PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN

IMPREGNASI LOGAM PALLADIUM

UNTUK PERENGKAHAN MINYAK SAWITOleh:

Saripin (2306 100 099)Saripin (2306 100 099)

Yuliana Kurniawan (2306 100 108)

Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Danawati Hari Prajitno, M.Pd

Laboratorium Teknik Reaksi Kimia

2010

PENDAHULUANPENDAHULUAN

Kebutuhan bahan bakar meningkat

Persediaan minyak bumi menipis

Bahan bakar yang dapat diperbaharui

LATAR BELAKANG

diperbaharui

Biofuel

Perengkahan Katalitik minyak sawit

HZSM-5

LATAR BELAKANG

• HZSM-5 tahan dalam kondisi asam dan suhu tinggi 1

2

Kelebihan dari HZSM-5 dibanding katalis perengkahan lain, yaitu :

• Yield biogasoline pada perengkahan katalitik dengan katalis HZSM-5 dapat mencapai 28,3%

• Umur katalis yang panjang

2

3

1

• Bagaimana cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk perengkahan katalitik minyak sawit.

RUMUSAN PERMASALAHAN

sawit.

2

• Bagaimana pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5.

3

• Bagaimana hasil perengkahan katalitik dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng

1. Bahan baku pembuatan HZSM-5 adalah natrium silikat dan tawas (Al2(SO4)3.18H2O)

2. Logam mulia yang digunakan untuk impregnasi adalah

BATASAN MASALAH

2. Logam mulia yang digunakan untuk impregnasi adalahlogam mulia paladium (Pd).

3. Bahan perengkahan yang digunakan adalah minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng.

TUJUAN PENELITIAN

1. Mengetahui cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk

perengkahan katalitik minyak sawit.

2. Mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap

7

2. Mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5 yang telah diimpregnasi.

3. Mengetahui hasil perengkahan dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng.

-Dapat memberikan metode sintesa katalis yang dapat digunakan untuk perengkahan minyak sawit.

• Menghasilkan bahan bakar nabati (biofuel) yang ramah lingkungan.

MANFAAT PENELITIAN

Menghasilkan bahan bakar alternatif dari bahan yang dapat terbarukan.

Memberikan informasi tentang proses perengkahan minyak sawit.

TINJAUAN TINJAUAN

PUSTAKA

Zeolit

Zeolit alam, misalnya

mordenite, fauzasite

Zeolit sintesa, misalnya ZSM-5,

ZSM-Xfauzasite

Modifikasi katalis HZSM-5

Modifikasi untuk meningkatkan sisi aktif dari suatu katalis.

Impregnasi adalah proses memuatkan suatu elemen ke dalam kristal

zeolit, dengan metode ion exchange.

Perengkahan : pemutusan ikatan rantai hidrokarbon panjang menjadi rantai yang lebih pendek pada suhu tinggi.

Asam Palmitat (C16H32O2)dan asam oleat(C18H34O2) merupakansenyawa utama dalamsenyawa utama dalamperengkahan katalitik .

Peneliti Terdahulu

Nama

PenelitiJudul Penelitian

Lucas.

1987

Sintesa zeolit ZSM-5 dalam sistem C2H5OH-Na2O-Al2O3-

SiO2-H2O1987 SiO2-H2O

Plank.

1991Metode untuk Produksi Zeolit

Leng

1999

Memecah minyak sawit menggunakan katalis HZSM-5

pada reaktor fixed bed menghasilkan bensin pada suhu

400 oC

Peneliti Terdahulu

Nama

PenelitiJudul Penelitian

Miharja.

2004Sintesa zeolit ZSM-5, karakterisasi dan uji absorpsi

2004

Widayat

2009

Proses perengkahan berkatalis zeolite dan bahan baku

minyak goreng berbahan dasar CPO pada temperatur

200 – 400 °C.

Nurjanah

2010

Perengkahan katalitik asam oleat untuk menghasilkan

biofuel menggunakan HZSM-5 Sintesis

METODOLOGIMETODOLOGI

PENELITIAN

Bahan sintesa HZSM-5Bahan sintesa HZSM-5

� Al2(SO4)3.18H2O

� H2SO4

� H2O� Na-Silicate (water glass)

Bahan yang DigunakanBahan yang Digunakan

� Paladium (Pd)

Bahan untuk impregnasiBahan untuk impregnasi

� Na-Silicate (water glass)� NH4Cl� Ethanol

Bahan untuk crackingBahan untuk cracking

� Minyak goreng

� Minyak sawit mentah (CPO)

Bahan yang DigunakanBahan yang Digunakan

Gambar Alat

Rangkaian alat untuk sintesa Na-ZSM-5

Gambar Alat

Rangkaian alat untuk perengkahan minyak goreng dan CPO

65

2

3

4

7

• Varibel yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1.Suhu kalsinasi, yaitu 500 °C, 600

Variabel PenelitianVariabel Penelitian

1.Suhu kalsinasi, yaitu 500 °C, 600 °C, 700 °C, dan 800 °C.

2.Waktu kalsinasi, yaitu 3 jam, 4,5 jam, dan 6 jam.

Tahap Sintesa Na-zeolit

N a-Z eo lit

N H 4C l 1M

Io n E xch a n g e (3 x )

7 0 °C , 3 0 m e n it

Tahap pengubahan Na-zeolit menjadi H-zeolit

N H 4-Z eo lit

H -Z eo lit

N H 4C l 1M

D isaring , d icuc i, d ik eringkan da lam o ven 110 °C se lam a 6

jam , d ika ls inasi 800 °C se lam a 5 jam

Tahap Impregnasi dengan logam mulia

Impregnasi suhu kamar

HZSM-5

Logam Pd

Dikeringkan pada 1050C

selama 8 jam

Reduksi 4500C, 3 jam

Pd-ZSM-5

Kalsinasi sesuai variabel

KARAKTERISASI KATALIS

• Struktur kekristalan dengan menggunakan X-Rays Diffraction (XRD)

• Komposisi logam dalam katalis dengan• Komposisi logam dalam katalis denganmenggunakan X Rays Fluorescenes

• Luas permukaan (surface area) dan Volumepori (porosity) dengan menggunakan BruneurEmmet Teller (BET)

Tahap cracking dengan katalis HZSM-5

HASIL

DAN DAN

PEMBAHASAN

Karakterisasi Katalis

• Hasil Analisa X-Ray Diffraction• Hasil Analisa X-Ray Fluorescence• Hasil Analisa BET

• Perengkahan Minyak SawitUji Katalitik

• Perengkahan Minyak Sawit

Inte

nsi

tyHZSM-5 standar

HZSM-5 hasil sintesa

°°°°2 Theta

Inte

nsi

ty

sintesa

HZSM-5 hasil sintesa setelah

impergnasi

HZSM-5 hasil sintesa

HZSM-5 hasil sintesa setelah

impergnasi

HZSM-5 standar HZSM-5 hasil sintesa Pd-ZSM5 hasil sintesa

2θRelative

Intensity (%)2θ

Relative

Intensity (%)2θ

Relative

Intensity (%)

2,05 42,75 6,49 1,83 6,52 3,09

7,96 87,3 8,66 1,59 8,67 1,66

8,83 67,62 9,73 9 9,76 8,19

Tabel 4.1 Hasil difraksi sinar X dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 hasil sintesa

9,14 16,26 13,48 9,32 13,52 5,91

14,83 15,48 15,23 2,98 15,3 1,97

20,88 13,51 20,82 16,58 20,82 17,83

23,08 100 22,36 12,72 22,39 10,67

23,33 70,03 23,27 4,07 23,33 3,51

23,69 38,85 23,73 2,27 23,79 1,85

23,95 47,02 25,72 20,06 25,78 12,48

29,91 15,45 26,61 100 26,61 100

27,63 14,74 27.98 3,83

Kristal % kristalinitas

Tabel 4.2 Hasil perhitungan % kristalinitas dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 yang telah disintesa

Kristal % kristalinitas

HZSM-5 8,12%

Pd-ZSM5 6,26%

HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES

Komponen % berat

Al 3,50%

Si 94,50%

Ca 0,93%

Tabel 4.3 Hasil analisa XRF dari HZSM-5 yang telah disintesa

Ca 0,93%

Ti 0,19%

Cr 0,11%

Mn 0,11%

Fe 0,49%

Ni 0,06%

Cu 0,09%

HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES

Tabel 4.4 Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 yang telah disintesa

Komponen % berat

Al 3,10%

Si 93,70%

Ca 0,81%

Ti 0,14%

Fe 0,43%

Ni 0,03%

Cu 0,13%

Pd 1,66%

HASIL ANALISA BET

Luas permukaan(m2/g) 118, 09

Volume pori total (cc/g) 0,018

Tabel 4.5 Hasil analisa BET dari HZSM-5 yang telah disintesa

Diameter pori (A°°°°) 38,146

HASIL ANALISA BET

30

40

50

60

70

80Lu

as

pe

rmu

ak

aa

n (

m2/g

)

10

20

30

400 500 600 700 800 900

Lua

s p

erm

ua

ka

an

(m

suhu kalsinasi (oC)

Gambar 4. 3 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 3 jam.

HASIL ANALISA BET

60

70

80

90

100Lu

as

pe

rmu

ak

aa

n (

m2/g

)

30

40

50

400 500 600 700 800 900

Lua

s p

erm

ua

ka

an

(m

suhu kalsinasi (oC)

Gambar 4. 4 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 4,5 jam.

HASIL ANALISA BET

120

125

130

135Lu

as

pe

rmu

ak

aa

n (

m2/g

)

110

115

400 500 600 700 800 900

Lua

s p

erm

ua

ka

an

(m

suhu kalsinasi (oC)

Gambar 4. 5 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 6 jam

60

80

100

120

140

Lua

s p

erm

ua

ka

an

(m

2/g

)

3 jam

HASIL ANALISA BET

0

20

40

60

400 500 600 700 800 900

Lua

s p

erm

ua

ka

an

(m

suhu kalsinasi (oC)

4,5 jam

6 jam

Gambar 4. 6 Grafik suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada berbagai waktu kalsinasi.

HASIL UJI KATALITIK

b

Gambar 4.7 Hasil perengkahan a) minyak sawit mentah dan b) minyak goreng

ab

Gasolinekomersial

Hasil perengkahan perengkahan minyak sawit

Hasil perengkahan

minyak goreng

Produk Hasil PerengkahanMinyak Sawit

Produk Hasil PerengkahanMinyak Goreng

Retention Time % Area Retention Time % Area

0,07 0,04 1,91 0,05

2,01 0,09 1,94 0,03

2,27 0,03 2,17 0,2

2,4 0,09 2,29 0,43

2,53 8,49 2,39 6,69

2,59 3,78 2,47 22,01

2,65 1,5 2,71 7,01

3,02 26,22 3,05 0,62

3,29 4,41 3,22 0,99

3,78 1,06 3,29 1,01

3,953 2,86 3,61 1,16

4,16 1,63 3,78 2,74

4,5 7,66 3,9 4,43

4,59 0,06

Total (%) 57,86 Total (%) 47,43

Analisa

Produk

Perengkahan

CPO

Produk

Perengkahan

Minyak Goreng

Tabel 4.8 Hasil analisa heating value dari produk hasil perengkahan

Heating Value

(kal / g)10105 9876

KESIMPULAN

• Katalis Pd-ZSM5 sintesa dapat digunakan untukperengkahan minyak sawit dan penggunaan katalisini dalam perengkahan minyak sawit mengarahkanproduk ke fraksi gasoline.

• Hasil analisa XRD HZSM-5 sintesa menunjukkanpuncak pada sudut 2θ sebesar 26,61 dengan %kristalinitas sebesar 8,12% dan hasil XRD Pd-ZSM5kristalinitas sebesar 8,12% dan hasil XRD Pd-ZSM5sintesa menunjukkan puncak pada sudut 2θ sebesar26,61 dengan % kristalinitas sebesar 6,26%.

• Hasil XRF dari HZSM-5 menunjukkan perbandinganSi/Al dalam katalis HZSM-5 sebesar 45,9. Hal inimenunjukkan bahwa kristal HZSM-5 yang terbentuktelah sesuai dengan karakteristik perbandingan Si/Aldalam HZSM-5 standar.

• Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 menunjukkan adanyakandungan logam palladium sebesar 1,66%.

• Hasil analisa BET untuk katalis HZSM-5 menunjukkan luaspermukaan katalis sebelum impregnasi adalah 118,09m2/g, total volume pori sebesar 0,018 cc/g, dan diameterpori sebesar 38,146 A°.pori sebesar 38,146 A°.

• Hasil analisa BET untuk katalis Pd-ZSM5 menunjukkanbahwa semakin tinggi suhu kalsinasi dan semakin lamawaktu kalsinasi, luas permukaan katalis semakin besar.

• Suhu dan waktu kalsinasi yang paling sesuai untukimpregnasi palladium ke dalam katalis HZSM-5 adalahpada suhu 800 oC selama 6 jam.

• Dari analisa GC, diperoleh bahwa fraksi gasolinedalam produk hasil perengkahan minyak sawit memiliki% luas area sebesar 57,86%. Sedangkan fraksigasoline dalam produk hasil perengkahan minyakgoreng memiliki % luas area sebesar 47,43%.goreng memiliki % luas area sebesar 47,43%.

• Hasil analisa heating value untuk produk hasilperengkahan minyak sawit sebesar 10105 kalori/gram.Sedangkan heating value dari produk hasilperengkahan minyak goreng sebesar 9876 kalori/gram.

Terima kasihTerima kasih