KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FISIKA

Sekaran Gunungpati Semarang Gedung D7 Telp (024) 475650

PROPOSAL SKRIPSI

NAMA : DHAFID ETANA PUTRA

NIM : 4250407018

PROGRAM STUDI : FISIKA

JURUSAN / FAKULTAS : FISIKA / MIPA

1. JUDUL

SINTESIS SERBUK Mn FERITE DENGAN LOW CALSINASI

2. LATAR BELAKANG

Pasir besi yang keberadaannya terdistribusi secara luas serta jumlahnya yang

melimpah di Indonesia menjadi daya tarik untuk dikembangkan menjadi produk–

produk yang lebih bernilai dan berdaya guna lebih. Berdasarkan potensi tersebut

beberapa peneliti terdahulu telah mulai mengkaji dan memanfaatkan pasir besi

secara intensif menjadi magnet ferit (Yulianto, dkk. , 2006).

1

Ferit ialah merupakan salah satu bagian dari komponen yang sangat penting

dalam pembuatan magnet. Bahan tersebut dapat dicampur dengan bahan

nonmagnetik atau semikonduktor guna meningkatkan sifat magnet bahan

(menambah permeabilitas), menghilangkan regangan transformasi, dan

meningkatkan pengendalian orientasi, misalnya ditambah dengan Co, Li, Ni, Zn,

Mn, Sr dan Ba menjadi magnet lunak atau magnet keras. Ferit dapat disintesis

dengan menggunakan bahan dasar besi oksida. Sebenarnya Indonesia memiliki

sumber ferit yang sangat melimpah, salah satu contohnya adalah pasir besi.

Dalam pasir besi terkandung beberapa anggota besi oksida, misalnya magnetit

(Fe3O4), maghemit (-Fe2O3) dan hematit (-Fe2O3) (Yulianto, 2002), akan tetapi

pasir besi di Indonesia belum diolah secara optimal dan dieksport dalam bentuk

mentah sehingga hal ini yang menyebabkan pasir besi memiliki harga yang

sangat murah. Diluar negeri pasir besi tersebut diolah dan dimanfaatkan menjadi

berbagai magnet yang dapat diapplikasikan dalam komponen listrik dan

elektronik.

Guna menekan angka ketergantungan dengan pihak asing, di laboratorium

kemagnetan bahan Universitas Negeri Semarang telah mengembangkan

penelitian yang difokuskan pada pasir besi, di tempat tersebut sudah berhasil

mengolah pasir besi menjadi magnet keramik, di antaranya adalah magnet keras

berupa Barium Ferit (Prihatin, 2004), Stronsium Ferit (Billah, 2006), Film Tipis

Barium ferit ( Santoso, 2007), Film tipis ferit Mn (Alvian, 2007) dan kajian sifat

magnetik dengan metode presitipasi (Aji, 2008). Seiring Perkembangan

kemajuan teknologi pengolahan material, pasir besi tidak hanya dibuat dalam

2

bentuk magnet keramik, tetapi dapat dikembangkan lebih lanjut dalam bentuk

serbuk MnFe2O4 dengan metode metalurgi serbuk. Metode metalurgi serbuk ini

merupakan teknologi yang banyak dikembangkan pada saat ini.

Berdasarkan pertimbangan hal tersebut di atas, maka dalam penelitian ini

penulis akan melakukan kajian yang berorientasi pada fabrikasi dan karakterisasi

ferit Mn. Serbuk ferit Mn diperoleh dengan mencampurkan MnO dengan Fe2O4

yang berasal dari pasir besi, selanjutnya dipanaskan pada temperatur di atas

1000C. Proses pemanasan tersebut bertujuan untuk menghilangkan larutan

alkohol agar diperoleh serbuk magnet Mn ferit. Dipilih magnet lunak ferit Mn

karena pengolahan bahan tersebut sederhana dan memiliki karakterisasi magnet

yang bagus (Osmokrovic, 2006) dan selain itu ferit jenis ini juga memiliki sifat

magnetik yang baik serta bahan-bahannya mudah terjangkau di daerah lokasi

penelitian tepatnya di wilayah Semarang dan sekitarnya.

3. PERMASALAHAN

Permasalahan yang menjadi fokus kajian penelitian ini antara lain adalah :

1. Bagaimana pembuatan serbuk magnet ferit Mn dengan calsinasi rendah.

2. Bagaimana karakterisasi struktur kristal dan sifat magnetik yang dihasilkan.

4. PEMBATASAN MASALAH

Pada penelitian ini perlu dilakukan pembatasan masalah sebagai berikut:

1. Bahan magnet yang akan digunakan adalah hasil pengolahan pasir besi yang

telah diekstraksi dari Laboratorium Kemagnetan Bahan Jurusan Fisika

Univeritas Negeri Semarang.

3

2. Mangan diokside ( MnO2) yang digunakan adalah produk dengan mutu

Proanalys yang diproduksi oleh merck Darmastadt dengan ketelitian 90%

3. Karakterisasi ferit Mn yang akan dilakukan meliputi :

a. Karakterisasi struktur kristal dengan menggunakan XRD, digunakan

untuk memeriksa apakah magnet ferit Mn yang telah dibuat menyamai

produk komersial yang sudah ada.

b. Karakterisasi pengukuran kurva histerisis magnetik ferit Mn dengan

permagraph untuk memperoleh permeabilitas, besaran ini digunakan

untuk melihat bahan magnetik tersebut magnet keras atau lunak.

5. TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Membuat serbuk ferit Mn dengan mencampurkan bahan MnO2 dan Fe3O4

yang merupakan hasil dari ektraksi pasir besi.

2. Mengetahui karakteristik dari serbuk ferit Mn yang telah dibuat.

6. MANFAAT PENELITIAN

Manfaat yang diperoleh dalam penelitian ini antara lain adalah :

1. Hasil penelitian berupa serbuk ferit Mn dapat digunakan sebagai bahan dasar

magnet lunak dan industri lain seiring dengan kemajuan zaman, ilmu dan

teknologi.

2. Diperoleh informasi tentang pengolahan serbuk ferit Mn yang berasal dari

pasir besi yang dapat digunakan dalam pembuatan transformator, memori

komputer, induktor, recording heads, microwave, sensor dan lain-lain. .

4

7. LANDASAN TEORI

A. Mineral-Mineral Oksida Besi

Keberadaan oksida besi memiliki beragam komposisi kimia dan sifat respon

magnetik yang berbeda, seperti Tabel 1.

Tabel 1. Jenis oksihidroksida besi dan oksida besi (Haris, 2002)

Mineral Formula Respon Magnetik

Goethite α-FeOOH Antiferomagnetik

Akaganeite ß-FeOOH Antiferomagnetik

Lepidocrocite γ-FeOOH Antiferomagnetik

Feroxyhyte δ’-FeOOH Ferimagnetik

Ferrihyrite Fe5HO8.4H2O Antiferomagnetik Conted

Hematite α -Fe2O4 Antiferomagnetik

Maghemite γ -Fe2O3 Ferimagnetik

Magnetite Fe3O4 Ferimagnetik

Bahan-bahan feromanetik memiliki energi pertukaran minimum karena

seluruh spin-spinya terjajar secara paralel (Gambar 1.a). Bila energi pertukaran

minimum dicapai dengan penjajaran spin secara antiparalel sempurna (Gambar

1.b). Sehingga momen magnetik netonya sama dengan nol, maka bahan tersebut

digolongkan sebagai antiferomagnetik. Pada bahan-bahan tertentu spin-spin

antiferomagnetik terjajar secara sempurna, tetapi sedikit miring dan

menghasilkan sedikit momen magnetik neto (Gambar 1.c). Momen magnetik neto

juga mungkin terdapat pada bahan antiferomagnetik jika spin-spinya tidak

5

berpasangan secara sempurna karena terdapat sedikit cacat (defect) pada struktur

kristal (Gambar 1.d). Susunan bahan ferimagnetik spin-spinnya juga terjajar

secara antiparalel, tetapi besarnya momen magnet untuk masing-masing arah

tidak sama sehingga menghasilkan momen magnetik neto (Gambar 1.e). Sifat

magnetik bahan-bahan tersebut sangat dipengaruhi oleh ukuran bulir. Bulir yang

dipandang hanya memiliki dipol magnetik tunggal yang terisolasi disebut domain

tunggal atau single domain (SD). Kutub-kutub bebas pada permukaan bulir

menghasilkan suatu energi magnetik yang bertambah dengan volume bulir. Pada

ukuran tertentu, energi tersebut menjadi cukup besar dan memecah magnetisasi

menjadi beberapa daerah dengan magnetisasi seragam yang disebut domain

magnetik.

Gambar 1. Tipe penjajaran spin bahan feromagnetik: (a). feromagnetik (b). antiferomagnetik (c). canted antiferomagnetik (d). defect antiferomagnetik (e). ferimagnetik(Tauxe,1998).

6

B. Mineral Oksidasi Besi Magnetit

Mineral magnetit tersusun oleh ion ferrit (Fe3+) dan ion ferrous (Fe2+)

dengan perbandingan 2 : 1 dengan komposisi kimianya dapat dinyatakan Fe3O4

(FeO.Fe2O3). Magnetit memiliki kisi kristal spinel invers (AB2O4) yang terdiri

sebagian ion Fe2+ membentuk sisi tetrahedral dan sebagian ion Fe3+ serta

seluruh ion Fe2+ membentuk sisi oktahedral, seperti terlihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Kisi magnetite (Fe3O4 / FeO. Fe2O3) [ Moskowitz]

Ion-ion besi bervalensi dua berada pada sisi kisi oktahedral dan tetrahedral,

sedangkan ion–ion besi yang bervalensi tiga terpisah merata antara sisi kisi

oktohedral dan tetrahedral. Momen magnetik ion-ion dalam setiap kisi akan

saling berpasangan dimana A dan B berpasangan secara antipararel. Setiap

subkisi B yang memiliki satu ion Fe2+ dan Fe3+ berpasangan dengan subkisi A

yang ditempati satu ion Fe3+, karenanya ada sepasang momen magnetik yang

dihasilkan oleh ion Fe2+. Pasangan antipararel yang tidak seimbang tersebut yang

menyebabkan magnetit bersifat ferimagnetik.

C. Sifat-sifat Kemagnetan Bahan

Sifat magnet dari suatu bahan dipengaruhi oleh bilangan kuantum keempat

yang dikenal sebagai bilangan kuantum spin (ms). Bilangan ini menunjukkan

7

arah dari gerakan electron mengelilingi inti atom. Spin electron mempunyai nilai

+1/2 jika electron bergerak searah jarum jam, dan bernilai -1/2 jika electron

bergerak berlawanan arah dengan jarum jam. Kontribusi gerakan electron dalam

atom yang saling berlawanan ini akan menimbulkan suatu gaya yang disebut

momen magnetic, dimana resultannya akan sama dengan nol jika momen yang

dihasilkan oleh gerakan electron yang searah jarum jam diimbangi dengan

gerakan electron yang berlawanan dengan jarum jam.

Secara mikroskopis atau skala atom, didalam bahan magnet terjadi arus-

arus kecil karena elektron beredar mengelilingi inti dan elektron berputar

terhadap sumbunya. Berdasarkan sifat medan magnet atomis, bahan dibagi

menjadi tiga yaitu:

1. Diamagnetik

Bahan diamagnetik ialah bahan yang memiliki resultan momentum

sudut orbital atom ∑ =0, maka suatu atom tidak akan memiliki momen

dipol magnet permanen, sesuai dengan rumus :

Didalam bahan diamagnetik tersebut, magnetisasi terjadi bila ada medan

yang bekerja dari luar, berarti bila (medan magnet luar) berhenti maka

(magnetisasi) akan hilang. Bahan diamagnetik memiliki suseptibilitas negatif

atau <0. Bahan-bahan diamagnetik juga bahan yang sulit menyalurkan

garis gaya magnet. Hal tersebut disebabkan karena hampir semua spin

elektron berpasangan, padahal suatu bahan bersifat magnet apabila susunan

8

…………………....(1)

atom dalam bahan tersebut mempunyai spin elektron yang tidak berpasangan.

Permeabilitas bahan ini sedikit lebih kecil dari 1. Contoh bahan diamagnetik

adalah Bi, Cu, Au, Al203 dan NiSO4.

2. Paramagnetik

Bahan paramagnetik merupakan bahan yang memiliki resultan

momentum sudut atom atau molekul bahan ∑ tidaklah nol, sehingga di

dalam bahan ini terdapat momen dipol magnet yang permanen, akan tetapi

secara keseluruhan arahnya acak. Jika diberi medan magnet luar, arah dipol

magnet akan cenderung berbaris searah tetapi setelah medan magnet dari luar

dihentikan maka orientasi arah momen dipol magnet atomnya akan kembali

acak. Bahan paramagnetik memiliki suseptibilitas magnetik positif atau

>0. Contoh bahan paramagnetik adalah Al, Pb, Fe2SO4, FeCl, Mo, W, Pt dan

Ag.

3. Ferromagnetik

Bahan ferromagnetik pada dasarnya memiliki sifat seperti bahan

paramagnetik, yaitu berasal dari spin elektron. Tetapi pada material

ferromagnetik dihasilkan magnet permanen dan ini dapat menunjukkan

bahwa ada kecenderungan dari spin elektron untuk tidak berubah arah

meskipun medan ditiadakan. Kemudian bila medan luar diperkuat lagi, maka

pembarisan arah pada setiap domain menjadi bertambah besar dan efek ini

berlanjut hingga mencapai keadaan jenuh. Kejenuhan ini akan tercapai bila

sejumlah fraksi tertentu dari spin elektron konduksi sudah berbaris kesuatu

arah. Keadaan dimana semua spin elektron terarahkan sepenuhnya hanya

9

mungkin terjadi pada temperatur rendah. Apabila temperatur dinaikkan

magnetisasi jenuh berkurang, mula-mula turun perlahan-lahan kemudian

bertambah dengan cepat hingga mencapai temperatur kritis, yang disebut

temperatur Curie (Tc). Diatas temperatur Curie ini, bahan tidak bersifat

ferromagnetik tetapi berubah menjadi paramagnetik. Bahan ferromagnetik

adalah bahan yang mudah menyalurkan garis gaya magnet, permeabilitasnya

jauh lebih besar dari 1. Contoh bahan ini adalah Fe, Co, Ni dan Gd.

C. Kurva Histeresis

Kita dapat mengukur medan B dalam toroida dengan cara mengubah

arusnya dengan menggunakan kurva histeresis. Bahan dalam toroida merupakan

bahan ferromagnetik. Medan H dalam toroid dapat dirumuskan sebagai berikut

Asumsikan bahwa pada awalnya toroid ferromagnetik tersebut tidak

memiliki medan magnet yang spontan. Pada saat I meningkat, H akan meningkat

berdasarkan rumus diatas. Medan B mulai beranjak naik dari nol. Jika B dan H

diplot, maka kurva hasilnya akan sama dengan kurva OA1, yang ditunjukkan

dalam Gambar 3.

Gambar 3. Sebuah kurva histeresis yang lazim untuk besi. B1 adalah remanen besi dan H1 adalah gaya koersif.

10

………………………..(2)

Setelah magnetisasi permukaan terhadap titik A, medan H akan turun

dengan mengurangi arus dalam koil. Medan B juga akan turun, tetapi kurva B-H

ternyata tidak mengikuti kurva mgnetisasi aslinya, sebagai gantinya akan

menjejaki kurva yang sama dengan A1B1 yang ditunjukan pada Gambar 3. Ingat

bahwa pada titik B1, arus dalam suatu koil toroid sama dengan nol, demikian pula

halnya H. Fluks magnet residu ini diakibatkan oleh adanya fakta bahwa momen

magnet domain dalam ferromagnetik masih menyebar dalam arah yang sama.

Magnetudo dari B residu ini disebut remanen.

Selanjutnya membalik arus untuk membalik H, kurva B-H akan

membentuk kurva B1H1 seperti Gambar 3. Ingat bahwa dibutuhkan sejumlah nilai

negatif dari H untuk menolkan medan B. Nilai H dalam arah negatif magnetisasi

awal yang diperlukan untuk menolkan medan B disebut gaya paksaan (Coercive

Force). Jika arus balik dinaikkan melampaui titik tersebut, medan B mulai

berbalik dan kurva B-H akan mengikuti kurva H1A2 pada gambar 1. Jika

sekarang arus sudah berkurang, kurva B-H akan membentuk kurva baru A2A1.

Kurva tertutup A1B1H1A2A1 disebut loop histeresis (hysteresis loop). Jika arus

diubah kesiklus yang lebih kecil, loop histeresis terkaitnya akan lebih kecil. Jika

bahan mengalami saturasi pada kedua ujung kurva magnetisasi, remanen B

disebut retentivitas bahan (retentivity) ferromagnetik dan gaya paksaan H disebut

koersivitas bahan (coercivity).

Kurva histerisis bisa digunakan untuk membedakan antara magnet

permanen dan magnet lunak. Seperti pada Gambar 4 dibawah ini.

11

Gambar 4 (a) Kurva Histeresis (magnet lunak). (b) Kurva histeresis magnet keras. Baik induksi remanen (rapat fluks) dan medan koersif, B dan H, masing-masing besar untuk magnet keras. Hasil perkalian BH merupakan patokan untuk ukuran energi demagnetisasi. (Van Vlack, 1994).

D. Ferit

Ferit atau ferimagnet memiliki struktur spin yang teratur, yang paling

umum terdiri dari komponen spin besar maupun spin kecil tetapi dengan momen

magnet bersih tidak nol pada salah satu arah ini.

Bentuk Ferit paling sederhana yang memiliki kemagnetan adalah oksida

yang mempunyai rumus kimia MOFe2O3, dengan M adalah ion logam bervalensi

dua seperti Co, Ni, Mn, Cu, Mg, Zn, Cd atau besi bervalensi dua. Ferit ini

mengkristal dengan struktur kristal yang agak rumit yang dikenal dengan struktur

spinel. Contoh yang lazim dari ferit adalah mineral magnetit (Fe3O4) yang sudah

dikenal sejak jaman dulu. Pada umumnya ferit dibagi menjadi tiga kelas yaitu :

12

H

B

Br-HC

-HC H

B

Br

a b

Gambar 5. Struktur spin ferimagnetik

1.Ferit Lunak

Ferit jenis ini memiliki formula MFe2O4 dimana M= Cu, Zn, Ni, Co, Fe,

Mn, Mg dengan struktur kristal seperti mineral spinel. Sifat bahan ini

mempunyai permeabilitas dan hambatan jenis yang tinggi, koersivitas dan

hysteresis loss yang rendah. Contoh sederhana dari bahan ini adalah ferrous

ferrite atau yang biasa disebut dengan magnetit (FeO.Fe2O3 atau Fe3O4), ferit

Nikel (NiO.Fe2O3 atau NiFe2O4) dan Ferit Mangan (MnO.Fe2O3 atau

MnFe2O4) (Goldman, 1990).

2. Ferit Keras

Ferit keras jenis ini merupakan turunan dari struktur magneto plumbit

yang dapat ditulis sabagai MFe12O19 dimana M = Pb, Ba, Sr. Bahan tersebut

mempunyai gaya koersivitas dan remanen yang tinggi, dan mempunyai

struktur kristal hexagonal dengan momen-momen magnetik sejajar dengan

sumbu C. Magnet jenis ini lebih murah untuk diproduksi dan banyak

digunakan sabagai magnet permanen (Idayanti, 2002).

3. Ferit Berstruktur Garnet

Magnet ini memiliki magnetisasi spontan yang bergantung pada suhu

secara khas. Bentuk umum untuk garnet adalah Me3Fe5O12, dimana Me salah

satu dari ion logam tanah jarang, contohnya Y, La dan Gd. Struktur sangat

rumit, berbentuk kubik dengan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom.

13

Contoh garnet yang bagus adalah Yttrium Iron Garnet (Y3Fe5O12) biasa

disingkat dengan YIG (Zhang, 2006).

Dari segi teknis ferit sangat penting karena disamping kemagnetan

jenuhnya yang cukup besar, ferit merupakan penghantar listrik yang jelek.

Dengan demikian ferit digunakan untuk penerapan pada frekuensi tinggi karena

dalam keadaan itu akan muncul arus eddy dalam bahan penghantar yang akan

merugikan. Hambat jenis ferit berkisar dari 1 sampai 104 Ω sebagai pembanding,

hambat jenis listrik untuk besi kurang lebih 10-7 Ω.

E. Ferit Mn

Ferit Mn merupakan salah satu contoh dari magnet lunak yang mempunyai

struktur kristal kubik, dengan rumus umum MO.Fe2O3 dimana M adalah Fe, Mn,

Ni dan Zn atau gabungan seperti Mn-Zn dan Ni-Zn jika dirumuskan dalam reaksi

kimia adalah sebagai berikut.

MnO + Fe2O3 MnFe2O4

Bahan magnet ini biasa digunakan dalam transformator, memori komputer,

induktor, recording heads, microwave, sensor dan lain-lain.

Seiring dengan berkembangnya teknologi, pengolahan ferit Mn menjadi

lebih variatif, sebelumnya ferit Mn hanya dibuat magnet keramik tetapi sekarang

sudah dikembangkan metode – metode yang lain yang relevan salah satunya

yaitu metode metalurgi serbuk. Metode ini dipilih karena keunggulannya yang

relatif sederhana dan mudah dipahami untuk kembangan metode-metode baru

yang tidak merubah sifat-sifat dan hasil yang diinginkan.

14

F. Magnet Keramik

Magnet keramik adalah salah satu bahan yang mempunyai sifat tertentu dan

penting bagi industri. Definisi yang terbaik dari keramik adalah bahan-bahan

yang tersusun dari senyawa anorganik bukan logam yang pengolahannya melalui

perlakuan dengan temperatur tinggi. Kegunaannya adalah untuk dibuat berbagai

keperluan desain teknis khususnya dibidang kelistrikan, elektronika, dan

mekanik.

Bahan keramik yang bersifat magnetik umumnya merupakan golongan

ferit, yang merupakan oksida yang disusun oleh Fe2O3 sebagai komponen utama.

Bahan ini menunjukkan induksi magnetik spontan meskipun medan magnet luar

dihilangkan. Material ferit juga dikenal sebagai magnet keramik yang

dikembangkan sejak tahun 1940-an. Bahan tersebut ternyata tidak lain adalah

oksida besi yang disebut ferit besi (ferrous ferrite) dengan rumus kimia

MO(Fe2O3) dimana M adalah Ba, Sr, Mn, Zn atau Pb. Selanjutnya semua bahan

yang mengandung besi sebagai penyusun utamanya dinamakan ferrit.

G. Permeabilitas Magnetik Bahan

Medan Magnet selalu disimbolkan dengan B. Dalam sejarahnya, B disebut

induksi magnetik. Sepadan dengan besaran H, yang disebut dengan medan

magnetik, dan istilah ini adalah selalu digunakan untuk membedakan keduanya

dalam masalah bahan magnetik. Medan total dalam selenoida dapat dituliskan

15

dengan mengganti konstanta μ0 menjadi konstanta lainya, μ, yang merupakan

karakteristik bahan.

B= μnI ..................................................................3

Permeabilitas adalah derajat magnetisasi material yang merespon medan magnet

linier dari luar. Symbol μ dinamakan permeabilitas bahan. Untuk bahan

feromagnet atau ferit, μ jauh lebih besar dari μ0. Untuk semua bahan lainnya,

nilainya sangat dekat dengan μ0. Nilai permeabilitas tidak konstan untuk bahan

feromagnet, hal ini bergantung pada nilai medan eksternal.

H. Metode Metalurgi Serbuk

Secara prinsip pada umumnya terdapat dua metode utama yang digunakan

dalam membuat magnet. Pertama menggunakan teknologi pengecoran atau

pelelehan, dan yang kedua adalah dengan menggunakan teknologi metalurgi

serbuk (Goldman, 1991). Reproduksi magnet dengan pengecoran biasanya

menghasilkan bahan magnet yang lebih baik, tetapi dalam beberapa prosesnya

memerlukan energi yang sangat panas sehingga dipandang tidak efisien.

Pada produksi dengan teknologi metalurgi serbuk, meski sifat kemagnetan

yang diperoleh bukan yang tertinggi, tetapi dalam pengerjaannya lebih mudah

dan lebih efisien. Dalam prakteknya pembuatan magnet dengan cara kedua ini

memerlukan bahan dasar berupa serbuk yang berukuran sangat kecil, yaitu dalam

orde micrometer (10-6m). Ukuran serbuk sekecil ini diperlukan agar komponen-

komponen pembentuk bahan magnet dapat saling berdeposisi (bereaksi) ketika

bahan mengalami pemanasan (kalsinasi). Sebagaimana yang dilakukan oleh

beberapa peneliti, penyediaan serbuk bahan magnetik yang halus biasanya

16

dilakukan dengan menggunakan mesin ball milling. Misalnya yang dilakukan

oleh Arie (2003) Ridwan (2003), Sudirman (2002), dan lain-lain.

Teknologi metalurgi serbuk adalah teknik pembuatan logam dengan bahan

dasar berupa serbuk halus yang kemudian dipress dalam satu cetakan dan

kemudian disinter dibawah titik cairnya. Diantara kelebihan metode metalurgi

serbuk adalah dapat menangani bahan yang tidak dapat atau sukar diproses

dengan jalan mencairkannya. Selain itu metode ini merupakan metode

pemrosesan yang lebih murah dengan kualitas yang lebih baik.

I. Difraksi Sinar-X

Panjang gelombang sinar-X untuk difraksi berada pada rentang 0,05 hingga

0,25 nm. Sinar-X untuk tujuan difraksi diproduksi dengan tegangan antara katoda

dan anoda sebesar 35 kV dalam kondisi vakum. Pemanfaatan metode difraksi

memegang peran sangat penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk

meneliti ciri utama strukur, seperti parameter kisi dan tipe struktur, juga

dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom

dalam kristal, adanya cacat, orientasi, ukuran subbutir, dan butir, ukuran dan

kerapatan.

Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ

0,1 nm) yang lebih pendek dibanding gelombang cahaya. Sinar-X yang

dihasilkan dari lucutan elektron tersebut ditembakkan kearah sampel. Elektron

akan mengalami difraksi, karena bertumbukan dengan atom-atom bahan. Tiga

peristiwa yang terjadi setelah tumbukan yaitu hamburan, interferensi dan

difraksi. Hamburan yaitu penyerapan radiasi penumbuk dan dipancarkan kembali

17

dengan arah yang berbeda. Interferensi adalah superposisi dari dua atau lebih

gelombang yang terhambur. Difraksi akan saling menguatkan jika terpenuhi

persamaan Bragg.

..............................................4

Persamaan ini dikenal sebagai hukum Bragg. Pada kondisi eksperiment,

Dengan n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-X, d adalah

jarak antar atom bahan dan θ merupakan sudut difraksi. Karakterisasi diperoleh

dengan membandingkan hasil grafik dengan hasil dari penelitian terdahulu.

8. METODOLOGI PENELITIAN

8.1. Tempat dan Alur Penelitian

Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode eksperimen.

Eksperimen dilakukan di tempat yang berbeda-beda, yaitu :

1. Laboratorium Kemagnetan bahan Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang.

2. Laboratorium Fisika Universitas Sebelas Maret Solo.

3. Pusat Penelitian Telekomunikasi dan Elektronika (PPET) LIPI

Bandung.

8.2. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Timbangan.

b. Ball milling, digunakan untuk menghaluskan sampel.

c. Penyaring pasir dengan tipe T200.

d. Oven, digunakan untuk mengeringkan sampel yang basah.

18

e. Hydraulic press.

f. Furnice, digunakan untuk mengkalsinasi serbuk ferit Mn.

g. X-Ray Difraktometer yang terdapat di laboratorium Fisika FMIPA UNS,

digunakan untuk karakterisasi struktur kristal.

h. Permagraph yang digunakan sebagai alat karaterisasi sifat magnet di

Pusat Penelitian Telekomunikasi dan Elektronika (PPET) LIPI Bandung.

2. Bahan

a. Pasir besi

b. Alkohol

c. Aquades

d. MnO2

e. SiO2

f. CaO

g. PVA

8.3. Prosedur Penelitian

1. Pemurnian Pasir Besi

Pasir besi diperoleh dari pantai Bayuran Jepara. Langkah-langkah yang

dilakukan dalam proses pemurnian pasir besi guna membuat magnetit adalah

sebagai berikut,

a. Pasir besi dicuci.

b. Ekstraksi manual pasir besi.

c. Penggilingan pasir besi menggunakan ball milling selama 12 jam.

19

Pengayakan atau penyaringan hasil gilingan menggunakan ayakan T200. Proses

ekstraksi tersebut dilakukan berulang kali untuk meminimalisasi adanya pengotor

yang bersifat nonmagnetik.

Gambar 6. Metode pemisahan magnetik pasir besi secara manual (Yulianto, 2003).

Langkah-langkah tersebut merupakan langkah-langkah yang telah dilakukan

para peneliti terdahulu dan menghasilkan Fe3O4 dengan kemurnian 99%.

2. Pembuatan Serbuk Ferit Mn

Pembuatan serbuk dimulai dari penghalusan serbuk pasir besi dengan

cara digiling menggunakan ball miling. Setelah pasir digiling selama 12 jam,

pasir disaring menggunakan penyaring bertipe T200. Kemudian dibuat serbuk

ferit Mn, dengan cara mencampur serbuk MnO2 yang berkualitas teknis

dengan serbuk Fe3O4. Penggunaan serbuk yang berkualitas ProAnalis dan

teknis bertujuan agar kita dapat mengurangi ketergantungan dengan bahan-

bahan dari luar negeri serta bahan tersebut lebih murah dan mudah didapatkan

dibandingkan serbuk MnO. Penggunaan serbuk Fe3O4 bukan serbuk Fe2O3

20

karena langkah tersebut dapat mempersingkat proses. Langkah-langkah

tersebut telah dilakukan oleh peneliti terdahulu dan tidak mengurangi sifat

magnetik dari bahan yang dihasilkan. Berdasarkan reaksi kimia proses

pembuatan ferit Mn adalah sebagai berikut:

MnO + Fe2O3 MnFe2O4

Dari reaksi kimia diatas dapat diketahui perbandingan mol yang

digunakan adalah satu, sehingga dapat digunakan massa relatif (MR) sebagai

perbandingan massa pada pembuatan serbuk ferit Mn. Dalam penelitian ini

tidak menggunakan serbuk MnO tetapi serbuk MnO2, jadi massa relatif yang

digunakan adalah massa relatif MnO2 yaitu sebesar 86,938. Serbuk MnO2

berkualitas proanalis dan teknis memiliki kemurnian 90%, sehingga perlu

dihitung banyaknya massa yang akan digunakan agar dapat mencapai 100%.

Serbuk Fe3O4 juga perlu dilakukan perhitungan karena dalam reaksi kimia

pembentukan ferit Mn menggunakan serbuk Fe2O3.

Homogenitas suatu serbuk dapat juga ditentukan dari proses penggilingan

(Goldman, 1990). Serbuk ferit Mn hasil penggilingan dikalsinasi dengan

temperatur 1450 ºC, karena pada temperatur tersebut diperkirakan sudah benar-

benar terbentuk serbuk ferit Mn (Zhang, 2006). Kalsinasi juga bertujuan

mengurangi penyusutan bahan atau hasil cetak pada proses sintering. Pada proses

ini berlangsung penyebaran oksigen sehingga terjadi proses kimia dan terbentuk

struktur krisralografi yang seragam. Setelah dikalsinasi bahan dihaluskan lagi

dengan cara digiling selama 20 jam, kemudian disaring dengan penyaring bertipe

T200. Setelah kita mengetahui serbuk ferit Mn benar-benar terbentuk, serbuk

21

tersebut ditimbang dengan massa 12 gram kemudian dipres menggunakan

hydroulic press yang ada di laboratorium kemagnetan bahan, sehingga diperoleh

target yang berbentuk lingkaran berdiameter 3,5 cm dan memiliki ketebalan 0,4

cm.

Proses kalsinasi, bahan ditempatkan pada cawan khusus yang kemudian

dimasukkan ke high temperature furnace. Kalsinasi dilakukan pada temperature

12000C selama 3 jam, sebelum mencapai temperatut 12000C, lebih dahulu

ditahan pada temperatur 8000C selama 30 menit. Hasil kalsinasi digerus dengan

mortal.

Adapun proses skema kalsinasi adalah sabagai berikut :

Gambar 7. Skema proses kalsinasi bahan ferit (Billah, 2006).

Hasil kalsinasi digerus kasar dengan mortar dengan ditambahkan zat aditif

CaO dan SiO2. Bahan aditif tersebut berfungsi untuk menghambat tumbuhnya

domain-domain yang membesar. Penggilingan basah, proses selanjutnya bahan

digiling dalam keadaan basah dengan ballmilling selama 16 jam dan hasilnya

disaring lolos 400 mess. Hasil saringan lolos 400 mess ditambahkan PVA 0,60/0

22

400C/menit

400C/ menit

280C

3 jam

8000C 0.5 jam

12000C

4750C

400C/ menit

dari jumlah keseluruhan sebagai perekat. Kemudian sampel dicetak dengan

hydraulic pres. Pencetakan yang dihasilkan akan disintering dengan suhu 12500C

lihat pada Gambar 7. Sebagai tahap finishing, sampel disintering yang kemudian

dipoles dengan cara diamplas dengan amplas 800 cc dan 1000 cc.

Gambar 8 . Skema proses sintering bahan ferit (Billah, 2006).

B. Karakterisasi Hasil.

1. Karakterisasi Struktur Kristal dengan XRD

Serbuk ferit Mn tersebut di karakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui komposisinya. Dari XRD kita dapat mengetahui kristal dari

serbuk ferit Mn sudah benar-benar terbentuk atau belum. Hasil penelitian ferit

Mn dikarakterisasi struktur kristalnya menggunakan XRD. Analisis XRD

dilakukan dilaboratorium Fisika UNS.

Sinar-X yang dihasilkan dari lucutan elektron ditembakkan kearah

sampel bahan ferit Mn. Elektron akan mengalami difraksi, karena

bertumbukan dengan atom-atom bahan. Tiga peristiwa yang terjadi setelah

tumbukan yaitu hamburan, interferensi, dan difraksi. Hamburan yaitu

penyerapan radiasi penumbuk dan dipancarkan kembali dengan arah yang

23

100C/menit

12500C 1 jam

5000C 0.5 jam100C/menit

berbeda. Interferensi adalah superposisi dari dua atau lebih gelombang yang

terhambur. Difraksi adalah interferensi konstruktif dari gelombang yang

terhambur. Difraksi akan saling menguatkan jika terpenuhi persamaan Bragg

(Persamaan 3).

Data hasil karakterisasi dengan XRD yaitu intensitas dan sudut hambur.

Analisis data dilakukan dengan bantuan grafik antara intensitas dengan sudut

hambur. Hasil grafik memunculkan puncak-puncak intensitas pada sudut

tertentu yang menunjukkan bidang kristal tertentu.

Sifat magnetik sampel dapat diketahui dengan dikarakterisasinya hasil

penelitian, karakterisasi dilakukan dengan magnetisasi hasil penelitian

menggunakan alat permagraph yang ada di Pusat Penelitian Elektronika dan

Telekomunikasi (P2ET) LIPI Bandung. Dari alat permagraph didapatkan

hasil berupa kurva histerisis dengan nilai-nilai besaran tertentu yaitu

menunjukkan besarnya nilai permeabilitas.

24

Gambar 9. Skema pembuatan magnet Mn ferit

25

Mulai

Oksida besi daripasir besi (Fe3O4)

Proses penggilingan campuran

MnO2

Kalsinasi campuran

Pencetakan

Pengeringan campuran

Karakterisasi magnetlunak.

PermeabilitymeterNilai permeabilitas

XRDOrientasi kristal

Penulisan laporan

Sintering

Selesai

DAFTAR PUSTAKAYulianto. A., S. Bijaksana, W. Loeksmanto dan D. Kurnia. 2003. Produksi Hematit (-Fe2O3) dari Pasir Besi Pemanfaatan Potensi Alam

Sebagai Bahan Industri Berbasis Sifat Kemagnetan, Jurnal Sains Materi Indinesia. Jakarta: BATAN.Yulianto. A., S. Bijaksana, dan W. Loeksmanto. 2002.

Karakterisasi Magnetik dari Pasir Besi Cilacap, Jurnal Fisika HFI Vol. A5 No.0527. Tangerang: Himpunan Fisika Indonesia.Mufit. F, Fadhillah, Amir. H dan S.

Bijaksana. 2006. Kajian Tentang Sifat Magnetit Pasir Besi dari pantai Sunur, Pariaman, Sumatra Barat, Jurnal Geofisika. Bandung : Institut Teknologi

Bandung.Moskowits, B.M., Hitchher' Guide to Magnetism, Http://www.geo.umn.edu/orgs/irm/hg2m/hg2m.pdf, diakses 9 september

2009.Osmokrovic. P, et al. 2006. Synthesis of MnFe2O4 Nanoparticles by Mechano-Chemichal Reacktion. Serbia: The Ministry of Science and Environmental

photention.Idayanti Novrita dan Dedi. 2002. Pembuatan Magnet Permanen Ferit untuk Flow Meter, Jurnal Fisika HFI Vol A5 No.0528. Tangerang: Himpunan Fisika Indonesia.Bianfang. Z, Guide. T, Zonglin. Y, Zhenbiao. W, Qingfen. Y dan Jianpo.

C. 2007. Synthesis of Magnetic Manganese Ferrite. China : National Science Foundation of China. Dedi, Idayanti Novrita dan Djaja Sukarna. 2002. Pembuatan Magnet Barium Stronsium Ferit untuk Motor DC Mini, Jurnal Fisika HFI Vol A5

No.0526. Tangerang: Himpunan Fisika Indonesia.Parvatheeswara Rao. B dan Caltun. O.F. 2006. Synthesis and Characterization of Some Ferrite Nanoparticles. India :

Department of Physics.

26