Métodos espectro fotométricos para la determinación de concentraciones de macromoléculas
Práctica 4 Determinación de concentraciones y las diversas maneras de expresarlas.docx
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8/11/2019 Prctica 4 Determinacin de concentraciones y las diversas maneras de expresarlas.docx
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UNIVERSIDAD NACIONAL
AUTNOMA DE MXICO
Laboratorio de Qumica General II
Prctica 4 Determinacin de concentraciones y las diversas maneras deexpresarlas
IntroduccinUn anlisis volumtrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen dereactivo necesario para que reaccin es con el analito. En una valoracin se aaden al analitoincrementos de la disolucin del reactivo (el valorante) hasta que la reaccin se completa.En punto de equivalencia es el punto en que la cantidad de valorante es exactamente lanecesaria para que reacciones estequiometricamente con el analito. El punto de equivalencia
es el resultado ideal) terico que se busca en una valoracin.Entre los mtodos para determinar cunto ha sido consumido estn:
1. Detectar el cambio brusco del voltaje o de corriente entre un par de electrodos.2. Observar un cambio de color del indicador.3. Seguimiento de la absorcin de luz.
Un indicador es un compuesto con una propiedad fsica (normalmente el color), que cambiaen las proximidades del punto de equivalencia. El cambio lo causa la desaparicin del analitoa la aparicin del exceso del valorante.
La concentracin del valorante se conoce si fue preparada disolviendo una cantidad conocida.
La concentracin de una solucin expresa la cantidad de soluto disuelta en una determinadacantidad de disolvente o de solucin. Como a menudo las reacciones se llevan a cabo ensolucin, es importante entender los mtodos para expresar la concentracin y saber comse preparan las disoluciones de determinada concentracin. La concentracin de una solucinse puede expresar en forma cualitativa o cuantitativa.
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La dilucin es el procedimiento que se sigue para preparar una dilucin menos concentrada apartir de una ms concentrada a partir de una ms concentrada.
Mtodos cualitativos para expresar la concentracin:
Soluciones diluidas y concentradas:
Cuando decimos que una solucin es diluida o concentrada expresamos, en forma relativa, lacantidad presente del soluto. Tanto 1 g de compuesto como 2 g de un compuesto en unasolucin forman soluciones diluidas si se compara con el mismo volumen de solucin quecontiene 20 g de sustancia. El trmino solucin diluida, describe una solucin que contieneuna cantidad relativamente pequea de soluto disuelto, una solucin concentrada contienecantidades relativamente grandes disueltas del soluto
Solucin de porcentaje en masa
En este mtodo el porcentaje en masa, la concentracin de una solucin se expresa como elporcentaje del soluto en determinada masa de solucin, la concentracin en porcentaje enmasa suele usarse para solidos disueltos en lquidos.
A medida que avanza el diseo de instrumentos en qumica tambin se incrementa nuestracapacidad para medir la concentracin de soluciones diluidas. En lugar del porcentaje enmasa, ahora se acostumb ra emplear partes por milln (ppm).
En la actualidad los contaminantes del aire y del agua, los frmacos en el cuerpo humano ylos residuos de plaguicidas se miden en partes por milln.
Concentracin de una solucin expresada en porcentaje masa / volumen (m/v)
En este mtodo la concentracin se expresa como gramos de soluto por 100 ml de solucin.Con este sistema la solucin de glucosa al 10% (m/v) tambin se puede preparar comodilucin de 20 g a 200 ml, 50g a 500 ml
*La dilucin slo se hace despus de haber diluido el soluto.
Concentracin de una solucin expresada en porcentaje en volumen (v/v)
La concentracin de soluciones que se preparan con dos lquidos suelen expresarse entrminos de porcentaje en volumen del soluto. Es el volumen de un lquido en 100 ml desolucin, los volmenes no son necesariamente aditivos.
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El porcentaje en volumen se usa para expresar la concentracin del alcohol en las bebidas.Por lo general los vinos contienen 12% de alcohol en volumen. Esto se traduce como 10 ml dealcohol en cada 100 ml de vino.
Molaridad
En la expresin de la concentracin de soluciones en porcentaje en masa no se tomaen cuenta, ni expresa la masa molar del soluto en la solucin.Necesitamos un mtodo para expresar las concentraciones que indique con claridadcuantos moles de soluto hay por cada unidad de volumen en solucin, para estepropsito se usa el mtodo de expresin de la concentracin conocida como molaridad.Una solucin molar contiene 1 mol de soluto por litro de solucin.La molaridad de una solucin expresa el nmero de moles de soluto o disolvente por
litro de solucin.Propiedades coligativas de las soluciones
Las propiedades coligativas slo dependen del nmero de partculas de soluto en solucin yno de la naturaleza de estas partculas. El abatimiento del punto de congelacin, la elevacindel punto de ebullicin y la discriminacin de la presin de vapor son propiedades coligativasde las soluciones.
Las propiedades coligativas de una solucin pueden expresarse en trminos de presin devapor. La presin de vapor de un lquido depende de la tendencia que tienen las molculas aescapar de la superficie. Si en una solucin es 10% de molculas no voltiles y 90% de
molculas del disolvente.La muestra cuya concentracin exacta que deceamos determinar no tiene propiedades acidobase, no nos es posible realizar titulaciones agregando un.
La muestra es capaz de oxidarse es posible determinar su concentracin mediante unavaloracin con un oxidante fuerte, por lo que utilizaremos permanganato de potasio es muyreactivo utilizado para este fin tiene la ventaja de que sus soluciones poseen una coloracinmuy intensa, la forma que adopta al reducirse en medio cido es incoloro est propiedadpermite detectar el punto final de la reaccin sin necesidad de agregar indicador.
Propiedades del KMnO4
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Objetivo
Determinar el porcentaje de Fe2+ en una sal ferrosa usando permanganato de potasio comotitulante.
Determinar la concentracin de una disolucin de perxido de hidrgeno.Hiptesis para cada experimento
Cantidad de KMnO4
( ) ( ) (
)
Cantidad de KMnO4
( )
Cantidad de KMnO4
( ) ( ) (
) ( )
Material
1 bureta de 50ml con pinzas 3 Matraces Erlenmeyer Mechero de manguera y tripi
Toxicidad de reactivos
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Permanganato de potasio (KMnO4)
Oxalato de sodio o potasio
cido sulfrico
Agua Oxigenada (H2O2)
Sal ferrosa
Inflamabilidad 0Salud 1Inestabilidad reactividad 3Riesgo especifico OX
Inflamabilidad 0
Salud 3Inestabilidad reactividad 1Riesgo especifico 3
Inflamabilidad 0Salud 3Inestabilidad reactividad 2Riesgo especifico W
Inflamabilidad 0Salud 3Inestabilidad reactividad 1Riesgo especifico OX
Inflamabilidad 1Salud 1Inestabilidad reactividad 0Riesgo especifico 0
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Diagrama de flujo
Valoracin del
KMnO4
Pesar en una
balanza analtica
0.1 g deNa2C2O4
Tomar con una pipeta
volumtrica 10 ml de agua
destilada (casi hirviendo) y
verterlo al matraz Erlenmeyer.
Balancear las siguientes reacciones por el mtodo
in electrn:
Entre el oxalato de sodio (Na2C2O4) y el
permanganato de potasio (KMnO4) en
presencia de cido sulfrico.
Entre los iones Fe2+ y MnO4
- en medio cido.
Entre el (KMnO4) y el agua oxigenada en
presencia de cido sulfrico.
Montar nuestro equipo
para realizar la titulacin
colocando una hoja blancade papel en la base del
soporte universal.
Calentar Agua destilada en untripi metlico
*Es necesario utilizar agua
caliente ya que nuestra
reaccin es muy lenta.
La muestra se transfiere a un matraces
Erlenmeyer previamente etiquetado
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Valoracin de una
sal ferrosa (Fe2+)
Pesar en una balanza
analtica 0.1g de (Fe2+)
La muestra se transfiere a un
matraces Erlenmeyer
reviamente eti uetado
Medir 5 ml de H2SO4ytransferirlo al matraz
Montar nuestro equipo
para realizar la titulacincolocando una hoja blanca
de papel en la base delsoporte universal.
Aadir 5 ml de H2SO4
Aadir 5 ml de H2SO4
Valorar con la solucin de
KMnO4contenida en la
bureta agitando continuamente.
Repetir el
procedimiento
3 veces
Valorar con la solucin de
KMnO4contenida en labureta agitando continuamente.
*El punto de equivalencia se alcanza
cuando el punto de equivalencia
adquiere una coloracin rosa plido
que no desaparece con la agitacin.
*Al principio, con cada gota de KMnO4que cae, la solucin de oxalato se torna
rosa, pero el color desaparece
rpidamente la agitacin, el punto de
equivalencia llega cuando el color
permanece por unos 20 segundos.
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Repetir elprocedimiento
3 veces
Valoracin del
H2O2
Tomar 10 ml de agua
oxigenada con una
i eta volumetrica
Las muestras se transfieren a
un matraces Erlenmeyerreviamente eti uetado
Medir 10 ml de H2SO4y
disolver la sal ferrosa
Montar nuestro equipopara realizar la titulacin
colocando una hoja blanca
de papel en la base del
soporte universal.
Valorar con la solucin de
KMnO4contenida en labureta agitando continuamente.
*La reaccin se da por completo
cuando la solucin se torna rosa
plido y esta coloracin se mantiene
por aproximadamente 20 segundos.
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Balanceo
Entre el in oxalato y el in permanganato en medio cido.
C2O42-+ MnO4
- + H
+ CO2+ Mn
2++ H2O
C2O42-2 CO2 +2e
-5e- +8H++ MnO4
- Mn
2+ + 4H2O
10 e- + 16 H++ 2 MnO4- 2 Mn
2++ 8 H2O5 C2O4
2-10 CO2 + 10 e-
5C2O42-+ 2MnO4
- + 16H
+ 10CO2+ 2Mn
2++ 8H2O
5K2C2O4+ 2KMnO4+ 8H2SO4
10CO2+ 2MnSO4+ K2SO4 + 8H2O
Entre los iones Fe2+y MnO4
-en medio cido
Fe2++ MnO4- Fe3++ Mn2+
Repetir elprocedimiento
3 veces
X5 ReduccinX2 Oxidacin
Ec. Inicabalanceada
Ec. Molecular
balanceada
X5 ReduccinX1 Oxidacin
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Fe2+Fe3++ 1 e-5e-+8H++ MnO4
-Mn2++ 4H2O5 Fe2+5 Fe3++ 5e-
5 e-+ 8H++ MnO4-Mn2++ 4H2O
5 Fe2++ 1 MnO4-+ 8H+5 Fe3++ 1 Mn2++ 4 H2O
10 FeSO4+ 2 KMnO4+ 8H2SO4Fe2(SO4)3+ 2MnSO4+ K2SO4+ 8 H2O
Entre el permanganato de potasio con el agua oxigenada en presencia de cidosulfrico
KMnO4-+ H2O2 + H2SO4MnO4
-+ O2 + K2SO4- + H2O
8H++ MnO4- Mn2++ 4 H2O
5e-+8H++ MnO4-Mn2++ 4H2O
16 H++ MnO4- 2 Mn2++ 8 H2O + 10e
-
5 H2O2 10e-
5 O2+10 H+
6H+ + 2MnO4-+ 5 H2O22 Mn
2+ + 8 H2O + 5O2
2KMnO4-+ 5 H2O2 + 3H2SO42 MnSO4
-+ 8 H2O +5 O2 + K2SO4
Anlisis de resultados
Tabla 1. Valoracin de KMnO4
5 C2O4-+ 2 MnO4 10 CO2+ 2 Mn
+
No. demuestra
Masa deoxalato(g)
Cantidad deOxalato desodio (mol)
Volumen deKMnO4 gastado
(ml)
Cantidad deKMnO4
consumido (mol)
Molaridad de lasolucin de
KMnO4
1 0.101 7.537x10-4 15.7 3.14x10-4 0.02
2 0.101 7.537x10-4 15.7 3.14x10-4 0.02
3 0.106 7.9104x10-4
15.5 3.1x10-4
0.02
Promedio= 0.02
Clculos
Ec. Inica
balanceadaEc. Molecularbalanceada
X2 ReduccinX5 Oxidacin
Ec. Inicabalanceada
Ec. Molecularbalanceada
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Cantidad de Oxalato de sodio (mol)
( )Cantidad de KMnO4 consumido (mol)
( ) Molaridad de la solucin de KMnO4
Tabla 2. Concentracin de KMnO4 usado como titulante: 0.02 M
5 Fe2++ 1 MnO4-5 Fe3++ 1 Mn2+
No. demuestra
Masa de lamuestra
ferrosa(g)
Volumen deKMnO4
consumido (ml)
Cantidad deKMnO4
consumido(mol)
Cantidad de Fe2+
presente en lamuestra (mol)
% m/m de Fe2+ enla muestra slida
1 0.103 2.9 5.8x10-5 2.9x10-4 15.7184
2 0.101 2.8 5.6x10-5 2.8x10-4 15.4817
3 0.103 2.8 5.6x10-5 2.8x10-4 15.1811
Promedio= 15.4604
Clculos
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Cantidad de KMnO4 consumido (mol)
5.8x10-5molCantidad de Fe2+ presente en la muestra (mol)
% m/m de Fe2+ en la muestra slida
Tabla 3. Concentracin de KMnO4 usado como titulante: 0.02 M
2 MnO4
-+ 5 H2O
28 O
2+ 2 Mn2+
No. demuestra
Volumende H2O2
(ml)
Volumen deKMnO4
consumido (ml)
Cantidad deKMnO4
consumidos(mol)
Cantidad de H2O2presente en lamuestra (mol)
Molaridad deH2O2 en lamuestra
% m/v deH2O2en lamuestra
1 10 1.5 3x10-5 7.5x10-5 7.5x10-3 0.0255
2 10 1.4 2.8x10-5 7x10-5 7x10-3 0.0238
3 10 1.4 2.8x10-5 7x10-5 7x10-3 0.0238
Promedio= 7.1666x10-3 0.0243
Clculos
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Cantidad de KMnO4 consumidos (mol)
( ) Cantidad de H2O2 presente en la muestra (mol)
( ) Molaridad de H2O2 en la muestra
% m/v de H2O2en la muestra
(
)
Conclusiones
Porcentaje de error y desviacin estndar comparar valor teorico y valor experimental
Mapa conceptual
Disolucin
Titulacin o punto
de equivalencia
DisolventeSolutoSe encuentra
en menor
proporcin
Se encuentra en
mayor
ro orcin
Disolucin
estndar
Analito
Se determina su
concentracin con
un patrn primario
Proceso de hacer reaccionar una
disolucin de concentracin
desconocida con concentracin
conocida.
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Bibliografa
Fundamentos de qumica, undcima edicin Hein y Arena HOJA DE SEGURIDAD, consultada por ltima vez el 23 de agosto de 2014, en:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/2hsnaoh.pdf
Brown, Theodore L. Le May H.Eugene, Bursten.,Quiumica, La ciencia central. pp (146-150)
Punto deequivalencia
Se produce durante una
valoracin qumica lacantidad de sustancia
valorante agregada esestequiomtricamenteequivalente a la cantidad
presente delanalito
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/2hsnaoh.pdfhttp://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/2hsnaoh.pdfhttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9tricohttp://es.wikipedia.org/wiki/Analitohttp://es.wikipedia.org/wiki/Analitohttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9tricohttp://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/2hsnaoh.pdf