Processo de filtração - cempeqc.iq.unesp.br · Deve ser usado com tela de amianto para que o...
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PROPRIEDADES: Hidróxido de Sódio – NaOH.
Densidade: 2,3 g cm3
Massa Molar: 40,01 g mol-1.
Ponto de Fusão: 318ºC
Ponto de Ebulição: 1390ºC
Toxicidade: Pode causar graves queimaduras na boca, garganta e estomago se inalado.
Contato com pele causa irritações graves e queimadura e em contato com os olhos pode
causar cegueira. A ingestão é fatal.
Solubilidade: Completamente solúvel em água.
Características: Líquido incolor e sem odor.
Procedimentos em vazamentos: Conter o derramamento, ventilar o local, usar
equipamento protetor pessoal apropriado, absorver em material absorvente como areia ou
terra, lavar a área contaminada com água abundante.
PROPRIEDADES: Hidróxido de Sódio – NaOH.
Densidade: 2,3 g cm3
Massa Molar: 40,01 g mol-1.
Ponto de Fusão: 318ºC
Ponto de Ebulição: 1390ºC
Toxicidade: Pode causar graves queimaduras na boca, garganta e estomago se inalado.
Contato com pele causa irritações graves e queimadura e em contato com os olhos pode
causar cegueira. A ingestão é fatal.
Solubilidade: Completamente solúvel em água.
Características: Líquido incolor e sem odor.
Procedimentos em vazamentos: Conter o derramamento, ventilar o local, usar
equipamento protetor pessoal apropriado, absorver em material absorvente como areia ou
terra, lavar a área contaminada com água abundante.
PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO SECO II
DESCARTE EM FRASCO APROPRIADO
FILTRADO ÉTER ETÍLICO SECO, traços de impureza não volátil.
Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão.
1) filtrar em papel pregueado, recebendo
em balão de destilação de fundo redondo
com capacidade de 500 ml.
Fase sólida retida no filtro (NaOH, água, (traços), pequenos pedaços de sódio, éter etílico (traços).
FILTRADO ÉTER ETÍLICO, traços de água, Fe2(SO4)3
(traços), CaCl2 (traços), FeSO4 (traços), H2SO4 (traços), 2 g de fios de sódio, em geladeira ao abrigo de luz.
O éter é altamente inflamável, tem p.e. ~ 35ºC e mais denso que o ar, é preciso eliminar qualquer chama que possa estar presente nas vizinhanças do local de trabalho. O aquecimento deve ser feito em banho-maria, com aquecedor elétrico ou manta elétrica.
3) Transferir para o frasco âmbar com rolha equipada com
tubo de cloreto de cálcio anidro. O rótulo deve conter:
nome do solvente, p.e./pressão atmosférica, nome
do aluno e data.
Anotar o valor da pressão
atmosférica;
Determinar por comparação o
volume de éter obtido, medindo
com uma proveta seca;
Corrigir o valor experimental de
p.e. para 1 atm e comparar com
o valor da literatura.
ÉTER ETÍLICO SECO DESTILADO
(Produto final desejado)
ÉTER ETÍLICO DESTILADO (EMBALADO E ROTULADO)
Durante a destilação não evaporar o éter
até secagem total.
2) Destilar utilizando banho-maria como fonte
de calor em um sistema de destilação simples.
Receber em frasco de kitassato contendo
rolha e um tubo de borracha adaptado a saída
lateral.
Evitar superaquecimento do líquido além do seu p.e. normal.
ÉTER ETÍLICO SECO II
Alunas: Camila Aparecida CotrimJuliana Fernanda Almeida Castro
4º ano Licenciatura 2007
Assuntos Abordados
Destilação SimplesFontes de AquecimentoPonto de EbuliçãoSolventes mais comuns usados em química orgânicaParte Experimental II
O que é destilação simples?Permite a separação de:
Um líquido de uma substância não volátil (tal como impurezas, p.ex.)
Separação de dois líquidos miscíveis entre si quando esses possuem uma diferença no ponto de ebulição.
É uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.
Condições de uso da Desti1ação Simples
Não é possível separar completamente uma mistura.A destilação simples é aceitável quando:O ponto de ebulição de A e B tiverem uma diferença de aproximadamente 100ºC;A quantidade de B contida em A for muito pequena (<10%).
Fontes de AquecimentoBICO DE GÁS: Não dever ser usado para substâncias inflamáveis. Deve ser usado com tela de amianto para que o aquecimento seja praticamente uniforme e para evitar acidentes com a amostra.
BANHOS: Banho-Maria e Banho de Óleo.
MANTAS.
CHAPAS TÉRMICAS.
Por que corrigir/padronizar o ponto de ebulição?
O ponto de ebulição deve ser corrigido/padronizado devido as diferenças de pressões, entre a pressão local e a pressão ao nível do mar
Correção para líquidos não associados –Éter Etílico
ΔT =O,00012 (760-p).(t+273) t760=ΔT + t
ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t
p: pressão barométrica local
t760: temperatura de ebulição a 760 mmHg (ponto de ebulição normal)
t: temperatura de ebulição observado no laboratório;
Correção para líquidos associados –Água e Álcoois
ΔT =O,00010(760-p).(t +273) t760=ΔT + t
ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t
p: pressão barométrica local
t760: temperatura de ebulição a 760 mmHg (ponto de ebulição normal)
t: temperatura de ebulição observado no laboratório;
Referências BibliográficasPAVIA, D.L; LAMPMAN, G.M; KRIZ, G.S. Introduction to organic laboratory techniques, third edition.http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.htmlhttp://www.qmc.ufsc.br/organica/aula02/destilacao_simples.htmlhttp://labjeduardo.iq.unesp.br/http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/Techniques/SimpleDistill/simple_distillation.htmlhttp://pt.wikipedia.org/wiki/Aze%C3%B3tropoGONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R. Química orgânica experimental 1988.
Quando usar banho de óleo ou banho-maria??
Depende do ponto de ebulição da substância a ser destilada.
Se P.E < 60ºC – Banho-maria.Se P.E >60º e <180ºC – Banho de Óleo. Com baixa
pressão de vapor. ex.: óleo vegetal hidrogenado que não inflamam até 300ºC. (Óleo de semente de algodão)
Se P.E > 180º – Bico de Gás