PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
description
Transcript of PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
LAPORAN PENELITIAN
PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT
TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
Disusun oleh:
Aulia Shabrina
11/319272/TK/38402
Dosen Pembimbing:
Ir. Sofiyah, M.T.
LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA DAN KATALISIS
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2015
ii
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PENELITIAN
PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT
TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
Disusun Oleh:
Aulia Shabrina
11/319272/TK/38402
Telah Diperiksa dan Disetujui Oleh
Dosen Pembimbing Penelitian
Jurusan Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Gadjah Mada
Yogyakarta, Februari 2015
Dosen Pembimbing
Ir.Sofiyah, M.T.
NIP. 19620705 198903 2 002
iii
PRAKATA
Alhamdulillahirobbil‘alamin, segala puji syukur kehadirat Allah SWT atas
segala berkah dan karunia-Nya, penyusun dapat menyelesaikan penelitian dan
menyusun laporan ini.
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan
Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta. Penelitian merupakan salah satu tugas yang wajib diselesaikan oleh
mahasiswa Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada. Penelitian
ini bertujuan untuk membuat minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan
mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat yang digunakan dalam pembuatan
tersebut.
Terima kasih penyusun ucapkan kepada pihak-pihak yang telah memberi
banyak bantuan dan dukungan sebagai berikut.
1. Ir. Sofiyah, M.T., selaku dosen pembimbing penelitian yang telah
membimbing, mengarahkan, membantu, dan memberi banyak kemudahan
selama pelaksanaan penelitian, penyusunan laporan, dan seminar.
2. Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc., selaku Kepala Laboratorium Teknik
Reaksi Kimia dan Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, UGM.
3. Rosalia Fitmardani dan Margareta Maureen Yesita Maharani sebagai
partner penelitian yang telah banyak membantu dalam pelaksanaan
penelitian ini.
4. Mbak Erwi dan Pak Taryo atas segala bantuannya.
5. Ibu Bapak, serta keluarga untuk doa dan dukungan yang diberikan.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat
banyak kekurangan sehingga saran dan kritik yang membangun sangat
diharapkan. Semoga laporan penelitian ini bermanfaat di masa mendatang. Amin.
Yogyakarta, Februari 2015
Penyusun,
Aulia Shabrina
iv
DAFTAR ISI
Halaman Judul i
Lembar Pengesahan ii
PRAKATA iii
DAFTAR ISI iv
INTISARI v
ABSTRACT vi
PENGANTAR 1
Latar Belakang 1
Tujuan Penelitian 2
Tinjauan Pustaka 2
CARA PENELITIAN 7
Bahan 7
Alat 7
Jalan Penelitian 8
Analisis Hasil 8
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 10
KESIMPULAN 13
DAFTAR PUSTAKA 14
LAMPIRAN 15
v
INTISARI
Kelapa sawit (Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang
termasuk dalam famili Palmae. Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti
kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan
sebagai hasil samping ialah bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau
pellet). Minyak kelapa sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara
sulfatasi. Minyak sulfat diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan.
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat pada
pembuatan minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan menguji kemampuannya
dalam menurunkan tegangan muka air.
Penelitian dilakukan pada waktu reaksi 75 menit, perbandingan ekivalen
pereaksi 1,2:1, suhu 21-23oC dengan variasi konsentrasi asam sulfat 96%, 90%,
85%, 80%, 75%, dan 70%. Penelitian dilakukan dengan mereaksikan minyak
kelapa sawit sebanyak 50 gram dengan asam sulfat lalu dicuci dengan Na2SO4 8%
untuk dipisahkan dari zat anorganiknya, kemudian dinetralkan dengan NaOH 0,5
N dan didiamkan selama 24 jam.
Hasil penelitian pada kisaran variabel yang dipelajari menunjukkan bahwa
hasil %SO3 terikat tertinggi diperoleh pada konsentrasi asam sulfat 96% yaitu
2,9291%. Semakin pekat konsentrasi asam sulfat semakin banyak %SO3 terikat.
Minyak sawit tersulfatasi dapat menurunkan tegangan muka air. Hal ini
menunjukkan adanya kemampuan minyak kelapa sawit untuk diolah menjadi bio
surfaktan.
Kata kunci : sulfatasi, minyak kelapa sawit, konsentrasi asam sulfat, bio surfaktan
vi
ABSTRACT
Palm (Elais guinensis) is a one chip plant that include in Palmae family.
Palm oil is produced from palm kernel that named by palm kernel oil and as the
side product is palm kernel meal or pellet. Palm oil can be made sulfated oil by
sulfation. Sulfated oil is expected can be used as bio surfactant. The main
objective of this study is to learn about the affection of concentration of sulfuric
acid used in making of sulfated palm oil and test the capability of the sulfated oil
for decreasing the surface tension of water.
The experiment were performed at 75 minutes reaction time, 1,2:1 ratio of
ekuivalen, and temperature 21-23oC with concentration of sulfuric acid variation
96%, 90%, 85%, 80%, 75%, and 70%. The research was did by reacting 50
grams of palm oil with sulfuric acid then washed with Na2SO4 8% in order to
separate the anorganic compounds then neutralized by NaOH 0,5 N and let it for
24 hours.
The results showed that the highest of content of combined SO3 at
concentration of sulfuric acid 96% is 2,9291%. The higher concentration of
sulfuric acid will increase the content of combined SO3 too. Sulfated palm oil can
decrease the surface tension of water. This is show that palm oil has capability for
being produced to be bio surfactant.
Key words : sulfation, coconut oil, concentration of sulfuric acid, bio surfactant
1
PENGANTAR
Latar Belakang
Indonesia merupakan penghasil minyak kelapa sawit atau Crude Palm Oil
(CPO) terbesar di dunia. Produksi CPO di Indonesia mengalami peningkatan
pesat dalam 20 tahun terakhir. Selama 17 tahun terakhir, produksi minyak kelapa
sawit meningkat hampir enam kali lipat, dari 4,8 juta ton minyak sawit mentah
(CPO) pada 1996 menjadi 26 juta ton pada tahun 2013. Sedangkan produksi tahun
2014 diperkirakan berada di kisaran 27,5-28 juta ton. Dalam beberapa tahun ke
depan pemerintah berencana untuk memperluas perkebunan kelapa sawit dengan
target produksi pada tahun 2020 mencapai 52 juta ton per tahun
(www.jaringnews.com, 2014).
Sebagian besar produk kelapa sawit di Indonesia masih diperdagangkan
dalam bentuk CPO atau minyak goreng, belum masuk ke dalam tahap industri
yang mempunyai nilai tambah besar seperti industri bio surfactant, sehingga
selama ini kebutuhan surfaktan di Indonesia rata-rata masih dipenuhi dengan
impor. Sejalan dengan makin tinggi kebutuhan manusia akan bahan pembersih,
maka kebutuhan bahan kimia ini juga akan meningkat.
Banyak penelitian saat ini yang bertujuan untuk mengembangkan
surfaktan dari minyak nabati karena mempunyai keunggulan seperti bahan baku
bersifat terbarukan, mudah terdegradasi oleh lingkungan, dan teknologi
pembuatannya lebih ramah lingkungan dibandingkan dengan surfaktan yang
menggunakan bahan baku petroleum. Sumber bahan baku dari alam yang dapat
digunakan dalam pembuatan surfaktan diantaranya adalah minyak sawit, minyak
kacang kedelai, dan lemak sapi. Oleh karena itu, produksi surfaktan dari minyak
sawit memiliki prospek masa mendatang yang cerah di Indonesia.
Pengolahan minyak kelapa sawit menjadi surfaktan ini diharapkan dapat
menambah nilai jual minyak kelapa sawit itu sendiri. Penelitian ini dilakukan
untuk melihat pengaruh konsentrasi asam sulfat pada reaksi sulfatasi minyak
kelapa sawit serta agar dapat diketahui kemampuan menurunkan tegangan muka
dari minyak sawit sulfat hasil sulfatasi.
2
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mengetahui pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap reaksi sulfatasi minyak
kelapa sawit.
2. Menguji apakah hasil minyak sulfat dapat menurunkan tegangan muka air.
Tinjauan Pustaka
Kelapa sawit (Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang
termasuk dalam famili Palmae. Bunga dan buahnya berupa tandan, bercabang
banyak. Buahnya kecil, bila masak berwarna merah kehitaman. Daging buahnya
padat. Tempurungnya digunakan sebagai bahan bakar dan arang. Kelapa sawit
berkembang biak dengan biji, tumbuh dengan baik pada daerah beriklim tropis
pada ketinggian 0-500 meter di atas permukaan laut. Kelapa sawit menyukai tanah
yang subur di tempat terbuka dengan kelembaban tinggi (id.wikipedia.org, 2014).
Oleh karena itu, jumlah produksi kelapa sawit melimpah di Indonesia karena
iklimnya yang sangat mendukung.
Minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari
gliserol dan asam lemak rantai panjang. Trigliserida dapat berwujud padat atau
cair tergantung dari komposisi asam lemak penyusunnya. Minyak yang diperoleh
dari berbagai sumber mempunyai sifat yang berbeda satu dengan yang lain karena
perbedaan jumlah dan jenis ester yang terdapat di dalamnya.
Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang
dinamakan minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan sebagai hasil samping
ialah bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau pellet) (Ketaren, 1986).
Minyak inilah yang biasa digunakan sebagai bahan minyak goreng, sabun, dan
lilin. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit (Ketaren, 1986) dapat dilihat
pada daftar I.
3
Daftar I. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit
Komposisi %
Asam Lemak Jenuh :
1. Asam palmitat 40 – 46
2. Asam stearat 3,6 – 4,7
3. Asam miristat 1,1 – 2,5
Asam Lemak Tak Jenuh :
1. Asam oleat 39 – 45
2. Asam linoleat 7 – 11
Minyak sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara sulfatasi
dengan menambahkan larutan asam sulfat pekat pada minyak sawit. Minyak yang
baik tersulfatasi adalah minyak yang banyak mengandung ikatan rangkap atau
asam lemak tak jenuh (Kirk dan Othmer, 1953). Pada proses pembuatan minyak
sawit sulfat tersebut, dapat terjadi dua reaksi yaitu reaksi sulfatasi dan sulfonasi
sekaligus.
Pada reaksi sulfatasi minyak, asam sulfat masuk ke dalam ikatan rangkap
asam lemak tak jenuh seperti reaksi adisi, sehingga minyak menjadi polar. Gugus
sulfat (–OSO2OH) berikatan dengan atom C pada ikatan rangkap dan atom H
berikatan dengan atom C lainnya. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
(1)
4
Pada reaksi sulfonasi minyak, senyawa asam sulfat terpisah menjadi gugus
sulfonat (–SO2OH) dan gugus hidroksil (–OH). Gugus sulfonat akan berikatan
dengan atom C asam lemak jenuh menggantikan atom H atau dapat disebut
sebagai reaksi substitusi, sedangkan gugus hidroksilnya akan bergabung dengan
atom H yang lepas tersebut dan membentuk senyawa H2O. Persamaan reaksinya
adalah sebagai berikut:
(2)
Reaksi sulfonasi (2) lebih sukar terjadi daripada reaksi sulfatasi (1) apabila
reagen penyulfatnya adalah H2SO4. Apabila reagen yang digunakan adalah oleum
(SO3) maka keduanya dapat terjadi dengan mudah.
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi sulfatasi antara lain adalah waktu
reaksi, konsentrasi pereaksi, perbandingan pereaksi, dan suhu reaksi.
Waktu reaksi menentukan banyaknya SO3 yang terikat. Makin panjang
waktu reaksi, maka makin banyak SO3 yang terikat. Dengan demikian
konversinya pun semakin besar. Tetapi bila waktu reaksi terlalu panjang,
kemungkinan sebagian hasil akan mengalami kerusakan (Groggins, 1958).
Konsentrasi pereaksi yang semakin tinggi akan menyebabkan
bertambahnya kecepatan reaksi. Pada reaksi sulfatasi umumnya diperlukan asam
sulfat pekat (93-94%). Namun asam sulfat dengan kadar 73% pun dapat
5
memberikan hasil yang memuaskan (Agra dan Warnijati, 1975). Penggunaan
asam sulfat encer akan mengakibatkan semakin banyaknya hasil samping.
Perbandingan pereaksi yaitu perbandingan antara asam sulfat dengan
metil ester yang dibuat lebih besar dari stoikiometris dengan maksud untuk
menggeser kesetimbangan ke kanan (Agra dan Warnijati, 1975). Kelebihan asam
sulfat ini juga akan mengikat air yang timbul. Pada reaksi sulfatasi, jika asam
sulfat yang digunakan terlalu berlebihan dapat menyebabkan pengarangan
(Groggins, 1958).
Suhu reaksi yang makin tinggi akan memperbesar nilai konstanta
kecepatan reaksi sesuai dengan persamaan Arrhenius, akan tetapi juga bisa
menggeser kesetimbangan ke kiri karena reaksi sulfatasi merupakan reaksi yang
eksotermis. Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi sesuai dengan
persamaan Arrhenius :
(3)
dalam hal ini
k = konstanta kecepatan reaksi
A = faktor frekuensi
E = energi aktivasi, kJ/mol
R = tetapan gas ideal, kJ/mol/K
T = suhu reaksi, K
Hasil sulfatasi minyak sawit ialah senyawa minyak sawit sulfat yang akan
memiliki bagian yang bersifat polar (hidrofilik) dan bagian yang bersifat non
polar (lipofilik) sehingga diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan.
Surfaktan (surface active agent) merupakan zat aktif yang memiliki gugus
polar yang suka air (hidrofilik) dan gugus non polar yang suka minyak (lipofilik)
sekaligus, sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari minyak dan
air, digunakan untuk menurunkan tegangan permukaan cairan. Sifat aktif ini
diperoleh dari sifat ganda molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan
positif, negatif, ataupun netral. Bagian polar mempunyai gugus hidroksil,
sedangkan bagian non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang
6
(id.wikipedia.org, 2014). Semakin besar penurunan tegangan muka cairan karena
surfaktan, maka semakin baik kualitas surfaktan tersebut.
Berdasarkan muatan gugus hidrofiliknya, surfaktan dibagi menjadi empat
golongan yaitu:
1. Surfaktan kationik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan positif. Contohnya
adalah gugus R4N+X
-.
2. Surfaktan anionik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan negatif. Contohnya
adalah karboksil (RCOO-M
+), sulfat (RSO3
-M
+), atau sulfat (ROSO3
-M
+).
3. Surfaktan non-ionik, yang gugus hidrofiliknya tidak bermuatan. Contohnya
adalah polioksietilen (-OCH2CH2O-), gula atau gugus yang semacamnya.
4. Surfaktan amfoterik, yang molekulnya dapat mempunyai muatan negatif atau
positif pada rantainya. Contoh: sulfobetains, RN+(CH3)2CH2CH2SO3
-.
7
CARA PENELITIAN
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Minyak kelapa sawit kemasan yang dibeli di pasar. Minyak kelapa sawit ini
memiliki kadar air 0,0158%, rapat massa 0,9065 g/mL, bilangan asam 1,33
mgNaOH/g minyak, dan bilangan penyabunan 195,6528 mg KOH/g minyak.
2. Asam sulfat pekat 96%, diperoleh dari Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
UGM, Yogyakarta.
Rangkaian Alat Percobaan
Gambar 1. Rangkaian Alat Sulfatasi
Gambar 2. Rangkaian Alat Ukur Tegangan Muka
1
3
4 5
6
2
Keterangan :
1. Gelas beker
2. Pengaduk
3. Termometer
4. Motor pengaduk
5. Pengumpan H2SO4
6. Pendingin
Keterangan :
1. Gelas beker
2. Pipa kapiler
3. Penggaris
4. Larutan minyak sulfat
1
2
3
4
8
Cara Percobaan
Minyak sawit sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam gelas beker yang
dimasukkan ke dalam baskom berisi air es untuk memperoleh suhu yang
diinginkan. Setelah itu dipasang termometer pada gelas beker. Pengaduk listrik
dinyalakan, lalu larutan H2SO4 diteteskan perlahan dengan corong pemisah
melalui dinding gelas beker dengan laju tertentu. Konsentrasi larutan H2SO4 yang
digunakan adalah 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, dan 70%. Selama proses
berlangsung, suhu dijaga konstan 21-23⁰C. Kecepatan pengaduk diusahakan
konstan dengan mengatur tenaga listrik yang masuk ke pengaduk. Pada akhir
proses, ke dalam gelas beker ditambahkan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL,
kemudian campuran diaduk kembali selama 15 menit. Minyak lalu dipisahkan
dari senyawa anorganiknya dengan corong pemisah. Lapisan minyak dinetralkan
dengan larutan NaOH 0,5 N yang dimasukkan tetes demi tetes serta mengaduknya
dengan magnetic stirrer, lalu dibiarkan selama 24 jam supaya terjadi pemisahan
sempurna. Minyak sawit tersulfatasi hasil proses dianalisis kadar SO3 terikat dan
diuji kemampuannya untuk menurunkan tegangan muka air.
Analisis Hasil
Analisis Kadar SO3 Terikat
Kadar SO3 terikat dalam hasil proses dianalisis dengan menghidrolisis
sejumlah sampel dengan larutan H2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan
memanaskan campuran selama satu jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi
pendingin balik. Kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram NaCl
padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest, dan 10 tetes indikator methyl orange. Larutan
hasil dititrasi dengan larutan NaOH standar 0,5 N untuk mengetahui ekivalen
asam sulfat yang ada. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan untuk titrasi dengan
ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan sebagai F mmol/gram (Griffin,
1927). Kadar SO3 terikat dihitung dengan persamaan berikut:
9
(4)
dengan,
= volume H2SO4, mL
= volume NaOH, mL
= normalitas H2SO4, N
= normalitas NaOH, N
= berat cuplikan bahan, gram
(5)
Analisis Tegangan Muka Air
Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan pipa
kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi dilarutkan
dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa kapiler dan penggaris
dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa kapiler ditarik secara perlahan-
lahan sampai ketinggian cairan dalam pipa kapiler konstan. Kemudian kenaikan
aquadest dalam pipa kapiler diukur dengan menggunakan penggaris dari
permukaan larutan. Tegangan muka dihitung dengan persamaan berikut :
(6)
dengan,
= tegangan muka, dyne/cm
= densitas larutan, g/cm3
= gaya gravitasi, 981 cm/s2
= jari-jari pipa kapiler, cm
= beda ketinggian, cm
= sudut kontak
(6)
dengan,
= persen penurunan tegangan muka cairan, %
= tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat, dyne/cm
= tegangan muka aquadest, dyne/cm
10
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan dengan mereaksikan minyak kelapa sawit dengan
larutan asam sulat pada suhu 21-23⁰C dalam waktu tertentu yaitu 75 menit dengan
kecepatan penambahan H2SO4 27,30 mL/jam dan perbandingan 1,2 mgrek
H2SO4/mgrek minyak kelapa sawit. Setelah proses reaksi selesai, campuran
ditambahkan dengan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL, lalu dinetralkan
dengan larutan NaOH 0,5 N.
Pengaruh Konsentrasi Asam
Untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat, pada penelitian ini
digunakan waktu yang menghasilkan %SO3 terikat terbesar yang diperoleh dari
penelitian sebelumnya, yaitu 75 menit dan perbandingan reaktan yang optimum
juga diperoleh dari penelitian sebelumnya, yaitu 1,2 mgrek H2SO4/mgrek minyak
sawit. Minyak sawit sebanyak 50 gram direaksikan dengan asam sulat pada
berbagai konsentrasi. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah 96%, 90%,
85%, 80%, 75%, dan 70%. Suhu reaksi berkisar antara 21-23⁰C. Hasil penelitian
yang diperoleh dapat dilihat pada daftar II dan gambar 3.
Daftar II. Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat terhadap %SO3 Terikat
(50 gram minyak sawit, suhu 21-23⁰C, perbandingan ekivalen pereaksi 1,2:1,
waktu reaksi 75 menit, kecepatan penurunan H2SO4 27,30 mL/jam)
No Konsentrasi Asam Sulfat, % %SO3 Terikat
1 96 2,9291
2 90 0,7798
3 85 0,9836
4 80 0,4772
5 75 0,2725
6 70 0,0712
11
Gambar 3. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Asam Sulfat dengan %SO3
Terikat
Dari daftar II dan gambar 3 dapat dilihat bahwa semakin pekat konsentrasi
asam sulfat yang digunakan, maka %SO3 terikat semakin besar. Asam sulfat
dengan konsentrasi yang pekat memiliki kandungan air yang lebih sedikit
daripada asam sulfat dengan konsentrasi yang rendah. Adanya air dalam asam
sulfat dengan konsentrasi rendah akan menyebabkan reaksi bergeser ke kiri
sehingga %SO3 terikat yang terambil rendah. Hal ini sesuai dengan konsep
kesetimbangan, jika konsentrasi reaktan besar maka kesetimbangan bergeser ke
kanan. Selain itu, jika digunakan konsentrasi rendah, air yang ada dalam reaktan
semakin banyak sehingga dapat mengganggu reaksi karena air dan minyak tidak
saling melarutkan (rekasi tidak homogen).
Pada penelitian ini terdapat penyimpangan pada variabel konsentrasi asam
sulfat 90%. Menurut penelitian sebelumnya, konsentrasi asam sulfat yang
semakin pekat akan memberikan %SO3 terikat yang lebih besar. Namun, pada
penelitian ini %SO3 terikat yang dihasilkan pada konsentrasi asam sulfat 90%
lebih kecil dibandingkan variabel konsentrasi 85%. Hal ini disebabkan adanya
beberapa hal antara lain sulitnya menjaga kondisi operasi yang stabil seperti
menjaga kecepatan penambahan asam sulfat dan suhu operasi konstan.
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
3,0000
3,5000
65 70 75 80 85 90 95 100
%SO
3 T
eri
kat
Konsentrasi H2SO4
%SO3 terikat
Keterangan :
12
Penurunan Tegangan Muka Air
Hasil reaksi yang berupa minyak sulfat diuji kinerjanya dalam
menurunkan tegangan muka aquadest. Tegangan muka aquadest yang telah
dicampur dengan minyak sulfat yang dihasilkan sebagai surfaktan dibandingkan
dengan tegangan muka auqadest murni. Cara yang dipakai untuk mengukur
tegangan muka adalah metode kenaikan pipa kapiler.
Dua gram minyak sulfat hasil proses dilarutkan dalam 100 mL aquadest.
Pipa yang telah diukur diameternya dicelupkan ke dalam larutan, kemudian pipa
kapiler ditarik perlahan ke atas sehingga diperoleh ketinggian cairan dalam pipa
kapiler maksimum. Ketinggian cairan dalam pipa diukur dari permukaan cairan.
Hasil penurunan tegangan muka aquadest dapat dilihat pada daftar III.
Daftar III. Pengaruh Nilai SO3 Terikat terhadap Penurunan Tegangan Muka
Aquadest
No %SO3 Terikat % Penurunan Tegangan Muka
1 2,9291 66,6667
2 0,9836 22,2222
3 0,7798 33,3333
4 0,4772 22,2222
5 0,2725 11,1111
6 0,0712 11,1111
Dari daftar III dapat dilihat bahwa semakin besar %SO3 terikat maka
penurunan tegangan muka air akan semakin besar, karena %SO3 terikat yang
semakin besar menunjukkan jumlah surfaktan yang ada semakin banyak. Akan
tetapi pada daftar di atas %SO3 terikat 0,9836% mengalami penurunan
dibandingkan dengan %SO3 terikat 0,7798%. Sedangkan untuk %SO3 terikat
0,2725% dan 0,0712% nilainya sama. Hal ini dapat terjadi karena keakuratan
pengukuran dengan metode kenaikan pipa kapiler sangat terbatas, sehingga
pengamatan melalui metode tersebut sangat sulit dilakukan mengingat skala yang
dipakai pada penggaris terbatas.
13
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan :
1. Semakin besar konsentrasi asam sulfat yang direaksikan, semakin tinggi
jumlah %SO3 terikat yang dihasilkan.
2. Hasil %SO3 terikat terbesar dicapai pada konsentrasi 96% yaitu sebesar
2,9291%.
3. Minyak sulfat hasil sulfatasi minyak kelapa sawit dapat digunakan untuk
menurunkan tegangan muka.
4. Semakin besar nilai kadar %SO3 terikat maka semakin besar pula nilai
penurunan tegangan muka air.
5. Penurunan tegangan muka 100 mL aquadest yang dicampur dengan 2 gram
minyak sulfat sebagai surfaktan terbaik adalah 66,6667%.
14
DAFTAR PUSTAKA
Agra, I. B. dan Warnijati, S., 1975, “Sulfatasi Minyak Jarak disertai
Penggelembungan Gas Karbon Dioksid”, Forum Teknik, 5, no.2, 83-94.
Daniels, F., Mathews, J. H., Williams, J. W., Bender, P., Murphy, G. W., and
Alberty, R. A., 1956, “Experimental Physical Chemistry”, 5ed., McGraw-
Hill Book Company, Inc., New York.
Griffin, R. C., 1927, “Technical Methods of Analysis”, 2ed., McGraw-Hill Book
Company, Inc., New York.
Groggins, P. H., 1958, “Unit Processes in Organic Synthesis”, 5ed., pp. 323-386,
McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.
Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hlm. 250-260, UI-Press, Jakarta.
Kirk, R. E. and Othmer, D. F., 1953, “Encyclopedia of Chemical Technology”,
4ed., vol. 23, John Wiley and Sons, New York.
http://id.wikipedia.org/wiki/Surfaktan diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul 08.39
http://jaringnews.com/ekonomi/umum/57330/gapki-perkirakan-produksi-cpo-
indonesia-tahun-ini-tembus-juta-ton diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul
08.06
15
LAMPIRAN I
ANALISIS BAHAN BAKU
1. Pengukuran Rapat Massa
Rapat massa diukur dengan menggunakan hidrometer. Minyak kelapa
sawit dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL hingga kurang lebih tiga
perempat volumenya. Kemudian hidrometer skala 0,9000-1,0000 dimasukkan
ke dalam gelas ukur yang telah berisi minyak kelapa sawit. Apabila posisi
hidrometer telah stabil, angka pada hidrometer dibaca yang berbatasan dengan
permukaan minyak, yaitu 0,9065 g/mL.
2. Pengukuran Kadar Air
Botol timbang dipanaskan dalam oven pada suhu sekitar 105°C dalam
waktu 1 jam. Botol didinginkan ke dalam eksikator. Botol timbang diisi
dengan minyak kelapa sawit lalu ditimbang. Botol yang berisi minyak kelapa
sawit tersebut dioven pada 105°C selama beberapa jam hingga massanya
tetap. Kemudian botol berisi minyak kelapa sawit didinginkan dalam
eksikator. Botol berisi minyak kelapa sawit yang telah dioven ditimbang.
Kadar air dihitung dengan persamaan:
dengan,
m1 = massa botol timbang yang berisi minyak sebelum dioven, gram
m2 = massa botol timbang yang berisi minyak setelah dioven, gram
mb = massa botol timbang kosong setelah dioven, gram
Perhitungan:
m1 = 16,5029 g
m2 = 16,4959 g
mb = 12,0941 g
(8)
16
3. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Bebas
a. Membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 mL
Sebanyak 1 g NaOH ditimbang dengan triple beam balance
kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan ditambahkan 50
mL aquadest. Aduk hingga larut. Kemudian larutan NaOH dimasukkan ke
dalam labu gojog 250 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas, lalu
digojog hingga larutan homogen.
b. Membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 mL
Sebanyak 2,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas
beker yang sebelumnya telah berisi 50 mL aquadest. Lalu larutan diaduk.
Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu gojog 250 mL dan ditambah
aquadest hingga tanda batas, lalu digojog hingga larutan homogen.
c. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan boraks
Sebanyak 0,4 g boraks ditimbang dengan gelas arloji menggunakan
neraca analitis digital lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan
dilarutkan dengan 50 mL aquadest. Larutan dipanaskan hingga larut.
Kemudian larutan ditambah 3 tetes indikator methyl orange. Lalu larutan
dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warnanya berubah dari kuning
menjadi orange. Ulangi sekali lagi untuk sampel kedua.
Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:
(9)
dengan,
N HCl = normalitas HCl, N
w = massa boraks, gram
BM boraks = berat molekul boraks, mg/mgmol
V HCl = volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
17
d. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N
Sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 3 tetes indikator
phenolphtalein. Buret diisi dengan larutan HCl 0,1 N. Kemudian larutan
NaOH dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna
dari ungu menjadi bening. Ulangi untuk sampel kedua.
Normalitas NaOH dihitung dengan persamaan:
(10)
dengan,
N NaOH = normalitas larutan NaOH, N
N HCl = normalitas larutan HCl, N
V NaOH = volume larutan NaOH, mL
V HCl = volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
e. Membuat larutan etanol netral
Larutan etanol netral dibuat dengan cara etanol 96% diambil
sebanyak 120 mL dan ditetesi 3 tetes indikator phenol phtalein. Titrasi
dengan NaOH 0,1 N dengan pipet tetes hingga timbul tetesan berwarna
pink tua.
f. Penentuan ekivalen asam lemak bebas
Ekivalen asam lemak bebas dapat ditentukan dengan cara 5gram
minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis
digital. Lalu 50 mL larutan etanol netral dituangkan ke dalam masing-
masing erlenmeyer 250 mL yang telah berisi minyak. Setelah itu pada
18
masing-masing erlenmeyer ditambahkan 3 tetes phenol phtalein. Lalu air
pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan. Erlenmeyer 250 mL yang
berisi etanol netral dan minyak tersebut dipanaskan selama 15 menit
terhitung sejak mendidih. Setelah itu kompor listrik dimatikan dan larutan
didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan dan diganti dengan
batako tanpa melepas pendingin bola. Setelah didinginkan, seluruh isi
erlenmeyer 250 mL tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai
terjadi perubahan warna dari putih keruh ke ungu keruh. Lalu volum
larutan NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi dicatat (total ada dua
kali titrasi untuk 2 sampel minyak+etanol netral dalam erlenmeyer 250
mL).
Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak bebas:
dengan,
EALB = ekivalen asam lemak bebas
NNaOH = normalitas NaOH, N
VNaOH = volum NaOH, mL
BMNaOH = berat molekul NaOH (40 gram/mol)
Perhitungan:
4. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Total
a. Membuat larutan KOH alkoholis 0,5 N sebanyak 250 mL
Sebanyak 7,1394 g KOH ditimbang dengan menggunakan neraca
analitis digital lalu dimasukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang berisi
(11)
(12)
19
etanol 96% sebanyak 250 mL. Kemudian diaduk dengan gelas pengaduk
hingga larut dan homogen.
b. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL
Sebanyak 23,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas
beker yang telah berisi 50 mL aquadest. Kemudian larutan dimasukkan ke
dalam labu gojog 500 mL lalu ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Kemudian larutan digojog hingga homogen.
c. Standarisasi larutan HCl 0,5 N dengan boraks
Sebanyak 1 g boraks ditimbang lalu dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 125 mL dan dilarutkan ke dalam 50 mL aquadest. Larutan
dipanaskan hingga larut. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes indikator methyl
orange. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga
terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange. Ulangi untuk sampel
kedua.
Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:
(9)
dengan,
N HCl = normalitas HCl, N
w = massa boraks, gram
BM boraks = berat molekul boraks, mg/mgmol
V HCl = volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
d. Penentuan ekivalen asam lemak total
Ekivalen asam lemak total dapat ditentukan dengan cara 4gram
minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis
20
digital. Lalu 50 mL larutan KOH alkoholis ditambahkan ke dalam masing-
masing erlenmeyer tersebut dengan pipet volum 25 mL (larutan sampel).
Kemudian 50 mL KOH alkoholis dipipet lagi dengan pipet volum 25 mL
ke dalam erlenmeyer 250 mL yang masih kosong (larutan blangko). Total
ada 2 larutan blangko dan 2 larutan sampel. Kemudian 3 tetes indikator
phenolphtalein ditambahkan ke dalam masing-masing larutan. Kompor
dinyalakan dan pendingin bola dialirkan. Masing-masing larutan
dipanaskan selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Lalu kompor
dimatikan dan larutan didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan
dan diganti dengan batako tanpa melepas pedingin bola. Kemudian
masing-masing larutandititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga terjadi
perubahan warna dari ungu menjadi bening. Lalu volum HCl 0,5 N yang
digunakan untuk titrasi dicatat.
Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak total :
dengan,
EALT = ekivalen asam lemak total
NHCl = normalitas HCl, N
VHCl = volum HCl, mL
BMKOH = berat molekul KOH (56 gram/mol)
Perhitungan:
= 3,4938
(13)
(14)
21
LAMPIRAN II
ANALISIS HASIL
1. Analisis Kadar SO3 Terikat
Kadar SO3 terikat dalam minyak sawit tersulfatasi (minyak sulfat)
yang telah dicuci dengan garam Na2SO4 dianalisis dengan menghidrolisis
sejumlah sampel dengan H2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan
memanaskan 2 gram minyak sulfat dengan 10 mL H2SO4 1 N selama satu
jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi dengan pendingin balik. Kemudian
campuran didinginkan dan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram
NaCl padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest, dan 10 tetes indikator methyl
orange. Larutan hasil dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 N untuk
mengetahui kelebihan asamsulfat. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan
untuk titrasi dengan ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan
sebagai F mmol/g (Griffin, 1927). Kadar SO3 terikat dihitung dengan
persamaan berikut:
(4)
dengan,
= volume H2SO4, mL
= volume NaOH, mL
= normalitas H2SO4, N
= normalitas NaOH, N
= berat cuplikan bahan, gram
(5)
Contoh perhitungan:
Konsentrasi H2SO4 96%
Data hasil hidrolisis dengan H2SO4
22
Massa sampel minyak sulfat = 2,0095 gram
Normalitas H2SO4 = 0,9687 N
Volume H2SO4 = 7,00 mL
Normalitas NaOH = 0,5290 N
Volume NaOH = 15,60 mL
Data selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut ini.
No Konsentrasi
H2SO4, %
Massa
sampel,
gram
N
H2SO4,
N
V
H2SO4,
mL
N
NaOH,
N
V
NaOH
, mL
F,
mmol/g
%SO3
terikat
1
2
3
4
5
6
96
90
85
80
75
70
2,0095
2,0268
2,0239
2,0223
2,0353
2,0276
0,9687
0,9547
0,9547
0,9547
0,9547
0,9547
7,00
7,00
7,00
7,00
7,00
7,00
0,5290
0,5129
0,5129
0,5129
0,5129
0,5129
15,60
13,80
14,00
13,50
13,30
13,10
0,3661
0,0975
0,1230
0,0596
0,0341
0,0089
2,9291
0,7798
0,9836
0,4772
0,2725
0,0712
2. Analisis Tegangan Muka Cairan
Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan
pipa kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi
dilarutkan dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa
kapiler dan penggaris dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa
kapiler ditarik secara perlahan-lahan sampai ketinggian cairan dalam pipa
kapiler konstan. Kemudian kenaikan aquadest dalam pipa kapiler diukur
23
dengan menggunakan penggaris dari permukaan larutan. Tegangan muka
dihitung dengan persamaan berikut:
(6)
dengan,
= tegangan muka, dyne/cm
= densitas larutan, g/cm3
= gaya gravitasi, 981 cm/s2
= jari-jari pipa kapiler, cm
= beda ketinggian, cm
= sudut kontak
(6)
dengan,
= persen penurunan tegangan muka cairan, %
= tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak
sulfat, dyne/cm
= tegangan muka aquadest, dyne/cm
Contoh perhitungan tegangan muka aquadest
Vaquadest = 100,00 mL
ρ = 1 g/mL
g = 981 cm/s2
R = 0,15 cm
h = 0,45 cm
θ = 0o
Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat
Contoh perhitungan
Konsentrasi H2SO4 96%
Data hasil pengukuran tegangan muka cairan
24
Massa sampel minyak sulfat = 2,0165 gram
Vaquadest = 100,00 mL
ρ = 1 g/mL
g = 981 cm/s2
R = 0,15 cm
h = 0,15 cm
θ = 0o
Data selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut ini.
No
Massa
minyak
sulfat, g
Vaquadest,
mL h, cm
,
dyne/cm
Penurunan
tegangan
muka, %
1
2
3
4
5
6
2,0165
2,0340
2,0415
2,0351
2,0237
2,0308
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
0,15
0,30
0,35
0,35
0,40
0,40
11,0363
22,0725
25,7513
25,7513
29,4300
29,4300
66,6667
33,3333
22,2222
22,2222
11,1111
11,1111