Póster: Utilización de materiales nanohíbridos como transductores de sensores de mercurio
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Instrumentación Introducción
Procedimiento
Resultados
Conclusiones
UTILIZACIÓN DE MATERIALES NANOHÍBRIDOS COMO TRANSDUCTORES DE SENSORES DE MERCURIO
Se utilizaron electrodos serigrafiados de carbono
DropSens 110 (www.dropsens.com).
Estos dispositivos
consisten en una pequeña tarjeta que presenta una configuración de tres
electrodos: un electrodo de pseudoreferencia de plata y
electrodos de trabajo y auxiliar de carbono.
La utilización de nanopartículas de oro permite realizar el análisis electroquímico de mercurio de manera sensible gracias a las propiedades del material nanométrico y la alta afinidad entre ambos metales.
Si, además, las nanopartículas de oro se depositan sobre superficies nanoestructuradas de carbono, como óxido de grafeno o nanotubos de
carbono, se genera un material nanohíbrido totalmente innovador que mejora las características analíticas del sensor. En el caso de SPCNTnAuEs se consigue medir concentraciones por debajo del límite establecido por la legislación.
Estas excelentes propiedades se pueden aprovechar para la fabricación de un sensor voltamperométrico de mercurio en aguas, que permite
el análisis rápido, barato y sencillo detectando cantidades por debajo de los límites establecidos por la legislación.
Se optimizaron diversos parámetros analíticos como la nanoestructura de oro utilizada, la concentración del medio (HCl), el potencial y tiempo de deposición, y los parámetros de la voltamperometría de onda cuadrada.
SPCnAuEs SPCNTnAuEs SPGOnAuEs
Determinación de Hg(II) en agua de grifo
SPCnAuEs SPGOnAuEs SPCNTnAuEs
Intervalo lineal (ppb) 5-100 2-50 0.5-50
Sensibilidad (µA/ppb) 0.120 0.082 0.237
Límite de detección (ppb) 3.3 1.9 0.3
SEM
Se utilizó el sensor con mejores características analíticas (SPCNTnAuEs) para la determinación de mercurio en agua de grifo. No se observó una señal de mercurio en la muestra, por lo que se dopó hasta una concentración de Hg(II) de 10 ppb. La recuperación obtenida fue del 99 %.
Determinación simultánea de Hg(II) y Pb(II)
El sensor desarrollado es capaz de determinar de manera
simultánea dos metales pesados muy importantes, como son plomo y
mercurio.
Hg2+ Pb2+
Intervalo lineal (ppb)
5-60 2-100
Sensibilidad (µA/ppb)
0.228 0.203
Límite de detección (ppb)
1.9 2.0
Condiciones: Edep = -0.5 V; tdep = 120 s; SWV (Ei=-0.5 V; Ef=0.55 V; f=50 Hz; amplitud=25 mV; step=4 mV)
Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=240 s; SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=80 Hz;
amplitud=30 mV; step=4 mV)
Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=200 s; SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=40 Hz;
amplitud=20 mV; step=8 mV)
Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=200 s; SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=40 Hz;
amplitud=20 mV; step=8 mV)
Nanoestructuración
Las nanopartículas de oro (nAu) se generan mediante la aplicación de
una corriente constante de reducción durante un tiempo determinado a una
gota de 40 µL de una disolución de AuCl4
- en HCl (0.1 M).
nAu
La nanoestructuración con nanotubos de carbono (CNT) se lleva a cabo mediante la deposición sobre el
electrodo de trabajo de una gota de 4 µL de una dispersión 0.1 g/L de
MWCNT-COOH en agua/DMF (1:1).
CNT
La nanoestructuración con óxido de grafeno (GO) se lleva a cabo mediante
la deposición sobre el electrodo de trabajo de una gota de 10 µL de una
dispersión 0.1 g/L de GO en agua.
GO
1) Preconcentración de Hg(0) sobre el oro según el primer proceso UPD
2) Oxidación del Hg(0) adsorbido en la 1ª UPD
mediante voltamperometría de onda cuadrada
1ª UPD
2ª UPD
Señal analítica
Hg2+ Hg0 Hg(Au)**
Hg2+ Hg0 Hg(Au)*
Hg2+ Hg0
1ª UPD
2ª UPD
Bulk deposition
Fundamento del sensor
Daniel Martín Yerga, María Begoña González García, Agustín Costa García* UNIVERSIDAD DE OVIEDO, Departamento de Química Física y Analítica. 33006 Oviedo (Asturias). España
*e-mail: [email protected]
El mercurio es un metal tóxico. Su nivel en aguas debe estar perfectamente controlado, siendo 1 ppb el límite máximo permitido en aguas de consumo.
Por tanto, se necesita un método barato, rápido, sencillo, sensible y con instrumentación portable para la determinación de mercurio en aguas.
El presente trabajo describe el desarrollo y optimización de un sensor electroquímico utilizando
electrodos serigrafiados de carbono (SPCEs) para la determinación de mercurio en aguas. Esta determinación se facilita empleando un transductor electroquímico que posea oro debido a la alta afinidad que presentan ambos metales, y al proceso UPD (“underpotential deposition”). El uso de nanomateriales en la superficie
electródica exhibe unas características superiores a los materiales convencionales.
Nanoestructuración con oro: -100 A
1 mM AuCl4-
180 s
x10000 1 µm x10000 1 µm x10000 1 µm
V WORKSHOP NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGÍA ANALÍTICAS
Transductores electroquímicos
nanoestructurados utilizados
SPCnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con nanopartículas de oro.
SPCNTnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con nanotubos de carbono y nanopartículas de oro.
SPGOnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con óxido de grafeno y nanopartículas de oro.
Universidad de Oviedo