PowerPoint Presentation

Pengembangan Metode AnalisisHPTLC - SintetikOleh :Ersi Arviana IhsanSonia Suzma AzmiZaini Miftah

DefinisiHigh perferpomance thin layer chromatography (HPTLC) adalah suatu metode kromatografi yang merupakan pegembangan dari TLC, hal yang dikembangkan adalah fase diam atau stationary phase dari instrumen, yang diharapkan menghasilkan daya pisah yang lebih baik dari TLC baik dilihat dari hasil, efisiensi, waktu, dan biaya.

PerbedaanFase diam ukuran pori dari fase penyerap lebih kecil sehingga diharapkan terjadi pemisahan yang lebih baik karena terjadi interaksi antara analit dengan absorbent pada permukaan yang lebih luas.Ukuran dari lempeng lebih kecil karena menggunakan suatu absorbent dengan pori yang lebih kecil hal ini akan berpengaruh terhadap waktu pengembangan yang memungkinkan lebih pendek atau singkat.

Profil hasil kromatogram yang diperoleh dari HPTLC lebih baik dari TLC karena pada HPTLC, HETP atau efisiensi dari teori keping lebih baik dari pada TLC hal ini disebabkan permukaan dari absorbent ukuran porinya lebih kecil dari absorben TLC sehingga permukaan interaksi analit dengan stationary fase lebih luas.

Kelebihan dibanding TLCTebal, keseragaman manghasilkan garis dasar stabil dalam densitometry Jarak pengembangan dan waktu lebih singkat Pita difusi rendah manghasilkan keterpaduan pita sampelMikrosample (nanograms dan picogram)dapat dianalisis Sifat reproduksibilitas dalam hasil kromatografi.

Gambaran penelitianPengembangan metode dan validasi dari kesederhanaan, Keakuratan, Ekonomis dan Reprodusibel prosedur untuk analisis penentuan Quetiapin dalam sediaan tablet dengan metode HPTLCQuetiapin adalah antagonis reseptor serotonin dan dopamin yang poten untuk gangguan depresi (skizofren)CARA KERJAQuetiapine 25mg secara akurat ditimbang kemudian dilarutkan dengan metanol untuk mendapatkan konsentrasi akhir 100g /ml. 20 tablet ditimbang secara akurat dan digerus.Timbang ekuivalen dengan 25mg quetiapine dimasukkan dalam conical flask dan dicampur dengan metanol.Larutan disonikasi selama 15 menit.Ekstrak disaring dengan Whatmann filter paper No. 41 dan residu dibilas dengan methanol. Ekstrak dan residu yang sudah dibilas kemudian dimasukkan ke dalam 25ml volumetric flask dan volume di add sampai 25ml dengan methanol. Pengenceran dilperlukan untuk mendapatkan konsentrasi 100g/ml.Sistem solven yang bervariasi dicoba untuk memisahkan spot quetiapine dari zat-zat lain pada formulasi.Campuran Methanol and Toluene (4:3%v/v) dapat memisahkan QTP spot dengan bentuk peak yang lebih baik dengan nilai Rf 0.41 0.01Plate TLC sebelumnya dicuci dengan methanol.Aktivasi plate dilakukan dalam oven pada 115 C selama 10 menit. Fase diam: silica gel 60 F254 Plate: aluminium plates (10X10cm) Fase gerak: methanol dan toluene (4:3%v/v) Plate dijenuhkan selama 30min, jarak elusi adalah 72mmScanning panjang gelombang pada 235nmSlit dimension: 5X0.45mmSuhu: 26.5CKelembaban: 61%lSumber radiasi: deuterium lamp3 l larutan standard quetiapine ditotol dan dikembangkan Untuk persiapan kurva kalibrasi yaitu 1-5l dari Larutan standard quetiapine (100l/ml) Kemudian ditotolkan pada TLC plate menggunakan semi automatic spotter.

Kesimpulan PenelitianMetode ini linear dalam range 100-500ng/spot, (Y=10.02X +8.467), (r = 0.9915) dalam 6x replikasi.Presisi intraday dan interday dari Quetiapin dalam kisaran 0,53-1,62. Nilai ini menujukkan metode yang digunakan sudah tepat. Pengukuran RSD persentil daerah puncak Quetiapin ditemukan pada 0,19. Hal ini menunjukkan bahwa puncak Quetiapin hadir tanpa ada puncak pengganggu. Metode pengembangan HPTLC yang digunakan untuk estimasi Quetiapin sudah cepat, spesifik, akurat dan dapat digunakan secara rutin untuk identifikasi dan analisis Quetiapin dalam sediaan farmasi dalam bentuk tablet.Daftar PustakaDay. R.A, and Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi kelima, Erlangga press, Jakarta. P 551-554B. Dhandapani, A.Somasundaram, Shaik Harun Raseed, M.Raja and K.Dhanabal, Development and Validation of HPTLC Method for Estimation of Quetiapine in Bulk Drug and in Tablet Dosage form, International Journal of PharmTech Research CODEN( USA): IJPRIF ISSN : 0974-4304 Vol.1, No.2, pp 139-141, April-June 2009

THANK YOU