PRÁCTICA N.- 3

DESTILACIÓN

1. Objetivos.

Objetivos Generales:

Separación de una mezcla de alcohol – agua y separación del aceite de anís.

Objetivos Específicos:

Destilación Simple.

Destilación Fraccionada.

Destilación por Arrastre de Vapor.

2. Fundamento Teórico.

Introducción

La destilación constituye el método mas frecuente e importante para la purificación de líquidos.

Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y cuando ello es posible , en la separación de dos o más líquidos.

Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión , que depende solamente de la temperatura. Esta presión , que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido , es la presión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta , la presión de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la presión de vapor alcanza el valor de la presión atmosférica , entonces si el líquido esta en contacto en el exterior , comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido

en cuestión y es una constante característica para cada líquido.

Mezclas de líquidos

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o mas líquidos , el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la presión de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica. La presión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones parciales de vapor de cada componente . En las soluciones ideales , las únicas que vamos a considerar , se cumple la ley de Raoult que se formula es la siguiente:

PT = Px + Py = PxºNx + PyºNy

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones:

El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas.

En una mezcla cualquiera de dos líquidos , el punto de ebullición esta comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros.

El vapor producido será siempre mas rico en el componente de punto de ebullición más bajo.

Siempre que se tenga una mezcla de dos o mas componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición , se podrá separar en sus componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación:

Destilación Simple.

Destilación Fraccionada.

Destilación por Arrastre de Vapor.

Destilación Simple.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su

capacidad) y se calienta con una placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor , condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladora lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camiseta de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.

Mediante la destilación simple que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60 - 80 ºC.

Mezclas de sustancias cuyos punto de ebullición difieren de 30 – 60 ºC se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes , las cuales se vuelven a destilar . Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada.

Destilación fraccionada.

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua.

A medida que los vapores calientes suben a través del relleno. se van condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno ; al gotear descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes , que continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se reevapora y el vapor formado será mas rico en el componente más volátil que el condensado , a la vez , el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente.

El componente de menor punto de ebullición continua pasando a su temperatura de ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla.

Entonces , la temperatura de los vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que este empieza a llegar al refrigerante . Se denomina destilación fraccionada a la totalidad del proceso.

Destilación por Arrastre de Vapor.

La separación de líquidos o de sólidos volátiles insolubles en agua caliente , de una masa bruta que los contiene , puede realizarse ventajosamente por destilación en corriente de vapor de agua , caso particular el mas utilizado de una técnica general de trabajo llamado codestilación.

Las destilaciones sencilla, fraccionada y a vacío, se puede utilizar solamente para separar compuestos miscibles. Si un liquido hierve cuando su presión de vapor equilibra la presión exterior , dos líquidos inmiscibles entre si lo hacen conjuntamente cuando por calefacción gradual , la suma de las presiones de vapor de ambos iguala la presión exterior.

También se aplica con ventaja frente a otras técnicas en el aislamiento de productos de reacción que están impurificados con una gran cantidad de productos resinosos.

3. Metódica Experimental.

Destilación Simple.

33 ml de singani

Poner los 33 ml en un matraz redondo y también

poner las perlas de ebullición .

Hacer circular una corriente suave de agua por el refrigerante.

Destilación Fraccionada.

Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera

continua.

Cambie los matraces colectores según los intervalos dados de

temperatura .

Enfrié el matraz de destilación y luego mida en una probeta graduada

los volúmenes de destilado obtenido.

Colocar en el matraz redondo un vol. de 225 ml

de singani.

Añadir las perlas de ebullición y calentarlo luego ver la temp. a la cual cae la primera gota.

Y cambiar los matraces según el rango de temp.

dado .

De cada matraz medir el volumen en la probeta.

4. Datos Cálculos Y Resultados.

Materiales Y Reactivos.

Ítem Material Característica Cantidad

1 Matraz Redondo 500 ml 1

2 Matraz Erlenmeyer 50 ml 3

3Perlas de ebullición

----- 3

4 Pinzas Metálico 2

5 Soporte universal Metálico 1

6 Refrigerante ----- 1

7 alargadera -----

8 Placa calefactora Eléctrica 1

9 Termómetro 0 – 100 ºC 1

10 Picnómetro ----- 1

11 Balanza eléctrica 1

Ítem Reactivo Característica Cantidad

1 Alcohol etílico p.a. o q.p. 225 ml

Datos y Cálculos.

Destilación sencilla.

Enfriar el matraz redondo y medir el volumen del

residuo dentro del matraz y comparar con el volumen

inicial.

Densidad del singani = 0,94 g/ml

masa del picnómetro = 10,54 g

Volumen del picnómetro = 10,54 ml

N.-Fracción

(ºC)Volumen (ml)

Densidad de la mezcla (g/ml)

% alcohol

1 70 – 74 23 0,85 842 75 – 79 23 0,88 733 80 – 84 19 0,92 564 85 - 88 28 0,97 24

m1 = 14,50 g m2 = 14,57 g

m3 = 14,75g m4 = 15,06 g

Residuo

Volumen del liquido = 33 ml

Volumen perdido = 4 ml

Densidad = 0,987 g/ml

masa del residuo = 4,6 g

Destilación fraccionada.

Alcohol Agua

A = 8,04494 A = 7,96681B = 1554,3 B = 1668,21C = 222,65 C = 228

log P = A – B/T + C .....(1)

Reemp. A, B, C EN (1) del alcohol

log 495 mmHg = 8,04494 – 1554,3/T + 222,65

Talcohol = 67,86 ºC

Reemp. A, B, C EN (1) del agua

log 495 mmHg = 7,96681 – 1668,21/T + 228

Tagua = 88,42 ºC

Volumen de singani = 225 ml

Densidad del singani = 0,94 ml

masa del picnómetro = 9,92 g

Volumen del picnómetro = 4,775 ml

Residuo

Volumen teórico = 90 ml

Volumen experimental = 89 ml

Volumen de residuo = 89 ml

Volumen obtenido de las fracciones = 161 ml

N.-Fracción (ºC)

Volumen (ml)Densidad de la mezcla (g/ml)

% alcohol

1 69 – 73 72 0,84 882 74 – 78 23 0,86 813 79 – 83 16 0,90 644 83 - 88 36 0,97 245 89 14 0,99 1

Destilación por arrastre de vapor.

masa del anís = 75,20 g

masa del crisol = 60,42 g

Extracción liquido – líquido

Volumen obtenido = 85 ml (aceite + H2O)

Volumen del éter dietílico = 27 ml

masa del aceite de anís obtenido = 0,76 g

Cálculos

masa de aceite de anís teórico = 0, 78 g% de aceite en el anís teórico = 0,97 %

masa de aceite de anís experimental = 0,76 g% de aceite en el anís experimental = 0,94 %

Masa del aceite de anís experimentalRendimiento = * 100 %

Masa de aceite de anís teórico

0,76 gRendimiento = * 100 %

0,78 g

5. Observaciones.

Con los resultados obtenidos en la practica podemos concluir que el experimento realizado de la destilación fraccionada obtuvimos resultados que iban ascendiendo de densidad cada fracción que obtuvimos por los rangos dados de temperatura y en el quinto rango nuestra densidad se acerca a la unidad.

6. Conclusiones.

En la practica realizada en el laboratorio podemos concluir que el experimento realizado obtuvimos un buen resultado en la destilación fraccionada obtuvimos resultados casi iguales comparados con los datos teóricos y en la separación del aceite de anís obtuvimos un rendimiento casi cerca comparado con el rendimiento teórico.

7. Cuestionario.

Rendimiento = 97,43 %

8. Bibliografía.

Galatosky , Practicas de lab. de Química Org. ,Quinta edición, pag. 86 , 92.

Ing. Álvarez , Guia de lab. de química org., pag. 1 – 7.