OLEH:NUARI WAHYU DWI CAHYANI

1410100045

DOSEN PEMBIMBIMNG:Dr. FAHIMAH MARTAK, M.Si

PENDAHULUAN1METODOLOGI2

HASIL DAN PEMBAHASAN3KESIMPULAN4

OUTLINE

PENDAHULUAN

LATAR BELAKANG

NH

CH

CH

N

CH

•Senyawa heterosiklik cincin 5•Sifat biologis menarik

(Paone dan Shaw, 2008) • Antijamur•Antiprotozoa•Antihipertensi

(Bhatnagar dkk., 2011)

Turunan Imidazol

• 1,5-diarilimidazol • Sifat sitotoksisitas pada jaringan sel kanker MCF-7, SF-268, dan NCI-H460 (Pastor dan Yus, 2009)

• 2,4,5-Triphenylimidazol-1-yl]-phenol,• Ehrlich’s Ascites Carcinoma(EAC) IC50 sebesar 94,63μg/mL

PENDAHULUAN

N

N

H

-ligan jembatan-kompleks polimer

(Zala dkk., 2012)

Sterik subtituen besar, kompleks logam lebih

mudah terbentuk (Karayannis dan Mikulski,

1982)

aktivitas anticacing Anthelmintic yang baik. (Dutta, 2010)(Karayannis dan Mikulski , 1982).

Namun, aktivitasnya belum dikaji.

N

N

H

Ni(II) +

PENDAHULUAN

Co(II)Penelitian yang

telah ada

[M(2-aminobenzimidazol)2Cl2](M= Co(II), Ni(II))

Saccharomyces cerevisiae dan Bacillus sp.

kompleks Co(II)sebagai antijamurStaphylococcus aureus

(Kusmanovic dkk., 2003)

[M(albendazol)Cl2(H2O)].3H2O (M= Co(II) dan Zn(II))

antikanker HeLa IC50 kompleks Co(II) yaitu 36 μg/mL,

kompleks Zn(II) adalah 100 μg/mL

(Sandoval dkk., 2008)

PENDAHULUAN

Co(II) N

N

H+ Kompleks Co(II) dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol

Uji Toksisitas

Metode Brine Shrimp Lethality

Test (BSLT)

Metode yang mudah dan sederhana

(Krisnaraju dkk., 2005)

PERMASALAHAN1. Bagaimana mendapatkan kompleks kobalt(II) yang disintesis dari

sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol?2. Bagaimana prediksi formula senyawa kompleks kobalt(II) yang

disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol?

3. Berapa nilai LC50 senyawa kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazolterhadap anak udang Artemia salina?

TUJUAN1. Mendapatkan kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion

logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol.2. Mengetahui prediksi formula senyawa kompleks kobalt(II) yang

disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol.

3. Mendapatkan nilai LC50 senyawa kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol terhadap anak udang Artemia salina.

METODOLOGI

1. SSA2. Analisis mikro unsur3. Konduktometer4. MomenMagnetik5. Hantaran listrik6. FTIR7. TGA8. Uji Toksisistas

SINTESIS LIGAN

SINTESIS KOMPLEKS KARAKTERISASI

HASIL DAN PEMBAHASAN

Bil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

1660 C=O karbonil

1211,21 C-C bending keton

3064,68 C-H aromatik

1450,37 dan 1593,09 C=C aromatik

875,62 dan 719,40 oop aromatik

HASIL FTIR BENZIL

MP= 88-89° CO

O

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL FTIR LIGAN

Bil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

3483,2 N-H stretching

1126,35 C-N

1683,83 C=N

3039,6 C-H aromatik

1485,09 dan 1598,88 C=C aromatik

769,54 dan 700,11 oop aromatikHN

N

HASIL 1H NMR LIGAN

N

N

H

1

2

3

4

56

7

8

9

13

12

10

11

19

18

17

15

14

16

23 22

20

21

Proton δH (ppm) δH (ppm) (Marques,

2012)

NH 12,71 (1H, s) 12,71 (1H, NH, s)

Ar H 8,10 (2H, d) 8,09 (2H, d)

Ar H 7,22-7,57 (13H, m) 7,14-7,70 (13H, m)

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL 13C NMR LIGAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

N

N

H

1

2

3

4

56

7

8

9

13

12

10

11

19

18

17

15

14

16

23 22

20

21

Karbon δC (ppm) δC (ppm) (Marques, 2012)

Ar C 145,5; 137,1; 135,2; 131,1 145,4; 137,0; 135,1; 131,0

Ar CH 130,3; 128,7; 128,6; 128,5;

128,3; 128,2; 127,8; 127,1;

126,5; 125,2

130,2; 128,6; 129,5; 128,4;

128,2; 128,1; 127,7; 127,0;

126,4; 125,1

HASIL DAN PEMBAHASAN

n= 0,3/(1-0,3)=0,43logam: ligan =1: 0,43

logam: ligan 1:0,5 atau 2:1

PENENTUAN PERBANDINGAN LOGAM: LIGAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS KOMPLEKS DAN SUMBER ION LOGAM

HASIL DAN PEMBAHASAN

λ = 335 nm λ = 670 nm

Rumus Molekul Mr % CoCuplikan (eksperimen) 16,64%[(H2O)3Cl2Co-L-Co(H2O)5]Cl 653,57 18,03%[(H2O)4ClCo-L-Co(H2O)4Cl]Cl 653,57 18,03%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)4Cl]Cl2 681,68 17,29%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)5]Cl3 699,69 16,84%

Rumus Molekul % C % H % NCuplikan (eksperimen) 36,28% 5,32% 4,17%[(H2O)3Cl2Co-L-Co(H2O)5]Cl 38,58% 3,24% 4,29%[(H2O)4ClCo-L-Co(H2O)4Cl]Cl 38,58% 3,24% 4,29%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)4Cl]Cl2 36,99% 4,89% 4,11%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)5]Cl3 36,05% 5,05% 4,01%

ANALISIS SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ANALISIS MIKRO UNSUR CHN

HASIL DAN PEMBAHASAN

ANALISIS TERMOGRAVIMETRI

Temperaturdekomposisi

(°C)

% berathilang

Spesi% beratteoritis

0 100 [(H2O)5Co(C21H16N2)Co(H2O)5]Cl3 100

294 93,63 [(H2O)5Co(C21H16N2)Co(H2O)5]Cl2 94,69

HASIL DAN PEMBAHASAN

SPEKTRUM FTIR KOMPLEKS

HASIL DAN PEMBAHASANBil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

3433,06 OH terikat pada Co

3039,60 C-H aromatik

1461,94 dan 1600,81 C=C aromatik

671,18 dan 767,62 oop aromatik

605,61 Cl

397,31 Co-N

493,74 Co-O

Senyawa Λm

(S.cm2.mol-1)

Tipe

elektrolit

Aseton 2 -

KCl dalam aseton 34 1 : 1

MgCl2 dalam aseton 26 1 : 2

FeCl3 dalam aseton 17,55 1 : 3

Kompleks dalam aseton 15,93 1 : 3

ANALISIS KONDUKTIVITAS

ANALISIS MOMEN MAGNETIK = 3,18 MB (TEORITIS=3,87 BM)

HASIL DAN PEMBAHASAN

N

N

Co

H2O

H2O

H2O

H2O

H2O

Co

H2O

H2O

H2OH2O

H2O

.Cl3

PREDIKSI STRUKTUR

HASIL DAN PEMBAHASAN

UJI TOKSISITAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Konsentrasi (ppm) Hidup awal Jumlah

mati

Jumlah

hidup

% Kematian

25 11 10 11 0 32 0

50 11 10 10 3 28 3,23

100 10 10 10 6 24 12,67

250 10 10 11 10 21 33,33

500 10 10 10 13 17 65,306

1000 10 10 10 30 0 100

UJI TOKSISITAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

LC50 = 362,24 mg/L

KESIMPULAN

1. Kompleks Co(II) dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazoltelah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logamdan mol ligan 2:1.

2. Kompleks merupakan kompleks binuklir dan membentukgeometri dua oktahedral dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol sebagai jembatan dengan rumus molekul[(H2O)5Co-(2,4,5-Trifenil-1H-imidazol )-Co(H2O)5]Cl3. Rumusmolekul didukung oleh data SSA, analisis mikro unsur, TGA,FTIR, momen magnetik, dan konduktivitas.

3. Hasil uji toksisitas kompleks ini menyatakan bahwa senyawakompleks tidak toksik dengan LC50 362,24 mg/L.

Terima kasih kepada:1. Prof. Mardi Santoso, Ph.D2. Drs. Djoko Hartanto, M.S3. Prof. Dr. Surya Rosa Putra4. Dr.rer.nat Fredy Kurniawan, M.SiSelaku penguji pada sidang skripsi