未来型CO2低消費材料・材料製造

技術研究開発

平成１４年度 ～ 平成１８年度

産業技術総合研究所サステナブルマテリアル研究部門

中村 守

製造・加工製造・加工使用使用

リサイクルリサイクル

未来型CO2低消費材料・材料製造技術研究開発未来型CO2低消費材料・材料製造技術研究開発

無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術

原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術

プラスチック代替木質材料技術

高熱伝導・省エネLSI材料技術

固体リサイクル材料技術

CO2

CO2

CO2

O2

O2

O2

ＬＣＡＬＣＡ

・混合粉砕法等のバイオマス材料と高分子材料の相容化方法の検討

・押出し成形法の検討

・高強度化、耐久性付与プロセスの開発

・木粉の自己接着による複雑形状成形技術の開発

・組織制御と不純物無害化によるﾘｻｲｸﾙ材の高性能化技術の検討・接合による大型素材化技術の検討

・噴霧液相製膜法の検討・電磁波による低温焼結技術の検討

・球状AlNの粒径・粒度分布等の粉体特性制御技術の開発

3

実施体制

経済産業省

産業技術総合研究所

未来型CO2低消費材料・材料製造技術研究開発

プロジェクトリーダ：五十嵐一男、鳥山素弘、中村守基礎素材研究部門→サステナブルマテリアル研究部門 研究部門長

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

テーマリーダ：加藤一実セラミックス研究部門→先進製造プロセス研究部門

テーラードリキッド集積研究グループ長

無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

テーマリーダ：鳥山素弘サステナブルマテリアル研究部門 研究部門付

委託

H14 H15 H16 H17 H18

無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

・固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発

・プラスティック代替木質材料技術の開発

・バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

・原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発

・高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発

未来型CO2低消費材料・材料製造技術研究開発計画

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

１．原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発２．高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

３．固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発４．プラスティック代替木質材料の開発５．バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

目標１） 従来より３００℃以上低温で焼成可能な膜状圧電セラミックスの

製造プロセスの実用化。２） 焼成炉への2.4GHz帯マグネトロンの利用及び選択加熱可能性の明確化。

省エネ効果石油換算 １５６万kl

分子構造構築

①圧電セラミックス材料の探索②（有機金属）原料の検討③溶液内の分子構造形成過程の検討④膜化のための原料溶液特性の検討

多元系機能性セラミックス

基板

焼成プロセスの最適化焼成プロセスの最適化（平成１６年度）（平成１６年度）

①光を利用した有機化合物の分解除去の効率化②GHz帯の適用による焼成方法の効率化③膜状多元系機能性セラミックスの結晶構造制御による特性の向上

溶液内に特異な構造を作り込む

原料溶液制御による機能性セラミックスの低温製造技術

セラミックスの膜化プロセスに関わるセラミックスの膜化プロセスに関わる溶液原料の検討溶液原料の検討

①噴霧液相製膜法の検討②膜状セラミックスの膜特性及び構造評価③電磁波焼結による低温焼結化及び時間短縮化技術の検討

製膜及び省エネルギー焼成プロセス製膜及び省エネルギー焼成プロセスの検討の検討 （平成１５年度）（平成１５年度）（平成１４年度）（平成１４年度）

従来必要だった１０００℃以上の焼成温度を温度差３００℃以上低温化。それにより年間約４５万トンのCO2低減。

多元系膜状セラミックスの多元系膜状セラミックスの微細形状制御と特性の向上微細形状制御と特性の向上

（平成１７年度）（平成１７年度）

表面平滑性の向上、微小構造の付与 → 特性の向上

圧電デバイス・高性能化 ・低電圧駆動

新規デバイスへ展開新規デバイスへ展開

インクジェットプリンタのヘッド、医療機器（内視鏡、眼科手術用具等）、高周波フィルタ等へ応用

鉛フリー圧電材料・低温プロセス・高圧電特性の同時達成

①溶液組成・構造の最適化②焼成・焼結プロセスの最適化③微細形状の評価④圧電特性の評価

これまでの研究成果の統合 電場

変位

非鉛圧電材料・低温プロセス・非鉛圧電材料・低温プロセス・高圧電特性の同時達成高圧電特性の同時達成（平成１８年度）（平成１８年度）

①溶液組成・構造の最適化②焼成・焼結プロセスの低温化③最適微細形状の付与④圧電特性の飛躍的向上

非鉛系圧電材料のデバイス適用性の証明

up

Pt

Bi TiCa OCO

C

Pt

Bi TiCa O O

Pt

as-deposited Crystallization in O2

Multiple Deposition and Crystallization

Bake in Air

Bake in O2

Homogeneous Nucleation in FilmsOrganics-derived gas

Heterogeneous Nucleation at Interface

ColumnarGranular

DenseFlat Surface

Thicker Films

Pt

CaBi4Ti4O15

200 nm

350ºC in O2700ºC in O2

Cross-section TEM profile of 1 mm-thick CBTi144 Film.

-400

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

-30 -20 -10 0 10 20 30Poling voltage (V)

d33

(pm

/V)

-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

-60 -40 -20 0 20 40 60Poling voltage (V)

d33

(pm

/V)

-400

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

-60 -40 -20 0 20 40 60

Poling voltage (V)

d33

(pm

/V)

350ºC in air700ºC in air

350ºC in air700ºC in O2

350ºC in O2700ºC in O2

140 pm/V

260 pm/V 260 pm/V

Thickness1 μm

Thickness0.5 μm

Thickness0.5 μm

Glass Plate

Pt Foil

Pt Top ElectrodesDiameter 150 μm

Vdc

Vac

CaBi4Ti4O15 Thick Films

Glue

PFM set-up

核形成・成長過程の考察結晶化プロセスの最適化

分極軸配向と厚膜構造の同時制御

絶縁性と圧電特性の向上、鉛系圧電材料に匹敵する特性発現を初めて実証

既存鉛系材料を代替する非鉛系強誘電・圧電候補材料の提言

Pol

ariz

atio

n

Pt Foil

c

a

33.6 μC/cm2

Pol

ariz

atio

n (μ

C/c

m2 )

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

-50 0 50Voltage (V)

(a) in O2 Flow

(b) in Air

350ºC in air700ºC in O2

350ºC in air700ºC in airA

B 圧電定数d33=260pm/V

化学組成と構造を制御したCa-Bi-Ti系溶液

K. Kato, K. Tanaka, K. Suzuki, T. Kimura, K. Nishizawa, T. Miki, Appl. Phys. Lett., 86, 112901 (2005).

新規材料を適用した圧電デバイスの開発

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

１．原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発２．高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

３．固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発４．プラスティック代替木質材料の開発５．バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

目標１） 樹脂封止材に球状シリカの１５０倍の高い

熱伝導率を持つ球状窒化アルミニウムフィラーを７０vol%以上で高密度充填し、デバイス及びシステムの高熱伝導化（シリカ充填封止材の３倍以上）を行う。

省エネ効果石油換算 ６万kl

出発原料（破砕状）

合成粉（球状）

フラックス法による球状化AlN合成技術の開発

AlN原料

Ca-Al-O系フラックス中での熱処理

酸処理によるフラックス溶解

球状AIN

溶解－再析出過程による球状化

酸

球状化により流動性が高まり、フィラー充填率を高めることが可能となる

フラックス中での溶解－再析出プロセスにより合成されているため、粒子自体の高純度化→高熱伝導化が実現

球状AlNフィラの粒度配合による充填率及び熱伝導率向上

粒度分布最適化

球状AlNフィラ(S)

球状AlNフィラ(L)

エポキシ樹脂

3

4

5

6

7

8

9

45 55 65 75 85

Filler Loading (vol%)

Thermal Conductivity (W/mK)

球状AlN充填封止材の熱伝導率：従来のシリカ充填封止材の9倍にあたる8.2W/mK （＞目標値2.7W/mK ）

最適粒度配合による高密度充填化と高熱伝導化実現

フィラー充填率74vol％達成（＞目標値70vol%）

目標値

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

１．原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発２．高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

３．固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発４．プラスティック代替木質材料の開発５．バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

目標１） 強加工固体プロセスで再生した材料の常温機械的特性がバージン

材の８０％以上になる加工条件の導出。２） アルミニウム合金又はマグネシウム合金の押出し温度（６７３K）においても特性が劣化しないDLCコーティングを金型上に付与。

３） リサイクル材と同等の特性を示すリサイクル接合材の創製。

省エネ効果石油換算 ３１万kl

固体プロセスによる金属材料のリサイクル技術の開発

押出し荷重負荷

加熱装置

リサイクル材の後処理プロセス（接合プロセス）

接合技術の確立により大型部材の創製が可能高性能大型部材

固化プロセス

リサイクル条件(温度、歪速度、熱処理等)

固化プロセスの最適化（押出し荷重軽減）

特性等評価品質保証

プロセス最適化

スクラップ材

切削粉、鋳造ランナー部等の工場内スクラップ

固体リサイクルの特徴・再溶解を必要としない→省エネ、安全・リサイクルと組織制御を同時に達成→アップグレードリサイクル

固体プロセス基礎技術の開発①:（各種素材（Fe, Al, Mg）への固体プロセスの適用）

適用例） 5083 Al合金スクラップ材（切削屑）の固体リサイクル

押出し素形材への直接再生

固体リサイクル（熱間押出し）

リサイクル材組織の微細化（d=6μm）

再生材の機械的特性 （バージン材と比較して約９５％の機械的特性を実現）

固体リサイクル材

比較材（バージン押出し材）

Alloy 最大応力(MPa) 耐力(MPa) 破断伸び(%)

179329

345 187

16

17

3mm

5083Al合金切削屑（ドライ切削）（ 9.3, 1.8 and 0.3 mm）

5μｍ5μm

固体プロセス基礎技術の開発②：押出し金型へのDLC膜塗布技術の確立

100 μm

ガス プラズマ

排気系

正・負高電圧パルス

押出し金型へのDLC膜塗布技術の確立

DLC: ダイヤモンドとグラファイトの性質を持つ、非晶質炭素（＋水素）膜

技術シーズ：・正・負パルス型ＰＢＩＩ法・DLC膜中へのSi導入

正・負パルス型ＰＢＩＩ法

① ②

600℃、大気中、１時間の熱処理後でも、膜の剥離が無く、摩擦係数が0.1以下を維持する膜の作製に成功

①：600℃、１時間の熱処理したDLC膜の摩擦摩耗試験後の試料表面

②：DLCコーティングしたダイス（左）と加工前のダイス（右）

接合材接合開先

回転工具ショルダ 回転工具

ピン

摩擦熱

固体プロセスによる再生材の付加価値化技術の開発（接合プロセスの開発）

摩擦攪拌接合アーク溶接材

摩擦攪拌接合材

引張り残留応力フリーで再生材の接合が可能

(大型部材創製)

6061アルミニウム合金リサイクル材を対象として接合実験を行い、良好な接合条件を導出した（工具回転数1320rpm、工具移動速度118mm/min）。また、接合された素材の組織観察を実施し、摩擦撹拌接合によってリサイクル材の微細組織が損なわれないことを確認した。

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

１．原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発２．高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

３．固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発４．プラスティック代替木質材料の開発５．バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

目標１） 圧密加工木材に、従来法の１０倍以上の生産速度、耐久性向上

用薬液注入量２倍として、非加工材と同等の寸法安定性を付与。２） 難燃化薬剤の注入によりJISの不燃化基準をクリア。３） 木粉に自己接着力と流動性を付与し、接着剤無しでの成形を可

能とする。４） 粉砕することなくバルクからの直接流動成形技術の開発。

省エネ効果石油換算 ４４２万kl

持続的資源としての持続的資源としての木材の木材の工業材料工業材料化化

スギの３断面を示すＳＥＭ写真

可燃性低くかつバラツク強度

腐朽性

・水と炭酸ガスを光合成で固定した有機物

・気候風土等により様々に成長したセル構造

・成長は「肥大と伸長」の２種類の細胞分裂

・水分の吸・脱着量が多い

特徴

薬液含浸による改良

新しい含浸技術の開発・耐久性向上・寸法安定性向上・不燃木材（JIS難燃１級）

寸法変化や形状変化が大きい変形加工が困難

圧密加工による改良 変形加工技術の開発

新しい圧密技術の開発・加工速度の向上・省エネルギー化

流動成形技術の開発・複雑形状の成形・バルクからの直接成形

難燃化薬剤の含浸不燃（JIS難燃１級）

薬液注入

一時的圧縮

薬液注入性が２倍に向上！

スポンジ効果の利用

・ フェノール樹脂含浸

寸法安定性5倍以上

加工前の断面

新しい薬液含浸技術 → ロールによる予備圧縮

単板の高温ロールプレス

単板ロールプレス

材料内部に熱が伝わりにくい

短時間で材料全体に必要な熱を供給

加工不良が発生しやすい

製材品 (厚板)

処理に時間がかかる 短時間で圧密可能

加工不良が少なく歩留まり向上

単板

従来のバッチ加工から、ロールの連続加工へ 高速度化と省エネルギー化

10mm

シリンダ

ピストン

ゲート(φ2,10mm)

キャビティ

200℃，140MPa，気乾

10mm

木材 竹材

・粉末化不要のバルク材からのトランスフォーム成形

木粉・竹粉バルク材

粉末

後方押出成形

スギ

竹

バルクからの後方押出し成形バルクからの後方押出し成形

深底・薄肉成形可能

セラミックス系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

１．原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発２．高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発無機・有機系材料におけるCO2低排出型材料技術開発

３．固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発４．プラスティック代替木質材料の開発５．バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

目標１） バイオマス含有量70wt%、強度20MPa以上で、汎用成形機での成形加工が可能なバイオマス系プラスティック代替材料を開発。

２） 製品化までの全工程で石油系プラスティックと比較してCO2発生量を1/3以下に低減。

省エネ効果石油換算 ２３５万kl

バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術（全体概要）

石油系プラスチックの氾濫

木材，パルプ，古紙等（主成分：セルロース）

非熱可塑性溶剤の限定

工業製品の限定機能・物性の限界

化石燃料資源の枯渇二酸化炭素の大量排出環境・リサイクル問題の発生

バイオマス系成形材料

バイオマス資源革新的工業材料化法の必要性

バイオマス系ポリマー（70%以上）

メカノケミカルポリマーアロイ化（固相・無溶媒）

合成ポリマー（30%以下）

界面反応制御

官能基

低環境負荷低コスト省エネルギー

本技術

◎実用的成形性・強度（20MPa以上：低密度ポリエチレンと同等）◎高リサイクル性押出成形体シート

汎用の容器，包装材，建築材，シート等へ

熱可塑性の発現

従来技術

問題解決

射出成形体

紙，レーヨン

結合形成

バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術（技術概要）

溶融混練溶融混練

無水マレイン酸（ＭＡ）

ラジカル発生剤［過酸化ベンゾイル］

ポリエチレン（PE）

ＭＡのグラフト化反応

マレイン酸グラフト化ポリエチレン（MPE）

相溶化剤として作用

セルロース（パルプ，木粉等）

化学的に性質の異なるバイオマス（主成分はセルロース）とオレフィン（ポリエチレン等）の界面を結合させる。

・溶融混練・粉砕

・溶融混練・粉砕

MPE-セルロース複合体

分子レベルで複合化エステル化反応

成形品プレス成形押出成形射出成形

成形品プレス成形押出成形射出成形

メカノケミカルポリマーアロイ化法機械的エネルギーによる圧力やせん断力により，分子レベルで複合化できる技術

メカノケミカルポリマーアロイ化法機械的エネルギーによる圧力やせん断力により，分子レベルで複合化できる技術

マレイン酸グラフト化ポリプロピレン（ＭＡＰＰ）でも同様に複合化－成形が可能

強度：４０MPa以上木粉８０％以上複合化

バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術（成形品）

10cm

パルプ－ＰＥ複合体 キトサン－生分解性樹脂複合体

建材用板（木粉－ＰＰ複合体）

パルプ－ＰＥ複合体（強度試験片）

抗菌性板（ヒバ木粉－ＰＰ複合体）

豆腐容器（おから－ＰＰ複合体）

トレイ（おから－ＰＰ複合体）

パルプ－ＰＰ複合体

玩具（スギ木粉－ＰＰ複合体）

2626

事業化・波及効果

材料・製造分野でのCO2排出

量削減原油換算870万kL

製品の

製造・加工時の削減

製品の

使用時の削減

製品の

リサイクルによる削減

未来型CO2低消費材料・材料製造技術開発

セラミックス系材料におけるCO2低排出技術開発

無機・有機材料におけるCO2低排出技術開発

原料溶液制御による機能性セラミックス製造技術の開発

高熱伝導・省エネルギーLSI材料技術の開発

固体プロセスによる金属材料リサイクル技術の開発

プラスティック代替木質材料技術の開発

バイオマスからのプラスティック代替材料製造技術の開発

焼成温度の低温化マイクロ波焼成法開発

高熱伝導LSIフィラー充填封止材開発

固体（低温）リサイクルによる省エネ省資源

CO2排出に寄与しない木材の使用範囲拡大

CO2排出に寄与しないバイオマスの使用範囲拡大

集積化非鉛圧電体⇒材料メーカー試作段階

・大量生産技術の開発・他の機能性セラミックス製造への展開

【セラミックスメーカー】圧電体等機能性セラミックスの低温作製法の導入

波及効果

・有害元素を使わない機能性セラミックス材料の開発

・金属リサイクルの促進

・木材廃材、バイオ原料の有効利用

フィラーに適したAlN粒子⇒企業への特許実施契約

・低コスト大量合成技術の開発・用途開発

【エレクトロニクスメーカー】高熱伝導率セラミックスフィラー

工場内スクラップリサイクル⇒軽金属企業との共同研究

不燃化木材⇒企業で実用化

木材の流動成形⇒企業と複数の共同研究

バイオ原料８０％のプラスティック代替材料⇒一部製品化

・現場に応じたシステム開発

【金属メーカー】固体プロセスリサイクル法の導入

【木材加工メーカー等】加工木材によるプラスティック部材の代替

・木質材料の認知普及・成形性のさらなる拡大

・応用先の拡大

【プラスティックメーカー】プラスティック部材の代替

成果アウトカム

実用化イメージ

要素技術 論文数論文の被引用度数

特許等件数（出願を含む）

特許権の実施件数

ライセンス供与数

取得ライセンス料

国際標準への寄与

セラミックス系材料におけるCO2低

排出型材料技術開発82 184 17 2 0 0 0

無機・有機系材料におけるCO2低

排出型材料技術開発79 137 11 2 1 0 0

計 161 321 28 4 1 0 0

成果（共通指標）