Purificacion de agua

Agua para Uso de Laboratorio

Objetivos

1. Introducción al agua para uso en laboratorios

2. Fuentes y tipos de agua para uso de Laboratorios

3. Pre-tratamiento del agua

4. Sistemas de purificación de agua

5. Almacenamiento del agua purificada

6. Control de calidad del agua purificada

Introducción al agua para uso en laboratoriosPrincipios:

Como cualquier reactivo de uso en el laboratorio, el agua debecumplir con especificaciones bien definidas, de acuerdo a losprocesos en que participa.

Debe ser agua con la calidad necesaria para realizar los procesosanalíticos, que garantice la calidad de los resultados de losensayos

El agua purificada es un medio natural para el crecimientomicrobiano

Los sistemas de purificación deben ser validados correctamente.

El agua para uso en técnicas de biología molecular debe estarlibre de contaminación de bacterias, pirógenos o endotoxinas.

Proceso de purificación

Agua crudaSistema de

purificaciónAgua

purificada

¿Preguntas que debo responder antes de adquirir un sistema de purificación?

¿Qué calidad de agua de

alimentación tengo?

¿Cómo varía el suministro?

¿Qué presión y caudal

tiene el suministro?

Mínimos – Máximos

¿Cuántos tipos de procesos

utilizan agua purificada?

¿Qué calidad (grado) de

agua purificada necesita

cada proceso?

¿Qué volúmen de agua

purificada de cada grado

necesita los diferentes

procesos?

¿Necesita control en la

presión y el caudal?

¿Necesita pre-tratamiento?

¿Cuántos tipos de

purificación necesito?

¿Qué tipo de mantenimiento

necesitan los sistemas de

purificación?

¿Cuál es mi presupuesto para

adquirir y mantener

funcionando el Sistema?

Fuentes y tipos de agua para uso de LaboratoriosContaminantes del agua:

Ver la Normas de Calidad del Agua para Consumo Humano.

Norma Regional CAPRE. Sept. 1993. Rev. Marzo 1994

No hay en la naturaleza agua pura, ya que puede contenerhasta 90 posible contaminantes no aceptables

Grupos contaminantes : Compuestos inorgánicos

Compuestos orgánicos

Sólidos

Gases

Microrganismos

NORMAS/NORMA_REGIONAL_CAPRE_SEPT_1993.doc

Contaminantes del agua

El tratamiento depende de la química y de loscontaminantes del agua, influenciados por:

Minerales problema

Calcio y magnesio

Hierro y manganeso

Silicatos

Dióxido de carbono

Sulfuro de hidrógeno

Fosfatos

Agua de lluvia

Erosión

Polución

Disolución

Lixiviación

Evaporación

Sedimentación

Descomposición

Minerales problema adicionales

Cobre

Aluminio

Metales pesados Arsénico, plomo,

cadmio

Nitratos

Microorganismos – Biocapas

Algas

Protozoarios

Cryptosporidium

Giardia

Bacterias

Pseudomonas

Bacterias gram negativas, no fermentadoras

Escherichia coli y coliformes

Pirógenos y endotoxinas

Contaminantes del agua

Contaminantes del agua natural

Durante el ciclo natural del agua adquiere diferentes compuestos que se consideran impurezas.

Estas impurezas presentes en el agua se pueden clasificar en tres grandes grupos:

• Iónicas Disueltas (inorgánicos)

• No iónicas Insolubles (orgánicos, microorganismos, pirógenos, partículas)

• Gaseosas

Iónicas Disueltas No iónicas

InsolublesGaseosas

Cationes Aniones

Ca2+HCO3-

Sólidos CO2

Mg2+ CO32- Suspendidos H2S

Na+ OH- Turbidez NH3

K+ SO42- Color CH4

NH4+ Cl- Materia Orgánica O2

Fe2+ NO3- SiO2 coloidal Cl2

Mn2+ PO43- Microorganismos

SiO42- Bacterias

Parámetro UnidadValor

Recomendado

Valor máximo

Admisible

Temperatura °C 18 a 30

Concentración de Iones Hidrógeno Valor pH 6.5 a 8.5 a)

Cloro Residual mg/L 0.5 a 1.0 b) c)

Cloruros mg/L 25 250

Conductividad μS/cm 400

Dureza mg/L CaCO3 400

Sulfatos mg/L 25 250

Aluminio mg/L 0.2

Calcio mg/L CaCO3 100

Cobre mg/L 1.0 2.0

Magnesio mg/L CaCO3 30 50

Sodio mg/L 25 200

Potasio mg/L 10

Sólidos Disueltos Totales mg/L 1000

Zinc mg/L 3.0a) Las aguas deben ser estabilizadas de manera que no produzcan efectos corrosivos ni incrustantes en los acueductos.

b) Cloro residual libre

c) 5 mg/l en base a evidencias científicas las cuales han demostrado que este valor “residual” no afecta la salud. Por otro lado cada país deberá tomar

en cuenta los aspectos económicos y organolépticos en la interpretación de este valor.

Parámetros Físico – Químicos para aguas de distribución 1)

1) Tomado de las Normas de Calidad del Agua para Consumo Humano. Norma Regional CAPRE. Sept. 1993. Rev. Marzo 1994

Dureza del agua

Clasificación del agua de

acuerdo a su dureza

Contenido de CaCO3

mg/L o ppm

Blanda 0-60

Moderada 61-120

Dura 121-180

Muy dura > 180

Turbidez

1. Limo, arcilla, y material suspendido causan turbidez

2. Partículas pequeñas incluyen "coloides"

3. Remoción de los coloides es usualmente el primer paso en

el tratamiento del agua

FLUJO DEL AGUAbacterias acuáticas

llegan en el agua sin

tratamiento

se forman micro-

colonias usandopolisacárido como

“pegamento”

evolucionan

comunidades complejas

bacterias son

liberadas a la

corriente

Formación de biocapas

1. Las bacterias acuáticas que nadan libremente usan polimucosacáridos para

colonizar superficies

2. Se desarrollan comunidades complejas que alojan bacterias y microcolonias

Origen Parámetro (b)Valor

Recomendado

Valor máximo

AdmisibleObservaciones

Agua en el sistema

de distribución

Coliforme total Neg ≤ 4En muestras puntuales

No debe ser detectado en

el 95 % de las muestras

anuales a)Coliforme fecal Neg Neg

Parámetros1) Bacteriológicos para aguas de distribucióna)

1) Tomado de las Normas de Calidad del Agua para Consumo Humano. Norma Regional CAPRE. Sept. 1993. Rev. Marzo 1994

a) NMP/100 ml, en caso de análisis por tubos múltiples o colonias/100 ml en el caso de análisis por el método de

membranas filtrantes. El indicador bacteriológico más preciso de contaminación fecal es la E. Coli, definida en el

artículo 4. La bacteria Coliforme Total no es un indicador aceptable de la calidad sanitaria de acueductos rurales,

particularmente en áreas tropicales donde muchas bacterias sin significado sanitario se encuentran en la mayoría

de acueductos sin tratamiento.

b) En los análisis de control de calidad se determina la presencia de coliformes totales. En caso de detectarse una

muestra positiva se procede al remuestreo y se investiga la presencia de coliforme fecal. Si el remuestreo da

resultados negativos, no se toma en consideración la muestra positiva, para la valoración de calidad anual. Si el

remuestreo da positivo se intensifica las actividades del programa de vigilancia sanitaria que se establezca en cada

país. Las muestras adicionales, recolectadas cuando se intensifican las actividades de inspección sanitaria, no

deben ser consideradas para la valoración anual de calidad.

c) En los sistemas donde se recolectan menos de 20 muestras, al año, el porcentaje de negatividad debe ser ≥ 90 %.

Proceso de purificación

Agua crudaSistema de

purificaciónAgua

purificada

¿Qué ocurre en el proceso de purificación?

Agua pura

+ Carga de contaminantesAgua pura

+ Trazas de contaminantes

Filtra

Secuestra

Retiene

Intercambia

Elimina

Con el uso, el sistema de purificación se agota, se vencen sus principios activos y se deben regenerar adecuadamente en tiempo y

forma

La mayoría de los contaminantes

Fuentes de agua cruda

1. Agua de lluvia

2. Agua de superficie o agua de terreno

3. Pozo o perforación

4. Municipal o civil –agua del grifo

Agua de pozo

1. Inspeccionar las partes expuestas del pozo

2. Profundidad del pozo

Verificar:

1. Sistemas sépticos en las cercanías

2. Uso de materiales peligrosos (pesticidas, fertilizantes, etc.)

3. “Potabilidad” – Normas CAPRE

4. Mantenimiento del pozo

Almacenamiento del agua potable

1. Puede ser requerido antes del pre-tratamiento de acuerdo con las circunstancias locales

2. Verificar el material de construcción

Concreto, acero son aceptables pero deben verificarse por la corrosión

El plástico o los recubrimientos plásticos pueden liberar componentes orgánicos

3. Verificar que está cubierto

Para impedir la entrada de insectos, pájaros y animales

4. Verificar las prácticas de desinfección

Pre-tratamientos de agua cruda

1. Filtración primaria y filtros multi-medios

2. Coagulación o floculación

3. Filtración de sedimentos y sólidos suspendidos

4. Filtración por Carbón Activado

5. Ablandamiento

Eliminación del cloro: Filtración porCarbón Activado (CA) o por Bisulfito

1. El Carbón Activado elimina cloro pero las bacterias pueden crecer

2. La filtración por Carbón Activado puede eliminar las impurezas orgánicas, pero puede liberar polvo fino de carbón

3. El bisulfito es antimicrobiano pero deja residuos de sulfato

Sistema de regulación

de presión y caudal

de agua de alimentación

Pre-tratamiento del agua cruda

Filtración de

Partículas y

material clorado

Ablandamiento

de agua dura

Source water Potable tap water softened or hardness stabilized

Conductivity, µS/cm < 1,500

Colloid index < 3

pH-range 4 – 11

Temperature, °C 2-35

Pressure, psi (bar) 29 – 87 (2 – 6)

* Please see user manual for complete list of feed water requirements

Feed Water Requirements*

Agua cruda Agua potable ablandada o dureza estabilizada

Conductividad, µS/cm < 1,500

Índice Coloidal < 3

Rango de pH 4 – 11

Temperatura, °C 2-35

Presión, psi (bar) 29 – 87 (2 – 6)

* Ver en el manual del usuario la lista completa de requerimientos del agua de alimentación

Requiremientos del agua de alimentación*

Tecnologías usadas para remover microrganismos

Fil

trac

ión

M

icro

po

rosa

Ult

rafi

ltra

ció

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Osm

osi

s In

vers

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Fil

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Car

bó

n A

ctiv

ado

Lu

z U

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leta

Microrganismos

Endotoxinas y pirógenos

- Remoción excelente

- Remoción buena

- Remoción parcial

Interpretación

Tecnologías usadas para remover impurezas

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Oo

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Des

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ció

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Sólidos inorgánicosdisueltos

Gases Disueltos

Materia orgánica disuelta

Partículas y sólidos suspendidos

- No funciona

ParámetrosAgua de

Alimentación

Contenido de Impurezas en el agua, despues de pasar por:

Filtro

de Carbón

Osmosis

Inversa

Luz

Ultra Violeta

Intercambio

Iónico

Conductividad (µS/cm) 50 to 900 50 to 900 1 to 30 1 to 30 0.055

Calcio (mg/L) 20 to 150 20 to 150 0.4 to 5 0.4 to 5 <0.0001

Sodio (mg/L) 20 to 150 20 to 150 1 to 10 1 to 10 <0.0001

Hierro (mg/L) 0.01 to 0.1 0.01 to 0.1 <0.01 <0.01 <0.0001

Bicarbonatos (mg/L) 30 to 300 30 to 300 1 to 10 1 to 10 <0.0001

Cloruros (mg/L) 10 to 150 10 to 150 0.5 to 5 0.5 to 5 <0.0001

Sulfatos (mg/L) 1 to 100 1 to 100 0.1 to 5 0.1 to 5 <0.0001

TOC (mg/L) 0.2 to 5 0.1 to 2 0.05 to 0.2 <0.05 <0.01

Total chlorine (mg/L) 0.1 to 1 <0.1 <0.05 <0.05 <0.05

Bacteria (CFU/mL) 10 to 100 10 to 100 1 to 10 <1 <1

Endotoxin (EU/mL) 1 to 100 1 to 100 <1 <1 <0.1

Turbidez 0.1 to 2 0.1 to 1 <0.01 <0.01 <0.01

Tipos de agua usados en laboratorios

1. Agua para aplicaciones en investigación y análisis

a) Aplicaciones analíticas y generales

b) Aplicaciones en ciencias biológicas

2. Agua para diagnósticos clínicos

3. Agua para atención médica y servicios de salud relacionados

Clasificación del agua purificada

Se han establecido diferentes grados de agua pura para usos enel laboratorio, por razones técnicas y económicas. La razón deesta clasificación es asegurar la calidad apropiada del agua quese utiliza para una aplicación específica, y minimizar los costosde operación de laboratorio. En general, cuanto más puro es elgrado requerido de agua, más caro es producirla.

Históricamente se han definido 4 grados de pureza para agua delaboratorio:1) Agua de grado primario

2) Agua desionizada

3) Agua de grado analítico

4) Agua ultra pura

Agua de grado primario:

El agua de grado primario es el de más bajo nivel de pureza, ynormalmente tiene una conductividad de 1-50 mS/cm.Ligeramente cargadas con aniones tales como dióxido decarbono y sílice que no pueda ser separada, por lo tanto estaránpresentes en aguas de este grado.

Las aplicaciones de este tipo de agua incluyen:1. Lavado cristalería y utencilios de laboratorio,2. Baños María, Autoclaves, Humificadores, etc.3. Alimentación de purificadores de agua.

Puede ser producida por:1. Intercambio Aniónico con resinas débilmente básicas,2. Ósmosis Inversa o3. Destilación simple.

Agua desionizada:

El agua desinizada tiene una conductividad típica entre 1 y 0.1mS/cm (resistividad entre 1 y 10 MW). Puede contener cargasrelativamente altas de compuestos orgánico y bacterias.

Las aplicaciones de este tipo de agua incluyen:1. Enjuague final cristalería para usos especiales,2. Dilución de muestras, reactivos y algunas soluciones patrones.3. Alimentación de purificadores para agua de mayor pureza.

Es producida mediante:1. Intercambiadores iónicos con lechos mixtos de resinas catiónicas y

resinas aniónicas fuertemente básicas.

Agua de grado analítico:

El agua de grado analítico no sólo tiene alta pureza en términosiónicos, también tiene bajas concentraciones de compuestosorgánicos y microorganismos.

Puede ser utilizada para:• Preparación de reactivos y soluciones buffer• medios nutritivos para el cultivo celular bacteriano y• Estudios microbiológicos.

Una especificación típica sería:• Conductividad < 1,0 mS / cm (resistividad> 1,0 mW cm),• Carbono Orgánico Total (TOC) de <50 ppb y• Recuento Bacteriano < 1 CFU / ml.

Puede ser producida por:• Bidestilación• Sistemas de purificación que integren ósmosis inversa e intercambio

iónico o EDI, absorción y el tratamiento con luz UV.

Las modernas técnicas de laboratorio permiten la detección desustancias en concentraciones cada vez más bajas, lo que hace quelos requerimientos de pureza de los reactivos utilizados sean cadavez más exigentes.

Agua ultra pura:

El agua purificada, que es el componente mayoritario de lassoluciones empleadas en los laboratorios, no escapa a estosrequerimientos de pureza.

La calidad de agua grado analítico es insuficiente para este tipo deaplicaciones por lo que se hace necesario el uso de un AguaUltrapura (Grado Reactivo).

Agua ultra pura:

Este grado de agua se aproxima a los niveles teóricos de pureza entérminos de resistividad, contenido orgánico, partículas y recuentobacteriano.

La ultrafiltración se utiliza para eliminar cualquier volumen significativode especies biológicamente activas tales como endotoxinas(típicamente <0,005 EU/mL), nucleasas y proteasas (no detectable). Elagua ultra pura apirógena se requiere en aplicaciones tales como elcultivo de células de mamíferos.

Este grado se logra mediante pulimiento de agua pre-purificada porintercambio iónico, ósmosis inversa o destilación.

Típicamente, el agua ultrapura tiene una resistividad de 18.2 mW cm,TOC < 10 ppb, filtración de partículas menores a 0.1 micras, recuentosbacterianos < 1 UFC/mL.

Se utiliza en las técnicas más críticas en el laboratorio:

ICP-MS / ICP / F-AAS / GF-AAS

HPLC / GC

Cromatografía Iónica

GC–MS

Biología Molecular

PCR / Electroforesis / ELISA

Cultivos Celulares

Secuenciación de ADN

Usos del agua ultra pura:

Aplicaciones analíticas y generales

En electroquímica

Puesto que estas técnicas se basan en la medición sensible de pequeñas

señales eléctricas, es vital que el agua utilizada produzca interferencias

mínimas para minimizar la contaminación de fondo. Para aplicaciones en

electroquímica se recomienda el uso de agua tipo II, típicamente con un

contenido de carbono orgánico total (TOC) <50 ppb y con un recuento

bacteriano < 1 UFC/mL (unidades formadoras de colonias por mililitro). Para

análisis electroquímico de ultratrazas, se requiera agua tipo I (ultra pura).

Potenciometria Medición de pH Coulometría Voltamperometría Polarografía

Amperometría

En espectroscopía y espectrofotometría

Espectrofotometría de Absorpción Atómica de Llama (F-AAS)

Dependiendo del elemento que se analiza, los límites de detección varían desde pocos

ppb a niveles de ppm. En estas técnicas el agua tipo II es por lo general lo

suficientemente pura para la mayoría de las rutinas en EAA y no hay ningún requisito

para bajos niveles de compuestos orgánicos o bacterias

Cromatografía de Gas – Espectrometría de Masas (GC-MS)

Para GC, se usa agua purificada para preparar los blancos, estándares y para el

pretratamientos de las muestras, por ejemplo, en la extracción en fase sólida. Dado que

la sensibilidad en GC-MS muchas veces es alta, el requisito de pureza del agua es

extremadamente estricto. Se requieren niveles muy bajo de TOC, por ej., son

necesarios menos de 3 ppb y esto solo se puede obtener, mediante el uso de un

sistema superior de purificación, el que se debe alimentar con agua producida por

ósmosis inversa para la eliminación de iones y compuestos orgánicos.

En espectroscopía y espectrofotometría

Espectrofotometría de Absorpción Atómica con Horno de Grafito (GF-AAS)

Para estas técnicas de ensayo se requiere el más alto grado de agua purificada tipo I

para asegurar la determinación de niveles de impurezas elementales a niveles de

partes por trillón o nanogramos por mililitros (ppt). Se debe usar agua de 18.2 MΩ-cm

de resistividad y bajo TOC. Un monitoreo estricto en el proceso de purificación

propporciona la mejor garantía de pureza. El mejor rendimiento se logra cuando un

pretratamiento es mejorado mediante la recirculación contínua y la repurificación del

agua purificada tipo II

Cromatografía de Gas – Espectrometría de Masas (GC-MS)

Para GC, se usa agua purificada para preparar los blancos, estándares y para el

pretratamientos de las muestras, por ejemplo, en la extracción en fase sólida. Dado que

la sensibilidad en GC-MS muchas veces es alta, el requisito de pureza del agua es

extremadamente estricto. Se requieren niveles muy bajo de TOC, por ej., son

necesarios menos de 3 ppb y esto solo se puede obtener, mediante el uso de un

sistema superior de purificación, el que se debe alimentar con agua producida por

ósmosis inversa para la eliminación de iones y compuestos orgánicos.

El agua purificada es necesaria en todas las industrias y organizaciones

basadas en la ciencia, por esta razón se han desarrollado a nivel

nacional e internacional las normas para establecer la calidad del agua

para diversas aplicaciones en los laboratorios.

Normas internacionales para agua de laboratorio

Las normas más relevantes son emitidas por los siguientes organismos:

• El Instituto de Normas para Clínicas y Laboratorios (CLSI)

• La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM)

• La Organización Internacional para la Normalización (ISO)

• Las farmacopeas más comunes, incluyendo la USP, EP y JP

CLSI - C03-A4-AMD – Preparation and Testing of Reagent

Water in the Clinical Laboratory; Approved Guideline – Fourth Edition

CLSI - C03-A4-AMD – Preparación y Ensayos del Agua Grado Reactivo

en el Laboratorio Clínico; Guía Aprobada – Cuarta Edición

C03-A4-AMD

Vol. 26 No. 22

Replaces C3-P4

Vol. 25 No. 13

NORMAS/C03A4AMD-sample.pdf

NORMAS/C03A4AMD-sample.pdf

Especificaciones para Agua Reagente para Laboratorio Clínico (CLRW)

Impurezas Iónicas Resistividad 10 MΩ-cm

Impuerezas Orgánicas TOC < 50 ppb

Impurezas Microbiológicas Conteo total heterotrófico en placa < 10 CFU/mL(*)

Contenido de PartículasFiltro de 0.2 μm o más fino, en línea cerca de la

salida de agua

(*) Los ensayos de epifluorescencia y endotoxinas son opcionales para

proporcionar información extra,

Solamente el Agua CLRW es definida con detalles. Los otros grados, enumerados a continuación se describen en relación a su aplicación y los detalles definidos por el usuario :

• Agua Especial de Grado Reactivo (SRW)

• Agua de Alimentación para Instrumentos

• Agua para usar como diluyente o reactivo

• Agua pre-envasada

• Agua para aplicaciones en autoclaves y lavado.

Standards Worldwide

American Society for Testing and Materials

ASTM D1193 - 06(2011) Standard Specification for Reagent Water

ASTM D1193 - 06(2011) – Norma de Especificación para Agua Grado Reactivo

Parámetros Tipo I* Tipo II** Tipo III*** Tipo IV

Conductividad eláctrica

máx. (µS/cm @ 25ºC)0.056 1.0 0.25 5.0

Resistividad Eléctrica

mín. (MΩ-cm @ 25ºC)18.0 1.0 4.0 0.2

pH @ 25ºC - - - 5.0 - 8.0

TOC máx. (µg/l) 50 50 200 No límite

Sodio máx. (µg/l) 1 5 10 50

Sílica máx. (µg/l) 3 3 500 No límite

Cloruros máx. (µg/l) 1 5 10 50

Clasificación del agua, según especificaciones ASTM D1193 - 06(2011)

Estas especificaciones cubren los requisitos para el agua apropiada

para el uso en métodos de ensayos químicos y físicos, la selección de

uno o varios grados está designado por el método o el investigador.

ASTM D1193 - 06(2011) – Norma de Especificación para Agua Grado Reactivo

Type I* Requiere el uso de filtro de membrana de 0.2 μm

Type II** Preparada por destilación

Type III*** Requiere el uso de filtro de membrana de 0.45 μm

Notas:

Type A Type B Type C

Total bacterial count max. CFU/100 ml 1 10 1000

Endotoxin max. EU/ml 0.03 0.25 -

Cuando se necesitan controlar los niveles bacterianos, los tipos de grado

reactivos deben tener los siguientes niveles:

IS0 – 3696 – First edition:1987 – 04 – 15

INTERNATIONAL STANDARD

Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

Agua para uso en análisis de laboratorio - Especificación y metodo de ensayo

(NTN 04 023 12 - Marzo 2012)

Esta Norma determina las especificaciones y los correspondientes métodos de ensayo de

tres grados de agua para uso en laboratorio de productos químicos inorgánicos.

No es aplicable al agua para el análisis de contenidos orgánicos mínimos, ni

de agentes tensoactivos, ni para los análisis biológicos o médicos.

NOTA: Para ciertos fines (como por ejemplo algunos métodos analíticos o

ensayos en que se requiere que el agua sea estéril o exenta de pirógenos o con

determinada tensión superficial) pueden ser necesarios ensayos complementarios

específicos y una purificación adicional u otro tratamiento.

NOTA 1: a causa de las dificultades asociadas a la medición de pH del agua de alta pureza y de la

dudosa importancia del valor obtenido, no se han fijado limites para el pH del agua de los grados

1 y 2.

NOTA 2: solo valido para el agua recién preparada. Durante su conservación se pueden producir

cambios en la conductividad debido a contaminantes tales como el CO2 atmosférico y los álcalis de

los recipientes de vidrio

NOTA 3: no se especifican limites para grado 1 debido a la dificultad del ensayo

(A): con celda de 1 cm de espesor, medidas en UA

Parámetros Clase 1 Clase 2 Clase 3Método de

Ensayo

Intervalo de pH a 25 oC límites

Incluidos.

No aplicable

(véase nota 1)

No aplicable

(véase nota 1)5,0 a 7,5 Apartado 7. 1

Conductividad eléctrica mS/m

a 25 oC, máx.

0,055

(véase nota 2)

0,1

(véase nota 2)0,5 Apartado 7.2

Materia oxidable, mg/L máx.No aplicable

(véase nota 3)0,08 0,4 Apartado 7.3

Absorbancia(A) a 254 nm, máx. 0,001 0,01 No especificada Apartado 7.4

Residuo después de evaporar y

calentar a 110 oC mg/kg, máx.

No aplicable

(véase nota 3)1 2 Apartado 7.5

Contenido de sílice SiO2

mg/L, máx.0,001 0,02 No especificada Apartado 7.6

Clasificación del agua, según especificaciones ISO 3696:1987

Adoptada en Nicaragua bajo la Norma Técnica Nicaragüense: Agua para uso en análisis de

laboratorio - especificación y métodos de ensayo (NTN 04 023 12), Marzo 2012

Apropiada para la mayoría de los trabajos de química en laboratorios por vía húmeda y

la preparación de soluciones de reactivos.

Agua para laboratorios grado 3 - ISO 3696:1987

Intervalo de pH a 25 oC límites Incluidos. 5,0 a 7,5

Conductividad eléctrica mS/m a 25 oC máx. 0,5

Materia oxidable, mg/L máx. 0,4

Absorbancia, UA a 254 nm, b = 1 cm, máx. No especificada

Residuo después de evaporar y calentar a 110 oC, mg/kg máx. 2

Contenido de sílice SiO2, mg/L máx. No especificada

Se puede preparar mediante:

por destilación sencilla,

por desionización (intercambio iónico)

por osmosis inversa.

Salvo indicación en contrario, se puede utilizar para el trabajo normal de análisis.

Con muy pocos contaminantes inorgánicos, orgánicos o coloidales.


Es apropiada para análisis delicados, incluyendo la Espectrometría de Absorción

Atómica (EAA) y la determinación de componentes en cantidades mínimas.

Se puede preparar por:

destilación múltiple (bi ó tri-destilación ), o por

desionización u osmosis inversa seguida de destilación.

Intervalo de pH a 25 oC límites Incluidos. No aplicable (véase nota 1)

Conductividad eléctrica mS/m a 25 oC máx. 0,1 (véase nota 2)

Materia oxidable, mg/L máx. 0,08

Absorbancia, UA a 254 nm, b = 1 cm, máx. 0,01

Residuo después de evaporar y calentar a 110 oC, mg/kg máx. 1

Contenido de sílice SiO2, mg/L máx. 0,02

Exenta básicamente de contaminantes constituidos por iones disueltos o coloidales y

materias orgánicas.

Es apropiada para los requisitos de análisis mas exigentes, incluyendo la cromatografía

liquida de alta definición (HPLC).

Se puede preparar por un tratamiento adicional del agua de grado 2 ( por ejemplo osmosis

inversa o desionización seguida de filtrado a través de una membrana con tamaño de poro de

0,2 μm para separa las partículas, o por redestilación en un aparato de sílice fundido) .

Intervalo de pH a 25 oC límites Incluidos. No aplicable (véase nota 1)

Conductividad eléctrica mS/m a 25 oC máx. 0,01 (véase nota 2)

Materia oxidable, mg/L máx. No aplicable (véase nota 3)

Absorbancia, UA a 254 nm, b = 1 cm, máx. 0,001

Residuo después de evaporar y calentar a 110 oC, mg/kg máx. No aplicable (véase nota 3)

Contenido de sílice SiO2, mg/L máx. 0,001


TIPO DE AGUAAGUA

POTABLE

TIPO III / IV ASTM

DESTILADA UNA VEZ

TIPO II ASTM

BIDESTILADA

TIPO I ASTM

Conductividad (µS / cm a 25°C) 240 5 - 1 10 - 2 1 2 - 1 0,055

Resistividad (MΩ ·cm a 25°C) 0,004 0,2 - 1 0,1 - 0,5 1 0,5 - 1 16,6

Silicatos (mg/L) 1 - 1 - 0,5 - 0,7 - 0,1 -

Metales pesados (mg/L) 1 - 1 - 0,5 - 0,8 - 0,1 -

Reducción de KMnO4 (min.) 10 10 30 60 60 60

Sodio (mg/L) 65 - 6 - 2 - 1 - 0,5 -

Dureza cálcica (mg/L) 35 - 3 - 1 - 0,3 - 0,11 -

Amonio (mg/l) 1 - 0,01 - 0,01 -

Bacterias (ufc/ml) >10 - <10 - <10 -

pH (a 25°C) - 5 - 8 5 - 7,5 - 5 - 7,5, -

Calidades crecientes de aguaNORMA

CAPRE

Tipos III y IV

Agua de grado

Laboratorio

Tipo II

Agua de grado

Analítico

Tipo I

Agua de

grado

Reactivo

(Ultrapura)

Parámetros Ph. Eur. JP USP Int. Ph

Conduc. (µS/cm) - - < 1.3 -

Sust. oxidables cumplir cumplir - cumplir

Sólidos (ppm) < 10 < 10 - ≤ 10

COT (ppm) - < 0.5 < 0.5 -

Metales pesados - - - cumplir

CO2 - - - cumplir

Especificaciones para el agua purificada

Especificaciones para el agua purificada

Parámetros Ph. Eur. JP USP Int. Ph

pH 5.0-7.0 5.0-7.0 5.0-7.0 cumplir

Cl < 0.5 cumplir - cumplir

SO4 cumplir cumplir - cumplir

NH4 < 0.2 < 0.05 - cumplir

Ca/Mg cumplir - - cumplir

Nitratos < 0,2 cumplir - cumplir

Nitritos - cumplir - -

Tratamiento adicional de las etapas de

purificación del agua más adelante del

sistema de pre-tratamiento

1. Filtración

2. Ósmosis Reversa

3. Deionización

4. Destilación

5. Desinfección UV

6. Ultrafiltración

Termómetro Agua destilada

Vapor de agua Colector de condensado

Agua cruda Condensador

1

2

3

4

5

6

Calor

Proceso de destilación de agua cruda

Resistencia paraDestilador

agua sin

tratar

Presión alta

Agua

alimentada

bajo presión

ag

ua

rec

ha

za

da

Mem

bra

na

Sem

iperm

eab

le

ag

ua

pe

rme

ad

a

drenar o reciclar

Presión baja

agua

purificada

Teoría de la ósmosis reversa (OR)

1

1

2

3

4

5 6 7

89

Operación de un sistema OI

1. Alimentación de agua

2. Membrana OI

3. Espaciador de alimentación

4. Membrana OI

5. Espaciador del Producto

6. Permeado

7. Concentrado

8. Permeado

9. Módulo de OI enrollado

Sistema de Osmosis Inversa

Agua purificada

10 a >15 MΩ-cm

Resina Aniónica

Resina Mixta

Resina Catiónica

CátodoÁnodo

(+) (-)

Alimentación EnjuagueEnjuague

Proceso de Electrodeionización (EDI)

P

RE-

FILT

RO

OSMOSIS INVERSA

PRODUCTO OI

AGUA DE RECHAZO

ULTRAFILTRACIÓN

10 mm

LÁMPARAS UV

25

4 n

m

18

5 n

m

DESIONIZACIÓN

MP

MC AGUA ULTRAPURA AGUA

ULTRAPURA

PR

E-TR

ATA

MIE

NTO

TANQUE DE ALMACENAMIENTO

Sistema de purificación para agua ultrapura (EDI)

ASTM IASTM II

Esquema típico de almacenamiento y distribución de agua pura

El agua debe

mantenerse

circulando

Filtro

de 0.5 µm

Escape de aire para drenaje

Salidas

Bomba

sanitaria

Filtro de

0,2 µm

en línea

Luz UV

Agua alimentada

desde el EDI u OI

Enfriador

Generador de Ozono

Filtro hidrofóbico

de aire y disco de

purga

Diseño del sistema de agua

1. Cañerías que permitan que el agua no se estanque en

puntos muertos y pueda drenar fácilmente

2. Válvulas y conexiones sanitarias

3. Construidas de materiales apropiados

4. Permitir la recirculación del agua

5. Incorporar válvulas de no retorno (VNR)


No deberían haber puntos muertos

el agua restrega el punto muerto

Si D=25mm y la distancia X es

mayor de 50mm, tenemos un punto

muerto que es demasiado largo.

Sección de punto muerto

<2D

Las flechas de dirección

del flujo en las cañerías

son importante

Válvula sanitaria

D

X


1. Las válvulas de bola no son aceptables

2. Las bacterias pueden crecer cuando la válvula

está cerrada

3. El agua se contamina a medida que pasa a

través de la válvula

agua estancada

dentro de la válvula

Control y Mantenimiento de los

purificadores de agua

No es práctico llevar el control de todas las posibles impurezas en el agua purificada. La sales inorgánicas y orgánicas disueltas son los principales contaminantes que afectan a la mayoría de las aplicaciones de laboratorio y, por lo tanto, es importante que sean monitoreadas en línea en los sistemas de purificación de agua en al laboratorio. Una manera rápida es la técnica en línea del comportamiento de la resistividad y del TOC.

La unidad de la conductividad es el Siemen: S/cm

La unidad de la resistividad es el Ohms: Ω-cm.

Un Mega-ohm (MΩ-cm) = 1,000,000 Ohms.

𝑪 =𝟏

𝑹

CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN (CI)

SISTEMA DE PURIFICACIÓN DE AGUA

OSMOSIS INVERSA/DEISONIZADOR/DESTILADOR (OIDD)

El sistema se divide en tres secciones:

1. El pretratamiento:consiste en el equipo y tuberías necesarias para producir agua de alimentación,

2. El equipo y las tuberías necesarios para producir y almacenar agua del

sistema OIDD.

3. La red de distribución, es la tubería de distribución que suministra el

agua del sistema OIDD a los puntos de uso en el laboratorio y devuelve el exceso al tanque de almacenamiento.

Además de los requisitos comunes, se requiere lo siguiente para el sistema de agua desionizada:

CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN (CI)



Confirmar la instalación de válvulas de no retorno (VNR), para proteger el agua

de alimentación.

Las tuberías y accesorios de plástico pueden ser utilizados en las etapas

tempranas del pre-tratamiento, Pero en en los procesos de purificación y

distribución se deben utilizar aclopes sanitarios y tubería y conexiones

recomendadas por el fabricante.

Confirmar que los materiales en el proceso de purificación, la tubería de

distribución y el tanque de almacenamiento sean de acero inoxidable 316L SS.

Estos materiales deben estar inactivados y sin riesgos de liberar contaminantes.

Verificar que la tubería esté apoyada, etiquetada y que sea totalmente drenable.

Verificar que el sistema esté diseñado para permitir la sanitización total

CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN (CO)



Además de las pruebas comunes, el protocolo CO debe establecer las pruebas para estudiar todos los aspectos del sistema, incluyendo:

En el sistema de pretratamiento se deben registrar la presión y temperatura de suministro del agua de alimentación, para establecer información de línea de base.

La eficacia del lavado y sanitización,

El bombeo y la capacidad de recirculación durante el uso mínimo (demanda cero) y uso de máxima demanda. La capacidad del sistema se debe establecer durante el estudio de demanda máxima.

Las verificaciones del retrolavado deben demostrar que las válvulas de control de retrolavado inician la secuencia en el día y la hora establecido.

CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN (CO)

SISTEMA DE PURIFICACIÓN DE AGUAOSMOSIS INVERSA/DEISONIZADOR/DESTILADOR (OIDD)

Las pruebas de retrolavado se llevan a cabo en el ablandador y el filtro de carbón activado, para verificar el día de la semana y la hora en que el temporizador del ciclo se activa y si opera correctamente todas las válvulas. La verificación del ciclo manual de regeneración debe activar correctamente todas las válvulas.

El flujo de rerecirculación en el circuito de distribución debe ser de 1,5 m/s durante la prueba de demanda “cero". El flujo de recirculación en el circuito de distribución debe ser de 1m/s durante la prueba de demanda máxima. Durante el pico de demanda se verifica el volumen especificado y el flujo de agua tratada. Esto garantiza que el sistema tiene la capacidad adecuada.

Los registros de temperaturas en los sistemas de sanitización por vapor, deben demostrar que se logra la eficacia en todo el sistema.

CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO (CD)



El protocolo de CD establece un plan de muestreo completo y un plan de ensayos del agua tratada en los puntos de control seleccionados. Esto incluye: El agua de alimentación, Los puntos en el pre y post proceso de tratamiento. El tanque de almacenamiento, y Los puntos de uso en el circuito de distribución. Se deben monitorear más de 20 días de trabajo para demostrar la fiabilidad

del sistema.

Los ensayos en el sistema de pretratamiento, incluyen la función específica del subsistema de pretratamiento. Por ejemplo, Los sólidos suspendidos será analizado despues de los filtros de sedimentos. El cloro libre será analizado aguas abajo de los filtros de carbón activado. La dureza será analizada posterior al proceso de ablandamiento




Después de la calificación inicial, se continuará con los ensayos, de manera programada y planificada, por un año completo, para documentar cualquier variación estacional de la calidad del agua.

El agua purificada final se analizará diario, y cada punto de distribución debe ser analizado al azar varias veces durante el curso de la calificación.

Se llevará a cabo una vigilancia microbiológica diaria en cada punto de muestreo en el agua de alimentación y sistemas de producción de agua OIDD.

Los puntos de muestreo en el circuito de alimentación se analizarán en forma rotativa durante los primeros 20 días hábiles de la calificación. Estos estudios serán según la temporada, y se deben continuar a lo largo del año completo a una intensidad mas abreviada.




El Recuento Heterotrófico en Placas, se debe realizar de acuerdo a la Sección 9215 del

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (Ed. 21th) u otro criterio

equivalente.

La Presencia o Ausencia de Coliformes se debe realizar de acuerdo a la Sección 9221 D del

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (Ed. 21th) u otro criterio

equivalente.

Debido a que el agua es muestreada en el campo en condiciones no estériles, pueden resultar

positivas algunas pruebas individuales esporádicas. Pero la persistencia de pruebas con

resultados positivos en cualquier punto de muestreo individual, o un grupo de muestras de

diferentes puntos, indica fallas en el sistema.

Se deben definir los Límites de Alerta para los diferentes tipos de muestras.

Criterios para las Pruebas Microbiológicas




Tiempos límites:

Las pruebas para cloro residual, pH y conductividad deben completarse en las primeras cuatro

horas despues de recibir las muestras. El resto de ensayos químicos deben ser completados

dentro de las primeras 24 horas posterior al muesreo.

Todas las pruebas para recuentoen placas deben comenzar dentro de las primeras cuatro horas

y puestas en incubacióndentro de las primeras ocho horas después de recibir las muestras.

Las pruebas para Endotoxinas Bacterianas deben ser completadas en las primeras 4 hora si las

muestras se emcuentran a temperatura ambiente. Las muestras pueden ser refrigeradas previo

al ensayo. El período antes de la prueba no puede exceder las 72 horas.

La prueba de Pirógenos/Endotoxinas, se debe realizar de acuerdo a la Prueba del Lisado del

Limulus Amebocito (LAL) – Test <85> de la USP 36–NF 31 (Ed. Nov. 1ts, 2012) u otro criterio

equivalente. Se realizará sólamente al tipo de agua que lo especifica

Límites bacterianos sugeridos (UFC/mL)

Localización del muestreo Dentro de

ControlNivel de

Alerta

Acción

Correctiva

Agua bruta 200 300 500

Después de filtrada a través

de medios múltiples100 300 500

Después del ablandador 100 300 500

Después del filtro de carbón

activado50 300 500

Alimentación al OR 20 200 500

Producto de OR 10 50 100

Puntos de uso 1 10 100

¿Qué es mas barato, comprar o

producir el agua purificada?

Consumo de Agua Purificada $/Litro Semana Mes Año

Grado I (20 Litros por semana) $14.00 $280.00 $1,213.33 $14,560.00

Grado II (250 Litros por semana) $1.32 $330.00 $1,430.00 $17,160.00

Total Costo Agua Purificada (ponderado) $2.26 $610.00 $2,643.33 $31,720.00

Costos de Producción de Agua Purific EDI (Pre-trat. + Tipo II + Tipo I)

COSTOS FIJOS U/M Valor Volumen Típico diario

Equipo Purificador + Accesorios 30 LPH $22,108.25 Tipo I 10 L Nota 1

Impuestos del Valor Agregado (IVA) 15.0% $3,316.24 Tipo II 230L 8 horas/día

Depreciación a 5 años Mes $423.74 240 L Diario

Gastos Operativos Fijos Mes $250.00 1,200 L Semanal

Total de Costos Fijos Mes $673.74 5,200 L Mensual

COSTOS VARIABLES Valor Costo/Litro

Consumibles importados (26 semanas) U $2,410.38 $0.0773

IVA Consum. Import. (26 Semanas) 15.0% $361.56 $0.0116

Total consumibles importados $2,771.94 $0.0888

Consumibles Nacionales (26 semanas) U $250.00 $0.0080

Energía (8 Horas diario a 250 kwh) KWH $0.33 $0.0110

Total de Costos Variables /Litro $0.1079

Nota 1: a demanda (1.5L/min)

ESTRUCTURA DE COSTOS DEL SISTEMA EDI

Días Volumen C Fijo C. Var C. Total Ingresos Costo/Litro

0 0 $673.74 $0.00 $673.74 $0.00 $673.74

1 240 $673.74 $25.89 $699.63 $316.80 $2.92

2 480 $673.74 $51.77 $725.51 $633.60 $1.51

3 720 $673.74 $77.66 $751.40 $950.40 $1.04

4 960 $673.74 $103.54 $777.28 $1,267.20 $0.81

5 1200 $673.74 $129.43 $803.17 $1,584.00 $0.67

6 1440 $673.74 $155.31 $829.06 $1,900.80 $0.58

7 1680 $673.74 $181.20 $854.94 $2,217.60 $0.51

8 1920 $673.74 $207.09 $880.83 $2,534.40 $0.46

9 2160 $673.74 $232.97 $906.71 $2,851.20 $0.42

10 2400 $673.74 $258.86 $932.60 $3,168.00 $0.39

11 2640 $673.74 $284.74 $958.48 $3,484.80 $0.36

12 2880 $673.74 $310.63 $984.37 $3,801.60 $0.34

13 3120 $673.74 $336.51 $1,010.26 $4,118.40 $0.32

14 3360 $673.74 $362.40 $1,036.14 $4,435.20 $0.31

15 3600 $673.74 $388.29 $1,062.03 $4,752.00 $0.30

16 3840 $673.74 $414.17 $1,087.91 $5,068.80 $0.28

17 4080 $673.74 $440.06 $1,113.80 $5,385.60 $0.27

18 4320 $673.74 $465.94 $1,139.68 $5,702.40 $0.26

19 4560 $673.74 $491.83 $1,165.57 $6,019.20 $0.26

20 4800 $673.74 $517.71 $1,191.45 $6,336.00 $0.25

21 5040 $673.74 $543.60 $1,217.34 $6,652.80 $0.24

22 5280 $673.74 $569.48 $1,243.23 $6,969.60 $0.24

y = 0.1079x + 673.74

y = 1.32x

$0

$200

$400

$600

$800

$1,000

$1,200

$1,400

$1,600

$1,800

$2,000

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

VA

LO

RE

S U

S$

VOLUMEN PRODUCIDO EN LITROS

Punto de Equilibrio Producción de Agua

C Fijo C. Var C. Total Ingresos

𝟏. 𝟑𝟐𝒙 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟕𝟗𝒙 + 𝟔𝟕𝟑. 𝟕𝟒

𝒙 =𝟔𝟕𝟑. 𝟕𝟒

𝟏. 𝟑𝟐 − 𝟎. 𝟏𝟎𝟕𝟗=𝟔𝟕𝟑. 𝟕𝟒

𝟏. 𝟐𝟏𝟐𝟏= 𝟓𝟓𝟔 𝑳𝒊𝒕𝒓𝒐𝒔

Punto de Equilibro:

(2 días + 3 horas)

Control y Mantenimiento de los

purificadores de agua

Recomendaciones

Los sistemas para

almacenar agua

purificada, que carecen

de recirculación, deben

mantenerse a un nivel

mínimo con el fin de

restringir el deterioro de la

calidad, y el crecimiento

bacteriano.

Recomendaciones

Es esencial las prácticas

de sanitización regular

para prevenir la formación

de biocapas. Las tabletas

que liberan cloro, el ácido

peracético o el peróxido

de hidrógeno son

sanitizantes adecuados y

eficaces

Recomendaciones

Para asegurarse de una

operación eficiente de los

controles de resistividad,

se deben limpiar los

electrodos o celdas

periódicamente y

recalibrar el medidor por

una persona entrenada,

calificada y autorizada

Recomendaciones

Después de períodos de

inactividad, por ej. en fin

de samana, se deben

correr por lo menos 5

litros de agua purificada

para lavar el equipo y ser

drenadas. Sobre todo si

se usa para aplicaciones

críticas o especiales

Recomendaciones

Para prevenir el

crecimiento de algas,

evitar usar contenedores

y mangueras translúcidas

y no almacenar en

recipientes expuestos a la

luz solar directa y cerca

de las fuentes de calor

Recomendaciones

Cambiar los cartuchos de

intercambio iónico

regularmente.

Típicamente cada seis

meses, para minimizar el

aumento de la

contaminación bacteriana

Recomendaciones

Para prolongar la vida de

la membrana de ósmosis

inversa, asegurarse de

lavarlas y limpiarlas

regularmente. El lavado le

elimina las partículas o

los sólidos precipitados

de la superficie de la

membrana.

Recomendaciones

Para analísis sensibles,

los recipientes de

muestras deben ser

enjuagados con agua ultra

pura antes de su uso. Los

recipientes de vidrio son

recomendados cuando la

calidad orgánica es

crítica. Pueden requerir

una preparación especial.

Recomendaciones

La pureza microbiológica

en sistemas para purificar

agua, se logran por medio

de recirculación a través

de varios procesos de

purificación desde el

tanque de reserva. Este

debe ser sellado y con un

filtro de aeareación contra

polvo y [email protected]

mailto:[email protected]

Purificacion de agua

Engineering

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