1

PENGARUH MIKROSTRUKTUR ASPAL AKIBAT PENAMBAHAN

SILIKA SEKAM PADI

(Skripsi)

Oleh

ENDAH AYU NINGTIAS

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

i

ABSTRAK

PENGARUH MIKROSTRUKTUR ASPAL AKIBAT PENAMBAHAN

SILIKA SEKAM PADI

Oleh

ENDAH AYU NINGTIAS

Penelitian dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan silika terhadap

mikrostruktur, densitas, dan porositas aspal yang dibuat dari bahan aspal keras,

dan silika diekstraksi dari sekam padi menggunakan metode sol-gel. Perbandingan

massa aspal dan silika yaitu 1:1,8; 1:1,9; dan 1:2 dioven pada suhu 100oC selama

4 jam. Mikrostruktur sampel dianalisis dengan Scanning Electron Microscopy/

Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS) dan dilakukan uji fisis meliputi

densitas dan porositas. Hasil analisis SEM menunjukkan mikrostruktur sampel

dengan penambahan silika berbentuk butiran dan adanya pori-pori. Ukuran

partikel rata-rata masing-masing sampel yaitu 2,291 µm, 2,063 µm, 2,184 µm.

Penambahan silika 1,8 sampai 1,9 menunjukkan nilai densitas yang menurun

sedangkan porositas meningkat.

Kata Kunci: aspal, silika, sol-gel.

ii

ABSTRACT

THE EFFECT OF ASPALT MICROSTRUCTURE DUE TO ADDITION

RICE HUSK SILICA

BY

ENDAH AYU NINGTIAS

The research was aimed to study the effect of adding silica to microstructure,

density, and asphalt porosity which were made from hard asphalt matter and

extracted silica of rice husk using sol-gel method. The ratio mass of asphalt and

silica were 1:1,8; 1:1,9; and 1:2 which were roasting at 100 o

C for 4 hours. The

microstructure was analyzed by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive

Spectroscopy (SEM/EDS) and physical test including density and porosity. The

results of SEM analysis show microstructure of samples were granules with some

porous. The particle size each samples were 2,291 µ m, 2,063 µ m, and 2,184 µ m.

Addition silica 1,8 to 1,9 show decreasing density value meanwhile porosity was

increased.

Key words: asphalt, silica, sol-gel.

iii

PENGARUH MIKROSTRUKTUR ASPAL AKIBAT

PENAMBAHAN SILIKA SEKAM PADI

Oleh

Endah Ayu Ningtias

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Endah Ayu Ningtias, dilahirkan pada tanggal 06

September 1996 di Bandung Kabupaten Jawa Barat. Penulis merupakan anak

kedua dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak Supratikno dan Ibu Sri Winarsih.

Pendidikan yang telah ditempuh oleh penulis adalah Sekolah Dasar Negeri 1

Kalirejo pada Tahun 2008, Sekolah Menengah Pertama Negeri 03 Pringsewu pada

Tahun 2011, Sekolah Menengah Atas Negeri 01 Gedongtataan pada Tahun 2014.

Penulis diterima di Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung pada tahun 2014

melalui jalur SBMPTN. Selama menempuh pendidikan, penulis pernah menjadi

asisten praktikum Fisika Dasar pada tahun 2015/2016, asisten praktikum Fisika

Eksperimen pada tahun 2016/2017, asisten praktikum Elektronika Dasar pada

tahun 2016/2017, dan asisten praktikum Optik 2017/2018. Pada Tahun 2017,

penulis menyelesaikan Praktek Kerja lapangan (PKL) di Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia (LPTB-LIPI) Bandung, yang berjudul “Ekstraksi dan

Karakterisasi Nanoselulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)”. Penulis juga

melakukan pengabdian terhadap masyarakat dengan mengikuti program Kuliah

Kerja Nyata (KKN) Universitas Lampung tahun 2017 di desa Banjar Agung,

Gunung Alip, Tanggamus. Dalam bidang organisasi penulis di percaya sebagai

anggota magang Bidang Kaderisasi HIMAFI FMIPA Unila (2014/2015), Anggota

Bidang Sosial dan Masyarakat HIMAFI FMIPA Unila (2015/2016).

viii

MOTTO

“Bertaqwalah kepada Allah, maka Dia akan membimbingmu.

Sesungguhnya Allah mengetahui segala sesuatu”.

(Qs. Al Baqarah: 282)

“Waktu bagaikan pedang. Jika engkau tidak memanfaatkannya

dengan baik (untuk memotong), maka ia akan memanfaatkanmu

(dipotong) ”.

(HR. Muslim)

Teruslah berusaha dan berdoa. Karena tidak ada usaha yang

mengecewakan hasil dan Allah tidak akan membebani seseorang

melainkan sesuai kesanggupannya.

ix

PERSEMBAHAN

Dengan rasa syukur kepada Allah SWT, saya persembahkan karya kecil ini

kepada

Ibu Terhebat Sri Winarsih

dan

Bapak Supratikno

Kakak dan adik ku serta keluarga besar yang selalu memberi dukungan doa

dan semangat

Rekan-rekan seperjuanganku dan FISIKA FMIPA UNILA 2014

Serta Almamater Tercinta

“UNIVERSITAS LAMPUNG”

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberi

kesehatan, hikmat, karunia serta rahmat-Nya sehingga penulis dapat menelesaikan

skripsi yang berjudul “Pengaruh Mikrostruktur Aspal Akibat Penambahan

Silika Sekam Padi” yang merupakan syarat untuk memperoleh gelar Sarjana

Sains (S.Si) pada bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Penulis menyadari bahwa dalam penyajian skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun dari berbagai pihak demi perbaikan dan penyempurnaan skripsi ini.

Semoga skripsi ini dapat menjadi rujukan untuk penelitian selanjutnya agar lebih

sempurna dan dapat memperkaya ilmu pengetahuan.

Bandar Lampung, September 2018

Endah Ayu Ningtias

xi

SANWACANA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberi

kesehatan, hikmat, karunia serta rahmat-Nya sehingga penulis dapat menelesaikan

skripsi yang berjudul “Pengaruh Mikrostruktur Aspal Akibat Penambahan

Silika Sekam Padi”. Terwujudnya skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai

pihak. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat, penulis mengucapkan

terima kasih kepada:

1. Orangtuaku, Bapak Supratikno dan Ibu Sri Winarsih yang selalu memberi

dukungan, bantuan, doa, motivasi serta semangat hingga penulis

menyelesaikan tugas akhir ini.

2. Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D. selaku pembimbing pertama yang telah

banyak memberi bimbingan, motivasi nasihat serta ilmunya.

3. Dr. Rudy T.M. Situmeang, M.Sc. selaku pembimbing kedua yang telah

memberikan saran dalam penulisan skripsi ini.

4. Drs. Pulung Karo-Karo M.Si. selaku penguji yang telah memberikan saran

dan koreksi selama penulisan skripsi.

5. Arif Surtono, S.Si., M.Si. selaku ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas

Lampung.

6. Prof. Warsito, D.E.A. selaku Dekan FMIPA Universitas Lampung.

xii

7. Bapak dan Ibu dosen serta staf Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung.

8. Mba Tiwi, Mifa, Mas Edi serta keluarga atas semangat dan bantuan yang

diberikan kepada penulis.

9. Laili, Mba Isma, Mba Warni, Mba Letia, Mba Lita, dan Mba Ayu sebagai tim

seperjuangan dan diskusi dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

10. Irfan Alfiansyah, Merly, Ike, Gita, Mba Zahra, Alm. Keke, Fadjar, Dewi,

Nikita, dan Novia yang selalu memberi semangat, bantuan, dan motivasi

selama penulis menyelesaikan tugas akhir ini

11. Mba Juni, Mba Nindy, kak Fauza Ramadhan Nekola, dan Repangga Yugi

Aditama atas ilmu serta saran yang diberikan.

12. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini yang

tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT selalu membalas dengan hal yang lebih baik.

Bandar Lampung, September 2018

Endah Ayu Ningtias

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ......................................................................................................... i

ABSTRACT ...................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ......................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... v

PERNYATAAN ................................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ........................................................................................... vii

MOTTO ............................................................................................................. viii

PERSEMBAHAN .............................................................................................. ix

KATA PENGANTAR ....................................................................................... x

SANWACANA .................................................................................................. xi

DAFTAR ISI ...................................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xv

DAFTAR TABEL .............................................................................................xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang .................................................................................... 1

B. Rumusan Masalah............................................................................... 4

C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4

D. Batasan Masalah ................................................................................. 5

E. Manfaat Penelitian .............................................................................. 5

F. Sistematika Penulisan ......................................................................... 5

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Aspal ................................................................................................... 7

1. Jenis-jenis aspal ........................................................................... 9

2. Aspal Modifikasi ......................................................................... 11

B. Silika ................................................................................................... 13

1. Karakteristik Silika ...................................................................... 14

2. Silika Sekam Padi ........................................................................ 15

3. Metode Sol Gel ............................................................................ 17

4. Aplikasi Silika (SiO2) .................................................................. 17

C. Karakterisasi Sampel .......................................................................... 18

1. Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy

(SEM-EDS) ................................................................................. 18

2. Densitas ....................................................................................... 23

3. Porositas ...................................................................................... 24

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ............................................................ 26

B. Alat dan Bahan Penelitian .................................................................. 26

1. Alat .............................................................................................. 26

2. Bahan ........................................................................................... 27

C. Preparasi Sampel ................................................................................ 27

1. Preparasi Sekam Padi .................................................................. 27

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ........................................................ 27

3. Preparasi Paduan Aspal Silika ..................................................... 28

4. Pembuatan Pelet Paduan Aspal Silika ......................................... 29

D. Karakterisasi Sampel .......................................................................... 30

1. SEM-EDS .................................................................................... 30

2. Densitas dan Porositas ................................................................. 30

3. Diagram Alir ................................................................................ 31

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengantar ............................................................................................ 34

B. Hasil Ekstraksi Silika ......................................................................... 34

C. Hasil Paduan Aspal Silika .................................................................. 37

D. Karakterisasi Scanning Electron Microscope-Energi Dispersive

Spectroscopy (SEM-EDS) .................................................................. 38

1. Aspal Tanpa Penambahan Silika ................................................. 38

2. Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,8) ................................... 40

3. Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,9) ................................... 42

4. Aspal Dengan Penambahan Silika (1:2) ...................................... 44

E. Pengaruh Penambahan Silika Terhadap Aspal ................................... 46

1. Mikrostruktur .............................................................................. 46

2. Densitas dan Porositas ................................................................ 48

DAFTAR PUSTAKA

xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Aspal ................................................................................................ 7

Gambar 2. Struktur Silika .................................................................................. 14

Gambar 3. Perangkat SEM ................................................................................ 20

Gambar 4. Spektum EDS Presipitasi Struktur Mikro ZrNbMoGe Standar ....... 21

Gambar 5. Proses Terbentuknya Sinar-X .......................................................... 23

Gambar 6. Diagram Alir Karakterisasi Ekstraksi Silika Sekam Padi................ 32

Gambar 7. Diagram Alir Pembuatan Sampel dan Paduan Aspal Silika39 ....... 33

Gambar 8. Hasil Rebusan Sekam Padi + NaOH 1,5% Selama 30 Menit .......... 35

Gambar 9. (a) Sol Silika; (b) Gel Silika ............................................................ 35

Gambar 10. Gel Silika yang Telah Dibersihkan ................................................ 36

Gambar 11. (a) Silika Padatan Setelah dioven (b) Bubuk Silika....................... 36

Gambar 12. (a) Pembuatan Paduan Aspal Silika, (b) Bubuk

Paduan Aspal Silika ....................................................................... 37

Gambar 13. Pelet Paduan Aspal Silika .............................................................. 37

Gambar 14. Morfologi Aspal............................................................................. 38

Gambar 15. Spektrum EDS Aspal ..................................................................... 38

Gambar 16. Morfologi Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,8).................... 40

Gambar 17. Spektrum EDS Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,8) ............ 40

Gambar 18. Morfologi Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,9).................... 42

xvi

Gambar 19. Spektrum EDS Aspal Dengan Senambahan Silika (1:1,9) ............ 43

Gambar 20. Morfologi Aspal Dengan Penambahan Silika (1:2)....................... 44

Gambar 21. Spektrum EDS Aspal Dengan Penambahan Silika (1:2) ............... 45

Gambar 22. Morfologi SEM Sampel (a) 1:0; (b) 1:1,8, (c) 1:1,9, (d) 1:2 ......... 46

Gambar 23. Kandungan Unsur Pada Sampel .................................................... 47

Gambar 24. (a)Densitas, (b) Porositas ............................................................... 48

xvii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Komposisi Aspal .................................................................................. 7

Tabel 2. Ketentuan untuk Aspal Penetrasi 60/70 ............................................... 11

Tabel 3. Karakteristik Silika ............................................................................... 14

Tabel 4. Komposisi Utama Sekam Padi ............................................................. 16

Tabel 5. Komposisi Kimia Sekam Padi Sebelum Preparasi ............................... 16

Tabel 6. Komposisi Kimia Sekam Padi Hasil Ekstraksi .................................... 16

Tabel 7. Komposisi Massa Aspal dan Silika ...................................................... 37

Tabel 8. Kandungan Aspal Tanpa Penambahan Silika ...................................... 39

Tabel 9. Kandungan Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,8) ........................ 41

Tabel 10. Kandungan Aspal Dengan Penambahan Silika (1:1,9) ...................... 43

Tabel 11. Kandungan Aspal Dengan Penambahan Silika (1:2) ......................... 45

Tabel 12. Persentase Senyawa Paduan Aspal Silika Berdasarkan Hasil EDS ... 47

Tabel 13. Hasil Uji Densitas dan Porositas ........................................................ 48

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Aspal merupakan senyawa hidrokarbon berwarna coklat gelap atau hitam pekat

yang terdiri dari karbon 82-88%, hidrogen 8-11%, belerang 0-6%, oksigen 0-

1,5%, dan nitrogen 0-1% (Shell, 2003). Aspal memiliki sifat thermoplastis,

sehingga aspal akan mencair jika dipanaskan sampai pada temperatur tertentu dan

kembali membeku jika temperatur turun (Sukirman, 2003). Sifat termoplastis ini

dapat menyebabkan perubahan karakteristik pada aspal. Oleh karena itu, beberapa

bahan telah digunakan untuk memperbaiki karakteristik, membantu menahan efek

suhu dan efek beban aspal. Salah satu bahan yang dapat ditambahkan sebagai

campuran aspal yaitu bahan polimer (Loeber et al., 1996).

Beberapa bahan polimer yang telah digunakan untuk memodifikasi dan

memperbaiki karakteristik aspal yaitu seperti Styrene Butadiene Styrene (SBS)

(Cortizo et al., 2004), Styrene Butadiene Rubber (SBR) (Zhang et al., 2005;

Yildrim, 2007), karet ban bekas (Cao, 2007), limbah serat, dan limbah plastik

(Lindberg et al., 2008; Arabani et al., 2011). Menurut Yildirim (2007),

penambahan bahan polimer dapat memperbaiki retakan dan kinerja suhu rendah.

Selain itu, bahan komposit juga dapat digunakan untuk memperbaiki karakteristik

aspal. Bahan komposit yang dapat ditambahkan ke dalam aspal adalah silika

(Ouyang et al., 2015).

2

Silika merupakan bahan baku utama pada industri gelas dan keramik (Agung et

al., 2013). Silika dapat diperoleh dari bahan baku kimia, mineral, dan limbah.

Beberapa bahan kimia dan mineral yang telah digunakan di antaranya adalah abu

silika (Shukur et al., 2014), silika komersil (Lin et al., 2007), pasir silika (Rashid

et al., 2014), diatomite (Puntharod et al., 2013), TEOS (Sun et al., 2013; Chen et

al., 2010), fumed silica (Chakradhar et al., 2006) dan natrium silikat (Mehrali et

al., 2014). Sementara itu, bahan limbah untuk sumber silika di antaranya adalah

tongkol jagung (Mohanraj et al., 2012), daun bambu (Aminullah et al., 2015),

ampas tebu (Amin et al., 2016), rumput gajah (Matchi et al., 2016), alang-alang

(Kow et al., 2014), dan yang paling banyak digunakan adalah sekam padi

(Chandrasekhar et al., 2002).

Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian utama yang melimpah, namun

potensi ini belum dimanfaatkan secara optimal. Pada proses penggilingan padi,

sekam akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah

penggilingan. Dari proses penggilingan padi biasanya diperoleh sekam sekitar 20-

30%, dedak antara 8-12%, dan beras giling 50-63,5% dari bobot awal gabah

(Patabang, 2012). Komposisi utama sekam padi adalah selulosa, lignin, abu, dan

sekitar 20% adalah silika (James and Rao, 1986).

Silika sekam padi dapat diperoleh dengan beberapa metode seperti metode sol gel

(Daifullah et al., 2003; Adam et al., 2011; Zulkifli et al., 2011), metode

pengendapan atau presipitasi (Jal et al., 2004; Liou and Yang, 2011), metode

hidrotermal (Hsieh et al., 2009), metode termo-kimia (Mansaray and Ghaly, 1998;

Zaky et al., 2008; An et al., 2011), metode gelombang mikro (Komarneni and

Menon, 1996) dan metode leaching (Umeda et al., 2007; Estevez et al., 2009).

3

Dari beberapa metode tersebut, metode sol gel adalah metode yang paling banyak

digunakan untuk sintesis silika (Lee et al., 2013). Metode sol gel menggunakan

biaya yang relatif murah, teknik yang sederhana, dapat homogenitas ukuran yang

tinggi, distribusi ukuran yang merata, dan kemurnian yang tinggi (Rahman and

Padavettan, 2012).

Silika dari sekam padi menarik untuk dikembangkan karena memiliki beberapa

keunggulan dibandingkan dengan silika mineral, dimana silika sekam padi

memiliki butiran halus, lebih reaktif, dapat diperoleh dengan cara mudah dengan

biaya yang relatif murah, serta didukung oleh ketersediaan bahan baku yang

melimpah dan dapat diperbaharui. Dengan kelebihan tersebut, menunjukkan silika

sekam padi berpotensi cukup besar untuk digunakan sebagai sumber silika, yang

merupakan bahan material yang memiliki aplikasi yang cukup luas

penggunaannya (Sun and Gong, 2001).

Dari kelebihan tersebut, silika sekam padi berpotensi digunakan sebagai pengubah

aspal untuk meningkatkan kinerja aspal. Aspal modifikasi berbasis silika telah

dikembangkan pada penelitian sebelumnya seperti aspal modifikasi dengan

penambahan partikel silika (Ouyang et al., 2015), nanosilika (Yusoff et al., 2014;

Yao et al., 2012), dan nanoTiO2/nanoSiO2 (Shafabakhsh and Ani, 2015).

Berdasarkan uraian di atas, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh

mikrostruktur aspal akibat penambahan silika sekam padi. Perbandingan massa

aspal dan silika yang digunakan yaitu 1:1,8; 1:1,9; dan 1:2. Pada penelitian ini,

sekam padi dipilih sebagai bahan pembuatan silika karena merupakan limbah

pertanian yang jumlahnya melimpah dan belum dimanfaatkan secara optimal.

Sehingga penelitian ini sekaligus upaya pemanfaatan sekam padi untuk

4

mengurangi dampak lingkungan dan meningkatkan nilai ekonomi dari sekam

padi.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka dapat dirumuskan masalah

sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh penambahan silika sekam padi terhadap mikrostruktur

aspal?

2. Bagaimana pengaruh penambahan silika sekam padi terhadap sifat fisis

(densitas dan porositas) aspal?

3. Bagaimana kaitan sifat fisis (densitas dan porositas) terhadap mikrostruktur

aspal akibat penambahan silika sekam padi?

C. Tujuan Penelitian

Berdasarkan batasan masalah di atas, maka tujuan dari penelitian ini adalah

sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh penambahan silika sekam padi terhadap mikrostruktur

aspal.

2. Mengetahi pengaruh penambahan silika sekam padi terhadap sifat fisis

(densitas dan porositas) aspal.

3. Mengetahui kaitan mikrostruktur terhadap sifat fisis (densitas dan porositas)

aspal akibat penambahan silika sekam padi.

5

D. Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Ekstraksi silika menggunakan metode sol gel, dengan natrium hidroksida

(NaOH) 1,5% dan asam nitrat (HNO3) 10%.

2. Bahan pengikat yang digunakan adalah aspal penetrasi 60/70.

3. Perbandingan massa aspal dengan silika yang digunakan yaitu 1:1,8; 1:1,9;

dan 1:2.

4. Analisis yang dilakukan meliputi mikrostruktur dan sifat fisis (densitas dan

porositas).

E. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Menambah pengetahuan bagi penulis dalam studi pengaruh mikrostruktur

aspal akibat penambahan silika sekam padi.

2. Bahan referensi dalam hal aspal modifikasi dengan bahan baku utama silika

sekam padi yang diekstraksi mengunakan metode sol gel.

3. Meningkatkan nilai tambah pada sekam padi yang belum dimanfaatkan

secara optimal, sehingga memiliki nilai guna di bidang teknologi.

F. Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan dalam penilitian ini adalah sebagai berikut:

BAB I. PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan

masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

6

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

Memaparkan informasi ilmiah tentang aspal, silika, dan karakterisasi sampel.

BAB III. METODE PENELITIAN

Menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan,

prosedur penelitian, dan diagram alir penelitian.

BAB VI. HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil analisa dan pembahasan tentang karakteristik

mikrostruktur, densitas, dan porositas.

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

Menjelaskan kesimpulan dan saran terhadap hasil yang diperoleh dari penelitian

yang telah dilakukan.

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Aspal

Aspal didefenisikan sebagai material berwarna hitam atau coklat tua, pada

temperatur ruang berbentuk padat sampai agak padat. Jika dipanaskan sampai

suatu temperatur tertentu aspal dapat menjadi lunak (cair) sehingga dapat

membungkus partikel agregat pada waktu pembuatan aspal atau dapat masuk

ke dalam pori-pori. Jika temperatur mulai turun, aspal akan mengeras dan

mengikat agregat pada tempatnya begitu juga sebaliknya (sifat termoplastis)

(Askeland, 2010). Kandungan yang terdapat dalam Tabel 1.

Gambar 1. Aspal (Qin et al., 2018)

Tabel 1. Komposisi Aspal (Shell, 2003)

Komposisi Kandungan (%)

Karbon

Hidrogen

Belerang

Oksigen

Nitrogen

82-88

8-11

0-6

0-1,5

0-1

8

Aspal tersusun dari dua jenis kimia yang dominan, yaitu asphaltenes dan

maltenes. Asphaltenes adalah senyawa berwarna hitam atau coklat tua yang

mengandung karbon, hidrogen, sedikit nitrogen, sulfur, dan oksigen. Senyawa

asphaltenes yang tinggi akan menyebabkan aspal menjadi keras ditunjukkan

dengan nilai penetrasi yang rendah. Biasanya kandungan asphaltenes berkisar

antara 5% - 25%. Sedang Maltenes mengandung senyawa saturates, aromatic dan

resins. Kandungan resins dalam aspal akan menyebabkan adhesi aspal menjadi

kuat. Aromatic adalah molekul aspal yang paling ringan dan paling banyak

terkandung dalam aspal sekitar 40% - 65%. Saturates merupakan cairan kental,

bersifat non-polar, dan berwarna putih bening (Shell, 2003).

Aspal yang digunakan pada konstruksi perkerasan jalan berfungsi sebagai bahan

pengikat yang memberikan ikatan kuat antara aspal dan agregat dan antara aspal

itu sendiri. Aspal juga berfungsi sebagai bahan pengisi rongga antara butir-butir

agregat dan pori-pori yang ada pada agregat itu sendiri. Aspal pada lapis

perkerasan berfungsi sebagai bahan ikat antara agregat untuk membentuk suatu

campuran yang kompak, sehingga akan memberikan kekuatan masing-masing

agregat. Bersama agregat, aspal merupakan material pembentuk campuran

perkerasan jalan. Banyaknya aspal dalam campuran perkerasan berkisar antara 4-

10% berdasarkan berat campuran, atau 10-15% berdasarkan volume campuran.

Aspal yang digunakan juga harus memiliki syarat yaitu daya tahan (durability),

adhesi dan kohesi, kepekaan terhadap temperatur, kekerasan aspal, dan sifat

pengerjaan (workability) (Sukirman, 2003).

Daya tahan aspal adalah kemampuan aspal untuk mempertahankan sifat

asalnya akibat pengaruh cuaca selama masa umur pelayanan. Adhesi adalah

9

kemampuan aspal untuk mengikat agregat sehingga dihasilkan ikatan yang baik

antara agregat dan aspal. Kohesi adalah ikatan di dalam molekul aspal untuk

mempertahankan agregat tetap di tempatnya setelah terjadi pengikatan. Aspal

memiliki sifat termoplastis, sifat ini diperlukan agar aspal tetap memiliki

ketahanan terhadap temperatur. Pada pelaksanaan proses pencampuran aspal ke

permukaan agregat dan penyemprotan aspal ke permukaan agregat terjadi

oksidasi yang menyebabkan aspal menjadi getas dan viskositas bertambah

tinggi. Semakin tipis lapisan aspal, semakin besar tingkat kerapuhan aspal dan

demikian juga sebaliknya. Aspal yang dipilih lebih baik yang mempunyai

workability yang cukup dalam pengerjaan pengaspalan jalan. Hal ini akan

mempermudah pelaksanaan penghamparan dan pemadatan untuk memperoleh

lapisan yang padat dan kuat (Sukirman, 2003).

Jenis-jenis aspal buatan 1.

Jenis-jenis aspal buatan hasil penyulingan minyak bumi terdiri dari:

a. Aspal keras (Asphalt cement)

Aspal keras merupakan aspal hasil destilasi yang bersifat viskoelastis sehingga

akan melunak dan mencair bila mendapat cukup pemanasan dan akan mengeras

pada saat penyimpanan (suhu kamar). Aspal keras/panas (asphalt cement, AC)

adalah aspal yang digunakan dalam keadaan cair dan panas untuk pembuatan

asphalt concrete. Berdasarkan tingkat penetrasinya, maka aspal dibedakan

menjadi:

1. Aspal penetrasi rendah 40/55, digunakan untuk jalan dengan volume lalu

lintas tinggi dan daerah dengan cuaca iklim panas.

2. Aspal penetrasi rendah 60/70, digunakan untuk jalan dengan volume lalu

10

lintas sedang atau tinggi, dan daerah dengan iklim panas.

3. Aspal penetrasi rendah 80/100, digunakan untuk jalan dengan

volume lalu lintas sedang/rendah dan daerah dengan iklim dingin.

4. Aspal penetrasi rendah 100/110, digunakan untuk jalan dengan

volume lalu lintas rendah dan daerah dengan iklim dingin.

Angka-angka tersebut menunjukkan kekerasan aspal. Aspal dengan penetrasi

rendah digunakan di daerah bercuaca panas atau lalu lintas dengan volume tinggi,

sedangkan aspal dengan penetrasi tinggi digunakan untuk daerah bercuaca dingin

atau lalu lintas dengan volume rendah. Di Indonesia pada umumnya

dipergunakan aspal dengan penetrasi 60-70 dan 80-100.

b. Aspal cair (Cut back asphalt)

Aspal cair adalah campuran antara aspal keras dengan bahan pencair dari hasil

penyulingan minyak bumi. Jenis aspal cair tergantung dari jenis pengencer yang

digunakan untuk mencampur aspal keras tersebut. Aspal cair bukan merupakan

produksi langsung dari penyaringan minyak kasar (crude oil), melainkan

produksi tambahan, karena harus melalui proses lanjutan terlebih dahulu. Dengan

demikian cut back asphalt berbentuk cair dalam temperatur ruang. Aspal cair

digunakan untuk keperluan lapis resap pengikat (prime coat).

c. Aspal emulsi

Aspal emulsi adalah suatu campuran aspal dengan air dan bahan pengemulsi. Pada

proses ini partikel-partikel aspal padat dipisahkan dan didispersikan dalam air.

Aspal emulsi pada umumnya mempunyai sifat dapat menembus pori-pori halus

dalam batuan yang tidak dapat dilalui oleh aspal cair biasa. Aspal emulsi terdiri

11

dari butir-butir aspal halus dalam air yang diberikan muatan listrik sehingga butir-

butir aspal tersebut tidak bersatu dan tetap berada pada jarak yang sama

(Sukirman, 2003). Adapun spesifikasi dari aspal keras penetrasi 60/70 yaitu dapat

dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Ketentuan untuk Aspal Penetrasi 60/70

No. Jenis Pengujian Metode Pengujian Persyaratan

1 Penetrasi, 25oC, 100 gr, 5 detik; SNI 06-2456-1991 60 – 70

2 Viskositas 135oC SNI 06-6441-1991 385

3 Titik Lembek ( oC) SNI 06-2434-1991 ≥ 48

4 Indeks Penetrasi - ≥ - 1,0

5 Daktilitas pada 25 oC, (cm) SNI 06-2432-1991 ≥ 100

6 Titik Nyala (oC) SNI 06-2433-1991 ≥ 232

7 Kelarutan dalam Toluene, % ASTM D 5546 ≥ 99

8 Berat Jenis SNI 06-2441-1991 ≥ 1,0

9 Stabilitas Penyimpanan (oC) ASTM D 5976 part - 10 Titik Didih (

oC) > 350

Sumber: Spesifikasi Umum Bina Marga Divisi 6 Perkerasan Aspal, 2010

Aspal Modifikasi 2.

Ada dua jenis pengubah yang saat ini digunakan untuk aspal modifikasi seperti

polimer dan komposit.

1. Aspal Modifikasi Berbasis Polimer

Aspal modifikasi berbasis polimer yang telah digunakan oleh penelitian

sebelumnya seperti Styrene Butadiene Styrene (SBS) (Cortizo et al., 2004),

Styrene Butadiene Rubber (SBR) (Zhang et al., 2005), Etilen glikidil akrilat

(EGA) terpolimer (Yildirim, 2007), dan karet ban bekas (Cao, 2007). Berdasarkan

penelitian yang telah dilakukan, SBR dapat memperbaiki suhu rendah, pemulihan

elastis, kinerja perekat dan kohesif trotoar (Zhang et al., 2005; Yildirim,

2007). Selain itu, berdasarkan penelitian yang dilakukan, EGA terpolimer dapat

meningkatkan potensi kerusakan kelembaban dari campuran aspal (Yildirim,

12

2007). Styrene Butadiene Styrene (SBS) paling banyak digunakan sebagai

pengubah di seluruh dunia. Banyak peneliti mencoba menyelidiki kinerja

mikrostruktur dan trotoar SBS pengikat aspal termodifikasi (Cortizo et al., 2004).

Hasilnya menunjukkan bahwa modifikasi aspal SBS secara signifikan

memperbaiki retak kelelahan dan kinerja suhu rendah (Yildirim, 2007).

Baru-baru ini, nanoclay yang tidak dimodifikasi (NMN) dan polimer dimodifikasi

nanoclay (PMN) digunakan sebagai aditif untuk memodifikasi aspal. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa penambahan nanoclay nonmodifikasi

meningkatkan viskositas dari pengikat aspal yang dimodifikasi, dan penambahan

nanoclay yang dimodifikasi polimer sedikit menurunkan viskositas dan modulus

geser kompleks dari pengikat aspal yang dimodifikasi. Pengikat dari campuran

aspal diperbaiki melalui perubahan struktur pengikat (Yao et al., 2012).

2. Aspal Modifikasi Berbasis Komposit

Aspal modifikasi berbasis komposit juga telah banyak dikembangkan seperti

menggunakan partikel silika (Ouyang et al., 2015) dan nanosilika (Yusoff et al.,

2014; Yao et al., 2012; Shafabakhsh and Ani, 2015). Hasil penelitian yang telah

dilakukan menunjukkan bahwa kandungan silika dimodifikasi aspal kurang dari

3,2% memiliki sedikit pengaruh pada sifat mekanik aspal yang

dimodifikasi. Silika bisa memperbaiki sifat reologi dari aspal yang dimodifikasi

sampai batas tertentu (Ouyang, 2005).

Selain itu, penambahan nanosilika dengan konsentrasi 4% dari berat pengikat

aspal menunjukkan bahwa partikel nanosilika menyebar dengan baik. Nanosilika

mengurangi kerentanan terhadap kerusakan kelembaban dan meningkatkan

13

kekuatan campuran aspal dan memiliki potensi terbesar untuk mendapatkan

manfaat modifikasi dari pengikat aspal (Yusoff, 2014). Nanosilika yang

ditambahkan pada pengikat aspal kontrol sedikit menurunkan viskositas pengikat

aspal kontrol, mempertahankan rendahnya pengeluaran kerja per siklus beban,

menahan kinerja suhu rendah yang serupa dengan aspal kontrol, dan memiliki

efek positif pada antioksidasi (Yao, 2012). Berbeda dengan aspal modifikasi

berbasis silika dengan penambahan nano TiO2 . Hasilnya menunjukkan bahwa

penambahan nano TiO2 dan nano SiO2 dapat meningkatkan karakteristik aspal dan

meningkatkan 30% viskositas sekaligus mengurangi tingkat penetrasi

(Shafabakhsh and Ani, 2015).

B. Silika

Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat yang tersusun dari rantai

SiO4 tetrahedral dengan rumus umum SiO2. Di alam, senyawa silika ditemukan

dalam beberapa bahan alam, seperti pasir kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika

sebagai senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai

senyawa sintetis adalah amorf (Sulastri and Kristianingrum, 2010). Silika amorf

terbentuk ketika silikon mengalami oksidasi secara termal. Silika amorf terdapat

dalam beberapa bentuk yang tersusun dari partikel-partikel kecil yang

kemungkinan ikut tergabung dan memiliki kerapatan 2,21 gr/cm3 (Harsono,

2002).

14

Gambar 2. Struktur Silika (Todkar et al., 2016)

1. Karakteristik Silika

Silika atau silikon dioksida (SiO2) merupakan salah satu bahan keramik yang

ringan (Soleimani and Abbasi, 2008), memiliki daya tahan terhadap temperatur

tinggi, pemuaian termal rendah dan bersifat isolator (Vaibhav et al., 2015). Silika

disebut juga kuarsa oksida, silikat oksida atau silikon (IV) oksida. Silika

berbentuk padat dan mempunyai massa molar 60,08 gr/mol (Carmona et al.,

2013) dan mempunyai pori-pori sekitar 2-50 nm (Beck et al., 1992). Melalui

metode sol gel, silika dihasilkan dengan ukuran partikel yang halus yaitu sekitar

15-91 nm (Adam et al., 2011), sedangkan dengan metode pengendapan dihasilkan

silika dengan ukuran butir 50 nm (Jal et al., 2004). Beberapa karakteristik silika

lainnya ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Karakteristik Silika

Karakteristik Nilai Referensi

Densitas (g/cm3) 2,2-2,65 Ghorbani et al., 2015

Titik lebur (oC) 1600-1725 Ghorbani et al., 2015

Konduktivitas thermal (W/cm.K) 0,013-0,014 Ghorbani et al., 2015

Konstanta dielektrik 50 Todkar et al., 2016

Resistivitas ( /cm) (30oC) 10

12 Todkar et al., 2016

Konduktivitas listrik (200 K) (S/cm) 8,66 x 10-7

Todkar et al., 2016

Resistivitas (Om) >10 Carmona et al., 2013

Titik didih (°C) 2230 Carmona et al., 2013

15

Silika relatif tidak reaktif terhadap asam kecuali terhadap asam hidrofluorida dan

asam phospat serta dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti

dengan hidroksida alkali. Silika mempunyai tiga bentuk kristal yaitu quartz,

cristobalite dan tridymite yang memiliki stabilitas dan kerapatan yang berbeda

(Brindley and Brown, 1981).

2. Silika Sekam Padi

Sekam padi merupakan bagian terluar dari butir padi yang membungkus butir

beras, yang merupakan hasil sampingan saat proses penggilingan dan dihasilkan

sekitar 20% dari bobot padi. Sekam padi terdiri dari dua belahan yaitu lemma dan

palea (Patabang, 2012). Salah satu potensi yang dapat dikembangkan dari sekam

padi adalah silikanya, yang kandungannya dapat mencapai 94% dari abu sekam

padi (Kamath and Proctor, 1998; Kalapathy et al., 2000; Daifullah et al., 2003).

Sekam padi (RH) kini telah menjadi sumber sejumlah senyawa silikon, termasuk

silikon karbida, silika, silikon nitrida, silikon tetraklorida, zeolit, dan silikon

murni (Sun and Gong, 2001). Sekam padi yang merupakan limbah pertanian

sumber dari silika amorf (Dominic et al., 2013).

Berdasarkan beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa sekam

padi mengandung komposisi organik dan anorganik dengan kadar yang berbeda-

beda (Della et al., 2002; Daifullah et al., 2003). Adapun komposisi utama sekam

padi dapat dilihat pada Tabel 4, komposisi kimia sekam padi sebelum preparasi

dapat dilihat pada Tabel 5, dan komposisi kimia sekam padi hasil ekstraksi dapat

dilihat pada Tabel 6.

16

Tabel 4. Komposisi Utama Sekam Padi (Daifullah et al., 2004).

Komposisi Kandungan (% berat)

Kadar air

Protein kasar

Lemak

Serat kasar

Abu

Karbohidrat kasar

Karbon (zat arang)

9

3

1,1

32,6

20,3

13,7

20,3

Tabel 5. Komposisi Kimia Sekam Padi Sebelum Preparasi (Kurama and Kurama

2008).

Unsur Persentase (%)

SiO2 95.50

Al2O3 0.04

Fe2O3 0.04

CaO 0.09

MgO 0.08

K2O 0.17

Tabel 6. Komposisi Kimia Sekam Padi Hasil Ekstraksi (Sembiring and Karo-

Karo, 2007). A.

Komposisi kimia sekam padi hasil ekstraksi Berat (%)

SiO2 94,66 Al2O3 1,56 CaO 0,71 Na2O 1,50 K2O 1,01 MgO 0,56

Silika adalah unsur anorganik utama dari sekam padi (Carmona et al., 2003).

Silika dari sekam padi memiliki struktur yang amorf (Sembiring and Karo

Karo, 2007). Dari sifat amorfnya, dapat dijadikan sebagai sumber silika yang

bersifat reaktif dengan unsur lain (Hamdan et al., 1996). Dengan menggunakan

metode sol gel, silika yang dihasilkan dari sekam padi bersifat amorf dengan luas

permukaan spesifik 245 m2/g, volume pori 0,78 cc/g dan diameter partikel antara

15-91 nm (Adam et al., 2011). Dengan metode yang sama silika yang dihasilkan

dari sekam padi mempunyai luas permukaan spesifik 196,66 – 364,35 m2/g

17

seiring dengan meningkatnya diameter pori dari 4,89 hingga 7,92 nm (Zulkifli et

al., 2011). Sementara itu, dengan melakukan leaching pada sekam padi sebelum

disintesis didapatkan silika amorf (95,55 %) dengan luas permukaan 409 m2/g

dan volume pori 0,95 cm3/g dengan rata-rata ukuran pori 10,89 nm (Ghorbani et

al., 2015).

3. Metode Sol Gel

Proses sol-gel merupakan proses larutan yang awalnya digunakan dalam

pembuatan material anorganik seperti gelas dan keramik, dengan kemurnian dan

homogenitas tinggi. Proses ini meliputi transisi sistem dari fasa larutan sol

menjadi fasa padat gel. Secara umum, proses sol-gel bisa dibagi menjadi beberapa

tahap yang meliputi pembentukan larutan (sol), pembentukan gel, penuaan

(aging), pengeringan dan pemadatan (densification) (Nuryono et al, 2008).

Pembuatan silika (SiO2) juga merupakan salah satu sintesis bahan yang

menggunakan metode sol-gel (Rahaman, 1995). Silika dari sekam padi telah

berhasil diekstraksi di beberapa jenis alkali, di antaranya kalium hidroksida

(KOH), natrium hidroksida (NaOH) (Yalcin and Selvinc, 2001), dan NH4OH.

Untuk memperoleh silika dengan kemurnian tinggi, filtrat hasil ekstraksi

diendapkan dengan larutan asam, seperti asam sulfat (H2SO4), asam klorida

(HCl) dan asam sitrat (C6H8O7), dan asam nitrat (HNO3) (Kalapathy, 2000).

4. Aplikasi Silika (SiO2)

Dalam bidang material silika digunakan untuk bahan keramik (Adam et al., 2008)

(Kurama and Kurama, 2008), karet (Jonowska et al., 2007), komposit polimer

(Rajamani et al., 2013), fotokatalis (Adam et al., 2013), katalis (Azizi and

18

Yousefpour, 2010), komposit zeolit (Kordatos et al., 2008), dan aerogel (Nayak

and Bera, 2009). Silika juga merupakan bahan baku dasar industri elektronika dan

teknologi seperti agen tixotropic, isolator termal, sensor (Lei et al., 2010; Wang et

al., 2009), dan pengisi komposit karena diameter partikelnya yang sangat halus

(Liou, 2004). Karena ukurannya yang sangat halus tersebut, silika juga

dimanfaatkan sebagai adsorbsi sintetis (Jang et al., 2009; Lakshmi et al., 2009;

Wongjunda and Saueprasearsit, 2010), dan bioteknologi (Gallis et al., 1999).

Silika adalah bahan semikonduktor yang telah banyak digunakan pada sensor dan

peralatan elektronik lainnya (Aminullah et al., 2015).

C. Karakterisasi Sampel

1. Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-

EDS)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu alat serbaguna untuk

menganalisa struktur, termasuk topografi permukaan, dan komposisi, dari bahan

organik dan non-organik heterogen pada skala nanometer sampai mikrometer.

Pada awal tahun 70-an, SEM dikembangkan dari sebuah alat sederhana dengan

kegunaan terbatas memiliki resolusi sekitar 50 nm menjadi alat yang dilengkapi

dengan sebuah komputer memiliki resolusi sekitar 1 sampai dengan 5 nm untuk

berbagai kegunaan. Kini SEM banyak digunakan di bidang fisika, metalurgi,

biologi, kimia dan perkembangan teknologi lainnya (Goldstein et al., 2003).

Penggunaan SEM diawali dengan merekatkan sampel dengan stab yang terbuat

dari logam spesimen palladium. Kemudian sampel dibersihkan dengan alat

peniup, sampel di lapisi dengan emas dan palladium dalam mesin dionspater yang

bertekanan 1492 x 10-2

atm. Sampel selanjutnya dimasukkan ke dalam ruangan

19

yang khusus dan kemudian disinari dengan pancaran elektron bertenaga 10 kV

sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang

dapat di deteksi dan detector scientor yang kemudian diperkuat dengan suatu

rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Chatode Ray Tube).

Pemotretan dilakukan setelah memilih bagian tertentu dari objek (sampel) dan

perbesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto yang baik dan jelas (Aulia

dan Gea, 2013).

Komponen utama alat SEM ini pertama yaitu tiga pasang lensa-lensa

elektromagnetik yang berfungsi memfokuskan berkas elektron menjadi sebuah

titik kecil, lalu oleh dua pasang scan coil dengan frekuensi variabel pada

permukaan sampel. Semakin kecil berkas difokuskan semakin besar resolusi

lateral yang dicapai. Kesalahan fisika pada lensa-lensa elektromagnetik berupa

astigmatismus dikoreksi oleh perangkat stigmator. SEM tidak memiliki sistem

koreksi untuk kesalahan aberasi lainnya. Komponen kedua yaitu sumber elektron,

biasanya berupa filamen dari bahan kawat tungsten atau berupa jarum dari paduan

Lantanum Hexaboride LaB6 atau Cerium Hexaboride CeB6, yang dapat

menyediakan berkas elektron yang teoretis memiliki energi tunggal

(monokromatik), Komponen ketiga yaitu imaging detector, yang berfungsi

mengubah sinyal elektron menjadi gambar. Sesuai dengan jenis elektronnya,

terdapat dua jenis detektor dalam SEM ini, yaitu detektor SE dan detektor BSE

(Sujatno et al., 2015). Perangkat SEM diperlihatkan pada Gambar 2.

20

Gambar 3. Perangkat SEM (Substech, 2015).

Gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau

elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel

tersebut dipindai dengan sinar elektron. Elektron sekunder yang terdeteksi

selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan

dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray- tube). Di

layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada

proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa

digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.

Pada tampilan mikrograp SEM, bayangan BSE memberikan perbedaan warna

daerah berdasar nomor atom, karena setiap daerah menunjukkan perbedaan

tingkat kontras, daerah yang lebih terang menunjukkan bernomor atom tinggi dan

daerah yang lebih gelap menunjukkan bernomor atom rendah. Elektron sekunder

merupakan elektron yang dipancarkan dari sampel akibat interaksi antara berkas

elektron primer dengan elektron sampel. Karena elektron sekunder ini memiliki

energi rendah, maka elektron tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan

menimbulkan bayangan topographi (struktur permukaan) (Sujatno dkk., 2015).

Pancaran Elektron

Anoda

Pancaran Elektron

Lensa Kondensor

Kumparan Pemindai

Lensa Objektif

Sampel

Detektor Elektron

Sekunder

21

Selain untuk mengamati dan menganalisis struktur mikro dan morfologi,

SEM dilengkapi dengan EDS yang digunakan untuk menganalisis komposisi

kimia suatu permukaan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis EDS untuk

mengetahui ketidakhomogenan pada sampel dan menganalisis secara kualitatif

dan kuantitatif jenis unsur atau oksida logam yang terbentuk. Pada SEM

(Scanning Electron Microscopy) dapat diamati karakteristik bentuk, struktur, dan

distribusi pori pada permukaan bahan, sedangkan komposisi serta kadar unsur

yang terkandung dalam sampel dapat diamati dengan EDS (Sartono, 2007).

Pada EDS terdapat spektrum khas digambarkan sebagai plot jumlah x-ray

terhadap energi (dalam keV) yang menunjukkan puncak energi sesuai dengan

berbagai elemen dalam sampel, sebagai contoh ditunjukkan pada Gambar 4.

Munculnya spektrum ini dapat dijelaskan dengan baik menggunakan teori atom

yang dikemukakan oleh Bohr, yaitu sebuah elektron menempati orbit yang

jelas dan pasti dalam gerakannya mengelilingi inti atom (Akhadi, 2006).

Gambar 4. Spektum EDS Presipitasi Struktur Mikro ZrNbMoGe Standar

(Sumber: Sujatno dkk., 2015)

22

Teori atom Bohr memudahkan perhitungan adanya garis dalam spektrum unsur.

Elektron bagian dalam orbit atom akan menyerap energi dari luar apabila

dipanaskan, serta akan kehilangan energi dan kembali ke orbit semula apabila

didinginkan. Jika terjadi kekosongan pada kulit K maka segera diisi oleh elektron

dari kulit di luarnya. Misalnya, jika kekosongan terjadi pada kulit K maka akan

diisi oleh elektron dari kulit L, sehingga sinar-X yang dipancarkan adalah Kα. Jika

kekosongan pada kulit K itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka sinar-X yang

dipanαcarkan adalah Kβ. Demikian pula jika kekosongan elektron terjadi pada

kulit L maka kulit M akan mengisi kekosongan tersebut, sehingga sinar-X yang

dipancarkan adalah Lα. Transisi yang paling mungkin terjadi ketika kekosongan

kulit-K dibuat adalah transisi L ke K, karena ini adalah kulit energi yang

berdekatan. Karena itu radiasi Kα akan selalu lebih kuat daripada radiasi Kβ. Juga

mengikuti bahwa radiasi Kβ akan memiliki energi yang lebih tinggi daripada

radiasi Kα, sebanyak perbedaan energi antara kulit M dan K (radiasi Kβ) lebih

besar dari perbedaan energi antara kulit L dan K (radiasi K).

Oleh sebab itu, apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak

diamati, maka akan terlihat pula garis-garis tajam berintensitas tinggi yang

dihasilkan oleh transisi Kα, Kβ,dan seterusnya. Jadi sinar-X karakteristik timbul

karena adanya transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi

yang lebih rendah seperti ditunjukkan pada Gambar 5.

23

Gambar 5. Proses Terbentuknya Sinar-X (Sumber: Akhadi, 2006)

2. Densitas

Densitas ukuran kerapatan suatu zat yang dinyatakan banyaknya zat / massa per

satuan volume. Jadi satuannya adalah satuan massa persatuan volume. Semakin

tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya.

Massa jenis berfungsi untuk menentukan zat. Setiap zat memiliki massa jenis

yang berbeda. Dan satu zat berapapun massanya berapapun volumenya akan

memiliki massa jenis yang sama. Densitas merupakan salah satu sifat penting dari

suatu zat adalah kerapatan atau massa jenisnya. Setiap benda yang tercelup

sebagian atau seluruhnya ke dalam fluida, akan mendapat gaya ke atas sebesar

berat fluida yang dipindahkan oleh benda tersebut itulah hukum Archimedes.

Benda yang dicelupkan ke dalam air maka ada tiga kemungkinan yang akan

dialami oleh benda tersebut, yaitu mengapung, melayang dan tenggelam. Benda

yang dikatakan terapung dalam zat cair bila sebagian benda tercelup dan sebagian

lagi muncul di udara, karena massa jenis benda lebih kecil dari massa jenis zat

cair (Serway and Jemett, 2009).

Elektron keluar

24

Pengukuran nilai densitas dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip

Archimedes, dengan massa material adalah massa sampel kering (mk) yang

ditimbang di udara (mj) dan dikurangi dengan massa sampel basah yang

ditimbang di dalam air (mb). Prosedur yang dilakukan pertama adalah mengukur

massa kering material, kemudian material tersebut direbus dalam air mendidih

selama 1 jam lalu didinginkan. Kemudian material ditimbang dalam keadaan

basah diudara dan kemudian material ditimbang dalam keadaan kering diudara

untuk mengetahui perbedaan massa yang diperoleh. Nilai densitas suatu material

dapat ditentukan dengan persamaan (1).

(1)

Keterangan :

= nilai densitas dari air (g/cm3)

= massa sampel kering (gr)

= massa sampel kering saat ditimbang di udara (gr)

= massa sampel basah (gr) (Askeland, 2010).

3. Porositas

Porositas adalah ukuran dari ruang kosong diantara material atau bahan yang

merupakan fraksi dari volume ruang kosong terhadap total volume yang bernilai

antara 0 dan 1 atau sebagai persentase antara 0-100%. Porositas dapat

didefinisikan sebagai perbandingan volume pori-pori (volume yang dapat

ditempati oleh fluida) terhadap volume total bahan material. Porositas terbagi

menjadi tiga bagian yaitu porositas terbuka, porositas tertutup dan porositas total.

Porositas terbuka merupakan volume pori-pori yang terbuka dan kemudian dibagi

25

dengan volume bulknya. Porositas tertutup merupakan volume pori-pori tertutup

yang terkandung dalam suau material dan dibagi dengan volume bulknya.

Porositas total merupakan fraksi volume pori-pori terbuka dan pori-pori tertutup.

Porositas muncul karena adanya pori yang terbuka, tertutup maupun ruang antar

partikel. Pori terbuka adalah pori yang berhubungan dengan cairan disekitarnya

atau pori yang saling berhubungan termasuk didalamnya ada kapiler, retakan

retakan halus serta ketidakrataan (Lee and Rainforth, 1994). Nilai dari porositas

total dapat ditentukan dengan persamaan (2).

( )

(2)

Keterangan:

S : Nilai porositas (%)

: Massa jenuh (gr)

: Massa kering bahan uji (gr)

: Massa bahan dalam air (gr) (Sihole, 2008).

26

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan April sampai dengan Juli 2018 di

Laboratorium Fisika Material FMIPA, Laboratorium Fisika Polimer,

Laboratorium Fisika Eksperimen, dan Laboratorium Kimia Universitas Lampung.

Kemudian karakterisasi SEM-EDS dilakukan di UPT Laboratorium Terpadu

Universitas Diponegoro. Uji densitas dan porositas dilakukan di Laboratorium

Fisika Eksperimen FMIPA Universitas Lampung.

B. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah beaker glass, gelas ukur,

neraca digital, alumunium foil, tissue, pH indikator, kompor listrik, panci, plastic

press, spatula, mortar dan pestle, corong bucher, hot plate stirrer, stopwatch,

kertas saring, oven, ayakan No. 150 mesh, botol sampel. Sementara itu, alat-alat

yang digunakan untuk karakterisasi sampel adalah hydrolic press, dan SEM-EDS

merk Jeol tipe Jed-2300.

27

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sekam padi sebagai

bahan dasar silika (SiO2), HNO3, NaOH, akuades, bensin, dan aspal sebagai bahan

pengikat.

C. Preparasi Sampel

Metode penelitian dalam penelitian ini terdiri dari tiga tahap yaitu preparasi sekam

padi, ekstraksi silika sekam padi, preparasi paduan aspal silika, dan pembuatan

pelet aspal silika.

1. Preparasi Sekam Padi

Sekam padi terlebih dahulu dibersihkan, selanjutnya dicuci hingga bersih

menggunakan air dan direndam selama 1 jam. Lalu sekam padi yang mengapung

di permukaan dibuang dan sekam padi yang tenggelam diambil. Kemudian sekam

padi yang mengapung direndam menggunakan air panas selama 6 jam, hal ini

dimaksudkan untuk menghilangkan kotoran-kotoran (zat organik) yang larut

dalam air seperti tanah, pasir, debu, dan zat pengotor lain terlepas dari sekam padi.

Setelah itu, sekam padi ditiriskan dan dikeringkan menggunakan panas sinar

matahari selama ± 2 hari supaya kering secara merata. Sekam padi di oven pada

suhu 100 oC selama 1 jam supaya sekam benar-benar kering.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Setelah dipreparasi, selanjutnya sekam padi hasil preparasi diekstraksi untuk

mendapatkan silika. Silika dari sekam padi diekstraksi dengan metode sol gel

yaitu sekam yang telah dipreparasi ditimbang sebanyak 50 gram, dimasukkan ke

dalam beaker glass. Kemudian ditambahkan larutan NaOH 1,5 % sebanyak 500

28

mL hingga sekam terendam seluruhnya agar diperoleh silika larutan. Sekam padi

yang telah direndam dalam larutan NaOH 1,5 % kemudian dipanaskan hingga

mendidih selama ± 30 menit sambil terus diaduk agar panasnya merata dan busa

tidak meluap. Setelah uap panas hilang, dilakukan penutupan dengan aluminium

foil dan didiamkan selama kurang lebih 24 jam, proses ini disebut aging

(penuaan).

Setelah aging, ampas sekam dipisahkan dari ekstrak sekam padi menggunakan

corong bucher untuk memperoleh sol silika (filtrat silika terlarut) dan menyaring

filtrat tersebut menggunakan kertas saring agar terpisah dengan zat pengotor

(organik). Ekstrak sol silika kemudian ditetesi larutan HNO3 10 % ke dalam sol

silika setetes demi setetes untuk memperoleh gel silika. Perubahan proses gel ini

dilakukan menggunakan stirrer agar larutannya homogen. Gel yang terbentuk

kemudian didiamkan selama kurang lebih 24 jam agar terjadi proses aging

(penuaan). Setelah melalui tahap aging, didapatkan gel yang berwarna coklat

kehitaman. Kemudian gel disaring menggunakan kertas saring dan gel dicuci

dengan air hangat hingga warna gel menjadi putih. Silika gel kemudian

dikeringkan dengan oven pada suhu 110 oC selama 4 jam hingga diperoleh silika

padatan. Selanjutnya silika padatan digerus menggunakan mortar dan pestle

selama 1 jam hingga menjadi serbuk halus dan berwarna putih. Serbuk silika yang

sudah digerus kemudian dimesh untuk mendapatkan serbuk silika yang homogen.

3. Preparasi Paduan Aspal Silika

Preparasi paduan aspal silika yaitu 5 gram aspal dilarutkan dengan larutan bensin

sambil diaduk, kemudian dipanaskan. Kemudian aspal yang sudah cair

ditambahkan serbuk silika dengan berat 9 gram; 9,5gram; dan 10 gram. Campuran

29

dipanaskan sambil diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer hingga

homogen. Setelah itu dilakukan pengeringan sampel campuran aspal silika

dengan menggunakan oven selama 4 jam pada suhu 100oC. Selanjutnya sampel

digerus dengan mortar dan pestle selama 1 jam. Sampel yang sudah digerus

kemudian diayak No.150 mesh untuk mendapatkan serbuk paduan aspal silika.

Setelah itu dilakukan karakterisasi SEM-EDS pada sampel, dan dilakukan

pembuat pelet dari sampel tersebut dengan cara dipress dengan menggunakan

pressing hidrolic dengan tekanan 10 ton untuk diuji densitas dan porositas.

4. Pembuatan Pelet Paduan Aspal Silika

Pembuatan pelet menggunakan alat hydrolic press. Langkah pertama yang

dilakukan yaitu aspal ditimbang sebanyak 5 gram untuk masing-masing paduan.

Setelah ditimbang masing-masing sampel dikeringkan menggunakan oven dengan

suhu 100oC selama 1 jam hingga sampel benar-benar kering. Kemudian sampel

ditekan dengan beban 10 ton.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pressing yaitu:

a. Menyiapkan sampel dan alat pressing.

b. Memasukkan sampel ke dalam cetakan press yang berbentuk silinder.

c. Memasangkan cetakan press ke dalam alat pressing kemudian menguncinya

dengan memutar sekrup.

d. Menekan tuas pompaan untuk mendapatkan berat beban sebesar 10 ton.

e. Memutar sekrup untuk melepaskan cetakan press.

f. Menekan tuas untuk mengeluarkan hasil pelet.

30

D. Karakterisasi Sampel

Karakterisasi sampel yaitu Scanning Electron Microscopy (SEM-EDS) dan uji

fisis (densitas dan porositas).

1. SEM-EDS

Karakterisasi SEM-EDS dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur bahan.

Langkah-langkah dalam proses SEM-EDS adalah:

a. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara

akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini

diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya

elektron selama proses berlangsung.

b. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju

ke satu titik di sampel.

c. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk

memperkuat sinyal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan

gambar atau image yang diinginkan.

2. Densitas dan Porositas

Pengujian densitas dan porositas pada penelitian ini dilakukan secara bersamaan

dalam satu waktu dengan menggunakan prinsip Archimedes. Adapun langkah-

langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel paduan aspal silika.

2. Menimbang sampel menggunakan neraca digital untuk menentukan massa

kering sampel (ms).

31

3. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air secukupnya, kemudian

memasukkan sampel ke dalam beaker glass tersebut lalu merebusnya

selama 1 jam pada hot plate.

4. Kemudian sampel dilap dengan tissue lalu ditimbanng dengan neraca digital

untuk mengetahui massa jenuh (mj) sampel.

5. Setelah diperoleh massa jenuh sampel kemudian diikat dengan benang lalu

ditimbang sambil digantung ditengah-tengah air pada gelas plastik berisi air

untuk mendapatkan massa gantung (mg) sampel.

6. Menghitung besarnya densitas dan porositas masing-masing sampel

dengan persamaan (1) dan (2).

3. Diagram Alir

Secara garis besar, langkah kerja penelitian ini terbagi menjadi dua bagian yaitu

preparasi silika dari sekam padi dan pembuatan sampel paduan aspal silika.

Diagram alir ekstraksi silika sekam padi dapat dilihat pada Gambar 6.

32

Gambar 6. Diagram Alir Ekstraksi Silika Sekam Padi.

Proses pembuatan sampel paduan aspal silika serta karakterisasinya ditunjukkan

pada Gambar 7.

Sekam Padi

- Ditimbang sebanyak 50 gram

- Dipanaskan dalam larutan

NaOH 1,5% selama 30 menit

- Diaging 24 jam

- Disaring

Sol Silika

- Disaring menggunakan kertas saring

- Distirrer dan ditetesi larutan HNO3

10% setetes demi setetes

Silika Gel

- Diaging 24 jam

- Dibersihkan dan disaring dengan air

hangat

- Dioven selama 4 jam dengan suhu

110oC

Serbuk Silika Kasar

- Digerus hingga halus

- Disaring dengan ukuran No. 150

mesh

Serbuk Silika Halus (SiO2)

33

Gambar 7. Diagram Alir Pembuatan Sampel Serta Karakterisasi Paduan Aspal

Silika.

Aspal keras

- Ditimbang sebanyak 5 gram

- Dilarutkan dengan bensin

- Dipanaskan sambil diaduk

Serbuk aspal silika

- Dioven selama 4 jam pada suhu

100oC

- Digerus hingga homogen

- Diayak No. 150 mesh

Serbuk paduan aspal silika

- Ditimbang sebanyak 1 gram

kemudian karakterisasi SEM-

EDS

- Ditimbang sebanyak 5 gram

- Dipress kemudian uji densitas

dan porositas

Data Uji dan Karakterisasi

- Dianalisis

Kesimpulan

Aspal cair

- Ditambahkan silika halus

masing-masing paduan sebanyak

9 gram, 9,5 gram, dan 10 gram

- Diaduk hingga homogen

50

V. KESIMPULAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat diperoleh kesimpulan bahwa:

1. Penambahan silika 1,8; 1,9; dan 2 menyebabkan perubahan pada

mikrostruktur aspal yaitu terlihat adanya butiran dengan ukuran partikel

masing-masing 2,291 µ m; 2,063 µ m; dan 2,184 µ m.

2. Penambahan silika dari 1,8 sampai 1,9 menyebabkan nilai densitas

mengalami penurunan dan porositasnya meningkat. Sedangkan penambahan

silika dari 1,9 sampai 2 menyebabkan nilai densitas mengalami peningkat

dan porositasnya menurun.

3. Nilai densitas dan porositas dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin

besar ukuran partikel maka semakin besar nilai densitasnya, dan semakin

kecil nilai porositasnya.

B. Saran

Disarankan bagi peneliti selanjutnya untuk meneliti penambahan silika terhadap

aspal dengan perbandingan yang sama namun, suhu sintering yang digunakan

berbeda-beda.

51

xvii

DAFTAR PUSTAKA

Adam, F., Ahmed, A. E., and Min, S. L. 2008. Silver Modified Porous Silica from

Rice Husk and Its Catalytic Potential. Journal of Porous Material. Vol. 15

No. 4. Pp. 433–444.

Adam, F., Appaturi, J. N., Khanam, Z., Thankappan, R., and Nawi, M. M. 2013.

Utilization of Tin And Titanium Incorporated Rice Husk Silica

Nanocomposit as Photocatalyst and Adsorbent for the Removal of

Methylene Blue in Aqueose Medium. Journal of Applied Surface Science.

Vol. 264. Pp. 718-726.

Adam, F., Chew, T. S., and Andas, J. 2011. A Simple Template-Free Sol–Gel

Synthesis of Spherical Nanosilica from Agricultural Biomass. Journal of

Sol-Gel Science Technology. Vol. 59. No. 3. Pp. 580–583.

Agung, G. F., Hanafie, M. R., and Mardina, P. 2013. Ekstraksi Silika Dari Abu

Sekam Padi dengan Pelarut KOH. Jurnal Konversi. Vol. 2. No. 1. Hal. 28-

31.

Akhadi, M. 2006. Analisis Unsur Kelumit Melalui Pancaran Sinar-X

Karakteristik. Buletin Alara. Vol. 8. No. 1. Hal. 11-19.

Amin, N. U., Khattak, S., Noor, S., and Ferroze, I. 2016. Synthesis and

Characterization of Silica from Bottom Ash of Sugar Industry. Journal of

Cleaner Production. Vol. 117. Pp. 207-211.

Aminullah, Rohaeti, E., and Irzaman. 2015. Reduction of High Purity Silicon

from Bamboo Leaf as Basic Material in Development of Sensors

Manufacture in Satellite Technology. Journal of Procedia Environmental

Sciences. Vol. 24. Pp. 308-316.

An, D., Guo, Y., Zou, B., Zhu, Y., and Wang, Z. 2011. A Study on the

Consecutive Preparation of Silica Powders and Active Carbon from Rice

Husk Ash. Journal of Biomass and Bioenergy. Vol. 35. No. 3. Pp. 1227-

1234.

xvii

Arabani, M., Mirabdolazimi S. M., and Sasani A. R. 2011. The Effect of Waste

Tire Thread Mesh on the Dynamic Behaviour of Asphalt Mixtures.

Construction and Building Materials. Vol. 24. No. 6. Pp. 1060-1068.

Askeland, R. D., Fulay, P. P., and Bhattacharya, K. D. 2010. Essential of

Materials Science and Engineering Second Edition. Stamford CT 06902 :

USA. Pp. 700-713.

Aulia, F., Marpongahtun, dan Gea, S. 2013. Studi Penyediaan Nanokristal

Selulosa dari Tandan Kosong Sawit (TKS). Jurnal Saintia Kimia. Vol. 1.

No. 2. Hal. 1-7.

Azizi, S. N., and Yousefpour, M. 2010. Synthesis of Zeolites Naa and Analcime

Using Rice Husk Ash as Silica Source Without Using Organic Template.

Journal of Material Science. Vol. 40. No. 20. Pp. 5692–5697.

Beck, J. S., Vartul, J. C., Roth, W. J., Leonowic, M. E., Kresge, C. T., Schmit, K.

D., Chu, C. T. W., Olson, D. H., Sheppard, E. W., McCullen, S. B.,

Higgins, J. B. and Schlenker, J. L. 1992. A New Family of Mesoporous

Molecular Sieves Prepared with Liquid Crystal Templates. Journal of

American Chemistry Society. Vol. 114. No. 27. Pp. 10834-10843.

Brindley, G., and Brown, G. 1981. Crystal Structures of Clay Minerals and Their

X-Ray Identification. Journal of Clay Minerals. Vol. 16. No. 5. Pp. 217-

219.

Cao, Weidong. 2007. Study on Properties of Recycled Tire Rubber Modified

Asphalt Mixtures Using Dry Process. Construction and Building Material.

Vol. 21. No. 5. Pp. 1011-1015.

Capitao, S. D., Santos, L. P., and Martinho, F. 2012. Pavement Engineering

Materials: Review on the Use of Warm-Mix Asphalt. Journal of

Construction and Building Materials. Vol. 36. Pp. 1016–1024.

Carmona, V., Oliveira, R. M., Silva, W. T., Mattoso, L. H., and Marconcini, J. M.

2003. Nanosilica From Rice Husk: Extraction and Characterization.

Journal of Industrial Crops and Products. Vol. 43. Pp. 291– 296.

Chakradhar, R. S., Nagabhushana, B., Chandrappa, G., Ramesh, K., and Rao, J.

2006. Solution Combustion Derived Nanocrystalline Macroporous

Wollastonite Ceramics. Journal of Materials Chemistry and Physics. Vo..

95. Pp. 169–175.

Chandrasekhar, S., Pramada, P., Raghavan, P., and Satyanarayana, K. 2002.

Microsilica from Rice Husk as A Possible Substitute for Condensed Silica

Fume for High Performance Concrete. Journal of Materials Science

Letters. Vol. 21. Pp. 1245 – 1247.

Chen, C. C., Lai, M. H., Wang, W.C., and Ding, S. J. 2010. Properties of Anti

Washout Type Calcium Silicate Bone Cements Containing Gelatin.

Journal of Material Science: Material in Medicine. Vol. 21. Pp. 1057–

1068.

Cortizo, M. S., Larsen, D. O., Bianchetto, H., and Alessandrini, J. L. 2004. Effect

of the Thermal Degradation of SBS Copolymers During the Ageing of

Modified Asphalts. Polymer Degradation and Stability. Vol. 86. No. 2. Pp.

275-282.

Daifullah, A., Girgis, B., and Gad, H. 2003. Utilization of Agro-Residues (Rice

Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Journal of Materials

Letters. Vol. 57. Pp. 1723– 1731.

Daifullah, A., Awwad, N., and El-Reefy. 2004. Purification of Wet Phosphoric

Acid from Ferric Ions Using Modified Rice Husk. Journal of Chemical

Engineering and Processing. Vol. 43. Pp. 193-201.

Della, V., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash as an Alternate Source

For Active Silica Production. Journal of Materials Letters. Vol. 57. Pp.

818–821.

Dominic, M., Begum, P., Joseph, R., Joseph, D., Kumar, P., and Ayswarya, E.

2013. Synthesis, Characterization and Appilcation of Rice Husk

Nanosilica in Natural Rubber. International Journal of Science,

Environment and Technology. Vol. 2. No. 5. Pp. 1027–1035.

Dorcheh, A. Solaimani, and Abbasi, M. 2008. Silica Aerogel; Synthesis,

Properties and Characterization. Journal of Materials Processing

Technology. Vol. 199. Pp. 10–26.

Estevez, M., Vargas, S., Castano, V. M., and Rodriguez, R. 2009. Silica

Nanoparticles Produced by Worms Through a Bio Digestion Process of

Rice Husk. Journal of Noncrystalline Solids. Vol 355. Pp.844–850.

Gallis, K. W., Eklund, A. G., Jull, S. T., Araujo, J. T., Moore, J. G., and Landry,

C. C. 1999. The Use of Mesoporous Silica in Liquid Chromatography.

Journal of Advanced Materials. Vo. 11. No. 17. Pp. 747-755.

Ghorbani, F., Sanati, A. M., and Maleki, M. 2015. Production of Silica

Nanoparticles from Rice Husk as Agricultural Waste by Environmental

Friendly Technique. Environmental Studies of Persian Gulf. Vol. 2. No. 1.

Pp. 56-65.

Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, C., Echlin, P., and Lifshin, E. 2003.

Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis Third Edition.

New York: Plenom Publisher. Pp. 216.

Hamdan, H., Muhid, M., Endud, S., Listiorini, E., and Ramli , Z. 1997. 29

Si Mas

Nmr, Xrd and Fesem Studies of Rice Husk Silica for the Synthesis of

Zeolites. Journal of Noncrystalline Solids. Vol. 211. Pp. 126-131.

Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu

Dasar. Vol. 3. No. 2. Hal. 98-103.

Hsieh, Y., Du, Y., Jin, F., Zhou, Z., and Enomoto, H. 2009. Alkaline Pretreatment

of Rice Hulls for Hydrothermal Production of Acetic Acid. Journal of

Chemical Engineering Research and Design. Vol. 87. Pp. 13–18.

Jal, P., Sudarshan, M., Saha, A., Patel, S., and Mishra, B. 2004. Synthesis and

Characterization of Nanosilica Prepared by Precipitation Method. Journal

of Colloids Surfaces Physicochemical Engineering Aspect. Vol. 204. No.

1-3. Pp. 173–178.

James, J., and Rao, M. S. 1986. Silica From Rice Husk Through Thermal

Decomposition. Journal of Thermochimica Acta. Vol. 97. Pp. 329-336.

Jang, H. T., Park, Y. K., Ko, Y. S., Lee, J. Y., and Margandan, B. 2009. Highly

Siliceous Mcm-48 From Rice Husk Ash For CO2 Adsorption.

International Journal of Greenhouse Gas Control. Vo. 3. No. 5. Pp. 545–

549.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production

of Pure Silica from Rice Hull Ash. Journal of Bioresource Technology.

Vol. 73. Pp. 257-262.

Kamath, S. R., and Proctor, A. 1998. Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation

and Characterization. Journal of Cereal Chemistry. Vo. 75. No. 4. Pp. 484-

487.

Komarneni, S., and Menon, V. C. 1996. Hydrothermal and Microwave

Hydrothermal Preparation of Silica Gels. Journal of Material Letters. Vol.

27. No. 6. Pp. 313-315.

Kordatos, K., Gavela, S., Ntziouni, A., Pistiolas, K. N., Kyritsi, A., and

Rigopoulou, V. K. 2008. Synthesis of Highly Siliceous ZSM-5 Zeolite

Using Silica from Rice Husk Ash. Journal of Microporous Mesoporous

Materials. Vol. 115. No. 1-2. Pp. 189-196.

Kow, K.W., Yusoff, R., Abdul Aziz, A., and Abdullah, E. 2014. Characterisation

of Biosilica Synthesised from Cogon Grass (Imperata Cylindrica). Journal

of Powder Technology. Vol. 254. Pp. 206–213.

Kurama, S., and Kurama, H. 2008. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based

Cordierite Ceramics. Journal of Ceramics International. Vol 34. No. 2. Pp.

269–272.

Lakshmi, U. R., Srivastava, V. C., Mall, I. D., and Lataye, D. H. 2009. Rice Husk

Ash as an Effective Adsorbent: Evaluation of Adsorptive Characteristics

for Indigo Carmine Dye. Journal of Environmental Management. Vol. 90.

No. 2. Pp. 710-720.

Latif, C., Triwikantoro, dan Munasir. 2014 Pengaruh Variasi Temperatur

Kalsinasi pada Struktur Silika. Jurnal Sains dan Seni Pomits. Vol. 3. No.

1. Hal. 2337-3520.

Le, V. H., Thuc, C. N., and Thuc, H. H. 2013. Synthesis of Silica Nanoparticles

from Vietnamese Rice Husk by Sol Gel Method. Journal of Nanoscale

Research Letters. Vol. 58. Pp. 1-10.

Lee, W.E. and Rainforth, W.M. 1994. Preparation of Ceramic Samples for

Microscope in Ceramic Microstructure: Property Control by Processing.

Chapman and Hall. London. Pp. 244-247.

Lei, J., Wang, L., and Zhang, J. 2010. Ratiometric pH Sensor Based on

Mesoporous Silica Nanoparticles and Forester Reconance Energy

Transfer. Journal of Chemistry Communication. Vol. 76. No. 4. Pp. 8447-

8455.

Lin, K., Chang, J., Chen, G., Ruan, M., and Ning, C. 2007. A Simple Method to

Synthesize Single Crystalline -Wollastonite Nanowires. Journal of

Crystal Growth. Vol. 300. Pp. 67–271.

Lindberg, H. K., Vaananen, V., Jarventaus, H., Suhonen, S., Nygren, J., Hameila,

M., Valtonen J., Heikkila, P., and Norppa, H. 2008. Genotoxic Effects of

Fumes from Asphalt Modified with Waste Plastic and Tall Oil Pitch.

Mutation Research. Vol. 653. No. 1-2. Pp. 82-90.

Liou, T. H. 2004. Preparation and Characterization of Nano Structured Silica from

Rice Husk. Journal of Materials Science and Engineering. Vol. 364. No.

1-2. Pp. 313–323.

Liou, T. H. and Yang, C. C. 2011. Synthesis and Surface Characteristic of

Nanosilica Produced from Alkali Extracted Rice Husk Ash. Journal of

Materials Science Engineering. Vol. 176. No. 7. Pp. 521-529.

Loeber, L., Sutton, O., Morel, J., Valleton, J., and Muller, G. 1996. New Direct

Observations of Asphalts and Asphalt Binders by Scanning Electron

Microscopy and Atomic Force Microscopy. Journal of Microscopy. Vol.

182. Pp. 32-39.

Mansaray, K. G., and Ghaly, A. E. 1998. Thermal Degradation of Rice Husks in

Nitrogen Atmosphere. Journal of Bioresource Technology. Vol. 65. Pp.

13-20.

Masrukan, Wagiyo, dan Aditoiyanto. 1999. Pemeriksaan Mikrostruktur Dan

Analisis Unsur AlMgSi Menggunakan Scanning Electron Microscope

(SEM)-EDS. Prosiding Seminar Nasional Hamburan Newton dan Sinar-X

Ke-2. Serpong. Hal. 79-82.

Matchi, I., Barboni, D., Meunier, J. D., Saadou, M., Dussouillez, P., Contoux, C.,

and Guede, N. Z. (2016). Intraspecific Biogenic Silica Variations in the

Grass Species Pennisetum Pedicellatum Along an Evapotranspiration

Gradient in South Niger. Journal of Flora. Vol 220. Pp. 84–93.

Mehrali, M., Shirazi, S. F., Baradaran, S., Mehrali, M., Metselaar, H. S., Kadri, N.

A., and Osman, N. A. 2014. Facile Synthesis of Calcium Silicate Hydrate

Using Sodium Dodecyl Sulfate as a Surfactant Assisted by Ultrasonic

Irradiation. Journal of Ultrasonics Sonochemistry. Vol. 21. No. 2. Pp. 35–

742.

Mohanraj, K., Kannan, S., Barathan, S., and Sivakumar, G. 2012. Preparation and

Characterization of Nano SiO2 Cob Ash by Precipitation Method. Journal

of Optoelectronics and Advanced Materials Rapid Communications. Vol.

6. No. 3-4. Pp. 394 - 397.

Naryono, Narsito, and Astuti, E. 2008. Encapsulation of Horseradish Peroxidase

Glucose Oxidase (Hrp-Gox) in Silica Aquagel Synthesized from Rice Hull

Ash for Enzymatic Reaction of Glucose. Journal of Industrial Chemistry.

Vol. 8. No. 2. Pp. 169 - 176.

Nayak, J. P., and Bera, J. 2009. Preparation of Silica Aerogel by Ambient

Pressure Drying Process Using Rice Husk Ash as Raw Material. Journal

of Transform Industrial Ceramics Society. Vol. 68. No. 2. Pp. 91-94.

Ouyang, C., Wang, S., Zhang, Y., and Zhang, Y. 2005. Low Density

Polyethylene/Silica Compound Modified Asphalts with High Temperature

Storage Stability. Journal of Applied Polymer Science. Vol. 101. Pp. 472–

479.

Patabang , D. 2012. Karakteristik Termal Briket Arang Sekam Padi dengan

Variasi Bahan Perekat. Jurnal Mekanika. Vol. 3. No.2. Hal. 286-292.

Peters, Sarah J., Rushing, Todd S., Landis, Eric N., and Cummins, Toney K.

2010. Nanocellulose and Microcellulose Fibers for Concrete. Journal of the

Transportation Research Board. Vol. 2142. No. 1. Pp. 25-28.

Puntharod, R., Sankram, C., Chantaramee, N., Pookmanee, P., and Haller, K. J.

2013. Synthesis and Characterization of Wollastonite from Egg Shell and

Diatomite by the Hydrothermal Method. Journal of Ceramics Processing

Research. Vol. 14. No. 2. Pp. 198-201.

Qin, X., Shen, A., Guo, Y., Li, Z., Zhenghua, Lv. 2018. Characterization of

Asphalt Mastics Reinforced with Basalt Fibers. Construction and Building

Materials. Vol. 159. Pp. 508–516.

Rahaman, M. 1995. Ceramics Processing and Sintering. Departemen of

Ceramics Engineering. University of Missouri. New York. Pp. 73.

Rahman, I. A., and Padavettan, V. 2012. Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol

Gel: Size Dependent Properties, Surface Modification, and Applications in

Silica Polymer Nanocomposites a Review. Journal of Nanomaterials. Pp.

1-15.

Rashid, R. A., Shamsudin, R., Hamid, M. A., and Jalar, A. 2014. Low

Temperature Production of Wollastonite from Limestone and Silica Sand

Through. Journal of Asian Ceramic Societies. Vol. 2. Pp. 77–81.

Sartono, A. A. 2007. Scanning Electron Microscopy (SEM). Universitas

Indonesia. Jakarta. Hal. 8-12.

Shafabakhsh, G., and Ani, O. J. 2015. Experimental Investigation of Effect of

Nano TiO2/SiO2 Modified Bitumen on the Rutting and Fatigue

Performance of Asphalt Mixtures Containing Steel Slag Aggregates.

Journal of Construction and Building Materials. Vol. 98. Pp. 692–702.

Sebayang, P., Tetuko, A. P., Muljadi, G., dan Masno. 2006. Efek Aditif

3Al2O3.2SiO2 dan Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Keramik α-

Al2O3. Teknologi Indonesia. Hal. 29.

Sembiring, S., dan Karo-Karo, P. 2007. Pengaruh Suhu Kalsinasi terhadap

Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. Jurnal Sains

dan Teknologi. Vol.13, No.3. Hal. 233-239.

Serway, Raymond A. and Jewett, John W. 2009. Fisika untuk Sains dan Teknik.

Salemba Teknika. Jakarta. Hal. 365-367.

Shell Bitumen. 2003. The Shell Bitumen Hand Book. Published by Shell Bitumen.

Uniterd Kingdom. Pp. 42-46.

Shukur, M. M., Majeed, E. A., and Obied, M. M. 2014. Characteristic of

Wollastonite Synthesized from Local Raw Materials . International

Journal of Engineering and Technology. Vol. 4. No. 7. Pp. 426-429.

Sihole, M. 2008. Analisis Pengaruh Penambahan Mullite 3Al2O3.2SiO2 dan

Variasi Suhu Sintering terhadap Karakteristik Keramik Al2O3 dengan

Simulasi Program Matlab. Skripsi. Universitas Sumatera Utara: Medan.

Hal. 32-37.

Simanjuntak W., Sembiring, S., and Sebayang K. 2012. Effect of Pyrolysis

Temperatures on Composition and Electrical Conductivity of Carbosil

Prepared From Rice Husk. Indonesian Journal of Chemistry. Vol. 12. No.

2. Pp. 119-125.

Sriatun, Yulianto, A., dan Sulhadi. 2013. Analisis Sifat Mekanik Genteng

Keramik Hasil Campuran Lumpur Lapindo. Journal of Physics Unnes.

Vol. 2. No. 1. Pp. 58-64.

Substech. 2018. Scanning Electron Microscope. http://www.substech.com/

dokuwiki/lib/exe/detail.php?id=scanning_electron_microscope&cache=ca

ch e&media=electron_microscope.png. Diakses pada 23 Januari 2018 pkl.

21:16 WIB.

Sujatno, A., Salam, R., Bandriyana, dan Dimyati, A. 2015. Studi Scanning

Electron Microscopy (SEM) Untuk Arakterisasi Proses Oxidasi Paduan

Zirkonium. Jurnal of Forum Nuklir (JFN),. Vol. 9. No. 2. Pp. 44-50.

Sukirman, S. 2003. Beton Aspal Campuran Panas. Granit. Jakarta. Hal. 26-31.

Sulastri, S., dan Kristianingrum, S. 2010. Berbagai Macam Senyawa Silika:

Sintesis, Karakterisasi dan Pemanfaatan. Prosiding Seminar Nasional

Penelitian, Pendidikan dan Penerapan Mipa. Fakultas Mipa. Universitas

Negeri Yogyakarta. Hal. 211-215.

Sun, L., and Gong, K. 2001. Silicon Based Materials from Rice Husks and Their

Applications. Journal of Industrial Engineering Chemistry. Vol. 40. No.

25. Pp. 5861-5877.

Sun, Y. S., Li, A. L., Xu, F. J., and Qiu, D. 2013. A Low Temperature Sol Gel

Route for the Synthesis of Bioactive Calcium Silicates. Journal of Chinese

Chemical Letters. Vol. 24. Pp. 170–172.

Todkar, B. S., Deorukhkar, O. A., and Deshmukh, S. M. 2016. Extraction of

Silica from Rice Husk. International Journal of Engineering Research and

Development. Vo. 12. No. 3. Pp. 69-74 .

Umeda, J., Kondoh, K., and Michiura, Y. 2007. Process Parameters Optimization

in Preparing High Purity Amorphous Silica Originated from Rice Husks.

Journal of Materials Transactions. Vol. 48. No. 12. Pp. 3095-3100.

Vaibhav, V., Vijayalakshmi, U., and Roopan, S. M. 2015. Agricultural Waste as a

Source for the Production of Silica Nanoparticles. Journal of

Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy.

Vol. 139. Pp. 515–520.

Wang, F., Yang, J., and Wu, K. 2009. Mesoporous Silica Based Electrochemical

Sensor for Sensitive Determination of Environmental Hormone Bisphenol.

Journal of Analytical Chimica Acta. 638 Vol.. No. 2-3. Pp. 3–28.

Wongjunda, J., and Saueprasearsit, P. 2010. Biosorbtion of Chromium (IV) Sing

Rice Husk Ash and Modified Rice Husk Ash. Journal of Environmental

Research. Vol. 4. No. 3. Pp. 244-250.

Yalcin, N., and Selvinc, V. 2001. Studies on Silica Obtained from Rice Husk.

Jornal of Ceramics International. Vol. 27. No.2. Pp. 219-224.

Yao, Hui., Li, Liang., Lee, Chee Huei., Wingard, David., Yap, Yoke Khin., Shi,

Xianming., and Goh, Shu Wei. 2012. Properties and Chemical Bonding of

Asphalt and Asphalt Mixtures Modified with Nanosilica. Journal of

Material Civil Engineers. Vol. 6. No. 1. Pp. 1-45.

Yildirim, Yetkim. 2007. Polymer Modified Asphalt Binders. Construction and

Building Materials. Vol. 21. No. 1. Pp. 66-72.

Yusoff, Nur Izzi., Breem, Aeyman Abozed S. H., Alattug N.M., Hamim, Asmah,

and Ahmad Juraidah. 2014. The Effects of Moisture Susceptibility and

Ageing Conditions on Nanosilica/Polymer Modified Asphalt Mixtures.

Journal of Construction and Building Materials. Vol. 72. Pp. 139–147.

Zaky, R. R., Hessien, M. M., El-Midany, A. A., Khedr, M. H., Abdel, E.A. and

El-Barawy, K. A. 2008. Preparation of Silica Nanoparticles from Semi

Burned Rice Straw Ash. Journal of Powder Technology. Vol. 185. No. 1.

Pp. 31-35.

Zulkifli, N. S. C., Rahman, I. A., Mohamad, D., and Hussein, A. 2011. A Green

Sol Gel Route for the Synthesis of Structurally Controlled Silica Particles

from Rice Husk for Dental Composites Filler. Journal of Ceramics

International. Vol. 39. No. 4. Pp. 4559-4567.