Purificacion Solidos
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MTODOS DE PURIFICACIN DE SLIDOSMTODOS DE PURIFICACIN DE SLIDOS
RECRISTALIZACIN
SUBLIMACIN
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LAS SUSTANCIAS SLIDAS POSEEN UNA DISTRIBUCIN INTERNA ORDENADA Y CARACTERISTICA
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Distintos SISTEMAS CRISTALOGRFICOS
monoclnicomonoclnicotriclnicotriclnico rmbicormbico
CRISTAL: Es un slido homogneo con un orden internoorden interno tridimensional formado por unidades idnticas
cbicocbico
que se repiten
hexagonalhexagonaltetragonaltetragonal
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SOLUBILIDAD
SOLUCIN SATURADA
SOLUCIN INSATURADA
SOLUCIN SOBRESATURADA
No se disuelve mas soluto
Se disuelve ms soluto
Sistema inestable, hay formacin de cristales
Aumenta la concentracin
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KI130
140
H
2
O
)
110
120
130
NaNO3 Curva de
u
t
o
/
1
0
0
g
90
100KNO3
solubilidad
a
m
o
s
s
o
l
u
70
80HCl NH4Cl
l
i
d
a
d
(
g
r
a
KCl
40
50
60 NH3
S
o
l
u
b
i
l
20
30
40NaCl
KClO3
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
10SO2
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
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FORMAS DE PRODUCIR SOBRESATURACIN
Enfriamiento de la solucin saturada en caliente
Evaporacin lenta y parcial del disolvente
Cambio en la polaridad del disolventeCambio en la polaridad del disolvente
Adicin de un in comn con el soluto de la solucin
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Etapas de un proceso general de cristalizacin
Disolucin del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de ebullicin o en sus proximidades (saturacin en caliente)caliente)
Filtrar la solucin obtenida en caliente para eliminar las partculas insolubles como el polvo u otras impurezas
Dejar enfriar la disolucin lentamente hasta que la cristalizacin del producto purificado sea lo ms completa posible
Separar los cristales obtenidos del lquido sobrenadante (aguas madres) por filtracin
Lavado de los cristales con un solvente apropiado evitando la disolucin de los mismos
Secado del slido obtenido
Comprobacin de la pureza del slido obtenido a travs de sus t t f i ( t d f i d t t i )constantes fsicas (punto de fusin y datos espectroscpicos)
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Slido +
Solvente
Eleccin del disolvente
Solvente
No se disuelve a temperatura
Se disuelve a temperatura p
ambiente
Se lleva a ebullicin
pambiente
Se descarta ebullicin
Se disuelve totalmente
Se disuelve parcialmente
No se disuelvetotalmenteparcialmente
Se espera a que se formen
l i t l
Se descarta Se agrega mas solvente
los cristales
NOSI
Se elige el solvente
Se descarta el solvente
Se prueba un nuevo solvente
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cristalesDisolucin en caliente
solvente calorsolvente calor
impureza
El slido es insoluble en fro y se solubiliza en caliente
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cristales
RE-CRISTALIZACIN
cristalesmolculas
Se deja enfriar
L l l Las molculas se reacomodan formando el cristal
Las impurezas quedan f d l
impureza
fuera de la masa cristalina
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Propiedades del solvente para una buena re-cristalizacin
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas Temperaturas
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperaturaproducto en cualquier rango de temperatura
Generar buenos cristales del producto que se va a purificarGenerar buenos cristales del producto que se va a purificar
Fcil de eliminarFcil de eliminar
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TECNICAS DE LABORATORIO Otoo 2008
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SUBLIMACIN