Universidad Nacional Experimental Francisco De Miranda

rea De Tecnologa Programa De Ingeniera Qumica

Departamento De Energtica Laboratorio De Operaciones Unitarias II

PRCTICA 1: CARACTERIZACIN DE UNA FRACCIN PETROLFERA

1. OBJETIVO GENERAL Caracterizar una mezcla petrolfera. OBJETIVOS ESPECFICOS Caracterizar una mezcla compleja segn el mtodo

ASTM D-86 Obtener el grfico para la prueba TBP (True Boiling

Point) a partir de los datos ASTM-D86. Obtener el grfico para la prueba EFV (Equilibrium

Flash of Vaporization) a partir de los datos ASTM-D86. Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP,

WABP, CABP y MeABP. Determinar las propiedades crticas de la mezcla. Determinar el factor acntrico, factor k, peso molecular,

punto de anilina y relacin C/H de la muestra. 2. EQUIPOS NECESARIOS

Equipo de destilacin ASTM D-86 (figura 1). Cronmetro. Muestra: gasoil, kerosn, gasolina sin plomo (1

L).

Figura 1. Equipo de destilacin ASTM-D86. 3. DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura inicial de ebullicin. Temperatura de recuperacin para volmenes

de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 cm3 Temperatura final. Volumen de Residuo(cm3) Gravedad especfica de la muestra (API)

4. MARCO TERICO El planteamiento de nuevas alternativas tecnolgicas en los procesos de refinacin de petrleo conlleva a la caracterizacin de las corrientes que intervienen en el proceso por medio de la estimacin de propiedades esenciales como la curva de destilacin y la densidad, ya que estos son la base para encontrar el resto de las propiedades de cualquier mezcla de hidrocarburos. Fraccin Petrolfera Una fraccin petrolfera cualquiera est compuesta por numerosos tipos de hidrocarburos diferentes. Estos tienen una caracterstica comn: la de tener unos puntos de ebullicin comprendidos entre unos determinados valores. Esto ltimo es debido a que dicha fraccin es recogida a una determinada altura en una columna de rectificacin, por lo que dicha fraccin tendr una composicin y un punto de ebullicin diferente segn sea recogida. Caracterizacin de mezclas Complejas Caracterizar una sustancia consiste en determinar los valores numricos de algunas de sus propiedades de inters particular, tales como densidad, tamao y forma molecular (factor acntrico), puntos de ebullicin crticos y seudocrticos, entre otros. Cuando una sustancia est formada por varios elementos y su composicin es conocida, existen generalmente correlaciones que permiten determinar las caractersticas de la mezcla; cuando la composicin de la mezcla es desconocida resulta imprctico, en la mayora de los casos, determinar la composicin de la mezcla para luego proceder a caracterizarla. En esta prctica se realizar un destilacin propuesta por la American Society for Testing and Materiales (ASTM), denominada ASTM D-86, que permite la caracterizacin de productos ligeros de petrleo. Existen otras pruebas normalizadas para caracterizar mezclas complejas tales como la TBP y la EFV, las cuales permiten definir las caractersticas de volatilidad de fracciones ligeras de petrleo y otras mezclas complejas y difieren en el grado de separacin obtenido durante la destilacin y en el equipo utilizado, entre otras cosas. Se han desarrollado procedimientos para obtener grficas TBP y EFV a partir de los resultados procedentes de las pruebas ASTM D-86, as como tambin para determinar las caractersticas de la mezcla compleja.

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Curva de Destilacin La curva de destilacin es una propiedad caracterstica de los diferentes combustibles. Los puntos de ebullicin de gasolinas, gasleos y querosenos son diferentes, siendo tambin diferentes las curvas de destilacin correspondientes, que bajo unas condiciones estandarizadas pueden servir para caracterizar el producto. Dentro de la curva de destilacin existen unos puntos caractersticos que hay que definir previamente: a) Punto inicial de ebullicin: es cuando se genera la primera gota de destilado, es la temperatura del vapor o es la temperatura a la que se observa que la primera gota de condensado cae desde el labio del tubo de condensacin. b) Punto seco: Es la ltima lectura del termmetro observada en el instante en que la ltima gota de lquido se evapora del fondo del matraz. Se desprecian las gotas que pudieran quedar en las paredes. Suele coincidir con el punto final. c) Porcentaje recuperado: Es el volumen en ml, del lquido condensado que se recoge en la probeta colectora correspondiente a una determinada lectura simultnea del termmetro. d) Porcentaje de recuperacin: Es el mximo volumen recogido en la probeta. e) Porcentaje de recuperacin total: Es la suma del porcentaje de recuperacin y el residuo del matraz. Curva ASTM D-86 Una destilacin ASTM es una destilacin en la que se usa un equipo y un procedimiento que es rigurosamente especificado en el ASTM Book of Standards. El procedimiento incluye: cargar 100 ml de la muestra en un matraz, calentar la muestra entre 5 y 10 minutos hasta que se forme la primera gota de destilado, y continuar el mismo procedimiento a una razn de 4 a 5 ml de destilado por minuto. Para hallar el porcentaje de volumen vaporizado, se lee el volumen destilado y la temperatura del matraz a intervalos prescritos. Debido a que la destilacin ASTM contiene solo una etapa de equilibrio, y la nica fuente de reflujo es la pequea cantidad de condensado que se forma en las superficies fras del matraz, el grado de separacin no es tan alto como en una destilacin TBP.. Durante el experimento se registra para la curva la temperatura a la cual se obtiene la primera gota de destilado; lo mismo se hace cada vez que se recoge un nuevo 10% de destilado. Curva TBP En la destilacin TBP, una muestra de fraccin de crudo se caracteriza a travs de una destilacin en una columna que contiene hasta 100 etapas reales de equilibrio y con una tasa de reflujo tan alta como 100 a 1 (figura 2). El destilado se obtiene de la divisin de la muestra en las fracciones que la componen. Nuevamente, la curva se obtiene registrando la temperatura en el momento en que se produce la primera gota de destilado, y cada vez que se recoge un nuevo 10% de este. Las curvas de destilacin TBP (del ingls "true boiling point", temperatura de ebullicin real) distinguen a los

diferentes tipos de petrleo y definen los rendimientos que se pueden obtener de los productos por separacin directa.

Figura 2. Equipo de destilacin TBP.

Curva EFV En la destilacin EFV, el vapor y el lquido se colocan juntos hasta que se alcance el equilibrio, y entonces se registra la cantidad de muestra vaporizada. Este proceso se repite a varias temperaturas. La separacin obtenida por este mtodo de destilacin es ms pobre que la obtenida con un ensayo ASTM. Esta curva grafica la temperatura de equilibrio lquido-vapor frente al porcentaje de volumen de lquido destilado. De esta forma, repitiendo el experimento para distintas temperaturas de equilibrio, y graficndolas frente a los correspondientes porcentajes de volumen destilado, se obtiene la curva EFV. La figura muestra la disposicin de las tres curvas

Figura 3. Curvas de destilacin ASTM D-86, TBP, EFV

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5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DESTILACIN ASTM D-86 1. Medir 100 ml de la muestra en el cilindro graduado y

vierta completamente el contenido del cilindro en el baln de destilacin, teniendo en cuenta de no derramar por el tubo de vapor.

2. Colocar el termmetro provisto de un tapn perforado con corcho o silicona dentro del cuello del baln. Este debe colocarse nivelando el punto mas bajo del tubo de vapor con el punto ms alto del bulbo del termmetro, como se ilustra en la figura 4.

Figura 4. Posicin del termmetro en la destilacin.

3. Colocar el tubo del baln provisto con un tapn de corcho o silicona dentro del tubo del condensador.

4. Ajustar el baln en la posicin vertical y el tubo de vapor queda extendido dentro del tubo condensador a una distancia de 25 a 50 mm.

5. Levantar el soporte del baln hasta que el fondo del baln descanse sobre este.

6. Colocar el cilindro graduado, utilizado para medir la carga (sin secar), al final del tubo condensador, centrando y extendido al menos 25 mm, no por debajo de la marca de 100 ml.

7. Tapar el cilindro con una pieza de aislante. 8. Registrar la temperatura y chequear la presin

baromtrica. 9. Aplicar calentamiento al baln de tal manera que el

intervalo de tiempo entre la aplicacin de calentamiento inicial y el punto de ebullicin sea de 5 a 15 min.

10. Registrar el punto inicial de ebullicin. 11. Continuar la regulacin del calentamiento para que la velocidad promedio de condensacin sea uniforme entre 4-5 ml/min, desde 5% recobrado hasta 5 ml de residuo en el baln. 12. Si se observa un punto de descomposicin, suspenda

el calentamiento. 13. En el intervalo entre el punto inicial y el punto final de

ebullicin, observe y registre los datos necesarios para el clculo y reporte de los resultados (hoja anexa).

6. TRABAJO A REALIZAR Obtener la grfica ASTM-D86 (Temperatura vs. %

evaporado). Graficar a partir de los datos de la destilacin ASTM

D-86 las pruebas TBP y EFV. Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP,

WABP, CABP y MeABP. Determinar las temperatura crtica, real seudocrtica. Determinar la presin seudocrtica. Determinar el factor acntrico, factor k, peso

molecular, punto de anilina y relacin C/H.

7. PRE-LABORATORIO Investigar:

1. Temperatura de ebullicin de una mezcla compleja.

2. Punto de anilina, factor acntrico. 3. Propiedades crticas. 4. Destilacin ASTM D-86 y sus aplicaciones. 5. Destilacin TBP y sus aplicaciones. 6. Destilacin EFV y sus aplicaciones. 7. Gravedad API. 8. Volatilidad. 9. Puntos de ebullicin promedio: molal,

volumtrico, en peso, cbico

8. REPORTE DE DATOS 8.1.- DATOS DE LA MUESTRA:

Tipo de Muestra Gravedad Especfica (API)

8.2.- DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA APLICADA Y DEL EQUIPO UTILIZADO:

Parmetro Valor Temperatura en el cilindro graduado(F /C)

Temperatura del bao (F/C) Calentamiento inicial (%) Calentamiento final (%)

Volumen total recuperado (ml) Volumen recuperado (ml) Volumen del residuo (ml) Volumen de prdidas (%)

8.3.- TEMPERATURAS OBTENIDAS EN LA DESTILACIN ASTM D-86:

%Volumen Temperatura leda (C)

Presin de trabajo (mmHg)

IP 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 PFE