Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat...

56
PERCOBAAN VII Judul : Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet Tujuan :Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam- macam tablet. Hari/tanggal : Selasa/ 26 April 2011 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin I. DASAR TEORI 1.1 Aspirin Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak 10.000 juta Kg/tahun. Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari aspirin : a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari logam alkali.

Transcript of Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat...

Page 1: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

PERCOBAAN VII

Judul : Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet

Tujuan : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam-macam tablet.

Hari/tanggal : Selasa/ 26 April 2011

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

1.1 Aspirin

Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang

ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak

10.000 juta Kg/tahun. Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan

sebagai pereda sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut

sifat-sifat dari aspirin :

a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih

b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C

c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida

dari logam alkali.

d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan

asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.

e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna.

f) Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of

the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric

irritation dan bleeding .

Page 2: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Gambar 1. Obat Aspirin Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin

1.1.1 Pembuatan Aspirin

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat

menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam

bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam

salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan

basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Berikut

molekul aspirin :

Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuah

gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan

kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil bersifat polar

dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.

Page 3: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Data KimiaFormula C9H8O4

Berat mol 180,157 g/mol

Sinonim

s-acetyloxybenzoit acidacetysalicylateacetylsalicilylic acido-acetylsalycilic acid

Data FisikMassa jenis

1,4 g/cm3

Titik lebur

135 ℃ (275℉ ¿

Titik didih

140℃ (284℉ ¿

Kelarutan dalam air

2 mg/mL (20℃¿

1.1.2 Kegunaan aspirin

Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat anti

peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena

menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh

platelet).  Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis

rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan jantung.

Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi,

karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau mempunyai masalah

pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

1.1.3 Efek samping aspirin

Efek samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan,

pendarahan usus dan tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak

digunakan oleh anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan

Sindrom Reye, yaitu kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu

mengubah timbunan glikogen menjadi glukosa.

Page 4: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Dalam dosis tinggi, aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan

aspirin adalah LD50 1,1 g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh

suatu organisme.

1.1.4 Sintesis aspirin

Tahun 1853 seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil

mensistetis asam salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida

dengan garam sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam

salisilat. 6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil

mensintetis asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan asetil

klorida.

Pada 1869 Schröder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi Gerhardt

(dari sodium salisilat) maupun reaksi von Gilm’s (dari asam salisilat) dan

menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama. Meraka adalah

yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil berhubungan dengan

alkanol.

Pada 1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai meneliti

asam asetil salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin yang umum.

Pada 1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke seluruh dunia. Nama

aspirin berasal dari “a” dari asetil dan “spirsäure” yaitu nama kuno jerman bagi asam

salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang paling banyak digunakan di seluruh

dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin dikonsumsi setiap tahun.

a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin

Page 5: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan

anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam

salisilat menjadi grup asetil (R-OH→R-OCOCH3). Proses ini menghasilkan aspirin

dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan.  Sejumlah kecil asam sulfat

umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor proton

sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu bergabung

dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses pengikatan

selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.

b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin

Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan dengan

mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan berwarna

ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil reaksi tetapi

sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted starting material

(analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS).

Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan

besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks

Page 6: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan,

karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.

1.1.5 Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin

1.1.6 Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet

Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet

dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan

asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :

Asam Salisilat

Page 7: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan

larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama satu

menit dari indikator fenolftalein.

1.2 Kafein

Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud

kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai stimulan sistem

saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik). Konsumsi kafein berguna untuk

meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan kantuk dan menaikkan mood. Overdosis

kafein akut, biasanya lebih dari 300 mg per hari, dapat menyebabkan sistem saraf

pusat terstimulasi secara berlebihan. Kondisi ini disebut keracunan kafein, gejalanya

antara lain gelisah, gugup, insomnia, emosional, urinasi berlebihan, gangguan

pencernaan, otot berkedut, denyut jantung yang cepat dan tidak teratur. Gejala yang

lebih parah adalah munculnya depresi, disorientasi, halusinasi dan dampak fisik

seperti kerusakan jaringan otot rangka

Senyawa kimia yang dijumpai secara umum alami terdapat didalam makanan

contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Ia terkenal dengan

rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat, jantung, dan

pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui air kencing).

Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam keluarga

methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan asal kafein

adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan nama

Page 8: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1-H-

purin-2,6-dione.

Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein

diproduksi tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap serangga

yang memakan tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein tinggi

antara lain kopi (Coffea arabica), teh (Camellia sinensis), coklat (Theobroma cacao)

dan kola (Cola acuminata).

Manusia telah mengonsumsi kafein sejak zaman batu. Manusia purba

menemukan bahwa mengunyah biji, kulit kayu atau daun dari tanaman tertentu

memberi efek mengurangi rasa lelah, menstimulasi kewaspadaan dan meningkatkan

mood. Tidak lama kemudian, ditemukan bahwa efek tersebut meningkat bila tanaman

tertentu diseduh dengan air panas. Berbagai kebudayaan kuno telah mengonsusmi

kafein dalam berbagai wujud. Dinasti China sudah mengonsumsi kafein dalam wujud

teh sejak 3000 tahun sebelum masehi. Kerajaan-kerajaan di wilayah Timur Tengah

juga telah mengonsumsi kopi yang berasal dari Ethiopia sejak abad ke-9. Selanjutnya

melalui jalur perdagangan kuno kebiasaan mengonsumsi kopi dan teh menyebar ke

Eropa.

Tahun 1819, seorang alkemis Jerman bernama Friedrich Ferdinand Runge

berhasil mengisolasi kafein murni untuk pertama kalinya, dan menamai senyawa

tersebut “kaffein”. Struktur kafein baru ditemukan pada akhir abad ke-19 oleh

Hermann Emil Fischer, yang juga merupakan orang pertama yang berhasil

menemukan cara sintesis totalnya. Karya Fiscer ini dihadiahi Nobel pada tahun 1902.

Sekarang ini minuman yang mengandung kafein, seperti kopi, teh, minuman

ringan dan minuman berenergi sangat populer. Dengan konsumsi global 120.000 ton

per tahun, kafein adalah bahan psikoaktif yang paling luas dikonsumsi di seluruh

dunia. Struktur kimia kafein adalah :

Page 9: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Gambar 3. Struktur Kafein

Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid sp3.

Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya kafein

diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu kafein jarang

disintetis. Tabel sifat fisik kafein

Sifat fisik NilaiTitik beku 238℃Titik didih 178℃Tekanan uap 760 mmHg@ 178℃Grafitasi tertentu 1.2Kadar uap 2,5%Kepadatan uap 6,7Berat moleku 197,19Kelarutan dalam air 2,17%Ph 6,9 (1% dalam larutan)

2.1.1 Efek samping kafein

Kafein terdapat dalam kopi (1-2,5%), pada teh (3%). Minum kopi terlalu banyak

dapat meningkatkan resiko terkena penyakit jantung, karena memperbesar kadar

homosistestein darah. Khasiat dari kafein antara lain sebagai penghilang rasa lapar

dan mengantuk. Terlalu banyak kafein dapat menyebabkan intoksitasi kafein (yaitu

mabuk akibat kafein).

2.1.2 Cara kerja kafein

Page 10: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Kafein bekerja dengan merangsang pusat sistem saraf (SSP), jantung, otot dan

pusat-pusat yang mengontrol tekanan darah.

2.1.3 Cara penentuan kadar kafein

Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk

mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein

ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara

beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

Page 11: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

2.3 Paracetamol

Gambar 4. Struktur Parasetamol

Dari sekian banyak obat anti pilek semuanya mengandung satu unsur utama,

yaitu Parasetamol atau Asetaminofen. Parasetamol sebenarnya sudah ditemukan

sekitar 1880 saat ilmuwan bekerja mencari penanggulangan malaria, namun

penemuan tersebut masih diabaikan. Di tahun 1946, Bernard Brodie dan Julius

Axelrod mengadvokasi penggunaan Asetaminofen sebagai alternatif obat selain

Aspirin. Aspirin adalah obat anti analgesic (pegel linu) dan anti pyretic (demam),

serta mencegah sakit jantung untuk jangka waktu panjang dalam dosis rendah. Nama

Aspirin menjadi merek dagang perusahaan Jerman Bayer di tahun 1899, namun hak

merek dagang tersebut hilang di banyak negara setelah Perang Dunia I. Sterling Drug

membeli merek dagang Aspirin pada tahun 1918 namun pada tahun 1921 Amerika

membebaskan Aspirin sebagai merek dagang generik.

Kembali ke Parasetamol, pada tahun 1956 perusahaan Inggris Frederick Stearns

& Co memproduksi Parasetamol dalam bentuk merek dagang Panadol (saya baru tahu

kalo nama ini merek dagang yang sudah lama), dan dua tahun kemudian Panadol

Elixir diproduksi sebagai obat untuk anak-anak. Di tahun 1963 paten Parasetamol

berakhir dan menjadi nama generik hingga sekarang.

Parasetamol termasuk ke dalam kategori NSAID sebagai obat anti demam, anti

pegel linu dan anti-inflammatory. Inflammation adalah kondisi pada darah pada saat

luka pada bagian tubuh (luar atau dalam) terinfeksi, sebuah imun yang bekerja pada

darah putih (leukosit). Contoh pada bagian luar tubuh jika kita terluka hingga timbul

Page 12: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

nanah itu tandanya leukosit sedang bekerja, gejala inflammation lainnya adalah iritasi

kulit.

Parasetamol termasuk aman dikonsumsi tanpa efek candu seperti obat

narkotika. Untuk orang dewasa umumnya dosis dikonsumsi sebesar 500mg, bisa

dilihat pada komposisi berbagai merek obat pilek kandungan Asetaminofen ini antara

400-600mg selain kandungan lain dalam kadar rendah, tergantung merek obatnya.

Meskipun aman jangan mengkonsumsi Parasetamol lebih dari 5 gram (weh, siapa

yang minum 10 tablet lebih?) dalam sehari, apalagi untuk seorang pecandu alkohol,

malah bisa menyebabkan kerusakan liver.

II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat yang digunakan :

1. Lumpang dan alu : 1 buah

2. Gelas Erlenmeyer 250 mL : 1 buah

3. Gelas Kimia 200 mL : 1 buah

4. Buret : 1 buah

5. Corong biasa : 1 buah

6. Spatula : 1 buah

7. Kaca Arloji : 1 buah

8. Statif dan Klem : 1 buah

9. Spiritus : 1 buah

10. Kaki tiga : 1 buah

11. Kassa asbes : 1 buah

12. Pipet tetes : 1 buah

13. Gelas ukur 10 mL dan 50 mL : @ 1 buah

14. Neraca Analitik : 1 buah

Page 13: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

2.2 Bahan yang digunakan :

1. Tablet obat (sampel), yaitu Bodrex Flu dan Batuk, Panadol extra, Panadol

sakit kepala biasa, Inza, Inzana, Panadol Cold dan Flu, Ultracap, dan

Mixagrip

2. Indikator Fenolfthalein (pp)

3. NaOH 0,1 N

4. Etanol (C2H5OH)

5. Larutan Kanji/ Amilum

6. H2SO4 10%

7. Larutan Iod 0,1 N

8. Na2S2O3 0,1 N

9. Aquadest

III. PROSEDUR KERJA

3.1 Penentuan Kadar Aspirin

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1).

2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu,

kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL.

3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian

memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian

memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus.

5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian menitrasi

dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu tetap selama 1

menit.

3.2 Penentuan Kadar Kafein

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1).

Page 14: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu sampai halus,

kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL.

3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian memasukkan ke

dalam gelas kimia 200 mL.

4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit.

5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan iod 0,1

N, kemudian mengocok sampai larut.

6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit.

7. Kemudian menyaring.

8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian menitrasi

dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.

IV. HASIL PENGAMATAN

4.1 Tabel Penentuan Kadar Aspirin

Percobaan Hasil PengamatanPenentuan Kadar Aspirin1. Menimbang

a. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap

m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram

2. Menggerus Serbuk tablet halus

Page 15: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

3. Memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanola. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange

4. Menggoyang-goyang selama 5 menit

Larutan tidak berubah warna

5. Memanaskan di atas lampu spritus Larutan mendidih Tablet lebih melarut

6. Menambahkan 5 mL air suling dan 2 tetes indikator PPa. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange Larutan berwarna pink

Page 16: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

7. Menitrasi dengan NaOH 0,1 Na. Bodrex Migra

b. Bodrex Flu dan Batuk

c. Panadol Sakit Kepala Biasa

d. Panadol Flu

e. Inza

f. Inzana

g. Mixagrip

h. Ultracap

Larutan berwarna merah pada V NaOH = 28,5 mL

Larutan berwarna merah pada V NaOH = 14 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,6 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,9 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 8 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,7 mL

Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 16,3 mL

4.2 Tabel Penentuan Kadar Kafein

Percobaan Hasil PengamatanPenentuan Kadar Kafein1) Menimbang

a. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap

m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram

2) Menggerus Serbuk tablet halus

Page 17: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

3) Memasukkannya ke dalam Gelas Kimia 100 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanola. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange

4) Menggoyang-goyang selama 10 menit

Larutan tidak berubah warna

5) Menambahkan 5 mL H2SO4 10 % + 20 mL larutan Iod 0,1 Na. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flu

e. Inzaf. Inzana

g. Mixagriph. Ultracap

Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat

kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat

kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat

Page 18: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

6) Mengocok dan membiarkan selama 10 menita. Bodrex Migra

b. Bodrex Flu dan Batuk

c. Panadol Sakit Kepala Biasa

d. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagrip

h. Ultracap

Larutan coklat muda dan ada endapan coklat tua

Larutan terdapat endapan hitam

Larutan terdapat endapan hitam

Larutan coklat kehitaman Larutan coklat tua pekat Larutan coklat kehitaman Larutan coklat dan ada

endapan hitam Larutan coklat dan ada

endapan hitam

7) Menyaringa. Bodrex Migra

b. Bodrex Flu dan Batuk

c. Panadol Sakit Kepala Biasa

d. Panadol Flu

e. Inza

f. Inzana

g. Mixagrip

h. Ultracap

Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat muda Residu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat tuaResidu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat tuaResidu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam

Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam

8) 20 mL filtrat + 3 tetes larutan Kanjia. Bodrex Migra

b. Bodrex Flu dan Batuk

c. Panadol Sakit Kepala Biasa

d. Panadol Flu

Larutan berwarna coklat bening

Larutan berwarna coklat bening

Larutan berwarna coklat bening

Larutan berwarna coklat

Page 19: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

e. Inza

f. Inzana

g. Mixagrip

h. Ultracap

kemerahan Larutan berwarna coklat

Larutan berwarna hitam kecap

Larutan berwarna coklat

Larutan berwarna coklat9) Menitrasi dengan larutan Na2S2O3

0,1 Na. Bodrex Migra

b. Bodrex Flu dan Batuk

c. Panadol Sakit Kepala Biasa

d. Panadol Flu

e. Inza

f. Inzana

g. Mixagrip

h. Ultracap

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 8,5 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 25 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 16 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 18 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 20,4 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3= 15 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 14,5 mL

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 11 mL

V. ANALISIS DATA

Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk

mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai

macam obat. Dalam hal ini digunakan obat bodrex migra, bodrex flu dan batuk,

panadol sakit kepala biasa, panadol flu, inza, inzana, mixagrip, dan ultracap.

5.1 Penentuan Kadar Aspirin

Page 20: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.

Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain = 0,0648

gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324 gram.

Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus masing-masing

tablet sebanyak 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan terlebih

dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang digunakan

yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat melarutkan aspirin yang

terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin dalam etanol lebih baik dari pada

kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya membilas lumpang dan alu dengan etanol

agar tidak terdapat sisa serbuk tablet. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama

etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit

agar pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna.

Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk

mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju

reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi.

dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya

tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan

etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian dilakukan

pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades.

Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan untuk

mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar larutan

mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada saat titrasi

yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak dapat larut

dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan fenolftalein dilakukan

setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol. Penambahan indicator

diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi

maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.

Page 21: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

O

O CH3

+ OH-

O

O CH3

Aspirin

+ H2O

OH

O

O-

Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan

larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena

tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Warna larutan yang awalnya putih keruh berubah menjadi merah jambu saat

penambahan 5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-mula

bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi dengan basa,

maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP sehingga membentuk

larutan berwarna merah muda yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi.

Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan berdasarkan

perhitungan :

No. Merk obat Menurut Percobaan Dalam Kemasan

Massa tablet (gram)

Kadar aspirin menurut perhitungan (%)

Kadar aspirin

per tablet (mg)

Kadar aspirin per tablet (mg)

Kadar paracetamol per tablet (mg)

1. Bodrex migra

0,7507 68,40 515,28 - 350

2. Bodrex flu dan batuk

0,7600 12,21 33,66 - 500

3. Panadol sakit kepala biasa

0,5899 18,328 108,48 - 500

4. Panadol flu

0,6834 12,13 83,16 - 500

5. Inza 0,7030 12,56 44,296 - 5006. Inzana 0,5921 32,86 97,632 80 -7. Mixagrip 0,6463 13,10 45,2 - 5008. Ultracap 0,6100 44,31 135,15 - -

Page 22: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin berdasarkan

kandungan komposisi pada kemasan obat hanya inzana. Sedangkan menurut

perhitungan semua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan kandungan aspirin

pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika dilihat dari kandungannya

sampel obat tadi mengandung paracetamol.

Adapun larutan yang berubah warna menjadi merah jambu dimungkinkan

parasetamol yang bereaksi dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam

sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya.

Struktur parasetamol sebagai berikut:

Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan berwarna

merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran NaOH bereaksi

dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur adalah kandungan

paracetamol dalam sampel obat.

Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar

aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan karena

identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample obat adalah

secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor kesalahan dalam

titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.

Ketidaksesuaian antara kadar aspirin pada perhitungan dan kadar aspirin pada

kemasan disebabkan oleh berbagai fator yaitu kesalahan pada penitrasian, kesalahan

disini adalah perbedaan antara hasil dengan harga yang sebenarnya. kesalahan-

kesalahan tersebut antara lain :

1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi

a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun

pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret

Page 23: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif

c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan

buret

d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator

sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir

2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi

a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum

mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang

tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan

b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak

meneteskan indikator pp

3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi

a) Adanya kebocoran pada alat titrasi

b) Kurang memadainya alat titrasi

c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan

4. Factor metode analisa dalam proses titrasi

a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping

b) Terjadi kelarutan endapan

5.2 Penentuan Kadar Kafein

Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan

perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein

dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam

pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan

lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam

lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan

baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan mengoyang-

goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk

kafein melarut semua).

Page 24: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam

suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal

dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk mengadisi

ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau

konsentrasi kafein.

Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu

mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak diinginkan

sehingga terpisah dari larutannya.

Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya

yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil

penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan

warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan

karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,

iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga

memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon

tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk mendeteksi

titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji

lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak

sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang

berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di

permukaan β-amylose, suatu konstituen dari kanji.

Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi I-,

reaksi yang terjadi adalah :

I2 (aq) + 2 S2O32-

(aq) 2 I- + S4O62-

Tiosulfat Tetrationat

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka iodium

tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi

iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk

pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan kanji sebagai

Page 25: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan kemasan dan

berdasarkan perhitungan :

No. Merk obat

Dalam Kemasan Menurut Percobaan

Massa tablet (gram)

Kadar kafein pada kemasan

Kadar kafein menurut perhitungan (%)

Kadar aspirin per tablet (mg)

1. Bodrex migra 0,7507 50 mg 7,45 51,522. Bodrex flu dan

batuk 0,7600 - 0 0

3. Panadol sakit kepala biasa 0,5899 - 3,86 22,40

4. Panadol flu 0,6834 - 1,42 8,965. Inza 0,7030 - 0 06. Inzana 0,5921 - 4,01 22,407. Mixagrip 0,6463 - 0 08. Ultracap 0,6100 - 11,62 31,36

Kadar kafein tidak dapat ditentukan secara tepat dan pasti karena tidak ada

warna biru yang dihasilkan dari pencampuran larutan. Hal ini disebabkan memang

hanya satu obat sampel yang mengandung kafein sehingga sebaiknya untuk

mengukur kadar kafein ini harus menggunakan obat yang memang dari komposisinya

megandung kafein sehingga dapat dibandingkan kadar kafein pada kemasan dengan

pada perhitungan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein juga disebabkan adanya

kesalahan titrasi yakni sebagai berikut:

1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi

a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun

pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret

b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif

c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan

buret

d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator

sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir

2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi

Page 26: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum

mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang

tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan

b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak

meneteskan indikator pp

3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi

a) Adanya kebocoran pada alat titrasi

b) Kurang memadainya alat titrasi

c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan

4. Factor metode analisa dalam proses titrasi

a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping

b) Terjadi kelarutan endapan

VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH dapat

digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet dimana

titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah

muda.

2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod yang

sudah diketahui volume dan konsentrasinya.

3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 68,40%,

Bodrex flu dan batuk sebesar 12,21%, Panadol sakit kepala biasa 18,328%,

Panadol flu 12,13%, Inza sebesar 12,56%, Inzana 32,86%, Mixagrip 13,10%,

dan Ultracap sebesar 44,31%.

4. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 7,45%,

Bodrex flu dan batuk sebesar 0%, Panadol sakit kepala biasa sebesar 3,86%,

Panadol flu sebesar 1,42%, Inza sebesar 0%, Inzana sebesar 4,01 %,

Mixagrip sebesar 0% dan Ultracap sebesar 11,62%.

Page 27: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada

kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni:

Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi

Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi

Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi

Factor metode analisa dalam proses titrasi

6.2 Saran

1. Pengetahuan Penentuan kadar parasetamol juga bisa dijadikan sebagai

percobaan.

2. Penentuan kafein dalam buah kopi atau serbuk kopi dan rokok bisa dijadikan

pembanding bagaimana tubuh kita mentolerir kafein.

3. Penugasan pencarian jurnal terkait percobaan untuk mengetahui kadar aspirin

dan kafein dalam bahan lain juga penting untuk menambah literatur.

Page 28: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

VII. DAFTAR PUSTAKA

Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Medan : FMIPA USU.

Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD.

Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.

Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin: FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan).

Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia.

Wikipedia. 2010. Aspirin (online). http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.

Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.

Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran UI.

LAMPIRAN I

Page 29: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

PERHITUNGAN

A. Kadar Aspirin dalam tablet

1) Mixagrib

Diketahui : m tablet Parasetamol = 0,6463 gV NaOH = 4,7 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

4,7 ml x 0 , 018020 , 6463 g X 100 %

= 13,10 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 4,7 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 84,976 mg/ tablet

= 45,2 mg/tablet

2) Inza

Diketahui : m tablet Inza = 0,703 gV NaOH = 4,9 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

4,9 ml x 0 ,018020,703 g X 100 %

= 12,56 % atau

Page 30: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 4,9 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 44,296 mg/tablet

3) Bodrex Flu dan Batuk

Diketahui : m tablet Panadol Flu dan Batuk = 0,59 gV NaOH = 4 mL

Ditanya : Kadar Panadol Flu dan Batuk ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

4 ml x 0 ,018020,59 g X 100 %

= 12,21 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 4 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 36,66 mg/tablet

4) Panadol Sakit Kepala

Diketahui : m tablet Panadol Sakit Kepala = 0,5899 gV NaOH = 6 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

6 ml x 0 , 018020,5899 g X 100 %

= 18,328 % atau

Page 31: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 108,48 mg/tablet

5) Inzana

Diketahui : m tablet Inzana = 0,5921 gV NaOH = 10,8 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

10 , 8 ml x 0 ,018020,5921 g X 100 %

= 32,868 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 10,8 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 97,632 mg/tablet

6) Ultracap

Diketahui : m tablet Ultracap = 0,6100 gV NaOH = 15 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

15 ml x 0 , 018020,61 g X 100 %

= 44,31 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

Page 32: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

= 15 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 135,15 mg/tablet

7) Bodrex Migra

Diketahui : m tablet Bodrex Migra = 0,7507 gV NaOH = 28,5 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

28 ,5 ml x 0 ,018020,7507 g X 100 %

= 68,4 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 28,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 515,28 mg/tablet

8) Panadol Flu

Diketahui : m tablet Bodrexin = 0,6834 gV NaOH = 4,6 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

46 ml x 0 , 01802 0,6834 g X 100 %

= 12,13 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 4,6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 83,16 mg/tabletB. Kadar Kafein dalam Tablet

Page 33: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

1) Bodrex Migra

Diketahui : m tablet = 0,7507 g V Na2S2O3 = 8,5 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−8,5 mL ) x 0 ,0048510 , 7505 g X 100 %

= 51,52 %

Atau

= (20-8,5) x 4,48 mg/2tablet

= 51,52 mg/tablet

2) Panadol Flu

Diketahui : m tablet = 0,6834 g V Na2S2O3 = 18 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−18 mL) x 0 , 004850,6834 g X 100 %

= 1,42 %

Atau

= (20 ml - 18 ml) x 4,48 mg/2tablet

Page 34: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

= 8,96 mg/tablet

3) Inza

Diketahui : m tablet = 0,703 g V Na2S2O3 = 20,4 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−20 , 4 mL ) x 0 , 004850,703 g X 100 %

= -0,276 %

Atau

= (20-20,4) x 4,48 mg/2tablet

= -1,792 mg/tablet

4) Bodrex Flu dan Batuk

Diketahui : m tablet = 0,76 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−25 mL) x 0 , 004850,76 g X 100 %

= -3,19 %Atau

= (20-25) x 4,48 mg/2tablet

Page 35: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

= -11,2 mg/tablet

5) Inzana

Diketahui : m tablet = 0,6035 g V Na2S2O3 = 15 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−15 mL) x 0 , 004850,6035 g X 100 %

= 4,018 %Atau

= (20-15) x 4,48 mg/2tablet

= 22,4 mg/tablet

6) Panadol Sakit Kepala

Diketahui : m tablet = 0,5899 g V Na2S2O3 = 15,3 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−15 ,3 mL) x 0 ,004850,5899 g X 100 %

= 3,864 %Atau

= (20-15,3) x 4,48 mg/2tablet

= 22,4 mg/tablet

Page 36: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

7) Ultracap

Diketahui : m tablet = 0,5840 g V Na2S2O3 = 6 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−6 mL ) x 0 , 004850,5840 g X 100 %

= 11,62 %Atau

= (20-6) x 4,48 mg/2tablet

= 31,36 mg/tablet

8) Mixagrip

Diketahui : m tablet = 0,6463 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2S2 O3 ) x 0 , 00485massa tablet

x 100 %

=

(20 mL−25 mL) x 0 , 004850,6463 g X 100 %

= -3,75 %Atau

= (20-25) x 4,48 mg/2tablet

= -22,4 mg/tablet

Page 37: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

O

O CH3

+ OH-

O

O CH3

Aspirin

+ H2O

OH

O

O-

LAMPIRAN II

PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN

Pertanyaan

1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas

2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol?

4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%

Jawaban Pertanyaan

1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin

Reaksi penentuan kadar kafein

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O8

tiosulfat tetrationat

2. Diketahui : V iod = 1 ml

N iod = 0,01 N = 0,02 M

M kafein = 0,00485 g

Mr Kafein = 197,17 gr/mol

Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

Penyelesaian :

Page 38: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

n iod ≈ n kafein

V.M iod ≈ m kafein / Mr Kafein

0,001 L x 0,02 m ≈ 0,00485 g/ 197,17 g/mol

2.10-5 mol ≈ 2,4559. 10-5

Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein

3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan kafein

merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut yang

bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada dalam

lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang tersebut.

4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab

ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol dengan

suasana asam.

Page 39: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

memasukkan ke dalam lumpang porselinmenggerus sampai halus kemudian memasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL

2 tablet obat yang mengandung aspirin

Tepung aspirin (halus)

memasukkan ke dalam Erlenmeyermengoyang-goyangkan selama 5 menit kemudian memanaskan hingga panas di dalam penangas air

Tepung Aspirin + * 10 ml alkohol

Larutan

** Larutan berwarna merah jambu tetap

- mencampur- menitrasi dengan NaOH 0,1 N

Larutan + 5 ml air suling + 2 tetes indikator PP

LAMPIRAN III

FLOWCHART

A. Penentuan Kadar Aspirin

B. Penentuan Kadar Kafein

NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk membilas lumpang ** Warna larutan merah jambu tetap selama 1 menit

Page 40: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

2 tablet yang mengandung kafein

Tepung kafein

- menghaluskan

memasukkan ke dalam gelas kimia 250 mLmenggoyang-goyangkan selama 10 menit

larutan

Tepung kafein + * 10 ml alkohol

20 ml filtrat + 3 tetes larutan kanji

- menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,I N sampai warna biru hilang

Larutan bening

- memasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

Larutan berwarna biru

Residu

mengocok sampai larut dan membiarkan selama 10 menitmenyaring

Larutan + 5 ml H2SO4 10% + 20 ml larutan iod 0,1 N

Filtrat

NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk mencuci lumpang porselin

Page 41: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

LAMPIRAN IV

FOTO

Gambar 1. Sampel Obat

Panadol

Gambar 2. Sampel Obat

Bodrex Flu dan Batuk

Gambar 3. Sampel Obat

ultraflu

Gambar 4. Sampel Obat

InzanaGambar 5. Sampel Obat

Bodrex migra

Gambar 6. Sampel Obat Inza

Gambar 7. Sampel Obat

MixagrifGambar 8. Sampel Obat

Panadol Flu

Page 42: Percobaan Analisis Kafein dan Aspirin pada Tablet Web view1.1.1Pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis

Sample Obat + EtanolMenggerus obat