POLAROGRAFI VOLTAMETRI
-
Upload
fika-risvita -
Category
Documents
-
view
359 -
download
21
description
Transcript of POLAROGRAFI VOLTAMETRI
POLAROGRAFI
1. Polarografi DC (Arus Searah)
Polarografi DC adalah metode orisinil
yang diperkenalkan oleh Heyrovsky pada
tahun 1922, yang membentuk dasar
polarografi sebagai suatu metode analitik
elektrokimia klasik.
Tegangan DC yang meningkat secara
linear dengan waktu dipakai disebelah sel
pengukur. Arus yang dihasilkan, i , pada
elektroda kerja direkam. Grafik
arus/tegangan atau polarogram ini dapat
mengandung satu atau lebih tingkatan.
2. Polarografi AC (Arus bolak-balik)
Tegangan AC yang kecil dan
berfrekuensi rendah disuperimposisikan
(ditindihtepatkan) pada ramp tegangan DC.
Hal ini membawa kepuncak arus dalam
daerah tingkatan polarografi DC, nilai arus
POLAROGRAPHY
1. Polarography DC (Direct Current)
DC polarography is the original
method introduced by Heyrovsky in 1922,
which formed the basis of polarography as
a classical electrochemical analytical
method.
DC voltage which increases
linearly with time worn next to the
measuring cell. The resulting current, i, at
the working electrode is recorded. Graphs
current / voltage or polarogram may contain
one or more levels.
2. Polarography AC (Alternating
current)
Small AC voltage and low
frequency superimposed (ditindihtepatkan)
on the DC voltage ramp. This brings the
current summit in DC polarography
regional levels, values both before and after
the current level is lower.
baik sebelum dan setelah tingkatan menjadi
lebih rendah.
Polarografi AC memiliki kepekaan
dengan adanya zat-zat yang bersifat aktif-
permukaan.
Dibandingkan polarografi DC,
polarografi AC memberikan pemisahan
yang lebih baik terhadap tingkatan yang
berdekatan.
3. Polarografi Denyut
Dalam semua metode polarografi,
denyut tegangan persegi tunggal pada durasi
yang singkat digunakan pada sel pengukur
untuk setiap tetesan merkuri. Berbagai jenis
polarografi denyut dapat dibedakan sesuai
AC polarography has a sensitivity
to the presence of substances that are
surface-active.
Compared to DC polarography,
AC polarography provide better separation
of the adjacent levels
3. Pulse polarography
In all methods of polarography,
single square voltage pulse of short
duration used in the measuring cell for
every droplet of mercury. Various types of
pulse polarography can be distinguished
according to the method of determining the
dengan fungsi tegangan dan metode
penentuan arusnya, dua yang terpenting
adalah polarografi denyut diferensial dan
polarografi denyut normal.
Polarografi Denyut Diferensial
Polarografi denyut diferensial adalah
metode yang bermanfaat terutama
untuk penyelidikan dan penentuan zat-
zat yang bersifat “tak reversibel”,
yakni zat-zat yang pada reaksi
depolarisasi secara keseluruhan
bersifat sangat lembam (contohnya
kebanyakan senyawa-senyawa
organik).
Polarografi Denyut Normal
Dimulai dari tegangan dasar denyut
yang konstan dan bersifat dapat diatur,
masing-masing denyut tegangan
dihasilkan yang amplitudonya
ditentukan oleh peningkatan ramp
tegangan DC secara linear. Selama
waktu hidup masing-masing tetesan
hanya satu denyut tegangan yang
dipakai.
VOLTAMETRI
1. Voltametri Pengupasan Anodik
Voltametri pengupasan anodic,
(Anodic stripping voltammetry, ASV)
adalah cara yang digunakan secara luas
dalam analisis pengupasan. Dalam hal ini,
function of voltage and currents, the two
most important are differential pulse
polarography and normal pulse
polarography.
Differential pulse polarography
Differential pulse polarography
method is useful especially for the
investigation and determination of
substances that are "not
reversible", ie substances that the
depolarization of the overall
reaction is very inert (for example,
most organic compounds).
Normal pulse polarography
Starting from the basic pulse
voltage is constant and can be set,
each generated voltage pulse
amplitude is determined by the
increase in a linear ramp voltage
DC. During the life time of each
droplet is only one voltage pulse
used.
VOLTAMMETRY
1. Anodic Stripping Voltammetry
Anodic stripping voltammetry,
(anodic stripping voltammetry, ASV) is a
method widely used in stripping analysis.
In this case, the first with a concentrated
metal electrodeposition into small
logam dipekatkan terlebih dahulu dengan
elektrodeposisi ke dalam elektroda merkuri
bervolum kecil ( sebuah film tipis merkuri
atau tetes merkuri gantung ). Pemekatan
dilakukan melalui deposisi katodik pada
waktu dan potensial yang terkendali. Ion-
ion logam mencapai elektroda merkuri
melalui difusi dan konveksi, dimana ion-
ion tersebut tereduksi dan dipekatkan
sebagai amalgam :
M+n + ne- + Hg → M(Hg) ……..(1.2)
Transport yang bersifat konvektif
dicapai melalui pemutaran elektroda atau
pengadukan larutan (bersama-sama dengan
elektroda film merkuri) atau melalui
pengadukan larutan (jika menggunakan
elektroda tetes merkuri gantung). Larutan
yang tidak bergerak dapat digunakan jika
digunakan ultramikroelektroda merkuri.
Konsentrasi logam didalam amalgam, CHg,
dinyatakan oleh hokum Faraday :
CHg = i1t d
nFV Hg
Dimana i1 adalah batas arus untuk
deposisi logam, td adalah panjang periode
deposisi, dan VHg adalah volume elektroda
merkuri. Arus deposisi dihubungkan
dengan fluks ion logam pada permukaan.
Jumlah total logam terlapis pada elektroda
menunjukkan fraksi atau bagian kecil (yang
bervolum mercury electrode (a thin film
of mercury or mercury drops hanging).
Concentration is done through the
cathodic deposition time and potential
control. Metal ions reaching the mercury
electrode by diffusion and convection,
where the ions are reduced and
concentrated as amalgams:
M+n + ne- + Hg → M(Hg) ……..(1.2)
Convective transport is achieved
through screening of the electrode or
stirring the solution (along with mercury
film electrode) or by stirring the solution (if
using a hanging mercury drop electrode). A
solution that does not move can be used if
used ultramikroelektroda mercury.
Concentrations of metals in the amalgam,
CHg, expressed by Faraday's law:
CHg = i1t d
nFV Hg
Where i1 is the current limit for
metal deposition, td is the length of the
period of deposition, and VHg is the volume
of the mercury electrode. Flow associated
with the deposition flux of metal ions on
the surface. The total amount of metal
coated on the electrode shows a small
fraction or a part (which still can
masih dapat terulangkan, reproducible) dari
logam ada didalam larutan.
Mengikuti waktu deposisi yang
dipilih sebelumnya, konveksi yang dibuat
(forced convection), dihentikan, dan
potensial discan secara anodic, secara linier
atau dalam bentuk gelombang potensial-
waktu yang lebih sensitive (denyut) yang
membedakan arus dasar bermuatan
(biasanya ramp gelombang-persegi atau
denyut diferensial). Pulsa eksitasi tersebut
juga memberikan berturut-turut inferensi
oksigen (O2) tereduksi dan pembentukan
kembali lapisan suatu analit. Selama scan
anodic ini, logam-logam yang dibentuk
amalgam direoksidasi, dikupas dari
elektroda (agar merupakan suatu fungsi
dari masing potensial standar logam), dan
arus mengalir, mengikuti persamaan
berikut :
M(Hg) → M+n + ne- + Hg
Deretan waktu potensial yang
digunakan dalam voltametri pengupasan
anodic bersama-sama dengan hasil
voltamogram pengupasan ditunjukkan pada
gambar 1.7. Puncak voltametrik
menggambarkan ketergantungan logam
terhadap waktu dalam elektroda merkuri
selama scan potensial. Puncak ini berguna
untuk mengidentifikasi logam-logam dalam
contoh. Puncak arus bergantung pada
terulangkan, reproducible) of metal is in
solution.
Following the deposition of pre-
selected time, convection is made (forced
convection), stopped, and scanned in the
anodic potential, linearly or in the potential-
time waveforms are more sensitive (pulse)
which distinguish the basic flow of charged
(usually square or ramp wave- rate
differential). The excitation pulses also
provide inference consecutive oxygen (O2)
is reduced and the re-establishment of an
analyte layer. During the anodic scan, the
metals are formed amalgam direoksidasi,
peeled from the electrode (that is a function
of each of the standard potential of metal),
and the current flows, follow the following
equation:
M(Hg) → M+n + ne- + Hg
Rows of potential time used in anodic
stripping voltammetry together with the
results of stripping voltammograms are
shown in Figure 1.7. Peak voltametric
describe the time dependence of the metal
in mercury electrode during potential
scans. This peak is useful for identifying
the metals in the sample. The peak current
depends on various parameters of
deposition and stripping stages. As well as
the characteristics of the metal ions and the
berbagai parameter tahap deposisi dan
pengupasan. Sebagaimana pula
karakteristik ion-ion logam dan geometri
elektroda.
Jenis interferensi utama dalam
prosedur voltametri pengupasan anodic
(ASV) adalah tumpang tindih
(overlopping) puncak yang disebabkan
oleh hampir samanya harga potensial
oksidasi (yakni kelompok Pb, Tl, Cd, Sn
atau kelompok Bi, Cu, Sb), adanya
senyawa – senyawa organic yang bersifat
aktif- dipermukaan yang dapat teradsorpsi
pada elektroda merkuri serta menghambat
deposisi logam dan pembentukan senyawa
– senyawa antar logam (seperti Cu-Zn)
yang mempengaruhi ukuran dan letak
puncak.
Perbaikan karakteristik sinyal
terhadap latar belakang (signal- to-
background) dapat dicapai dengan
electrode geometry.
The main types of interference in
anodic stripping voltammetry procedure
(ASV) is the overlap (overlopping) peak
caused by the oxidation potential price
almost with him (ie groups of Pb, Tl, Cd,
Sn or group Bi, Cu, Sb), the presence of the
compound - organic compound that are
active can be adsorbed on the surface of the
mercury electrode and the metal deposition
and inhibit the formation of compounds -
compounds between metals (such as Cu-
Zn), which affects the size and location of
the peak.
Repair characteristics of the signal to
background ratio (signal-to-background)
can be achieved with the use of dual
working electrode technique, for example
pemakaian teknik electrode kerja rangkap,
misalnya dengan menggunakan ASV
dengan collection atau subtractive ASV.
Versi lain dari analisis pengupasan
meliputi pengupasan potensiometri
(potentiometric stripping), pengupasan
adsorptive (adsorptive stripping) dan pola
pengupasan katodik, telah dikembangkan
untuk memperluas jangkauna dan daya
analisisnya.
2. Penganalisis Polarografi/Voltametri
Instrumen (contohnya Metrohm
Polarecord) terdiri atas empat kelompok
fungsi utama:
- Penghasil tegangan (voltage
generation)
- Potensiostat
- Evaluasi arus
- Perekaman arus
Penghasil Tegangan
Prinsip dasar dalam semua metode
polarografi dan voltametri adalah
penggunaan kenaikan atau penurunan
tegangan DC secara linier terhadap sel
pengukur; tegangan DC ini dapat
dimodulasikan dengan superimposisi
(penindihtepatan) denyut gelombang-
persegi atau tegangan AC pada amplitude
by using a collection or subtractive ASV by
ASV.
Another version of the analysis
includes stripping potentiometric stripping
(Potentiometric stripping), adsorptive
stripping (adsorptive stripping) and
cathodic stripping patterns, has been
developed to expand jangkauna and power
analysis.
2. Analyzer Polarography / Voltammetry
Instruments (eg Metrohm
Polarecord) consists of four main groups of
functions:
- Producing voltage (voltage generation)
- Potentiostat
- Evaluation of current
- Recording flow
Producing Voltage
The basic principle in all
polarography and voltammetry method is
the use of the increase or decrease in a
linear DC voltage to the measuring cell;
This DC voltage can be modulated by the
superimposition (penindihtepatan)
square-wave pulse or AC voltage
amplitude and different frequency, in
dan frekuensi yang berbeda, sesuai dengan
metode yang digunakan. Pada waktu
sebelumnya, ramp sesuai dengan metode
yang digunakan.
Sumber tegangan digital ini
memberikan keuntungan yang besar untuk
polarografi dan voltametri, dan sangat
ideal untuk kedua metode tersebut, dimana
arus polarografi dipertahankan melalui
integrasi pada sebagian atau seluruh umur
tetesan merkuri:
- Selama umur tetesan merkuri,
tegangan polarografi tidak berubah;
tetap pada tingkat tegangan yang
sesuai.
- Ramp tegangan berubah dengan
praseleksi kenaikan (penurunan)
yang lebih besar atau kecil dan
masing-masing perintah sinyal
waktu “tetesan” ditransmisikan.
- Akibat kelambatan beberapa
milidetik dalam jatuhnya tetesan
secara alamiah, perubahan hal ini
terjadi sementara tetesan yang lebih
dulu masih terukur.
- Pengertian penghitungan digital
memungkinkan ramp tegangan
menjadi agak mudah dihentikan
pada tingkat tegangan yang
diinginkan dan dipertahankan untuk
jangka waktu yang tidak terbatas.
- Arus bermuatan dalam sel pengukur
semata-mata ditentukan akibat
pertumbuhan permukaan tetsandan
accordance with the method used. In
former times, the ramp according to the
method used.
This digital voltage source provides a
great advantage for polarography and
voltammetry, and is ideal for both methods,
which is maintained through the integration
of current polarography in part or whole
life of droplets of mercury:
- During the age of mercury droplets,
polarography voltage does not
change; fixed at the appropriate
voltage level.
- Ramp voltage change with
preselection increase (decrease)
greater or smaller and each time the
command signal "droplets" are
transmitted.
- Due to the slowness of a few
milliseconds in droplets fall naturally,
this change occurs while the first
droplet was measured.
- Understanding digital computation
enable a ramp voltage becomes rather
easy to stop at the desired voltage
level and maintained for an indefinite
period of time.
- Charged currents in the measuring
cell is determined solely due to
growth tetsandan surface properties
of the reactants.
sifat reaktan.
Dalam polarografi AC fasa-selektif
pada harmoni pertama, ramp yang dihasilkan,
dimodulasikan melalui superimposisi arus
bolak-balik sinusoidal dengan frekuensi 75
Hz dan amplitude yang dapat disesuikan.
Dalam polarografi fas-selektif harmoni
kedua, frekuensi pada tegangan modulasi
sinusoidal adalah 37,5 Hz.
In the phase-selective AC
polarography on the first harmony, ramp
generated, modulated by the
superimposition of a sinusoidal alternating
current with a frequency of 75 Hz and
amplitude can be adjusted. In polarography
second harmony fas-selective, frequency
sinusoidal modulation voltage is 37.5 Hz.
Dalam polarografi denyut, tegangan
polarografi dibuat berganti –ganti antara
tegangan dasar denyut yang dapat diatur dan
jumlah tegangan mula –mula serta nilai yang
sesuai dengan perbedaan tegangan oleh
perangkat elektronik dengan tombol
pengubah.
Tegangan polarografi yang dipakai
dalam sel pengukur antara elektroda indicator
dan acuan diukur oleh sirkuit penghitung
sebagai jumlah denyut nilai awal yang
dipasang sebelumnya, dan nilai ramp
tegangan, diubah menjadi nilai tegangan
absolute oleh suatu multiplier atau sirkuit
pembagi dan akhirnya ditunjukkan sebagai
nilai 4 gambaran dalam display digital.
Potensiostat
Tegangan polarografi dimasukkan ke
sel pengukur dengan elektroda kerja,
elektroda acuan dan elektrooda pendukung
melalui sebuah potensiostat. Untuk
memperoleh rasio sinyal/ derau yang baik,
lebar pita yang besar dan ketetapan titik
nol yang baik, amplifier yang dipakai
asalah tipe hybrid yang cukup rumit.
Evaluasi Arus
Evaluasi arus dengan elektroda
merkuri tetes bebas (polarografi normal)
tidak sama dengan waktu tetes yang
dikendalikan. Jika bekerja dengan waktu
tetesan yang dikendalikan, sinyal arus
setelah amplifikasi yang sesuai,
diintegrasikan dalam keselarasan dengan
tetesan. Dengan metode yang digunakan
In pulse polarography, made
polarographic voltage alternated between
the base voltage pulse that can be set and
the number of initial voltage and the value
corresponding to the difference in voltage
by an electronic device with a modifier key.
Polarographic voltage used in the
measuring cell between the indicator and
reference electrodes was measured by
calculating the number of beats circuit
initial value posted earlier, and the value of
the voltage ramp, converted into absolute
voltage value by a multiplier or divider
circuits and finally shown as the picture
displays a value of 4 digital.
Potentiostat
Polarographic voltage gauge is
inserted into a cell with a working
electrode, a reference electrode and
elektrooda support through a potentiostat.
To obtain the ratio signal / noise is good,
large bandwidth and good provision zero
point, the amplifier used asalah hybrid
type which is quite complicated.
Evaluation Flow
Evaluation of flow with free drop
mercury electrode (polarography normal)
is not the same as the time-controlled
drops. When working with time-
controlled droplets, current signal after
appropriate amplification, integrated in
harmony with the droplets. With the
sebelumnya, penentuan nilai arus puncak
sering dilemahkan oleh sinyal palsu, tetapi
integrasi yang digunakan dalam
instrument sangat tidak peka terhadap
sinyal-sinyal demikian. Untuk menjaga
pengaruh arus bermuatan dan gangguan
lainnya akibat pembentukan tetesan –
tetesan yang turun menjadi minimum,
dalam metode polarografi cepat 20
milidetik dari umur setiap tetesan pertama
dikeluarkan dari integrasi. Selama periode
ini, nilai arus yang diintegrasikan dari
tetesan sebelumnya dimasukkan kedalam
memori analog antara ( intermediate
analogue memory), setelah melewati
perekam, dimana integrator kembali ke
nol. Sinyal arus dari tetesan baru dalam
hal ini muncul pada kertas secara bertahap.
Perekam Arus
Perekam linier “flat-bed” dijalankan
oleh sebuah motor, setiap polarogram
direkam pada panjang 250 nm. Semua
rentang tegangan U distandardisasikan
terhadap panjang ini. Sumbu tegangan
atau waktu adalah dalam arah gerakan
kertas, sedangkan sumbu arus polarografi
adalah dalam arah kebalikannya.
PEMELIHARAAN
Prosedur pemeliharaan untuk
penganalisis polarograf dan voltamerter harus
didokumentasikan melalui masing-masing
pokok seperti pemeliharaan, interval, kriteria
previous method, the determination of the
peak current values are often undermined
by false signals, but integration is used in
the instrument is not very sensitive to
such signals. To keep the influence of the
charged currents and other disorders due
to the formation of droplets down to a
minimum, in a rapid polarographic
method of age every 20 milliseconds the
first droplets expelled from the
integration. During this period, the value
of the integrated flow of droplets
previously entered into between the
analog memory (intermediate analogue
memory), after passing recorder, wherein
the integrator back to zero. Signal flow of
new droplets in this case appears on the
paper gradually.
Flow Recorder
Recorder linear "flat-bed" is run by a
motor, the length of each polarogram
recorded at 250 nm. All voltage range U
standardized against this long. Voltage or
time axis is in the direction of movement
of the paper, while the polarographic
current axis is in the opposite direction.
MAINTENANCE
Procedures for the maintenance
voltamerter and polarograf analyzer must
be documented through each topic such as
dan prosedur untuk masing-masing unit sistem.
Suatu model standar pengelolaan mutu
merupakan ukuran yang baik untuk
dokumentasi, ditunjukkan sebagai berikut :
Model Standar Pengelolaan Mutu Untuk
penganalisis polarograf / voltameter
Unit/ Sistem
Pokok Pemeriksaan
Interval
Kriteria
Prosedur
Pemeriksaan sendiri Sistem pemeliharaan terkomputerisasi
Bergantung pada sistem dari penyalur
Bergantung pada sistem dari penyalur
Bergantung pada sistem dari penyalur
Mengacu pada munculnya pesan-pesan yang salah/ tepat pada LCD
Pedoman pengelolaan berkalaUnit utama
Generator tegangan /potensiostat/evaluator arus/perekam arus
Setiap tahun (atau jika diperlukan)
Pertahankan spesifikasi awal
Periksalah dengan sel model
Perlengkapan polarografi
Merkuri
Setiap saat ketika dioperasikan
1) Tidak kotor2) Konduktivitas listrik baik
1)Periksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm
Tabung-tabung
Setiap saat ketika dijalankan
1)Tidak kotor2)Tidak ada kemerosotan
1)Pemeriksaan secara visual2)Pemeriksaan
maintenance, interval, criteria and
procedures for each system unit.
A standard model of quality management is
a good size for documentation, is shown as
follows:
Quality Management Standard Model
For polarograf analyzer / voltameter
Unit / System
Principal Examination
Interval
Criteria
Procedure
Self check up Computerized maintenance system
Depend on the system of channeling
Depend on the system of channeling
Depend on the system of channeling
Referring to the emergence of the messages being wrong / right on the LCD
Periodic meintenance checkThe main unit
Voltage generator / potentiostat / evaluator flows / flow recorder
Every year (or as needed)
Keep the initial specification
Check with the model cell
Supplies polarography
Mercury
Every time when operated
1) Not Dirty2) good electrical conductivity
1) visual examination of2) Examination ohm
The tubes
Every time when run
1) Not Dirty2) There
1) Visual inspection
pada bahan-bahan3)Konduktivitas listrik baik
secara visual3)Pemeriksaan ohm
Kabel-kabel
Setiap saat ketika dijalankan
Kawat listrik baik
1)Pemeriksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm
Sel pengukur
Setiap saat ketika dijalankan
1)Tidak kotor2)Tidak pecah3) Tidak rusak
Pemeriksaan secara visual
Elektroda
Elektroda kerja (HDME)
Setiap saat setelah pengukuran
Kondisi yang diinginkan
Turunkan tetesan terakhir dengan mengetuknya dengan jari, atau jika perlu keluar kan tetesan yang baru
Elektroda kerja (DME)
Setiap saat ketika dijalankan
Kondisi yang diinginkan
Pemeriksaan secara visual
Setiap saat setelah pengukuran
Kondisi yang diinginkan
1) Cuci kapiler dengan air destilasi duplo2)Pengukur
is no material deterioration in3) good electrical conductivity
2) Visual inspection3) Examination ohms
Cables Every time when run
Electric wire good
1) Visual inspection2) Examination ohm
Measuring cell
Every time when run
1) Not Dirty2) There is broke3) Not damaged
Visual inspection
Electrode
Working electrode (HDME)
At any time after the measurement
Desired condition
Lower the last droplets by tapping it with a finger, or if it needs to trickle out new
Working electrode (DME)
Every time when run
Desired condition
Visual inspection
At any time after the measurement
Desired condition
1) Wash with distilled water capillary Duplo
harus diangkat jika instrumen tidak dipakai untuk jangka waktu yang lama3) Reservoir merkuri harus diangkat ketingkat yang lebih rendah dan keran merkuri ditutup
Elektroda kerja (GCE)
Setiap saat setelah pengukuran
Kondisi yang diinginkan
Poleslah permukaan elektroda kerja dengan menggosokkannya pada bubuk Al(OH)3 kering dengan kemurnian paling tinggi pada sebuah kertas yang halus
Elektroda acuan
Setiap saat setelah pengukuran
Tidak kotor
Pemeriksaan secara visual
Elektro Setiap Tidak 1)Pemer
2) The gauge shall be appointed if the instrument is not used for long periods of time3) Reservoir mercury should be removed and the lower the level of mercury taps closed
Working electrode (GCE)
At any time after the measurement
Desired condition
Polish working electrode surface by rubbing the powder of Al (OH) 3 dry with highest purity on a smooth paper
Reference electrode
At any time after the measur
Not dirty
Visual inspection
da pendukung
saat setelah pengukuran
kotor iksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm
PENANGGULANGAN MASALAH
No
Gejala Perkiraan kerusakan
Prosedur Pemeriksaan/saran
0 Sistem penanggulangan masalah/ pengaturan yang dikomputerisasikan Bergantung pasa masing –masing penyalur
1 Indicator uta-tidak menyala
a) Steker tidak dimasukkan kedalam keluaran (outlet)
a) Periksalah bahwa kawat daya disambungkan secara tepat dan daya dalam keadaan on.
b) Periksalah sekering utama yang diletakkan didalam unit utama. Jika putus, gantilah dengan sekering yang baru.
2 Beban sirkuit arus melebihi batas
a) Turunkan kepekaan arus
b) Kurangi konsentrasi pendepolarisasi
c) Gunakan permukaan elektroda yang lebih kecil.
3 Beban sirkuit IR (potensiostat) melebihi batas
a) Sambungan kabel dan elektroda longgar
b) System elektrod
a) Periksalah sambungan elektroda dan unit utama.
b) Periksalah apakah impedansi elektroda acuan dan pendukung
ementElectrode support
At any time after the measurement
Not dirty
1) Visual inspection2) Examination ohm
TACKLING THE PROBLEM
No.
indication
Estimated damage
Examination Procedures / suggestions
0 Coping systems / computerized settings Relying pasa each dealer
1 Uta-Indicator does not light
a) The plug is not inserted into the output (outlet)
a) Check that the power cableis connected properly and the power is on. b) Check the main fuse that sits in the main unit. If broken,replace it with new fuse.
2 Circuit load current exceeds the limit
a) Lower the sensitivity of current b) Reduce the concentration pendepolarisasi c) Use smaller electrode surface.
3 Load IR circuit (potentiostat) excee
a) The electrode wires and loose connections
a) check the connection of the electrode and the main unit. b) Check whether the reference electrode
a, rusak
c) Pelarut tidak tepat
terlalu tinggi, bila perlu, masukkan elektrolit dari atas atau hisap pada system acuan yang tepat dengan pompa vakum
c) Gunakan pelarut yang sedikit aprotik.
4 Indicator dengan pemegang pena rekaman keluar dari margin
a) Aturlah arus pengkonpensasi (compensating current) dengan tombol potensiometer dan tombol –tombol fungsi.
b) Turunkan kepekaan arus
5 Elektroda tetes merkuri tidak berfungsi dengan baik
a) Sel pengukur tidak dipusatkan sebagaimana mestinya. Tabung penunjuk kapiler ditekan secara tidak tepat.
b) Kapiler dipasang secara tidak tepat
c) Gelemb
a) Longgarkan sel yang terpasang, pusatkan dan kuatkan kembali.
b) Kuatkan sekat cicin-o pada pemasang kapiler. Secara cermat jepitkan ujung tabung penunjuk kapiler yang lebih rendah
c) Pindahkan kapiler dari tabung penunjuk (guide tube) balikkan ujungnya, hilangkan gelembung dengan mengetuk –
ds the limit
b) System electrodes, broken
c) The solvent is not appropriate
impedance is too high and support, if necessary, enter the electrolyte from the top or suction at the appropriate reference system with a vacuum pump c) Use a slightly aprotic solvent.
4 Indicator with recording pen holder out of the margins
a)Set pengkonpensasi current (compensating current) with the potentiometer knob and function keys. b) Lower the sensitivity of current
5 Mercury drop electrode is not functioning properly
a)The measuring cell is not centered as it should be. Bookmark capillary tube improperly suppressed. b) Capillary installed incorrectly
c) between the air bubbles
a) Loosen the attached cells, concentrate and reinforced back.
b) Strengthen the o-ring seal in the mounting capillary. Carefully snap the tip of the capillary tube pointing lower c) Move the pointer capillary of the tube (guide tube) turn ends, remove the knock-knock
ung udara antara dan ujung kapiler DME
mengetuk dinding kapiler secara perlahan.
6 Puncak yang muncul banyak dan palsu, dalam standar atau uji coba (HDME)
a) Permukaan elektroda kerja, kurang baik
b) Korosi pada daerah kontak elektroda
a) Lakukan pemolesan kembali terhadap elektroda kerja, dan jika perlu, gantilah Hg
b) Periksalah dan bersihkan semua daerah kontak tersebut.
and the tip of the capillary DME
bubble capillary wall slowly.
6 Peak that appeared lot and false, in standard or test (HDME)
a) The surface of the working electrode, less well b) Corrosion of electrode contact area
a) Perform polishing back to the working electrode, and if necessary, replace Hg b) Inspect and clean all the contact area.