificarea instalaţiilor de producere a biogazului se poate face după numeroase criterii, precum modul de alimentare a biomasei in fermentator, forma geometrică a reactorului de fermentare, numărul de reactoare utilizate, amplasarea pe teren, regimul de lucru, etc.

Putem face o clasificare in funcţie de tehnologia de obţinere a biogazului: Tehnologii anaerobe cu flux continuu; Tehnologii anaerobe cu funcţionare în şarje; Tehnologii anaerobe lagunare; Tehnologii anaerobe cu reactoare verticale; Tehnologii anaerobe cu reactoare orizontale; Tehnologii anaerobe monofazice; Tehnologii anaerobe bifazice; Tehnologii anaerobe fără amestecare; Tehnologii anaerobe cu amestecare continuă; Tehnologii anaerobe de uz gospodăresc.

Elaborarea, analiza şi avizarea temei de proiectare Pentru elaborarea temei de proiectare s-a avut în vedere condiţiile tehnice pe care trebuie

să le îndeplinească instalaţiei de biogaz de 10m3 si debit 350l/zi.

Concepţie instalaţie de biogaz de biogaz de 10m3

Fig. 1. - Schiţa instalaţiei de biogaz de 10m3 concepută

1,2– Pompă alimentare compost/evacuare reziduu fermentat; 3,4 – Robinet etansare conductă alimentare/evacuare; 5 – Reactorul de fermentare; 6 – Sistemul de omogenizare; 7 – Gazometru; 8 - Ştuţ aerisire la manevrele de încărcare/descărcare; 9 – Supapă de sens; 10 –

Traductor de nivel; 11– Solul în care este montat bioreactorul;

65

Proiectare instalaţie de biogaz de 10m3

Proiectarea tipului de reactor de fermentare Elementul esenţial al unei fabrici de biogaz este digestorul, un tanc de reacţie etanş la

pătrunderea aerului, în interiorul căruia materia primă este supusă procesului de fermentare anaerobă, având loc, astfel, producerea biogazului.

S-au realizat o serie de calcule de dimensionare a digestorului şi a grosimii peretelui precum şi de rezistenţă a digestorului supus la presiune, pe baza acestor calcule de dimensionare şi de rezistenţă s-a realizat modelul 3D virtual al unui digestor de 10 m3 adecvat aplicaţiei având diametrul d = φ 2000 mm şi lungimea de L = 3500 mm, din fibră de sticlă iar conductele de alimentare/evacuare fiind din PVC cu diametre de φ 200 mm , având o gură de evacuare a gazelor de φ 1200 mm.

Pe baza calculelor şi analizelor efectuate s-a procedat la modelarea tridimensională a componentelor reactorului de biogaz şi a ansamblului acestuia, rezultând în final modelul virtual al ansamblului instalaţiei de biogaz de 10m3 prezentat în figura 2.

Fig. 2. - Modelul virtual 3D al instalaţiei de biogaz de 10m3 şi debit de biogaz produs 350l/oră

Documentaţiei de execuţie a instalaţiei de biogaz de 10m3. Proiectul conţine borderoul documentaţiei de bază, în care se regăsesc enumerate toate

desenele de execuţie necesare pentru realizarea instalaţiei de biogaz de 10m3 şi debit de biogaz produs 350l/oră şi este prezentat în figura 3.

Documentaţia de execuţie a instalaţiei de biogaz de 10m3 şi debit de biogaz produs 350l/oră conţine, de asemenea, desenele de execuţie ale tuturor reperelor care compun ansamblul descris mai sus.

Desenele de execuţie conţin toate datele necesare realizării lor. În desene au fost trecute toate dimensiunile, toleranţe dimensionale, de formă şi de poziţie, inclusiv indicaţiile tehnice şi tehnologice necesare pentru executarea reperelor componente şi pentru montarea acestora.

66

Fig. 3. - Desenul de ansamblu al reactorului de biogaz de 10m3 cu debit de 350l/zi

Subtema 7: Aspecte energetice in procese osmotice. Realizare membrane

Membranele funcţionalizate pot fi proiectate pentru anumite aplicaţii cu anumite caracteristici induse prin grefarea de grupări active-functionale/ molecule. Functionalizarea membranelor poate fi aplicata in vederea imbunatatirii performantelor de separare (de ex. afinitate)/ selectivitate a acestora si extinderea spectrului aplicativ cum ar fi: aria sistemelor de transmitere a medicamentelor (drug delivery) (prin controlul transportului solutului), cataliza sau biocataliza. . In cadrul etapelor sustinute in anul 2013, s-a experimentat functionalizarea a 3 tipuri de membrane:

- o membrana schimbatoare de protoni (cationi) : NAFION 117; - o membrana schimbatoare de cationi – PVDF - o membrana schimbatoare de anioni – CELGARD

Functionalizarea s-a realizat prin metodele chimei umede /sol gel, utilizand : 1. polimeri conductori: pirol (cazul Nafionului) si anilina (cazul Celgardului) 2. SiO2: cazul PVDF-ului 3. CNT- nanotuburi de carbon : - (cazul Nafionului) S-au realizat functionalizari pe: 1. membrane schimbatoare de anioni (membrana de microfiltrare CELGARD 2500) in scopul Imbunatatirii caracteristicilor de antiotravire ale mebranei - prin imbunatatirea caracterului hidrofil al acestuia (conf. ref. de specialitate) prin:

1. legarea covalenta cu un macro-initiator polielectrolit peroxidic (obtinut din anhidrida –polipropilen (alt-melica) cu hidroperoxide de tert-butil):

2. polimerizarea in situ a polianilinei functionalizarea/modificarea membranei a fost pusa in evidenta atat prin analiza FTIR cat si AFM;

2. membrane schimbatoare de cationi : Nafion 117 si PVDF obtinuta in laborator: Nafion 117- a fost functionalizata prin a. aditia de nanotuburi carbonice- cantitate adecvata de CNT in matricea polimerica influenteaza performantele membranelor composite utilizate in procesele osmotice in sensul ca asigura un flux de penetrare inalt si o excelenta selectivitate; nanotuburile de carbon au fost in prealbil functionalizate cu alcool polivinilic a carui prezenta a fost demonstrata prin analiza FTIR: Un pic inregistrat la aprox. 3300cm-1 atesta prezenta gruparilor OH. Un semnal puternic este inregistrat de asemenea in jurul valorii de 1150cm-1 care dovedeste existenta legaturilor tip C-O . Aceste doua picuri evidentiaza atasarea cu succes a alcolului polivinilic pe suprafata nanotuburilor. Gruparile atribuite PVA –ului sunt gruparile OH corespunzatoare lungimilor de unda de la 3000-3600 cm-1 si legaturile C-O in regiunea 1000 -1250cm-1. de asemenea picul inregistrat la 2850-2900 cm-1 pe curba de IR a PVA indica prezenta legaturilor CH/CH2

67

b. prin polimerizarea in situ a pirolului. – in scopul Imbunatatirea senzitivitatii, a conductivitatii (proton conductivity) ca si a permeabilitatii CH3OH/H2O a membranelor posibila prin acoperiri polimerice permselective PVDF - a fost functionalizata cu nanoparticule de SIO2; din date de literatura reiese ca marirea cantitatii de silice adaugata la solutii diluate de PVDF conduce la obtinerea de membrane cu flux de permeatie ridicat si retentie scazuta – fata de cazul adaosului de silice la solutii concentrate de PVDF unde adaosul de silice nu are influenta asupra performantelor membranelor rezultate.

Efectul benefic relevant al adaosului de silice rezida in cresterea viscozitatii solutiilor facand posibila turnarea in special pe suporturi ne-tesute permitand prepararea de membrane nu numai cu caracteristici mecanice adecvate scopului (separari in cond. hidrodinamice) dar si cu flux de permeatie ridicat/retentie mica.

Toate esantioanele de membrane rezultate au fost caracterizate calitativ in aceasta prima etapa de ”experimentari de functionalizare” prin microscopie electronica de baleiaj si analiza FTIR pentru a identifica si valida partial acele metode potentiale de functionalizare ale unor membrane semipermeabile din perspectiva unor metode rapide si economice.

In cadrul etapelor desfasurate pe parcursul anului 2013 au fost sustinute experimentari de nanopatterning 3D, respectiv testare metode de texturare 3D prin tehnica fascicului concentrat de ioni (FIB) si prin nanolitografia pe baza microscopiei de forta atomica.

Au fost obtinute:

Prin nanolitografie FIB

1. Sectiuni transversale prin tehnica FIB in materialele de interes (4 tipuri de membrane/suporturi conductive preparate in house si o proba de SiO2 considerata ca referinta)

2. Sabloane/tipare avand la baza geometrii circulare si un logo reprezentand numele ICPE CA:

Prin aplicarea sub-rutinei SMART SEM "Complex Features& Shape" s-a obtinut aria formelor geometrice litografiate (arie propriu-zisa a formelor geometrice nu a campului de incadrare care s-a determinat separat):

- pentru marirea de 10000X Arie de 0.35μm2, cu un numar de 2039 segmente

- pentru marirea de 50000X Arie de 0.28μm2, cu un numar de 1926 segmente

- pentru marirea de 100000X Arie de 0.173 μm2, cu un numar de 1582 segmente

- pentru marirea de 200000X Arie de 0.159 μm2, cu un numar de 1121 segmente

Prin nanolitografie pe baza de AFM

1. Trei modele geometrice simple procesate în diferite locaţii ale suprafeţei tinta (un substrat de Si):

un pătrat cu latura de aprox. 300 nm,

linie cu o lungime de aprox. 350 nm şi

un cerc de rază 125 nm dispuse ca în figura 1.

2. O secvenţă repetitivă de două pătrate separate de o linie- (pe un substrat de Ti- fig.2.). Această secvenţă a fost litografiată repetitiv de 4 ori, de fiecare dată aplicându-se aceeaşi valoare de potenţial pe vârf -10V în scopul evaluării comportamentale a filmului supus unui proces de oxidare locală.

68

Prin tehnica fasciculului de ioni concentrat, s-a urmarit:

o influenta timpului de expunere,

o a curentului de fascicol si

o a tipului de material

asupra procesarii litografice (acuratetea configurarii la scala nanometrica , pastrarea geometriei locale) .

S-a constatat :

Viteza si gradul de pulverizare/descompunere a materialului tinta in tehnica FIB este dependenta de fluxul de ioni, de probabilitatea ca un ion incident sa loveasca tinta, de procesul de re-depunere al materialului pulverizat si de unghiul de incidenta al ionilor cu suprafata tintei.

Conform referintelor bibliografice, orice tip de material (in cazul de fata membrane polimerice tip Nafion functionalizate cu polimeri conductori cat si suporturile conductive carbonice pe baza de grafit expandat) se preteaza procesarii prin litografie cu fascicul de ioni comparativ cu tehnica AFM la care exista o conditie critica de rugozitate a materialului procesat.

nanolitografia FIB a decurs cu rezultate optime (d.p.v. al acuratetei geometrice) in cazul probelor 1-3 la curenti de 10 pA si timp de macinare de 166s, iar in cazul probei de SiO2- la curenti de 10 pA si 417sec. Adancimea de penetrare a fost pastrata la toate probele aceeasi: 2 um. Aplicarea unor curenti mai mari (de ex: 200pA) conduc la re-depuneri de material si deformarea materialului tinta iar aplicarea unor curenti mai mici (5pA) conduc la sabloane insuficient definite.

Procesul de re-depunere si timpul de macinare

Re-depunerea materialului pulverizat in timpul unei macinari ionice normale FIB, limiteaza adancimea de penetrare (de macinare)Pe masura ce fasciculul penetreaza mai adanc in proba, materialul pulverizat nu va fi ejectat din groapa realizata ci va ramane in interiorul acesteia . Eventual macinarea se va opri pe masura ce fasciulul de ioni se deplaseaza peste materialul macinat anterior dar macinarea nu va avansa in profunzimea materialului.

In macinarea ionica normala (fara atmosfera de gaz reactiv) procesul de re-depunere pe peretii laterali ai sablonului este controlabila prin directia si viteza de scanare a FIB-ului. ] P. D. Prewett, “Focused ion beam systems for materials anslysis and modification”, Vacuum, vol. 34, 931-939

Fig. 1. Desenul ales pentru patterningul 3D prin LAO AFM pentru substratul de Si

Fig. 2. Desenul ales pentru patterningul 3D prin LAO AFM pentru filmul de Ti

69

Obiectivul de realizare sectiuni in suprafata de material (membrane realizate in house /suporturi conductive) a fost atins ca si incercarile de nanolitografie prin tehnica FIB cu urmarirea parametrilor mentionati.

Prin experimentarile de nanolitografie prin tehnica AFM s-a constatat:

Experimentările au arătat că potenţial redus (-10 V) aplicat între substrat şi vârf este un parametru definitoriu în creşterea pe înălţime a atructurii oxidice: pe Si grosimea în coordonate (x,y) aprox. 30nm şi înălţimea în coordonata (Oz) a stratului de oxid aprox. 1nm, iar pe filmul de Ti grosimea în coordonate (x,y) aprox. 50nm şi înălţimea în coordonata (Oz) a stratului de oxid aprox. 3nm.

Datorită calităţii suprafeţelor supuse patternării, sau datorită limitărilor spaţiale şi a condiţiilor ambientale de procesare, acest mod de patterning 3D este un proces instabil şi conduce la ne-reproductibilitatea metodelor în vederea aplicării la scară industrială. Considerând literatura expansivă din ultimii ani, nanompatternigul 3D prin tehnicile AFM rămân încă sub sfera cercetării si mai puţin a transferului tehnologic.

Subtema 8: Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a energiilor neconventionale prin implementarea unor sisteme de incalzire ecologice, de mare randament energetic, pe baza pompelor de caldura adiacente puturilor forate cu o noua generatie de instalatii ultrausoare de foraj hidrogeologic. Criterii de concepţie - Sistemele de pompe de căldură care utilizează căldura din sol, principial sunt formate din schimbătoare de căldură îngropate (verticale sau orizontale), pompa de căldură propriu-zisă, acumulatorul tampon de căldură şi sistemele de utilizare respectiv: radiatoare (pentru încălzire spaţii construite) şi boiler pentru prepararea apei calde menajere, legate între ele prin conducte. În baza acestor elemente, a fost concepută un sistem de încălzire şi prepararea apei calde menajere cu pompă de căldură, care, cu excepţia apei calde menajere, funcţionează în circuite închise.

Concepţia sistemului – schiţa instalaţiei concepute, în baza celor mai sus menţionate, este prezentată în Fig. 1.

Fig. 1. Schiţa instalaţiei concepute: 1 – schimbător de căldură subteran; 2 – pompa de căldură; 3

– acumulator tampon; 4 – boiler preparare apă caldă menajeră; 5 – calorifer - radiator; P1 – pompă de recirculare agent termic primar; P2 şi P3 – pompe de recirculare agent termic secundar;

- t – temperaturi caracteristice. Elementele principale ale sistemului sunt: - Schimbător de căldură subteran, are rolul de preluare a căldurii din sol, respectiv încălzirea

agentului termic răcit din circuitul primar al pompei de căldură PC (conductele „tur”) şi readucerea agentului termic încălzit în PC (conductele „retur”). Atât schimbătorul de căldură subteran cât şi conductele de legătură pe circuitele „tur” şi „retur” trebuie să asigure debitele de agent necesare şi să

70

reziste, pe de o parte la presiunea din sistem, iar pe de altă parte la coroziune – atât faţă de cea a agentului termic (suprafeţele interioare), cât şi faţă de agresivitatea mediului (suprafeţele exterioare) de exploatare (părţile aparente la cea atmosferică, părţile îngropate la agresivitatea solului).

- Pompa de recirculare 1, are rolul de a asigura circulaţia agentului termic prin schimbătorul de căldură subteran – el trebuie să asigure debitele impuse şi să reziste la eroziunea şi coroziunea produse de lichidul vehiculat.

- Pompa de căldură, funcţionează pe principiul Carnot inversat – preia căldura din agentul termic din circuitul primar, răcindu-l şi încălzesţe agentul termic din circuitul secundar. Se dimensionează pentru un debit de căldură impus Qimpus.

- Acumulatorul tampon – are rolul de a înmagazina căldura debitată de PC şi de a asigura o temperatură cât mai constantă a agentului termic debitat spre consumatori. Principial este un rezervor sub presiune corespunzător dimensionat, prevăzut în interior cu o serpentină de încălzire (circuitul secundar al PC). Pereţii interiori sunt expuşi coroziunii agentului termic din circuitul secundar al PC, iar pe exterior este expus coroziunii atmosferice. Este evident că, în scopul diminuării pierderilor de căldură prin disipare, acumulatorul tampon se prevede pe exterior cu o izolaţie termică corespunzătoare.

- Boilerul pentru prepararea apei calde menajere – prin conductele de racord şi pompa de circulare 2 preia căldura, prin circuit închis, din acumulatorul tampon şi o transferă apei menajere reci, care este în circuit deschis.

- Radiatoarele de încălzit spaţii (închise) construite – au rolul de a disipa căldura agentului termic din acumulatorul tampon, al cărui agent termic circulă prin ele prin conductele de legătură şi pompa de recirculare 3.

- Conductele de legătură – asigură circulaţia agenţilor termici. Ele trebuie dimensionate pentru presiunile, debitele şi fluidele vehiculate. După caz, se asigură izolaţia termică şi anticorozivă a acestora.

În scopul asigurării unei funcţionări sigure şi continue, la performanţe energetice maxim posibile (consum minim de energie electrică la PC şi pompele de recirculare), pentru sistemul din Fig. 1. a fost conceput un sistem de reglare a temperaturilor şi debitelor în buclă închisă de automatizare. Astfel sunt prevăzute comenzi automate pentru:

- pompa de recirculare 1 şi PC (se opresc când temperatura agentului termic din acumulatorul tampon a atins valoarea maximă prescrisă;

- pompa de recirculare 2 – se opreşte, când temperatura din boilerul de preparare a apei calde menajere a atins temperatura impusă;

- pompa de recirculare 3 – se opreşte, când temperatura din spaţiile încălzite au ajuns la temperatura impusă. Dimensionarea sistemului de încălzire şi preparare a apei calde menajere cu pompa de

căldură, pe baza energiei din sol – au fost stabilite corelaţiile dintre debitele vehiculate funcţie de căldura necesară pentru încălzirea apei calde şi căldura necesară încălzirii spaţiilor construite. De asemenea, s-au stabilit relaţiile de dimensionare geometrică a subansamblurilor componente (schimbătorul de căldură subteran, conductele de legătură, acumulatorul tampon, boilerul etc.).

În ceea ce priveşte pompa de căldură, s-a dimensionat funcţie de totalul de căldură de debitat (încălzire + apă caldă menajeră) şi temperatura sursei (solului). Pentru aceasta s-a ţinut cont de distribuţia temperaturii din sol la adâncimi de până la 15 m (Fig. 2.).

Fig. 2. Distribuţia temperaturilor din sol.

71

Din analiza Fig. 2 rezultă că, la adâncimile rezonabile la care plasarea schimbătoarelor de căldură subterane poate fi avantajoasă din punct de vedere tehnico-economic (de până la 20 m), se disting două nivele diferite:

- unul de „suprafaţă” (h1 = 1-3m), la care temperatura este mai mare în perioada iunie – noiembrie şi mai joasă de 100C în restul anului;

- unul de „adâncime” (h2 15m), la care temperatura este relativ constantă pe tot timpul anului.

Din această constatare rezultă că, eficienţă energetică maximă se poate realiza prin implementarea a două schimbătoare de căldură subterane, unul la nivelul h1 şi celălalt la h2 – alimentate alternativ, funcţie de temperatura (de moment) a solului la nivelele respective.

În acest context, principalele relaţii de dimensionare deduse sunt: PPC = Qu + Qp, în care: PPC = puterea termică a pompei de căldură; Qu = puterea necesară la

utilizator; Qp = pierderea de putere termică pe circuitul dintre consumator şi pompă; Q=kSΔtmº [W], în care: Q – cantitatea de căldură schimbată într-un sistem, k - coeficientul

global de schimb de căldură, în W/m2 ºK; S - suprafaţa de schimb [m2]; Δtm - diferenţa medie de temperatură pentru întreaga suprafaţă S, dată de relaţia:

S

m dSttS

t0 21 )(

1[ºK]

m

p

m

p

m tk

ttcm

tk

ttcm

tk

QS

3600

)(

3600

)( '2

"222

"1

'111

[m2] – suprafaţa de schimb termic

K=1

41

1

2

d

DIn

dK [Kcal/h · m2 · K]– coeficientul de transmitere a căldurii între

conductă şi sol; D – diametrul exterior al conductei; d – diametrul interior al conductei, 1 -

conductivitatea termică a materialului conductei; 4 - coeficient de convecţie termică.

d

L

d

Gxp 4

241025,6 [Pa], în care: p - pierderile de presiune din sistem, ce se

compensează de pompele de recirculare; G - cantitatea de fluid ce trece în unitatea de timp prin conductă [kg/h]; ρ – densitatea fluidului [kg/mc]; d – diametrul interior al conductei [mm]; L – lungimea conductelor [m]; λ – coeficientul de frecare hidraulic; - pierderile de sarcină locale. Subtema 9: Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a resurselor de apa freatică destinate gospodăriilor individuale prin foraje hidrogeologice cu o noua generaţie de instalaţii ultrauşoare de foraj puţuri de apa. Proiectarea instalaţiei ultrauşoare de foraj puţuri apa FA 100

Principalele aplicaţiile puţurilor forate sunt:

- Sunt folosite ca şi puţuri tubate ca şi surse de alimentare cu apă potabilă, menajeră, industrială sau pentru irigaţii;

- Sunt folosite pentru instalarea captatoarelor aferente Pompelor de Căldură, care pot fi în funcţie de aplicaţii:

- Cu tubaj, pentru instalarea Pompelor de Căldură APĂ-APĂ;

- Fără tubaj, pentru instalarea captatoarelor pentru Pompe de Căldură Sol-Apă;

- Sunt folosite ca şi puţuri netubate pentru consolidări de fundaţii;

- Sunt folosite pentru prelevarea de probe geologice de sol sau pentru fundaţii de construcţii;

- Sunt folosite montarea prizelor de împământare.

72

Fig. 1. Instalaţia de foraj de tip FA 100. Desen de ansamblu, cu vedere laterală

Capul de foraj FA100 realizează următoarele funcţii:

- Rotirea garniturii de prăjini de foraj;

- Injectarea sub presiune a fluidului de foraj de la pompa de noroi, în interiorul garniturii de prăjini de foraj în timp ce aceasta se roteşte, prin intermediul capului de spălare;

- Suspendarea garniturii de prăjini de foraj prin intermediul reducţiei cu filet NW a capului de spălare pentru manevrarea garniturii de prăjini de foraj (introducerea / scoaterea unui pas de prăjină) în garnitura de prăjini de foraj);

- Apăsarea pe sapa de foraj sub greutatea proprie, la care se adaugă greutatea proprie a garniturii de prăjini de foraj.

Subtema 10: Generator Electric Supraconductor de c.a. cu excitatie magneti permanenti.

Scopul acestui proiect de cercetare il constituie realizarea unui model experimental de generator eolian supraconductor cu eficienta sporita fata de generatoarele conventionale. In acest scop se propune elaborarea unui model conceptual de generator supraconductor in care bobinajul de cupru (care prezinta pierderi Joule) sa fie inlocuit cu un bobinaj supraconductor de tip HTS (high temperature superconductor).

Modelul conceptual elaborat, porneste de la dezideratele de mai sus si asigura atat conditiile necesare bunei functionari a bobinajului supraconductor cat si caracteristicile dorite de la un generator

73

asincron de c.a. cu excitatie magneti permanenti. Astfel, in figura 1.este redata schema de principiu (conceptuala) a unui astfel de generator supraconductor.

Fig. 1. Model conceptual de generator supraconductoar cu magneti permanenti.

1. Criostatul bobinelor HTS. 2. Magneti permanenti 3. Rotor. 4. Ax rotoric. 5. Bobine HTS. 6. Criostatul (carcasa) generatorului.

Modelul de generator HTS are in componenta sa urmatoarele: 1. Criostatul bobinelor supraconductoare 2. Rotorul cu sistemul de magneti permanenti 3. Sistemul de bobine supraconductoare HTS – statorice. 4. Criostatul (carcasa) generatorului.

Criostatul bobinelor supraconductoare Este o incinta inchisa, destinata mentinerii temperaturilor joase (-196C) necesare bunei functionari (regimului termic necesar) bobinelor supraconductoare. Aceasta incinta va avea forma cilindrica (patura cilindrica), adapostind in interiorul ei sistemul de bobine statorice supraconductoare. Totodata, acesta va permite miscarea rotativa a rotorului in interiorul ei (figura 1). Realizat din otel inoxidabil nemagnetic, criostatul va permite circulatia libera (sub presiune) a agentului criogenic (azot lichid), astfel incat criostatul sa fie „plin” cu lichid criogenic, in vederea mentinerii imersate a bobinelor HTS. Rotorul cu magneti permanenti Rotorul generatorului are in esenta trei parti principale: corpul rotoric pe care sunt montati magnetii permanenti, flansele de capat al corpului rotoric si axul rotoric. Toate componentele vor fi realizate din otel inoxidabil. In figura 2, este redata o sectiune transversala prin generator (model conceptual). Sunt redate componentele rotorice si schematizate pozitionarea bobinelor HTS statorice si magnetii permanenti.

74

Fig.2. Secţiune transversala prin generatorul HTS şi distribuirea bobinelor HTS statorice

Astfel, pe corpul rotoric sunt montati opt magneti permanenti de tip NdFeB, de forma cilindrica care vor asigura excitatia generatorului. Sistemul de bobine supraconductoare statorice Generatorul supraconductor de c.a., porneste de la conceptul de generator sincron conventional. El este conceput sa aibă 6 bobine supraconductoare HTS dispuse in mod egal (simetric) pe circumferinta statorului. Acestea sunt conexate doua cate doua (diametral opuse ca pozitie), in vederea generarii unui curent alternativ trifazat. Vor fi realizate sub forma de „stadion” din banda supraconductoare HTS de tip YBCO. Temperatura critica a acestui tip de material supraconductor este de 92K, ceea ce permite intrarea in starea supraconductoare la temperatura azotului lichid: 77K si functionarea ca in regim supraconductor la acesta temperatura. Datorita faptului ca banda supraconductoare HTS nu poate fi indoita la un diametru mai mic de 30mm intrucat isi pierde din performante, s-au dimensionat aceste bobine astfel incat diametrul de indoire sa fie de maxim 40mm pentru siguranta. Astfel, latimea unei bobine va fi de minim 40mm, ceea ce implica un diametru statoric de asezare a bobinelor de 150mm. Astfel, intregul generator va fi dimensionat corespunzator, pornind de la aceste considerente.

PN 350203

Obiectivele şi activităţiile temei de cercetare au fost realizate integral, conform planului de lucru al proiectului. Sinteza şi caracterizarea de microsfere ceramice fără utilizarea de substanţe cancerigene pe flux În etapele anterioare ale proiectului s-au obţinut microsfere ceramice de tip αAl2O3 utilizându-se tehnica sol-gel combinată cu tehnica extracţiei ionilor din emulsie. Au fost folosite ca materii prime: o sare precursoare de alumină şi o serie de solvenţi şi agenţi de gelifiere toxici (amine “substanţe cancerigene”-12th Report on carcinogens RoC, June 10, 2011). În aceasta etapă a proiectului în procesul de sinteză a microsferelor ceramice s-au utilizat materii prime ce nu sunt cangerigene. Pentru obţinerea microsferelor ceramice s-a utilizat tehnica sol-gel combinată cu tehnica extracţiei ionilor din emulsie, etapele tehnologice sunt următoarele:

I.Prepararea soluţiei de alumină II.Prepararea emulsiilor de tip apă-ulei (A/U) III.Prepararea gelului de microsfere oxidice.

Din experimentările realizate au fost selectate două modele de microsfere ceramice şi anume: MAE7 şi MAE9. Microsferele de gel au fost calcinate la 1200oC şi caracterizate prin analize specifice pentru punerea în evidenţă a morfologiei (difracţie de raze X, microscopie electronică).

75

Din analizele efectuate rezultă următoarele: - s-au sintetizat microsfere ceramice cu cavitate interioră, cu diametru mediu maxim de sfera = 24,5µm până la 34µm, iar cel minim până la 9,7 µm şi grosimea peretelui microsferelor aproximativ 10% din diametrul. Rezultatele sunt comparabile cu cele din literatura de specialitate. - modele experimentale de microsfere ceramice de tip α Al2O3 (MAE5- MAE10) obţinute prin tehnica sol –gel şi a extracţie de ioni, dintre acestea au fost selectate două modele care au prezentat cea mai bună morofologie şi anume: MAE7, MAE9 (fig.1, 2);

a) b)

c) d)

Fig.1. Micrografie electronică microsfere tip MAE -7

a) b)

76

c) d)

Fig.2. Micrografie electronică microsfere tip MAE -9

Model experimental de acoperiri electro si termoizolante cu vopsea ecologică (uzuală pe bază de apă). S-au realizat modele de materiale de acoperire cu o vopsea pe bază de apă, de tip polivinil şi microsfere ceramice de tipul αAl2O3 şi anume:

1.model material de acoperire termoizolant cu microsfere de αAl2O3Al2O3 (cu 5% MAE 7), notat - Proba 2 VME 1 2.model material de acoperire termoizolant cu microsfere de αAl2O3 (cu 8% MAE 9), notat – Proba 3 VME 2.

Caracterizarea termică şi dielectrică a acoperirii. Din analiza datelor obţinute prin caracterizarea termică se observă că, proba 1 martor fară adaos de microsfere ceramice are valori ale conductivităţii termice mai mari decât proba 2 cu 5% adasos de microsfere ceramice şi probei 3 cu 8% adaos de microsfere ceramice. Se observă că, adaosul de microsfere dublează rezistenţa anticorozivă a materialului de acoperire, creşterea rezistenţei anticorozive este dată de prezenţa microsferelor ceramice de αAl2O3. Rezultatele măsurătorilor de conductivitate termică ne arată că, aceasta se modificată în funcţie de compoziţia materialului de acoperire (fig.3).

0

0.2

0.4

0.6

0.8

20 25 30 35 40 45

Tem peratura, oC

Co

nd

uct

ivit

ate

term

ice,

W/(

m*K

)

Proba 2adaos 5%

Proba 3adaos 8%

Proba 1martor

Fig.3. Variaţia conductivităţii termice cu temperatura

Valoarea medie a conductivităţi termice pentru modelele de materiale de acoperire cu

microsfere au valori în jur de 0,3-0,6 W/mK. Scăderea conductivităţii termice se explică prin prezenţa microsferelor ceramice care realizeză o barieră termică în structura materialului de acoperire. Stabilitatea şi durabilitatea materialului de acoperire s-a determinat prin tehnică electrochimică. În fig.4 este reprezentată variaţia potenţialului electric funcţie de intesitatea curentului din care se constată următoarele: - proba martor analizată în absenţa stratului de vopsea, introdusă în soluţie 1%NaCl are un curent

mixt de coroziune de cca. 0,10 mA/cm2 - proba 2 vopsită cu cca. 150µm vopsea de tip polivinil pe bază de apă fără adaos de microsfere

are un un curent mixt I0=0,05mA/cm2 - proba 3 cu adaos 8% microsfere are un curent mixt I0=0,021mA/cm2.

77

-3

-2

-1

0

1

2

3

-1200 -1000 -800 -600 -400 -200 0

Potential [mV ESC]

log

I [m

A/c

m2]

Proba 1 martor

Proba 3 cu 8 % adaos

Proba 2 fara adaos

Fig.4. Variaţia potenţialului electric funcţie de intensitatea curentului

Rezultate măsurătorilor de permitivitate dielectrică realizate pe probele: P1 martor (fără adaos de microsfere) şi P3 cu 8% adaos de microsfere sunt prezentate în graficele de mai jos:

Fig.6. Variaţia componentei reale a mitivităţii cu frecvenţa câmpului electric

pentru proba P1 şi proba P3

Pentru toate probele măsurate se constată scăderea componentei normale a permitivităţii cu creşterea frecvenţei.

Fig.5. Variaţia factorului de pierderi

dielectrice cu frecvenţa cîmpului electric pentru proba P1 şi proba P3

78

Fig.7.Variaţia componentei imaginare a

permitivităţi cu frecvenţa câmpului electric pentru proba P1 şi proba P3

Adaosul de 8% microsfere de αAl2O3 conduce la reducerea pierderilor dielectrice în zona frecvenţei de 50 Hz la 3,17 pentru proba P3 cu 8 %, faţă de 7,79 cât prezintă proba martor P1. Acest lucru se poate explică prin faptul că la frecvenţe scăzute apare polarizarea interfacială între interfeţele create de vopsea şi Al2O3. Astfel, golurile de aer stocate în microsferele goale de αAl2O3 sunt o cauză a reducerii permitivităţii relative.

Obiectiv 3: Dispozitive, produse si materiale pentru sanatate si mediu PN 35-03-01

Obiectivul general al proiectului cat si obiectivele specifice ale etapei corespund si sunt realizate conform planului iniţial de desfăşurare a proiectului. Documentatia stiintifica si principalele rezultate experimentale au fost prezentate (conform planificarii fazelor) si avizate, indeplinind cerintele tehnice si stiintifice pentru avizare. Principalele rezultate sunt prezentate in capitolul urmator. Subtema 1/ Faza 1: „Intocmire documentaţie pentru extindere certificare produs -TCP pentru dispozitive medicale” Principalele rezultate obţinuteau fost: - întocmire Dosar tehnic al produsului PG -TCP, 125-500μm; - întocmire documente certificare produs PG -TCP, 125-500μm . Anexat dosarul tehnic au fost elaborate documente precum specificaţia tehnica a produsului, procedura de lucru, fişa tehnică a produsului, instrucţiuni de utilizare, fişe de urmarire produs, chestionar satisfactie clienti, rapoarte de măsurători. Subtema 2/Faza 1: „Os sintetic pentru reparaţii în neurochirurgie”

1. Elaborare pulberi ceramice HAP 1.a. Caracterizari compozitionale (DRX

Fig. 1. Difractogramele compusilor de precipitare (HAP-D; HAP-T) si sintetizati in faza solida (HAP-CH) - precursori HAP;1.b. Masuratori spectrofotometrice (FT-IR)

79

Fig. 2. Spectrele IR pentru compusii de coprecipitare HAP-D (a); HAP-T (b) si HAP-CH (c),

calcinati la 800˚C-2h si respectiv la 1200˚C-2h Concluzii parţiale: din punct de vedere compozitional cele doua tipuri de produse sinteriazate la 1275 si respectiv la 1350°C prezinta faza unica mineralogica hidroxiapatita; temperatura de 1350°C nu a perturbat structura hidroxiapatitei, difractogramele nu prezinta acei produsi specifici de descompunere, CaO si β-TCP.

2. Reologie suspensii ceramice HAP

Fig. 3-4. Curbe reologice de variatie a tensiunii de forfecare in functie de gradientul de viteza si

concentratia de dispersant (fig. 3) si respectiv, dependenta vascozitatii suspensiilor de HAP functie de gradientul de viteza si concentratiile de dispersant (fig. 4)

Concluzii parţiale: reologia suspensiilor prezentată in figurile 3 si 4 este tipica fluidelor pseudoplastice; cele mai mici valori ale tensiunii de forfecare sunt realizate pentru suspensiile ceramice cu 65% HAP, cu adaos de max. 0,5% surfactant. Subtema 2/ Faza 2: „Caracterizare model experimental (compozitional, structural şi fizico-mecanic)” In etapa anteroara a fost conceput si realizate un set de modele experimentale os sintetic pentru cranioplastie, prezentate in tabelul 1. Tabel 1. Modele experimentale elaborate

Tip model experimental (ME)

Temperatura sinterizare, [˚C]

Porozitate totala PT [%]

Procesare

OS-D 1300- 2h 14,87 turnare in forme de ipsos OS-M 1250- 4h 19,30 turnare in forme de ipsos OS-P 1250- 2h 25,84 turnare in forme de ipsos

80

Fig. 1. Realizare model experimental prin turnare de barbotina ceramica HAP in forma de ipsos si matritele de turnare

Fig. 2. Model experimental obtinut prin turnare barbotina ceramica HAP in forme de ipsos (A) si model din polimer(B)-literatura

a) Caracterizare compozitionala ME (DRX; FT-IR)

Fig.3. Difractogramele modelelor experimentale (OS-D; OS-M; OS-P) elaborate prin turnare in forme

de ipsos si calcinate la 1250-1300°C; si spectrul IR evidentiind evolutia gruparii OH- reduce in intensitate a picului caracteristic la ~3572cm-1

Concluzii parţiale: modelele experimentale sunt alcatuite din hidroxiapatita stabila, inclusiv la temperatura de sinterizare; spectrele de vibraţie sunt perturbate datorită „impurificării” cu substanţele de adaos din formarea barbotinelor ceramice. b) Caracterizare structurala (SEM)

Fig.4. Microscopie electronica pentru modelele experimentale (a: OS-P; b: OS-M; c: OS-D), marire

X10000

A B

81

Concluzii parţiale: figurile prezintă habitusul granulelor de hidroxiapatita de tip hexagonal; dimensiunea medie a granulelor este 2-10μm; exista si asocieri/conglomerate de granule odată cu creşterea temperaturii de sinterizare, cu dimensiuni variabile c) Evaluare fizica si mecanica (densitate, porozitate, contractie, rezistenta la incovoiere si in compresie) 1. Densitate, porozitate, contractie Tabel 2. Valori medii ale pentru densitate si porozitate, obtinute prin metoda hidrostatica (Arhimede)

In concluzie, obţinerea unor produse ceramice (ME) microporoase se poate realiza prin controlul procesului de fasonare şi prin modificari ale curbelor de tratament termic, cand se poate realiza un echilibru între valorile pentru porozitatea închisa şi cea deschisă. 2. Caracterizări mecanice- rezistenţa la încovoiere şi în compresie

Tabel 3. Valori medii ale rezistenţelor la încovoiere şi in compresie pentru modelele experimentale elaborate

Caracteristici mecanice – valori medii Rezistenţa la încovoiere,

[MPa]

Modul elasticitate

[GPa]

Rerzistenţa în compresie,

[MPa]

Modul elasticitate,

[GPa] ME ME OS - D 70,45 21,52 OS - D 63,50 11,80 OS - M 48,84 21,40 OS - M 42,37 6,70 OS – P 46,43 14,72 OS – P 33,78 4,85

Concluzii parţiale: valorile prezentate de ME pentru rezistenţa la încovoiere şi în compresie sunt crescătoare, proporţional cu gradul de densificare, cu valori în domeniul 70-46MPa şi respectiv, 63-34MPa; valorile pentru rezistenţa la încovoiere şi în compresie comunicate în literatura de specialitate sunt de ordinul 30-45MPa şi respectiv 40-60MPa, si depind în principal de metoda de elaborare.

Modele experimentale

Densitate aparentă ρa [g/cm3]

Porozitatea aparentă Pa [%]

Densitate relativă ρr [%]

Porozitate totală PT [%]

Porozitate inchisă Pî [%]

OS-D 2,69 1,46 85,13 14,87 13,41 OS-M 2,55 12,41 80,70 19,30 6,93 OS-P 2,35 20,08 74,16 25,84 5,60

PN 35-03-03

În scopul determinării unor metode şi mecanisme de reducere a poluării mediului şi de remediere a zonelor contaminate în industria de petrol şi gaze şi de creare a unei entităţi mobile de monitorizare a factorilor de mediu (aer, apă, nivel zgomot), ne-am propus următoarele: Identificarea deşeurilor rezultate din industria petrolieră; Analiza legislaţiei şi a cerinţelor specifice privind evaluarea factorilor de

mediu. O1. Identificarea deşeurilor rezultate din industria petrolieră. Este cunoscut faptul că exploatările de ţiţei şi gaze naturale au generat dintotdeauna un impact negativ asupra zonelor în care s-au desfăşurat atât procesele de exploatare cât şi procesele de rafinare. Acest obiectiv a abordat problematica deşeurilor generate de industria petrolieră, grupate după tipul activităţii: foraj, extracţie şi prelucrare a ţiţeiului. Abordarea în domeniul gestionării deşeurilor industriale se bazează pe trei

82

principii majore: - prevenirea generării deşeurilor; - reciclare şi reutilizare; - eliminarea finală a deşeurilor. În Strategia Comunităţii Europene privind Gestionarea Deşeurilor este precizată politica Uniunii Europene în domeniul gestionării deşeurilor, aceasta fiind transpusă într-o serie de acte legislative. Instrumentele legislative din domeniul gestionării deşeurilor pot fi clasificate în patru grupe principale: - legislaţia cadru privind deşeurile, respectiv Directiva cadru 2008/98/CE, care conţine prevederi pentru toate tipurile de deşeuri, mai puţin acelea care sunt reglementate separat prin alte directive; legislaţia privind operaţiile de tratare a deşeurilor (legislaţia orizontală) – reglementări referitoare la incinerarea deşeurilor municipale şi periculoase, eliminarea deşeurilor prin depozitare etc.; - legislaţia privind fluxuri speciale de deşeuri: reglementări referitoare la ambalaje şi deşeuri de ambalaje, uleiuri uzate, baterii şi acumulatori, bifenili policloruraţi (PCB) şi tetrafenililor policloruraţi (PCT), nămoluri de epurare, vehicule scoase din uz, deşeuri de echipamente electrice şi electronice, deşeuri de dioxid de titan etc.; - legislaţia privind transportul, importul şi exportul deşeurilor.

În România, Strategia Naţională de Gestionare a Deşeurilor (SNGD) şi Planul Naţional de Gestionare a Deşeurilor (PNGD) constituie instrumentele de bază prin care se asigură implementarea politicii Uniunii Europene în domeniul gestionării deşeurilor. În prezent, este în curs de implementare Strategia Naţională de Gestionare a Deşeurilor, orizontul de timp 2014-2020. Aceasta stabileşte politica şi obiectivele strategice ale României în domeniul gestionării deşeurilor pe termen scurt (anul 2015) şi mediu (anul 2020). Necesitatea revizuirii SNGD derivă în principal din următoarele motive:

- stabilirea unor noi concepte la nivel european privind gestionarea deşeurilor (în principal necesitatea abordării deşeului ca resursă şi principiul responsabilităţii extinse a producătorului);

- adoptarea Directivei 2008/98/CE a Parlamentului European şi a Consiliului din 19 noiembrie 2008 privind deşeurile şi de abrogare a anumitor directive (noua Directivă Cadru privind deşeurile) şi transpunerea sa în legislaţia naţională, precum şi necesitatea integrării principiilor şi prevederilor sale în documentele de programare naţionale;

- înglobarea prevederilor şi cerinţelor legislative apărute în perioada 2004 - 2012;

- dezvoltarea proiectelor privind implementarea sistemelor integrate de gestionare a deşeurilor, aflate în diferite stadii de realizare, în cadrul cărora este propusă şi implementarea unor tehnologii noi de tratare a deşeurilor noi pentru România;

- modificările de natură instituţională şi organizatorică din perioada 2004 - 2012. Legislaţia deşeurilor, elaborată la nivel strategic prin directivele europene,

este transpusă în România prin legi, hotărâri de guvern şi ordine de ministru. Din punct de vedere al reglementărilor, este un subiect complicat şi cu foarte multe unghiuri (în funcţie de rolul avut vizavi de deşeuri). În esenţă, însă, principul este simplu: să se recupereze cât mai multă valoare din deşeuri. Aceasta înseamnă rute scurte, responsabilităţi clare, transparenţă şi responsabilitate. A fost realizată o sinteză a principalelor acte normative care reglementează

83

regimul deşeurilor, în paralel cu legislaţia europeană asociată. În urma activităţilor desfăşurate în industria petrolului, începând cu forajul, extracţia, dar mai cu seamă în sectorul de rafinare şi petrochimie, pe lângă produsele principale, rezultă şi o serie de reziduuri (deşeuri) petroliere care nu se mai prelucrează, ci se depozitează în zone special amenajate aflate în apropierea unităţilor industriale generatoare. Au fost analizate, pe rând, activităţile specifice industriei petroliere, care generează deşeuri industriale:

a) activitatea de foraj Cele mai importante reziduuri rezultate prin activitatea de foraj a sondelor de hidrocarburi, atât din punct de vedere cantitativ cât şi calitativ, care au o puternică influenţă, în ceea ce priveste poluarea asupra solului, subsolului, apelor de suprafaţă şi subterane, sunt următoarele: a) excesul de fluid de foraj rămas de la completarea puţului şi de la stimularea producţiei de hidrocarburi; b) detritusul adus la suprafaţă de fluidul de foraj; c) gazele existente în fluidul de foraj; d) ape reziduale provenite de la spălarea instalaţiei de foraj şi apa de ploaie; e) deşeuri tehnologice (deşeuri metalice de consolidare a pereţilor găurii de sondă, resturi metalice şi garnituri de cauciuc de la reparaţia instalaţiei de foraj, scurgeri de lapte de ciment din timpul cimentărilor, saci de plastic, hârtie şi cânepă, lavete, paleţi de lemn de la depozitarea chimicalelor, materiale de construcţie, recipiente de depozitare a combustibilului şi deşeurile de transport, anvelope uzate etc.); f) produse chimice de preparare a noroiului şi stimularea sondelor. Au fost prezentate principalele caracteristici ale acestor tipuri de deşeuri industriale, modul de generare şi riscul pe care îl prezintă gestionarea necorespunzătoare a acestora.

b) activitatea de extracţie Principalele deşeuri rezultate din activitatea de extracţie petrolieră constau din:

- reziduuri din rezervoarele de separare şi stocare ţiţei; - slamuri din bataluri; - ape reziduale; - sol contaminat cu produse petroliere din perimetrele de extracţie şi de procesare primară, în urma unor situaţii accidentale sau ca urmare a dezafectărilor de sonde sau alte facilităţi (parcuri de rezervoare, staţii de compresoare, dezbenzinare etc.); - deşeuri nevalorificabile rezultate din dezafectare / demolare.

Au fost prezentate, de asemenea, compoziţia acestor deşeuri, sursele de provenienţă şi influenţa pe care o au asupra factorilor de mediu.

c) activitatea de rafinare Deşeurile din rafinăriile de petrol se înscriu de obicei în trei categorii de materiale:

- nămoluri, atât uleioase (ex. de pe fundul rezervoarelor), cât şi neuleioase (de ex. de la staţiile de epurare); -alte deşeuri de rafinărie, inclusiv deşeuri diverse, lichide, semi-lichide sau solide (ex. sol contaminat, catalizatori uzaţi din procesele de conversie, deşeuri uleioase, cenuşă de incinerare, caustic epuizat, argilă uzată, substanţe chimice uzate, gudron acid); - deşeuri netehnologice, de ex. menajere, de demolare şi construcţie.

Au fost prezentate sursele de generare a deşeurilor, modul de interacţiune cu

84

factorii de mediu şi au fost caracterizate principalele deşeuri generate într-o rafinărie: gudroanele acide, nămolurile, catalizatorii uzaţi şi apele reziduale, precum şi efectele nocive pe care la au asupra mediului.

Industria de petrol afectează mediul prin poluanţi lichizi, semisolizi şi gazoşi, pe întreg lanţul activităţilor de foraj, extracţie, şi rafinare.

Caracteristica activităţilor de foraj şi extracţie este faptul că se desfăşoară în bazine petrolifere răspândite în regiuni cu relief diferit. Acestea generează cantităţi importante de deşeuri, aflate în toate stările de agregare, care afectează subsolul, solul, apele subterane şi de suprafaţă, aerul atmosferic, având o contribuţie negativă asupra ecosistemelor şi comunităţilor umane din arealul sondei şi exploatării respective.

Poluarea solului poate fi: directă, cauzată de depunerile de reziduuri solide sau semisolide, provenite din desfăşurarea proceselor tehnologice sau indirectă, din cauza agenţilor de poluare emişi în atmosferă, purtaţi de vânt, care se depun pe sol şi sunt spălaţi de precipitaţii, infiltrându-se în subteran. Se poate concluziona că în activitatea de foraj se poluează mai mult mediul natural geologic, prin contaminarea stratelor sedimentare cu substanţele chimice din fluidul de foraj şi soluţiile de cimentare şi acide de la punerea în producţie, iar la extracţia hidrocarburilor se realizează mai mult poluarea mediului antropizat (geografic) prin toate aceste substanţe, dar la care se adaugă cantităţi însemnate de apă sărată, hidrocarburi, parafine, uleiuri şi soluţii acide.

În ceea ce priveşte activitarea de rafinare, caracteristica rafinăriilor este faptul că sunt amplasamente industriale de dimensiuni mari, în care se desfăşoară procese industriale complexe şi care gestionează cantităţi uriaşe de materii prime şi materiale, fiind în acelaşi timp mari consumatoare de energie şi apă. Inevitabil, activitatea de rafinare a ţiţeiului generează o gamă variată de deşeuri, în principal deşeuri periculoase, a căror gestionare cu maximă eficienţă conduce la diminuarea riscului de poluare a factorilor de mediu sol, apă, aer.

Se evidenţiază caracterul pluridisciplinar specific unei abordări integrate a deşeurilor periculoase provenite din şantierele petroliere, datorită complexităţii compoziţiei, modului degestionare, efectelor singulare sau sinergice pe care le induc mediului şi implicit asupra factorului uman. Un management integrat al acestor deşeuri impune o stabilitate şi o fermitate a legislaţiei, alături de o suprapunere a soluţiilor tehnice pe întreg ciclul ce include sursa de generare şi modalităţile concrete de valorificare sau eliminare a deşeurilor.

Valorificarea deşeurilor petroliere în condiţii strict controlate din punctul de vedere al calităţii, protecţiei mediului şi al siguranţei şi sănătăţii, prin folosirea lor în alte industrii ca substituenţi ai combustibililor şi materiilor prime tradiţionale prezintă beneficii multiple legate de economisirea resurselor neregenerabile şi contribuie la rezolvarea problemelor de gestionare a deşeurilor din această industrie. Recuperarea şi reciclarea componentelor din deşeuri trebuie să constituie o preocupare constantă şi reprezintă modalităţi eficiente de realizare a unor importante economii materiale, dublată de o depoluare a mediului. O2. Analiza legislaţiei şi a cerinţelor specifice privind evaluarea factorilor de mediu. În contextul economic actual, marcat de globalizarea fenomenelor, de recunoaşterea tot mai largă a interdependenţelor dintre mediu şi dezvoltare, se constată creşterea exigenţelor privind protecţia mediului, exigenţe concretizate în reglementari din ce în ce mai severe. Legislaţia românească în domeniu suferă un proces de continuă înnoire, aducere la zi, pentru corelarea cu cerinţele, reglementările şi standardele internaţionale, îndeosebi cu cele ale Uniunii Europene.

Acest capitol porneşte de la interpretarea noţiunilor de „mediu înconjurător”

85

şi „poluare”, rezultând că protecţia mediului poate fi definită ca o activitate umană conştientă, fundamentată ştiinţific, avand drept scop prevenirea poluării, menţinerea şi îmbunătăţirea condiţiilor de viaţă.

A fost prezentată o clasificare a poluării: - după provenienţă:

o poluare naturală o poluare antropică

- după natura poluanţilor: o poluare fizică o poluare chimică o poluare biologică o poluare estetică

- după starea fizică a poluanţilor: o poluare cu gaze şi pulberi în suspensie o poluare cu lichide o poluare cu substanţe solide

- după mediul în care acţionează poluanţii: o poluarea apei o poluarea aerului o poluarea solului.

De asemenea, au fost prezentate sursele de poluare şi poluanţii caracteristici fiecărui element de mediu (apă, aer, sol), cu o particularizare pe industria petrolieră, precum şi aspecte generate de poluarea fonică.

În ţara noastră, principalele direcţii de acţiune în sensul protecţiei mediului sunt stabilite prin Ordonanţa de Urgenţă privind protecţia mediului nr.195/2005, aprobată şi modificată prin Legea nr. 265/2006. Aceasta abordează următoarele aspecte:

- reglementarea activităţilor economice şi sociale cu impact asupra mediului;

- protecţia resurselor naturale; - conservarea biodiversităţii. Ordonanţa stabileşte principiile politico - juridice generale, conturând

strategia de acţiune în domeniu. Un subcapitol important îl constituie analiza legislaţiei în domeniul protecţiei mediului, structurat pe mai multe diviziuni: legislaţie cadru, regimul juridic al apei, aerului, solului, zgomotului, legislaţia referitoare la calitatea apei, aerului, solului. Pentru fiecare factor de mediu sunt prezentate, centralizat, directivele europene şi actele normative din legislaţia românească ce asigură transpunerea / implementarea. A fost realizată o prezentare sintetică a principalelor acte normative care reglementează factorii de mediu:

- pentru apă: Legea apelor nr. 107 / 1996, Legea nr. 310 / 2004, Ordinul nr. 31 / 2006, HG nr. 188/2002, HG nr. 352/2005.

- pentru aer: Legea nr.104/15.06.2011, - pentru sol: HG nr. 1408 / 2007, HG nr. 1403 / 2007, OUG nr. 68 / 2007,

ORDINUL nr. 756 / 1997, Ordinul nr. 184 / 1997; - pentru nivelul de zgomot: HG nr. 321 / 2005.

Au fost prezentate aspectele importante privind evaluarea factorilor de mediu, dupa cum urmează:

a) Evaluarea calităţii apei Evaluarea calităţii apelor constă în monitorizarea parametrilor biologici

hidromorfologici, a parametrilor fizico-chimici a poluanţilor prioritari sau a altor poluanţi evacuaţi în cantităţi importante. A fost prezentată o clasificare a poluanţilor

86

apei după tipul şi natura lor, precum şi valorile admise ale indicatorilor de calitate, atât ai apelor de suprafaţă cât şi ai apelor uzate industriale şi orăşeneşti evacuate în receptori naturali. Pentru indicatorii de calitate ai apelor au fost indicate metodele de măsurare, cu standardele în vigoare care le reglementează.

b) Evaluarea calităţii aerului Calitatea aerului este determinată de emisiile în aer provenite de la sursele

staţionare şi sursele mobile, precum şi de transportul poluanţilor la lungă distanţă. Evaluarea calităţii aerului se face prin măsurarea nivelului concentraţiei poluanţilor specifici.

Au fost prezentaţi poluanţii specifici atmosferici luaţi în considerare în evaluarea calităţii aerului, cu pragul superior / inferior de evaluare. Pentru SO2, NO2, O3, CO şi PM10 sunt prezentaţi indicii specifici, în funcţie de domeniile de concentratii. De asemenea, sunt prezentate metodele de măsurare folosite pentru determinarea nivelului concentraţiei poluanţilor atmosferici specifici.

c) Evaluarea calităţii solului Evaluarea calităţii solului implică măsurarea unor proprietăţi sau însuşiri ale

solului care servesc ca indicatori sensibili la modificarea funcţiilor solului rezultate din utilizarea şi managementul resurselor de sol. Au fost prezentate valorile de referinţă pentru urme de elemente chimice în sol, pragurile de interventie şi de alertă, precum şi standardele care reglementează metoda de determinare a acestora.

d) Evaluarea nivelului de zgomot Au fost prezentate valorile limită corespunzătoare indicatorilor zi/noapte

pentru zgomotul produs de fiecare dintre surse generatoare de zgomot precum şi metodele de măsurare.

A fost abordată şi problematica poluării electromagnetice, cu descrierea influenţei câmpului electromagnetic asupra organismului uman. Identificarea deşeurilor rezultate din industria petrolieră. În cadrul acestui capitol au fost analizate atât deşeurile de origine antropică şi

impactul acestora asupra economiei şi a mediului, cât şi modul de reglementare a acestora, respectiv legislaţia europeană şi naţională în domeniu.

În urma identificării deşeurilor din industria petrolieră a rezultat că în România se produc zilnic însemnate cantităţi de deşeuri care se pot grupa astfel: din activitatea de foraj:

a) excesul de fluid de foraj rămas de la completarea puţului şi de la stimularea producţiei de hidrocarburi;

b) detritusul adus la suprafaţă de fluidul de foraj; c) gazele existente în fluidul de foraj; d) ape reziduale provenite de la spălarea instalaţiei de foraj şi apa de ploaie; e) deşeuri tehnologice (deşeuri metalice de consolidare a pereţilor găurii de

sondă, resturi metalice şi garnituri de cauciuc de la reparaţia instalaţiei de foraj, scurgeri de lapte de ciment din timpul cimentărilor, saci de plastic, hârtie şi cânepă, lavete, paleţi de lemn de la depozitarea chimicalelor, materiale de construcţie, recipiente de depozitare a combustibilului şi deşeurile de transport, anvelope uzate etc.);

f) produse chimice de preparare a noroiului şi stimularea sondelor. din activitatea de extracţie:

a) reziduuri din rezervoarele de separare şi stocare ţiţei; b) şlamuri din bataluri; c) ape reziduale; d) sol contaminat cu produse petroliere din perimetrele de extracţie şi de

procesare primară, în urma unor situaţii accidentale sau ca urmare a dezafectărilor de sonde sau alte facilităţi (parcuri de rezervoare, staţii de compresoare, dezbenzinare

87

etc.); e) deşeuri nevalorificabile rezultate din dezafectare / demolare.

din activitatea de rafinare: a) nămoluri, atât uleioase (ex. de pe fundul rezervoarelor) cât şi neuleioase (de ex. de la staţiile de epurare);

b) alte deşeuri de rafinărie, inclusiv deşeuri diverse, lichide, semi-lichide sau solide (ex. sol contaminat, catalizatori uzaţi din procesele de conversie, deşeuri uleioase, cenuşă de incinerare, caustic epuizat, argilă uzată, substanţe chimice uzate, gudron acid) şi

c) deşeuri netehnologice, de ex. menajere, de demolare şi construcţie. Sunt prezentate principalele caracteristici ale acestor tipuri de deşeuri

industriale, modul de generare şi riscul pe care îl prezintă gestionarea necorespunzătoare a acestora Analiza legislaţiei şi a cerinţelor specifice privind evaluarea factorilor de mediu. Au fost analizate:

- interpretarea noţiunilor de „mediu înconjurător” şi „poluare”, rezultând că protecţia mediului poate fi definită ca o activitate umană conştientă, fundamentată ştiinţific, avand drept scop prevenirea poluării, menţinerea şi îmbunătăţirea condiţiilor de viaţă;

- o clasificare a poluării, după mai multe criterii şi anume: după provenienţă, după natura poluanţilor, după starea fizică a poluanţilor;

- caracteristicile fiecărui element de mediu (apă, aer, sol), poluanţii specifici, cu o particularizare pe industria petrolieră, precum şi aspecte generate de poluarea fonică.

‐ legislaţia mediului structurată în legislaţia cadru, legislaţia factorilor de mediu (apa, aer, sol, nivel zgomot) şi centralizarea directivelor transpuse/implementate în legislaţia românească;

‐ factorii de mediu (apa, aer, sol, zgomot) prin prezentarea principalilor poluanţi şi surselor de poluare, indicatorilor de calitate cu limitele admise, precum şi reglementările referitoare la metodele de evaluare / măsurare. Se evidenţiază faptul că România şi-a îndeplinit obligaţiile asumate prin

semnarea Convenţiei de aderare la UE, armonizându-şi legislaţia în general şi legislaţia de mediu în particular, cu legislaţia UE. Legislaţia românească în domeniul protecţiei mediului este vastă, conţinând numeroase hotărâri ale guvernului, legi, ordonanţe, ordine emise de diverse autorităţi.

Prin această lucrare s-a realizat o sintetizare a acestor date, în sprijinul tuturor celor interesaţi de legislaţia de mediu actuală şi de cerinţele de calitate a factorilor de mediu.

4. Prezentarea rezultatelor

4.1. Rezultate concretizate în studii, proiecte prototipuri (produse), tehnologii, alte rezultate (inclusiv fila de catalog a produsului, tehnologiei sau serviciului – după modelul anexat):

Denumirea proiectului Tipul rezultatului Efecte scontate

PN 09350101 -Nanocompozit polimeric destinat realizării de senzori rezistivi

-Model experimental + Tehnologie

-Microroti reactive inertial cu sursă de alimentare

-Proiect + Model experimental

-Sistem de propulsie electrohidrodinamică

-Proiect + Model experimental

-Microsistem destinat evaluării -Proiect + Model experimental

88

medicale a membrelor superioare

-Echipament de conversie microelectrodinamică destinat evaluării si analizei vibratiilor

-Prototip certificat

Transformator bazat pe tehnologie planară

- Proiect +Model experimental

PN 09350102

Elaborare proiect de executie electromagneti sextupol, steerer orizontal si steerer vertical si transfer tehnologie de fabricatie

- transfer catre societati din Romania a unor tehnolgii de executie pentru produse de inalt nivel tehnic

PN 09350103

Materiale compozite cu proprietati mecanice performante

Modele funcţionale de straturi subţiri din nitrură de aluminiu pe suport de cupru şi de aluminiu

Modele funcţionale de straturi subţiri din nitrură de aluminiu pe suport de cupru şi de aluminiu (conductivitate termica de 94...141 W/(m*K))

Material magnetic cu conţinut redus de pământuri rare

- 5 modele experimentale de magmneti nanocompoziti realizati din benzi de aliaj pe baza de Nd11Fe83B6, Nd10.5Fe84B5.5 si Nd10Fe85B5

Material compozit cu rezistenţă mecanică şi capacitate de absorbţie a undelor electromagnetice ridicată

S-au realizat 3 metode de caracterizare a materialelor in laborator: - metoda network vector analyser cu ghid de unda, - metoda network vector analyser cu antene, -metoda masurarii cu antene in camera anechoica in domeniul de frecventa de 1 GHz-10 GHz

Realizare suporţi ceramici şi semiconductori cu straturi depuse de catalizatori destinaţi creşterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimică de vapori.

3 tipuri de straturi depuse de catalizatori destinaţi creşterii de nanotuburi de carbon prin depunere chimică de vapori pe substrat ceramic (alumina) şi semiconductor (de siliciu şi de siliciu cu SiO2); grosimea de strat depus este de cca 9 - 10 nm

Certificare suport termoconductiv si electroizolant destinat asamblarii dispozitivelor electronice de putere.

-ST nr.107/10.05.2013 -PV de certificare (PV nr. 40/31.05.2013)

Experimentarea suportilor ceramici si semiconductori cu straturi depuse de catalizatori, pentru cresterea de nanotuburi de carbon prin CVD

- 8 esantioane de probe de CNT respectiv: CNT/Ni/Si,CNT/Ni/Si-SiO2, CNT/Ni/alumină fără revenire şi cu revenire la 750oC

Realizare de modele experimentale de nanocompozite cu durificare prin interactie de schimb.

- 12 modele experimentale din 3 aliaje pentru obţinerea de magneţi permanenţi, şi anume Nd11Fe83B6 (Nd2Fe14B +5%Fe) turnată la viteza de 32 m/s, Nd10,5Fe84B5,5 (Nd2Fe14B+10%Fe) turnată la viteza de 32

89

m/s, respectiv Nd10Fe85B5 (Nd2Fe14B+15% Fe) turnată la viteza de 26 m/s.

Realizare de modele experimentale destinate reducerii sectiunii eficace radar.

- modele experimentale destinate reducerii sectiunii eficace radar; s-au realizat structuri periodice cu microbobine utilizand doua tipuri de conductoare: ISAZIN – CuNi23Mn1.5 (izolatie email) si ISOTAN – CuNi44Mn1 (izolatie bumbac). reflectivitate in jurul valorii de 0,5GHz – aprox. 27dB. - pierderile de insertie cca 15dB

Materiale multistrat cu adaptare de impedanta si rezonante destinate cresterii absorbtiei radiatiei electromagnetice din domeniul radar

- modele experimentale de materiale multistrat cu adaptare de impedanta / rezonante destinate reducerii sectiunii eficace radar

Realizare de model experimental de magnet nanocompozit cu durificare prin interactie de schimb, obtinuti prin procedee speciale de sinterizare.

- 28 modele experimentale de magneti permanenti, cu durificare de schimb, pe baza pulberilor cu compoziţile: Nd10.5Fe84B5.5 si Nd10Fe85B5.

ME de materiale ceramice neoxidice cu rezistenţă ridicată la uzură mecanică pentru aplicaţii industriale în condiţii severe de lucru.

- 10 epruvete din materiale ceramice din carbură de siliciu şi nitrură de siliciu

Obtinere modele experimentale de fibre grafitice

- 3 modele experimentale de fibre grafitice, astfel: FG2400, FG2500, FG2500T rezistenta la rupere - 2000 – 3000 MPa - alungirea la rupere 0,69% pentru FG2400, 0,49% pentru FG2500, respectiv 0,50% pentru FG2500T

Realizare de modele experimentale (ME) de materiale compozite avansate de tip carbon-otel prin metoda de imbinare prin sinterizare in plasma de scanteie (SPS).

-12 modele experimentale de jonctiuni planare de tip carbon-otel cu gradient functional sub forma de sandwich pentru temperature > 7000C

Obtinere si caracterizare de CNT prin crestere CVD pe diferite tipuri de catalizatori, in vederea realizarii de microfibre compozite polimer/CNT

- 10 modele experimentale de CNT cu pereti multipli obtinute prin crestere CVD utilizand 3 tipuri de catalizatori: Fe, Ni depus pe substrat de siliciu prin metoda e-beam, banda de Fe amorf, respectiv banda de Fe nanocristalin obtinut prin turnare pe tambur rotitor;

PN 09350201

Generator electric cu eficienţă ridicată

Model experimental Dezvoltarea unor construcţii noi de maşini electrice cu randamente ridicate

90

Analiza comparativă a sistemelor actuale de stocare a energiei

Accesul la date privind avantajele şi dezavantajele utilizării FESS, in scopul alegerii celui mai potrivit sistem pentru o aplicaţie dată.

Concepţia şi dimensionarea FESS

Breviar de calcul şi proiectare pentru sistemele de stocare a energiei cu volant.

Modelarea sistemului - optimizarea elementelor componente

Garanţia celui mai performant sistem, pentru o gamă de resurse date.

Proiect de execuţie sistem mecanic

Proiect de execuţie a sistemului mecanic.

Proiect de execuţie maşină electrică

Proiect de execuţie a maşinii electrice.

Realizare model experimental

Model experimental pentru un sistem de stocare a energiei cu volant, la 500 W, 370 sec.

Sistem de stocare a energiei cinetice pe principiul rotii volante

Experimentarea modelului experimental Determinarea problemelor critice şi îmbunătăţirea modelului experimental.

Concepţie şi realizare modele experimentale de sisteme de stocare de energie electrică pe bază de acumulatori cu LaNi5 (10Ah)

Model experimental Realizarea unor acumulatoare fiabile cu densitate sporita de energie destinate aplicatiilor mobile

Optimizarea energetică a sistemelor de iluminat

Studiu Imbunătăţirea şi utilizarea eficientă a sistemelor de iluminat.

Stocarea termochimica a energiei

- Instalatie functionala de stocare termochimica a energiei pentru determinarea capacitatii si randamentului de stocare a energiei cu un volum util de 15,32 cm3. - Studii experimentale pentru determinarea capacitatii si randamentului de stocare a energiei pentru 3 sisteme de material.

- Instalatia poate fi utilizata pentru determinarea capacitatii de stocare si a randamentului pentru mai multe sisteme de materiale - Stocarea termochimica a energiei care sa permita debitarea energiei sub forma de energie termica pentru incalzirea sezoniera a spatiilor rezidentiale echipate cu panouri solare.

Concepţia şi proiectarea unui reactor de biogaz cu volum 10 m3 şi debit 350l/zi.

Proiect tehnic instalaţie de biogaz cu reactor de 10m3 pentru o producţie minimă de 350l/zi.

Instalaţia de obţinere a biogazului proiectată este destinată tratării produselor reziduale obţinute din agricultură, cât şi a altor materiale fermentabile (deşeuri din industria cărnii, laptelui, băuturilor spirtoase), precum şi nămolurilor de la staţiile de epurare a apelor reziduale, în scopul valorificării deşeurilor prin generarea de

91

energie. Aspecte energetice in procese osmotice. Realizare membrane

1. Studiu documentar privind aspecte energetice in procese osmotice 2. Studiu teoretic privind tehnici de nanaopatternig prin tehnica fasciculului de ioni concentrat si litografie de forta atomica 3. metode de texturare 3D prin tehnica fascicului concentrat de ioni (FIB) si prin nanolitografia pe baza microscopiei de forta atomica

Identificarea de metode noi destinate dezvoltarii de membrane osmotice Realizare sectiuni transversale/ Sabloane/ tipare la scala nanometrica pe membrane polimerice si/sau suporturi conductive

Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a energiilor neconventionale prin implementarea unor sisteme de incalzire ecologice, de mare randament energetic, pe baza pompelor de caldura adiacente puturilor forate cu o noua generatie de instalatii ultrausoare de foraj hidrogeologic.

Studiu tehnic Model conceptual

Dezvoltarea de noi soluţii tehnologice pentru exploatarea energiilor noi in contextul necesarului de energie tot mai mare.

Eficientizarea tehnologiilor de exploatare a resurselor de apa freatica destinate gospodariilor individuale prin foraje hidrogeologice cu o noua generatie de instalatii ultrausoare de foraj puturi de apa

Proiect tehnic Prototip

Realizarea capului de foraj FA 100

Generator Electric Supraconductor de c.a. cu excitatie magneti permanenti.

- Studiu, modelare numerica. - Calcul de dimensionare. - proiect execuţie

Realizarea unui generator electric supraconductor eolian cu eficienta ridicata.

PN 09 35 02 03 Acoperiri termoizolante cu „microsfere” ceramice

Modele experimentale - Dezvoltarea de noi teme de cercetare - Reducerea coroziuni, reducerea pierderilor de căldură

PN 09 35 0301

Studiu/ metoda turnare in forme de ipsos din barbotine ceramice de HAP

ME de os sintetic pentru cranioplastie (x3)

Certificare interna produs PG β-TCP, 125-500μm

Elaborare Articole ISI Elaborare Propunere

brevet Propunere Proiecte

Nationale

92

4.2. Valorificarea în producţie a rezultatelor obţinute:

Denumirea proiectului Tipul rezultatului Utilizatori Efecte socio-economice la

utilizator PN 09350101

PN 09350102

Executie subansamble electromagneti sextupol, steerer orizontal si steerer vertical

Produse de inalt nivel tehnic

SC NUCLEAR & VACUUM SRL

- cresterea nivelului tehnic si tehnologic al produselor ofertate; - diversificare portofoliu produse - cresterea cifrei de afaceri; - posibilitati de export; - angajare personal executie

PN 09350103

Materiale compozite cu proprietati mecanice performante

Model experimental de fibră grafitică cu aplicaţii în ingineria electrică cu rezistivitate electrică de maxim 10 *mm2/m şi rezistenţa la rupere de minim 200 MPa”

S.C Compozite SRL, Brasov

Costuri reduse si performante mecanice si electrice ridicate

Materiale compozite cu proprietati mecanice performante

Model experimental de materiale compozite avansate de tip carbon-oţel realizate prin joncţiuni mecanice /fizice/ chimice

INCD Turbomotoare COMOTI, SC DACIA AUTOMOBILE SA Pitesti, SC MGM STAR Bucuresti, SC SUDOTIM SA Timisoara

Costuri reduse si performante mecanice si electrice ridicate Evitarea/reducerea importului prin utilizarea de produse noi realizate prin tehnologii eficiente si ecologice Cresterea productivitatii

PN 09350201

PN 09350203

Acoperiri termoizolante cu „microsfere” ceramice

Modele experimentale-material de acoperire anticoroziv, termoizolant şi electrolizolant cu adaos de microsfere ceramice

Fabrici de vopsele Reducerea coroziuni, reducerea pierderilor de căldură

PN 09350301

- soluţii brevetabile - productie serie mica, inclusiv la ICPE-CA

- cabinete medicale

- spitale *

(stomatologie si cranioplastie) * dupa certificare si omologare produse

- materiale accesibile si cu cerere - soluţii moderne in sistemul general de ingrijire a sănătăţii - reducere importuri

93

4.3. Participarea la colaborări internaţionale:

Valoarea proiectului(lei) Nr. crt.

Denumirea programului internaţional

Ţară şi/sau CE unităţi colaboratoare

Denumire proiect

Valoare totală

proiect Valoare ţară

PN09350103

Adresa nr 3955/29.10.2013

SC ROFEP SA

Conventie de colaborare

Universitatea Tehnica a Moldovei

Acord de colaborare

Microfir Tehnologii Industriale, Universitatea Tehnică a Moldovei, SC Medapteh Plus Cert SRL

Conventie de colaborare

Bluestar Fibres Company Limited,

Acord de colaborare

SC Compozite SRL

Acord de colaborare

SC Maira Montaj SRL,

PN 09350102

FAIR Contributie in-kind a Romaniei la proiectul FAIR

~1 miliard EUR

~4 mil. EUR

Novel development and creation of equipment for IBR-2 Spectrometers Complex

Federatia Rusa/Institutul unificat de cercetari nucleare, IUCN- Dubna.

Cercetari in vederea proiectarii unei instalatii pentru investigarea proprietatilor magnetice ale materiei in domeniul 3-300K prin utilizarea unui flux de neutroni in prezenta campurilor magnetice intense.

PN09350301 Conventie de colaborare

SC Chemi Ceramic SRL

94

4.4. Articole (numai cele publicate în reviste cu referenţi de specialitate):

Nr. crt.

Denumirea publicaţiei Titlul articolului

In tara:

09350103

REVISTA DE CHIMIE (Bucharest) Vol. 64, No. 2, 2013, pp. 174-181, ISSN 0034-7752

Carbon Mesophase-based Composites with Electro / Magnetic Properties autori:ADELA BARA*, CRISTINA BANCIU, ANA MARIA BONDAR, EROS ALEXANDRU PATROI, DELIA PATROI,

09350201 EEA Electrotehnică, Electronică, Automatică, Vol. 61, Nr. 2, aprilie - iunie 2013, ISSN 1582 – 5175.

„Eficiența energetică a unor corpuri de iluminat” autori: Dorian Marin, Andreea Mituleț, Monika Lingvay

4.5. Cărţi publicate:

Nr. ctr. Titlul cărţii Editura Autor principal In tara: - în străinătate:

4.6. Manifestări ştiinţifice:

Nr. crt.

Manifestări ştiinţifice

Număr de manifestări Număr de comunicări

a) congrese internaţionale: - - b) simpozioane: 3 3 c) seminarii, conferinţe; 6 6 d) workshop: 4 4

Simpozioane 1. The 8th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE) 1.1. ”Design and fabrication of a 5T NbTi solenoid magnet cooled by a closed cycle „G-M cryocooler”, Proceedings of The 8th International Symposium on Advanced Topics in Electrical Engineering (ATEE), 2013, ISBN: 978-1-4673-5979-5, ISSN 2068-7966, DOI: 10.1109/ATEE.2013.6563476, 2013 ,Page(s): 1 – 4. IEEE Xplore, I. Dobrin, A.M. Morega, A. Nedelcu, s.a. 1.2. “Aspects Regarding the Application of Electric Generators to Wind Energy Conversion Using Counter Rotating Turbines” - Mihail POPESCU, Gabriela Oprina, Lucia - Andreea MITULEŢ, Sergiu NICOLAIE, Rareş - Andrei CHIHAIA, ş.a., The 8th International Symposium on ADVANCED TOPICS IN ELECTRICAL ENGINEERING, May 23-25, 2013, Bucharest. 1.3. “Finite Element Analysis of a Low Speed Permanent Magnets Synchronous Generator with Direct Drive” - Mihail POPESCU, Lucia - Andreea MITULEŢ, Rareş - Andrei CHIHAIA, Sergiu NICOLAIE ş.a., The 8th International Symposium on ADVANCED TOPICS IN ELECTRICAL ENGINEERING, May 23-25, 2013, Bucharest . Seminarii, Conferinte 1. The 11th European Conference On Applied Superconductivity – EUCAS 2013, 15-19 septembrie 2013 in Genova, Italia, „A Conduction Cooled HTS Quadrupolar Superferric Magnet, Design and Realisation” I. Dobrin, A.M. Morega, A. Nedelcu, s.a.

95

2. T. Tudorache, L. Melcescu, M. Popescu: ”PMSGs Solutions for Gearless Wind Conversion Systems with Battery Storage” - International Conference on Renewable Energies and Power Quality (ICREPQ’13), Bilbao (Spain), 20th to 22th March, 2013, Renewable Energy and Power Quality Journal(RE&PQJ)ISSN 2172-038 X, No.11, March 2013, ID 479.

3. L. Melcescu, T. Tudorache, M. Popescu: ”Finite Element Analysis of a Three Speed Induction Machine” - International Conference on Renewable Energies and Power Quality (ICREPQ’13), Bilbao (Spain), 20th to 22th March, 2013, Renewable Energy and Power Quality Journal(RE&PQJ) ISSN 2172-038 X, No.11, March 2013, ID 491. 4. Mihai Iordoc, Paula Prioteasa, Alexandru Teisanu, „Electrozi negativi pentru acumulatori de tip NiMH”, Conferinta Nationala de Surse Noi si regenerabile de energie, editia a XIV-a, Tirgoviste, 7-9 noiembrie 2013. 5. Andreea Mituleț, Dorian Marin, Iosif Lingvay, “Comparative Analysis of Energy Efficiency for Different Types of Lighting Lamps”, A 19-a Conferinţă de Inginerie Energetică CIE 2013, 23 MAI - 25 MAI 2013, Oradea, Băile Felix, România. Workshop 1.Workshop INCDIE ICPE-CA, Decembrie 2013, „Supraconductibilitatea aplicäta in ingineria Electrica”, I. Dobrin, L. Pislaru-Danescu, W. Kappel, s.a. 2. HEPTech Workshop on Open Innovation, Bucuresti, octombrie 2013, „Normal conducting magnets and power supplies for FAIR - ICPE-CA participation to the in-kind contribution of Romania” 3. 34th HESR consortium meeting, Darmstadt, Germania, noiembrie 2013, „ICPE-CA in-kind contribution status

4.7. Brevete rezultate din tematica de cercetare:

Nr. crt.

Specificaţie Brevete înregistrate

(nr.)

Brevete acordate

(nr.)

Brevete vândute

(nr.) - în ţară:

09350103 M. Lungu, I. Ion, V. Tsakiris, E. Enescu, M. Lucaci, F. Grigore, A. Bratulescu, „Procedeu de obţinere joncţiuni planare de tip material carbonic-oţel”, dosar OSIM

A/00078 din 23.01.2013.

09350201 Generator Electric Supraconductor

Cerere brevet OSIM nr.A/01024/20.12.2013

Total: 2 - - 5. Aprecieri asupra derulării şi propuneri :

Toate obiectivele temelor Programului Nucleu pentru anul 2013 au fost indeplinite si se propune continuarea acestora pentru realizarea obiectivelor pe anul 2014.

DIRECTOR GENERAL, DIRECTOR DE PROGRAM, DIRECTOR ECONOMIC, Prof.dr.Wilhelm Kappel Dr.ing.Elena Enescu Ec. Livia Stan