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8/16/2019 Pratica de DQO por espectrofotometria.pdf
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Determinação da DQO Método Colorimétrico
: D D .
Introdução
Demanda química de oxigênio, DQO, é um parâmetro que diz respeito à quantidade
de oxigênio consumido por materiais e por substâncias orgânicas e minerais, que se oxidam
sob condições definidas.
No caso de águas, o parâmetro torna-se particularmente importante por estimar o
potencial poluidor (no caso, consumidor de oxigênio) de efluentes domésticos e industriais,
assim como por estimar o impacto dos mesmos sobre os ecossistemas aquáticos. Na
impossibilidade prática de quantificar a demanda de tal oxigênio, o mesmo é
convencionalmente substituído por substâncias químicas oxidantes que, tendo sua
quantidade medida antes e depois do contato com o material em estudo, revelam o poder
redutor ou demandador de oxigênio do mesmo (HANSON, 1973; ROCHA et al., 1990). A
substância química oxidante utilizada para essa finalidade foi o dicromato, embora a
literatura mostre também o uso do cério(IV), iodato e permanganato.
O dicromato, entretanto tem sido de longe o oxidante mais utilizado na
determinação da demanda química de oxigênio, pois: a) face aos redutores que demandam
oxigênio em águas, é o que tem maior poder oxidante; b) na forma de sal de potássio é
substância de referência, estável tanto no estado sólido como em soluções (o que não
acontece com o permanganato); c) tem preço relativamente baixo; d) a determinação do seu
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excesso pertence à categoria dos métodos clássicos utilizados em química analítica.
Tabela 1: Agentes Redutores e Oxidantes
O Método Colorimétrico
O método de DQO se baseia na oxidação de redutores pela adição de dicromato,
Cr2O72-, em excesso. Esta reação ocorre a quente, em meio de ácido sulfúrico, catalisado
por íons prata e na presença de mercúrio (este tem função complexante e elimina cloretos).
{CH2O} + Cr2O72- Ag+ e calor→ CO2 + Cr3+ + H20
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Por convenção, então, o número de equivalentes de dicromato reduzido corresponde
ao número de equivalentes de oxigênio que seria consumido ou "demandado". Sendo assim,
a demanda química de oxigênio poderia ser obtida através do dicromato residual (titulado
com Fe2+ ou por iodo/tiossulfatometria), ou através de crômio(III) formado. Porém por
mais praticidade e precisão é utilizada a técnica colorimétrica, onde são medidas as
absorbâncias das soluções do cátion. A região do espectro eletromagnético onde o cromo-
III apresenta maior absorção, sem que haja interferência do dicromato residual, é no
comprimento de onda de 600 nm.
A técnica colorimétrica é muito simples quando comparada à titulométrica, pois
exige tão somente a mistura da amostra com o reativo oxidante de dicromato/ácido
sulfúrico para, após algum tempo sob aquecimento e resfriamento natural, medir-se a
absorbância das soluções finais.
Pelo exposto verifica-se que se pode tornar menos poluente, mais econômica e mais
ágil, até com semi-automação, a rotina analítica da determinação da demanda química de
oxigênio em águas e efluentes.
Interferentes
Poucas substâncias são capazes de afetar a medida final do excesso de dicromato
ou de cromo-III. Na colorimetria do cromo-III, íons coloridos e absorventes na região de
600 nm do espectro eletromagnético poderiam interferir nos resultados, tais como cobre-II,
níquel-II e até mesmo o próprio cromo-III (não proveniente da redução do dicromato
presente nas amostras). Porém estas interferências são mínimas, o que não leva a
preocupação com estes íons.
O interferente mais significante é o cloreto, Cl -. Ele consome o íon prata e impede
seu poder catalisador e, ainda, pode se oxidar no lugar da matéria orgânica, alterando oresultado da análise. Para eliminar esta interferência, é necessária a presença de mercúrio-II
no meio, para que este sofra complexação pelo ânion, consumindo-o.
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•
S D;
− K2C2O7 − H2SO4 −
HSO4
• S C;
−
A2SO4 −
H2SO4
• S P B P.
•
B 100 L;
•
;
• D;
•
D
E 50 L 1,02 K 2C2O7 ,
150 C 2 . A ,
16,7 L H2SO4. E, 3,33 HSO4,
100 L ( 100 L
)
• C
P 1,4 A2SO4/200 H2SO4. (S /200 ).
A H2SO4 P.A A2SO4. ( 200
). D 2 .
• B
P 0,08535 ,
, 100 L. E DQO
1000 /L O2.
: H D 1,411 2 /,
H D 1000 2/.
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N ABN NBR 9898:1987 P
; M 5220DQO D AA (APHA. 2005).
•
1. E: A B, D 1000 /2,
. E
10 L, :
2 E. F , 2,00 , ,
, 1,2 (2C27/H4/H24) 2,8
. D , ,
( ) .
3. E. A ,
, C3+. E ,
600 , , , , .
1 D .
()
()
D(/ 2)
C
A
(A)
1 2 8 200
2 4 6 400
3 5 5 500
4 6 4 600
5 10 0 1000
4. E. C C C, (D / 2)
( A) 2> 0,95.
X Y
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•
O (R
C) , 2,00 () 1 2,00
( ).
A ( ),
600 D (/
2) .
2 D D (/ 2) .
AC D
(/ 2)A (A)
B
• ALARO FOLHAS DOMS. D :
. A : 19 2009.
•
()
D : . A : 18 2009.
• NIERSIDADE ECNOLGICA FEDERAL DO PARAN.
D :
. A : 17
2009.