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Laboratorio de Química Analítica

Práctica 2: Análisis Volumétrico Ácido-Base

1. Objetivos

Estudiar equilibrios ácido-base en sistemas complejos. Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido-base. Preparar y valorar soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio. Realizar el análisis volumétrico de una muestra problema. 2. Materiales y reactivos

Materiales: vaso de precipitados de 1L, probeta 25 mL, Erlenmeyers de 250 mL, fiolas volumétrica de

500 mL, pipetas graduadas y volumétricas, bureta de 50 mL.

Reactivos: Hidróxido de sodio, ácido clorhídrico, ftalato ácido de potasio, bórax, fenolftaleína,

anaranjado de metilo, agua destilada.

3. Introducción

En el análisis químico cuantitativo, una tarea común es hallar la concentración exacta de numerosas

sustancias ácidas o básicas. Esta concentración puede determinarse por medio de titulaciones de

neutralización (reacción entre un ácido y una base).

La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, que se utiliza para realizar la valoración

de una solución. El procedimiento es el siguiente:

La solución de concentración conocida se coloca en la bureta y la solución de concentración

desconocida en el matraz Erlenmeyer

Se adiciona el indicador apropiado a la solución problema o incógnita

Se abre la válvula de la bureta y se añade goteando la solución patrón a la fiola que contiene la

solución problema mientras ésta se agita hasta que cambie de color. El cambio de color es causado

por una simple gota de exceso que marca el punto final de la titulación.

Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de

equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el

punto de equivalencia de la reacción.

Si la disolución con la que se titula o valora no se ha preparado a partir de un patrón primario, su

concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón

primario. El proceso de estandarización consiste en una titulación previa, mediante la cual se agrega

solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se

completa la reacción.

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Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos

finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un potenciometro para controlar el pH de la

disolución en función del volumen del titulante agregado.

4. Parte experimental

4.1 Preparación de una solución de hidróxido de sodio NaOH 0.1 M

a. Hervir unos 700 mL de agua destilada por unos 20 minutos para eliminar el carbonato presente

en el agua. Dejar enfriando cubriendo el envase.

b. Preparar la solución disolviendo 15 g de NaOH en 15 mL de agua en un matraz Erlenmeyer de 125

mL. Tenga cuidado al preparar esta solución porque la reacción es muy exotérmica.

c. Dejar la solución en reposo para que el carbonato de sodio precipite. La solución se decanta a un

vaso limpio (filtrar con papel de filtro si es necesario).

d. Para preparar la solución 0.1 M adicione con cuidado la cantidad necesaria de esta solución a

aproximadamente 0.5 L de agua destilada en una fiola volumétrica. Homogenizar la solución.

4.2 Estandarización de una solución de hidróxido de sodio 0.1 M

a. En tres matraces Erlenmeyer limpios y secos, pesar exactamente (con aproximación al décimo de

mg, en balanza analítica) tres muestras del estándar primario ftalato ácido de potasio KHC8H4O4

(KHP) (entre 0.7 y 0.9 g cada una).

b. Disolver cada muestra añadiendo 50 mL de agua destilada a cada matraz. Agregar dos gotas del

indicador fenolftaleína a cada matraz.

c. Llenar una bureta limpia con la solución de NaOH a estandarizar y verificar la ausencia de burbujas

de aire en su interior. Registrar la lectura inicial de la bureta.

d. Titular cada una de las muestras de ftalato ácido de potasio, y calcular la concentración de la

solución básica obteniendo el promedio de los valores.

Figura 1. Sistema de titulación

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4.3 Preparación de una solución de ácido clorhídrico 0.1 M

a. Calcule la cantidad de HCl concentrado necesario para preparar 0.5 L de una solución 0.1 M.

b. Mida esta cantidad de HCl concentrado utilizando una pipeta graduada y complete a 0.5 L con

agua destilada en una fiola volumétrica.

c. Tapar el frasco y homogenizar la solución.

4.4 Estandarización de una solución de ácido clorhídrico 0.1 M

a. Preparar una solución de pH 4 disolviendo 0.25 g ftalato ácido de potasio en 25 mL de agua. Añadir

2 gotas de indicador anaranjado de metilo y conservar un poco para comparar el color.

b. Pesar con exactitud (con aproximación al décimo de mg) tres muestras de bórax, Na2B4O7⋅10H2O,

entre 0.7 – 0.9 g cada una, en tres matraces Erlenmeyer limpios y secos.

c. Disolver cada muestra en cerca de 50 mL de agua destilada y añadir 2 gotas de anaranjado de

metilo.

d. Enjuagar una bureta limpia y llenar con el HCl 0.1 M, sacar todas las burbujas de aire dentro de la

bureta. Registrar la lectura inicial de la bureta.

e. Calcular la concentración de HCl en cada una de las tres titulaciones. Promediar estos valores.

4.5 Valoración volumétrica de una muestra

a. Determine si debe utilizar la solución de HCl o NaOH como titulante.

b. Coloque 10.00ml de la muestra en un Erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 4 gotas de indicador.

c. Titule la muestra con la solución estandarizada preparada anteriormente.

d. Repita la titulación tres veces o hasta obtener resultados que concuerden.

e. Exprese el resultado de la muestra en molaridad de [H+] o [OH-].

5. Cuestionario previo (para el cuaderno de laboratorio)

a. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué otros patrones primarios pueden utilizarse para estandarizar

soluciones de HCl? ¿Qué otros patrones primarios pueden utilizarse para estandarizar soluciones

de NaOH?

b. Escriba las ecuaciones involucradas en cada una de las titulaciones a efectuarse.

c. ¿Por qué se hierve el agua antes de preparar la solución de NaOH? ¿Cuál es el mayor problema

de preparar una solución de NaOH en agua y como se resuelve? Explique con reacciones químicas.

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QUÍMICA ANALITICA

Rúbrica – Práctica 2

Resultado: Los estudiantes aplican la titulación ácido-base como parte del análisis químico por volumetría. Además aprenderán el concepto e importancia de la estandarización de las soluciones.

Criterio de desempeño :

Informe de laboratorio

Actividad: Práctica 2: Análisis Volumétrico Ácido-Base Semana: 2

Apellidos de los alumnos:

Periodo: 2015-II

Sección: Fecha: Docente: Paloma Salas Fernández

Documentos de Evaluación

Hoja de Trabajo: Informe: X Proyecto: Otros:

CRITERIOS DE EVALUACIÓN Excelente Bueno Requiere Mejora

No aceptable

Indica claramente el objetivo u objetivos del laboratorio. Debe utilizar sus propias palabras, no pueden ser exactamente igual a los indicados en la guía.

1,0 0,5 0,25 0

Incluye una breve introducción alusiva al tema, que provea el tema con un marco teórico relevante. Debe ser original. De ser posible, incluye algún gráfico o foto.

1,0 0,5 0 0

Representa adecuadamente el procedimiento realizado con un esquema. Para ello menciona claramente las cantidades medidas o pesadas, así como tiempos de reacción y materiales relevantes usados.

2,0 1,0 0,50 0

Reporta y explica los cálculos realizados. Presenta los resultados en tablas. Explica los valores observados en cada una de las mediciones. Discute los valores en términos de exactitud y precisión. Si los resultados no son los esperados, lo justifica en términos de posibles fuentes de error. Calcula rendimientos si es aplicable. Adjunta, de ser posible, fotos o imágenes.

4,0 1,5 0,5

0

Establece claramente las conclusiones del experimento. 1,0 0,5 0,25 0

Utiliza adecuadamente la bibliografía a lo largo del informe y la referencia de acuerdo al formato propuesto. La bibliografía es mayor que dos fuentes y se trata de materiales actuales.

1,0 0 0 0

Puntaje Total

Comentarios:

DESCRIPCIÓN DE LA EVALUACIÓN Excelente Completo entendimiento y realización de la actividad, cumpliendo todos los requerimientos

Bueno Entiende y realiza la actividad cumpliendo la mayoría de los requerimientos

Requiere mejora Bajo entendimiento de la actividad cumpliendo pocos de los requerimientos

No Aceptable No demuestra entendimiento de la actividad