Procedura SMMMI

PROCEDURĂ OPERAȚIONALĂ Cod document PO-LAM-01

DETERMINAREA SUBSTANȚELOR EXTRACTIBILE CU SOLVENȚI – METODA

GRAVIMETRICĂPSL-09

Pag./Total pag. Pagina 1 din Data 19.03.2016

Ediţie/Revizie 1

PROCEDURĂ SPECIFICĂ DETERMINAREA SUBSTANȚELOR EXTRACTIBILE CU SOLVENȚI

METODA GRAVIMETRICĂCOD: PSL 09

PROCEDURĂ OPERAȚIONALĂ

F 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

LISTA REVIZIILOR

Simbol revizie

Ediție/ revizie

Cap./Pag./

Paragr.

Conţinutul reviziei Responsabilități

Elaborat Verificat Aprobat

PSL-09 1/0 Ojog Ramona-

Elia

Irimia Oana

Panainte-Lehadus Mirela

F 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

1. SCOP1.1. Pentru determinarea substanțelor extractibile cu solvenți – metoda

gravimetrică, prezenta procedură stabilește metoda gravimetrică de determinare a conținutului de substanțe extractibile cu solvenți.

2. DOMENIU DE APLICARE2.1. Metodele de determinare a substanțelor extractibile, se aplică probelor

din apele de suprafață, apele uzate și apele subterane.

3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ3.1. Documente de referință

3.1.1. MC - Manualul Calității3.1.2. PGL 01 - Ghid pentru elaborarea procedurilor3.1.3. SR 7587/1996 - Determinarea substanțelor extractibile cu solvenți -

metoda gravimetrică3.1.4. PSL 15- Prelevarea probelor pentru analize fizico- chimice3.1.5. IL-02-09 – Instrucțiuni de lucru pentru etuva3.1.6. IL-02 -03 Instrucțiuni de lucru pentru balanța analitică3.1.7. IL-02-12 Instrucțiuni de lucru pentru aparat de distilat apa3.1.8. SR ISO 6107 apr. 1998 - Calitatea apei—Vocabular.3.1.9. SR ISO 3534 - 1 oct. 1996 - Statistică — Vocabular și simboluri -

Termeni de teoria probabilităților și statistică generală.3.1.10. SR ISO 3534 — 2 iulie 1996 - Statistică — Vocabular și simboluri

— Controlul statistic al calității.3.1.11. EURACHEM/CITAC pentru Cuantificarea incertitudinii în

măsurarea analitică Ed. a doua / aprilie 2000.3.1.12. SR 13434/99-Ghid pentru evaluarea și exprimarea incertitudinii de

încercare.3.1.13. SR ISO 8466-1 / martie 1994 Calitatea apei. Etalonarea și

evaluarea metodelor de analiză și estimarea caracteristicilor de performanță . Partea 1: Evaluarea statistică a funcției liniare de etalonare.

3.1.14. SR ISO 8466-2 / martie 1999 Calitatea apei - Etalonarea și evaluarea metodelor de analiză și estimarea caracteristicilor de performanță.

Partea 2: Strategia de etalonare pentru funcții de etalonare de gradul doi.

3.2. Documente conexe3.2.1. Chimia sanitară a mediului - ed. Medicală București - Sergiu Mănescu,

Manole Cucu, Mona Ligia Diaconescu3.2.2. Chimia analitică cantitativă volumetrică - ed. Didactică și pedagocică

București - Candin Liteanu3.2.3. Chimia analitică - ed. Tehnică-Donald J. Pietrzyk, Clyde W. Frank

4. DEFINIŢII 4.1. Definiții .

Procedură- mod specific de efectuare a unei activități.Apa de suprafață - apa care curge sau care stagneaza la suprafața solului.

F 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

Apa subterană - apa care este reținută și care poate fi în general recuperată ca atare sau prin traversarea unei formațiuni subterane.

Apa uzată - apă provenită din deversările unei colectivități sau activități. Substanțe extractibile - sunt grăsimi animale și vegetale, hidrocarburi (uleiuri

minerale, hidrocarburi grele), combinații cu funcțiunui hidroxilice, carbonilice, carboxilice, compuși organici cu azot, insecticide, săpunuri, ceruri, rășini și gudroane care se extrag cu solvenți.

4.2. Prescurtări:

MC - Manualul Calității PGL - procedură generală de lucru PSL - procedură specifică de lucru IL - instrucțiune de lucru RL - registru de laborator CL- caiet de lucru n - normalitate V - volum probă l - litru g - gram ml - mililitri conc. — concentrate p.a. - pentru analiză.

5. DESCRIEREA PROCEDURII5.1. Actiuni prealabile5.1.1. Prelevarea probelor - se face conform PSL — 15 - Prelevarea probelor

pentru analize fizico - chimice.

Probele se recoltează conform freevenței stabilite (după programul anual de activitate - din 4 în 4 ore sau după graficul de recoltări probe pentru agenți economici) ce cuprinde data și locul prelevării.

Pregătirea echipamentului de recoltare (recipienți, echipament de protecție, cizme), recoltarea și completarea registrului de prelevare/intrări (RL-11-01) se face de căre laborant.

5.1.2. Receptia probelorSe face conform PGL-11 - Managementul probelor.Indiferent de proveniența probei, acestea sunt recepționate la schimbul 1 de către

șeful de laborator, iar la schimbul 2 de către laborant și se înregistrează în registrul de prelevare-recepție probe (RL-11-01).

În funcție de natura probei se înregistrează în registrul pe tip de probă RL-11-02 pentru clienții internii și în registrul RL-03-01 pentru agenți economici, de către laborantul de serviciu.

5.1.3. Eșantionarea probelorF 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

Proba de apă va parcurge traseul necesar pregătirii și executării analizelor.

Laborantul ia cotă parte din proba prelevată necesară efectuării analizelor și o pregătește conform punctului 5.3.

5.1.4. Pregătirea sticlăriei și aparaturii

5.1.4.1.Sticlărie necesară:- cilindru gradat 50, 100, 500 ml;- pahare Erlenmayer 100,300 ml; - pâlnii de separare 500,1000 ml;- pipete gradate 10 ml;- pâlnii filtrare;- exsicator.

Sticlăria care se folosește la determinări se spală cu amestec cromic, se clătește foarte bine cu apă de robinet și apoi cu apă distilată. Operația nu necesită supervizare.

5.1.4.2. Ca aparatura se folosesc urmatoarele :- Balanță analitică - pusă în funcțiune și utilizată conform IL-02-03;- Etuvă - pusă în funcțiune și utilizată conform IL-02-09;- Distilator de apă-pus în funcțiune și utilizat conform IL-02-12;- Baie de apă, pusă în funcțiune și utilizată conform IL-02-05.-

5.1.5. Reactivi5.1.5.1. La determinarea substantelor extractibile cu solventi (eter de petrol)

metoda gravimetrica se folosesc reactivi de calitate pentru analiza sau de calitate echivalenta precum §i apa bidistilata. Reactivii folositi sunt:

HCl diluat 1÷3. Se măsoară 100ml HCl și 300 ml apă distilată. Se amestecă volumele.

acid sulfuric diluat 1÷3. Se măsoară 100 ml H2SO4 și 300 ml apa distilată. Acidul se adaugă în volume mici, în paharul cu apă, răcit permanent sub jet de apă.

solvent de extracție: eter de petrol p.a. (cu interval de distilare de (30 - 60°C) sulfat de sodiu anhidru p.a. hârtie indicator de pH în domeniul 1...7

Înregistrarea datelor (data preparării, data expirării, concentrația obtinută, nume prenume și semnatura celui care prepară) privind prepararea solutiilor de reactivi sunt trecute în RL-12-01 - registru de laborator pentru prepararea soluțiilor. Aceleași date se trec și pe etichetele de pe sticlele de reactiv.

Cantitățile de reactiv cântărite la balanța analitică utilizată conform IL-02-03 (Instrucțiuni de lucru pentru balanța analitică) sunt trecute în caietul de lucru pentru cântăriri substanțe (CL-12-16)

5.2. Acțiuni preventive5.2.1. Personalul de execuție a laboratorului de analize fizico-chimice este

dotat cu echipament de protecție, halat, mănuși. Laborantul este dotat cu : cizme de F 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

cauciuc, manuși. În laborator există și o trusă medicală de prim ajutor cu o minimă dotare necesară

5.2.2. În cazul echipamentelor de lucru : balanța analitică, etuva, baia de apă, distilator de apă, este necesară o supraveghere atentă în timpul funcționării, iar la terminarea programului de lucru se verifică deconectarea aparatelor de la rețeaua electrică și de la rețeaua de gaz, acoperirea aparatelor cu huse pentru evitarea depunerii de praf.

De aceasta răspunde personalul de serviciu din ziua respectivă.Este absolut necesar ca pentru efectuarea determinărilor, echipamentul să fie în

perfectă stare de curățenie. Aparatele sunt amplasate în “camerele de aparate”, camere separate pentru aparatură, care necesită evitarea expunerii lor la agenți corozivi și gaze toxice și sub nișă. Personalul este instruit din punct de vedere al protecției muncii și pază contra incendiilor lunar, conform normelor în vigoare.

5.3. Modul de lucru5.3.1. Determinarea conținutului de substanțe extractibile cu solvenți - metoda

Gravimetrică (cu eter de petrol)Din proba acidulată la pH < 2 (conservată conform PSL - 15), se extrag substanțele

extractibile cu solvent, se evapora la sec și se determină gravimetric.Se introduce proba prelevată 100 pana la 500 ml într-o pânie de separare. Se spală

vasul de prelevare cu 10 ml eter de petrol care se trec apoi în pâlnia de separare. Se agită putemic timp de două minute pentru extracție iar după separarea straturilor fazele organice obținute la extracțiile repetate, cu câte 10 ml eter de petrol (total 50 ml), se filtrează printr-o hârtie de filtru ce conține aprox. 1 g sulfat de sodium anhidru. Extractul eteric astfel obținut se trece într-un pahar Erlenmayer de 100 ml (adus la masă constantă, cântarit și ținut în mediu uscat) și se evaporă eterul de petrol în nișa, pe baia de apă.

Se introduce în etuva la 80°C timp de 30 min, apoi în exicator pentru răcire.Se cântărește paharul cu reziduu, până la masă constantă. La fel se procedează cu

o probă martor formată doar din 50 ml de eter de petrol.Rezultatele sunt trecute în caietul de lucru pentru indicatorul substanțe extractibile

cu solvenți (CL-12-09).

5.4. Exprimarea rezultatelor5.4.1. Conținutul de substanțe extractibile cu eter de petrol, se exprimă îin mg/1 șși se calculează cu formula:

Substanțe extractibile cu eter de petrol = { [ (m2-m1)-(m4-m3) ] / V }×1000 [mg/l]

În care: m1= masa capsulei fărărezidul probei, în mg; m2 = masa capsulei cu rezidul probei, în mg;m3 = masa capsulei fără rezidul probei martor , în mg;m4 = masa capsulei cu rezidul probei martor, în mg; V = volumul probei luat în lucru, în ml.

5.4.2. Prezentarea rezultatelorF 01.07/Ed.1



GRAVIMETRICĂPSL-09


Ediţie/Revizie 1

Rezultatele vor fi trecute în caietele de lucru: CL-12-09 de către executanți.În funcție de natura probei analizate, rezultatul verificat este trecut în registrul pe tip

de probă RL-11-02 pentru clienții interni și în registrul RL-03-01 pentru agenți economici, de către laborantul de serviciu.

5.4.3. Masuri pentru asigurarea calitatiiLa determinrea substanțelor extractibile, la reînnoirea sticlei de solvent se va

determina proba martor, iar cântăririle se vor face până la masa constantă.Se va asigura curățenia sticlăriei.

5.4.4. Activități finale.La sfârșitul fiecărei zile de lucru aparatele vor fi oprite și păstrate în condițiile de

mentenanță cerute conform :IL-02 -03 – Instrucțiuni de lucru pentru balanța analitică;IL-02-12 – Instrucțiuni de lucru aparat de distilat apă;IL-02-06 – Instrucțiuni de lucru pentru etuvă;IL- 02-05 – Instrucțiuni de lucru pentru baia de apă.

6. RESPONSABILITĂŢI6.1. Șeful de laborator / locțiitor Șef laborator, verifică rezultatele și înregistrarea lor

în caietele de laborator, verifică înregistrarea rezultatelor în registrul de analize fizico-chimice - valideaza rezultatele analizelor și recepționarea probelor pentru schimbul.

6.2. Executantul, eșantionează proba de analizat, pregătește sticlăria,execută analiza, calculează și înregistrează în caietul de laborator valorile obținute,face transferul rezultatelor obținute în registrul de analize fizico- chimice șiprepară soluțiile de reactivi; întreține sticlăria și echipamentele utilizate în condiții maxime de curățenie.

7. ÎNREGISTRĂRI 7.1. Caiete de laborator :CL-12-097.2. Registra prelevari/intrari: RL-11-017.3. Caiet de laborator pentru cantariri substante CL-12-16.7.4. Registre pe tip de proba de la RL-11-02, RI-03-017.5. Registra pentru preparat solutii RL-12-01

8. ANEXENu este cazul

F 01.07/Ed.1

Procedura SMMMI

Documents

Transcript of Procedura SMMMI