parameter pengujian mata kuliah Obat dan Narkoba.pptx

5/26/2018 parameter pengujian mata kuliah Obat dan Narkoba.pptx

1/53

Obat dan Narkoba

Herawan Afrianto

Nurhanah

Nurhidayati

Siti Zahra Amalia

Ummi Fairuz Hayati

Semester IV Reguler

(2014)


2/53


3/53

Bentuk-Bentuk Sediaan

Emulsiadalah sistem dua fase, yang salah satu

cairannya terdispersi dalam cairan yang lain,

dalam bentuk tetesan kecil.

Vaksinadalah sediaan yang mengandung zat

antigenik yang mampu menimbulkan kekebalan

aktif dan khas pada manusia.

Krimadalah bentuk sediaan setengah padatmengandung satu atau lebih bahan obat terlarut

atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai.


4/53

Pastaadalah sediaan semi padat yang mengandung satuatau lebih bahan obat yang ditujukan untuk pemakaian

topikal. Tablet kunyahdimaksudkan untuk dikunyah memberikan

residu dengan rasa enak dalam rongga mulut, mudahditelan dan tidak meninggalkan rasa pahit atau tidak enak.

Tablet salut biasa umumnya tablet di salut dengan gula dari

suspensi dalam air mengandung serbuk yang tidak larutseperti pati, kalsium karbonat, talk atau titanium dioksidayang di suspensikan dengan gom akasia atau gelatin.

Tablet salut enterikjika obat dapat rusak atau inatif karenacairan lambung atau dapat mengiritasi mukosa lambung, di

perlukan bahan penyalut enterik, yang bertujuan untukmenunda pelepasan obat sampai tablet telah melewatilambung.


5/53

Tablet lepas lambatdibuat sedemikian

sehingga zat aktif akan tersedia selama jangka

waktu tertentu setelah obat diberikan. Tablet hisapadalah sediaan padat

mengandung satu atau lebih bahan obat,

umumnya dengan bahan dasar beraroma danmanis, yang dapat membuat tablet melarut

atau hancur perlahan dalam mulut.

Salep mataadalah salep yang digunakan padamata.


6/53

Injeksi: sediaan steril berupa larutan, emulsi atau suspensi

atau serbuk yang harus dilarutkan atau disuspensikan lebih

dahulu sebelum digunakan, yang disuntikkan dengan cara

merobek jaringan ke dalam kulit atau melalui kulit atau selaputlendir. (Halaman 9 Farmakope Indonesia Edisi IV)

Suspensi injeksi: sediaan steril berupa larutan, emulsi atau

suspensi atau serbuk yang harus dilarutkan atau disuspensikan

lebih dahulu sebelum digunakan, yang disuntikkan dengancara merobek jaringan ke dalam kulit atau melalui kulit atau

selaput lendir. Berupa suspensi dari obat padat dalam aqua

atau minyak. (Halaman 17 Farmakope Indonesia Edisi IV)

contoh : injeksi Penicilin oil, bismuth oil dalam minyak netraluntuk injeksi


7/53

Infus: sediaan cair yang dibuat dengan

mengekstraksi simplisia nabati dengan airpada suhu 90 selama 15 menit. (Halaman 9

Farmakope Indonesia Edisi IV)

Suspensi oral :sediaan cair yg mengandungpartikel padat yg terdispersi dalam pembawa

cair dengan bahan pengaroma yg sesuai dand

itunjukkan untuk penggunaan oral. (Halaman

17 Farmakope Indonesia Edisi IV)


8/53


9/53

Contoh : Nystatini Suspensio Oralis (Suspensi Oral Nistatin)

Volume Terpindahkan Memenuhi Syarat

Uji berikut dirancang sebagai jaminan bahwa larutan oraldan suspensi yang dikemas dalam wadah dosis ganda, denganvolume yang tertera pada etiket tidak lebih dari 250 ml, yang

tersedia dalam bentuk sediaan cair atau sediaan cair yangdikonstitusi dari bentuk padat dengan penambaan bahanpembawa tertentu dengan volume yang ditentukan, jikadipindahkan dari wadah asli, akan memberikan volumesediaan yang tertera pada etiket.

Uji Vol. Terpindahkan


10/53

Syarat sampel untuk uji volume terpindahkan (FI

IV hal 1089) :

1. Wadah dosis ganda2. Larutan oral dan suspensi

3. Bentuknya sediaan cair atau serbuk yang

dikonstitusi4. Volume dosis ganda pada etiket tidak lebih

dari 250 mL



11/53

Pengujian awalJumlah Wadah Memenuhi Syarat Tidak Memenuhi Syarat

10 wadah Volume dari 10 wadah tidak kurang

dari 100% dan tidak ada satu

wadahpun kurang dari 95% jika :A. Jika volume rata-rata kurang dari

100% dari yang tertera pada etiket

akan tetapi tidak ada satu

wadahpun volumenya kurang dari

95% dari volume yang tertera pada

etiket.

B. Tidak lebih dari satu wadah volume

kurang dari 95%, tapi tidak kurang

dari 90% dari volume yang tertera

pada etiket (dilakukan pengujian 20

wadah tambahan)

Jika terdapat dua

wadah yang volumenya

kurang dari 95% darivolume yang tertera

pada etiket.


l d hk


12/53

Pengujian ulang :

Penambahan wadah Memenuhi syarat Tidak memenuhi syarat

20 Tube

(Total 30 Wadah)

1. Volume rata-rata

30 wadah tidak

kurang dari 100%

dari volume yangtertera pada etiket

2. Tidak lebih dari

satu wadah dari 30

wadah volume

kurang dari 95%tetapi tidak kurang

dari 90% seperti

yang tertera pada

etiket.

Jika lebih dari satu

wadah yang volumenya

kurang dari 95% dan

kurang dari 90% sepertiyang tertera pada

etiket.


Uji V l i d hk


13/53

Disiapkan 30 wadah

Dikocok sampel

Dimasukkan kedalam 10 wadah satu persatu, ukur seksama

Dituang perlahan lahan dari tiap wadah kedalam gelas ukurkering terpisah, secara hati-hati

Diamkan selama tidak lebih dari 30 menit

Diukur volume dari tiap campuran

volume rata-rata sampel yang diperoleh dari 10 wadah yang

tidak kurang dari 100%



14/53

Uji P t V l I j k i D l


15/53

Uji Penetapan Volume Injeksi Dalam

Wadah (FI IV Hal 1044)Contoh: Injeksi Galium 67Ga Sitrat (Farmakope Indonesia

edisi IV hal 403)

Syarat lain Memenuhi Syarat injectiones, kecuali jikainjeksi boleh diberikan sebelum uji sterilitas selesai,

uji sterilitas harus dilakukan pada akhir produksi; danjika tidak harus memenuhi anjuran seperti yangtertera pada Penetapan Volume Injeksi dalam Wadah

Persyaratan pengujian :

1. Volume tidak kurang dari volume yang tertera padawadah bila diuji satu per satu.

2. Wadah volume 1 mL dan 2 mL, tidak kurang darijumlah volume wadah yang tertera pada etiket bila isi

digabung.

V l I j k i dl W d h


16/53

Persyaratan

Vol Injeksi dlm Wadah

V l I j k i dl W d h


17/53

Persyaratan

Bila dalam wadah dosis ganda berisi beberapa dosis

volume tertera, lakukan penentuan seperti diatas

dengan sejumlah alat suntik terpisah sejumlah

dosis tertera. Volume tiap alat suntik yangdiambil tidak kurang dari dosis yang tertera.

Untuk injeksi mengandung minyak , bila perlu

hangatkan wadah dan segera kocok baik-baiksebelum memindahkan isi. Dinginkan hingga suhu

25oC sebelum pengukuran volume.




18/53

Prosedur PENETAPAN VOLUME INJEKSI DALAM

WADAH (lampiran , Halaman 1044)

Disiapkan alat dan bahan

Ambil isi dari tiap wadah dengan alat suntik hipodermik kering

Keluarkan gelembung udara dari dalam jarum dan alat suntik

Pindahkan isi alat suntik ke dalam gelas piala kering yang telah

ditara



19/53


20/53

Contoh : Natrium klorida injeksi.

(Farmakope Indonesia edisi IV Hal: 257)

Bahan partikulat Memenuhi syarat seperti yang

tertera pada Injeksi Volume Kecil.

Uji Bahan Partikulat


21/53

Memenuhi syarat:

jika jumlah rata-rata partikel yang dikandung

tidak lebih dari 10.000 tiap wadah yang setara

atau lebih besar dari 10m diameter sferik

efektif dan tidak lebih dari 1000 tiap wadah

sama atau lebih besar dari 25m diameter

sferik efektif.




22/53

Uji ini dapat digunakan untuk semua injeksi volume kecil yang dikemas

dalam wadah beretiket, yang dinyatakan berisi 100 mL atau kurang.

Dosis tunggal atau ganda, sebagai larutan atau larutan hasil rekontitusi zat

padat steril, apabila pada masing-masing monografi dicantumkan batas

bahan partikulat. Injeksi yang dikemas dalam alat suntik dan kartrit tidak termasuk

persyaratan tersebut kecuali jika dinyatakan dalam masing-masing

monografi.

Persyaratan ini tidak berlaku jika monografi mencantumkan pada etiket

bahwa sediaan tersebut harus dipakai dengan penyaringan akhir.

Interpretasi injeksi volume kecil memenuhi syarat uji jika jumlah rata-rata

partikel yang dikandung tidak lebih dari 10.000 tiap wadah yang setara atau

lebih besar dari 10 mdiameter sferik efektif dan tidak lebih dari 1000 tiap

wadah sama atau lebih besar dari 25 m diameter sferik efektif.




23/53

I. Larutan uji :

Lepaskan penutup luar, pita segel dan semua etiket kertas

dilepas

Cuci bagian luar wadah

Keringkan dalam aliran udara bebas partikel

Keluarkan isi wadah




24/53

Penetapan (Sediaan Cair) :

Homogenkan dengan membolak-balikkan 25 kali dalam waktu 10 detik.

Buka dan kumpulkan isi dari tidak kurang 10 wadah hingga memperoleh

volume tidak kurang dari 20 mL dalam wadah bersih.

Awaudarakan dengan ultrasonikasi selama 30 detik atau diamkan selama

2 menit




25/53

Aduk isi wadah perlahan-lahan dengan menggoyang-

goyangkan atau dengan alat mekanik. Hati-hati, jangan sampai

masuk gelembung udara atau cemaran. Aduk secarasinambung selama analisis

Ambil contoh langsung dari wadah 3 kali berturut-turut, setiap

kali tidak kurang dari 5 ml. Buang data pengambilanpertama

Selesaikan penetapan dalam waktu 5 menit

(ulangi prosedur yang sama menggunakan blanko)



26/53


27/53

Contoh : Flurazepam Hidroklorida (FI IV hal 394 )

Prinsip : Kromatografi Lapis Tipis

Persyaratan :1. Ukuran dan intensitas tiap bercak larutan uji tidak

lebih besar dari ukuran bercak larutan

pembanding.

2. Harga Rf yang sesuai tidak lebih besar dari 0,1%senyawa sejenis C flurazepam dan tidak lebih besar

dari 0,1% senyawa sejenis F flurazepam.

Uji Kemurnian Seny. Sejenis


28/53

Larutan uji

Ditimbang seksama lebih kurang 1,0 gram

Dimasukkan kedalam labu ukur 10,0 mL

Diadd kan sampai tanda batas dengan metanol P

konsentrasi larutan uji 1,0 g/10 mL -> 100mg/ml

Sehingga dalam 1 mL larutan mengandung100 mg Flurazepam Hidroklorida




29/53

Larutan pembanding 1

Ditimbang seksama senyawa sejenis Cflurazepam BPFI

Dilarutkan dengan metanol P hingga kadar100g/mL

Sehingga dalam 1,0 mL metanolmengandung 100 g Flurazepam C BPFI




30/53

Larutan pembanding 2

Ditimbang sejumlah senyawa sejenis F Flurazepam BPFI

Dilarutkan dengan metanol P hingga 100g/mL

(Sehingga dalam 1,0 mL metanol mengandung 100gFlurazepam F BPFI)

Prosedur

Diaktifkan lempeng silica gel GF 254 nm pada suhu 105 Cselama 30 menit

Dibuat eluen campuran Eter PDietilamina (150:4)

Dilapisi chamber dengan kertas saring , tunggu sampai jenuh

Dimasukkan eluen kedalam camber

j y j



31/53

Ditotolkan larutan uji, Larutan pembanding 1 dan larutanpembanding 2 sebanyak 10L dengan pipet syring

Diganti fase gerak yang telah digunakan untuk penjenuhandengan fase gerak yang baru

Dimasukkan lempeng ke dalam chamber

Dilakukan eluasi hingga jarak rambat 16 cm

Diangkat dan dikeringkan lempeng dengan hairdryer

Diamati lempeng dibawah sinar UV 254 nm

j y j


32/53


33/53

Uji berikut dirancang untuk membatasi

jumlah dan ukuran partikel logam yang

diperbolehkan dalam salep mata.

Contoh : Penetapan partikel logam dalam salep

mata idoksuridin (FI IV hal 452)Partikel Logam Memenuhi Syarat

Uji Partikel Logam


34/53

Pengujian awal :

Jumlah Tube Memenuhi SyaratTidak Memenuhi

Syarat

10 Tube 1. Tidak lebih dari 50

partikel

2. tidak lebih dari 1

tube mengandung

8 partikel

1. Lebih dari 50

partikel

2. lebih dari 1 tube

mengandung 8

partikel

j g

Uji Partikel Logam


35/53

Pengujian ulang :

Penambahan Tube Memenuhi Syarat Tidak Memenuhi Syarat

20 Tube (Total 30

tube)

1. Tidak lebih dari 150

partikel

2. tidak lebih dari 3tube mengandung 8

partikel

1. Lebih dari 150

partikel

2. lebih dari 3 tubemengandung 8

partikel.

Uji Partikel Logam


36/53

Disiapkan alat dan bahan

Dikeluarkan isi 10 salep scr sempurna

Dimasukkan ke 10 cawan petri secara terpisah

Ditutup cawan petri, panaskan pd suhu 85 selama

2jam hingga meleleh sempurna

Dinginkan di suhu kamar hingga membeku

Uji Partikel Logam


37/53

Diangkat tutup, balikkan cawan, letakkan di

mikroskop dengan perbesaran 30x, dilengkapi

dengan mikrometer pengukur

Diarahkan iluminator dari atas salep dengansudut 45

Diamati partikel logam pada seluruh dasarcawan petri


38/53


39/53

Contoh : Alprazolam (FI IV Halaman 79)

Prinsip : Kromtografi Lapis Tipis

Persyaratan :1. Masing-masing bercak lain selain bercak

utama larutan uji tidak boleh mempunyai

ukuran dan intensitas lebih besar dari bercak

yang dihasilkan oleh larutan baku 0,3%

2. jumlah bercak yang terdeteksi ini tidak lebih

besar dari 1%

Uji Kemurnian Kromatografi


40/53

Larutan baku

Ditimbang baku Alprazolam BPFI

Dilarutkan dengan kloroform dalam labu tentukur 100 mLdengan konsentrasi 4 mg/mL

Dipipet masing-masing 1,3 dan 5 mL larutan tersebut ke dalamlabu tentukur 100 mL

Diaddkan masing-masing larutan dengan kloroform P sampaitanda batas

Kadar larutan baku berturut-turut adalah 0,1%, 0,3%, dan 0,5%



41/53

Larutan Uji

Ditimbang sejumlah sampel

Dilarutkan dengan kloroform P dengan konsentrasi sampel 40 mg/mL

Prosedur

Diaktifkan lempeng silica gel GF 254 nm pada suhu 105 C selama 30menit

Dibuat eluen campuran Kloroform P - Aseton PEtil Asetat PMetanol P (50:50:50:5)

Dilapisi chamber dengan kertas saring , tunggu sampai jenuh

Dimasukkan eluen kedalam camber



42/53

Ditotolkan larutan uji dan larutan baku sebanyak 10Ldengan pipet syring

Dimasukkan lempeng ke dalam chamber

Dilakukan eluasi hingga jarak rambat tinggi lempeng


Dilakukan eluasi kembali


Diamati lempeng dibawah sinar UV 254 nm


43/53


44/53

Contoh: Salep Betamethason Valerat (FI IV Hal 144)

Pengujian dan spesifikasi berikut digunakan untuk

sediaan krim, gel, jeli, salep, serbuk dan aerosol,

termasuk semprot topikal bertekanan, dan tak

bertekanan serta inhalasi dosis terukur, yang

dikemas dalam wadah dengan etiket yangmencantumkan bobot bersih tidak lebih dari

150g.

Uji Isi Minimum


45/53

Pengujian awal :

Jumlah Wadah Memenuhi Syarat Tidak Memenuhi Syarat

10 wadah 1. Bobot bersih rata-rata

isi dari 10 wadah tidak

kurang dari bobot yang

tertera pada etiket2. tidak satu wadahpun

yang bobot bersih isinya

kurang dari 90% dari

bobot yang tertera pada

etiket untuk bobot

kurang dari 60 gram

3. tidak kurang dari 95%

untuk bobot yang lebih

dari 60 gram dan

kurang dari 150 gram.

1. Jika ada dua wadah

yang bobot bersih isinya

kurang dari 90% dari

bobot yang tertera padaetiket untuk bobot

kurang dari 60 gram

2. tidak kurang dari 95%

untuk bobot yang lebih

dari 60 gram dan

kurang dari 150 gram.

Pengujian ulang :Uji Isi Minimum


46/53

Pengujian ulang :

Penambahan Wadah Memenuhi Syarat Tidak Memenuhi Syarat

20 Wadah

(Total 30 Wadah)

1. Bobot bersih rata-

rata isi dari 30 wadahtidak kurang dari

bobot yang tertera

pada etiket

2. hanya satu wadah

yang bobot bersihisinya kurang dari

90% dari bobot yang

tertera pada etiket

untuk bobot kurang

dari 60 gram3. tidak kurang dari

95% untuk bobot

yang lebih dari 60

gram dan kurang dari

150 gram.

1. Jika ada dua wadah

yang bobot bersihisinya kurang dari

90% dari bobot yang

tertera pada etiket

untuk bobot kurang

dari 60 gram2. kurang dari 95%

untuk bobot yang

lebih dari 60 gram

dan kurang dari 150

gram.

Uji Isi Minimum


47/53

Siapkan alat dan bahan

Hilangkan etiket yg mengganggu&bersihkan dankeringkan bagian luar 10wadah salep lalu ditimbang

satu per satu

Keluarkan isi hingga sempurna & potong ujung wadah,jika perlu dicuci dengan pelarut yg sesuai hingga

bersih, lalu keringkan

Timbang kembali msg-msg wadah kosong besertabagian-bagiannya

Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobotbersih isi wadah


48/53


49/53

Contoh: Gel Aluminium Hidroksida (Farmakope Indonesia IVhalaman 82)

Prinsip: Penetapan kapasitas penetralan asam secara titrasi tidak

langsung dengan metode potensiometri dimana kelebihan asam(HCL 1N) ditirasi dengan NaOH 0,5N hingga tercapai pH 3,5

Catatan:

1. seluruh pengujian dilakukan pada suhu 37 32. Pengujian menggunakan alat pH meter dan pengaduk magnetik.

3. Standarisasi / kalibrasi pH meter menggunakan larutan dapar

baku kalium biftalat 0,05 M dan kalium tetraoksalat 0,05 M.

Uji Netralisasi Asam


50/53

1. Tidak kurang dari 65,0% dari angka mEq yang

dihitung dari hasil penetapan kadar yang

diperoleh.

2. Tiap mEq Al(OH)3 mempunyai kapasitas

penetralan asam 0,0385 mEq.



51/53

Larutan Uji

Kocok wadah dan isinya sampai homogen, lalu tetapkan BJ

nya

Timbang seksama setara dosis terkecil pada etiket, masukkan

ke dalam Erlenmeyer 250 mL

Tambahkan air 70 mL, aduk dengan magnetic stirer selama

1 menit



52/53

1 ml HCL 0,1 N setara dengan 1 mEq asam yang digunakan.

Dibuat larutan uji

ditambahkan 30 mL HCl 1,0 N LV

Titrasi dengan NaOH 0,5 N LV dalam waktu tidak lebih dari 5 menitsampai didapat pH 3,5 yg stabil

Hitung jumlah mEq asam yg diganakan tiap g zat uji

aduk dengan magnetic stirer 15 menit


53/53

parameter pengujian mata kuliah Obat dan Narkoba.pptx

Documents

Transcript of parameter pengujian mata kuliah Obat dan Narkoba.pptx