Practica Cristalizador Swenson

8/9/2019 Practica Cristalizador Swenson

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UNIVERSIDAD VERACRUZANAFACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE INGENIERAQUIMICA

IDENTIFICACION: POFCQ-LIQ-

PROCEDIMIENTO PARA: Laoperacin del Cristalizador Swenson Walter

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Ing. Florentino Snchez Portilla

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Ing. Florentino SnchezPortilla

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M. en C. ERUVIEL FLANDESALEMAN

DIR. FAC. CIENCIAS QUIMICAS

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I. ALCANCE

Este procedimiento aplica para los estudiantes de Ingeniera Qumica que cursen la(s)experiencia(s) Educativa(s) que contenga(n) dentro de de su contenido programtico losmtodos de separacin mecnica y/o sistemas de cristalizacin, as como todos aquellosgrupos de alumnos que tengan contemplado en su programa de estudio la realizacin deprcticas de cristalizacin.

II. OBJETIVO

El alumno podr aplicar el conocimiento de una cristalizacin y el manejo u operacin deun equipo swenson Walter, fortaleciendo sus conocimientos tericos con la adquisicinde habilidades en la materia y los valores que se siguen en el Programa Educativo.

III. INTRODUCCIN

La cristalizacin en la actualidad, es una operacin industrial muy importante debido a losmateriales que se venden y se pueden ofrecer como cristales. Su amplia utilizacin sedebe, quiz, a la forma sumamente purificada y atractiva de un slido qumico, que sepuede obtener a partir de soluciones relativamente impuras, es una etapa simple deprocesamiento.

En trminos generales, la cristalizacin consiste en la precipitacin de una materia slidaen una solucin, y esto ocurre bsicamente en 2 etapas:

1. Formacin de ncleos de cristalizacin.

2. Crecimiento de los cristales.

El potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturacin y es comn que el equipoutilizado se clasifique en funcin del mtodo que se emplea para obtener los cristales.


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NUCLEACIN

El mecanismo de la nucleacin es an desconocido en sus detalles. Sin embargo, sepuede decir que implica el agrupamiento de molculas de soluto en disposicionesconcentradas especficas como resultado de su movimiento molecular normal.

Miers concluy que la nucleacin o el nucleamiento poda tener lugar solamente aconcentraciones con un grado mnimo de supersaturacin; pudiendo llegar a estasconclusiones gracias a datos experimentales.

CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES

Una vez que se han formado los ncleos, comienza el crecimiento. Las leyes para lavelocidad de crecimiento de los cristales no son todava conocidas. Podra suponerseque el factor controlante es la velocidad de difusin del soluto desde la masa de lasolucin a la interfase. Si esto fuese verdad, entonces la velocidad de crecimiento de

todas las caras de los cristales seria la misma. En la prctica se encuentra que lasdiferentes caras de los cristales crecen a velocidades distintas. En algunos casos se haencontrado que la cristalizacin es independiente de la viscosidad.

CRISTALES

Un cristal es la forma ms organizada de la materia no viviente, que adquiere uncompuesto qumico bajo la influencia de fuerzas interatmicas, cuando pasa ,encondiciones apropiadas, del estado lquido o gaseoso al slido, y esta constituido porpartculas, que pueden ser tomos, molculas o iones y se caracterizan por:

l. Un punto de fusin definido.

2. Un calor de fusin definido.3. Una red cristalina definida. .

Las sustancias que son rgidas, pero que no se conforman con estos requerimientos sellaman slidos Amorfos.


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TIPOS DE CRISTALES

En la fsica del estado slido los cristales se clasifican de acuerdo con el tipo de enlaceque proporciona la fuerza necesaria para mantener las partculas en el lugarcorrespondiente de la red cristalina.

Los cristales inicos son combinaciones de iones altamente electronegativos yelectropositivos, que se mantienen unidos por intensas fuerzas electrostticas. Un cristalinico se puede considerar como un cristal gigante, y puede adems contener agua decristalizacin.

Los cristales covalentes se forman con los elementos ms ligeros situados en la mitad departe derecha de la tabla peridica. Las partculas atmicas se mantienen unidasmediante electrones compartidos. Las fuerzas que son muy intensas, y los cristalescovalentes son extraordinariamente duros y tienen temperaturas de fusin muy altas, porejemplo, el diamante, y el carburo de silicio.

AGLOMERACIONES DE CRISTALES

Los principales factores que influyen en este fenmeno son:

1. El contenido de humedad.

2. La presencia de impurezas.

3. El tamao de la partcula.

4. La presin.

5. La temperatura.

6. La duracin de almacenamiento.


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Equipos de Cristalizacin.

DEPSITOS DE CRISTALIZACIN

El tipo ms antiguo y ms sencillo de cristalizador es el de tanque, que consistesimplemente en un recipiente abierto que depende del enfriamiento atmosfrico paraobtener la sobresaturacin y la cristalizacin.

CRISTALlZADORES DISCONTINUOS CON AGITACIN.

Este equipo evita algunos de los defectos del cristalizador en forma de tanque, porquedispone de agitacin y de enfriamiento artificial.

La agitacin desempea varias funciones :

1) Aumenta la rapidez con que se transmite el calor y mantiene ms uniforme latemperatura de la solucin;

2) El enfriamiento ms rpido y la turbulencia dan como resultado un nmero mayor

de nCleos nuevos, de modo que aumenta el nmero de cristales pequeos;

3) El mantenimiento de los cristales finos en suspensin les permite crecer hasta

obtener un tamao uniformemente mayor en lugar de formar aglomerados

CRISTALlZADOR SWENSON - WALKER.

Uno de los cristalizadores ms utilizados en Estados Unidos, las ventajas de este tiposobre los anteriormente mencionados, consisten en un gran ahorro de espacio horizontaly de material en proceso, y sobretodo en un gran ahorro de mano de obra.

El objeto de la espiral con la que cuenta es de impedir la acumulacin de los cristalessobre la superficie de enfriamiento y de elevar los cristales que ya se han formado ysumergirlos en la solucin.


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SOLUTOS PROPUESTOS PARA CRISTALIZAR

Es de gran importancia llevar a cabo un estudio de la sustancia que se pretende utilizaren la prctica para conocer si rene las condiciones apropiadas para su empleo en unequipo Swenson - Walker.

Esto es que la sustancia cristalice por enfriamiento, que para mayor seguridad de losalumnos sea soluble en un disolvente no inflamable, ni txico, que sus soluciones nopresenten grandes riesgos al ser manejadas y que tanto el soluto como el solvente seanrelativamente econmicos y fciles de conseguir. A continuacin damos una lista deopciones.

Sulfato ferroso heptahidratado (FeS04 7H2O). Se le conoce tambin como caparrosa ovitriolo verde. En la naturaleza el sulfato terroso se encuentra en el mineral llamadoMelanterita, el cual esta compuesto principalmente de sultato ferroso heptahidratado.

Caractersticas Fsicas

El sulfato ferroso cristaliza de sus soluciones a las temperaturas ordinarias en forma deheptahidrato. El heptahidrato es estable hasta 56.6C y pasa a pentahidratado y ste amonohidratado a 65C, punto de fusin 64C, " densidad 1.899 y peso molecular 278.03.Es soluble en agua y en glicol.

Caractersticas Qumicas

El sulfato ferroso a temperaturas elevadas, se descompone en SO3 y FeO:

FeOSOCalorFeSO 34

Es soluble en agua y sus soluciones dan reaccin dbilmente cida por causa dehidrlisis:

3424 )(33 OHFeHSOOHFeSO


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Puede ser reducido a sulfuro por reductores como carbn o hidrgeno:

COFeSCFeSO 444

OHFeSHFeSO 224 44 Con H2SO4 es convertido en sulfato cido

4424 2HSOFeSOHFeSO

Aplicaciones:

El sulfato ferroso heptalhidratado es la sal ferrosa ms importante. Se usa para prepararotros compuestos de hierro y otros sulfatos, como fertilizante y en el tratamiento deaguas.

Sulfato de sodio decahidratado. Se le conoce como sal de Glauber. Frmula qumicaNa2SO4 10 H2O. En la naturaleza se encuentra en el mineral llamado Mirabalita, el cualest compuesto de sulfato de sodio decahidratado. Se deposita de aguas salinas yocurre asociado con sal comn y yeso.

Caractersticas Fsicas

El sulfato de sodio decahidratado constituye cristales monoclnicos de color blanco, consabor fresco, luego dbilmente salino y amargo. Da un color amarillo muy intenso a laflama. Tiene una densidad de 1.464; peso molecular 322.21.La sal de Glauber se funde

en su agua de cristalizacin a 32.4 C. Es soluble en agua. Pierde su agua expuesto alaire seco y se hace polvo. Es soluble en glicerina, insoluble en alcohol etlico.


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Caractersticas Qumicas

Puede ser reducido a sulfuro por reductores como carbn o hidrgeno:

COSNaCSONa 44242

Es atacado por el cido clorhdrico:

4242 22 SOHNaClHClSONa

Aplicaciones:

Las mayores cantidades de sal de Glauber se utilizan en la industria textil. Se emplea ennormalizar tintes y en el teido y estampado de telas. En medicina se usa comopurgante. Es un componente de las sales de Carlsbad, del agua de Carlsbad y de otrasaguas minerales.

El sulfato sodio se presenta en el mercado de tres formas:

1) sulfato sdico anhidro refinado;

2) Sulfato de calidad tcnica, llamado torta de sal;

3) El decahidrato o sal de Glauber.


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PARTES PRINCIPALES DEL EQUIPO SWENSON WALKER


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Motor y Reductor.

El motor es marca General Electric, de 1 H.P.,115.Volts, 1.1 Amp., el cual cuenta con unr.eductor, siendo de 105.7 rpm. Para su funcionamiento se le instal un capacitor de 10mf. Dado que el agitador debe trabajar despacio para permitir la nucleacin y elcrecimiento de los cristales, fue necesario reducir las revoluciones. El motor cuenta conun serpentn de tubo de plstico, por el cual se hace circular agua fra a. manera deenfriar el motor y la prctica no se interrumpa.

Resistencia calefactora.

La funcin principal de la resistencia calefactora es suministrar el calor que pierden lassoluciones durante la operacin de filtrado y trasvasado, para llevarlo a la temperaturarequerida en la prctica.

Recipientes.

Son dos cubetas que contienen una la solucin a cristalizar y la otra el agua deenfriamiento; requieren aislamiento para conservar el calor y la temperatura deenfriamiento.

Bomba.

La bomba utilizada para elevar el agua de enfriamiento es una bomba centrfuga,empleada en lavadoras automticas, la cual tiene la capacidad necesaria para elevar elagua en pocos segundos.

Agitador.

Es un agitador sencillo, cuya funcin principal, es la de impedir la acumulacin de loscristales sobre la superficie de enfriamiento y adems elevar los que ya se han formado ysumergirlos en la solucin.


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Tablero de Control.

En este tablero se colocaron los termmetros para verificar las temperaturas tanto de lasolucin a cristalizar como del agua de enfriamiento; los interruptores con foco de

sealizacin correspondientes a la bomba,. el motor y la resistencia calefactora, ademsde un diagrama de flujo.

IV. PROCEDIMIENTO O TCNICA

PRECAUCIONES Y MEDIDAS DE SEGURIDAD

Para evitar accidentes es necesario tomar precauciones.

Para la proteccin personal:

Las sales de Glauber y la caparrosa disueltas en agua no son en si riesgosas, sinembargo, hay que realizar las prcticas con cuidado, para ello, es importante seguir lasrecomendaciones siguientes:

Usar guantes de tela acolchados para manejar el recipiente con agua calienteque se requiere para preparar la solucin.

Utilizar gafas de vidrio y bata de laboratorio para protegerse de cualquiersalpicadura o derrame de solucin.

En caso de ocurrir algn contacto de la solucin con ojos y/o piel, el tratamiento a seguires:

Lavado de ojos con abundante agua, y lavado con agua y con jabn de las partesafectadas de la piel.


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Para el cuidado del equipo y la proteccin personal:

1. Comprobar que el recipiente de latn en el cual se encuentra la resistenciacalefactora est lleno con agua desmineralizada antes de encenderla.

2. Verificar que este circulando agua por el serpentn antes de operar el motor.

3. Revisar que el depsito R3 contenga agua antes de hacer funcionar la bomba.

4. No utilizar solucin con una temperatura mayor de 50C para evitar daar eltermmetro del recipiente R2.

5. Mantenerse a prudente distancia de la cadena de la transmisin cuando sta seencuentra en movimiento.

OPERACIN DEL CRISTALlZADOR SWENSON WALKER.

Para realizar las prcticas, es necesario seguir un procedimiento que permita manejar ycontrolar el equipo de tal forma que brinde una ptima operacin, as como dar el

tratamiento correcto a las soluciones antes de entrar al cristalizador y despus de salir, afin de lograr el mximo rendimiento posible. Este procedimiento debe permitir obtener unproducto de buena calidad y trabajar de manera segura.

Prueba de Hermeticidad del equipo.

1. verificar que estn cerradas las vlvulas V1 y V2, los drenes 01 y 02.

2. Agregar agua desmineralizada a los recipientes R1 y R2. (10 y 15 litrosrespectivamente).

3. Conectar las mangueras que van de la vlvula V1 a la entrada E1 de la chaqueta, y

de la vlvula V2 a la entrada E2 de la artesa, as como las mangueras que van de lasalida 81 y del dren 01 al recipiente R3, de la salida 82 y dren 02 al recipiente R4.

4. Abrir las vlvulas V1 y V2, permitiendo que se llenen la artesa y la chaqueta delequipo, observando si existe fuga en alguna conexin o en las mangueras. Esperar 10minutos para comprobar que no haya ninguna fuga.

5. Por ltimo, abrir los drenes 01 y 02, Y comprobar que no existan fugas; en caso deque existiera alguna, ser necesario apretarla ms o ponerle cinta tefln.


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Operacin

Los pasos a seguir son los siguientes:

1. Comprobar que las vlvulas estn cerradas y los interruptores apagados.2. Revisar que todas las mangueras estn bien colocadas. Situar el

recipiente R5 directamente abajo de la bandeja inclinada, manteniendosta en la parte inferior al iniciar la operacin, salida S'2.

3. Llenar cuidadosamente el recipiente R2 con la solucin saturada caliente.El recipiente R1 se llenar con agua previamente enfriada en el recipienteR3 y elevada mediante la bomba.

4. Verificar que las temperaturas de los recipientes R1 y R2 sean las que sevan a trabajar. Si la solucin a cristalizar baj de temperatura durante eltrasvasado, se le puede elevar la temperatura mediante la resistenciacalefactora, procediendo como se describe a continuacin:

a) Llenar con agua desmineralizada el vaso de latn.

b) Introducir la resistencia calefactora.

c) Encender el interruptor correspondiente.

d) Una vez alcanzada la temperatura deseada, apagar el interruptor.

e) Cuando se encuentre fra, secar la resistencia.

5. Abrir la vlvula V1 para permitir el flujo del agua fra por la chaqueta delserpentn del motor. Cuando empiece a salir agua por la salida S1, abrir lavlvula V2, verificando previamente el flujo requerido, para dar paso a la

solucin, y encender el interruptor del motor.

Importante:Debido a la variacin del volumen en el recipiente R2, el flujo porla vlvula V2 no ser constante, por lo que ser necesario ir regulando laabertura peridicamente durante la prctica, para igualarla con el flujo inicial.


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6. En el recipiente R3 se recibir el agua que sale del serpentn y seproceder a enfriarla hasta la temperatura de operacin, elevndosemediante la bomba hasta el recipiente R 1.

7. Despus del tiempo de residencia necesario para que los cristales lleguen

al tamao deseado, se subir la bandeja inclinada y se suministrar unacorriente de agua suficiente para ayudar a los cristales a descender,siendo recibidos en el recipiente R5. Tomar la temperatura del magma eneste punto.

8. AI terminarse la solucin del recipiente R2, cerrar las vlvulas V1 y V2,apagar el interruptor del motor, y proceder a vaciar el equipo por losdrenes D1 y D2. (ver Diagrama de flujo).

DIAGRAMA DE FLUJO

R 1

AISLADO

R 2

AISLADO

R 3

CRISTALIZADOR

BOMBA

V 1V 2

S 1

Sr

S 2

D 2

D 1E 1

S 2

E 1

R 1

AISLADO

R 2

AISLADO

R 3

CRISTALIZADOR

BOMBA

V 1V 2

S 1

Sr

S 2

D 2

D 1E 1

S 2

E 1

AGUA DE ENFRIAMIENTOSOLUCINCRISTALES

R n RECIPIENTESV n VALVULASE n ENTRADASS n SALIDASD n DRENESSr SERPENTIN


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Por lo que respecta a la operacin de recristalizacin, se deben llevar a cabo los

siguientes puntos:

1. Disolucin de la sustancia en caliente.

Agregar el disolvente (agua desmineralizada caliente) al recipiente R4, el cual debe

estar perfectamente limpio, y poco a poco, adicionarle el soluto, agitando hasta

completa disolucin.

2. Filtracin.

Cuando ya se haya diluido el soluto, es conveniente filtrar la solucin para eliminar las

impurezas. Esto se har sobre el recipiente R5 provisto de una canastilla ranurada

cubierta con una manta. La solucin filtrada se podr trasvasar al recipiente R2.

3. Enfriamiento para cristalizar.

Llenar el recipiente R1 con agua desmineralizada fra. Realizar los pasos 4,5, 6 y 7

correspondientes a la operacin del equipo, para que se efecte la cristalizacin.

4. Separacin de. los cristales obtenidos.

Los cristales saldrn por la bandeja inclinada y se recogern en el recipiente R5. Las

aguas madres rebosarn por la salida S2 y se recogern en el recipiente R4, el cual

tambin contar con filtro. En este mismo recipiente se recibir lo drenado en D2.

Cuando toda la solucin haya sido filtrada, se lavarn aparte los cristales recogidosagregndoles disolvente puro y fro, y desechando esta agua de lavado. Segn sea

necesario, esta operacin se har una o ms veces.

Nota: El filtrado recogido en el recipiente R4 constituye las aguas madres y nodebe desecharse, ya que se puede utilizar para disolver nuevamente los cristales

y realizar otras prcticas;


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5. Desecacin de los cristales.

Si los cristales funden por encima de 100 o C y son estables, se pueden desecar

en bao mara o en estufa de aire caliente. Si funden por debajo de esa

temperatura o se descomponen fcilmente, se colocan sobre una manta dentro de

un recipiente ranurado que sea amplio y de poca profundidad, extendiendo loscristales para que formen una capa de igual espesor, y se cubre el recipiente con

una manta delgada, para facilitar la evaporacin del disolvente. La desecacin se

hace al aire, aunque es preferible utilizar un desecador de vaco. Como material

desecante puede utilizarse hidrxido de potasio si el disolvente es el agua.

6. Pesado de los cristales.

Una vez secos los cristales, se procede a pesarlos para conocer el rendimiento.

V. CLCULOS

CLCULOS DE PREPARACIN

Preparacin De Soluciones.

Una vez seleccionadas la temperatura y la concentracin a las cuales se va a trabajar, seprocede a calentar el volumen de agua requerido (hasta unos 25 C ms arriba de latemperatura a la cual se va utilizar, ya que la sal al disolverse absorbe calor y latemperatura de la solucin baja). Despus se aade poco a poco la cantidad de salnecesaria y se agita constantemente hasta lograr la disolucin completa.

El procedimiento para enfriar el agua es el siguiente: se agregan unos 17 litros de aguadesmineralizada al recipiente R3 y despus se introducen pequeos recipientesmetlicos conteniendo hielo y sal comn para enfriar el agua hasta la temperaturadeseada. Posteriormente se eleva el agua hasta el recipiente R1 mediante la bomba:


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El sulfato de sodio decahidratado se prepara a 30.5 C y a una concentracin del 47.7%en peso.

Para disolver 47.7 g de sal de glauber a 30.5 C se requieren 52.3 ml de agua, paradisolver 300 g de sal se necesitar:

mlg

mlgX 329

7.47

)3.52(*)300((

Para el sulfato ferroso heptahidratado se procedi de manera similar, seleccionando latemperatura de 47 C y una concentracin de 127 partes de sal por 100 partes de agua.

Para disolver 127 g de sal a 47 C se necesitan 100 ml de agua, para 10 Kg decaparrosa a la misma temperatura se requerirn:

ltsmlg

mlgX 8874,7127

)100(*)000,10((

RESULTADOS DE LA PRCTICA

Para definir los resultados obtenidos en la experiencia prctica, es necesario llenar enprimera instancia la hoja de resultados, tal como se establece en los ejemplos que acontinuacin se expresan:


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HOJA DE RESULTADOS

Soluto: Sulfato de sodio decahidratado

Disolvente: Agua desmineralizada

Concentracin: 47.7%

Entrada de la artesa 30.5 Entrada a la chaqueta 5

salida de la artesa 20 Salida de la chaqueta 15

Salida del serpentn 18

Temperatura

CPARTE

SOLUCIN AGUA DE ENFRIAMIENTO

PARTETemperatura

C

Tiempo de residencia: 1 hora con 45 minutos

Tiempo de operacin del equipo: 3 horas con 20 minutos

Rendimiento de cristales: 2.2 kgs de cristales


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HOJA DE RESULTADOS

Soluto: Sulfato ferroso heptahidratado

Disolvente: Agua desmineralizada

Concentracin: 127 partes de sal por 100 de agua

Entrada de la artesa 47 Entrada a la chaqueta 9

salida de la artesa 23 Salida de la chaqueta 20

Salida del serpentn 23

Temperatura

CPARTE


PARTETemperatura

C

Tiempo de residencia: 1 hora con 45 minutos

Tiempo de operacin del equipo: 3 horas con 15 minutos

Rendimiento de cristales: 4 kgs de cristales


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CLCULOS DE RENDIMIENTO TERICO

Estos clculos se realizan tomando como base las concentraciones de soluto por partesde disolvente (concentraciones de la solucin) inicial y final.

Obteniendo el rendimiento terico mediante la resta de la concentracin final a laconcentracin inicial.

VI. CONSIDERACIONES DE MANTENIMIENTO

El mantenimiento a los equipos es importante para poder asegurar la disponibilidad delos mismos, y obtener un rendimiento ptimo acorde a la inversin.

La limpieza es importante, ya que evita que, se acumulen sustancias que pueden daaral equipo y sus accesorios, o interferir en la produccin, por lo que es aconsejablelimpiarlo como sigue:

1. Antes de efectuar las prcticas.

Lavar todos los recipientes, las mangueras, las canastillas, el agitador y laartesa con agua jabonosa y enguajar, usando agua desmineralizada al final.Secar con un pao limpio y seco.

2. Despus de efectuar las prcticas.

Lavar todos los recipientes (R2, R4 y R5), las canastillas, el bulbo deltermmetro, el vaso de latn, la bandeja inclinada, la artesa, el agitador y lasmangueras que conducen la solucin saturada, con agua jabonosa tibia para"eliminar los cristales que hayan quedado adheridos, as como las conexionesE2, S2 y D2.

Lavar todos los recipientes (R2,R4 y R5), las canastillas, el bulbo del

termmetro, el vaso de latn, la bandeja inclinada, la artesa, el agitador y las


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Enjuagar usando al final agua desmineralizada. Secar con un pao limpio yseco. Los recipientes R 1 Y R3, el bulbo del termmetro y las mangueras queconducen el agua de enfriamiento se lavarn con jabn yaguadesmineralizada. Secarlos con un pao limpio.

La resistencia calefactora, en caso de requerirlo, se puede lavar con jabn yagua desmineralizada. Es importante mantenerla seca.

Por lo que respecta al mantenimiento de aparatos elctricos, lo importante esmantenerlos limpios y secos. En este caso el motor y la bomba son pequeosy se encuentran situados de manera accesible., y para limpiarlo bastar con unpao limpio y seco.

Para el reductor de engranes que esta acoplado al motor, se recomiendasuministrarle grasa con base de litio cada 6 meses, si el uso es continuo.

Para la cadena es conveniente engrasarla cada vez que se ponga enfuncionamiento, con grasa tipo chasis; Tambin es necesario suministrar unasgotas de aceite SAE - 40 en los bujes que soportan la flecha del agitador, cadavez que se utilice, eliminando el exceso de aceite.

Cuando el equipo no este en funcionamiento, es conveniente colocarle unacubierta de plstico transparente con que cuenta para protegerlo de polvo.


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HOJA DE RESULTADOS

Soluto:

Disolvente:

Concentracin:

Entrada de la artesa Entrada a la chaqueta

salida de la artesa Salida de la chaqueta

Salida del serpentn

Temperatura

CPARTE


PARTETemperatura

C

Tiempo de residencia:

Tiempo de operacin del equipo:

Rendimiento de cristales:

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