Polymères, Verres - STEMet Matériaux 1 µm 500 nm hétérogènes · T.Deplancke) [Jauffres Acta...

PVMH Bilan 2009-2014 et Perspectives

wet-

ST

EM

ST

EM

-en

-

SE

M

250 nm

1 µm 1 µm

500 nm

1 µm

1 µm

Polymères, VerresMatériaux

hétérogènes

Bilan 2009-2014 et Perspectives

1


1) Présentation Générale de PVMH

Quelques données quantitatives

L’équipe (au 1/1/2014):o 8 enseignent chercheurs et chercheurs permanents + 2 prof. émérites( 1+2 Pr, 1 Dr, 1+ 3 MdC dont deux en bi appartenance)1 secrétaire (½ ), ½ + ½ technicienso >6 doctorants, 3 post-docs, + Masters

Production scientifique 2009-2014oPublications RICL >98 oCommunications : Conf. inv. >29, CO >50 o1 brevet déposéo17 Thèses soutenues (+4 codirections >50%)

Présentation Générale de PVMH Présentation thématique Autres aspects prospectifs

1 µm

2

Section:

CNU: 28

CNRS: 9, 11


Comprendre les relations entre

• Elaboration et microstructures

• Microstructures et comportement mécanique

• Modifications microstructurales et sollicitations

Procédé Morphologie PropriétésLois de

comportement

CHIMIE MECANIQUE

Optimisation Modélisation basée sur

une approche physique


Positionnement scientifique du Groupe PVMH

Matériaux: Polymères amorphes et semi-cristallins, Matériaux (nano)composites,

Verres métalliques, Matériaux méso-poreux

3


Thématiques transverses

Rec

her

che

am

on

t


Principales thématiques de recherche

3 Mécanismes de déformation des polymères semi-

cristallins

2 Structure des élastomères et comportement mécanique

1 Mobilité moléculaire et comportement mécanique des

matériaux amorphes

4



1 Mobilité moléculaire et comportement mécaniques des

matériaux amorphes

Quels sont les processus impliqués dans le durcissement structural

(contribution des effets entropiques ) ? Lien entre fragilité et temps de relaxation?

5

Mobilité moléculaire Loi de comportement Calcul de structure

)t,T,(f cne

DQP

DQP activé

MDC

coalescenceDQP créé

Plan de

cisaillement

t

DQP

DQP activé

MDC

coalescenceDQP créé

Plan de

cisaillement

t

a

b c

Rinaldi et al. ,Int. J Non lin. Mech2010a, 2010b

Coll. LAMCOS

Etudes de verres métalliques de différentes

compositions (thèse J.C. Qiao 2013)Coll. SIMAP (Grenoble), Univ. Tohoku (Japon), Univ. Pékin (Chine)

[Qiao et al. Intermetallics 2011a, 2011b, 2012 a, 2012 b] , [Qiao et al. J non Crist Sol.2011] , [Qiao al. Physi. Stat Sol. 2011], [Qiao et al. J. Appl. Phys 2012 a, 2012 b], [Pelletier et al. Acta Mat. 2011]…

Relaxations b influencées par les enthalpies de mélange des différents atomes



Thèse C. Souillard (Michelin): lien entre microstructure (chimie), temps de relaxation a/b

dans les élastomères, modélisation par DM (activité transverse)

Maximum de

dissipation à

une fréquence

et température

données

Log(ω)

G’

ou

G’’

G’

G’’

Fréquence au max

Questions ouvertes :-Lien entre les différentes relaxations,(a et b), et entre relaxations et plasticité

-Distribution des temps caractéristiques et hétérogénéités spatiales (effet de T, t, )

1 Matériaux amorphes

- Modélisation performante des amorphes : histoire

thermomécanique, grandes vitesses, fatigue, durabilitéSur le long terme

6

Court et moyen termes:

Recrutement MdC C. Fusco: Simulation par dynamique moléculaire des

amorphes; comparaison de différents systèmes, passage micro-macro (groupe

transverse de modélisation) ; Participation GDR verre.

Création d’une thématique transverse « verres métalliques », Collab. avec Univ.

Tohoku (Japon), Univ. Pékin (Chine), ILM.


2 Structure des élastomères et comportement mécanique


[Gherib et al. JPSP tB 2010]

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

510 kG y

300 kG y

165 kG y

50 kG y

0 kG y

Tru

e s

tre

ss

(M

Pa

)

True stra in

T>Tfusion

[Planes et al. Polymer 2009]

Rupture ? Différents paramètres:

architecture, chaines

pendantes?

Role de la cristallisation sous

tension dans le comportement

mécanique, en rupture, aspects

dynamiques ?

CPR Copola, thèse CIFRE Nexans/EDF

7


[Candaul et al. Polymer 2012, Macromolecules 2014]


2 ElastomèresDynamique de la cristallisation sous tension

Thèse N. Candau (cifre Michelin)

Etude WAXS in situ sous sollicitation

dynamique (ESRF/Soleil)

Mise en évidence d’un temps

caractéristique de cristallisation

8

[Candaul et al. Polymer 2012, Macromolecules 2014][Candaul et al. Polymer 2012, Macromolecules 2014]


2 Elastomères


Questions ouvertes :- Mécanismes de cristallisation: nucléation? croissance? couplage avec la mécanique? heterogénéités

spatiales? …

- Rôle des hétérogénéités de réticulation et des enchevêtrements dans la rupture des élastomères

Modélisation par Elements discrets

Court et moyen terme Modélisation par champ de phase (thèse R. Laghmach Region -> collab. LPMCN-ILM)

Etude expérimentale de réseaux élastomères dégradés par irradiation (thèse A. De Almeida

(soutenue en 2014) -> thèse F. Grassland (Michelin, début 2015))

Modélisation par éléments discrets et dynamique moléculaire des élastomères (thèse M.

Mahaud EDF /activité transverse)

Modélisation de la rupture / fissuration des élastomères

(cristallisables ou non)A plus long terme

9


Approche expérimentale

Lien entre la microstructure et

les processus de déformation

(plasticité, endommagement)?

Présentation Générale de PVMH Présentation thématique Autres aspects

Tie molecule

Entanglement

Cilialocal

Cavitation?

Crystallite

Shearing ?

Lamella scale (equatorial zone) spherulite scale

local

local?

Amorphous

Behaviour ?

Mechanical

coupling ?

Tie molecule

Entanglement

Cilialocal

Cavitation?

Crystallite

Shearing ?

Lamella scale (equatorial zone) spherulite scale

local

local?

Amorphous

Behaviour ?

Mechanical

coupling ?

3 Mécanismes de déformation des polymères semi-cristallins

O (110)

O (200)

O (110)

O (200)

TransformationMartensitique

Cavitation

SAXS

WAXS

Lp

b

Cisaillement

Faits marquants:

Prédiction de la compétition cavitation/cisaillement

Quantification du rôle des molécules lien

[Humbert et al. Polymer 2009, JPS Pt B 2010, Macromolecules 2010], European Polym J. 2012]

Essais in situ (Thèse S. Humbert)

10


Etude par modélisation

Glassy phase

deformation

Tie chains

and

cut chains.

Glassy

Glassy

Rubbery

Augmentation du nb

des molécules liens

Effet des molécules liens


3 Semi-cristallins

Limite élastique

Résistance à la cavitation

[Macke et al. J. Chem. Phys. 2009, Macromol. Theory Simul 2011, Macromolecules 2012, Proc.Nat.Acad Sci. 2012]

Modélisation par

dynamique moléculaire

(collaboration LPMCN-ILM)

Activité transverse

(Thèse A. Makke)

Faits marquants:

11


Questions ouvertes :-Mécanismes locaux : initiation de la plasticité, fragmentation des cristallites?

-Module du polymère confiné dans un empilement (// avec matrice confinée dans les

élastomères chargés)

-Couplage mécanique, passage micro/macro : lamelle-spherolite-ensemble de sphérolites


Court et moyen termes : Expériences fines et originales pour identifier les mécanismes:

-par SAXS et WAXS (thèse B. Xiong, thèse C. Millot (Rhodia) )

-exploration du potentiel de l’émission acoustique (thèse N. Casiez)

Modélisation par dynamique moléculaire (Activité transverse, collab J.L. Barrat)

recrutement MdC C. Fusco

3 Semi-cristallins

A plus long terme Modélisation du comportement et de la durabilité

des semi-cristallins

12


1 Mobilité moléculaire et comportement mécanique des

matériaux amorphes

3 Mécanismes de déformation des polymères semi-

cristallins

2 Architecture des élastomères et comportement mécanique


Principales thématiques

de recherche

Rec

her

che

am

on

t

Thématiques transverses

Pro

céd

és

inn

ova

nts

Maté

riau

x a

rch

itectu

rés

Du

rab

ilit

é d

es

maté

riau

x

13


Principales thématiques de recherche

Thématiques transversesP

rocéd

és

inn

ova

nts

Maté

riau

x a

rch

itectu

rés

Du

rab

ilit

é d

es

maté

riau

x

•Dégradation d’élastomères chargés (thèse A. De

Almeida, F; Grassland)

[Planes et al. Polym Deg Stab 2010, CST 2010, JPS PtB2010]

•Matériaux biodégradables(postdoc T. Muoz, R. Cretois)Activité transverse

[Peroglio et al. 2011] [Calvao et al. Polym Int 2011] [Magdallanes-Perdo et al. 2012] [Ginsac et al J. Bio Mat Res 2010].

• Pour une réponse mécanique optimisée

(Recrutt MdC R. Rinaldi)

-Nanocomposites (recrutt MdC F.

Dalmas, coll. C2P2)

- Polymères auto-associatifs (postdoc C. Vechambre, ANR Supradhesion, coll. SIM)

- Elastomères architecturés (thèse A. Stricher, coll. IMP)

- Multimatériaux (thèse L.

Guillemot, M. Michelin-Jamois, Coll. liphy), M. Zehard (coll. LVA)

• Multifonctionnels(thèse M. Jomaa, J.P. Jose, ANR SLIM coll. ICG)

[

[Masenelliet al. 2009] [Calvao et al. 2011] , [Magdallanes-Perdo et al. 2012] , [Ginsac et al J. Bio Mat Res 2010], [Faucheux et al. Polymer 2010, Polymer 2010, , Langmuir 2009]. …

[Wongtimmoi et al. CST 2011, Diguet et al. J. Mat Mag Mag Mat 2009, Smart Mat Struct. 2012, JAP 2012],]

•Optimisation du frittage et autres procédés (CGV, SPS…), coldspray(POM, UHMWPE…)Activité transverse(thèses N. Doucet 2012 Tiana Deplancke 2013, postdoc P. Bizi-bandoki,

T.Deplancke)[Jauffres Acta Mat 20009Dupin et al. European Polym J.,2012]


-Comment concevoir une architecture pour

optimiser une propriété: Compréhension et optimisation

des couplages? Quel VER, modélisation multiéchelle? Quelle

loi de comportement ?

- mieux caractériser : Quel VER? Nouvelles techniques?


Matériaux architecturés

Exemple:

matériaux électrostrictifs

ExpériencesModélisation

Forces résultant

du gradient de

champ dû au

gradient de

composition

chimique

Forces

résultant du

gradient de

champ dû à la

courbure de

l'interface.


Questions ouvertes :Compréhension et optimisation des couplages? Quel VER pour une modélisation multiéchelle? Quelle loi de

comportement ?

Quel VER et quelles techniques pour la caractérisation ?


Court et moyen termes :

Matériaux électostrictifs: Thèse M. Jomaa (nouveaux matériaux électrostrictifs),

Nouveaux équipements diélectriques, nouveaux matériaux

Etudes de nouveaux matériaux:

(i) Nanocomposites (collab U. Kerala ; ANR Polydhraft)

(ii) Adhésif nanostructurés (ANR Supradhésion Post C. Vechambre)

(iii) Elastomères architecturés (ANR SAMBA Thèse A. Stricher)

Recrutement MdC R. Rinaldi (Conception, modélisation/ lien Plasturgie), et F.

Dalmas (caractérisation SNMS): BQR Vivarium, participation GISMAT

(dépôt ANR Japon, ANR MATAMOR, ANR sms),

Matériaux architecturés

Sur le long termeDéveloppement d’outils d’analyse et de modélisation de

matériaux multi-échelles et multifonctionnels


500 nm

Une recherche fondée sur une caractérisation fine des matériaux

Activité transverse à MATEIS

- Essais in situ sous déformation

Ex: traction grande vitesse sous rayons X

microscopie sous déformation…

- WET-STEM et STEM…

Développement constant des moyens de caractérisation microstructurale

Perspectives dans le domaine

de la caractérisation :

Développement de la tomographie électronique des matériaux polymères

(thèse Yang Liu 2013-> Recrutement F. Dalmas)

Utilisation des nouveaux équipements (tomographe X, nouveau microscope)

[Faucheu et al. Langmuir 2009]


Nouveaux procédés:

• CETIM: 2 thèses soutenues

Comportement et durabilité des élastomères:

• Michelin: 2 thèses en cours, 2 soutenues en 2014,

• Nexans et EDF: 1 thèse soutenue, 1 thèse en cours

Comportement mécanique des semi-cristallins et de leurs composites:

• Rhodia: 1 thèse soutenue, 1 en cours

• Arkema: 1 thèse en cours

•+ contrat court terme: Mecaplast, INEOS

Dissipation d’énergie:

• DGA et Astrium: 1 thèse soutenue, 1 thèse en cours

• Renault: 1 thèse en cours

Des thématiques en lien avec les problématiques industrielles (2009-2014)


16


Financements (2009-2014)

Des financements industriels mais aussi:Europe : PI NapoleonFrance : ANR (Thommi, SLIM, Supradhesion, Napoleco, polycoustic, SAMBA), CPR (Coppola), ADEME (Boreve), FUI (PVCLin, Hobbit), Institut Carnot I@Lyon (Polymems) , Cluster Macodev/Arc Energie (bourses de thèse)


Collaborations internationales (2009-2014)

Université Tohoku Japon : « ELyT lab » : groupe PolymIrrad, groupe BulkMetGlass,

groupe PolymCoatCavitation, Proactive Specialist Committee deTohoku Hokkaido Cluster

USP Bresil (carnot Ardent)Inde: Université du Kerala

Europe : Projet Intégré NAPOLEONChine: Université de Pekin, Université de Hong Kong.

USA: US navy Research

17


Positionnement spécifique dans un environnement favorable aux polymères (ICL, GRPP, poles de comp. Axelera et Plastipolis): Expériences originales identification mécanismes, intégration de la physique dans la modélisation des propriétés physiques et mécaniques

Conclusion

Challenge : progresser au niveau amont

(thématiques scientifiques) sans négliger les

thématiques transverses

Bilan 2009-2014:

Baisse temporaire des effectifs sur la période …sans diminution de l’activité

scientifique (et toujours forte implication des chercheurs: co-direction ELyT, vice

président CNU section 28, responsabilités de la physique 1er Cycle INSA, direction Ecole Doctorale Matériaux, CA INSA, CS INSA, CE INSA… ) ; intégration déjà très

forte des nouveaux MdC

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