Percobaan p3 p4 Kba

Click here to load reader

  • date post

    26-Dec-2015
  • Category

    Documents

  • view

    57
  • download

    2

Embed Size (px)

Transcript of Percobaan p3 p4 Kba

  • LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM

    PERCOBAAN 3 DAN 4

    Isolasi Glikosida Flavonid dari Manihot utilissima Folium dan Identifikasi Falovonoid

    dengan Kromatografi Lapis Tipis

    Disusun oleh :

    1. Nisadiyah Faridatus Shahih (G1F012064) 2. Rizky Ariyanti (G1F012070) 3. Wahyu Nunggal P. (G1F012072) 4. Lala Febria (G1F012074) 5. Rafdy Falih Albani (G1F012076)

    Golongan/kelompok : IV B/Tanin

    Hari/tanggal : Kamis, 12 Juni 2014

    Asisten : Glorya - Zaky

    LABORATORIUM BIOLOGI FARMASI

    JURUSAN FARMASI

    FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

    UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

    PURWOKERTO

    2014

  • PERCOBAAN III

    ISOLASI GLIKOSIDA FLAVONOID DARI Manihot utilissima FOLIUM

    A. Tujuan Praktikum

    Memahami dan melakukan isolasi flavonoid dari daun ketela (Manihot

    utilissima).

    B. Pendahuluan

    Senyawa flavonoid adalah suatu kelompok senyawa fenol yang terbesar yang

    ditemukan di alam. Senyawa-senyawa ini merupakan zat warna merah, ungu dan

    biru serta sebagai zat warna kuning yang ditemukan dalam tumbuh-tumbuhan

    (Lenny, 2006). Infusa adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur 90C

    selama 15 menit. Infusa adalah proses penyarian yang umumnya digunakan untuk

    menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dari bahanbahan nabati.

    Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah

    tercemar oleh kuman dan kapang. Oleh sebab itu sari yang diperoleh dengan cara

    ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam. Cara ini sangat sederhana dan sering

    digunakan oleh perusahaan obat tradisional. Dengan beberapa modifikasi cara ini

    sering digunakan unuk membuat ekstrak. Dekokta adalah ekstraksi dengan pelarut

    air pada temperatur 90C selama 30 menit. Penguapan ekstrak larutan dilakukan

    dengan penguap pengurangan tekanan, yaitu rotary evaporator sehingga diperoleh

    ekstrak yang kental (Harborne, 1987).

  • C. Bahan dan Alat

    Bahan yang digunakan dalam praktikum adalah aquadest, eter, asam klorida

    (HCl 2 N), dan natrium sulfat anhidrat. Sedangkan alat yang digunakan dalam

    praktikum adalah panci infusa, corong besar, erlenmeyer (50 ml dan 250 ml),

    tabung reaksi, corong pisah (250 ml), cawan porselen, flakon (3 buah).

    D. Cara Kerja

    50 gram serbuk bahan

    Dimasukkan ke dalam panci infusa 1 (atas),

    Ditambahkan dengan 500 ml aquadest,

    Diletakkan diatas panci infusa 2 (bawah) yang telah berisi air biasa, tunggu sampai mendidih dan suhu di

    panci atas mencapai 90oC, dibiarkan selama 15 menit

    (untuk mendapatkan infusa),

    Disaring melalui corong buchner sehingga diperoleh filtrat yang jernih,

    Dipindahkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,

    Disimpan dalam almari es hingga terbentuk kristal amorf putih kekuningan ( 1 minggu),

    Filtrat + kristal amorf

    Dituang sebagian besar filtrat pada erlenmeyer ke tempat lain dengan hati-hati supaya kristal tidak ikut

    tertuang,

    Disaring dengan kertas saring yang telah ditara hingga memperoleh kristal, jika masih ada kristal yang

    menempel pada dasar erlenmeyer maka bilang dengan

    air es dan saring,

    Dikeringkan kertas saring bersama endapan pada suhu 50

    oC selama 30 menit,

    Ditimbang untuk memperoleh rendemen,

    Diambil sedikit padatan dengan ujung spatel kecil,

    Dilarutkan dalam 2 ml campuran metanol-air sama banyak dalam flakon (sari I),

    Diambil sisa padatannya, masukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan dengan 10 ml HCl 2 N,

    Ditaruh corong kecil berisi kapas di atas tabung untuk mengurangi penguapan

    Dilakukan refluks pada penangas air mendidih selama 1 jam,

    Didinginkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah yang berisi eter sebanyak 10 ml,

    Dikocok dan tunggu hingga terbentuk dua lapisan,

    Dipisahkan bagian air asam dan organik eter,

  • Dikocok kembali lapisan air asamnya dengan 10 ml dietil eter yang baru dalam corong pisah,

    Dipisahkan bagian air asam dan organik eter, dan dicampurkan dengan yang pertama,

    Disaring sari eternya dengan kertas saring yang berisi 1 gram natrium sulfat anhidrat ke dalam cawan

    porselin,

    Diuapkan eternya tanpa pemanasan dan larutkan residu yang diperoleh dengan 2 ml metanol dalam flakon

    (Sari II).

    Diuapkan lapisan air asam hasil hidrolisis dengan cawan porselin di atas penangas air dengan hembusan

    angin sehingga cairan tinggal kira-kira 1ml dan

    tuangkan ke dalam flakon (Sari III)

    Sari I, Sari II, Sari III

  • E. Hasil dan Pembahasan

    E.1. Hasil Pengamatan

    No. Perlakuan Hasil Pengamatan

    1. 50 gram serbuk bahan dimasukkan ke

    dalam panci infusa 1 (atas),

    2. Kemudian ditambahkan dengan 500

    ml aquadest,

    3. Kemudian diletakkan diatas panci

    infusa 2 (bawah) yang telah berisi air

    biasa, tunggu sampai mendidih dan

    suhu di panci atas mencapai 90oC,

    dibiarkan selama 15 menit (untuk

    mendapatkan infusa),

    4. Kemudian disaring melalui corong

    buchner sehingga diperoleh filtrat

    yang jernih,

    Diperoleh filtrat jernih berwarna

    coklat

    5. Kemudian dipindahkan ke dalam

    erlenmeyer 250 ml,

    6. Kemudian disimpan dalam almari es

    hingga terbentuk kristal amorf putih

    kekuningan ( 1 minggu),

    Terbentuk kristal amorf putih

    kekuningan pada dasar erlenmeyer

    7. Kemudian dituang sebagian besar

    filtrat pada erlenmeyer ke tempat lain

    dengan hati-hati supaya kristal tidak

    ikut tertuang,

    Kristal tetap pada dasar erlenmeyer

    8. Kemudian disaring dengan kertas

    saring yang telah ditara hingga

    memperoleh kristal, jika masih ada

    kristal yang menempel pada dasar

    erlenmeyer maka bilang dengan air es

    dan saring,

    Kertas saring = 0,526 gram

    9. Dikeringkan kertas saring bersama

    endapan pada suhu 50oC selama 30

    menit,

    10. Ditimbang untuk memperoleh

    rendemen,

    n m n

    o o n i

    o o n 1

    Kertas saring + bahan = 0,6522

    gram

    Bahan = 0,1262 gram

    Rendemen =(0,1262/50)x100%

    =0,2524%

    11. Diambil sedikit padatan dengan ujung

    spatel kecil,

    12. Dilarutkan dalam 2 ml campuran Diperoleh sari I

  • metanol-air sama banyak dalam

    flakon (sari I),

    13. Diambil sisa padatannya, masukkan

    ke dalam tabung reaksi dan

    ditambahkan dengan 10 ml HCl 2 N,

    14. Ditaruh corong kecil berisi kapas di

    atas tabung untuk mengurangi

    penguapan

    15. Dilakukan refluks pada penangas air

    mendidih selama 1 jam,

    16. Didinginkan dan dimasukkan ke

    dalam corong pisah yang berisi eter

    sebanyak 10 ml,

    17. Dikocok dan tunggu hingga terbentuk

    dua lapisan,

    18. Dipisahkan bagian air asam dan

    organik eter,

    Warna bagian air = jernih

    Warna bagian organik eter =

    kuning jernih

    19. Dikocok kembali lapisan air asamnya

    dengan 10 ml dietil eter yang baru

    dalam corong pisah,

    20. Dipisahkan bagian air asam dan

    organik eter, dan dicampurkan dengan

    yang pertama,

    Warna bagian air = jernih

    Warna bagian organik eter =

    kuning jernih

    21. Disaring sari eternya dengan kertas

    saring yang berisi 1 gram natrium

    sulfat anhidrat ke dalam cawan

    porselin,

    22. Diuapkan eternya tanpa pemanasan

    dan larutkan residu yang diperoleh

    dengan 2 ml metanol dalam flakon

    (Sari II).

    Diperoleh sari II

  • 23. Diuapkan lapisan air asam hasil

    hidrolisis dengan cawan porselin di

    atas penangas air dengan hembusan

    angin sehingga cairan tinggal kira-kira

    1ml dan tuangkan ke dalam flakon

    (Sari III)

    Diperoleh sari III

  • OO

    1

    2

    3

    45

    6

    7

    8

    9

    10

    1'

    2'

    3'

    4'

    5'

    6'A

    (8a)

    (4a)

    C

    B

    E. 2. Pembahasan

    Pada praktikum ini bertujuan untuk dapat memahami dan melakukan isolasi

    flavonoid dari daun ketela (Manihot utilissima). Senyawa flavonoid adalah suatu

    kelompok senyawa fenol yang terbesar yang ditemukan di alam. Senyawa-

    senyawa ini merupakan zat warna merah, ungu dan biru serta sebagai zat warna

    kuning yang ditemukan dalam tumbuh-tumbuhan. Flavonoid mempunyai

    kerangka dasar karbon yang terdiri dari 15 atom karbon, dimana dua cincin

    benzene (C6) terikat pada suatu rantai propane (C3) sehingga bentuk susunan C6-

    C3-C6 (Lenny, 2006).

    Gambar 1. Struktur Senyawa Flavonoid (Lenny, 2006).

    Sebagian besar senyawa flavonoida alam ditemukan dalam bentuk glikosida,

    dimana unit flavonoid terikat pada suatu gula. Glikosida adalah kombinasi antara

    suatu gula dan suatu alcohol yang saling berikatan melalui ikatan glikosida. Pada

    prinsipnya, ikatan glikosida terbentuk apabila gugus hidroksil dari alcohol

    beradisi kepada gugus karbonil dari gula sama seperti adisi alcohol kepada

    aldehida yang dikatalisa oleh asam menghasilkan suatu asetal. Pada hidrolisa oleh

    asam, suatu glikosida terurai kembali atas komponen-komponennya menghasilkan

    gula dan alcohol yang sebanding dan alcohol yang dihasilkan disebut dengan

    aglikon. Residu gula dari glikosida flavonoida alam adalah glukosa, ramnosa,

    galaktosa dan gentibiosida. Flavonoida dapat ditemukan sebagai mono- , di- atau

    triglikosida dimana satu, dua atau tiga gugus hidroksil dalam mole