Preparazione del campioneLab. Chimica Analitica Strumentale Rimuovere o mascherare le interferenze...
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Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Rimuovere o mascherare le interferenzeTrasformare il campione in forma adatta all’analisiOttenere un campione rappresentativo
Eseguire l’analisi
Classificazione del campione
Problema dell’omogeneità del campione
Concentrazione di Al nell’acqua marina come funzione della profondità, nell’Oceano Atlantico (36° 18’ N 72° 21’ W)
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Per gli errori casuali la varianza è data da:
2220 sa sss
s0 = deviazione standard globalesa = deviazione standard del procedimento analiticoss = deviazione standard del campionamento
In presenza di una miscela:
pnn
n)B(q
nnn
)A(p
BA
B
BA
A
1
npqn
100)01.0)((10npKCl 4
Esempio: 1% KCl 99% KNO3
9.9)99.0)(01.0)(10(npq 4 KCl ± 9.9% KNO3 ±
0.1%
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
104 particelle = quanto campione?
Ipotesi: Øparticelle = 1 mm
l524.0r34
V 3
Date: dKCl = 1.984 g/ml dKNO3 = 2.109
g/ml ml/g108.2)109.2)(99.0()984.1)(01.0(d
g0.11)ml/g108.2)(ml10x525.0)(10(m 34
KCl ± 9.9% KNO3 ±
0.1% Se: 0.85 < Øparticelle < 1.18 (mm) 16/20 mesh
Se 80/120 mesh Øparticelle = 150 m V = 1.77 nl
104 particelle 11.0 g 0.0372 g
KCl ± 1% 3.69 g
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Quanto campione analizzare?
Esempio: Campionamento di 24Na in un omogenato di fegato
pqnR npq
nR relativa Varianza 2
2n2
Massa del campione
m (g)
Deviazione standard relativa (%)
mR2
(g)
0.09 13.1 15.2
1.3 5.5 39.1
5.8 2.4 33.5
S2 KmR
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Quanti campioni analizzare?
2
2s
2
et
n
n = numero di campioni
s = deviazione standard del campionamento
e = incertezza richiesta
t = valore della t di Student per (n-1) gradi di libertà, 95% fiducia
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Polverizzazione meccanica
Dissoluzione con acidi
Dissoluzione per fusione
Decomposizione di sostanze organiche
Preconcentrazione
Coprecipitazione
Derivatizzazione
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Polverizzazione meccanica
Mulino a palle
Mortaio in agataMortaio in
acciaio
Mulino Shatterbox
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Dissoluzione con acidi
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Dissoluzione per fusione
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale
Decomposizione di sostanze organiche