PPT Sapi New.pptx
-
Upload
maulaakhalid -
Category
Documents
-
view
233 -
download
0
Transcript of PPT Sapi New.pptx
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 1/37
LOGO
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 2/37
LOGO
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 3/37
LOGO
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 4/37
LOGO
KIMIA FMIPA UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKSBESI HEKSASULFANILATO BESI(II)
DIHIDRAT
Pembimbing I: Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D.
HERLINA NURWIDYA RATNA
M0309066
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 5/37
LOGO
SintesisAlam
Kompleks Fe(II)-forfirin
Transport oksigen dariparu-paru ke otot
Kompleks Fe(L)2(H2O)2
(L=3-ethyl-2-hydroxy-5-methyl-4’ (4”,6”- dimethylpyrimidine-
2”-yl) aminosulphonyl azobenzene) (Modhavadiya, 20)!
antibakteri
Komle!s Fe(II)
Kompleks "FeL#$2% (L=2,2’-bipyridyl-
4,4’-dicarboxylic acid ) (L& et al !, 20)
Sel surya
LATAR BELAKANG MASALAH
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 6/37
LOGOLanjutan…
Komle!s M(II)"s#l$a%imi%in (M&'o %an Ni(Tella *+*)
Komle!s Dichloro bis N1(5, 6-dimethoxypyrimidin-4-yl) sulphanilamide Fe (II) (Desm#!, et al - **.)-
Komle!s Ni(L)/-SO
0 HO (L & sulameto!sa"ol )
(Ra,a1%2o et al - **0)-
N
H
H
S
O
O N
H
O
N
CH3
N
H
H
S
O
O
N
HO N
H3C
N
H
H
S
O
O
N
H
O
N
CH3
N
H
HS
O
O
N
H
O
N
H3C
Ni
NH H
SO O
NH
O
N
CH3
N HH
S OO
N H
O
N
H3C
HN S
O
O
NH2
N
N
H3C
H3C
M ClCl
S
O
O
H2 N
N
N
CH3
CH3
'
SO O
NH2
N
N
O
O
HN
S OO
N
N
O
O
Fe
Cl
Cl
H2 N
H
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 7/37
LOGOLanjutan…
ION SULFANILAT
Membentukkompleksdengan Fe(II)
Menarik untuk
dipelaari
(
O
O
O-
H2'
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 8/37
LOGORUMUSAN MASALAH
a*aimana perkiraan form&la kompleks Fe(II)-s&lfanila+ 2
&*&s-*&*&s f&n*si apa sa.a yan* +erkoordinasi pada ion
Fe2%
#
a*aimana /ara sin+esis kompleks Fe(II)-s&lfanila+
a*aimana sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 kompleks Fe(II)-
s&lfanila+
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 9/37
LOGOTU3UAN PENELITIAN
Memperkirakan form&la kompleks Fe(II)-s&lfanila+!2
Memperkirakan *&*&s-*&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion Fe2%!#
Mensin+esis kompleks Fe(II)-s&lfanila+!
Men*e+ah&i sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,
kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 kompleks Fe(II)-
s&lfanila+ !
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 10/37
LOGOMANFAAT PENELITIAN
Kompleks Fe(II)-s&lfanila+ diharapkan
dapa+ diaplikasikan dalam 3idan* 3iolo*i,
fo+oka+ali+ik, farmakolo*i, dan se3a*ai dye
pada ye !ensitized !olar "ell (1)!
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 11/37
LOGO
Formula kompleks
Atom donor elektron
gugus ––NH2 dan SO3- yangterikat pada benzen
Ligan sulfanilatIonFe2+
Orbital
kosong
Komplek
s
4 Kadar Fe
4 Analisis jumlah H2O
4 Perbandingan muatan
kation dan anion
Ligan -NH2 lebih kuat daripada atom O dari gugus -SO3
-
Fe2+umumnya lebih tertarik
untuk berikatan dengan atom
N dari pada O.
Kompleks Fe (II) umumnya mempunyai bilangan koordinasi 6(Cotton and Wilkinson, 1988!1")# Kompleks Fe(II) mempunyaikon$gurasi d6 dengan pengaru% medan ligan lema% terdapatdalam keadaan spin tinggi dengan & elektron tak berpasangan('ee, 1991!6!)#
KERANGKA PEMIKIRAN
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 12/37
LOGOHIPOTESIS
!"#plek$ %e&II'(
$ul)anilat dapat
di$inte$i$ den*an
#ereak$ikan i"n %e+,
dan i"n $ul)anilat
den*an pelarut
tertentu padaper-andin*an #"l
. / 6!
2
%"r#ula k"#plek$
1an* ter-entuk
adala2
%e+%e&$ul)anilat'64
nH+O &n 5 0 . + 3
7 8 6atau '
#
Gu*u$ )un*$i 1an*
diperkirakan
terk""rdina$i pada
i"n %e&II' adala2*u*u$ (NH+ Yan*
terikat pada -en:en
!"#plek$ %e&II'(
$ul)anilat -er$i)at
para#a*netik
den*an 2ar*a ;e)) 80
86 <M dan #e#iliki
tran$i$i LM=T
&Ligand to Metal
Charge Transfer ' di
dekat +80 n#
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 13/37
LOGO
Indikasi terbentuknya kompleks
Kadar logam dalam kompleks
Analisis ion
erbandingan muatan anion-kation dalamkompleks
!arga kerentanan magnetik "#g$
Adanya molekul !2O dalam kompleks
Karakteristik arus-tegganggan %SS&
U'-'is
AAS
FT-I(
%!L
T)*%TA
S,
KIT!L.
Koordinasi ligan pada logam
(eaksipengendapan
METODE PENELITIAN
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 14/37
LOGO
Metanol 15mL
FeSO4.7H2O
0,249 g
AsamSulfanilat3,117 g
Metanol3 mL
La!utan AsamSulfanilat
La!utanFeSO4.7H2O
La!utan "H4OH
1M
#itam$a%
La!utansulfanilat pH &
La!utan kuning 'an en'apan(oklat kompleks
)lt!aten'apanaseton
K!istal kompleks Fe*++-sulfanilat$e!.a!na (oklat
Ka!akte!isasikompleks
Fo!mula 'an sifat kompleks
#itam$a%
#itam$a%
/enguku!an ka'a! Fe *SSA/enguku!an 0#0A/enguku!an #HLAnalisis ion/enguku!an spekt!a +/enguku!an spekt!a -+S/enguku!an momen magnet/enguku!an %u$ungan a!us-
#ike!ingkan 'alam 'esikato! 4& 8am
#isa!ing
#i(u(i
#ia'uk
PROSEDUR PENELITIAN
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 15/37
LOGO
HA>IL DAN ?EM<AHA>AN
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 16/37
LOGO
erbandingan mmol FeSO/01!2O dengan mmol sulanilat
5 a n . a n * *
e l o m 3 a n * m a k s ( n m )
3 4 2 5 / 6 7 1 8 9
283
286
293
296
533
536
543
546
523
526
553
>pektra 1an* di2a$ilkan @a#puran larutan %e&II' den*an $ul)anilat pada per-andin*an
#"l %e>O7H+O den*an ##"l $ul)anilat 5 . / 0 $a#pai . /
PENENTUAN BILANGAN KOORDINASI KOMPLEKS
4 : 7
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 17/37
LOGOSINTESIS KOMPLEKS Fe(II)"SULFANILAT
/an8anggelom$ang *nm
A
(a(b
GAMBAR . Spektra elektronik (a) larutan FeSO4.7H2O dalam metanol dan (b) larutan
kompleks Fe()!sul"anilat dalam met#anol
I n d i k a s i t e
r b e n t u k n
y a k o m
p l e k s
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 18/37
LOGO
No0 Formula Kompleksr
"g*mol$; Fe
4 Fe5"sulanilat$7 4233076 /076
20 Fe5"sulanilat$70!2O 4248071 /068
50 Fe5"sulanilat$702!2O 4257078 /062
/0 Fe5"sulanilat$705!2O 426/013 /0/6
60 Fe5"sulanilat$70/!2O 4212014 /059
70 Fe5"sulanilat$706!2O 4293015 /055
10 Fe5"sulanilat$707!2O 4538<1/ /<21
80 Fe5"sulanilat$701!2O 4527<17 /<24
PENENTUAN KADAR Fe DALAM KOMPLEKS
Hasil se$ara
%ksperimen &4'() * +'2,-
%e3&$ul)anilat'6nH+O &n 50 . + atau 3'
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 19/37
LOGOANALISIS TERMAL TG4DTA
Masa sampel &.i =6!## m*
3 63 433 463 233 263 533 563 /33 /63
3
23
/3
73
83
433
423
-73
-/3
-23
3
23
/3
73
83
H
e a t F l o w E n d o D o w n ( m / W )
Temperature "o&$
W e i g h t % ( % )
72,6 0 8 6!2 m* (9:,2) ;
73,56 3&
!&," "C !#""*mg( 9,+6 )
(a
(b
2<86 ;
>e@ara
?er2itun*an 5
+9.B
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 20/37
LOGO
&h& (<)
Massa
Hilan*
(;)
5erkiraan H2O dalam form&la
%e3&$ul)anilat'6 (Mr = 200!7 *>mol)
?ksperimen @eori
72,6-6,0 2,:2,: ; A 200!7 = #,22
B 2 H2O0
&h& ( <)
Massa
Hilan*
(;)
5erkiraan H2O dalam form&la
%e3&$ul)anilat'6H+O (Mr = 2:!76 *>mol)
?ksperimen @eori
72,6-6,0 2,:
2,: ; A 2:!76= #,6#
B 2 H2O
&h& (<)
Massa
Hilan*
(;)
5erkiraan H2O dalam form&la
%e3&$ul)anilat'6+H+O (Mr = 2#7!7: *>mol)
?ksperimen @eori
72,6-6,0 2,:2,:; C 2#7!7:= #,2
B 2 H2O 2
&h& (<)
Massa
Hilan*
(;)
5erkiraan H2O dalam form&la%e3&$ul)anilat'63H+O (Mr = 2,60 *>mol)
?ksperimen @eori
72,6-6,0 2,:2,: ; A 2!60= #,67
B 2 H2O (#7,0#)#
PERHITUNGAN PELEPASAN MOLEKUL DALAM KOMPLEKS
%e3&$ul)anilat'
+H+O
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 21/37
LOGO
Larutan =>m rata-rata"S0?m20mol-4$
@umla ion
etanol - -
&uSO/06!2O 1<6 B 3<2 2
NiSO/07!2O 7<1 B 3<2 2
FeSO/01!
2O
8</ B 3<4 2&u&l202!2O 421<8 B 3<5 5
Na2&O5 461<8 B 3<4 5
Na2SO/ 484<1B 3<4 5
Al&l507!2O 275<6 B 3</ /
Fe&l507!2O 294<3 B 3<2 /
Fe"II$-sulanilat 47/</ B 3<4 5
TABEL Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik larutan standar dan kompleksFe(II)-sulfanilat dalam metanol (±1.10-3M)
PENGUKURAN DA5A HANTAR LISTRIK
3UMLAH ION & 6Kation 7 Anion & 7 +
Fo1m#la Komle!s Fe8Fe(s#l$anilat)/9HO
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 22/37
LOGOANALISIS ION
La1#tan Komle!s La1#tan NH0OH ata#
NaOH
En%aan #ti,
ANALI>I> ION %E+, DI LUAR !OM?LE!>
ANALI>I> ION >O7+(
1i+am3ahkan
La1#tan P:(NO6) ata#
Ba(NO6) La1#tan Komle!s
Ti%a! a%a en%aan
1i+am3ahkan
Men#n2#!!an a%an;a ion Fe< M=<
'%< S:6<
Men#n2#!!an ti%a! te1%aatSO0
"
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 23/37
LOGOSPEKTRA INFRA MERAH
A>AM >UL%ANILAT
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 24/37
LOGO>?E!TRA !OM?LE!> %e+%e&$ul)anilat'64+H+O
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 25/37
LOGO>?E!TRA GA<UNGAN !OM?LE!> DAN LIGAN
T : l SERAPAN IR ASAM SULFANILAT DAN KOMPLEKS
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 26/37
LOGO
)ugus Fungsi
Serapan I( "?m-4$
No0 Asam Sulanilat Fe2CFe"sulanilat$7D02!2O
40 O-! 5/3/<57 -
20 N!2 5418<79 556/<24
50 &E& 4754<18
4698<99
4726<99
4698<99
/0 SO2 simetri 4549<54 4549<54
60 &-N 42//<39 4245<25
70 SO2 asimetri 4469<22
4423<75
4477<95
442/<63
10 SEO 4356<11
4338<11
4354<92
4338<8/
80 S-O 854<52 829<5990 &-S 787<77 798<53
430 Fe-N - 746<29
Serapan baru
Fe-N
Ta:el- SERAPAN IR ASAM SULFANILAT DAN KOMPLEKSFe8Fe(s#l$anilat)/9-HO
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 27/37
LOGOSPEKTRA ELEKTRONIK
No0 Senyaa GmaH "nm$ A "?m- -4$ "Lmol-4?m-4$
40 FeSO/01!2O 521 3<2694853684
524<67
20 Fe2CFe"sulanilat$7D 2!2O 291 3<058279 57713 57//<71
Kompleks "FeL2$ (L = 2-#2-$mino-5-(3,4,5- trimethoxy-benzyl)-pyrimidinyl-4-azo%-4-bromo-
phenol) yan* mana spek+ra elek+ronik kompleks men&n.&kkan serapan #726 /m-
yan*mer&pakan serapan LM@ ser+a mer&pakan kharak+eris+ik *eome+ri ok+ahedral dari kompleks
Fe(II) (1hahir et al, 202)!
Ta-el ?anan* Gel"#-an* Mak$i#u# &C#ak$
' A-$"r-an$i &A' <ilan*an Gel"#-an* & ' dan
A-$"r-tiita$ M"lar &' untuk !"#plek$ %e+%e&$ul)anilat'
64 +H
+O
5?K@DE ?L?K@DO'IK KOM5L?K Fe2"Fe(s&lfanila+)7$!2H2O = LM=T
&LIGAND TO METAL =HARGE TRAN>%ER'
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 28/37
LOGOKARAKTERISTIK ARUS>TEGANGANG DSS'
Spektra elektronik FTO/TiO2
Spektra elektronik FTO/TiO2/dye 10-2 M (a) dan FTO/TiO2/dye 10-3 M (b)
?ada $pektra %TOFTiO+ F dye
-er-eda den*an %TOFTiO+ ini
-erarti k"#plek$ $uda2 #elekat
pada TiO+
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 29/37
LOGO
. /0 stretching
+&+,** m21
. 3i2/23i stretching
6"",* m21
*",!8 m21
4 (5/* sym)
11+*,*1 m21
1
4 (/20)
+&*+,6m21
4 (0*)
+1&+,9!m21
4 (C2)
1*",1m-1
4 (57/)
1"!6,*8 m21
1"++,8m21
. 3i2/23i stretching
&68,!"26!!,"1 m21
>pektra In)ra Mera2 TiO+ dan TiO+ FD1e
)ugus
Fungsi
Serapan I( "?m-4$
No0 TiO2 TiO2 *%ye
40 "O-!$ 5/56<22 5/25<76
20 "N!2$ - 54/5<91
50 "SO2sy
m$
- 4452<24
/0 "&-N$ - 4236<64
60 "SEO$ 4317<28
4355<86
70 "&-S$ 623<18
733<62
/78<13-711<34
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 30/37
LOGOGRA%I! HU<UNGAN ARU>(TEGANGAN D>>= ?ADA !ON>ENTRA>I LARUTAN
Ter
ang
Tegangan (V)
A r ! ( A )
ter
ang
3egangan (8)
9 r u s ( 9 )
dye 0-2# Mdye 0-2 M
5ada konsen+rasi dye 0-# M dan 0-2 M men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan *rafik an+ara kondisi *elap
dan +eran* yan* si*nifikan, ini men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan ar&s dan +e*an*an ke+ika sampel +idak di3eri
/ahaya dan di3eri /ahaya! aa+ kompleks Fe2"Fe(s&lfanila+)
7!2H
2O +erkena /ahaya maka elek+ron kompleks +idak
/&k&p &n+&k menim3&lkan ar&s lis+rik!
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 31/37
LOGOPERKIRAAN STRUKTUR KOMPLEKS
H2OOH-
!e!e
" "#"$
%&
S N C $ #
(
O
O
O-
H2'
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 32/37
LOGO!E>IM?ULAN
! Kompleks Fe(II)-s&lfanila+ dapa+ disin+esis den*an pen/amp&ran lar&+an lo*am dan
li*an dalam me+anol den*an per3andin*an mmol lo*am den*an mmol li*an = 7
pada keadaan 3asa diser+ai pen*ad&kan den*an s+irer pada s&h& kamar!
2!Form&la kompleks yan* +er3en+&k adalah Fe2"Fe(s&lfanila+)
7$!2H
2O!
#!erapan *&*&s f&n*si pada spek+ra infra merah men&.&kkan +er.adinya ika+an
koordinasi *&*&s -'H2
pada ion Fe2% se/ara monoden+a+ den*an *eome+ri ok+ahedral!
!Kompleks Fe2"Fe(s&lfanila+)
7$!2H
2O 3ersifa+ parama*ne+ik dan memiliki +ransisi
elek+ronik &i'and to etal "har'e rans*er (LM@) pada 296 nm, *rafik h&3&n*an
ar&s-+e*an*an ye !ensitized !olar "ell (1) pada dye 0-# M dan 0-2 M
men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan *rafik an+ara kondisi *elap dan +eran* yan*
si*nifikan!
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 33/37
LOGO
Karena dalam peneli+ian ini analisis &ns&r hanya pada Fe, maka
&n+&k mendapa+kan form&la kompleks yan* le3ih ak&ra+ perl&
dilak&kan pen*&k&ran kadar , H, ', O dan Fe! Gn+&k menen+&kan
pan.an* ika+an dan s&d&+ ika+an an+ar a+om pada kompleks perl&
disin+esis kris+al +&n**al kompleks &n+&k selan.&+nya dianalisis
se/ara kris+alo*rafi!
SAR AN
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 34/37
LOGO
Te1ima !asi, - - -
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 35/37
LOGO
IDENTIFIKASI MASALAH
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 36/37
LOGOIDENTIFIKASI MASALAH
.
5ada sin+esis kompleks diperl&kan pelar&+ +er+en+& yan* dapa+ melar&+kan
*aram lo*am dan li*an! elain i+&, per3andin*an mol
lo*am dan li*an dalam pem3en+&kan kompleks +idak selal&
s+oikiome+ri sehin**a perl& di/ari per3andin*an yan* ses&ai!
+a*aimana menen+&kan form&la kompleks!
3a*aimana per3andin*an m&a+an ka+ion dan anion dalam kompleks!
!
8
a*aimana sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,sifa+
kema*ne+an, sia+ redoks, karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 dan kes+a3ilan
kompleks!
&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion p&sa+ dapa+ di+en+&kan den*an
kris+alo*rafi sinar-C a+a& diperkirakan dari da+a spek+ra infra merah!7
BATASAN MASALAH
7/18/2019 PPT Sapi New.pptx
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 37/37
LOGOBATASAN MASALAH
.
Form&la kompleks di+en+&kan den*an /ara pen*&k&ran kadar lo*am
dalam kompleks den*an E!
+Ked&d&kan H2O diperkirakan den*an analisis @>1@E!
3
5er3andin*an m&a+an ka+ion dan anion dalam kompleks di+en+&kan
dari pen*&k&ran daya han+ar lis+rik lar&+an kompleks!!
8
ifa+-sifa+ kompleks yan* dipela.ari melip&+i +ransisi elek+ronik, sifa+
kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1!
&*&s7
&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion p&sa+ diperkirakan dari da+a
spek+ra Infra Merah!