I N S T I T U T O P O L I T E C N I C O N A C I O N A L

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas

“ PRODUCCION DE ALUMINIO EN POLVO POR EL M ETODO DE A T O M IZ A C IO N .”

T E S I SQUE PARA OBTENER EL TITULO DE INGENIERO METALURGICOP R E S E N T AJAVIER ANGUIANO JUAREZ

MEXICO, D. F. 1984

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL1''30ESCU ELA SU PE R IO R DE IN G E N IE R IA Q U IM IC A E IN D U ST R IA S E X T R A C T IV A S

D IV ISIO N D E SISTEM AS D E T IT U L A C IO N

M é x i c o , D . F . 9 d e F e b r e r o d e 1 9 8 4

c JAV IER ANGUIANO JUAREZ.Pasante de Ingeniero METALURGICO. 1974-1979Presente

El tema de trabajo y/o tesis para su examen profesional en la opción SB IINARIO BE TESIS,

es propuesto por ele. iflCL ARTURO HERNANDE^VAíÉJüEZ. quien será el resporuable

de la calidad de trabajo que usted presente, referida aftentt: “ PROEUCCIQN- BE ALÜMIN10 EN POLVO POR EL METODO DE ATOMIZACION'."el cual deberá usted desarrollar de acuerdo con el siguiente orden:

R E S D f c E N .

INTRODUCCION.I . - GENERALIDADES.

I I . - EXPERIMENTACION I I I . - RESfflJADOS,

IV .- DIS0BÍÓN DE RESULTADOS CONSXíSICNES. BIBLIOGRAFIA.

sf.CKI »AKl\

UUL L.WlON l»LI*.L«CA

PRODUCCION D: ALtCJIUIO i2 l PCI VO POl TL KJ20DQ 03 A20KI :ACIOH

HBSUT.SN

i r r r a o D u c c z o n

I.- OSN3R.4I I3ADS3

ii.- s x ps r x s j s^ acioií

III.- aSSÜISADOS

IV,- JISC'JJION DS .ISSULI'ADGS

C0HCIU3I0I123

BIBLIOGRAFIA

RESUMEN

Este trabajo contiene la descripción del proceso, para la obten­

ción de aluminio en polvo por el método de atomización.

la primera parte se citan los usos del polvo de aluminio, los

diferentes métodos de producción que existen y en particular, se

considera el proceso de atomización, fiiseguida se establecen las

limitaciones y alcances del trabajo, para proceder a la descrip­

ción del diseño del atomizador, el de las pruebas y la ejemplifi

cación de una de ellas.

Posteriormente, se presentan los resultados, su discusión, las -

observaciones y conclusiones, para finalizar con las referencias

bibliográficas empleadas.

2

Bn el país no se producen metales en forma de polvo, por lo que

todo el consumo se importa. Por esta razón, este trabajo preten

de divulgar el proceso mediante el cual, por el método de atomi

zación se obtienen dichos polvos.

Para ello es necesario primero construir el prototipo del apara

to de atomización; segundo, elegir un metal de bajo punto de fu

sión para la experimentación, seleccionándose el aluminio; y —

tercero, dadas las restricciones del diseño del aparato, mane—

jar como ónica variable la presión del medio atomizante que en-

este caso fué nitrógeno.

Este trabajo, presenta posibilidades para que en lo futuro se -

realicen enfoques específicos con otras variables, diversos me­

tales o sus aleaciones, el diseño del aparato e inclusive la —

aplicación de otros métodos existentes.

INTRODUCCION

3

los polvos del aluminio se usan principalmente en:

Industria Aeronr.útica.

.- Industria Automotriz.

Idustria Pirotécnica y Explosivos.

Máquinas de Oficina.

„- Materiales Dentales.

Accesorios Domésticos.

.- Elaboración de Pinturas.

La figura No. 1 presenta algunas piezas pequeñas de alu­

minio sinterizado.

I „- G E N E R A L I D A D E S

1.1.- USOS DEL PC'IVO D2 ALUMINIO

Fig.No.l.- Piezas de aluminio sinterizado.

4

Uno de los objetivos de la metalurgia de polvos es 1?. fabricación

de piezas muy peoueñas que no pueden ser obtenidas por los méto—

dos tradicionales de moldeo en arena, debido a las dimensiones y-

precisión que se necesita pexa la elaboración de las mismas, las­

que se fabrican mediante el uso de matrices y prensas hidraúli---

cas.

1.2.- PROCESOS DE PRODUCCION

Existen varios procesos de producción de polvos a partir de

metales ó aleaciones, su clasificación es:

Trituración mecánica.- Se usa pera, materiales quebradi—

zos.

Condensación de vapor metálico.- Por depositación sobre -

superficies frías.

.- Reducción de compuestos metálicos.- Reduciendo los com—

puestos metálicos en un medio licuado ó gaseoso.

.— Descomposición de hidruros metálicos.— Por tratamiento—

en vacio de hidruros de los cuales resultan polvos de ta

maño muy fino.

Depositación electrolítica.- Obtensión de depósitos metá

licos no adherentes y esponjosos, los que posteriormente

se raspan para producir el polvo.

.- Precipitación de un metal.- A partir de soluciones.

.- Atomización.- Este proceso puede emplearse para cualquier

metal ó aleación cuyo punto de fusión no sea elevado.

5

I_3.- PROCESO DE ATOMIZACIONEl proceso de atomización consiste en la dispersión de un -

chorro de metal ó aleación metálica por la aplicación de un

flujo ( gas ó agua).

Fig. 2.- Dispersión del chorro de aluminio

La función principal del flujo de gas es:

Dispersar el chorro metálico fundido en partículas pe-—

quefías.

Solidificar las partículas por enfriamiento rápido.

En la figura No. 3, se presenta un arreglo típico del proce

so el cual muestra el chorr'o de metal, el ángulo entre las-

lanzas que dirigen el gas, la zona de choque (entre el me—

tal y el flujo de gas) conocida como ápice y las párticulas

obtenidas. V

R : R e c i p i e n t e d e

metal fundido.M: Corriente de metal

líquido.L: Lanzasü ; GasA' ApiceP: Partículas de metal

1: Distancia daj flujo 0: Diámetro del flujo •0: Angulo de la lanza y: DiSmetro de la lanía

F I G . 3 . - D I S P O S I C I O N E S Q U E M A T I C A D E L A T O M I Z A D O R

7

las características físicas como el tamaño, distribu---

ción de tamaños, y forma, pueden ser alteradas por el -

control de las variables de operación como:

Temperatura de vaciado.

Capacidad y geometría del recipiente.

.- KL ángulo entre las lanzas.

Las distancias entre: E3. orificio de salida y la zo­

na de choque ó entre el chorro de metal y las lan---

zas; entre el orificio de salida y la superficie del

agua.

.- la geometría de la boquilla de aspersión.

8

2.1.- MARCO DE REFERENCIA

las limitaciones que se tienen principalmente en esta ex

periment ición non:, primero las dimensiones de la caja pa

ra intercambiar calor, debido a cue al momento de atomi­

zar el metal algunas partículas se adhieren en las pare­

des de la caña y otras salen de ella.

la segunda limitación, es la capacidad del manómetro, so

lamente puede variar de 0 a 17.59 K ^ c m ? (0 a 250 lbs/-

pulg? ) de presión; además, si se quisiera elevar la pre

sión resultaría peligroso, si las conexiones del equipo-

no están bien sujetadas o simplemente, los dispositivos-

no soportan más presión si no son los adecuados.

2.2.- DISSSO DE ATOMIZADOR

El equipo para atomizar facilita que se pueda variar el-

ángulo entre las lanzas, la distancia de la salida del -

metal al ápice, la distancia entre las boquillas y la —

presión del gas.

El aparato consta de las siguientes partes (Fig.No.4).-

.- Recipiente para el paetal fundido, construido con un -

tubo en la parte cilindrica y en la parte cónica coi>-

lámina, ambos de 6.35 mm. de espesor. Su interior es-

IX .- E33 ERIMENTACION:

9

tá recubierto de material refractario (carboplastic)—

en forma de cono truncado.

lanzas en ángulo y posición variable. Las lanzas son—

construidas con un tubo de 1 . 2 7 cm. de diámetro inte—

rior con boquillas intercambiables 1102 (Spray Sistems

Co.).

Regulador de presión. Que consta de una válvula d e ---

aguja y manómetro.

Caja para intercambiar calor. Está construida con pla­

ca de 6.35 mm. de espesor y tiene la forma de un para­

lelepípedo, que contiene agua y en el cual se deposi—

tan los polvos.

la función principal del agua es evitar que los polvos

se adhieran entre sí y/o a las paredes de la caja.

Fig„ 4^- Aparato de atomización.

DISEÑO DE PRUEBAS

El metal utilizado para la realización de las cuatro prue

bas es el aluminio por su bajo punto de fusión y su faci­

lidad en el manejo, las condiciones de operación son:

Temperatura de vaciado= 800°C.

Diámetro de orificio del recipiente = 4.76 mm

Distancia entre el orificio y el ápice = 47.0 mm

Diámetro de la boquilla de la lanza = 1.58 mm

Angulo entre las lanzas 90°

11

El gas empleado para atomizar es el nitrógeno a las pre

siones de 100, 150, 200 y 250 (lbs/pulg? ), con porcio­

nes de aluminio de 350, 360, 310 y 250 grs. respectiva­

mente. la velocidad promedio es de 50 grs. respectiva­

mente. EL aluminio es colocado en un crisol de grafito-

y fusionado en un horno de tratamiento térmico ( APCO).

2.4.- DESCRIPCION DE UNA PRUEBA

Para la realización de una prueba se llevan a cabo los-

siguientes pasos:

.- Pesar el aluminio (=350 grs. ).

Colocar el aluminio en el crisol de grafito.

.- Introducir en el horno el crisol y el retenedor apro

ximadamente tina hora.

.- Sacar el retenedor al rojo vivo con unas tenazas y -

colocarlo en el intereambiador*

.- Alinearlo con respecto a las boquillas.

.- Abrir la válvula del tanque que contiene el nitróge­

no hasta que el manómetro indique ICO lbs/pu^g»

Abrir la válvula de aguja.

.- Vaciar el metal en el retenedor.

Colectar los polvos atomizados.

.- Realizar un análisis de mallas de los polvos atomiza

dos.

12

III.- R E S U L T A D O S ;

Una vez que se realizan las pruebas de producción de —

polvos, se procede a su evaluación, lo cual se hace si­

guiendo la siguiente metodología:

,-Análisis de cribas.

.-Graficar los resultados

( A.K. vs. tamaño )

►-Ajustar los resultados de acuerdo a la ecuación de ----

Schuman Gaudin.

f> A.K. = 100 ( | ) m ____ ( 1 )

donde jS A. N. = Por ciento de acumulativo negativo

( $ material que está a menos de la malla en cuestión)

X = tamaño en m.

B = tamaño en m. a 100$ de A. N.

M = módulo de distribución.

.-La ecuación ( 1 ) puede ser expresada como:

A .K . = B t m ____ (2)

donde:

T = I

B = 100 (b)"m

En ajuste se hace empleando el método mínimos cuadrados.

.-Graficar B vs. presión para determinar la dependencia -

13

entre las variables que se manejan.

Obtener fotografías de los polvos de aluminio en micros

copios electrónico y óptico,

los resultados son:

•Prueba •t’esó de * Ho. ‘Muestra

PresI35gr. • K g/m2* B

-4 r

“T-------« m

‘7«.1

+ ft

#’ 1

f* 350

tt 7.04

• -3•1,567x16

t• 1,447

l1

«99.35.»f-' — “ f- 7 -2 T

• 2 • 360 t 10.56 *2,799x10 1 1.072 « 99.16 ».. >i -1 1

, 3 f 310 t 14.05 ,6,281x10 t 0.7 » 97.10 ,1 « i • -1 t f• 4 * 250 t 17.59 •4,853x10 » 0,717 i 97.60 •■X------- __— — a . mJL--------- mI_______ .1 -«~r- * -*■

+$ de correlación entre los datos al emplear el método-

de mínimos cuadrados.

A continuación se presentan los análisis de cribas obte

nidas y las gráficas correspondientes.

14

PRUEBA No. PESO ÍTOSSTRA (gr) PRESION Kg/cm27.04

/' en peso

32.1323.9514.698.84

12.903.84 2.050.630.310.380.030.25

Núm. de malla 2yler A.N.

-10 67.87-16 43.92-20 29.23-30 20.39-50 7.49-80 3.65-140 1.16-170 0.97-200 0.66-270 0.28-325 0.25

1 350Ním.de malla U.S.Tyler Tamaño en v- m ffret (gr)

+10 +2000 102.1-10+16 -2000+1180 76.1-16+20 -1180+ 850 46.7-20+30 -850+ 600 28.1-30+50 -600+ 300 41.0-50+80 - 3 0 0+ 180 12.2-80+140 -180+ 106 6.5

-140+170 -106+ 90 2.0-170+200 -90+ 74 l.C-200+270 -74+ 53 1.2-270+325 -53+ 44 0.1

-325 - 44 0.8

A.N.= Acum ulativo N ega tivo ,ffret = Peso R e ten ido .

100

o O- i<arnarSo_ pro medí o 275 O*** /

o. i 60 + *-> i ü

o >

C 402 m

d 2 0 -

E3u

%o ° ° '

material útil z20.39°/o

1 0 0 0 Prueba No.1i ) peso muestra:: 350 gr

i i) presiona 7.04kg/cnr»2

tamaño de particulaO^-)

10000

E S I a I E\ Ingeniería Metalúrgica

Tesis Profesionalp AnQuiano Juárez JavierN

F i g : 5 G r á f i c a d e

a c u m u l a t i v o n e 9 a t i v o v s t a m a ñ o

17

PRU3BA No. 2

PESO MUESTRA (gr) 360

PRESION Kg/i 10.56

Núm.de malla U.S.Tyler Tamaño en y m .Vret (gr) Í<> en pes¡

+10 +2000 68.2 24.04-10+16 -2000+1180 61.8 21.78-16+20 -1180+ 850 38.7 13.64-20+30 -850+ 600 25.6 9.02-30+50 -600+ 300 46.2 16.28-50+80 -300+ 180 18.6 6.56-80+140 -180+ 106 12.0 4.23

-140+170 -106+ 9 0 3.8 1.34-170+200 -90+ 74 2.5 0.88-200+270 -74+ 53 3.5 1.23-270+325 -53+ 44 0.4 0.14

-325 - 44 2.4 0.85

Núm. de malla Tyler i« A.N.

- 1 0-16- 2 0-30-50-80-140-170-2 0 0-270-325

75.9554.1740.5331.5115.23

8 .674.443.602 .2 20.990.85

# A .N . = A cum ulativo N ega tivo .Wret = Peso R e ten id o .

( o/0

^acu

mulat

ivo

nega

tivo

1 0 0

S o

60-

„ tam añ o PrQmedio22QQM /

40—

2 0

0 -

50

i o

materia l ú t i l = 31.51 °/0

2 0 0 0

luu p ruebaNo^00 i ) Peso muestrar360qr

i ¡ ) p re s ión-1 O^kg/cm2

tamaño de partícula (>»*»•)

1 0 0 0 0

E 5 I a I EI Ingeniería M eta lú rg ica

Tes i s Profesionalp Anguíano Juárez Javier

N acumulativo negativo vs tamaño

0

prueba No.2i ) Peso muestra=360gr

i i) Presiorc10.56kg/cm^

1 0 0 0 0 tamaño de partícula ( jw )E S I CX I E

I Ingeniería MetalúrgicaTesis Profesional

p Anauiano Juárez JavierN

Fig: 8 Gra'fica de acumulativo negativo vs tamaño

20

3Núm.de malla Tyler

PRU3BA No. P3S0 MUESTRA (gr)310

Tamaño en yin fíret (gr)

PRESION K g / W 14.08

Ío en peso

+10 +2000 4.9 2.91-10+16 -2000+1180 19.93 11.45-16+20 -1180+ 850 19.4 11.51-20+30 -850+ 600 15.8 9.37-30+50 -600+ 3 0 0 35.2 20.88-50+80 - 3 0 0 + 180 20.2 11.98-80+140 -180+ 106 26.7 15.84

-140+170 -106+ 90 5.8 3.44-170+200 -90+ 74 4.7 2.79-200+270 -74+ 53 6.9 4.09-270+325 -53+ 44 0.7 0.41

-325 - 44 9.0 5.33

1. de malla Tyler # A. Ií

-10 97.09-16 85.64-20 74.13-30 64.76-50 43.88-80 31.90

-140 16.06-170 12.62-200 9.83- 2 7 0 5.74-325 5.33

$ A» N. = Acum ulativo N ega tivo .Wret = Peso R e ten id o .

acum

ulativ

o ne

gativ

o

-m ateria l ú t i l z 64 76%

E S I Q | E aeniería Metalúrgica

Profesionaluiano Juárez Javier

: 9 G r á f i c a d e

u m u l a t i v o n e g a t i v o v s t a m a ñ o

2 0 0 0

100prueba No^OOOi) peso muestra=310gr i) Presion-14-07kg/cm2

tamaño de partícula (J***)

23-

PRUEBA No. PESO MUESTRA PRESION Kg/4 250 17.59

Nóm. de mallas Tyler Tamaño en pm Wret (gr) $ en peso

*10 +2000 33.21 13.38-10+16 -2000+1180 25.81 10.40-16+20 -1180+ 850 27.73 11.17-20+30 -850+ 600 22.71 9.15— 30+50 -600+ 300 51.31 20.67-50+80 -300+ 180 27.80 11.20-80+140 -180+ 106 20.01 8.06

-140+170 -106+ 9 0 13.61 5.48-170+200 -90+ 74 6.21 2.50- 2 0 0 + 2 7 0 -74+ 53 10.41 4.19-270+325 -53+ 44 0¿60 0.24

-325 - 44 8.70 3.51

Hfim. de mallas Tyler °b A'. N.

-1 0-16-2 0-30-50-8 0-140-170-2 0 0-270-325

86.5776.17 65. 0 55.8535.18 23.98 15.92 10.447.943.753.51

# A.. N. = A cum ulativo N ega tivo .Wret = Peso R e ten ido o.

. §

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i S 2 0 - -j O

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0 0 - JUGADO. Promedio \ 500 )***■

60—

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materia l ú t i l 55.85%

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1Ó0 1000prueba No.4«)Peso muestraz2509r

i i ) P res i o nz 17.59 kg /cm2

tamaño de particulaU»*)

1 0 0 0 0

E S I a I E! Ingeniería metalúrgica

Tesi s ProfesionalP Anguiano J uaVez Javier ------- .-----------N

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Anguiano Jua'rez JavierF i g : 1 2 G r á f i c a d ea c u m u l a t i v o n e g a t i v o v s t a m a ñ o

Presión kg/cm2

E S I Q II

PN

Ingeniería Metalúrg ico Tesi s Profesional

Anguiano Juárez Javier Fig: 14 Gráfica cíe Pend ien te m vs presión

28

Efci las figuras 1 5 1 .16 y 17 se observan las estructuras caracte­

rísticas de la solidificación en los polvos, presentando tama—

ftos desde 300 m.

Fig.15.-Estructura de solidi Fig.l6.r-Estructura de solidifificacidn del polvo de alumi- cación* (prueba No.2)nio.. (prueba No.l)

Fig.17.^Estructura de solidifica­ción. (prueba No.3)

29

Las figuras No. 18, 19 y 20, obtenidas con microscopio electró­

nico de barrido, muestran un aspecto de los polvos de aluminio-

y su morfología; las características de solidificación por gas-

inerte se observan por la superficie rugosa.

H g . 18..- Polvos de aluminio obtenidos por la atomización con — gas inerte (nitrógeno) a la presión de 7.04 K©^cm

Fig, 1 9 .- Polvos de aluminio obtenidos por la atomización con gas inerte (nitrógeno) a l a presión de 10.56 Kg/cm

30

F i g . 2 0 » — P o l v o s d e a l u m i n i o o b t e n i d o s p o r l a a t o m i z a c i ó n c o n -

g a s i n e r t e , ( n i t r ó g e n o ) a l a p r e s i ó n d e 1 7 . 5 9 K g / c m '

31

IV.-DISCUSION DE RESULTADOS

Las gráficas de A .N. vs. tamaño indican claramente que el modelo

de Sehuman-Gaudin describe adecuadamente la distribución de tama

Sos. La confiabilidad de los resultados estadísticamente es ma­yor al mínimo confiable que es de 96 /6.

Cabe hacer notar que en el momento de aplicar el modelo, se des­

precia en todos los casos los dos últimos datos, pues claramente

se observa una desviación.

KL porcentaje de materia útil (-30 mallas Tyler ), se incrementa a medida que la presión del gas aumenta, esto ocurre, hasta un -

máximo a partir del cual la presión tiene efectos negativos.

Las gráficas de B vs* presión y m vs. presión, muestran una de—

pendencia lineal, lo cual facilita la comprensión del procéso; -

también se observa que la dependencia citada ocurre hasta un ---

máximo, después de la cual se presentan efectos negativos como -

se menciona en el punto anterior.

Resulta interesante observar que también hay relación entre B y-

m con respecto al $ del material útil, aunque no se grafica, se-

pueae deducir que a medida que B aumenta y m disminuye hay un in

cremento en el # de material útil, nuevamente esto es válido has

ta un punto (presión = 14.08 Kg/cm ) a partir del cual ocurre to

do lo contrario.

32

las fotografías obtenidas en un microscopio electrónico y óp­

tico muestran polvos de forma esférica y cilindrica, lo cual­

es muy aceptable ya que las piezas obtenidas tienen menos po- rosj* que si.se tratara de partículas en forma de hojuela* que

de acuerdo a la bibliografía es como se obtienen comercialmen

te.

Puesto que loa polvos de metales y aleaciones que se consu

raen en el país se importan, es necesario iniciar los estu­

dios para la producción de los mismos.

La aleación del método fie atomización se debe a dos razo­

nes principalmente: su versatilidad, ye que es aplicable a

la gran mayoría de metales y aleaciones.por su economía? -

los materiales y los equipos son oconómicos y fáciles de - conseguir.

El banoo de atomización para las condiciones de prueba re­sulta insuficiente en sus dimensiones ya que una considera

ble cantidad de productos se proyectan fuera de él por lo­

que las dimensiones adecuadas serían 1H x 1M x 1M.

Se determina que una adecuada distancia entre el nivel del

agua y el épice es de 10 cm., ya que a mayor distancia el-

polvo tiende a pegarse en la pared del recipiente y a me—

ñor distancia rebota en la superficie del agua y se proyec

ta al exterior.

KL efecto de la presión es la siguiente:A medida cue aumenta, provoca una distribución de tamaños -

de partículas, adecuadas para ser usadas posteriormente; _

esto ocurre hasta un punto máximo, después del cual la —

CONCLUSIONES

34

coalescencia de las partículas tiende a generar un aglome-

ramiento de las mismas. Estos efectos pueden ser observa—

dos en las gráficas presentadas.

la selección de - 3 0 mallas como tamaño de material útil se

debe básicamente a las aplicaciones industriales cabe''re—

saltar dos hechos, entre más fino sea el polvo, los produc

tos metálicos obtenidos serán menos porosos y tienen mejo­

res propiedades físicas:comercialmente se producen polvos-

desde menos 10 mallas. ( 2000^lm ).

.- Como se observa en las fotografías obtenidas en el micros­

copio electrónico las partículas tienen forma esférica y -

cilindrica a estas últimas pueden atribuirse las desviacio

nes de linealidad en las gráficas de acumulativo negativo-

vs. tamaño..- En este estudio solo se considera la presión por lo que se

recomienda para futuros estudios, manejar las siguientes -

variables;

Temperatura de vaciado..- Capacidad y geometría del recipiente.

.- El ángulo entre las lanzas.

.- Las distancias entre: el orificio de salida y la zona -

de choque ó entre el chorro de metal y las lanzas; en—

tre el orificio de salida y la superficie del agua.

.- ,- La geometría de la boquilla de aspersión.

1.- HSNRY H. HAUSNER, D.. ENG.

HANDBOOK OF PO./D3R HETALLURGY

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