OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DAN · PDF fileatau tidak, dilakukan dengan penetapan...

download OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DAN · PDF fileatau tidak, dilakukan dengan penetapan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam ... Spektrofotometri UV, dan metode KCKT (Kromatografi

If you can't read please download the document

  • date post

    02-Mar-2019
  • Category

    Documents

  • view

    248
  • download

    1

Embed Size (px)

Transcript of OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DAN · PDF fileatau tidak, dilakukan dengan penetapan...

i

OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DAN

IBUPROFEN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA

TINGGI FASE TERBALIK

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperolah Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)

Progrram Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Yohanes Pungki Prabowo

NIM : 068114070

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

ii

OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DAN

IBUPROFEN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA

TINGGI FASE TERBALIK

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperolah Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)

Progrram Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Yohanes Pungki Prabowo

NIM : 068114070

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

iii

iv

v

HALAMAN PERSEMBAHAN

Tak ada kata menyerah,

selama ada Dia yang selalu

menyertai kita.

Aku persembahkan karyaku ini kepada:

Bapak dan Ibu yang selalu mencintaiku dan menyayangiku,

simbah kakung dan putri yang mendukungku,

adik-adikku (Irma, Tito, dan Wawan) yang kusayangi,

serta almamaterku.

vi

vii

PRAKATA

Puji syukur penullis panjatkan kepada Bapa atas berkat, anugerah dan

kuasanya, sehinggaskripsi berjudul Optimasi Pemisahan Campuran Parasetamol

dan Ibuprofen dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik

dapat dikerjakan dengan sebaik-baiknya. Skripsi ini disusun untuk memenuhi

salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi

Ilmu Farmasi (S. Farm).

Dalam menyelesaikan skripsi ini, penulis mengalami permasalahan dan

kesulitan. Namun demikian dengan adanya bantuan dari berbagai pihak, penulis

dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Oleh karena itu dengan segala

hormat, penulis ingin mengucapkan terima kasih atas bantuan yang telah

diberikan, kepada :

1. Rita Suhadi, M. Si., Apt, selaku dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta

2. Jeffry Julianus, M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah membimbing

penulis, memberikan masukan, dan dukungan selama penyusunan skripsi ini.

3. Christine Patramurti, M.Si., Apt. selaku penguji yang ikut mengarahkan

penulis, memberikan masukan, dan memberikan dukungan selama

penyusunan skripsi serta besedia menguji skripsi ini.

4. Dra. MM. Yetty Tjandrawati,M.Si. selaku dosen penguji yang memberikan

kritik dan saran untuk skripsi ini.

5. Yohanes Dwiatmaka, S.Si., M.Si. selaku Kepala Laboratorium Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma.

viii

6. Seluruh staf laboratorium di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta terutama Mas Bimo, Pak Parlan , dan Mas Kunto yang telah

membantu dan mendukung kelangsungan skripsi ini.

7. Micell dan Angel serta Aan, Yoki, Boim, dan Toni yang telah berjuang

bersama dalam menganalisis ibuprofen dan parasetamol.

8. Jimmy, Anton, Jati, dan kos Progresif yang telah bersama-sama dalam

memberikan dukungan bagi penulis.

9. Teman-teman seperjuangan yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu

namanya.

Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini masih terdapat banyak

kekurangan mengingat keterbatasan kamampuan dan pengetahuan penulis. Maka

penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Akhir

kata, semoga skripsi ini berguna bagi kemajuan ilmu pengetahuan.

Penulis

ix

x

OPTIMASI PEMISAHAN CAMPURAN PARASETAMOL DANIBUPROFEN DENGAN METODE KROMATOGRAFI KINERJA TINGGI

FASE TERBALIK

INTISARI

Dewasa ini telah banyak digunakan kombinasi zat aktif dalam suatu obatuntuk memperoleh efek yang diharapkan. Salah satu kombinasi yang dapatdijumpai di pasaran adalah parasetamol dan ibuprofen sebagai obat antiinflamasi.Penetapan kadar campuran tersebut dilakukan dengan Kromatografi Cair KinerjaTinggi (KCKT) namun digunakan fase gerak asetonitril. Dalam penelitian ini akandicoba pemisahan campuran parasetamol dan ibuprofen dengan metode KCKTdengan fase gerak campuran metanol : aquabidest.

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental deskriptif denganmetode KCKT fase terbalik menggunakan kolom C18, fase gerak metanol :aquabidest (90:10) pH 4 dengan penambahan asam asetat glasial, kecepatan alir1,5 ml/menit, dan detektor Ultraviolet pada panjang gelombang 230 nm.

Hasil penelitian ini menunjukkan campuran parasetamol dan ibuprofendapat dipisahkan dengan metode KCKT fase terbalik. Kondisi optimal sistemKCKT yang diperoleh adalah fase gerak metanol : aquabidest (90:10) pH 4dengan penambahan asam asetat glasial dan kecepatan alir 1,5 ml/menit; detektorUV pada panjang gelombang pengamatan 230 nm.

Kata kunci: KCKT fase terbalik, parasetamol, ibuprofen, optimasi metode

xi

OPTIMATION OF SEPARATION THE MIXTURE OF PARACETAMOLAND IBUPROFEN WITH HIGH PERFORMANCE LIQUID

CHROMATOGRAPHY METHOD REVERSED PHASE

ABSTRACT

Today has been widely used combinations of active substances in a drugto obtain the desired effect. One of the combinations that can be found in themarket are paracetamol and ibuprofen as an anti-inflammatory drugs.Determination of levels of the mixture before, with High Performance LiquidChromatography (HPLC) but used acetonitrile mobile phase. In this study, triedseparation mixture of paracetamol and ibuprofen with HPLC method with themobile phase of methanol-aquabidest.

This study is a non-experimental descriptive research method usedHPLC reversed phase C18 column, mobile phase with methanol: aquabidest(90:10) pH 4 by adding glacial acetic acid, flow rate 1.5 ml / min, and Ultravioletdetector at wavelength 230 nm.

The results of this study showed a mixture of paracetamol and ibuprofenmay be separated by HPLC methods reversed phase. Optimal conditions obtainedHPLC system is the mobile phase of methanol: aquabidest (90:10) pH 4 by addingglacial acetic acid and flow rate 1.5 ml / min; UV detector at wavelength 230 nmobservations.

Keywords: inverted phase KCKT, paracetamol, ibuprofen, optimization methods

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING iii

HALAMAN PENGESAHAN iv

HALAMAN PERSEMBAHAN v

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI vi

PRAKATA vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ix

INTISARI x

ABSTRACT xi

DAFTAR ISI xii

DAFTAR TABEL xvi

DAFTAR GAMBAR xvii

DAFTAR LAMPIRAN xix

BAB I. PENGANTAR 1

A. Latar Belakang 1

1. Permasalahan 3

2. Keaslian Penelitian 3

3. Manfaat Penelitian 4

B. Tujuan Penelitian 5

xiii

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA 6

A. Tablet 6

B. Parasetamol 7

C. Ibuprofen 8

D. Spektrofotometri UV 9

E. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi 10

1. Definisi dan Instrumentasi 10

2. Kromatografi Partisi 15

3. Pemisahan yang Optimal dalam Kromatografi 17

F. Landasan Teori 24

G. Hipotesis 26

BAB III. METODE PENELITIAN 27

A. Jenis dan Rancangan Penelitian 27

B. Variabel 27

C. Definisi Operasional 28

D. Bahan Penelitian 28

E. Alat Penelitian 28

F. Tata Cara Penelitian 29

1. Pembuatan Fase Gerak 29

2. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol dan Ibuprofen untuk

Spektrofotometri 30

3. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol dan Ibuprofen untuk

KCKT 30

xiv

4. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol dan

Ibuprofen dengan Spektrofotometri UV 31

5. Optimasi Pemisahan Parasetamol dan Ibuprofen dalam

Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dengan Perbandingan

7:4 dengan KCKT Fase Terbalik 32

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 35

A. Pembuatan Fase Gerak 35

B. Pembuatan Larutan Baku 36

C. Optimasi penentuan Panjang Gelombang Overlaping Parasetamol

dan Ibuprofen dengan Spektrofotometer UV 38

D. Optimasi Pemisahan Parasetamol dan Ibuprofen dengan KCKT

Fase Terbalik 44

1. Fase Gerak Metanol : Aquabidest dengan Perbandingan 70:30

dengan Kecepatan Alir 1 ml/menit 49

2. Fase Gerak Metanol : Aquabidest dengan Perbandingan 70:30

pH 4 dengan Penambahan Asam Asetat Glasial pada

Kecepatan Alir 1,5 ml/menit 52

3. Fase Gerak Metanol : Aquabidest dengan Perbandingan 70:30

pH 4 dengan Penambahan Asam Asetat Glasial pada

Kecepatan Alir 2 ml/menit 55

4. Fase Gerak Metanol : Aquabidest dengan Perbandingan 90:10

pH 4 dengan Penambahan Asam Asetat Glasial pada

Kecepatan Alir 1 ml/menit 57

xv

5. Fase Gerak Metanol : Aquabidest dengan Perbandingan 90:10

pH 4 dengan Penambahan Asam Asetat Glasial pada

Kecepatan Alir 1,5 ml/menit 59

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 65

A. Kesimpulan 65

B. Saran 65

DAFTAR PUSTAKA 66

LAMPIRAN 69

BIOGRAFI PENULIS 99

xvi

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Nilai Indeks Polaritas Pelarut 13

Tabel 2. Tabel Nilai Waktu Retensi (tR) Parasetamol-Ibuprofen dan Nilai

Resolusi Pemisahan Campuran Parasetamol dan Ibuprofen 63

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Parasetamol 7

Gambar 2. Struktur Ibuprofen 8

Gambar 3. Peralatan KCKT 11

Gambar 4. Mekanisme Pemisahan Kromatografi Partisi 15

Gambar 5. Reaksi Silanisasi 16

Gambar 6. Reaksi Pembuatan Kolom Ok