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Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Catalyse et Synthèse en
Chimie Organique (LCSCO) de l’Université de Tlemcen.
Je tiens á remercier vivement le Professeur R.BACHIR, Directeur du
laboratoire pour m’avoir accueillie au sein de son laboratoire.
Je tiens à remercier, Madame Leila CHERIF, Professeur à l’Université
de Tlemcen,
J’exprime ma profonde et respectueuse gratitude à ma promotrice Mme
K.BENDAHOU de qui j’ai tiré un immense profit de son savoir ; par ses conseils
éclairés ainsi que sa bienveillante disponibilité.
Mes vifs remerciements vont à Monsieur A. CHOUKCHOUBRAHAM,
Professeur à l’Université de Tlemcen pour l’honneur qu’il me fait en jugeant ce
travail
J’exprime ma reconnaissance à Monsieur M. BENABDALLAH
Maître de conférence « B » à l’Université de Tlemcen pour l’honneur qu’il me
fait en présidant le Jury de ce travail.
Je remercie également Madame S.EL KORSO Maître assistant « A » à
l’Université de Tlemcen pour avoir accepté de juger ce travail.
Je tiens à remercier Monsieur A.BENGUEDDACH à l’Université d’Oran pour
la caractérisation de nos matériaux au sein de son laboratoire afin que ce travail puisse
aboutir.
J’exprime également mes vifs remerciements à Melle F.MOKRI, Mr A. Dali,
Melle R.BOURI ,Melle Y.ANTAR , Melle S.BOUJEMAA, Mr
D.HADJALI pour leur encouragement et leur soutien moral durant ce travail.
Mes plus vifs remerciements vont aux membres de laboratoire LCSCO de
l’université de Tlemcen
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Je dédie ce travail à
La mémoire de mes frères et ma grande mère
Mes chers parents qui m’ont toujours soutenu ,
aimé et encouragé,
A mes chers frères sœurs,neveux,nièces,
A mon fiançais et sa famille
A toute ma famille et tous mes amis
A tous ceux qui me sont chers
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INTRODUCTION GÉNÉRALE
La catalyse n’est pas une science nouvelle. Elle connait depuis longtemps des succès majeurs dans plusieurs domaines de l’industrie lourde et de la chimie fine. L’amélioration des catalyseurs devient de plus en plus difficile, les approches sont multiples et les formulations de plus en plus complexes.
Le développement de matériaux poreux devient un domaine de recherche intensif notamment grâce au potentiel de ces matériaux dans les domaines de la catalyse, de l’adsorption, de la chromatographie et du stockage de gaz.
Les principaux avantages des solides poreux par rapport aux solides massiques sont leur très grande surface spécifique (qui conduit souvent à une plus grande activité grâce à une dispersion accrue des sites actifs), des capacités d’adsorption élevées et la possibilité d’induire une sélectivité de taille ou de forme à la réaction.
Les matériaux Si-SBA15 sont de composition purement silicatée ne présentant pas de sites catalytiquement actifs, hormis les silanols de surface qui ne sont que faiblement acides. En incorporant des héteroéléments au sein du réseau silicaté, les matériaux résultants se présenteront comme catalyseurs potentiels.
Dans ce contexte, notre équipe s’est intéressée à la synthèse des matériaux mésoporeux et leurs applications ; citons l’insertion et le greffage du gallium dans le matériau SBA-15 [1,2] ; ces matériaux sont très actifs et sélectifs dans les réactions d’acylation et d’alkylation de Friedel-Crafts [2]. Les catalyseurs Pd/SBA-15 et Pt/SBA-15 sont performants dans l’oxydation totale d’un composé organique volatil (toluène) [3]. Les chromosilicates mésoporeux obtenus par assemblage de nanoparticules de Cr-MFI autour du copolymère tribloc Pluronic P123 se sont montrés performants dans l’oxydation du toluène en phase liquide en présence de H2O2 comme oxydant [4], contrairement au matériau Cr-MFI qui sont totalement inactifs dans cette même réaction [5]. Des matériaux mésoporeux à base de Vanadium, synthétisés par différentes voies de synthèse, se sont révélés actifs dans l’oxydation du cyclohexane et très sélectifs en mélange Ol-One et ceci en présence du TBHP. L’objectif de ce travail est de :
préparer des catalyseurs à base de vanadium supportés sur SBA-15 selon deux stratégies : • Introduction du métal par post-synthèse : V/SBA-15. • Introduction du métal par synthèse directe : V-SBA-15 par ajustement de pH à 3
et à 6. Incorporation l’argent sur les catalyseurs préparés à base de vanadium.
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Ce manuscrit est divisé en trois chapitres Le premier chapitre est réservé à une recherche bibliographique concernant les matériaux mésoporeux.
Le deuxième chapitre décrit les techniques expérimentales utilisées Les différents résultats de ce travail sont illustrés dans le troisième chapitre
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[1]: Z. EL Berrichi, L. Cherif, O. Orsen, J. Fraissard, J. P. Tessonnier, E. Vanhaecke, B. Louis, M. J.
Ledoux, C. Pham-Huu, Appl. Catal. A, 298, 194 (2006)
[2] :L. Cherif, R. Bouri, K. Saidi, A. Bengueddach, J. Fraissard, Arabian J.Chem.vol.1,N°2,201
[3]: K. Bendahou , L. Cherif , S. Siffert , H.L. Tidahy , H. Benaı¨ssa , A. Aboukaı¨,Applied Catlysis
A : General 353(2008)82
[4]: K .Bendahou,Thése de doctorat ,(2008), Université de Tlemcen
[5]: A.P. Singh , T. Selvam, J Mol. Catal A: Chemical, 113, 489 (1996)
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INTRODUCTION
Chapitre I
I. Matériaux poreux ………………………………………………….....1
I.1. Matériaux mésoporeux :………………………………………………………..1 I.1.1.Historique ………………………………………………………………….....1
I.1.2. Classification ..……………………………………………………………….2 I.2 – Silice mésoporeuse de type SBA-15………………………………………….2
I.2.1. Mécanisme de formation des SBA-15……………………………………….2
I.2.3. Effet de l'agent tensioactif………………………………………………..….4
I.2.4. Effet du précurseur de silice………………………………………………....4
I.2.5. Effet de la température de synthèse………………………………….…...…4
I.2.6. Effet de la température du traitement hydrothermique…………………....5
I.2.7. Effet du pH du milieu réactionnel…………………………………………...5 I.2.8. Extraction de l'agent tensioactif …………………………………………….5
II. Incorporation d’héteroéléments dans les silices mésostructurées……………...6
II.1.1 Adsorption de métaux ou d’oxydes de métaux de transition ………6 II.1.2. Incorporation de métaux ou d’oxydes métallique par synthèse direct…....7
II.1.3. Matériaux mésostructuré complètement non- siliciques…………………...7
II.1.4.Vanadium……………………………………………………….…7
II.1.5. l’argent dans la catalyse …………………………………………8
références bibliographique……………………………………………..10
Chapitre II
II.1 Préparation des matériaux mésoporeux……………………….…12
II.1.1. Synthèse du matériau mésoporeux SBA-15…………………………………….12
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II.1.2.Synthèse des matériaux mésoporeux V/SBA-15 par
post-synthèse......................................……………………………………...12
II.1.3. Préparation des Matériaux V-SBA15 par voie hydrothermale en
milieu faiblement acide à pH=6 ………………………………………………13
II.1.4.Préparation des matériaux V-SBA15 par voie hydrothermale à
pH=3…………………………………………………………………………...15
II.1.5. Préparation des matériaux à base d’ Ag par post-synthèse …….……......16
II.1.6.Préparation des matériaux Ag /SBA15 par post-synthèse………………....17
II.2. Méthodes de caractérisation …………………………………..…….….17
II.2.1.Diffraction des rayons X (DRX)……………………………………………..……...17
II.2.2 Spectroscopie infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)……………………..18
II.3. Test catalytique……………………………………………………….…..19
II.3.1.Oxydation de cyclohexane…………………………………………..20
II.3.1.1.Mode opératoire …………………………………………………………..….20
II.3.2. Analyse par Chromatographie en phase gaz………………………………………..21
II.3.2.1.principe……………………………………………………………………………..21
II.3.2.2. Conditions d’utilisation de la CPG……………………………………………....22
Références bibliographique……………………………………………………23
Chapitre III III.1.Caractérisation spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier………24 (FTIR) III.1.1 Caractérisation des matériaux SBA-15 calciné et V/SBA-15………………24 III.1.2. Caractérisation des matériaux SBA-15 calciné et V-SBA-15………………25 III.1.3.caractérisation des matériaux SBA-15 et Ag/SBA-15………………………26 III.1.4.caractérisation des matériaux Ag/SBA-15 et Ag/V-SBA-15………………27
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III.3.Caractérisation par diffraction des rayonsX …………………….....28
III.3.1. Caractérisation des matériaux SBA-15 et Ag/SBA-15……………………28
III.3.2.Caractérisation des matériaux SBA-15 calciné et Ag/V-SBA-15………….29
III.4 Oxydation du cyclohexane sur les catalyseurs mésoporeux de
type Ag /V-SBA15………………………………………………………29 III.4.1.L’influence de l’incorporation de l’argent sur les catalyseurs à base de
V-SBA15 …………………………………………………………………..30
III.4.2.L’influence de pH du milieu réactionnel………………………………...31 III.4.3 Influence du rapport Si/V sur les performances des catalyseurs………….31 III.4.4 Influence de la méthode de synthèse des catalyseurs de type Ag/V-SBA15 sur les performances catalytique……………………………...32 Références bibliographiques …………………………………………………….33 Conclusion Générale
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ale (Fig.I1)
t structuran
l'ajout du p
sionnent en
s agrégats p
la qualité d
suffisamme
cas-ci entre
25 et 40 mi
micelles da
ent de ces c
nfirmé ce p
u TMOS d
e et seule
ne période d
mentation d
isparition de
paramètre d
que provoqu
n des SBA-
hénomènes,
que ainsi q
gonale. En
oici quelque
ure I.1: Méc
nent durant
). Moins d
nt est seule
précurseur i
n agrégats.
par rapport à
de la phase h
ent d'agréga
20 et 25 m
inutes après
ans les agré
cylindres po
phénomène
dans la solu
la contribu
de transition
de l'intensité
e la contribu
de maille di
uée par sa co
-15 est donc
notammen
que de la
plus du te
es-uns.
anisme de fo
la transitio
e 10 minu
ement visib
inorganique
Cette étap
à la cinétiqu
hexagonale
ats ne se so
minutes), il n
s l'introduct
égats pour fo
our former l
par DRX
ution, aucun
ution micell
n conduisan
é de la réfle
ution micell
iminue dura
ondensation
c un mécan
nt la cinétiq
cinétique d
emps de sy
formation de
p
on entre la
utes après l
le sous for
e, soit juste
e est critiq
ue de polym
qui sera for
ont pas form
n'y aura pas
ion de la ph
ormer des c
la structure
in situ. Ai
ne phase he
laire du sys
nt à la struc
exion selon
laire [11].
ant cette pé
n.
nisme très c
que d'hydro
d'agenceme
ynthèse, pl
es matériaux
partie b
solution m
l'introductio
rme de mic
avant la pré
que puisque
mérisation d
rmée.
més lors de
s de réarran
hase inorgan
cylindres et
hexagonale
insi, moins
exagonale n
stème P123
cture hexag
le plan (10
ériode due
omplexe qu
olyse et de
nt des mic
lusieurs fac
mésoporeux
bibliogra
micellaire in
on du TMO
celles. Entr
écipitation
e c'est la ci
de la phase i
e la précipit
ngement hex
nique, on as
à partir de 4
e. Le même
de 40 min
n'est percep
3-TMOS es
onale où l'o
00) accompa
à la contra
ui nécessite
polyméris
celles pour
cteurs influ
x .
aphique
3
nitiale et la
OS dans la
re 10 et 20
de la silice,
inétique de
inorganique
tation de la
xagonal des
ssiste à une
40 minutes,
e groupe de
nutes après
ptible sur le
st présente.
on assiste à
agnée de la
action de la
le contrôle
ation de la
r former la
uencent ces
e
3
a
a
0
,
e
e
a
s
e
,
e
s
e
.
à
a
a
e
a
a
s
![Page 14: Nouveau Document Microsoft Office Worddspace.univ-tlemcen.dz/bitstream/112/6329/1/MIMOIRE FINAL.pdf · 3 POPULA DE LA RE suppor HIMIE e jury co lemcen sité de Tlem en IRE CHERCHE](https://reader034.fdocuments.net/reader034/viewer/2022050220/5f65648ee5230d0ff9068cc2/html5/thumbnails/14.jpg)
Cha
I
peut
cond
cubiq
param
laque
tensi
taille
de s
hexa
sodiu
l'épa
mêm
micro
L
solut
tout c
de la
sel co
modi
le dia
synth
prov
parti
légèr
param
hapitre I
I.2.3. Effet
Généralem
être obtenu
duisent à un
que mésost
mètres doiv
elle aucune
ioactif ainsi
L'importan
e des pores e
I.2.4. Eff
Le pre
silice, notam
agonale bidi
um comme
isseur des p
mes, mais l
oporeux.
L’effet de
tion de syn
comme le f
a températur
ontracte cet
I.2.5. E
La te
ifiant l'hydr
amètre des
hèse, les ch
oquant une
e hydrophil
re diminuti
mètre de ma
I
de l'agent t
ment, pour u
ue pour un
ne structure
tructurée. P
vent être pri
e mésostruc
que la temp
nce des chaî
et l'épaisseu
ffet du précu
emier breve
mment le
imensionnel
précurseur
parois des m
l'utilisation
l'ajout d'un
nthèse. Ains
fait une temp
re de synthè
tte dernière
Effet de la te
empérature
rophobicité
pores et sur
haînes OE d
augmentati
le. Ce phéno
ion de la t
aille.
tensioactif
un tribloc co
n rapport x/
e lamellaire
Par contre,
is en consid
cture ne peu
pérature de
înes d'OPE
ur des paroi
urseur de s
et [12] des
TMOS, le
lle ordonnée
inorganiqu
matériaux u
de silicate
n sel inorga
si, l'hydroph
pérature de
èse, qui pro
et diminue
empérature
de synthèse
des micelle
r le paramèt
deviennent p
ion de la tai
omène cont
taille des m
opolymère
/y variant e
e. Les rapp
pour un ty
dération po
ut être obte
synthèse.
et des chaîn
s.
silice
matériaux d
e TEOS et
e a été synth
ue en milieu
utilisant le T
e de sodiu
anique cont
hobicité de
synthèse pl
oduit une au
ainsi le diam
e de synthès
e influence
es [13]. Ce
tre de maill
plus hydrop
ille du corp
tribue à une
murs, ce q
p
de type EO
entre 0.07
ports supéri
ype d'agen
our l'obtenti
enue. Il s'ag
nes d'OPP a
de type SBA
t le tétrap
hétisée avec
u fortement
TEOS ou le
um conduit
tribue à aug
l'agent ten
lus élevée. C
ugmentation
mètre des p
se
la structure
ette hydroph
le. En effet,
phobes, dû
s de la mice
e augmentat
qui résulte
partie b
OxPOyEOx, l
et 1.5. Des
ieurs à 1.5
t tensioacti
ion d'une so
git de la co
a aussi une i
A-15 inclut
ropoxysilan
c succès en
acide. Les
e silicate de
t à une di
gmenter la
nsioactif aug
Cependant,
n du corps d
pores du ma
e formée pa
hobicité a au
, en augmen
à la déshyd
elle et la dim
tion de la ta
en une lég
bibliogra
la structure
s rapports p
mènent à
if donné, d
olution mic
oncentration
influence di
t plusieurs p
ne TPOS,
utilisant du
diamètres d
e sodium se
iminution d
charge ion
gmente ave
contrairem
de la micelle
atériau.
ar la phase
ussi un effe
ntant la tem
dratation de
minution de
aille des por
gère augme
aphique
4
hexagonale
plus faibles
une phase
deux autres
ellaire sans
n de l'agent
irecte sur la
précurseurs
une phase
u silicate de
des pores et
emblent les
du volume
nique de la
ec cet ajout
ment à l'effet
e, l'ajout de
hybride en
et direct sur
mpérature de
es micelles,
e celle de la
res et à une
entation du
e
4
e
s
e
s
s
t
a
s
e
e
t
s
e
a
t
t
e
n
r
e
,
a
e
u
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Cha
phén
l'inte
entre
tensi
de po
polym
inorg
méso
s'effe
organ
isoél
a pas
[18].
TEO
que l
avec
qu'av
très
struc
du m
l'obje
diffé
hapitre I
I.2.6. Ef
Lorsqu
nomènes. T
eraction entr
e les chaîne
ioactif dans
orosité, app
Ensuite,
mérisation
ganique. Ce
opores [16].
I.2.7. Eff
Pour o
ectuer en m
nique cond
lectrique de
s précipitati
.
Le pH
OS. En effet
la vitesse d
un agent t
vec un sel d
élevée. Av
cture ordonn
I.2.8. Ex
Pour
matériau. Di
et [21]. En
rents degré
I
ffet de la te
ue le matér
Tout d'abor
re l'agent te
s d'OPE en
les parois d
elée mésop
en augm
de la silice
ette densifi
.
ffet du pH d
obtenir une
milieu fortem
duisant au
la silice qu
on de la sili
H influe pri
t, en milieu
d'hydrolyse,
tensioactif n
de silicium,
vec le TEO
née [20].
xtraction de
tous les so
ifférentes m
effet, ces m
és, ce qui
empérature
riau est sou
rd, les cha
ensioactif et
ntre elles [14
du matériau
orosité seco
mentant la
augmente
ication rédu
du milieu ré
structure
ment acide
matériau m
ui se trouve
ice [13] et p
incipalemen
basique [1
ce qui est
non ionique
comme le s
S, seul un
e l'agent ten
lides mésos
méthodes ex
méthodes m
peut être
du traiteme
umis au tra
aînes d'OPE
t la phase in
4]. Ce phén
u le changem
ondaire[15]
températur
et contribu
uit l'épaiss
éactionnel
hexagonale
e. En effet,
mésostructu
environ à u
pour un pH
nt sur les v
9], la vitess
l'inverse en
e, on ne pe
silicate de s
pH acide
nsioactif
structurés, i
istent et dép
modifient les
avantageux
p
ent hydroth
aitement hy
E devienne
norganique
nomène pro
ment de la m
.
re du mil
ue à l'augme
eur des pa
e ordonnée
pour obten
uré, le pH
un pH de 2 [
de plus de
vitesses d'h
se de conde
n milieu aci
eut obtenir
sodium, pou
très acide
il est nécess
pendent de
s propriétés
x ou non
partie b
hermique
ydrothermiq
ent plus h
diminue au
voque le re
microporosi
lieu réactio
entation de
arois au pr
e, la synthè
nir une pré
doit se t
[17]. Entre
7, on a une
hydrolyse e
ensation est
ide. C'est la
un matériau
ur lequel la
(< 2) perm
saire de reti
l'applicatio
s physico-ch
en fonction
bibliogra
que, on assi
hydrophobe
u profit de l
egroupemen
ité en un no
onnel, la
la densité d
rofit du dia
èse des SB
écipitation d
trouver sou
des pH de 2
structure d
et de conde
t beaucoup
a raison pou
u ordonné
vitesse d'hy
met la form
irer la phase
on dont le s
himiques du
n des cara
aphique
5
iste à deux
s et ainsi,
l'interaction
nt de l'agent
ouveau type
vitesse de
de la phase
amètre des
BA-15 doit
de la phase
us le point
2 et 7, il n'y
désordonnée
ensation du
plus rapide
ur laquelle,
à pH élevé
ydrolyse est
ation d'une
e organique
upport sera
u support à
actéristiques
e
5
x
,
n
t
e
e
e
s
t
e
t
y
e
u
e
,
é
t
e
e
a
à
s
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Cha
reche
propr
M d’e
Calci Extra solv
OxydHNOHydrsuivi sous à Extra
Extra c
II. I
L
de ca
par in
II méso
sel m
catal
empê
hapitre I
erchées. Le
riétés du ma
Tabl
Méthode extraction
ination sousà 550 °C action au vant
dation avec HO3 rolyse avec Hd’une calciair 200 °C
action à l’oz
action au COcritique
Incorpora
a silice, faib
atalyseurs. I
ncorporatio
I.1.1 Adsorp
Cette méth
oporeuse pr
métallique. I
lyse essenti
êche leur us
I
e tableau 1
atériau.
leau1: Effet
s air
Mdin
H2O2 et
H2SO4 nation
Nm
zone
O2 Mdin
ation d’hé
blement aci
Il est donc n
on des hétero
rption de m
hode consist
réformée, pa
Il n’y a cepe
ellement en
sage en phas
1 présente
t des différe
Efficacit d’extractio
100 %
Moyenne et des interactinorganique 99 %
Non disponimoins >95 %
99 %
Moyenne et des interactinorganique
éteroélém
ide, n’est qu
nécessaire d
oéléments e
métaux ou
te à immob
ar exemple
endant que
n phase gaz
se liquide [2
l'effet des
entes métho
té on
dépend ions /organique
%
ible au %
dépend ions /organique
ents dans
ue très rarem
d’ajouter de
et ceci par:
d’oxydes
biliser des
en imprégn
quelque exe
zeuse puisq
22].
p
différente
odes d’extra
Densité des Si-OH de surface Faible
Moyenne
Elevée
Elevée
Moyenne
Moyenne
s les silice
ment utilisée
es fonctions
de métaux
atomes mét
nant celle-c
emple d’uti
que la faible
partie b
s méthodes
action [21]
Dimin du vol poreu
Importa
e Aucune
Aucune
Augmede voluporeux
e Aucune
e Aucune
es mésostr
e en tant qu
s catalytiqu
x de transit
talliques à
ci avec une
ilisation de
esse des lia
bibliogra
s d'extracti
ution ume ux
Cnpin
ante I
e F
e F
entation ume
M
e F
e F
ructurées
ue telle pour
es et cela p
tion
la surface d
solution co
ce type de m
aisons avec
aphique
6
ion sur les
Condensation de la phase norganique
Importante
Faible
Faible
Moyenne
Faible
Faible
r la création
peut se faire
d’une silice
ontenant un
matériau en
c le support
e
6
s
o
n
e
e
n
n
t
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Cha
II.1 C
haute
étudi
II.1
d’aut
impo
d’hôt
T
en so
de c
crista
maté
mais
prem
est d
II
occu
V-M
hydr
valeu
l'état
du p
l'accr
hapitre I
1.2. Incorpo
Cette métho
ement dispe
iés, tels que
1.3. Matéria
La découv
tres oxydes
ortante [23]
tes pour des
Toutefois le
ont une con
coordination
allisation pa
ériaux ont s
leur comm
mière autrem
Un rappel
développé da
I.1.Le van
Le vanad
upé une plac
La prem
MCM-41 a ét
Des cataly
othermale e
ur du pH du
t de coordin
pH entraîn
roissement
I
oration de m
odologie co
ersés à l’in
e le bore le f
aux mésost
verte de la
s que la
]. Ceux-ci p
s nanocomp
eur stabilité
ndensation i
n lors de
artielle à l’
suscité beau
mercialisatio
ment plus ch
bibliograph
ans la mesu
adium
dium suppo
ce très impo
mière synthè
té décrite pa
yseurs à ba
et avec diff
u milieu réa
nation des e
e la dimin
des espèces
métaux ou d
ontrairemen
ntérieur mêm
fer le gallium
tructuré com
possibilité
silice ouvr
peuvent ser
posites.
é thermique
incomplète
la calcinat
intérieur de
ucoup d’int
on pourra
hère que la s
hique détai
ure où nous
orté sur mat
ortante dans
èse hydrothe
ar l'équipe d
ase de Vana
fférentes va
actionnel jo
espèces de v
nution de
s de vanadiu
d’oxydes mé
nt à la préc
me du résea
m le titane l
mplètement
d’utiliser
re la voie
rvir de cata
est souvent
du réseau
tion, une
e ces même
érêt. Leur a
ait être fort
silice [24].
llé concern
allons nous
tériau mésop
domaine de
ermale d'un
de A. Sayar
adium suppo
leurs de pH
oue un rôle
vanadium in
la formati
um incorpor
p
étallique pa
cédente per
au de silice
le vanadium
t non- silici
des tensioa
à nombre
alyseurs ou
t la plus faib
inorganique
épaisseur i
es murs. En
application
ement emp
nant l’incorp
s-mêmes nou
poreux ains
e catalyse n
n composé
i [25].
ortés sur S
H (pH=1...3
important s
ncorporées
ion de l'ox
rées avec du
partie b
ar synthèse
rmet d’obte
e; de nomb
m et l’alumin
iques:
actifs micel
d’applica
u bien de s
ble que pou
e, des chang
insuffisante
n dépit de c
en catalyse
pêchée par
poration du
us y intéres
si que les ox
nous citons q
mésoporeux
SBA-15 ont
3). Les résu
sur le degré
dans la SB
xyde de v
u vanadium
bibliogra
directe
enir des hé
breux élém
nium.
llaires pour
ation poten
support cata
ur la silice.
gements de
e des murs
ces inconvé
e semble pr
le prix de
u vanadium
sser.
xydes méso
quelques tra
x à base de
t été prépar
ultats mont
é d'incorpor
BA-15. L'au
vanadium c
m en coordin
aphique
7
étéroatomes
ment ont été
r structurer
ntielles très
alytique ou
Les raisons
e valence et
s et de la
énients, ces
rometteuse,
la matière
et d’argent
oporeux ont
avaux:
e vanadium
rés par voie
trent que la
ration et sur
ugmentation
cristallin et
nation
e
7
s
é
r
s
u
s
t
a
s
,
e
t
t
m
e
a
r
n
t
![Page 18: Nouveau Document Microsoft Office Worddspace.univ-tlemcen.dz/bitstream/112/6329/1/MIMOIRE FINAL.pdf · 3 POPULA DE LA RE suppor HIMIE e jury co lemcen sité de Tlem en IRE CHERCHE](https://reader034.fdocuments.net/reader034/viewer/2022050220/5f65648ee5230d0ff9068cc2/html5/thumbnails/18.jpg)
Cha
tétraé
vana
A pH
coord
Y.M
Désh
catal
espèc
respo
oxyd
prépa
naiss
VMF
Le m
que V
Un
méso
méta
brom
comm
C
naiss
form
I
L
méso
répli
prése
hapitre I
édrique (V5
adium sont p
H plus faib
dination té
. Liu et al [2
hydrogénati
lyseur V-SB
ces de vana
onsables de
dante du pro
Un travail
aration des
sante, un no
FI autour du
matériau VS
V-SBA-15.
ne réalisatio
oporeux par
avanadate d
mure de céth
mercial dan
C. Pirovano
sante est p
maldéhyde [3
II.2. l’arg L’argent
L’argent mé
oporeuse d
que de l’ag
ente une gra
I
5+) et en coo
principalem
ble, la ten
étraédrique
27] ont com
on oxydant
BA-15 est le
adium, la tai
s meilleures
opane.
réalisé au
catalyseurs
ouveau mat
u copolymè
SM s’est mo
Ces catalys
on très intére
r Y. H. Y
d’ammonium
hyltriméthy
ns la réactio
o et al mo
plus actif q
30].
gent dans t mésoporeu
ésoporeux a
de stucture
gent structur
ande activité
ordination p
ment incorpo
neur en oxy
diminue c
mparé les ca
e du propan
e plus actif e
ille plus larg
s performan
sein de n
V-SBA-15
ériau VSM
ère tribloc, s
onté plus ac
seurs sont t
essante est c
Yang et al
m comme
ylammonium
on d’oxydat
ontrent que
que VOX/M
la catalysux
a été synth
cubique K
rant. Les au
é catalytiqu
pyramidale à
orées dans la
yde de van
ce qui ent
atalyseurs V
ne; les résul
et plus sélec
ge des pores
nces du cata
otre labora
5 par synthè
a été synthé
surfactant u
ctif en oxyd
très sélectifs
celle de la s
par voie
source de
m. Cet oxyd
ion de diph
e VOx/SBA
MCM-41
se
hétisé en ut
KIT6 (hard t
uteurs de ce
ue dans l’oxy
p
à base carré
a charpente
nadium aug
traîne des
V-SBA-15, V
tats de cette
ctif en propè
s et la faible
alyseur V-SB
atoire par Z
se hydrothe
étisé par as
utilisé pour l
ation du cy
fs en mélang
synthèse d’o
hydrotherm
vanadium
de s’est mo
hénylméthan
A-15 prépar
dans l’oxy
ilisant com
template)[3
ette étude o
ydation du
partie b
ée (VO2+); à
e et forment
gmente et
sites acide
V-MCM-41
e étude ont m
ène. La gran
e acidité son
BA-15 en d
Zioueche A
ermale et im
ssemblage d
la synthèse
yclohexane
ge Ol-One [
oxyde de va
male en util
et comme
ontré plus p
ne en phase
ré par imp
ydation par
mme agent s
31]. Le mat
ont montré
CO.
bibliogra
à pH=3, les
t des sites a
celle des
es plus fa
et V-SiO2 e
montré que
nde dispers
nt considéré
déshydrogén
Amine, en
mprégnation
de nanoparti
du matéria
en présenc
28].
anadium
lisant une s
e agent str
performant
e liquide[29
prégnation
rtielle du m
structurant
tériau obten
que le maté
aphique
8
espèces de
acides forts.
espèces en
aibles [26].
en
le
ion des
és comme
nation
plus de la
n à humidité
icules de
au SBA-15.
e du TBHP
solution de
ructurant le
que V2O5
9].
à humidité
méthane en
une silice
nu est une
ériau réduit
e
8
e
.
n
.
a
é
.
P
e
e
5
é
n
e
e
t
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Cha
D
l’oxy
autre
L
a été
le fai
de p
USBA
MCM
[35].
Ag/ T
l’effe
hapitre I
Des nanopar
ydation de c
es catalyseu
L’Ag/SBA-
é testé en ox
ible pource
petites partic
Une étude
A-15, NaY,
M-41 et SiO
La dégrad
. Les résulta
TiO2; V-Ti
et de synerg
I
rticules d’a
cyclohexane
urs [32].
-15 préparé
xydation du
ntage en ar
cules d’arge
comparativ
SiO2 et TiO
O2 [34].
dation phot
ats obtenus
O2. Le cata
gie entre les
argent supp
e en phase
par post-sy
CO après p
rgent donne
ent [33].
ve entre de
O2 a montré
ocatalytique
ont été com
alyseur Ag/V
s espèces de
porté sur M
liquide. L’A
ynthèse, ave
prétraitemen
e une activit
es catalyseu
une bonne
e des déche
mparés avec
V-TiO2 s’es
e vanadium
p
MCM-41; T
Ag /MCM-4
ec un pource
nt sous arg
té plus elév
urs à base d
adsorption
ets des peint
ceux obten
st montré p
et de l’arge
partie b
TS-1; Al2O
41 s’est mo
entage en po
gon. Les rés
vée, cela est
d’Argent su
du formald
tures sur Ag
nus avec les
plus perform
ent.
bibliogra
O3 ont été t
ontré plus a
oids variant
sultats ont m
t attribué à
upporté sur
dehyde sur l
g/V-TiO2 a
catalyseurs
mant cela es
aphique
9
testés dans
actif que les
t de 2 à 8%,
montrés que
la présence
MCM-41,
les supports
a été étudiée
s TiO2;
st attribué à
e
9
s
s
,
e
e
,
s
e
à
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Cha
[1]: M
comp
inorg
381
[2]: F
[3]:V
[4]:T
[5]:S
[6]: C
[7]: J D 114
[8]: C
[9]: J
[10]:
[11]:
[12]:
2
[13]:
[14]:
107,1
[15]:
[16]:
[17]:
[18]:
[19]:
[20]:
[21]:
[23]: Schut
[24]:
hapitre I
Mc Cusker, L
positional ch
ganic hosts (
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V.Chiola,J.E.
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J. Patarin An
Q. Huo, D.Ith, G.D. Stuc
V.F. Stone
I
L. B.; Liebau
haracteristics
IUPAC reco
H.Cambon e
Ritsko et C.
a,T.Shimizu,
Fukushima,
M. E.Leonow
C. Vartuli, WE.W. Sheppar34
M .E.Leonow
T.W.Chu. I.
om, H. Wenn
m, C.V. Teix
Feng, Q. Huo
48
boi, A. Fodge
n, V. Frydma
H. Cambon,
H. Cambon,
haw, E. Prouz
Huo, J. Feng
T.J. Pinnava
S.-M. Yang
ngew. Chem
. Margolese,cky Nature 1
,R.J. David ,
u, F. et Engel
s of ordered m
ommendation
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D.Vanderpo
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K.Kuroda, J
wicz, W. J.R
W.J. Roth, M.rd, S.B. McC
wicz .W .J. R
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0
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Cha
[25]:
[26]:
[27]:
Mate
[28]:
[29]:Y
[30]:
[31]:
[32]:
[33]:
[34]:
[35]:
hapitre I
K. M. Reddy
H.E.B. Lem
J. Xu. Miao
erials 118,20
A. Zioueche
Y.H.Yang,Y
C. Pirovano
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G. P.Yang, D
X. Zhang, Z
J. Liu,
D. Chen.Q.
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ecular cataly
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ications 15
al.Today 175
aphique
11
9
orous
012, 20
64
010, 40
60
5, 2011,103
5, 2011, 338
e
1
3
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II I
I
La qu
ces m
Chapitr
I.1 PréparII.1.1. Synt
Le matéria
II.1.2.Synth
Le protoc
uantité de s
matériaux so
re II
ration desthèse du ma
au SBA -15
Figure
*(O
hèse des ma
cole de synt
ulfate de va
ont nommés
a
Cal
s matériaatériau més
est préparé
e II.1: Protoc
OE : oxyde d'
atériaux mé
thèse est sch
anadyle a ét
s respective
(OE)20-(O
Agitation
La solutiautoclaves
Filtrationà temp
lcination soavec
aux mésopsoporeux SB
é selon le pr
cole de synth
'éthylène, OP
ésoporeux V
hématisé su
té choisie de
ement V/SB
OP)70-(OE)20
à 40C° pen
ion est miseen téflon à
n et séchagpérature am
ous air à 50c un palier d
SBA-15
P
poreux BA-15
rotocole sui
hèse du maté
P: oxyde de p
V/SBA-15 p
ur la figure I
e façon à ob
BA-15(n)
* + HCl (p
ndant 24 h
e dans des à 100°C, 48
e sous airmbiante
00C° (1C°/mde 4h
Partie exp
ivant:
ériau SBA-15
propylène)
par post-syn
II.2.
btenir les rap
pH=0.83)
h
min)
TEOS
xpérimenta
5
nthèse
pports Si/V
S (C2H5O)4
tale
12
V =20 et 60;
4Si
2
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II.
L
faibl
obten
Chapitr
Figure II
.1.3. Prépar
milieu faib
es matériau
ement acide
nir dans le g
re II
I.2: protocole
ration des M
blement aci
ux V-SBA-1
e (figure II.3
gel de synth
e de synthèse
Matériaux V
ide à pH=6
15 ont été pr
3) La quant
hèse les rapp
Eva
Evaporat
Calcinati avec
e des matéria
V-SBA15 p
réparés par
tité de sulfat
ports Si/V =
VOSO45H+ H2O
aporateur à
tion du solv
Séchage
on à 500°Cun palier d
V/SBA15n:Si /V=20
P
aux V/SBA1
ar voie hyd
synthèse hy
te de vanda
=20 et 60.
H2O O
à 60°C, 1h
vant à 100°
e
C, (1°C/minde 4 h
5(n) 0,60
Partie exp
5(n) par voie
drothermale
ydrothermal
ale a été cho
°C
n)
SBA
xpérimenta
post-synthèt
e en
le en milieu
oisie de faço
A-15 calcin
tale
13
tique
u
on à
né
3
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Chapitr
Figure II.3
re II
: Protocole d
A
de synthèse d
T
Aj
Agita
Synthèsautocla
Filtl’eau
air à
Calci(1°C
gent struct
des matériaux
à pH=6
=40°C
justement d
ation penda
se hydrotheves en téflo
tration, lavdéionisée e
à températu
ination souC/min) avec
4h
turant (OE
V-SBA-1n=Si /V=
P
x V-SBA-15
6
du pH à 6
ant 2h à 40°
ermale danon à 100°C,
vage avec det séchage sure ambian
us air à 500c un palier h
) 20 (OP) 70(
5(n) =20,60
Partie exp
5(n) en milieu
°C
ns des , 72h
de sous nte
0°C de
(OE) 20
xpérimenta
u faiblement
VOSO43H
TEOS (C2H5O)4
tale
14
acide
H2O
4Si
4
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II
à
Fig
Chapitr
I.1.4.Prépar
Les maté
pH=3 (figu
gure II.4: P
re II
ration des m
ériaux V-SB
ure II.4)
Protocole de
matériaux V
BA15 ont é
e synthèse d
Agent s
Syau
l
T
V-SBA15 pa
été préparés
des matériau
à pH=
tructurant
Ajustem
Agitation
ynthèse hydutoclaves en
Filtratiol’eau déion
air à temp
Calcinatio(1°C/min)
V-Sn=S
T=40°C
P
ar voie hydr
par synthè
ux V-SBA-1
=3
t (OE) 20 (O
ment du pH
pendant 2h
drothermaln téflon à 1
n, lavage anisée et séchpérature am
on sous air à) avec un pa
4h
SBA15(n) Si /V=20,60
Partie exp
rothermale
se hydrothe
15(n) en mili
OP) 70(OE) 2
H à 3
h à 40°C
e dans des 00°C, 72h
avec de hage sous mbiante
à 500°C alier de
0
xpérimenta
à pH=3
ermale en m
ieu faibleme
0
(C
VO
tale
15
milieu acide
ent acide
TEOS C2H5O)4Si
OSO43H2O
5
e
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rappoest ré
F
Chapitr
II.1.5. Prép
L’imprégorts 20 et 6éalisée par l
Figure II.5: p
re II
paration de
gnation de 0 par les dela méthode
protocole de
es matériaux
l’argent sureux méthodpost-synthè
synthèse des
Eva
Evaporati
Calcinatio avec
A
x à base d’
r les matéries post-synèse et avec u
s matériaux à
AgNO+ H2O
aporateur à
ion du solv
Séchage
on à 400°Cun palier d
Ag/V-SBA-n=Si /V=2
P
Ag par pos
iaux à base nthèse et paune quantité
à base d’Ag
O3 O
à 60°C, 1h
vant à 100°
e
C, (1°C/minde 4 h
-15(n)
0,60
Partie exp
st-synthèse
de vanadiuar voix hydré de 1% en p
supporté sur
°C
n)
Vn=
xpérimenta
um, préparérothermale (poids.
r Vanadium S
V/SBA-15(n)
=Si /V=20,6
tale
16
és avec les(pH=3et 6),
SBA15(n)
0
6
s ,
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II.
II.2.
II.2
plans
émis
échan
micro
Chapitr
.1.6.Prépar
L’incorpor
. Méthode
2.1.Diffrac
Cette techn
s cristallins
par une sou
ntillon en v
ocristal orie
re II
ration des m
ration de l’a
es de cara
tion des ra
nique est ba
de l’échant
urce fixe su
verre qui est
enté conven
Figure II
matériaux A
argent a été
actérisatio
yons X (DR
asée sur la m
tillon à anal
ur un échant
t mobile aut
nablement d
I.6 : protocol
Eva
Evaporati
Calcinatio avec
Ag /SBA15 p
réalisée pa
on
RX)
mesure des a
lyser. Elle c
tillon de pou
tour de son a
donne alors u
le de synthès
AgNO+ H2O
aporateur à
ion du solv
Séchage
on à 400°Cun palier d
Ag/SBA-
P
par post-syn
r le protoco
angles de d
consiste à en
udre déposé
axe support
un rayon di
se des matéri
O3 O
à 60°C, 1h
vant à 100°
e
C, (1°C/minde 4 h
-15
Partie exp
nthèse
ole décrit se
iffraction d
nvoyer un fa
é uniformém
t (figure II.7
iffracté form
iaux Ag /SBA
°C
n)
xpérimenta
lon la figur
es rayons X
aisceau de r
ment sur un
7). Chaque
mant un ang
A-15
SBA-15 calciné
tale
17
e (II.6)
X par les
rayons X
porte-
gle de 2θ
7
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avec
de B
θ d
λ
n
C
analy
maté
angle
grand
II.2
L
rayon
Chapitr
le faisceau
ragg [1]:
θ (°): angle ddhkl (nm): d
λ (nm): long
n (nombre e
Cette techni
ysés, de calc
ériaux méso
es, le balaya
ds angles, le
2.2 Spectro
Le principe
nnement inf
re II
incident, ce
de diffractio
distance inte
gueur d’ond
entier): ordre
ique permet
culer les par
poreux, les
age de (2θ)
e domaine a
Fi
oscopie infr
de la spectr
frarouge do
e rayon est
on. er-réticulaire
de du faisce
e de diffract
t donc de dé
ramètres de
diffractogr
s’effectue e
angulaire de
igure II.7 S
rarouge à T
roscopie infr
ont l’énergie
2dh
détecté par
e correspon
eau des rayo
tion.
éterminer le
e maille et la
ammes sont
en allant de
e (2θ) bala
Schéma de
Transformé
fra-rouge co
e associée es
hkl sinθ = n
P
un compteu
ndant au pla
ons .
es phases cr
a taille des c
t enregistrés
0°à 6° degr
aye varie de
l’appareilla
ée de Fouri
onsiste à irra
st de quelqu
nλ
Partie exp
ur a scintilla
an (hkl).
ristallisées d
cristaux. Da
s dans le do
rés. Tandis
20° à 50°
age DRX
ier (FTIR):
adier un éch
ues kilojoul
xpérimenta
ations et vér
des composé
ans le cas de
omaine des p
que dans le
:
hantillon par
es par mole
tale
18
rifie la loi
és
es
petits
e cas des
r un
e. Cette
8
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derni
et vib
L
une é
fait, t
chim
sein
rayon
et de
L
spect
II.3 L
cyclo
adipi
type
L
insec
cyclo
par l
en 20
base
procé
Chapitr
ière est suff
brationnels
Les vibration
énergie vari
toutes les b
miques. Cette
d’un échant
ns X pour c
es espèces fo
’analyse FT
trometer (fi
3. Test caLes produits
ohexanone s
ique et du c
nylon-6 et
La cyclohex
cticides, des
ohexanol et
’hydrogéna
006) en mél
prix, écolog
édé industri
re II
fisante pour
des molécu
ns molécula
iable selon l
andes d’abs
e spectrosco
tillon, et en
caractériser
ormées [2].
TIR est effec
gure II.8).
Figu
atalytiques de la réact
sont des int
aprolactam
nylon6, 6[3
xanone est é
s herbicides
la cyclohex
ation du phé
lange ol/one
gique et fon
iel classique
r provoquer
ules.
aires, stretch
la nature de
sorption ser
opie permet
plus elle es
les structure
ctuée par un
ure II.8 Spe
e tion d’oxyda
ermédiaires
e qui sont e
3].
également ut
et des prod
xanone sont
énol [3]. La
e a stimulé d
nctionnant s
e fonctionna
des transiti
hing (élong
es atomes et
ront les sign
t donc d’ana
st considéré
es de nos m
n appareil A
ectromètre in
ation du cyc
s importants
employés da
tilisée comm
duits pharma
t obtenus pa
demande in
différentes
sous des con
ant sous des
P
ions entre ni
ation) et be
t la force de
natures carac
alyser les fo
ée comme un
matériaux pa
Agilant Tech
nfra- rouge
clohexane à
s dans la pro
ans la fabric
me réactif d
aceutiques.
ar l’oxydatio
ndustrielle im
études dans
nditions mo
s conditions
Partie exp
iveaux éner
ending (défo
s liaisons m
ctéristiques
onctions chi
ne techniqu
ar étude des
hnologies c
.
à savoir le cy
oduction de
cation des p
de départ po
A l’échelle
on du cyclo
mportante (
s le but de tr
odérées afin
s drastiques
xpérimenta
rgétiques ro
ormation) ab
mises en jeu
de fonction
imiques pré
ue complém
vibrations d
ary 640 FTI
yclohexano
e l’acide
olymères de
our la synthè
e industrielle
ohexane ou
(~ 6 million
rouver des p
de remplac
.
tale
19
otationnels
bsorbent
. De ce
ns
ésentes au
mentaire des
du réseau
IR
ol et la
e
èse des
e le
n tonne/ans
procédés à
cer le
9
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II.3
L
recyc
l’atte
utilis
méta
II
D
TBH
néce
appro
méla
réact
calci
temp
solva
respe
temp
(CPG
Chapitr
3.1.Oxyda
La facilité
clé rendent
ention des c
sés dans le
aux de trans
I.3.1.1.Mod
D’après les é
HP (70%) et
ssaire de l’e
opriée de T
ange est ensu
tion d’oxyda
né (100 mg
pérature de 3
ant ( figure
ectivement
ps donné (4h
G).
re II
ation de cy
de séparati
t les cataly
chercheurs p
e processus
ition (Sn, Z
de opératoir
études cinét
le H2O2 (30
extraire. Pou
BHP penda
uite décanté
ation du cyc
g)(Me=Ag, V
373°K, en u
II.9). Les ra
(10:2:2.7). L
h). Les prod
yclohexan
on des cata
yseurs solid
pour l’oxyd
d’oxydatio
Zn, Cr, Fe, C
e
tiques faites
0%), l’eau
ur cela il fau
ant 24h les r
é pour sépar
clohexane s
V) est effec
utilisant le T
apports volu
Le système
duits de la ré
ne:
alyseurs du
des plus av
dation des h
on du cycl
Cu, V et Co)
s sur la réac
présente da
ut mélanger
rapports vol
rer la phase
sur les maté
ctuée dans d
TBHP (70%
umiques acé
est mainten
éaction sont
P
mélange r
vantageux.
hydrocarbur
lohexane so
) [4,5].
ction d’oxyd
ans ces oxyd
r le cyclohe
lumiques cy
e aqueuse de
ériaux mésop
des autoclav
%) comme ox
étonitrile: cy
nu sous agit
t analysés p
Partie exp
éactionnel
Ce type d
res. Général
ont les tita
dation du cy
dant est inhi
exane avec u
yclohexane:
e la phase o
poreux du t
ves en acier,
xydant et l’
yclohexane
tation magn
par chromato
xpérimenta
et la possib
de catalyse
lement, les
anosilicate
yclohexane
ibitrice, il e
une quantité
:TBHP sont
rganique pu
type Me-SB
, chauffé à
acétonurie
: TBHP son
nétique pend
ographie en
tale
20
bilité d’être
eur a attiré
catalyseurs
(TS1), Les
avec le
st donc
é
t 2:2,6. Le
uis la
BA-15
une
comme
nt
dant un
n phase gaz
0
e
é
s
s
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II.3.2
II.3
sépar
micro
(anal
doit
l’éch
entra
détec
sur l
chrom
Chapitr
2. Analyse
3.2.1.princi
La chroma
ration. Ces
ogramme.
lyse qualitat
En chroma
être chim
hantillon à a
ainés a des
cteur relié à
’enregistreu
matographe
re II
Figu
par Chrom
ipe
atographie e
séparations
En outre,
tive) et auss
atographie e
miquement
analyser est
vitesses dif
à un enregis
ur. La figur
e à gaz.
ure II.9: Mon
matographi
en phase ga
s exigent de
la méthode
si une analy
en phase gaz
inerte, gé
t injecté dan
fférentes pa
streur, lorsq
re II.10 rep
ntage du tes
ie en phase
az est une m
s quantités
e permet la
yse quantitat
zeuse, nous
énéralement
ns la colon
ar le gaz vec
qu’un consti
présente sch
P
st catalytiqu
gaz:[2]
méthode ana
de l’ordre d
a séparatio
tive.
avons une
t l’azote,
nne, il est va
cteur. A la
ituant du mé
hématiquem
Partie exp
ue
alytique très
du milligram
on des mél
alimentatio
l’hélium
aporisé pui
sortie de la
élange la tra
ment les prin
xpérimenta
s pratique b
mme, parfoi
anges très
on d’un gaz
ou l’argon
s ses consti
a colonne se
averse, un p
ncipaux élém
tale
21
basée sur la
is même du
complexes
vecteur qui
n. Lorsque
ituants sont
e trouve un
pic apparait
ments d’un
1
a
u
s
i
e
t
n
t
n
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L
équip
glyco
Débi
Tem
Chapitr
F
II.3.2.2.
Le mélange
pé d’une co
ol et d’un dé
Les analyse
it du gaz: Φ
mpérature du
re II
Figure II.10
Conditions
e réactionne
olonne capil
étecteur FID
es sont effe
(O2) = 350
u four: de 80
Schéma sim
d’utilisatio
el est analys
laire « HP-F
D couplé à u
ctuées dans
0 ml/min, Φ
0°C à 120°C
mplifie d’un
on de la CP
é a l’aide d
FFAP » ave
un enregistr
s les conditi
(N2) = 8 m
C par une m
P
n chromatog
PG:
’un chroma
ec une phase
reur.
ons suivant
ml/min, Φ (H
montée de 10
Partie exp
graphe à gaz
atographe 65
e stationnai
tes:
H2) = 35 ml/
0°C/min.
xpérimenta
z
500GC, syst
ire de polyét
/min
tale
22
tème
thylène
2
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[1]: J
[2]: F
mo
[3]: S
[4]: A
[5]: E
Chapitr
J.P.Eberhart
Francis Rou
oderne, 200
S. Davis, SR
A.Bellifa, D
E.L. Pires, A
re II
t, "Analyse
uessac & An
04
RI Consulti
D.Lahcen, et
Arnold, et a
Structurale
nnick Roues
ng, Chem. I
t al., Applie
al., Journal o
e et chimiqu
ssac, Métho
Ind. Newsle
ed Ccatalyse
of Molecula
P
ue des Mater
odes et techn
ett, Septemb
es A Genera
ar Catalysis
Partie exp
riaux", Ed D
niques instr
ber, 2006, 5
al, 305, 200
A, Chemec
xpérimenta
Dunod ,198
rumentales
56
06 ,1
cal, 169, 20
tale
23
9
01,157
3
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Cha
III(FT II L
sont
sont
Figu
Echa
Si/V Band BandBand
V/SB
l’éch
hapitre II
I.1.CaractIR)
II.1.1 Car
Les spectres
représentés
reportés dan
.
ure III. 1 : : :SBA-
Table
antillon
de d’élongat
de de vibratde d’élongat
On retrouv
BA-15. La l
hange de Si
III
térisation
ractérisati
s IR des ma
s sur la figur
ns le tablea
Caractérisa15 calciné;
eau III.1 : b
tion asymét
ion Si-OH tion symétr
ve les même
iaison V-O
par V doit e
spectrosc
ion des ma
atériaux SBA
re III.1. Les
au III.1
ation par spe :V/SBA-
bandes d'abs
trique Si-O-
rique Si-O-S
es bandes d
(0.197nm)
entraîner un
copie infra
atériaux S
A-15 calcin
s nombres d
υ (cm-
ectroscopie 15(60) (a) ;
sorption des
SB
-Si 10
95Si 79
e vibration
étant plus l
n déplaceme
Résu
arouge à
SBA-15 c
né et V-SBA
d’ondes des
1)
FTIR des m : V/SBA
s matériaux
BA-15
/ 054
54 99
dans le mat
longue que
ent de la ban
ultats et
transform
calciné et
A-15 de rapp
différentes
matériaux : A-15(20)
x SBA-15 et
υ (cm
V/SBA-15 20 1053
959 798
tériau SBA-
la liaison Si
nde de vibra
discussio
mée de Fo
V/SBA-15
ports Si/V=
bandes d’ab
t V/SBA-15
-1)
5
601051
960 796
-15 et les m
i-O (0.16nm
ation de val
on
24
ourier
5
=20 et 60
bsorption
5.
0
matériaux
m),
lence
4
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Cha
asym
résul
struc
cette
été a
MCM
II
sont
O
V-SB
les n
par l'
III1.
hapitre II
métrique Si-O
ltats présent
La bande
cture et est c
bande est é
attribuée à
M-41[3].
III.1.2. Cara
Les spectr
t représenté
Fig(
On retrouve l
BA-15. Il fa
ombres d'on
'échange de
1).
III
O-Si vers d
tés au tablea
autour de
corrélée ave
également p
la vibration
actérisation
res IR des m
és sur la figu
ure III.2 : ): SBA-15
( )
les mêmes b
aut cependan
nde plus fai
e Si par V co
des nombres
au III.1, cec
960cm-1 es
ec la présen
présente dan
n Si-O dans
n des matéri
matériaux SB
ure III.2 et l
Caractérisatcalciné; (
): V-SBA-15
bandes de v
nt noter le d
ible pour les
omme nous
s d’ondes pl
ci été obser
t observée
nce d’ions m
ns le matéri
s le groupe
iaux SBA-
BA-15 calc
les différent
υ (cm-
tion par spe): V-SBA-15(20) pH=3; (
vibration dan
déplacemen
s échantillon
s l'avons déj
Résu
lus faibles c
rvé dans le c
et qui est
métalliques
au SBA-15
e SiOH dan
-15 calciné
iné et V-SB
tes bandes s
1)
ectroscopie 15(20) pH=6; ( ): V-SBA
ns le matéri
nt de la band
ns V- SBA-
jà indiqué p
ultats et
ce qui est co
cas Fe,V-M
souvent att
. Il faut cep
calciné ; ce
ns le matér
et V-SBA-1
BA-15 de ra
sont reporté
FTIR des m ): V-SBA
A-15(60) pH=3
iau SBA-15
de d'élongat
-15 à pH 6 c
précédemme
discussio
onfirmé par
MCM-41 [1,2
tribuée à un
pendant rem
ette bande a
iau pureme
15
apports Si/V
és dans le ta
matériaux : A-15(60) pH=6;
5 et les maté
tion asymétr
ce qui peut
ent (paragra
on
25
les
2].
n défaut de
marquer que
a également
ent silicaté
V=20 et 60
ableau II.2.
;
ériaux
rique vers
s'expliquer
aphe
5
e
e
t
é
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Cha
Echa
pH
Si/V
Band BandBand II
illust
hapitre II
Table
antillon
de d’élongat
de de vibratde d’élongat
II.1.3.carac
Les matér
trés dans la
Fig
III
eau III.2 : b
tion asymét
ion Si-OH tion symétr
ctérisation d
riaux SBA-
figure III.3
gure III.3: C
bandes d'abs
trique Si-O-
rique Si-O-S
des matéria
15 et Ag/SB
Caractérisat( ): SBA-
sorption des
SBA
/
/
-Si 105
954Si 799
aux SBA-15
BA-15sont c
υ (cm-
tion par spe15 calciné;
Résu
s matériaux
A-15
20
54 104
4 /9 808
5 et Ag/SBA
caractérisés
1)
ectroscopie F ( ): Ag/SB
ultats et
x SBA-15 et
υ (cm-1)
V-
3
60
41 1045
/ 8 808
A-15
par FTIR e
FTIR des mBA-15
discussio
t V-SBA-15
)
-SBA-15
6 20 1052
958 805
et les résulta
matériaux :
on
26
5.
6
60
1053
959 805
ats sont
6
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Cha
O
Ag/S
ce q
confi
II Les illust
maté
hapitre II
Table
Echantil
Bande d Bande dBande d
On retrouve
SBA-15. L’i
ui est attrib
firme que no
II.1.4.carac
matériaux Strés dans la
Fig( ): Ag
Les spectr
ériaux Ag/V
III
eau III.3 : b
llon
d’élongation
de vibration d’élongation
les mêmes
intensité de
bué à la ré
ous avons in
ctérisation d
SBA-15 et Afigure III.5
gure III.4 : g/SBA-15 c
res montren
V-SBA-15 ce
bandes d'abs
n asymétriqu
Si-OH n symétriqu
bandes de v
e la bande a
éduction du
ncorporé l’a
des matéria
Ag/V-SBA-
Caractérisacalciné; (
nt un dépla
e qui confir
sorption des
ue Si-O-Si
e Si-O-Si
vibration da
autour de 96
u nombre d
argent dans
aux Ag/SBA
-15(n) sont
υ (cm-
ation par sp ): Ag/V-SB
acement pl
rme l’incorp
Résu
s matériaux
SBA
1054
957 799
ans le matér
60cm-1 a dim
des groupem
la SBA-15.
A-15 et Ag/
caractérisés
1)
ectroscopieBA-15(60)
lus net des
poration de
ultats et
SBA-15 et
A-15 A
4 10
7 959 80
riau SBA-15
minué dans
ments Si- O
/V-SBA-15
s par FTIR
e FTIR des m ; ( ) Ag/
s bandes d
l’argent en
discussio
Ag/SBA-1
υ (cm-1)
Ag/SBA-15 (
056
58 03
5 et les mat
s le cas de A
OH [4,5].
et les résult
matériaux /V-SBA-15
de vibration
plus du va
on
27
5
(a)
tériaux
Ag/SBA-15
Ce résultat
tats sont
5(20)
ns pour les
anadium.
7
5
t
s
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Cha
III.3
III.3
figur
Les
III.3;
d200)
dans
bien
struc
silica
en g
maté
[6,7]
disto
hapitre II
.Caractér3.1. Caracté
Les diffra
re III.5
s diffractog
; La compar
sont égale
le matériau
résolues et
cture du ma
até SBA-15
général des
ériaux moin
. Les lon
orsions au ni
III
risation périsation de
actogramme
Figure Iaux p
grammes de
raison de ce
ment prése
u Ag/SBA-1
t se présent
atériau Ag/
. L’incorpo
déstructur
ns homogèn
gueurs de
iveau du rés
par diffraces matériau
es des matér
II.5: Caractpetit angles
s matériaux
es diffractog
entes dans l
15 la raie 10
tent sous fo
SBA-15 est
oration d’hé
ations et
es comme c
liaison Si
seau.
ction des ux SBA-15
riaux SBA-1
térisation pa: ( ) SBA
x SBA-15 et
grammes m
le matériau
00 est plus
orme d’une
t moins bien
étéroélemen
des distors
cela a été o
i-O et Ag-O
2Theta (d
Résu
rayons Xet Ag/SBA-
15 et Ag/SB
ar diffractioA15; ( ) 1%
t Ag/SBA-1
montre que le
Ag/SBA-1
large et qu
large raie
n ordonnée
nts au sein d
sions au se
observé pou
O ne sont
degré)
ultats et
X
-15
BA-15 sont
on des rayon%Ag/SBA15
15 sont repr
es réflexion
15 ; il faut
ue les raies 1
e ce qui me
e que celle d
de charpente
ein des par
ur l’incorpor
pas identiq
discussio
représentés
ns X 5
résentés dan
ns de Bragg
cependant n
110 et 200 s
et en éviden
du matériau
es silicatées
rois résulta
ration de l’a
ques ce qu
on
28
s sur la
ns la figure
(d100, d110,
noter que
sont moins
nce que la
u purement
s provoque
ant en des
aluminium
ui crée des
8
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Cha
III.3
La
pics
carac
centr
inten
vana
elles
III.4 A L’
l’infl
prépa
comm
hapitre II
3.2.Caractér
(
a diffraction
à 2θ = 38
ctéristiques
ré à 2θ =24
nses dans le
adium et de
sont présen
4 OxydatAg /V-SB
étude de l’
luence de l
aration de
me suit :
III
risation des
Figure I )Ag/V-SB
n des rayon
8,2° ;44,5° ;
de la struc
4° caractér
e cas des m
nanoparticu
ntes, sont bi
tion du cyBA15
’effet de l’
la teneur e
es catalyseu
s matériaux
II.6: CaractA15( ) A
ns X aux gra
64,5°et 77°
cture cubiqu
ristique de
matériaux A
ules d’argen
ien dispersé
yclohexan
incorporatio
en V et du
urs sur la
x SBA-15 c
térisation paAg/V-SBA15
ands angles
° correspon
ue de nano
la structure
Ag/V-SBA
nt sont abse
ées ou sous f
ne sur les
on d’Ag su
pH de mi
réaction d'o
Résu
alciné et Ag
ar diffractio5 (20) ; (
s (figure III
ndant au in
particules d
e amorphe d
15. Les rai
entes ce qui
forme d’une
catalyseu
ur les catal
ilieu réactio
oxydation
ultats et
g/V-SBA-15
on des rayon )Ag/V-SB
.5 ) montre
ndices (111
d’argent [8
de la silice
ies correspo
i indique qu
e phase amo
urs mésop
yseurs à ba
onnel ainsi
du cyclohe
discussio
5
ns X BA15 (60)
e la présenc
),(200),(220
8]et d'une l
. Ces pics
ondantes à
ue de telles
orphe
poreux de
ase de van
i que la m
exane est
on
29
ce de quatre
0) et (311)
large bande
sont moins
l’oxyde de
espèces, si
type
adium, de
méthode de
récapitulée
9
e
)
e
s
e
i
e
e
e
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Cha
II
D
Ag/V
Com
mêm
moin
la pr
réact
T
Catal
V-SB
Ag /V
TBHX%:
Seol :
°;
Seon
hapitre II
III.4.1.L’inf
V-SB
D’après les
V-SBA15, il
mparativeme
me réaction
ns sélectif. C
ésence de p
tion seconda
Tableau III
lyseurs
BA15 (20)
V-SBA15 (
HP/C6H12) : rconversion
X%= °
°; :
: sélectivité
Se ol %=
; : conc
ne% : sélecti
Se ol %=
°; : s
III
fluence de l
BA15 :
résultats d
l paraît inté
ent avec les
en présenc
Ceci a été e
petites partic
aire du cycl
.4: Perform
m
pH=6 [8 ]
20) pH=6
rapport moln du cyclohe°
°10
Les surface
en cyclohe°
°*
centration d
vité en cycl
°°
*
surfaces don
l’incorpora
d’oxydation
éressant d’in
résultats(ta
e de V-SBA
expliqué par
cules d’arge
lohexanol et
mances cataly
mésoporeux
T
laire. exane.
00
es données p
xanol 100
100
du cyclohexa
lohexanone
100
nnées par la
tion de l’ar
n de cycloh
ncorporer de
ableau III .4
A15(20) à
r Zhao[10]
ent ayant un
t cyclohexa
ytiques en o
x à base van
TBHP/C6H
1
1
par la CPG
anol initiale
.
a CPG du cy
Résu
rgent sur les
hexane en
e l’Ag sur l
4) obtenus
pH=6 , no
pour le mat
ne énergie d
anone en sou
oxydation d
nadium et d
H12 X %
14,7
79
de cyclohe
e et finale.
yclohexanon
ultats et
s catalyseur
présence d
les catalyseu
par Ziouch
otre catalyse
tériau AgM
de surface t
us-produits.
du cyclohexa
’argent
Seone%
50,17
6,7
exane initial
ne initiale e
discussio
rs à base de
des catalyse
urs à base V
he amine
eur est plus
MCM-41 par
très forte , c
.
ane des cata
Se ol %
37,24
/
le et finale.
et finale.
on
30
e
eur de type
V-SBA-15 .
[9] pour la
s actif mais
r le fait que
conduit à la
alyseurs
Sous produit 12,59
93, 3
0
e
.
a
s
e
a
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Cha
II L
III.5)
le ca
cause
conv
Tab
Cata
Ag /V
Ag /V
II oxyd
1%A 1%A
L
vana
hapitre II
III.4.2.L’inf
e catalyseur
). Ziouche [
atalyseur V-
e des condi
version du c
bleau III.5:
alyseurs
V-SBA15 (
V-SBA15 (
II.4.3 Influe
L’influendation du cy
Tablea
Catalyseu
Ag /V-SBA1
Ag /V-SBA1
L’activité ca
adium augm
III
fluence de p
r Ag /V-SB
[8] a constat
-SBA-15(20
itions fortem
atalyseur V
l’influence catalys
20) pH=3
20) pH=6
ence du rap
nce du rappyclohexane e
au III.6 : In
urs
15 (20)
15 (60)
atalytique es
mente.
pH du milie
BA15 (20)
té que le ca
0) pH=3 ;
ment acides
V-SBA-15(2
de pH du mseurs mésop
T
pport Si/V s
port Si/V surest représen
nfluence du
TBHP/C
1
1
st exaltée qu
eu réactionn
pH=3 est p
atalyseur V-
ceci est dû
s des cataly
20) pH=3 e
milieu réactiporeux à ba
TBHP/C6H
1
1
sur les perfo
r les performntée par le ta
rapport Si/V
C6H12 X
6
3
uand le rapp
Résu
nel
plus actif A
-SBA-15(20
û à la faible
yseurs synth
est du à la pr
ionnel sur lease vanadium
H12 X %
88
79
formances d
mances des ableau III.6
V sur les pe
X % Se o%
65 1,4
39 /
port Si/V di
ultats et
g /V-SBA1
0) pH=6 e
teneur en v
hétisés à pH
résence des
es performam et d’argen
Seone%
1,4
6,7
des catalyse
catalyseurs
erformances
one Se
4 /
38
iminue et do
discussio
5 (20) pH
est plus perf
vanadium in
H=3. L’exalt
s sites actifs
ances catalynt
Se ol %
/
/
eurs
s mésoporeu
s catalytique
ol% Sou
98,
62
onc quand l
on
31
=6 (tableau
formant que
ncorporée à
tation de la
s d’argent.
ytiques des
Sous produit 98,6
93, 3
ux en
es
us produit
,6
la teneur en
1
u
e
à
a
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Cha
III.4
T
1%A1%A L
hydr
ce qu
par r
résea
hapitre II
4.4 Influenc perfor
Tableau III
Catalyseu
Ag /V-SBA1Ag /V-SBA1
e tableau I
othermale e
ui peut être
rapport au d
au et qui peu
III
ce de la métrmances ca
I.7 : L’effet
urs
15 (20) 15 (20) pH=
III.7 montre
est plus acti
attribué à l
deuxième c
uvent être le
thode de synatalytiques
de la méthoperf
TBHP
1=6 1
e que le ca
if que le ca
la forte inter
catalyseur q
essivé au co
nthèse des c
ode de synthformances c
P/C6H12 X
67
atalyseur A
atalyseur Ag
raction V –
qui contient
ours de la ré
Résu
catalyseurs
hèse des maatalytiques
X % Se o%
65 1,479 6,7
Ag /V-SBA1
g /V-SBA15
–support ( pr
t peut être
éaction .
ultats et
de type Ag/
atériaux Ag
one Se
/ /
15 (20) pH
5 (20) prép
résence du v
des espèces
discussio
g/V-SBA15
g /V-SBA15
ol% Sou
9 9
H=6 prépar
paré par po
vanadium in
s de vanadi
on
32
sur les
5 sur les
us produit
8,6 3,3
ré par voie
ost-synthèse
ntra réseau)
ium extra-
2
e
e
)
-
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Cha
[1]: J
[2]: Y
[3]: M
[4]: L
[5]:
[6]: N
[7]: H
[8]: X
[9]: A
[10]:
hapitre II
J.George, S
Y.W.Chen e
M. J. Liepm
L.Z.Wang,
.S.Vertive
N. Rajic, D
H. E. B. Lem
X.Zhang, Z
A.Ziouche,m
: H. Zhao, J
III
. Shylesh, A
et Y.Lu Ind
mamn , N.N
JL.Shi,J.Yu
el, A.Pandur
.Stojakovic
mpers and R
Z.Qu,X. Li, Q
memoire de
J. Zhou, H. L
A.P. Singh ,
d. Eng. Chem
euroth , the
u, DS.Yan,n
rangan ,J.M
, S.Hocevar
R. A. Sheld
Q.Zhao, X.
e magister (2
Luo, C. Zen
, Appl.Catal
m. Res. 38 (
e properties
nanostruck M
Mol.Cat.A.21
r and V. Ka
don, J. Catal
Quan,Mate
2011)
ng, D. Lia, Y
Résu
l.A: Gen 29
(1999) 1893
of Optical
Mater 10(19
17(2004) 74
aucic, Zeolit
l., 175, 62 (
er. Lett., 65
Y. Liu ; Cat
ultats et
90 (2005) 14
3
Glass,290
998)99
4
tes., 13, 384
1998).
(2011) 189
ta. Lett.108(
discussio
48
4 (1993).
92
(2006)
on
33
3
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Ce travail est divisé en deux parties :
préparation des catalyseurs à base de vanadium supportés sur SBA-15 par post-synthèse
V/SBA-15et par voie hydrothermale V-SBA-15 par ajustement de pH à 3 et à 6.
Incorporation d’argent sur les catalyseurs préparés à base de vanadium.
A l’aide des techniques de diffraction des rayons X, de spectroscopie infra-rouge nous
avons montré que :
Le vanadium est incorporé dans le matériau SBA-15 et ceci par le déplacement de la
bande de vibration asymétrique Si-O-Si vers des nombres d’ondes plus faibles et la
présence de la bande autour de 960cm-1 corrélée avec la présence d’ions métalliques.
L’incorporation d’argent maintient la structure mésoscopique de la SBA-15 et engendre
une structure moins bien ordonnée que celle de ce dernier.
L'activité et la sélectivité dans la réaction d’oxydation du cyclohexane sont influencées par
l’effet de l’incorporation d’Ag sur les catalyseurs à base de vanadium, par la teneur en V et
par le pH de milieu réactionnel ainsi que par la méthode de préparation des catalyseurs sur la
réaction d'oxydation du cyclohexane :
L’incorporation d’argent exalte l’activité des catalyseurs à base de vanadium et oriente
la réaction vers la formation de sous produits. Le catalyseur Ag /V-SBA15 (20) pH= 3 est plus actif que le catalyseur Ag /V-SBA15
(20) pH= 6
L’activité catalytique est exaltée quand le rapport Si/V diminue et donc quand la teneur
en vanadium augmente.
La méthode de préparation des catalyseurs influe sur l’activité de ces derniers en
effet, le catalyseur Ag /V-SBA15 (20) pH=6 est plus actif que le catalyseur Ag /V-
SBA15 (20) ce qui peut être attribué à la forte interaction V –support (présence du
vanadium intra réseau) par rapport au deuxième catalyseur qui contient peut être des
espèces de vanadium extra-réseau et qui peuvent être lessivé au cours de la réaction.