Prompt gamma aktiv ációs analitika az Izotópkutató Intézetben
description
Transcript of Prompt gamma aktiv ációs analitika az Izotópkutató Intézetben
Prompt gamma aktivációs analitika az Izotópkutató Intézetben
Révay Zsolt, Belgya TamásSzentmiklósi László, Kasztovszky Zsolt,
Gméling KatalinMTA Izotópkutató Intézet
Nukleáris Kutatások Osztálya
1. 1. Mi a PGAA?Mi a PGAA?
A sugárzásos neutronbefogás analitikai alkalmazása
Neutronbefogás-legerjesztődés(-bomlás)Neutronbefogás-legerjesztődés(-bomlás)
1 H 1 20.0115
1.00794
2223–3 0.3326/0.3326b 82.02 b
1 D 2(12y)
2.0141
6250–1900 0.00052 /0.00052 7.64 b
Periodic Table of Elements for PGAA
2 He 30.00014 4
4.002602
– p0.007b 1.34 b
3 Li 67.5 792.5(0.8s) 6.941
2032–180 0.0381/70.5b
1.37 b
4 Be 9(1.5My)
9.0122
6810–1600 0.0058/0.0088b 7.63 b
Z El {natT1/2}A
abu(actT1/2) Aabu[m inorT1/2] atomic weight E1–det.lim(g) σγ,max/σcapture scattering
112 ·3 = 112 113 (T1/2)
isom er, =noσγ,max decay =3×107, 9 h),p,f (n,),
(n,p), (n,f)+(n,)
Det. lim. >1000g
100–1000g10–100g1–10g<1g
5 B 1020 1180[20ms]
10.811
478–0.015 716/764b
5.24 b
6 C 1299
131.1(5700y) 12.011
4945–5000 0.0026/0.0035b 5.551 b
7 N 14 150.37[7s]
14.00674
1885–1000 0.0236/p1.9b
11.51 b
8 O 16 170.038 180.2[27s]
15.9994 871–90mg
0.00018/0.00019 4.232 b
9 F 19(11s)
18.998
1633–2000 0.0096/0.0096
4.018 b
10 Ne 2091 210.26 229(37s)
20.1797 2036–800
0.0245/0.039b 2.628 b
11 Na 23(20ms,15h)
22.98977
472–50 0.530/0.530b
3.28 b
12 Mg 2479 2510
2611(9.5m) 24.305
585–800 0.032/0.063b
3.71 b
13 Al 27(2.2m)
26.9815
1779–120 0.231/0.231b
1.503 b
14 Si 2892 294.7
303.1(157m) 28.0855
3539–240 0.119/0.171b
2.167 b
15 P 31(14d)
30.9738
637–1000 0.079/0.172b
3.312 b
16 S 3295 33 344 360.02(5m)
32.066 841–100
0.347/0.534b 1.026 b
17 Cl 3576(300ky)
3724(0.7s,37m) 35.4527
1951–6 8.91/33.1b
16.8 b
18 Ar 36(35d) 38 4099.6(110m)
39.948 167–80
0.53/0.68b 0.683 b
19 K 3993 {1.3Gy}40
417(12h) 39.0983
770–40 1.38/2.06b
1.96 b
20 Ca 40 97 42 43 442[.5y ]
46[5d ] 48(9m ) 40.078
1943–110 0.352/0.431b 2.83 b
21 Sc 45(0.3s,84d)
44.9559
147–7 7.13/27.2b
23.5 b
22 Ti 468 477 4874 495
505(5.8m) 47.867
1382–9 5.18/6.09b
4.35 b
23 V 500.25 51(3.7m)
50.9415
1434–11 4.81/4.96b
5.10 b
24 Cr 504(28d) 5284
5310 542 51.9961
835–40 1.38/3.05b
3.49 b
25 Mn 55(2.6h)
54.9380
847–4 13.1/13.3b 2.15b
26 Fe 546(2.7y) 5692 572 58(45d)
55.845 7631–90
0.653/2.56b 11.62 b
27 Co 59(10m,5.3y)
58.9332
230–8 7.18/37.18b
5.6 b
28 Ni 5868 6026 611.1
623.6 640.9(2.5h) 58.6934
8998–40 1.49/4.39b
18.5 b
29 Cu 6369(12h) 6531(5m)
63.546 278–70
0.893/3.80b 8.03 b
30 Zn 6449(244d ) 66 28 674 6819(14h ) 70
65.39 1077–180
0.356/1.30b 4.13 b
31 Ga 6960(21m)
7140(40ms,14h) 69.723
834–40 1.65/2.75b
6.83 b
32 Ge 7020(20ms,11d) 7227(0.5s)
738 7437(48s,83m) 768(53s,11h)
72.61 596–70 1.1/2.3b
8.60 b
33 As 75(1.1d)
74.9216
559–40 2.0/4.5b
5.50 b
34 Se 74(0.3y) 76 9(17s) 77 8
7824 (4m) 8050 (57m,18m ) 829
78.96 614–40
2.14/12.0b 8.30 b
35 Br 7951(4.4h,17m) 8149(6m,35h)
79.904 245–100
0.99/6.39b 5.90 b
36 Kr 78 802(13s) 8212(1.8h)
8312 8454(4h) 8617(76m) 83.8
882–4 20.8/25.8b
7.68 b
37 Rb 8572(1m,18d)
8728(18m) 85.4678
557–900 0.091/0.38b
6.8 b
38 Sr 84 8610
877(2.8h) 8883
87.62 836–90
1.03/1.3b 6.25 b
39 Y 89(3.2h)
88.90585
6080–120 0.76/1.28b
7.70 b
40 Zr 9052 9111 9217
9417(64d) 963[17h] 91.224
934–700 0.125/0.185b
6.46 b
41 Nb 93(59s)
92.90638
99–500 0.196/1.15b
6.255 b
42 Mo 9215(7h) 949 9516
9710 9824(66h ) 9910 95.94
778–50 2.02/2.48b
5.71 b
43 (Tc) {21ky}99(16s)
(98.906)
172–6 19.6/24.3b
6.3 b
44 Ru 966 982 9913 10013
10117 10232(39d)
10419(4.4h) 101.07
540–70 1.53/2.75b
6.6 b
45 Rh 103(4.3m,42s)
102.9055
181–5 22.6/145b
4.6 b
46 Pd 1021 10411 10522
10627 10827
(4.7m,13h) 11012 106.42 512–30 4.0/6.9b
4.48 b
47 Ag 10752(420y,2.4m ) 10948(250d,25s)
107.8682 199–14
7.75/63.3b 4.99 b
48 Cd 1061 1081 11013 11113 11224 11312 11428 1168 112.411
558–0.06 1860/2520b 6.5 b
49 In 1134(49.5d,72s)
11596(2s,54m ,14s) 114.818
273–3 131/272b
2.62 b
50 Sn 1121 ·4 ·5 ·615 ·7 8 ·8 24 ·9 9
120 32 ·2 5(40m ) ·4 6(10m ) 118.71
1294–900 0.134/0.54b
4.892 b
51 Sb 12157(4m,2.7d)
12343(93s) 121.76
564–50 2.7/5.13b
3.90 b
52 Te 120 ·23 ·31 ·45 ·57 ·619
·832 13035(25m ) . 127.6
603–50 2.5/4.7b
4.32 b
53 I 127(25m)
126.90447
134–90 1.42/6.2b
3.81 b
54 Xe 124 ·6 ·82 ·927(63s)
1304 ·121 ·227 ·410 ·69 131.29
668–20 6.7/24b
-
55 Cs 133(2.9h,755d)
132.90545
176–50 2.47/30.3b
3.90 b
56 Ba 130 ·2 ·42 ·57
·68 ·711 13872(83m ) 137.327
627–500 0.308/1.1b
3.38 b
57 La
72 Hf 174 ·65 ·719 ·827(19s) ·914 (5.5h) 18035
178.49 213–0.6
29.3/119b 10.2 b
73 Ta 1800.01
181(16m,110d) 180.9497
270–70 2.6/20.6b
6.01 b
74 W 180 182 26 183 14 18431 186 29(24h )
183.84 146–190
3.24/18.4b 4.60 b
75 Re 18537(3.7d)
18763(19m,17h) 186.207
208–40 8/91.5 b 11.5 b
76 Os 184(100d ) ·62 ·7 2 ·8 13 ·9 16 19026(13h)19241(30h) 190.23
187–90 2.08/16.0
14.7 b
77 Ir 19137(1.5m) 19363(19h)
192.217 352–18 10.9/425
14 b
78 Pt 190 ·21 ·433 19534 ·625(20h) ·87(31m ) 195.08
356–30 6.17/10.3b
11.71 b
79 Au 197(2.695d)
196.96655
412–2.1 94/98.65b
7.75 b
80 Hg 196 19810 19917
20023 20113 20230(47d) 2047
200.59 368–0.8
251/384b 26.8 b
81 Tl 20330(3.8y)
20570(3.7m,4m) 204.3833
348–600 0.4/3.44b
9.89 b
82 Pb 2041 20624(0.8s)
20722 20852 207.2
7368–1500 0.137/0.154 b 11.12 b
83 Bi 209(5d)
208.98038
4171–12mg 0.0171/0.0338 9.156 b
84 (Po) {102y}209
(209)
-
85 (At) {8.1h}210
(210)
-
86 (Rn) {3.8d}222
(222)
-
87 (Fr) {22m}223
(223)
-
88 (Ra) {1600y}226
(226)
12.8 b 13 b 57 La
138 13999.9(1.7d)
138.9055 1596–200 5.84/9.08b
9.66 b
58 Ce 136(34.4h,9h)
138 14089 14211 140.115
662–600 0.24/0.63b
2.94 b
59 Pr 141(19h)
140.90765
177–130 1.06/11.5b
2.66 b
60 Nd 14227 14312 14424 145
8 14617(11d) 148 6 150 6
144.24 696–4
33.3/50b 16.6b
61 (Pm) {18y}145
(144.9127)
168.4 b 21.3 b
62 Sm 1443 14715 14811 14914
1507 15227 15423
150.36 334–0.03
4790/5622b 39 b
63 Eu 15148(9.3h,96m ,14y
) 15352(46m ,8y) 151.965
90–0.1 1430/4560b 9.2 b
64 Gd 152 1542 15515
15620 15716 15825 16022
157.25 182–0.022
7210/48770b 180 b
65 Tb 159(72d)
158.92534
154–400 1.78/23.4b
6.84 b
66 Dy 156 ·8 ·602 ·119 ·226 ·325 16428(75s,2.3h) 162.5
184–1.1 146/994b
90.3 b
67 Ho 165(26.8h)
164.93032
137–11 14.5/64.7b
8.42 b
68 Er 162 1642 16633(2s)
16723 16827 17015(7h) 167.26
184–3 56/157b 8.7 b
69 Tm 169(128d)
168.93421
204–20 8.72/100b
6.38 b
70 Yb 168(46s) 1703 ·114 ·222
·316 17432(70ms,4d) ·613
173.04 515–19 9/34.8b
23.4 b
71 Lu 17597 1763(6.7d) 174.976
150–13 45.2/76.6b
7.2 b
89 (Ac) {22y}227
(227)
90 Th {14Gy}232(22m )
232.03805 472–1400
0.85/7.37b 13.36 b
91 (Pa) {33ky}231(1.3d)
231.036 200.6b 10.5 b
92 U {704My}2350.72 {4.5Gy }23899.3(23m) 238.0289
4060–1300 1.3/f7.57b
8.91 b
93 (Np) 239(2.35d)
(239)
175.9 b 14.5 b
94 (Pu) {24ky}239(7ky)
(239)
f1017.3 b 7.7 b
95 (Am) {7ky}243
96 (Cm) {16My}247
97 (Bk) {1.4ky}247
98 (Cf) {900y}251(2.6y)
99 (Es) {472d}252
100 (Fm) {100d}257
101(Md) {55d}258
102(No) {58m}259
103 (Lr) {3m}260
Prompt-gamma aktivációs analízis
• Panorámaanalízis– Elemi összetétel -- elvileg minden elemről– Izotópösszetétel -- elvileg minden izotópról
• Mintaelőkészítés nincs
• Roncsolásmentes– átlagos összetétel– mélységi információ
2. 2. A berendezés A berendezés ismertetéseismertetése
•reaktor
•neutronnyaláb
•detektorrendszer
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
SAN S
E lectronics
D etectors
N eutron guide
Experim enta l arrangem ent
C abin
Beam shutter
Sam ple
PGAA mérőhely
SAN S
E lectron ics
D etectors
N eutron guide
Experim enta l arrangem ent
C abin
Beam shutter
Sam ple
PGAA PGAA berendezésberendezés
PGAA detektorrendszer (passzív és aktív védelem)
3. Metodikai kutatások 3. Metodikai kutatások és fejlesztésekés fejlesztések
• Spektrumkiértékelő program– Kalibráló rutinokkal
• Spektrumkönyvtár– Valamennyi stabil elemre (kb. 100 vonal/elem)
• Nyalábszaggatós mérés (rövid felezési idejű nuklidokhoz)
• Kvantitatív analízis
PGAA könyvtárZ El A MW # E dE d% RI Area cps/g1 H 1 1.01 1 2223.259 0.019 0.3326 0.2 100.00 100.00 64.1831 H 2 1.01 2 6250.204 0.098 0.000492 5.0 0.15 5.00 0.02863 Li 6 6.94 5 477.586 0.050 0.001399 5.9 3.52 10.14 0.12183 Li 7 6.94 2 980.559 0.046 0.004365 5.1 10.97 18.74 0.22513 Li 7 6.94 3 1051.817 0.048 0.004364 5.1 10.97 17.83 0.21413 Li 7 6.94 1 2032.310 0.070 0.0398 5.0 100.00 100.00 1.20073 Li 6 6.94 6 6769.633 0.263 0.001354 6.5 3.40 0.84 0.01013 Li 6 6.94 4 7246.800 0.275 0.002106 8.4 5.29 1.17 0.0144 Be 9 9.01 4 853.631 0.011 0.00165 8.9 26.69 100.00 0.07234 Be 9 9.01 3 2590.014 0.025 0.00188 8.9 30.41 49.08 0.03554 Be 9 9.01 2 3367.484 0.035 0.002924 8.9 47.30 58.96 0.04274 Be 9 9.01 5 3443.421 0.036 0.000993 8.9 16.06 19.54 0.01414 Be 9 9.01 6 5956.602 0.092 0.000146 9.1 2.36 1.41 0.0014 Be 9 9.01 1 6809.579 0.099 0.006181 9.0 100.00 48.52 0.03515 B 10 10.81 1 477.600 5.000 712.5 0.3 100.00 100.00 398066 C 12 12.01 2 1261.708 0.057 0.00123 2.7 45.58 100.00 0.03066 C 12 12.01 3 3684.016 0.069 0.001175 3.5 43.53 38.02 0.01166 C 12 12.01 1 4945.302 0.066 0.002699 2.9 100.00 60.55 0.01867 N 14 14.01 22 583.567 0.031 0.000429 3.3 1.81 6.93 0.01597 N 14 14.01 12 1678.244 0.029 0.006254 1.5 26.34 47.15 0.10857 N 14 14.01 18 1681.174 0.043 0.001296 2.7 5.46 9.76 0.02257 N 14 14.01 21 1853.944 0.052 0.000474 4.5 2.00 3.31 0.00767 N 14 14.01 5 1884.853 0.031 0.0145 1.3 61.07 100.00 0.23017 N 14 14.01 24 1988.532 0.077 0.000294 5.8 1.24 1.94 0.00457 N 14 14.01 15 1999.693 0.032 0.003208 1.7 13.51 21.12 0.04867 N 14 14.01 13 2520.446 0.039 0.004246 1.8 17.88 22.98 0.0529
Dinamikus tartomány: 103—4
Kétirányú dinamikus tartomány: 106—8
1 mg H 1 g Cl mellett
(10 mg víz 1 g CCl4-ben)
1 mg Cl 1 g H mellett(1 mg Cl 10 g vízben)
1,000,000
1,000
100
„Láthatatlan tok” módszere
Amikor a tok nem tehető láthatatlanná...
4. Alkalmazások4. Alkalmazások• Régészet
– Kerámiák, kőeszközök, üvegek, fémpénzek
• Geológia– Kőzetek, ásványok, mélytengeri
„füstölők”• Kémia
– Katalizátorok S, H, Cl tartalma– Fullerének nyomszennyezői (S,
H, N, Cl, nehézfémek)• Nukleáris anyagok
– Hasadóanyagok– Hasadványtermékek
21
14
Mn
18
48
18
11
Mn
17
79
Al
15
13
13
64
13
26
11
31
10
268
47
Mn
82
3
69
0
51
1 A
nn
ih.
59
0
90
Tc-
99
53
8
12
01
172 Tc-100 p
1E-5
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
1E+1
1E+2
0 500 1000 1500 2000 2500
E [keV]
Co
un
t ra
te [c
ps
]
Tc-100 decay
Tc-99 capture
99Tc bomlási és prompt spektruma
Üvegolvasztó kemence inaktív nyomjelzése Üvegolvasztó kemence inaktív nyomjelzése (GE Lighting Tungsram)(GE Lighting Tungsram)
• kemence áramlásviszonyai
• nagy aktivitást el kellett kerülni
• inaktív nyomjelzők: Gd2O3 and
H3BO3 (10 ppm)
• mintavételezés után mérés az IKI-ben
Fém-halogenidek vizsgálata
• Kvarcüveg ampulla, védőgáz atmoszféra
• A csomagolás megbontása nélkül roncsolásmentes anyagvizsgálat
(Na, Sc, I, Th, Tl)
• Spektrális háttér csökkentése besugárzást követő számlálással