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世界最新医学信息文摘 2018 年第 18 卷第 57 期 155

·医学检验·

0 引言根据《生活饮用水卫生标准 GB5749-2006》里 106 项水

质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标 [1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理

水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量 [2]。1.2 仪器

北 京 历 元 EP2000 型 离 子 色 谱 仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）

阴离子分析柱，MES-100 型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24 位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO色谱工作站，北京爱斯泰克 CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。1.3 试剂

实验用水均为 18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的 F-、Cl-、NO3

-、SO42- 标准贮备液，由坛墨质检标准物质中

心提供；优级纯 KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。1.4 色谱条件

淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。1.5 样品处理

将水样经过 0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。1.6 标准系列的配置

（1）分 别 准 确 吸 取 F-、Cl-、NO3-、SO4

2- 标 准 贮 备 液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于 500mL 容 量 瓶 中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F-、Cl-、NO3

-、SO42- 标准浓度分别为 5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

（2）从混合标准使用液Ⅰ中准确吸取 5.00、10.00、20.00、

50.00、80.00mL，分别放于 100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，成混合标准使用液Ⅱ，配成的各离子的色列分别为 F-：0.25、0.50、1.00、2.50、4.00mg/L，Cl-：1.50、3.00、6.00、15.00、24.00mg/L，NO3

-：2.00、4.00、8.00、20.00、32.00mg/L，SO42-：

3.00、6.00、12.00、30.00、48.00mg/L。1.7 测定

将各标准溶液放入自动进样器中，设定工作参数，等待仪器基线稳定后，测定各标准浓度的峰面积，由仪器自动绘制出各物质的工作曲线。按同样方法对水样进行测定，通过工作曲线可直接读出水样的质量浓度（mg/L）。

2 结果与讨论2.1 出峰顺序、保留时间和浓度

F-、Cl-、NO3-、SO4

2- 4 种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度，见表 1。

表 1 Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱出峰顺序、

保留时间和浓度

出峰顺序 离子名称 保留时间（min） 浓度（mg/L）

1 F- 1.910 2.50

2 Cl- 2.304 15.00

3 NO3- 3.316 20.00

4 SO42- 4.946 30.00

2.2 混合标准溶液色谱图详见图 1。

图 1 四种阴离子标准色谱图

注 ：1-F- ；2-Cl- ；3-NO3- ；4-SO4

2-

2.3 线性关系和检出限首先测定标准使用液Ⅱ中配置的 5 个不同浓度的 4 种阴

离子混合标样，以峰面积（X）对质量浓度（Y）做线性回归分析，线性方程和检出限见表 2。以 3 倍信噪比确定最低检测浓度。

作者简介 ：葛德峰（1976-），男，大学，主管技师，主要从事

理化检验工作。

离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子（氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子）——F-、Cl-、NO3

-、SO42-

葛德峰（扎鲁特旗疾病预防控制中心，内蒙古 通辽）

摘要：目的 利用离子色谱仪建立同时测定生活饮用水中 F-、Cl-、NO3-、SO4

2- 的方法。方法 水样经处理后进行色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果 各物质的检出限分别为氟化物0.0029mg/L、氯化物0.0042mg/L、硝酸盐0.0183mg/L、硫酸盐 0.0722mg/L；各物质的相对标准偏差为（RSD）3.42%、2.19%、4.24%、2.96%；回收率为 97.0%~104.8%。结论 该方法操作简单、灵敏度高、精密度高，样品回收率高，具有较高的推广价值。

关键词：离子色谱法；生活饮用水；常见阴离子

中图分类号：R123.1　　　文献标识码：B　　　DOI: 10.19613/j.cnki.1671-3141.2018.57.104本文引用格式：葛德峰 . 离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子（氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子）——F-、Cl-、NO3

-、SO4

2-[J]. 世界最新医学信息文摘 ,2018,18(57):155-156.

World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.57 156

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表 2 线性关系和检出限

离子名称 线性回归方程 相关系数 检出限（mg/L）

F- Y=0.020775X+0.020629 0.99995 0.0029

Cl- Y=0.050672X-0.020165 0.99960 0.0042

NO3- Y=0.086993X+0.687380 0.99969 0.0183

SO42- Y=0.068094X+0.841200 0.99970 0.0722

2.4 方法的精密度及样品结果取 适 量 的 自 来 水 样 品，经 0.22μm 的 滤 膜 对 样 品 进 行

处理，仪器自动稀释后进样测定。该方法平行测定 5 次，结果 见 表 3。 由 表 3 可 见，测 定 结 果 中 相 对 标 准 偏 差（RSD）为 2.19%~4.24%。经过测定，自来水样品中各种离子的含量平均值分别为 F- 为 0.98mg/L、Cl- 为 40.5mg/L、NO3

- 为9.94mg/L、SO4

2- 为 102mg/L。参照国家标准中生活饮用水标准 GB/T 5749-2006, 自来水样品中离子含量均符合标准限值要求。

表 3 精密度试验结果

离子 测定结果 /（mg/L） 均值 RSD（%）

F- 0.983 1.036 0.956 0.959 0.962 0.979 3.42

Cl- 39.588 41.244 40.420 41.603 39.761 40.523 2.19

NO3- 9.786 9.486 10.483 9.678 10.283 9.943 4.24

SO42- 102.28 98.951 105.619 99.467 104.842 102.231 2.96

2.5 准确度试验在自来水样品中添加 3 种不同浓度的混合标准溶液，仪

器自动稀释后连续测定 3 次取平均值，回收试验结果见表 4。由表 4 可以看出，样品的加标回收率在 97%~104.8% 之间，满足分析方法的要求。

表 4 加标回收试验结果

离子本底值

（mg/L）

加标量

（mg/L）

测得均值

（mg/L）

回收率

（%）

F- 0.979

0.45 1.398 97.8

0.90 1.898 101

1.50 2.576 103.9

Cl- 40.523

20.00 62.459 103.2

40.00 80.120 99.5

60.00 98.412 97.9

NO3- 9.943

5.00 15.660 104.8

10.00 20.462 102.6

15.00 24.195 97.0

SO42- 108.141

50.00 154.978 98.0

100.00 211.888 101.8

150.00 252.204 97.7

3 结论采用北京历元 EP2000 型离子色谱仪可同时测定自来

水中的 F-、Cl-、NO3-、SO4

2- 4 种阴离子，仪器稳定可靠，操作简便，能够实现多组分的同时测定。样品的加标回收率在97.0%~104.8%，满足分析方法的要求，所建立的方法具有较强的实用性，可广泛应用于生活饮用水中多种离子的测定。

参考文献

[1]　�卫生部 .GB/T5749.10-2006. 生活饮用水卫生标准 [S]. 北京 : 人民卫生出版社 ,2006.

[2]　�邓丽华.离子色谱法测定饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸根阴离子[J].科技创新导报 .2010,7(3):122.

释放出高浓度的 K+、LDH、ALT，里面的 HGB 对蛋白质也具有混淆作用。在人体之外的，究其原因可能为生物机械等的因素 [6]。抽取血样、储存血液、操作仪器均可能在生化的检验环节里面造成溶血。比如第一，医护人员不是十分熟练，取样时将扎带绑扎太紧、太久，负压过大；第二，抽取不畅一直敲打肘部等的部位造成大块红肿的；第三，快速注入真空试管时血液溶液内的气泡；第四，在抗凝管内强烈的震荡。其他因素如离心率过高、水箱温度不达到规范、离心试管突兀产生挤压力、医疗卫生的仪器不洁净等诸多因素均有可能致使 Hemolysis[7]。3.2 解决对策

主要从两个方面防止溶血干扰进行，一是为防止溶血的发生。这需对操作人员加强管理与培训，避免使用止血带、绷带止血。抽血后，轻轻将血液缓慢注入容器内。操作时动作要稳健，离心时的步骤要紧密，一定要保证分离采集后 2h内检验样品 [8]；二是加强方法改进，避免溶血。从方法上进行改进，建议执行严格的操作技术标准。一定要保证仪器干净，保存试样时要注意温度合适，不能过高过低。标本溶血使结

果失真，必须避免这一情况，提升诊断。

参考文献

[1]　�许艳芳 . 标本溶血对生化检验结果的干扰和影响及对策 [J]. 中国卫生标准管理 ,2017,8(14):104-106.

[2]　�尚萍 . 溶血标本对临床生化检验结果的影响 [J]. 中国保健营养 ,2017,27(3):336-337.

[3]　�阿米娜·萨依提.探究不同血液检验指标在冠心病检测中的应用价值[J].世界最新医学信息文摘 ,2017,17(55):112.

[4]　�袁其米 , 罗昌春 . 探析溶血标本对临床生化检验结果的影响 [J]. 养生保健指南 ,2017,27(25):47.

[5]　�杨永怀 , 段芙蓉 . 标本溶血对生化检验结果的影响及处理对策探析 [J].中国现代药物应用 ,2017,11(13):42-43.

[6]　�黄江华 . 标本溶血对临床常规生化检验结果的影响及对策探究 [J]. 中国保健营养 ,2016,26(14):25.

[7]　�卓玛加 . 研究标本溶血对生化检验结果的影响及处理对策 [J]. 中国保健营养 ,2016,26(2):383-384.

[8]　�龚裕雄 . 分析标本溶血对生化检验结果的影响 [J]. 世界最新医学信息文摘 ,2016,16(50):121.

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