POLIMERISASIUREA FORMALDEHID

I. TUJUAN PERCOBAAN- Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada

tahap awal

- Dapat menganalis kadar Formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin

- Menentukan pH, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke

curve

II. ALAT DAN BAHANII.1 Alat yang digunakan

Erlenmeyer 100 ml : 4 buah

Gelas kimia 400 ml, 500 ml : 1,1 buah

Pipet ukur 5 ml : 1 buah

Termometer 100°C, 200°C : 1,1 buah

Labu ukur 100 ml : 1 buah

Kaca arloji : 1 buah

Cawan porselen : 2 buah

Pipet volum 10 ml : 1 buah

Bola karet : 1 buah

Spatula, pengaduk : 1, 1 buah

Corong buchner : 1 buah

Hot Plate : 1 buah

Alat refluks : 1 set

II.2 Bahan yang digunakan

Formalin 20 ml

Amonia pekat 7 %

Na2SO3 10 %

Aquadest secukupnya

Es batu secukupnya

III. DASAR TEORI

Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( dan biasanya

mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul

besar (polimer).

Pembentukan Resin

Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara Urea dengan Formaldehid. Pda

pH >7 reaksi Urea Formaldehid (metilolasi) yaitu adisi Formaldehid pada gugusan Amino dari

Urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.

Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi, polimer yang dihasilkan

pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai

membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing,

kodensasi tetap berlanjut dan polimer akan membentuk rangkaian tiga dimensi yang kompleks

dan menjadi termoset.

Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut

derajat polimerisasi (PD). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul

monomer dan derajat polimerisasi.

Contoh :

Polivinilklorida, dp 1000

MASSA MOLEKUL 63 x 1000 = 63000

Hasil dan kecepatan reaksi sangat dipengaruhi oleh faktor perbandingan molekul pereaksi, katalis,

suhu dan waktu reaksi.

Pada prinsipnya pembuatan Urea Formaldehid melalui tahapan berikut :

Tahap pembuatan (intermediet), tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan,

larut dalam air.

Tahap persiapan sebelum curing, pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter) dan lain-

lain.

Tahap curing, proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah resin

menjadi resin termoset.

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil kondensasi

urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan

seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan

laminasi (7%) pada produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik

thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut

seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang

tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid.

Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH

8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan

asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai

buffer ke dalam campuran.

Reaksi ini secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan

proses curing :

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan

menghasilkan metilol urea

2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono dan

dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus

3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer

membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin thermosetting. Resin

thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta tidak dapat melarut dan

meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar temperatur 120 Celcius dan pH < 5

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid

1. Katalis. Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga

yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan

katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung

pada kondisi basa.

2. Temperatur. Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun,

kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada

jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk

mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr)

resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang

baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.

3. Waktu Reaksi. Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh

waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya,

resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.

4. Reaksi Pembuatan Kondensasi. Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang

dilengkapi kondensor ohmmeter, termometer, agitator. Kondensor berfungsi mengembunkan air

yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan untuk mempercepat tercapainya

kesetimbangan reaksi. Agitator berfungsi membuat larutan tetap homogen selama proses

berlangsung.

Kerugian penggunaan urea-formaldehid sebagai resin dibandingkan polimer lain adalah

resistensinya terhadap kadar air (moisture) apalagi jika dikombinasikan dengan panas. Kondisi ini

dapat menyebabkan reaksi balik dan melepaskan monomer – monomer yang belum sempurnya

bereaksi membentuk polimer. Monomer ini biasanya beracun misalnya formaldehid yang dapat

menyebabkan kanker. Oleh sebab itu, ada baiknya bila kita akan menggunakan peralatan makan yang

terbuat dari bahan polimer, sebaiknya peralatan tersebut direndam dahulu dengan air panas dengan

tujuan agar monomer – monomer yang belum sempurna bereaksi terlepas pada air rendaman.

Formaldehida

1. Nama IUPAC : Metanal

2. Nama lain : Formol, metil aldehida, oksida metilena

3. Identifikasi : Nomor CAS [50-00-0]

: Nomor RTECS LP8925000

4. Sifat : Rumus molekul CH2O

: Massa molar 30,03 g·mol−1

: Penampilan gas tak berwarna

: Densitas 1 kg·m−3, gas

:Titik lebur -117 °C (156 K)

: Titik didih -19,3 °C (253,9 K)

: Kelarutan dalam air > 100 g/100 ml (20 °C)

5. Struktur : Bentuk molekul trigonal planar

: Momen dipol 2,33168(1) D

: Bahaya beracun, mudah terbakar

: Titik nyala -53 °C

6. Senyawa terkait : Aldehida terkait asetaldehida, benzaldehida,keton,asam karboksilat

IV. LANGKAH KERJA

Pembuatan Resin

1. Memasukkan 20 ml formalin kedalam labu bundar leher tiga dan tambahkan amonia pekat

sebanyak 7 % berat total campuran dan menambahkan Natrium Sulfat sebagai buffering

agent sebanyak 10 % berat katalis.

2. Aduk rata, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dalam erlenmeyer 100 ml.

3. Memasukkan urea 100 gr kedalam campuran, mengaduk rata, ambil 10 ml dengan pipet,

taruh dalam erlenmeyer 100 ml dan simpan sebagai sampel 2.

4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimim 60°C.

5. Mengambil sampel 3 sebanyak 10 ml dengan pipet setelah refluks 30 menit, simpan dalam

erlenmeyer 100 ml.

6. Setelah 1 jam, ambil lagi 10 ml sebagai sampel 4, simpan juga dalam erlenmeyer 100 ml.

Tes I

Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi :

CH2O + Na2SO4 HO-CH2-Na2SO4 + NaOH

1. Melarutkan 1 ml sampel kedalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml

2. Menambahkan indikator fenolftalin

3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, kocok larutan dengan baik, biarkan 5-10

menit agar bereaksi sempurna

4. Melakukan titrasiduplo

Tes II

1. Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan warna

standar

Tes III

1. Menentukan kadar resin dalam resin

2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140°C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator

hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1

3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, panaskan pada suhu ruang didesikator

dan timbang sebagai G2

Tes IV

Penentuan waktu stroke curve

1. Menempatkan 5-10 gr sampel dalam cawan kuning dan letakkan di atas hot plate pada suhu

135°-150°C

2. Mencatat waktu stroke curve

V. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

VI. DATA PENGAMATANTabel 1 : Pembuatan Sampel

Sampel Proses Penambahan Bahan Warna Keterangan

120 ml formalin + 1,3 ml amonia pekat + 1,75 gr Na2SO3

BeningMelakukan pengadukan pada larutan yang dicampurkan dan mengambil 20 ml sebagai sampel 1

2 + 20 gr Urea PutihMelakukan pengadukan dengan urea 20 gr dan mengambil 25 ml sebagai sampel 2

3Melakukan refluks selama 30 menit pada suhu 60°C

BeningMengambil 25 ml setelah direfluks selam 30 menit sebagai sampel 3

4Melakukan refluks selama 1 jam

BeningMengambil 25 ml setelah direfluks selama 1 jam sebagai sampel 4

Tabel 2 : Tes SampelSampel Tes 1 Tes 2 Tes 3 Tes 4 Keterangan

1 - - Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 6 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel = 11

2 - - Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 2 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel = 12

3 Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 0,7 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel 13Untuk Tes 3Berat resin pada sampel 4,19 grUntuk Tes 4Berat resin pada sampel 5,28 gr

4 Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 0,4 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel 14Untuk Tes 3Berat resin pada sampel 5,20 grUntuk Tes 4Berat resin pada sampel 5,67 gr

VII. PERHITUNGAN Formalin 20 ml (ρ = 0,8153 gr/ml)Gr Formalin = ρ X v

= 0,8153 gr/ml X 20 ml = 16,306 gr

Amonia pekat 7 % dalam 20 ml formalin

Amonia =

=

= 1,23 gr

ml Amonia 7 % =

=

ml Formalin = 20 ml + 1,3 ml = 21,3 ml

Na2SO3 10 %

Na2SO3 10 % =

= 1,75 gr

Perhitungan pada Tes 1 : Mencari massa CH2O

a) Sampel 1 ( 6 ml )

gr CH2O =

b) Sampel 2 ( 2 ml )

gr CH2O =

c) Sampel 3 ( 0,7 ml )

gr CH2O =

d) Sampel 4 ( 0,4 ml )

gr CH2O =

Perhitungan pada Tes 3 : Menghitung % resin

% resin =

a) Sampel 3G1 = 48,39 grG2 = 54,35 grgr sampel = 8,39 gr

% resin =

b) Sampel 4G1 = 48,39 grG2 = 54,47 grgr sampel = 8,39 gr

% resin =

Perhitungan pada Tes 4 : Menghitung % resin

a) Sampel 3G1 = 48,39 grG2 = 54,98 grgr sampel = 8,30 gr

% resin =

b) Sampel 4G1 = 48,39 grG2 = 54,99grgr sampel = 8,30 gr

% resin =

VIII. ANALISA PERCOBAANSetelah melakukan percobaan dapat dianalisa bahwa polimerisasi adalah

penggabungan dua molekul atau lebih menjadi satu molekul yang lebih besar. Dimana

polimer ini mempunyai massa molekul yang tinggi dan biasanya mempunyai unit struktur

berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).

Pada praktikum ini sebelum menganalisa sampel, maka terlebih dahulu dilakukan

pembuatan resin dimana pada pembuatan resin ini digunakan urea (NH2)2CO dan formalin

(CH2O), ammonia pekat sebagai katalis dan natrium sulfit sebagai buffering agent nya yang

berfungsi menjaga pH agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis.

Setelah pembuatan resin ini didapat 4 sampel yang akan dianalisa dengan beberapa tes yaitu

penentuan kadar formaldehid dengan titrasi H2SO4, mengetahui kadar pH pada sampel,

penentuan kadar resin dalam resin dan penentuan resin.

Untuk sampel 1 di analisa dengan tes 1 dan 2 yang mendapatkan hasil dari bening

berubah menjadi warna pink dan menjadi bening lagi ketika dititrasi dengan H2SO4 dan pH

yang didapat 11. Sampel 2 juga dianalisa dengan tes 1 dan 2 perubahan warna yang terjadi

sama seperti sampel 1 namun pH yang didapat yaitu 12. Sampel 3 dianalisa dengan tes 1-4

didapatkan hasil perubahan warna dari pink menjadi bening, pH yang didapat 13 dan berat

resin yang didapat yaitu 4,19 gram pada tes 3, 5,28 gram pada tes 4. Sampel 4 juga dianalisa

dengan tes 1-4. Didapatkan hasil perubahan warna dari pink menjadi bening, dengan pH 14,

berat resin pada tes 3 yaitu 5,20 gr, berat resin pada tes 4 yaitu 5,67 gr.

IX. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa :

Polimerisasi adalah penggabungan dua molekul atau lebih menjadi satu molekul yang

lebih besar. Dimana polimer ini mempunyai massa molekul tinggi dan biasanya

mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk

molekul besar (polimer).

Faktor- faktor yang mempengaruhi polimerisasi reaksi urea formaldehida:

Katalis

Temperatur

Waktu reaksi

Reaksi pembutan kondensasi

DAFTAR PUSTAKAJobsheet ,2012 praktikum satuan proses 1,palembang : polsri

www.google.com

DATA PENGAMATAN

Hasil dari Polimerisasi Urea Formaldehid

GAMBAR ALAT

Gelas KimiaPipet UkurSpatulaErlenmeyer

Bola Karet

Termometer Pengaduk

Cawan PorselenKaca Arloji

Labu Ukur

Hot Plate

Corong Buchner

Pipet Volum

Seperangkat Alat Refluks