Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

12
Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir öğretim üyesi varken şu anda beş profesör, bir yardımcı öğretim üyesi varken şu anda beş profesör, bir yardımcı doçent ve yedi araştırma görevlisi programda yer almaktadır. doçent ve yedi araştırma görevlisi programda yer almaktadır. Bahsedilen zaman dilimi içerisinde iki öğretim üyesi emekli Bahsedilen zaman dilimi içerisinde iki öğretim üyesi emekli olmuştur. olmuştur. Analitik Kimya’da temel araştırma alanı ilaç Analitik Kimya’da temel araştırma alanı ilaç analizleridir. Bu amaçla yeni yöntemler geliştirilmekte ve analizleridir. Bu amaçla yeni yöntemler geliştirilmekte ve bunların hem ilaç hammaddelerine uygulanması hem de ticari bunların hem ilaç hammaddelerine uygulanması hem de ticari preparatların rutin analizlerinde kullanılabilir hale preparatların rutin analizlerinde kullanılabilir hale getirilmesi için çalışılmaktadır. Bu çalışmalarda getirilmesi için çalışılmaktadır. Bu çalışmalarda spektrofotometrik, kromatografik, elektrokimyasal ve spektrofotometrik, kromatografik, elektrokimyasal ve kemometrik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca ilaç kemometrik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca ilaç etken maddelerinde mekanizma çalışmaları için etken maddelerinde mekanizma çalışmaları için elektrokimyasal yöntemlerden yararlanılmaktadır. elektrokimyasal yöntemlerden yararlanılmaktadır. Anabilim Dalımızda gerek kendi bünyesindeki Anabilim Dalımızda gerek kendi bünyesindeki U.V U.V Spektrofotometresi, HPLC, polarograf gibi aletler, gerek Spektrofotometresi, HPLC, polarograf gibi aletler, gerek Merkez Laboratuvarı’ndaki elektrokimyasal analizör ve diğer Merkez Laboratuvarı’ndaki elektrokimyasal analizör ve diğer aletlerden yararlanılarak uluslararası literatüre giren aletlerden yararlanılarak uluslararası literatüre giren araştırmalar yapılmaktadır. araştırmalar yapılmaktadır. Analitik Kimya ve İlaç Analizi alanında özümsenmiş Analitik Kimya ve İlaç Analizi alanında özümsenmiş temel bilgilere sahip, ilgili konularda fikir üretip, temel bilgilere sahip, ilgili konularda fikir üretip, araştırma projeleri geliştirebilen ve endüstrinin araştırma projeleri geliştirebilen ve endüstrinin sorunlarına çözüm üretebilen insan yetiştirmek sorunlarına çözüm üretebilen insan yetiştirmek amaçlanmaktadır. amaçlanmaktadır.

description

- PowerPoint PPT Presentation

Transcript of Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Page 1: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir öğretim programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir öğretim üyesi varken şu anda beş profesör, bir yardımcı doçent ve yedi üyesi varken şu anda beş profesör, bir yardımcı doçent ve yedi araştırma görevlisi programda yer almaktadır. Bahsedilen zaman dilimi araştırma görevlisi programda yer almaktadır. Bahsedilen zaman dilimi içerisinde iki öğretim üyesi emekli olmuştur. içerisinde iki öğretim üyesi emekli olmuştur.             Analitik Kimya’da temel araştırma alanı ilaç analizleridir. Bu Analitik Kimya’da temel araştırma alanı ilaç analizleridir. Bu amaçla yeni yöntemler geliştirilmekte ve bunların hem ilaç amaçla yeni yöntemler geliştirilmekte ve bunların hem ilaç hammaddelerine uygulanması hem de ticari preparatların rutin hammaddelerine uygulanması hem de ticari preparatların rutin analizlerinde kullanılabilir hale getirilmesi için çalışılmaktadır. Bu analizlerinde kullanılabilir hale getirilmesi için çalışılmaktadır. Bu çalışmalarda spektrofotometrik, kromatografik, elektrokimyasal ve çalışmalarda spektrofotometrik, kromatografik, elektrokimyasal ve kemometrik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca ilaç etken kemometrik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca ilaç etken maddelerinde mekanizma çalışmaları için elektrokimyasal maddelerinde mekanizma çalışmaları için elektrokimyasal yöntemlerden yararlanılmaktadır.   yöntemlerden yararlanılmaktadır.               Anabilim Dalımızda gerek kendi bünyesindekiAnabilim Dalımızda gerek kendi bünyesindeki U.V U.V Spektrofotometresi, HPLC, polarograf gibi aletler, gerek Merkez Spektrofotometresi, HPLC, polarograf gibi aletler, gerek Merkez Laboratuvarı’ndaki elektrokimyasal analizör ve diğer aletlerden Laboratuvarı’ndaki elektrokimyasal analizör ve diğer aletlerden yararlanılarak uluslararası literatüre giren araştırmalar yapılmaktadır.yararlanılarak uluslararası literatüre giren araştırmalar yapılmaktadır.            Analitik Kimya ve İlaç Analizi alanında özümsenmiş temel Analitik Kimya ve İlaç Analizi alanında özümsenmiş temel bilgilere sahip, ilgili konularda fikir   üretip, araştırma projeleri bilgilere sahip, ilgili konularda fikir   üretip, araştırma projeleri geliştirebilen ve endüstrinin sorunlarına çözüm üretebilen insan geliştirebilen ve endüstrinin sorunlarına çözüm üretebilen insan yetiştirmek amaçlanmaktadır.yetiştirmek amaçlanmaktadır.  

Page 2: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı)

Prof. Dr. Nevin ERK

Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Prof. Dr. Bengi USLU

Prof. Dr. Erdal DİNÇ

Yard. Doç. Dr. Saadet DERMİŞ

Dr. İsmail Murat PALABIYIK

Dr. Özgür ÜSTÜNDAĞ

Dr. Burcu Doğan TOPAL

Uzman Kim. Araş. Gör. Mehmet Gökhan ÇAĞLAYAN

Uzman Eczacı Araş. Gör. Burçin BOZAL

Uzman Kim. Araş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ

Uzman Kim. Araş. Gör. Nurgül KARADAŞ

Page 3: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

ANALİTİK KİMYAANALİTİK KİMYA

Analitik Kimya maddenin bileşimini aydınlatmak amacıyla Analitik Kimya maddenin bileşimini aydınlatmak amacıyla uygulanan işlemlerin teorik ve pratik yönlerini inceleyen bilimdir. uygulanan işlemlerin teorik ve pratik yönlerini inceleyen bilimdir. Maddelerin bileşimlerini saptamak için uygulanan işleme analiz Maddelerin bileşimlerini saptamak için uygulanan işleme analiz denir. Analiz sonucu maddeleri oluşturan bileşenlerin neler olduğu denir. Analiz sonucu maddeleri oluşturan bileşenlerin neler olduğu ve miktarları belirlenir.ve miktarları belirlenir.

1)1) KALİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin KALİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin niteliklerinin (kimliklerinin) saptanmasıdır. (Nitel analiz)niteliklerinin (kimliklerinin) saptanmasıdır. (Nitel analiz)

2)2) KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin niceliklerinin (kimliklerinin) saptanmasıdır. (Nicel analiz)niceliklerinin (kimliklerinin) saptanmasıdır. (Nicel analiz)

Page 4: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Çözelti: Bileşiminde birden çok tür içeren homojen karışımlardır. Bir Çözelti: Bileşiminde birden çok tür içeren homojen karışımlardır. Bir çözeltide miktarca fazla olan bileşene çözücü, miktarca daha az olan çözeltide miktarca fazla olan bileşene çözücü, miktarca daha az olan bileşene ise çözünmüş madde denir. Analitik işlemlerde çözelti bileşene ise çözünmüş madde denir. Analitik işlemlerde çözelti denildiğinde çoğu kez sulu çözeltiler belirtilmiş olur.denildiğinde çoğu kez sulu çözeltiler belirtilmiş olur.

Çökelti : Sıvı fazdan ayrılabilen bir katı faz oluşması olayına çökelek Çökelti : Sıvı fazdan ayrılabilen bir katı faz oluşması olayına çökelek oluşumu ve oluşan katı faza çökelti veya çökelek denir.oluşumu ve oluşan katı faza çökelti veya çökelek denir.

Analitik Reaksiyon: Bir maddeyi oluşturan bileşenleri Analitik Reaksiyon: Bir maddeyi oluşturan bileşenleri saptayabilmemize yarayan reaksiyonlar analitik reaksiyonlardır.saptayabilmemize yarayan reaksiyonlar analitik reaksiyonlardır.

Page 5: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Bir analitik reaksiyonun sağlaması gereken başlıca koşullar Bir analitik reaksiyonun sağlaması gereken başlıca koşullar şunlardır.şunlardır.

1)1) Reaksiyon gözlenebilir olmalıdır. Reaksiyon sonucunda bir Reaksiyon gözlenebilir olmalıdır. Reaksiyon sonucunda bir çökelek oluşmalı veya kaybolmalı, bir renk meydana gelmeli çökelek oluşmalı veya kaybolmalı, bir renk meydana gelmeli veya kaybolmalı veya bir gaz çıkışı veya ısı alışverişi veya kaybolmalı veya bir gaz çıkışı veya ısı alışverişi gözlenebilmelidir.gözlenebilmelidir.

2) Reaksiyon duyarlı olmalıdır. Aranılan maddenin çok az bir 2) Reaksiyon duyarlı olmalıdır. Aranılan maddenin çok az bir miktarı bile kuşkuya yer bırakmaksızın belirtilmelidir.miktarı bile kuşkuya yer bırakmaksızın belirtilmelidir.

3) Reaksiyon yalnız aranılan maddeye özgü olmalıdır. Ortamda 3) Reaksiyon yalnız aranılan maddeye özgü olmalıdır. Ortamda bulunabilecek başka maddeler aynı reaksiyonu vermemelidir.bulunabilecek başka maddeler aynı reaksiyonu vermemelidir.

Page 6: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

ÇÖKTÜRME: İki çözelti az çözünen bir katı ürün vermek üzere ÇÖKTÜRME: İki çözelti az çözünen bir katı ürün vermek üzere reaksiyona sokulduklarında bu işleme çöktürme denir. İyi bir reaksiyona sokulduklarında bu işleme çöktürme denir. İyi bir çökelek elde etmenin koşulları:çökelek elde etmenin koşulları:

1)1) Ayıraçlar yavaş yavaş (damla damla) ilave edilmeli ve çözelti Ayıraçlar yavaş yavaş (damla damla) ilave edilmeli ve çözelti iyice karıştırılmalıdır.iyice karıştırılmalıdır.

2) Sıcakta çökelek oluşumu daha iyidir.2) Sıcakta çökelek oluşumu daha iyidir.

3) Ayıracın çok aşırısı ilave edilmemelidir. Böyle bir aşırılık 3) Ayıracın çok aşırısı ilave edilmemelidir. Böyle bir aşırılık kompleks iyon oluşumu veya tuz etkisi yoluyla çözünürlüğü kompleks iyon oluşumu veya tuz etkisi yoluyla çözünürlüğü artırabilir.artırabilir.

4) Çökeleğin üstündeki doygun çözeltiye bir damla ayıraç 4) Çökeleğin üstündeki doygun çözeltiye bir damla ayıraç ilavesiyle çöktürmenin tamlığı sınanmalıdır.ilavesiyle çöktürmenin tamlığı sınanmalıdır.

5) Bazen çöktürülmek istenen bileşik kolloidal hale geçer ve 5) Bazen çöktürülmek istenen bileşik kolloidal hale geçer ve çökmez. Bu istenmeyen durumu gidermek için ortama bir çökmez. Bu istenmeyen durumu gidermek için ortama bir elektrolit ilavesi uygundur.elektrolit ilavesi uygundur.

Page 7: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Çökeleğin Ayrılması:Çökeleğin Ayrılması:

1)1) Süzme: Uygun hale getirilen süzgeç<kağıdı huniye yerleştirildikten Süzme: Uygun hale getirilen süzgeç<kağıdı huniye yerleştirildikten sonra süzülecek maddenin çözücüsüyle ıslatılır ve huninin çeperine sonra süzülecek maddenin çözücüsüyle ıslatılır ve huninin çeperine iyice yapışması sağlanır.iyice yapışması sağlanır.

2) Aktarma: Ağırca, iri taneli ve kristalli çökelekler çözeltisinden 2) Aktarma: Ağırca, iri taneli ve kristalli çökelekler çözeltisinden aktarma yöntemiyle ayrılabilir. Ana çözelti kap yan döndürülerek aktarma yöntemiyle ayrılabilir. Ana çözelti kap yan döndürülerek aktarılır.aktarılır.

3) Santrifüjleme: Santrifüj aletinde merkezkaç kuvveti yaratılarak 3) Santrifüjleme: Santrifüj aletinde merkezkaç kuvveti yaratılarak farklı yoğunluktaki çökeleğin tüp dibinde toplanarak ayrılması farklı yoğunluktaki çökeleğin tüp dibinde toplanarak ayrılması sağlanır. sağlanır.

Page 8: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Çökeleğin yıkanması:Çökeleğin yıkanması:

Çökeltinin süzüntüden ayrılmasından sonra istenmeyen iyonlar Çökeltinin süzüntüden ayrılmasından sonra istenmeyen iyonlar çökeleği kirletilebilir. Bu kirliliklerin giderilmesi için yıkama işlemi çökeleği kirletilebilir. Bu kirliliklerin giderilmesi için yıkama işlemi gerçekleştirilir.gerçekleştirilir.

1)1) Çökelek süzme işlemi ile elde edilmişse süzgeç kağıdındaki Çökelek süzme işlemi ile elde edilmişse süzgeç kağıdındaki çökeleğe porsiyonlar halinde distile su ilave edilir.çökeleğe porsiyonlar halinde distile su ilave edilir.

2) Aktarma ile ayrılan çökelek üzerine distile su ilave edilip karıştırılır. 2) Aktarma ile ayrılan çökelek üzerine distile su ilave edilip karıştırılır. Çökeleğin tekrar çökmesinden sonra süzüntü aktarılır.Çökeleğin tekrar çökmesinden sonra süzüntü aktarılır.

3) Santrifüjleme ile ayrılmışsa, tüpe distile su ilave edilmesinden 3) Santrifüjleme ile ayrılmışsa, tüpe distile su ilave edilmesinden sonra bagetle karıştırılır ve tekrar santrifüjlenerek süzüntü ayrılır. sonra bagetle karıştırılır ve tekrar santrifüjlenerek süzüntü ayrılır. Bu işlem en az iki defa uygulanır.Bu işlem en az iki defa uygulanır.

Page 9: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

Çökeltinin aktarılması: Santrifüj tüpü veya süzgeç kağıdı Çökeltinin aktarılması: Santrifüj tüpü veya süzgeç kağıdı üzerindeki çökelti ince uçlu bir spatül yardımıyla aktarılabilir.üzerindeki çökelti ince uçlu bir spatül yardımıyla aktarılabilir.

Karıştırma: İyi bir analiz sonucu elde edebilmek için çözeltiler bir Karıştırma: İyi bir analiz sonucu elde edebilmek için çözeltiler bir cam baget yardımıyla karıştırılmalıdır.cam baget yardımıyla karıştırılmalıdır.

Isıtma: Çözeltilerin ısıtılması için en iyi yöntem kaynar su Isıtma: Çözeltilerin ısıtılması için en iyi yöntem kaynar su banyosunda ısıtmaktır. Isı kaynağı olarak bunzen bekleri kullanılır.banyosunda ısıtmaktır. Isı kaynağı olarak bunzen bekleri kullanılır.

Buharlaştırma: Çözeltiyi açık alev üzerinde uygun bir tutacak ile Buharlaştırma: Çözeltiyi açık alev üzerinde uygun bir tutacak ile bir porselen kapsül (kroze) de kuruluğa kadar buharlaştırmada, bir porselen kapsül (kroze) de kuruluğa kadar buharlaştırmada, birkaç damla sıvı kaldığında kapsül alevden alınmalıdır.birkaç damla sıvı kaldığında kapsül alevden alınmalıdır.

Distile su: Distilasyonla elde edilen sudur. İyon içermediği için Distile su: Distilasyonla elde edilen sudur. İyon içermediği için çözeltilerin hazırlanmasında, tüp ve laboratuarlarda kullanılan çözeltilerin hazırlanmasında, tüp ve laboratuarlarda kullanılan araçların son temizliğinde kullanılır. Saf su olarak da adlandırılır.araçların son temizliğinde kullanılır. Saf su olarak da adlandırılır.

Page 10: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

LABORATUVARDA UYULMASI GEREKLİ KURALLAR

1) Öğrenciler laboratuvara gelmeden önce yarıyıl başında ilan edilmiş programa göre hareket etmelilerdir. Programda tanıma denilen kısımda öncelikle teorik ders yapıldıktan sonra laboratuvara geçilecektir.

2) Laboratuarlara ve derslere ders programında ilan edilen saatten önce gelip gerekli hazırlıklar yapılmalıdır. Laboratuvar başladıktan sonra içeri kimse alınmayacaktır.

3) Laboratuvarda önlüksüz dolaşılmamalıdır. Laboratuvara girerekn önlüklerin önü iliklenmiş ve yaka kartları takılmış olmalıdır.

4) Laboratuvarda her öğrenci kendine ayrılan yerde, sessiz olarak çalışmalıdır.

5) Laboratuvar çalışma sonuçları rapor defterine mürekkepli kalemle uygun şekilde yazılıp çalışma sonunda ilgili asistana imzalatılmalıdır.

6) Bekler kullanılacağı zaman açılmalı, diğer zamanlar ve özellikle laboratuvar bitiminde söndürülmelidir.

Page 11: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

7)7) Alkol, eter gibi alev alıcı çözeltiler bek alevi yanında Alkol, eter gibi alev alıcı çözeltiler bek alevi yanında tutulmamalıdır.tutulmamalıdır.

8) Bir ayıraç kullanılır kullanılmaz kapağı derhal kapatılmalıdır. Aksi 8) Bir ayıraç kullanılır kullanılmaz kapağı derhal kapatılmalıdır. Aksi halde kapaklar karışır.halde kapaklar karışır.

9) Ayıraç sıvıysa, ana şişe eğilerek tüpün içine yeteri kadar 9) Ayıraç sıvıysa, ana şişe eğilerek tüpün içine yeteri kadar boşaltılmalıdır. Ayıraçlar bittiyse başka masadan kullanılmamalı, boşaltılmalıdır. Ayıraçlar bittiyse başka masadan kullanılmamalı, asistana haber verilmelidir.asistana haber verilmelidir.

10) Ayıraç şişeleri, piset (distile su kabı) içerisine kesinlikle pipet 10) Ayıraç şişeleri, piset (distile su kabı) içerisine kesinlikle pipet (belirli hacimde çözeltiyi aktarmak için kullanılan cam ölçü aracı) (belirli hacimde çözeltiyi aktarmak için kullanılan cam ölçü aracı) sokulmamalıdır. sokulmamalıdır.

Page 12: Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN

GÜVENLİK ÖNLEMLERİGÜVENLİK ÖNLEMLERİ

1)1) Ayıraç şişelerinden ve deney tüplerinden kimyasal madde Ayıraç şişelerinden ve deney tüplerinden kimyasal madde aktarırken eller ve vücuda bulaşma olmamasına özen aktarırken eller ve vücuda bulaşma olmamasına özen gösterilmelidir.gösterilmelidir.

2) Deney tüpleri parmakla kapatılıp çalkalanmamalıdır.2) Deney tüpleri parmakla kapatılıp çalkalanmamalıdır.

3) Özellikle gözler kimyasal madde etkisinden korunmalı, herhangi bir 3) Özellikle gözler kimyasal madde etkisinden korunmalı, herhangi bir bulaşma durumunda derhal bol su ile yıkanmalıdır.bulaşma durumunda derhal bol su ile yıkanmalıdır.

4) Deney tüpünün ağzı kimseye karşı tutulmamalıdır.4) Deney tüpünün ağzı kimseye karşı tutulmamalıdır.