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Prof. Antonio Lavecchia
OSSERVAZIONE E
SAGGI PRELIMINARI
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Esame Organolettico
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– stato fisico
– colore
– odore
– sapore
Esame Organolettico
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Composti Solidi Amorfi
La silice (SiO2), di consistenza vetrosa, è un esempio di solido amorfo, privo di un assetto tridimensionale regolare
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Composti Solidi Cristallini
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Composti Solidi Cristallini
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Celle Unitarie dei 14 Reticoli di Bravais
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Composti Solidi Cristallini
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Colore
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Assorbimento della Radiazione Visibile e Percezione del Colore
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Spettroscopia UV-vis
Raggi X UV Visibile IR Microoonde
200nm 400nm 800nm
Raggi γ e cosmici
50µ 0.1nm
1019Hz 1015Hz 1013Hz
λ crescente
Frequenza ν crescente
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Colore
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– elettroni di tipo sigma (σ)
Transizioni Elettroniche di Maggiore Importanza
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– elettroni di tipo pi-greco (π)
Transizioni Elettroniche di Maggiore Importanza
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– elettroni di non legame (n)
Transizioni Elettroniche di Maggiore Importanza
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• Transizione n→π*:
• Ad es. nel caso di composti carbonilici:
Transizioni Elettroniche di Maggiore Importanza
O O = elettrone eccitatoe-*e-*n→π*
• Transizione π→π*:
O O
e-*π→π*:
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• Transizione n→σ*:
• Ad es. nel caso di eteri, ammine, solfuri, alogenuri ecc.
Transizioni Elettroniche di Maggiore Importanza
• Transizione σ→σ*: i legami covalenti singoli presenti negli idrocarburi sono formati da elettroni σ
R-CH2 X R-CH2 X
= elettrone eccitato
e-*
e-*
n→σ*
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Colore
σ (di legame)
π (di legame)
n (di non-legame)
σ∗ (anti-legame)
π∗ (anti-legame)
π→π*
n→σ*
n→π*
σ→σ*
E
110-125 nm
160-255 nm
>285 nm
Tipi di transizioni
λ
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• I cromofori individuati da Witt sono i seguenti: – il gruppo nitro (-NO2): giallo
– il gruppo nitroso (-NO): verde
– Il gruppo azo (-N=N-): rosso
– Il gruppo azossi (-N=NO-): rosso
– un insieme di doppi legami coniugati (presenti ad esempio nei carotinoidi): giallo
– l’anello chinonico: rosso-mattone
Colore
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Esempi di Composti Organici Colorati NO2 NO
OO
O
O
NN
NN NH2
O
O
Cl
Cl
Cl
Cl
O
O
O
O
NH2
Nitrobenzene Nitrosobenzene 1,2-Benzochinone 1,4-Benzochinone
Azobenzene 4-Aminoazobenzene
Tetracloro-1,4-benzochinone Fenantrenechinone 1-Aminoantrachinone
giallo verde rosso giallo
giallino Giallo intenso
Giallo intenso rosso rosso mattone
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• Alcoli alifatici: i primi termini hanno odore gradevole e penetrante, con l’aumentare del numero di atomi di carbonio tale caratteristica si affievolisce fino a scomparire completamente
• Aldeidi alifatiche: hanno odore pungente nei primi termini, odore rancido e disgustoso nei termini intermedi, odore molto gradevole nei termini complessi, specie se insaturi
• Chetoni: i primi termini hanno un odore gradevole, che peggiora all’aumentare del PM
• Ammine alifatiche a basso PM: hanno odore di ammoniaca
• Ammine alifatiche ad alto PM: hanno odore di pesce putrefatto
Odore
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• Acidi grassi: i primi termini hanno odore pungente, che diviene disgustoso per i termini intermedi, per attenuarsi nei termini più alti
• Cloruri acidi ed anidridi: hanno un caratteristico odore pungente
• Mercaptani: hanno odore nauseabondo che si avverte anche a piccolissime concentrazioni
• Idrocarburi: hanno un odore che si avvicina a quello della benzina
• Zuccheri, Amminoacidi e Sali: sono inodori, per la loro bassa tensione di vapore
Odore
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Combustione su Coccio o
su Lamina di Porcellana
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Combustione su Coccio o Lamina di Porcellana
• Esecuzione pratica del saggio: – Una piccola porzione della sostanza in esame viene riscaldata
su una lamina di porcellana non porosa, dapprima leggermente e quindi con la fiamma ossidante del bunsen fino al calor rosso
– E’ opportuno fare in modo che la sostanza vada a contatto con la fiamma per favorire la sua eventuale ignizione
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Sostanza Colore Comportamento alla calcinazione Carbonato di calcio (CaCO3) Fosfato bicalcico (CaHPO4):
bianco bianco
Rimangono inalterati
Cloruro di sodio (NaCl) bianco Emette crepitii
Tiosolfato di sodio (Na2S2O3) incolore Brucia con fiamma azzurra svolgendo anidride solforosa
Borace (Na2B4O7 · 10H2O) Fosfato bisodico (Na2HPO4) Allume potassico (KAl(SO4)2 · 12H2O)
incolore bianco
incolore
Fondono e poi solidificano di nuovo in masse spugnose bianche
Nitrato d’argento (AgNO3) Carbonato di sodio (Na2CO3)
Incolore bianco
Fondono e restano fusi durante il riscaldamento
Carbonato basico di bismuto ((BiO2)2CO3)
bianco Si decompone colorandosi in giallo rossastro: a freddo il colore passa a giallo
Ossido di zinco (ZnO) bianco Ingiallisce a caldo: a freddo ritorna bianca
Cloruro ammonico (NH4Cl) Carbonato ammonico (NH4CO3) Ossido di mercurio (HgO) Iodio (I2)
bianco bianco giallo nero
Volatilizzano completamente
Cloruro mercurico (HgCI2) bianco Sublima
Comportamento al Riscaldamento
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Osservazioni da Fare Durante la Calcinazione
• Se la sostanza sublima, fonde, distilla con o senza alterazione
• Se è infiammabile e se la fiamma è o no fuligginosa
• Se si ha carbonizzazione
• Se si ha svolgimento di fumi o di vapori e se questi sono infiammabili e hanno il caratteristico odore di bruciato
• Se la sostanza ha carattere acido o basico, cioè contiene composti facilmente identificabili come acido cianidrico, acido solfidrico, acido nitroso, acetaldeide etc.
• Se resta residuo; se tale residuo è colorato, se è solido o fuso
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Indicazioni che si Possono Trarre dall’Esame della Natura dei Vapori Emessi
Durante la Calcinazione
• Vapori infiammabili con fiamma non fuligginosa: – composti alifatici a basso peso molecolare (fiamma giallina)
– composti ossigenati: zuccheri, idrossiacidi, alcooli polivalenti, etc. (fiamma bluastra)
• Vapori infiammabili con fiamma fuligginosa: – sostanze aromatiche
– alogeno-derivati (i polialogeno derivati, data la difficoltà con cui bruciano, danno fiamma fuligginosa solo se vengono investiti direttamente dalla fiamma del bunsen)
– composti alifatici insaturi
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Saggio in Tubicino di Vetro
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Saggio in Tubicino di Vetro • Esecuzione pratica del saggio:
– Nel caso si vogliano analizzare i vapori emessi durante la calcinazione di una sostanza, è bene porre il campione in esame in un tubicino da saggio di vetro infusibile senza sporcarne le pareti e quindi riscaldare sulla fiamma del bunsen prima blandamente e poi più fortemente
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Evoluzione di vapori con odori caratteristici riconoscibili o colorati – solforati sulfamidici e composti
solforati
– ammoniacali vari derivati azotati – agliacei derivati dell’arsenico – profumati (odori
di fiori o di frutta) esteri o aldeidi superiori
– con odore di stearina (candele)
acido stearico o stearati
– con odore empireumatico (caramello)
carboidrati, acido ascorbico, acido tartarico, mannite, composti poliossidrilati
– colorati in viola composti iodurati – colorati in bruno composti bromurati,
ipoazotide
Evoluzione di vapori acidi o basici – Da saggiare con cartina al
tornasole inumidita con H2O
– Composti acidi o basici volatili
– Vapori quali SO2, NH3 formatisi per decomposizione
Indicazioni che si Possono Trarre dall’Esame della Natura dei Vapori Emessi
dal Saggio in Tubicino di Vetro
Formazione di sublimati – bianco cincofene e
composti solforati
– nero lucente
derivati dell’arsenico
– grigio metallico
composti contenenti Hg
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Riconoscimento di Acido Cianidrico (HCN)
• Può essere messo in evidenza mediante una cartina all’acetato di rame-acetato di benzidina
• Esecuzione pratica del saggio:
• La cartina si prepara bagnando una carta da filtro con una soluzione ottenuta mescolando al momento dell’uso volumi uguali di:
– una soluzione A (2.86 g di acetato rameico in un litro di H2O)
– una soluzione B (67.5 ml di soluzione satura a temperatura ordinaria di acetato di benzidina e 52.5 ml di H2O)
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Formazione di Blu di Benzidina
2CN-
2CuCN
cianuro rameoso
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• Può essere messo in evidenza dall’annerimento di una cartina all’acetato di piombo
(CH3COO)2Pb + Na2S 2CH3COONa + PbS↓ nero
Riconoscimento di Acido Solfidrico (H2S)
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• Fa virare al verde una cartina imbevuta di una soluzione di bicromato di potassio (K2Cr2O7):
Riconoscimento di Anidride Solforosa (SO2):
Cr2O7= + 3SO2 + 2H+ 2Cr3+↓ + 3SO4
= + H2O Giallo-arancio verde
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• Si può riconoscere con cartine bagnate con il reattivo di Griess
– si ha colorazione da rosa a rossa
Riconoscimento di Acido Nitroso (HNO2)
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Reattivo di Griess • E’ formato da due soluzioni che si uniscono in parti
uguali al momento dell’uso: – soluzione A: acido solfanilico all’1% in acido acetico al 30%
– soluzione B: α-naftilammina allo 0.1% in acido acetico al 30%
Acido Solfanilico
HNO2
SO3H
N
SO3H
NNN
Sale di diazonio
NH2
+-H+
α-Naftilammina
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Reattivo di Griess
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• Presenza di AMMONIACA (NH3):
– Colora in blu una cartina bagnata con una soluzione al 10% si solfato rameico
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
Cu++ + 4NH3 [Cu(NH3)4]++
solfato tetramminorameico
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• Presenza di AMMONIACA (NH3):
– colora in giallo-bruno una cartina imbevuta del reattivo di Nessler
– Reattivo: sciogliere 11 g di KI e 15 g di HgI2 in H2O portando a 100 ml. Al momento dell’uso mescolare un volume di questa soluzione con un volume di NaOH (25 mg in 100 ml)
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
2NH3 + 2HgI2 + 2KI → NH2Hg2I3 + 2KI + NH4I Ioduro ammonico
bimercurico ioduro
mercurico
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• Presenza di ACETALDEIDE (CH3CHO) e ACROLEINA (CH2=CHCHO):
– Odore rispettivamente di sorbe ed irritante
– Colorano in blu una cartina bagnata con una soluzione ottenuta mescolando volumi uguali di una soluzione al 20% di piperidina o morfolina, e di una soluzione al 5% di sodio nitroprussiato
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
NH NHO
piperidina morfolina
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Saggio di Simon
N+R
H3CO
HH
R1R
H2CNH
R1
N+R
H3CO
R2
HR1
Na2[Fe(CN)5 NOCH2
RN R1
R2
NO
Fe(CN)5
2-R
H3CN
R1-H2O
immina
R
H2CN
R1-H2O
R2
enammina
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• Presenza di FORMALDEIDE (HCHO)
In soluzione
– 1-2 gocce della soluzione in esame sono addizionate a 2 ml di H2SO4 6M
– si aggiunge una punta di spatola di sale di sodio dell’acido cromotropico e la miscela è scaldata in b.m. a 60 °C per 10 min
– la comparsa di una colorazione da rosa carico a violetto indica presenza di formaldeide
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
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• In soluzione
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
∆
H2SO4 conc.
HO
HO
SO3H
SO3H
H2C
OH
OH
HO3S
HO3S
OH OH
SO3HHO3S
+ HCHO2
Acido cromotropico
HO
O
SO3H
SO3H
CH
OH
OH
HO3S
HO3S
-2H
viola
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• In fase gassosa
– L’esposizione di una cartina imbevuta del reattivo di Nessler ai vapori di formaldeide porta alla comparsa sulla cartina stessa di una macchia grigia o nera di mercurio elementare
Riconoscimento di Alcuni Vapori Caratteristici
[HgI4]2- + HCHO + H2O → Hg↓ + HCOO- + 4I- + 3H+ nero