Pemisahan Rifampisin, Isoniazid dan Piramizidina dengan KLT Terimpregnasi Paraffin

Nama Kelompok:Kurniawati (08121006001)Dian Purnamasari(08121006009)Jeffry Yoshua (08121006023) Nur Afriani(08121006046)Adani Adilarayani (08121006060)Martha Yustitia (08111006039)

Pemisahan Rifampisin, Isoniazid dan Piramizidina dengan KLT Terimpregnasi Paraffin

TujuanMengembangkan metode pemisahan pada komposisi obat anti tubercolosis (Rimfapisin, Isoniazid, Piramizidina)Metode pemisahan:a. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor UVVisibel, b. Kromatografi Lapis Tipis Kinerja Tinggi (KLTKT) densitometry fase balik mahalc. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) fase normal murah

Alat dan BahanALAT:Pipet ukur,labu ukur, gelas beaker,Erlenmeyer (IWAKI Pyrex), Tabung reaksi, dan vial. Selain itu, juga digunakan tabung mikro (effendorf), pipet mikro, Timbangan analitik (AND), ballfiller, oven (Memmert), alat pengadukMekanik (Ika vibrax VXR basic), alat sentrifugasidan tabungnya (PLC series), pompa vakum(Gast), pH-meter (Oakton), manifold(Phenomenex), penotol nanomat dan Linomat V, serta KLT-Spektrofotodensitometer (CAMAGScanner 3).

Alat dan BahanBAHAN :

Bahan yang diteliti yaitu :senyawa standar rifampisin, isoniazid, dan pirazinamida yang diperoleh dari BPOM RI. Fase diam yang digunakan adalah pelat KLT dan KLTKT Silika Gel 60 GF254 (Merck-Germany).

metanol pro analisis (p.a), -NAOH etanol p.a, -KH2PO4 propanol p.a, -Minyak Paraffin asam asetat glasial p.a, Larutan amonia 25% p.a, etil asetat p.a, aseton p.a, kristal iodin p.a, ninhidrin p.a, dietil eter p.a, asetonitrilp.a, dan dietil amin p.a

ProsedurPenyiapan larutan baku kerja Impregnasi pelat larutan baku kerja masing-masing senyawa ditotolkan pada keempat pelatPelat dimasukkan ke dalam bejana kromatografi yang sudah dijenuhkanPelat dielusi dengan arah vertikal Masingmasing noda pada pelat dipindai denganSpektrofotodensitometer-KLT Scanner 3

HasilPemisahan senyawa uji pada 4 fase gerak:

Nilai Rf senyawa uji pada 4 fase gerak

PembahasanFase gerak (c) pada rifampisin tidak simetris (fronting) -nilai Tf = 0,65 fase gerak -mengalami autohidrolisis Fase gerak (d) pada rimfasin isoniazid piramizidina: Tf mendekati 1 -Rifampisin pada fase gerak (d) yang memiliki pH 6,85 -Tidak mengalami autohidrolisis

Rs dan ditampilkan pada :

KesimpulanUntuk menghasilkan pemisahan yang baik dengan nilai resolusi (Rs) > 1 selektivitas () > 1, dan tailing factor (Tf) mendekati1Syarat untuk memperoleh pemisahan senyawa yang baik secara simultan harus menghasilkan nilai Rf yang berada pada rentang 0,20 hingga 0,80Ditinjau dari parameter Rs, , dan Tf, maka fase gerak terpilih untuk pemisahan senyawa rifampisin, isoniazid, dan pirazinamida adalah fase gerak (d) dengan campuran etanol : air (95:5 v/v) + 5% asam asetat glasial + 1% dietilamin.

Terimakasih