Pembuatan tabung silikon karbida berukuran mikro dari polimer ... (Drs. Tri Darwinto, M.Eng)

PEMBUA TAN TABUNG SILIKON KARBIDA BERUKURAN MIKRODARI POLIMER ORGANOSILIKON MENGGUNAKAN

IRADIASI BERKAS ELEKTRON

Tri Darwinto

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BAT AN , Serponge-mail: ptbin@batan.go.id

ABSTRAK

PEMBUATAN TABUNG SILIKON KARBIDA BERUKURAN MIKRO DARI POLIMERORGANOSILIKON MENGGUNAKAN IRADIASI BERKAS ELEKTRON. Tabung silikon karbidaberukuran mikro yang merupakan bahan baru telah dibuat dari polikarbosilan (PCS) dan dari poliblendpolikarbosilan-20% polivinilsilan (PCS-20% PVS) menggunakan teknik iradiasi berkas elektron dalamlingkungan gas oksigen pada suhu kamar. Polimer padat PCS dan poliblend PCS-20% PVS sebagaiprekursor polimer diubah menjadi polimer yang berbentuk fiber, kemudian diiradiasi denganmenggunakan berkas elektron 2 MeV selama 2 menit dengan dosis iradiasi divariasi pada 1 MGy, 2MGy dan 3 MGy dalam lingkungan gas oksigen dengan kecepatan konstan sebesar 5 Umenit padasuhu kamar. Setelah diiradiasi fiber diperlakukan panas dalam lingkungan gas argon pada suhu 473Kdan 523K untuk PCS dan pad a suhu 373K, 423K dan 473K untuk PCS-20% PVS untuk membuat ikatansilang hanya pada permukaan fiber. Selanjutnya dilakukan ekstraksi dengan pelarut tetrahidrofuranpad a suhu kamar. Untuk memperoleh tabung silikon karbida berukuran mikro, maka kedua fibertersebut ditreatment dengan cara pirolisis pad a suhu 1.273K selama 1 jam dalam lingkungan gas argon.Dari hasil strukturmikro menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM), tabung mikro silikonkarbida dari fiber PCS dan dari PCS-20% PVS diperoleh pada iradiasi dengan dosis iradiasi sebesar 2MGy. Suhu ikatan silang untuk fiber PCS 523K dan untuk PCS-20% PVS 423K. Diameter rata-ratatabung sebesar 21 ~m dan ketebalan tabung sebesar 7 ~m diperoleh dari prekursor PCS, sedangkandari prekursor PCS-20% PVS diameter rata-rata 13 ~m dan ketebalan tabung sebesar 5 ~m.pengamatan struktur molekul menggunakan Spektrofotometer Infra Merah (FT-IR) menunjukkanbahwa bilangan gelombang puncak silikon karbida sekitar 780 cm,1.

Kata Kunci: Polikarbosilan, Polivinilsilan, Berkas elektron, Silikon karbida, SEM, FT-IR

ABSTRACT

FABRICATION OF SILICON CARBIDE MICRO TUBE FROM ORGANOSILICON POLYMERUSING ELECTRON BEAM IRRADIATION. Tube of micron sized silicon carbide as new materials were

synthesized from polycarbosilane (PCS) and from polycarbosilane-20% polyvinylsilane (PCS-20% PVS)blend polymers using the new technique of electron beam (EB) irradiation in oxygen atmosphere atroom temperature. First, solid polymers of PCS and PCS-20%PVS as precursor polymer convert to fiberpolymer, then the fiber was irradiated at room temperature by 2 MeV EB for 2 minutes at the dose of 1,2 and 3 MGy with the flow rate of oxygen was constant at 5 L/min. After irradiation, the irradiated fiberswere heat treated at 473 and 523 K for PCS and at 373, 423 and 473K for PCS-20% PVS in argon tomake cross-link the polymers by oxygen at surface layer of fibers. Then the cured and cross-linkedfibers were extracted by tetrahydrofuran (THF) at room temperature. Finally, in order to convert intosilicon carbide (SiC) microtube, the hollowed PCS and PCS-20% PVS fibers were pyrolyzed in argongas atmosphere at 1.273K for 1 hour. At the observation of the micro structure by using ScanningElectron Microscope (SEM), the SiC micro tube from PCS as well as PCS-20% PVS obtained atirradiation dose of 2 MGy. The crosslinked temperatures were 523K and 423K for PCS and PCS­20%PVS, respectively. The SiC micro-tube with an average diameter of 21 ~m and a tube thickness of 7~m was fabricated from PCS and with an average diameter of 13 ~m and a tube thickness of 5 ~m wasfabricated from PCS-20% PVS. From observation of the molecule structure by using Fourier TransformInfrared (FT-IR) spectrophotometer showed that the wavenumber of the silicon carbide was about 780cm,1.

Keywords: Polycarbosilane, Polyvinylsilane, Electron beam, Silicon carbide, SEM, FT-IR

61

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

BABI PENDAHULUAN

ISSN 2087-8079

Akhir-akhir ini produk keramik silikon karbida (SiC) telah dipelajari secara ekstensifsebagai salah satu bahan pilihan di masa mendatang sebagai komponen struktur rekayasadengan temperatur kerja sekitar 1300°C. Keramik SiC merupakan salah satu jenis keramikkarbida dengan nilai kekerasan yang relatif tinggi, sifat termal yang baik dengan sifat muairuang yang rendah, memiliki sifat mekanik dan resistansi korosi yang baik. Sifat mekanikyang baik dari bahan ini disebabkan karena ikatan kovalen dari SiC, dimana tiap atom silikondikelilingi oleh atom karbon secara tetra[1,2J.Karena sifat tersebut, maka bahan ini banyakdigunakan orang sebagai bahan struktur, seperti komponen-komponen mesin (busi, katup),komponen tahan aus (alat potong, penempaldie) dan komponen gas turbin (ruang bakar,pemindah panas). Disamping itu bahan SiC banyak digunakan sebagai komponen tungkupemanas/furnace (elemen pemanas, isulator, sebagai plat alas pembakaran), sebagaikeramik nuklir (pelapis elemen bakar nuklir, moderator). SiC dapat digunakan sebagaikeramik elektromagnetik, sebagai bahan semikonduktor dan sebagai varistor (sensor yangpeka terhadap sentuhan) dan masih banyak lagi pemanfaatan yang lainnya[3,41.

Teknik pembuatan serbuk SiC sudah dikenal orang sejak abad ke 19, yaitu dengan

proses yang dikembangkan oleh Acheson (1889) yang sampai saat sekaran~ masihdigunakan untuk membuat bahan-bahan seperti disebutkan diatas pada skala industri 51.Padaumumnya material yang digunakan untuk membuat keramik, khususnya SiC digali dandiperoleh dari perut bumi dan dihancurkan hingga menjadi bubuk. Disamping berupa serbuk,keramik silikon karbida pada akhir-akhir ini telah dibuat secara komersial dalam bentukfiber6-12J.Fiber SiC juga mempunyai sifat seperti serbuk SiC, yaitu tahan terhadap temperaturtinggi dan oksidasi, serta mempunyai kekerasan dan kekuatan tarik yang tinggi, oleh karenaitu bahan atau fiber ini banyak digunakan sebagai penguat bahan komposit matrik keramikatau dikenal dengan "SiC fiber reinforced SiC composite" (SiC/SiC composite)[S,7J.

Metode pembuatan SiC dari polimer sebagai prekursor terus dikembangkan[6,9J.Yajima et al. telah mengembangkan metoda baru pembuatan SiC dari polimer polikarbosilan

dengan cara curing oksidasi thermapol. DisamFing curing dengan cara thermal, maka curingdengan cara radiasi terus dikembangkan[11,12. Ternyata SiC yang diperoleh dengan cara

curing radiasi mempunyai kandungan oksi~en yang lebih rendah, sehingga mempunyaiketahanan terhadap oksidasi yang lebih baik 13J.Disamping polikarbosilan, polimer prekursorbaru untuk pembuatan SiC terus dikembangkan[14,15J.Fiber SiC dengan diameter kurang dari

10 !-1m telah berhasil dibuat dari p'oliblend antara polikarbosilan dan polivinilsilanmenggunakan curing oksidasi thermapsJ. Dalam rangka penelitian dan pengembanganmaterial fungsional baru berbasis SiC telah dilakukan pembuatan tabung SiC berukuranmikro dari polimer polikarbosilan dan dari blending antara polimer polikarbosilan dan 20%polivinilsilana menggunakan iradiasi berkas elektron dan analisis hasil menggunakanScanning Electron microscope (SEM) dan Fourier Transform -Infra Red (FT-IR).

Tujuan dari penelitian adalah sintesis material baru tabung mikro SiC dengan teknikbaru iradiasi berkas elektron dengan cara variasi dosis iradiasi dan variasi suhu untukpembentukan ikatan silang. Tabung mikro SiC tahan sampai suhu 1500°C, asam dan alkali,sehingga diharapkan dapat dipakai sebagai filter dan adsorben dalam lingkungan korosif dansuhu tinggi, Disamping itu sekarang sedang dikembangkan untuk digunakan dalam reaktorsistem spektrum neutron thermal seperti Very High Temperature Reactor (VHTR) danSupercritical Water Cooled Reactor (SWCR), yaitu sistem reaktor yang mampu menghasilkangas hidrogen dan listrik sekaligus[17I.

Tujuan umum riset adalah meningkatkan penguasaan iptek dalam mendukungkebijakan pembangunan PLTN melalui penelitian dan pengembangan material fungsionalbaru. Tujuan khusus untuk memperoleh data teknik dan dokumen hasil analisis pembuatantabung mikro SiC dengan teknik iradiasi berkas elektron yang akan dimanfaatkan sebagaidata masukan dalam kajian dan analisis pembuatan tabung silikon karbida sebagai bahanfungsional baru.

62

Pembuatan tabung silikon karbida berukuran mikro dari polimer ... (Ors. Tri Oarwinto, M.Eng)

BAB II TEORt

2.1. Polikarbosilan dan Polivinilsilan Sebagai Prekursor Polimer

Polycarbosilane (PCS) atau polikarbosilan merupakan polimer padat yang stabil pad asuhu kamar dan banyak digunakan sebagai prekursor untuk pembuatan keramik silikonkarbida baik dengan cara termal maupun dengan cara radiasi. Fiber silicon carbide (SiC) atausilikon karbida telah diproduksi secara komersial dari polikarbosilan sebagai polimerprekursor dengan proses curing radiasi[18J. Pembuatan fiber SiC dengan radiasi lebihmenguntungkan dibanding dengan cara termal karena prosesnya cepat, praktis, tidakmemerlukan panas dan mempunyai kandungan oksigen yang sangat rendah, sehinggaproduk yang diperoleh mempunyai reaktivitas yang rendah, mempunyai ketahanan panasdan kekuatan tarik yang tinggi. Secara garis besar proses pembuatan fiber SiC daripolikarbosilan dimulai dengan polimer padat polikarbosilan yang diubah menjadi fiber dengancara leleh-pintal (melt-spun), kemudian dilakukan curing dengan cara radiasi dilanjutkandengan pirolisis dalam ling kung an atmosfer gas inert sehingga fiber PCS akan berubahmenjadi fiber SiC[19].Fiber SiC panjang dan fleksibel yang tahan terhadap oksidasi dan suhu

tinggi telah dibuat menggunakan iradiasi berkas elektron untuk curin~ dan telah diproduksisecara komersial oleh Nippon Carbon Co. Ltd. dengan nama H-Nicalon 20,21].

Namun demikian untuk menghasilkan fiber silikon karbida dari fiber polikarbosilanyang panjang dengan diameter kecil sangat sulit. Polikarbosilan mempunyai kemampuanuntuk melilit (spinnability) yang rendah dan mudah putus dikarenakan suhu lelehpolikarbosilan cukup tinggi, yaitu sekitar 600K sehingga viskositasnya mudah berubahdengan perubahan suhu, Polimer baru sebagai prekursor untuk pembuatan fiber SiC terusditeliti dan dikembangkan[22J• Idesaki et al. telah mempelajari pembuatan fiber silikon karbidadari poliblend antara polikarbosilan dan polivinilsilan (PVS) dengan proses curing iradiasi[22,24].Polivinilsilan (PVS) berbentuk cair yang sangat kental dan dapat melarutkan polikarbosilanpada suhu kamar. Menurut Idesaki et al., poliblend antara polikarbosilan dan polivinilsilandengan komposisi kandungan polivinilsilan 20% berat (PCS-20% PVS) mempunyaitemperatur leleh paling rendah, yaitu sekitar 490K dan viskositas polimer paling optimaldibandingkan bila komposisi polivinilsilan lebih tinggi atau lebih rendah dari 20% berat,sehingga fiber polimer sebagai prekursor untuk pembuatan fiber silikon karbida menjadimudah dibuat. Fiber SiC dengan diameter rata-rata 8,5 j.lm dan kekuatan tarik sebesar 3,2GPa telah dibuat dari poliblend antara polikarbosilan dan 20% berat polivinilsilanmenggunakan curing radiasi berkas elektron dalam vakum. Disamping itu fiber silikon karbidayang diperoleh dari PCS-20% PVS lebih tahan terhadap suhu tinggi dibanding denganapabila kandungan polivinilsilan lebih tinggi atau lebih rendah dari 20% berat[25,26].

2.2. Prinsip Pembuatan Tabung

Proses pembentukan tabung mikro SiC secara teoritis dapat dijelaskan sebagaiberikut. Pertama-tama polimer padat sebagai prekursor diubah menjadi fiber berukuran mikromenggunakan alat khusus yang dirangkai/dirakit oleh Dr. Masaki Sugimoto (TakasakiRadiation Chemistry Research Establishment (TRCRE) - JAERI, Jepang)[27J. Selanjutnyafiber tersebut diiradiasi dengan berkas elektron pada suhu kamar dalam lingkungan atmosferoksigen. Pada proses ini radikal bebas yang terbentuk dalam fiber akan bereaksi denganoksigen. Pad a kecepatan alir oksigen yang konstan, maka besar-kecilnya oksigen yangmenembus masuk kedalam fiber dipengaruhi oleh besar-kecilnya dosis iradiasi. Bila dosisnyaterlalu kecil, maka oksigen akan menembus sampai inti fiber dan pad a pemanasan terbentukikatan silang pada inti fiber yang tidak dapat larut dengan pelarut organik sehingga lubangtabung tidak dapat terbentuk. Sebaliknya bila dosisnya terlalu besar, oksigen yang masukkedalam fiber sangat kecil dan sulit untuk membentuk ikatan silang sehingga lubang tabungjuga tidak dapat terbentuk karena fiber akan larut semua dengan pelarut organik sepertitetrahidrofuran (THF). Setelah iradiasi fiber PCS maupun fiber PCS-20% PVS di treatmentdengan cara dipanasi dalam lingkungan gas argon untuk membentuk ikatan silang.Pembentukan ikatan silang ini sangat dipengaruhi oleh besar-kecilnya suhu pemanasan. Bilasuhunya terlalu rendah, maka tidak terbentuk ikatan silang, sebaliknya bila terlalu tinggi akanterjadi ikatan silang pada inti fiber sehingga tidak dapat larut dengan THF[28J• Jadi padapenelitian ini proses pembentukan tabung SiC mikro dengan iradiasi berkas electron sangat

63

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

dipengaruhi oleh besar-kecilnya dosis iradiasi dan suhu terjadinya ikatan silang. Untuk itumaka pada penelitian ini besarnya dosis irradiasi dan suhu untuk pembentukan ikatan silangdiatur/divariasi sedemikian sehingga oksigen hanya men em bus lapisan luar atau permukaandari fiber dan tidak sampai kebagian dalam (inti) dari fiber, sehingga bagian yang teroksidasidan sekaligus membentuk ikatan silang hanya lapisan permukaan dari fiber yang tidak dapatlarut dalam THF, sedangkan bagian dalam (inti) fiber yang tidak membentuk ikatan silangakan larut dalam pelarut THF dan sebagai hasil akan diperoleh fiber PCS dan fiber PCS-20%PVS yang tengahnya berlubang. Selanjutnya pada perlakuan panas sekitar 1.273K, makakedua fiber ini akan berubah menjadi tabung SiC. Oleh karena ukurannya mikro maka biasadisebut sebagai tabung mikro SiC. Fenomena proses pembentukan tabung berukuran mikroSiC digambarkan seperti pad a Gambar 1[29].

2 MeV

(FIBER) PCS

+H--.

TABUNG MIKRO

SiC

Gambar 1. Proses pembentukan tabung mikro SiC dari prekursor PCSdengan iradiasi berkas elektron[29J

2.3. Mesin Berkas Elektron

Secara umum radiasi ionisasi dapat diperoleh melalui dua sumber yang berbeda,yaitu radioisotop dan mesin. Salah satu mesin yang dapat menghasilkan elektron berenergitinggi adalah mesin berkas elektron. Mesin berkas elektron (MBE) adalah suatu peralatanelektrik dan elektronik untuk mempercepat elektron hasil pemanasan sebuah filamen, denganmedan listrik bertegangan tinggi sehingga diperoleh elektron berenergi. Elektron tersebut

kemudian digunakan untuk meradiasi sampel percobaan. Dengan demikian MBE dapat ju~adikatakan sebagai sumber radiasi berkas elektron yang dioperasikan pad a tegangan tinggi[ J.

Elektron adalah partikel dengan muatan negatif, sehingga mampu untuk diakselerasi denganmedan listrik. Semakin tinggi energi elektron setelah diakselerasi semakin tinggi dayapenetrasinya bila elektron mengenai material. Salah satu efek radiasi berkas elektronterhadap material adalah terbentuknya radikal bebas. Umumnya sebuah mesin berkaselektron terdiri dari beberapa komponen utama yaitu sumber tegangan tinggi, sumberelektron, tabung akselerator, sistem optik berkas elektron, sistem hampa dan sistemkonveyor. Sistem optik terdiri dari sistem pemayar, sistem pemfokus, dan sistem pengarah.

Berdasarkan output energi yang dihasilkan, MBE dapat dibagi menjadi 3 jenis,yaitu:131]

- MBE energi rendah dengan energi output antara 100-500 keV.- MBE energi sedang dengan energi output antara 500 keV-5 MeV.- MBE energi tinggi dengan energi output antara 5-10 MeV.

64

Pembuatan tabung silikon karbida berukuran mikro dari polimer ... (Ors. Tri Oarwinto, M.Eng)

Mesin berkas elektron yang ada di BATAN terdiri dari dua buah MBE energi rendah

(300 keV dan 350 keV), masing-masin~ di PATIR dan PTAPB dan satu buah MBE energisedang (2 MeV) ada di PATIR-BATAN[3 .32J.Pada penelitian ini digunakan MBE yang ada diTRCRE-JAERI dengan energi output sebesar 2 MeV dan arus maksimum 30 mA tipeCockroft-Walton buatan Nissin High Voltage, Jepang.

Prinsip kerja mesin berkas elektron secara singkat dapat dijelaskan sebagai berikut:elektron dihasilkan oleh sumber elektron yang umumnya berupa filamen yang dipanaskandengan arus listrik sehingga menghasilkan elektron-elektron bebas.

Elektron-elektron tersebut didorong dengan katoda pendorong yang mempunyaipotensial negatif dan selanjutnya ditarik dengan anoda yang mempunyai potensial positif.Selanjutnya elektron-elektron dipercepat lagi dengan sumber tegangan tinggi. Elektron yangtelah dipercepat difokuskan dan diarahkan dengan sistem pemfokus serta pengarah berkas.Terakhir berkas elektron dipancarkan dengan sistem pemancar berkas untuk mengiradiasibahan atau target.

2.4. Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir

Dewasa ini terdapat lebih dari 441 pembangkit listrik tenaga nuklir (PLTN) beroperasidi 31 negara dan memasok 17% listrik di seluruh dunia. Keprihatinan atas ketersediaansumber energi, perubahan cuaca, kualitas udara dan keamanan energi, menunjukanpentingnya peran tenaga nuklir bagi pasokan energi masa depan. Walaupun desain PLTNgenerasi II dan III yang digunakan dewasa ini mampu menyediakan pasokan energi secaramurah dan aman, namun saat ini telah dikembangkan sistem energi nuklir generasiberikutnya yang dikenal sebagai "Generasi IV". Sistem ini maju dalam keberlanjutan,keselamatan, kehandalan, dan keekonomian.

Adapun sistem generasi IV yang dipilih dan dikembangkan saat ini adalah[33]:- Very High Temperature Reactor (VHTR)- Supercritical Water Cooled Reactor (SCWR)- Gas-Cooled Fast Reactor (GFR)- Sodium Cooled Fast Reactor (SFR)- Lead Cooled Fast Reactor (LFR)- Molten Salt Reactor (MSR)

Sistem reaktor tipe VHTR dan SCWR merupakan reaktor sistem spektrum neutronthermal dengan pendingin dan temperatur yang memungkinkan produksi hidrogen atau listrikdengan efisiensi tinggi, sedangkan reaktor tipe GFR, LFR dan SFR merupakan reaktor sistemspektrum neutron cepat yang memungkinkan mendaur ulang bahan bakar bekas, menutupdaur bahan bakar bekas dan mengurangi kuantitas dan radiotoksisitas limbah. WalaupunAmerika mendukung studi semua konsep Generasi-IV, namun prioritas utama diberikan padareaktor tipe Very High Temperature Reactor (VHTR), yaitu sistem yang kompatibel dengankemampuan produksi hidrogen dan listrik. VHTR menunjukan potensinya untuk menghasilkanlistrik dan hidrogen secara ekonomis dan selamat dengan efisiensi tinggi tanpa mengeluarkangas berbahaya. Tabung mikro silikon karbida merupakan bahan fungsional baru yangdiharapkan dapat digunakan sebagai filter atau membran untuk memisahkan gas hidrogendari campuran gas pengotor dalam sistem PLTN yang menghasilkan/memproduksi gashidrogen, seperti Very High Temperature Reactor (VHTR), Pebble bed Modular Reactor(PBMR), High Temperature Engineering Test Reactor (HTTRi19J.

BAB III METODOLOGI

3.1. Bahan

PCS berbentuk padatan dengan berat molekul rata-rata jumlah (Mn) sebesar 2,6 x103 diperoleh dari Nippon Carbon Co. Ltd. PVS berbentuk cair dengan berat molekul rata-ratajumlah (Mn) sebesar 960 diperoleh dari Nippon Carbon Co. Ltd. Tetra hidro furan diperolehdari Shin-Etsu Co. Ltd. Baik PCS, PVS maupun THF langsung digunakan tanpa perlakuankhusus sebelumnya.

65

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

3.2. Cara Kerja

3.2.1. Pembuatan Poliblend Polikarbosilan-20% Polivinilsilan

ISSN 2087-8079

Pertama-tama polivinilsilan dicampur dengan tetrahidrofuran dengan perbandinganvolume 1 : 2. Selanjutnya kedalam campuran tersebut dilarutkan polikarbosilan denganperbandingan berat antara polikarbosilan dan polivinilsilan sebesar 4 : 1. Selanjutnyacampuran tersebut dikeringkan dengan cara disedot dengan pompa vakum sambildidinginkan dalam nitrogen cair (freeze-dring under liquid N2) selama 12 jam, maka akandiperoleh poliblend polikarbosilan-20%polivinilsilan. Gambar freeze-dring under liquid N2dapat ditunjukan dalam Gambar 2 berikut:

Gambar 2. Rangkaian perala tan untuk membuat poliblend PCS-20% PVS

3.2.2. Pembentukan Fiber

Fiber PCS dan PCS-20% PVS, masing-masing diperoleh dari polimer PCS dan daripolimer blend PCS-20% PVS dengan cara dipintal menggunakan alat pintal khusus yang adadi Takasaki Radiation Chemistry Research Establishment (TRCRE) - Japan Atomic EnergyResearch Institute (JAER/), Takasaki-Jepang (lihat Gambar 3). Pertama-tama polimer PCSdan/atau polimer blend PCS-20% PVS masing-masing dimasukan kedalam tabung gelas,kemudian tabung gelas dan peralatan yang lain dipasang seperti pad a Gambar 3. Tabunggelas ini mempunyai ujung yang sangat kecil dan runcing, sehingga mudah diputus. Setelahperalatan terpasang terus divakumkan dengan pompa vakum dan setelah vakum dialirkangas argon. Selanjutnya dalam lingkungan gas argon pemanas dinyalakan dan setelahmencapai sekitar 600K untuk PCS dan 490K untuk PCS-20% PVS ujung tabung gelasdiputus, maka PCS maupun PCS-20% PVS yang sudah meleleh masing-masing akan keluardari tabung gelas, kemudian drum diputar maka fiber PCS maupun fiber PCS-20% PVS akantergulung pad a drum tersebut. Proses ini disebut sebagai proses melt-spun. Diameter fiberdiukur dengan mikroskop digital (Keyence VH-6300) buatan JEOL-Jepang. Diameter fiberrata-rata diperoleh dari pengukuran 20 filamen.

66

Pembuatan tabung si/ikon karbida berukuran mikro dari po/imer ... (Ors. Tri Oarwinto, M.Eng)

Gambar 3. Pera/atan untuk pembuatan fiber dari po/imer (PCS) dan po/ib/endPCS-20% PVS. Pera/atan ini ada di TRCRE - JAER/, Takasaki - Jepang

3.2.3. /radiasi dan Pengikat-si/angan

Baik fiber PCS maupun fiber PCS-20% PVS masing-masing diiradiasi dengan berkaselektron 2 MeV selama 2 menit pad a dosis 1 MGy, 2 MGy dan 3 MGy dalam lingkunganatmosfer oksigen pada suhu kamar. Kecepatan alir oksigen konstant pada 5 L/menit. Setelahiradiasi fiber teriradiasi diberi perlakuan panas dalam lingkungan gas argon pada suhu 473Kdan 523K untuk PCS dan pada suhu 373K, 423K dan 473K untuk PCS-20% PVS untukmembuat ikatan silang (cross/inking) polimer hanya pada lapisan permukaan fiber.

3.2.4. Ekstraksi

Fiber yang sudah diiradiasi dan diperlakukan panas diekstraksi dengantetrahidrofuran pad a suhu kamar. Dalam proses ini inti atau bagian dalam fiber yang tidakterjadi ikatan silang akan larut, sedang lapisan permukaan fiber tidak larut dan sebagai hasildiperoleh fiber yang tengahnya berlobang atau tabung mikro fiber.

3.2.5. Piro/isis dan Analisis

Untuk mengubah menjadi tabung mikro SiC, tabung mikro fiber PCS maupun PCS­20% PVS dipirolisis dalam lingkungan gas argon pad a suhu 1.273K selama 1 jam. Diametertabung mikro SiC diukur dengan cara yang sama seperti fiber PCS. Strukturmikro dan strukturmolekul tabung mikro SiC masing-masing dilihat dengan SEM dan FT-/R untuk memastikanbahwa tabung mikro SiC telah terbentuk.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada pengukuran menggunakan mikroskop digital model Keyence VH-6300diperoleh diameter rata-rata fiber PCS sebesar 26 11m,sedangkan diameter rata-rata fiberPCS-20% PVS sebesar 17 11m. Besar-kecilnya diameter fiber sangat dipengaruhi oleh besar­kecilnya lobang ujung tabung gelas tempat keluarnya polimer yang sudah meleleh (lihatGambar 3). Bila lubangnya besar polimer akan lebih mudah keluar dan mengalir kebawahkemudian melilit pad a drum lilitan, sehingga memudahkan percobaan, namun akan diperolehfiber dengan diameter yang besar pula. Sebaliknya bila ujungnya terlalu kecil akan diperolehfiber dengan diameter yang kecil, namun sulit untuk memperoleh fiber karena khususnya fiber

67

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

PCS sangat getas dan mudah patah juga titik lelehnya tinggi yaitu sekitar 600K menyebabkanpolimer yang keluar dari tabung eepat menjadi padatan kembali dan tidak bisa keluar ataumengalir kebawah dan bahkan akan menutupi lubang tabung. Oleh sebab itu diperlukankesabaran yang tinggi untuk membuat fiber PCS dari padatan PCS tersebut. Hal sebaliknyauntuk fiber PCS-20% PVS, karena viskositasnya tinggi dan titik lelehnya rendah, makapolimer yang keluar dari tabung tidak mudah patah/tidak getas seperti PCS yang tidakdilakukan blending dengan PVS.

4.1. Fotografi Scanning Electron Microscope (SEM)

Dari pengamatan menggunakan SEM ternyata tabung mikro SiC diperoleh atauterbentuk dari fiber PCS yang diiradiasi dengan dosis iradiasi sebesar 2 MGy dan dengansuhu ikatan silang sebesar 523K, sedang pada dosis iradiasi 1 MGy dan 3 MGy, sertasuhu 473K tidak terjadi tabung. Demikian juga untuk fiber PCS-20% PVS tabung mikro SiCdiperoleh pada dosis yang sama, 2 MGy namun dengan suhu ikatan silang yang berbeda,yaitu sebesar 423K, sedang pada dosis iradiasi 1 MGy dan 3 MGy, serta suhu 373K dan473K tidak terjadi tabung. Suhu ikatan silang ini 100K lebih rendah dibanding suhu ikatansilang untuk fiber PCS, yaitu 523K. Perbedaan temperatur ikatan silang antara PCS danPCS-20% PVS disebabkan adanya kandungan PVS dalam polimer blend. Polivinilsilanamempunyai mobilitas tinggi dalam gerakan molekular, karena PVS merupakan polimer eairdengan berat molekul rendah sehingga rekombinasi radikal bebas lebih mudah dalam polimerblend PCS-20% PVS. Perlu disampaikan, bahwa pada makalah ini hanya ditampilkan gambardari tabung mikro SiC, sedang SiC yang tidak berupa tabung tidak ditampilkan.

Dari hasil ini menunjukan, bahwa terjadinya oksidasi dan sekaligus terbentuknyaikatan silang pada lapisan permukaan fiber diperoleh pada dosis iradiasi sebesar 2 MGy dansuhu ikatan silang 523K untuk fiber PCS dan pad a 423K untuk PCS-20% PVS. Sepertidijelaskan dalam teori (pendahuluan), bahwa dosis radiasi mempengaruhi besar-kecilnyaoksigen yang menembus fiber, sedang suhu mempengaruhi terjadi atau tidak terjadinyaikatan silang.

Gambar SEM tabung mikro SiC ditunjukan pada Gambar 4(a) dan Gambar 4(b), sertaGambar 5(a) dan Gambar 5(b). Dari gambar terlihat bahwa SiC yang diperoleh tengahnyaberlubang, ini menunjukan bahwa tabung mikro SiC telah terbentuk. Pad a Gambar 4(b) danGambar 5(b) terlihat bahwa rongga/lubang tabung tidak bulat, ini disebabkan karena posisifiber pada waktu iradiasi yang bertumpuk menyebabkan keeepatan penembusan oksigenpad a fiber tidak sama, sehingga bagian/lapisan fiber yang membentuk ikatan silang juga tidaksama. Pada penelitian ini diperoleh bahwa diameter rata-rata SiC sebesar 21 11mdiperolehdari fiber PCS, yaitu 23% lebih kecil dibanding dengan diameter rata-rata fiber PCS sebesar26 11m,sedangkan diameter rata-rata SiC yang diperoleh dari fiber PCS-20% PVS sebesar 1311mdan lebih kecil dibanding dengan diameter rata-rata fiber PCS-20% PVS sebesar 17 11m.Hal ini menunjukan struktur kristal SiC lebih teratur dibanding PCS maupun PCS-20% PVS,dimana dengan lebih teraturnya struktur kristal, maka akan mengurangi diameter.

Dari Gambar 4(b) dan Gambar 5(b) terlihat bahwa ketebalan tabung masing-masingsekitar 7 11mdan 5 11mdengan diameter lubang sekitar 3 11mdan 211m, sedangkan panjangtabung atau lubang pada penelitian ini adalah 10 em. Ketebalan tabung ini sangatdipengaruhi oleh dosis radiasi dan keeepatan alir oksigen pada waktu iradiasi. Dengankeeepatan alir oksigen yang konstan, maka semakin besar dosis iradiasi akan semakin tebaltabung yang diperoleh, sebaliknya semakin kecil dosis semakin tipis tabung yang diperoleh.Namun karena keterbatasan waktu, hubungan antara dosis iradiasi dan kecepatan oksigendengan ketebalan tabung belum dapat dilakukan. Dapat dilaporkan bahwa penelitian ini barupertama kali dilakukan dan masih terus dilakukan penelitian jadi belum ada hasil yang dapatdiaplikasikan, sehingga berapa diameter tabung yang bisa digunakan perlu dilakukanpenelitian tersendiri. Mengenai aplikasi tabung ini juga memerlukan penelitian tersendiri yangmerupakan tantangan dimasa depan.

68

Pembuatan tabung silikon karbida berukuran mikro dari polimer ... (Ors. Tri Oarwinto, M.Eng)

Gambar 4. Foto SEM tabung mikro SiC yang disintesis dari fiber PCS menggunakanberkas elektron. Oosis: 2 MGy, suhu ikatan silang: 523 K. (a). Semua tabung SiC

dan (b). Salah satu contoh tabung SiC

Gambar 5. Foto SEM tabung mikro SiC yang disintesis dari fiber PCS - 20% PVSmenggunakan berkas elektron. Oosis: 2 MGy; suhu ikatan silang: 423 K

(a). Semua tabung SiC dan (b). Salah satu contoh tabung SiC

4.2. Spektrum Infra-Merah (FT-IR)

Untuk mengetahui SiC telah terbentuk, maka dilakukan penentuan struktur molekulPCS dan PCS-20%PVS, serta keramik tabung mikro SiC menggunakan FT-IR baik sebelummaupun setelah perlakuan panas. Gambar 6 dan Gambar 7, masing-masing menunjukanspektrum FT-IR dari fiber PCS (Gambar 6) dan fiber PCS-20% PVS (Gambar 7) sebelumdan setelah perlakuan panas masing-masing pad a 773K dan 1.273K. Dari gambar 6dapat dianalisis sebagai berikut: C-H stretching dari -CH3 atau -CHz- pada 2950 cm-1 dan2900 cm-1, Si-H stretching pada 2.100 cm-1, Si-C stretching dari Si-CH3 atau Si(CH3h pad a1260 dan 800 cm-1, CHz bending dari Si-CHz-Si pad a 1.050 cm-1. Dari Gambar 7 dapatdianalisis sebagai berikut: C-H stretching dari -CH3 atau -CHz- pada 2.950 cm-1 dan 2.900

em-1, Si-H stretchinp pada 2.100 em-1, Si-C stretching dari Si-CH3 atau Si(CH3h pad a 1.260em-1 dan 800 em- , CHz bending dari Si-CHz-Si pad a 1.050 em-1. Puneak pada 2.145 em-1dan 2.100 em-1 merupakan puneak karakteristik Si-Hz atau Si-H3 stretching dari PVS dalampolyblend PCS-20% PVS, sedangkan Si-Hz atau Si-H3 bending dari PVS dalam potiblendPCS-20% PVS muneul pada 2.900 em-1 dan 940 em-1. Pada 1.273K tinggal satu puncak lebarsekitar 780 em-1 menunjukan puneak dari SiC. Dari analisis spektrum ini dapat disimpulkan,bahwa pada perlakuan panas pada 1.273K polimer polikarbosilan (PCS) telah berubahmenjadi keramik silikon karbida (SiC) yang ditunjukan oleh muneulnya spektrum lebar sekitar780 em-1. Analisis atau interpretasi spektrum ini dilakukan berdasar data/tabel darireferensi[34-39j.

69

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi /Imiah Jabatan Peneliti

.-=

ISSN 2087-8079

40003500 3000 2500 2000 1500 1000 500

B i I a 0 g a 0 Gel 0 m b a 0 g (c m-1)

Gambar 6. Spektrum FT-IR fiber PCS sebelum perlakuan panas (298K) dan setelahdiiradiasi serta diberi perlakuan panas pada suhu 773K dan 1.273K

,-..I 1273K::R<>

..•773K (Sttd~\biradiasj)

~•..•I 298K (Sl'btlmn inilliasi).-

Si-Ij",/Si-H., V4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

B i I a 0 g a 0 Gel 0 m b a 0 g (c of!)

Gambar 7. Spektrum FT-IR fiber PCS-20% PVS sebelum perlakuan panas (298K) dansetelah diiradiasi serta diberi perlakuan panas pada suhu 773K dan 1.273K

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Tabung SiC mikro dengan diameter rata-rata 21 11m dan ketebalan 7 11m telahberhasil dibuat dari polikarbosilan dan dengan diameter rata-rata 13 11mdan ketebalan 5 11mtelah dibuat dari blend antara polikarbosilan dan 20% berat polivinilsilan denganmenggunakan iradiasi berkas elektron 2 MeV dengan dosis iradiasi 2 MGy dan kecepatan aliroksigen 5 L/menit.

Suhu ikatan silang fiber polikarbosilan dan fiber poliblend antara polikarbosilan dan20% berat polivinilsilan yang telah diiradiasi dengan kondisi iradiasi tersebut diatas, masing­masin sebesar 523K dan 423K.

70

Pembuatan tabung silikon karbida berukuran mikro dari polimer ... (Ors. Tri Oarwinto, M.Eng)

5.2. Saran

Meskipun semua bahan dan penelitian diperoleh dan dilakukan di Jepang, namundemikian penelitian ini sangat potensial untuk dilakukan di Indonesia, karena fasilitas mesinberkas elektron dengan energi yang sama yaitu 2 MeV juga ada di PATIR-BATAN,sedangkan bahan yang dipergunakan tidak sulit untuk diperoleh. Untuk itu perlu dilakukanlagi pembuatan tabung silikon karbida ini di Indonesia dengan melakukan variasi berbagaimacam variabel atau parameter, seperti lamanya waktu iradiasi, besarnya dosis iradiasi,kecepatan alir gas oksigen, serta ukuran tabung yang akan dibuat, baik ukuran tabungnyasendiri maupun diameter lubang dari tabung.

Karena keterbatasan waktu penelitian pada peneltian ini karakterisasi baru dilakukanmenggunakan FT-IR dan SEM, masing-masing untuk menentukan struktur molekul dangambar atau foto dari tabung untuk itu pada penelitian berikutnya perlu dilakukankarakterisasi tambahan seperti analisis termal, sifat mekanik, ketahanannya terhadapoksidasi, korosi maupun radiasi.

DAFT AR PUST AKA

[1] SUNIL DUTA; J. Am. Ceram. Soc., 68 (10) (1985) 269- 278[2] JOHN B. WACHTMAN; Structural Ceramic, Treatise on Material Science and

Technology, Academic Press, Inc., (1989)[3] NOR AZMAH ABDUL KADIR, ABDUL BAQIE and NOOR SHODIQ ASKANDAR; Some

Characteriss of Hot-Pressed Silicon Carbide, Standard and Industrial Research Instituteof Malaysia (1993)

[4] JUN-SHAN LlN, YONGCAI SONG and YINGDE WANG; Aging Evaluation of castParticulate Reinforced SiC/AI Composites, Scripta Metalurgica et Matrialia,. 28 (1993)281

[5] CARDUNER and KEITH R.; J. Am. Ceram. Soc., 73 (1990) 2281[6] L. M. SHEPPARD; American Chemical Soc. Bull, 69 (1990) 666[7] R. NASLAIN; Proceedings of the International Conference on Advanced Materials,

Beijing, China, Aug. 12-15, (1996) 37[8] T. YAMAMURA, T. ISHIKAWA, M. SHIBUYA and K. OKAMURA; J. Mater. Sci., 23

(1988) 2589[9] M. NARISAWA and K. OKAMURA; Chemical Processing of Ceramics, Edited by B. I.

LEE and E. J. A POPE, Marcel Dekker er Inc., (1994) 375[10] S. YAJIMA, J. HAYASHI and M. OMORI; Chem Left., (1975) 931[11] K. OKAMURA, M. SATO dan Y. HASEGAWA; Ceramic International, 13 (1987) 55[12] K. OKAMURA, M. SATO, T. SEGUCHI and S. KAWANISHI; Proceedings of the 4th

International Symposium on Science and Tech. of Sintering, Tokyo, Japan, Nov. 4-6,(1987) 102

[13] N. KASAl, K. OKAMURA and T. SEGUCHI; Proceedings of the International Conferenceon Evolution in Beam Applications, Takasaki, Japan, Nov 5-8, (1991) 702

[14] O. FUNAYAMA, H. NAKAHARA and M. OKODA; J. Materials Science, 30 (1995) 410[15] DER-LERN YANG, DAH-SHYANG TSAI and HUI-CHI LlU; J. Mater. Sci., 30 (1995)

4463

[16] M. NARISAWA, S. KITANO, K. UKAMURA and M. ITO; J. Am. Ceram. Soc., 78 (12)(1995) 3405

[17] YOUSSEF A. SHATILLA; International Journal of Nuclear Desalination, 2 (2) (2006) 193­204

[18] J.A. CELEMIN, J. LORCA and M. ELiCES; J. Am. Ceram .. Soc., 80 (1997) 2569[19]. M. SATO, K. OKAMURA, T. SEGUCHI and S. KAWANISHI; J. Jpn. Soc. Powd. Metall;

35 (1988) 679[20] K. OKAMURA and T. SEGUCHI; J. Inorganic and Organometallic Polymers, 2 (1992)

171

[21] T. SEGUCHI, M. SUGIMOTO and K. OKAMURA; Proceedings of HT-CMC-16thEuropean Conference on Composite Materials, 20-24 September, Bodeaux, (1993) 33

71

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

[22] H. FREIMUTH, V. HESSEL, M. LACHER and W. EHRFELD; J. Am. Ceram. Soc., 79(1996) 1457

[23] A IDESAKI, M. NARISAWA, M. SUGIMOTO, K. OKAMURA and T. SEGUCHI; J. Mater.Sci., 36 (2001) 357

[24] A IDESAKI, M. NARISAWA, M. SUGIMOTO, K. OKAMURA, T. SEGUCHI and M. ITOH;Proceedings of International Symposium on Novel Synthesis and Processing ofCeramics, Kurume, Japan (1997)

[25] A IDESAKI, M. NARISAWA, K. OKAMURA and M. SUGIMOTO; Key EngineeringMaterials, 159-160 (1999) 107

[26] A IDESAKI, M. NARISAWA, K. OKAMURA and M. SUGIMOTO; Key EngineeringMaterials, 164-165 (1999) 39

[27] M. SUGIMOTO, T. SHIMOTO, K. OKAMURA and T. SEGUCHI; J. Am. Ceram. Soc.,78(4) (1995) 1013

[28] M. SUGIMOTO, A IDESAKI and K. OKAMURA; Key Engineering Materials, 247 (2003)133

[29] D. SINGH, J.P. SINGH and M.J. WHEELER; J. Am. Ceram. Soc., 79 (1996) 591[30] PUDJO. R.D.; Teknologi Mesin Berkas Elektron, Diktat Materi Kuliah BA TAN Accelerator

School, P3TM-BATAN, Yogyakarta (2004)[31] DANU S.; Dasar-dasar Aplikasi Mesin Berkas Elektron, Diktat Materi Kuliah BATAN

Accelerator School, P3TM-BATAN, Yogyakarta (2004)[32] DARMAWAN D.; Proceeding pertemuan dan Presentasi I/miah Teknologi Akselerator

dan Aplikasinya, Yogyakarta (2004)[33] ANDRE M., RAJAGOPALA C., ANTONIO CARLOS and ZOL TAN S.;

International Journal of Nuclear Energy Science and Technology (/JNEST)ISSN (Online): 1741-637X - ISSN (Print): 1741-6361

[34] CRIDDLE W.J. and ELLIS G.P.; Spectral & Chemical Characterization of OrganicCompounds, A Laboratory Handbook, Sedond Edition, John Wiley & Sons, Ltd.,NewYork, (1980) 14 -31

[35] MARSHALL AG. and FRANCIS RV; Fourier Transforms in NMR, Optical, and MassSpectrometry, A User's Handbook, Elsevier, New Yark, (1990) 331-354

[36] GRIFFITHS R. and HASETH, J.A.; Fourier Transform Infrared Spectrometry, Wiley­Interscience, NY, 1986

[37] HOLLAS, J.M.; Modern Spectroscopy, Wiley, NY, (1987) 131[38] NAKAMOTO K.; Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination compounds,

wiley-Interscience, NY, 3rd Ed., (1978)[39] MANAS CHANDA; Atomic Structure and The Chemical Bond, 4th Edition, McGraw-Hili

Publishing Company Limited, New Delhi, (2000) 296-361

72