Penentuan Kadar CuSO4 Dengan Metode Iodometri

OLEH : MONA FITRIA, S.TP

Pendahuluan Penentuan kadar penting untuk mengetahui tingkat

kemurnian suatu zat. CuSO4 : persenyawaan tembaga biasanya dalam bentuk hidratnya : CuSO4.5H2O Cu murni : biasa digunakan sebagai baku primer (BM = 249.68 g/mol) untuk Natrium Tiosulfat direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk penetapan kadar Cu Merupakan salah satu aplikasi metode iodometri

IODOMETRI

Proses titrasi terhadap I2 bebas dalam larutan.

Penambahan ion iodida (I-) berlebih ke dalam larutan oksidator dalam suasana asam/netral zat oksidator tersebut tereduksi dan dibebaskan I2 yang setara jumlahnya dengan banyaknya oksidator. I2 bebas ini dititrasi dengan larutan

standar natrium thiosulfat dengan indikator amilum

Metode Penentuan Kadar CuSO4METODE HAEN (1854) Prinsip :

Kadar Cu ditentukan dengan penambahan KI berlebih dalam suasana asam (H2SO4) menghasilkan I2 bebas

Kelebihan I2 dititrasi dengan larutan Na2S2O3 dengan indikator amilum.

Metode Penentuan Kadar CuSO4METODE BRUHNS Prinsip :

Kadar Cu ditentukan dengan penambahan KI berlebih dan KSCN dalam suasana asam (H2SO4) menghasilkan I2 bebas

Kelebihan I2 dititrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum.

larutan

Perbandingan Metode Haen dan Metode BruhnsMetode Haen Prinsip : titrasi

Metode Bruhns Prinsip : titrasi iodometri Reaksi antara CuSO4 dg I-

iodometri Reaksi antara CuSO4 dg I- menghasilkan I2 bebas I2 bebas dititrasi dg natrium tiosulfat dg indikator amilum

menghasilkan I2 bebas I2 bebas dititrasi dg natrium tiosulfat dg indikator amilum Dilakukan penambahan KSCN memperjelas TAT dengan mencegah TAT yang terlalu cepat tercapai

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Tembaga murni adalah baku primer untuk natrium tiosulfat; direkomendasikan untuk penetapan tembaga dengan tiosulfat (metode iodometri) Potensial standar : Cu2+ + e Cu+ E0 = 0.15 V I2 : oksidator I2 + 2e 2IE0 = 0.54 V Bila I- ditambahkan ke dalam larutan Cu (II) terbentuk endapan CuI. Reaksi : Cu2+ + I- + e CuI (s) E0 = 0.86 V Adanya endapan dan penambahan ion iodida berlebih menyebabkan rekasi berjalan ke kanan

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Syarat jalannya reaksi : pH 3-4 (suasana asam) pH > 4 Terjadi hidrolisis parsial Cu2+ Reaksi oksidasi ion iodida berjalan lambat pH < 3 Terjadi oksidasi ion iodida dengan bantuan katalis Cu2+ Fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk menciptakan suasana asam

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Setelah penambahan amilum ada sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai (pada saat warna biru gelap larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 mulai menghilang) dilakukan penambahan KSCN Metode Bruhns

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Penambahan KSCN menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi : 2Cu2+ + 2I- + 2SCN- 2CuSCN + I2 Endapan tembaga(I) tiosianat kelarutan yang lebih rendah daripada tembaga(I) iodida. Tembaga(I) tiosianat dapat terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksi: CuI + SCN- CuSCN + I 2S2O32- + I2 S4O62-+ 2I-

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Bertujuan menentukan kadar CuSO4 dengan metodeiodometri dan memahami aplikasi iodometri

CuSO4 oksidator dan kadarnya akan ditentukan dengan metode iodometri (%) dengan larutan natrium tiosulfat Penentuan ditentukan dengan Metode Haen (tanpa penambahan KSCN)

Menggunakan indikator amilum : indikator titrasi redoks yang melibatkan I2

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4Alat Buret (statif dan klem) Erlenmeyer Gelas arloji Gelas kimia Batang pengaduk Labu seukuran 50 ml Pipet seukuran 10 ml Corong, red ball Bahan Serbuk CuSO4 Na2S2O3 0.1N KI 20 % H2SO4 4N Amilum 1%

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 PrinsipPenambahan ion iodida berlebih ke dalam larutan oksidator CuSO4 akan membebaskan I2 yang jumlahnya setara dengan jumlah Cu I2 bebas akan dititrasi dengan Natrium Tiosulfat dengan indikator amilum

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Reaksi 4KI + 2CuSO4Suasana Asam

2CuI (s) + I2 + 2K2SO4

(4 I- + 2 Cu+2 = 2 Cu+ + I2) CuSO4 : oksidator I: reduktor

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI(2 S2O32- + I2 = S4O6 2- + 2 I-) I2 : oksidator S2O32: reduktor

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Perubahan Warna Titrasi tahap 1(sebelum penambahan amilum) : Coklat coklat muda Titrasi tahap 2 (sesudah penambahan amilum) : Biru gelap putih susu

Mekanisme Perubahan WarnaAmilum + I2 = Amilum-I2 Biru gelap Amilum-I2 + 2 S2O32- Amilum + 2 I- + S4 O6 2 Warna putih susu Jika TAT sudah tercapai dan I2 sudah tereduksi menjadi I- amilum terlepas dari bentuk kompleks amilum I2

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Indikator

amilum ditambahkan saat mendekati TAT : agar amilum tidak membungkus I2 dan tidak terjadi hidrolisis amilum oleh asam kuat Bila I2 terbungkus sukar direaksikan a) jumlah titran yang terpakai berlebihan b) perubahan warna tidak mendadak Bila indikator amilum ditambahkan di awal : amilum terhidrolisis

Prosedur Penentuan Kadar CuSO4Timbang 1.2484 g CuSO4 pada gelas arloji Larutkan dengan sedikit akuadest dalam gelas kimia Larutkan sampai volume tepat 50 ml dalam labu seukuran, kocok sampai homogen Pipet 10 ml larutan CuSO4 + 3ml KI 20% + 5 ml H2SO4 4N + 10 ml akuadest Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna coklat muda (tetesan cepat, goyangan lambat) : Titrasi 1 + 3ml larutan amilum 1% warna biru gelap Lanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna putih susu (tetesan lambat, goyangan cepat) : Titrasi 2 Hitung volume total Na2S2O3 yang terpakai (duplo)

Perhitungan Kadar CuSO4

Kadar CuSO4 (%) == ml NaS2O3 x N Na2S2O3 x BE CuSO4 x fp x 100 mg CuSO4 BE CuSO4 = BM CuSO4 = 249.68 g/mol Valensi CuSO4 = 1 jumlah elektron ( Cu 2+ + e Cu+)

Hal Hal Penting dalam Praktikum Penambahan KI harus dimulai tepat pada saat titrasi akan dimulai Titrasi 1 harus dilakukan cepat menghindari penguapan I2 (berbentuk gas) Titrasi 2 harus dilakukan lambat dengan goyangan cepat ikatan amilum-I2 sangat kuat sehingga dibutuhkan gaya yang besar untuk memutuskan ikatannya. Selama titrasi harus selalu dikocok menghindari penumpukan tiosulfat larutan jadi keruh

Faktor Faktor Kesalahan Ketidakstabilan senyawa

natrium tiosulfat Penguapan I2 yang bersifat volatil : kesalahan negatif Oksidasi I- oleh udara menjadi I2 (karena keberadaan O2) : kesalahan positif Terbentuknya sulfur (larutan

jadi keruh) akibat penumpukan tiosulfat pengamatan perubahan warna susah dan hasil titrasi tidak akurat S2O32- + 2H+ H2SO3 + S

SELESAI