UNIVERSIDAD VERACRUZANAFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CAMPUS COATZACOALCOSINGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALESSECCIÓN 302

EQUIPO 1:ANDRES SANTOS AVELINO

KATHERINE SANCHEZ MONTALVODAVID ELIAS CRUZ CRUZCITLALY LARA TOLEDO

PRÁCTICA 7

DETERMINACIÓN DE CLORUROSMÉTODO DIRECTO

DETERMINACIÓN DE CLORUROS, MÉTODO DIRECTO

OBJETIVOS Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación Preparar soluciones argentométricas estándar. Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas

FUNDAMENTOEl método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza. La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción:

Ag+ + Cl- AgClAg+ + K2CrO4 Ag2CrO4

FUNDAMENTOExiste en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento. El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color. En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en los análisis de orina, etc.

Los métodos empleados en este tipo de análisis son:

a) Método de Volhard. Es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la formación de un precipitado blanco y cuando la reacción es completa la primera porción de tiocianato añadida forma un color rojo con el indicador de alumbre férrico.

b) Método de Mohr Es una valoración del ión Cl- con nitrato de plata estándar y como indicador una sal soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata.

c) Método de Fajans Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae al anión de la fluoresceína dando un color rosado.

d) Método de Gay-Lussac: método del punto claro El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatulizado, próximo al punto estequiométrico el ión estatulizante se separa por precipitación y el precipitado se coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que no aparezca más precipitado o turbidez.

e) Método de Volhard indirecto Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora por retroceso con solución patrón de sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador. Para evitar errores en el punto final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método añadiendo una pequeña porción de nitrobenceno a la suspensión.

PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMÉTRICAS

En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a un mol de la sustancia respectiva. El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en la valoración de soluciones volumétricas exactas. El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación del final de la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la naturaleza de la reacción. a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia. Se observa la

solución volumétrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulación ha terminado, al agregar la solución volumétrica, ésta no forma turbulencia en la solución sobre el precipitado sedimentado.

b) Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio. El fin de la titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la solución titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4).

c) Tercer tipo de indicación: mediante eosina o fluoresceína. La titulación ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solución titulada, forma con el precipitado por coágulos, los cuales se colorean como la solución (eosina o fluoresceína).

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO

1. ¿cual es el principio de los indicadores de absorciónUn precipitado adsorbe sobre su superficie iones presentes en la disolución, el principio esta en un principio cargado positivamente debido a la adsorción de los iones plata presentes en exceso en la primera parte de la valoración. Después de sobrepasar el punto isoeléctrico(punto de igual numero de iones positivos y negativos), la carga del precipitado cambia, porque se absorben sobre el los iones cloruro presentes en exceso

2. ¿Qué importancia industrial tiene la determinación de clorurosLos cloruros son una de las sales que están en mayor cantidad en todas las fuentes de agua. El sabor salado del agua producida por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua.

3. Investigar la toxicidad de los reactivos en esta practicaAgNO3 Dosis letal: 50 oral ratas 1173 mg/kg Por contacto con piel: Quemaduras. Sobre ojos: Quemaduras. Quemaduras de las mucosas. Peligro de coloración de la córnea. Por ingestión: Vómito, espasmos estomacales, descomposición, muerte, poco absorbente a través del tracto intestinal.

K2CrO4Veneno - puede ser fatal si se ingiere. Muy dañino si es inhalado o absorbido por la piel. El cromo (VI) es un riesgo conocido de cáncer. Puede causar defectos reproductivos. Típicos TLV / TWA 0,05 mg/m3.

NaOHVeneno - puede ser fatal si se ingiere. Muy dañino si es inhalado o absorbido por la piel. El cromo (VI) es un riesgo conocido de cáncer. Puede causar defectos reproductivos. Típicos TLV / TWA 0,05 mg/m3.

H2SO4Veneno - puede ser fatal si se ingiere. Muy dañino si es inhalado o absorbido por la piel. El cromo (VI) es un riesgo conocido de cáncer. Puede causar defectos reproductivos. Típicos TLV / TWA 0,05 mg/m3.

MATERIALE SY REACTIVOS

Materiales Reactivos

Matraz a forado de 100 mlPisetaPipeta vol. 10 ml2 vasos de precipitado3 matreces Erlenmeyer 250 mlBureta ambarSoporte universalPinza para bureta

Muestra problema de cloruros150 ml de solución valorada de AgNO31.5 ML DE K2CrO4 al 5 %Gotas de H2SO4 AL 1%Gotas de solución de NaOH al 1%Agua destilada

PROCEDIMIENTO

Solicitar la muestra

problema y se afora hasta 100

ml con agua destilada

Se mide una alícuota de 10 ml

y se coloca en un matraz

Erlenmeyer

Se añade 50 ml de H2O destilada

y 10 gotas de K2CrO4

Se mezcla bien y se titula con AgNO3 0.1 N,

agitando

Se termina cuando la

coloración rojiza de cromato de plata aparezca

Se registra el volumen de

titulante gastado

Se repite el análisis con 2 muestras mas

Se calcula la cantidad de Cl

Determinación de cloruros en una muestra

Determinación de cloruros en una muestra de agua

Se colocan 100 ml de muestra en un

matraz erlenmeyer

Se ajusta el pH de la muestra en un intervalo de 7-10 con unas gotas de

H2SO4 al 1% o NaOH

Se adiciona 1 ml de K2CrO4 al 5%

Titular con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rojizo

de cromato de plata

Se repite el procedimiento con 2 muestras más

Se realizan los calculos

OBSERVACIONES

Observamos que el vire de color rojo, es por la aparición de cromato de plataEn muestra muestras de agua, al iniciar checamos el pH, tuvimos un pH 7, al continuar con la titulación, nuestro titulante de AgNO3, notamos que no cambiaba de color, debido a que la muestra esta muy concentrado, por lo que tuvimos que diluir, y así alcanzar el vire.

CÁLCULOS

RESULTADOS

OBTUVIMOS 5.76% DE Cl EN LA MUESTRA DE LABORATORIO

RESULTADOS

OBTUVIMOS 9.10 ppm DE Cl EN LA MUESTRA DE AGUA

CONLCUSIONES

Andrés santos AvelinoEn conclusión, este método de Mohr, pienso que es muy útil, ya que se lo que sucede en la reacción y porque el cambio de color se presenta en la muestra. Además, en la industria debe ser muy utilizado, como lo hicimos para determinar el porcentaje de cloro en la muestra de agua.

David Elias Cruz CruzEn conclusión, el agua contiene iones que se pueden medir, esto lo hicimos en esta practica, para ellos es necesario tener conocimiento de volumetría de precipitación que es en lo que se basa, utilizando reactivos que indicaran la formación de un precipitado, en este caso color rojo.

Katherine Sánchez MontalvoConcluyo que los cloruros presentes en las muestras de agua, son iones que afectan en un cierto grado al uso de esta agua, ya que puede estar muy concentrada y ser dañina para la salud, en la realización de esta práctica note como saber el porcentaje de cloro en la muestra, así poder usarlo en el futuro.

Citlaly Lara ToledoEn conclusión, esta práctica es importante que ya sabemos como calcular el porcentaje de cloro en las aguas, ya que utilizamos reactivos específicos para la aparición de un precipitado, es necesario saber que tipo de indicador usar ya que favorecerá mejor a la reacción.

BIBLIOGRAFIA

http://portales.puj.edu.co/doc-quimica/FDS-LabQca-DianaHermith/AgNO3.pdfhttp://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acido_sulfurico.pdfhttp://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/301a400/nspn0362.pdfhttp://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/hidroxido_de_sodio.pdf