Norme internationale 74043 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONMEKnY~APOAHAR OPrAHMJAUHR Il0 CTAHAAPTM3AUMMORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

a Meacutethodes danalyse peacutetrographique des charbons bitumineux et de lanthracite - Partie 3 Deacutetermination de la composition en groupes de maceacuteraux Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite - Part 3 Method of determining maceral group composition

Premiegravere eacutedition - 1984-11-15

O

CDU 66266 552 620186 Reacutef no IS0 74043-1984 (FI Descripteurs mineacuteral combustible solide charbon charbon bitumineux anthracite essai dosage matiegravere organique matiegravere mineacuterale H

$ analyse microscopique

Prix baseacute sur 4 pages

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une feacutedeacuteration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comiteacutes membres de IISO) Leacutelaboration des Normes internationales est confieacutee aux comiteacutes techniques de IISO Chaque comiteacute membre inteacuteresseacute par une eacutetude a le droit de faire partie du comiteacute technique creacuteeacute agrave cet effet Les organisations internationales gouvernementales et non gouverne- mentales en liaison avec IISO participent eacutegalement aux travaux

Les projets de Normes internationales adopteacutes par les comiteacutes techniques sont soumis aux comiteacutes membres pour approbation avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO Les Normes internationales sont approuveacutees confor- meacutement aux proceacutedures de IISO qui requiegraverent lapprobation de 75 au moins des comiteacutes membres votants

La Norme internationale IS0 74043 a eacuteteacute eacutelaboreacutee par le comiteacute technique ISOTC 27 Combustibles mineacuteraux solides

O Organisation internationale de normalisation 1984 0

Imprimeacute en Suisse

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

e

NORM E I NTE R NAT1 O NA LE IS0 74043-1984 (F)

Meacutethodes drsquoanaylse peacutetrographique des charbons bitumineux et de lrsquoanthracite - Partie 3 Deacutetermination de la composition en groupes de maceacuteraux

O Introduction

O 1 Llsquoimportance des analyses peacutetrographiques a eacuteteacute recon- nue agrave llsquoeacutechelle internationale pour ce qui concerne la genegravese les variations verticales et lateacuterales la continuiteacute le meacutetamor- phisme et les utilisations du charbon Le Comiteacute international de peacutetrographie des charbons (International Committee for Coal Petrology ICCP) a eacutemis des recommandations concernant la nomenclature et les meacutethodes drsquoanalyse et il a publieacute un manuel complet deacutecrivant en deacutetail les caracteacuteristiques drsquoune gamme eacutetendue de charbons La teneur de la preacutesente Norme internationale est essentiellement conforme agrave ce manuel et contient de nombreux commentaires utiles avanceacutes par les membres du Comiteacute international de peacutetrographie des char- bons et des comiteacutes membres de IrsquoISOTC 27 Combustibles mineacuteraux solides

Les analyses peacutetrographiques dlsquoun charbon deacutetermineacute donnent des renseignements relatifs au rang agrave la composition des

crolithotypes ainsi-la reacutepartition des d2ns le charbon Le pouvoir reacuteflecteur de la sure utile du rang du charbon et la reacuteparti-

tion du pouvoir reacuteflecteur de la vitrinite dans un meacutelange de charbons en mecircme temps qulsquoune analyse des groupes de maceacuteraux donnent des renseignements relatifs agrave certaines pro- prieacuteteacutes chimiques et technologiques importantes du meacutelange 0 La preacutesente Norme internationale traite des meacutethodes drsquoanalyse peacutetrographique actuellement utiliseacutees pour caracteacuteriser le char- bon bitumineux et lrsquoanthracite dans la perspective de leur utili- sation technique Elle eacutetablit un systegraveme permettant lrsquoanalyse peacutetrographique et comprend cinq parties distinctes

Partie 1 Glossaire de termes

Partie 2 Preacuteparation dlsquoeacutechantillons de charbon 1)

Partie 3 Deacutetermination de la composition en groupes de maceacuteraux

Partie 4 Deacutetermination de la composition en microlitho- types 2) Partie 5 Deacutetermination au microscope du pouvoir reacuteflec- teur de la vitrinite

Pour tous renseignements relatifs agrave la nomenclature et agrave lrsquoanalyse des lignites il faut se reacutefeacuterer au Lexique international de peacutetrographie des charbonsa) publieacute par le Comiteacute internatio- nal de peacutetrographie des charbons

02 Les maceacuteraux sont les constituants organiques du char- bon identifiables au microscope que lrsquoon peut rassembler en trois groupes la vitrinite Irsquoexinite (liptinite) et Irsquoinertinite Les proprieacuteteacutes dlsquoun charbon donneacute sont deacutetermineacutees par les pro- portions et les associations des maceacuteraux et substances mineacute- rales preacutesents ainsi que par le rang du charbon La meacutethode deacutecrite dans la preacutesente partie de IrsquoISO 7404 ne srsquoapplique qulsquoaux deacuteterminations effectueacutees sous un faisceau de lumiegravere blanche reacutefteacutechie Les deacuteterminations utilisant drsquoautres techni- ques par exemple la microscopie par fluorescence peuvent donner des reacutesultats diffeacuterents mais elles ne sont pas encore arriveacutees agrave un stade permettant leur normalisation

Outre les maceacuteraux il est possible drsquoidentifier dans le charbon certaines substances mineacuterales qui peuvent ecirctre seacutepareacutees ou non en espegraveces distinctes Eacutetant donneacute qursquoil nrsquoest pas possible drsquoeacutetablir drsquoune maniegravere satisfaisante au microscope le taux de matiegraveres mineacuterales totales on le deacuteduit du taux de cendres

1 Objet et domaine dlsquoapplication La preacutesente partie de IrsquoISO 7404 speacutecifie une meacutethode de deacuteter- mination des proportions des groupes de maceacuteraux (et si on le souhaite des substances mineacuterales) dans les charbons Elle ne concerne que les deacuteterminations effectueacutees sur des blocs de grains polis en lumiegravere blanche reacutefleacutechie Si neacutecessaire on peut deacuteterminer par cette mecircme meacutethode les proportions des diffeacute- rents maceacuteraux Elle ne concerne pas la deacutetermination des pro- portions des associations naturelles de maceacuteraux crsquoest-agrave-dire microlithotypes (voir IS0 74044)

1) Actuellement au stade de projet

2) En cours dlsquoeacutelaboration

3) La deuxiegraveme eacutedition (19631 avec le suppleacutement publieacute en 1971 peut ecirctre obtenue aupregraves du Professeur DG Murchison Organic Geochemistry Unit Department of Geology University of Newcastle Newcastle-upon-Tyne NE1 7RU Angleterre Le suppleacutement publieacute en 1973 peut ecirctre obtenu aupregraves du Centre national de la recherche scientifique 15 quai Anatole-France F-75007 Paris France

1

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

IS0 74043-1984 (FI

2 Reacutefeacuterences IS0 7404 Meacutethodes danalyse peacutetrographique des charbons bitumineux et de anthracite -

Partie 1 Glossaire de termes

Partie 2 Preacuteparation deacutechantillons de charbon 1)

Partie 4 Deacutetermination de la composition en microlitho- types 2)

Partie 5 Deacutetermination au microscope du pouvoir reacuteflecteur de la vitrinite

3 Deacutefinitions Dans le cadre de la preacutesente partie de IISO 7404 les deacutefinitions de IISO 740411 sont applicables

4 Principe Un eacutechantillon repreacutesentatif de charbon est utiliseacute pour preacutepa- rer un bloc de grains comme deacutecrit dans IISO 74042 Ce bloc est examineacute agrave laide dun microscope agrave lumiegravere reacutefleacutechie en immersion et les maceacuteraux sont identifieacutes par leur pouvoir reacuteflecteur relatif leur couleur et leur morphologie Leurs pro- portions sont deacutetermineacutees par une meacutethode de comptage par points

5 Produits

Milieu dimmersion ayant un indice de reacutefraction convenable et compatible avec lobjectif du microscope

NOTE - Sil faut mesurer le pouvoir reacuteflecteur des maceacuteraux une huile dimmersion telle que speacutecifieacutee dans VISO 74045 doit ecirctre utiliseacutee

6 Appareillage

61 Microscope agrave lumiegravere reacutefleacutechie ayant un objectif agrave immersion de X 25 agrave X 60 de grandissement et un oculaire de X 8 agrave X 12 de grossissement Loculaire doit ecirctre muni dun reacuteti- cule croiseacute fin

M Ip meacutecanique pouvant faire avancer leacutechantillon

deacutegale longueur de sorte quune proportion neacutegli- geable des particules examineacutees puisse faire lobjet de plusieurs comptages La longueur de chaque doit ecirctre eacutegale agrave la moitieacute du diamegravetre maximal des particules soit 05 agrave 06 mm pour les eacutechantillons ayant une dimension normaliseacutee de 1 mm La platine doit aussi permettre un deacuteplacement analogue par

$- dans le sens perpendiculaire Le premier deacuteplacement est de preacutefeacuterence deacuteclencheacute par le meacutecanisme de comptage tandis que le mouvement perpendiculaire peut ecirctre reacutealiseacute dune maniegravere satisfaisante agrave la main

f

1 i Actuellement au stade de projet

2) En cours deacutelaboration

2

63 Compteur pouvant enregistrer les comptages dans chaque cateacutegorie et de preacutefeacuterence le total geacuteneacuteral des consti- tuants peacutetrographiques

64 Mateacuteriel de montage des eacutechantillons comprenant des lames porte-objets de la pacircte agrave modeler et un dispositif de mise agrave niveau

7 Mode opeacuteratoire

Reacutegler le microscope (61) pour permettre un eacuteclairage de Kohler Placer la section polie du bloc de grains sur la platine deacuteposer le liquide dimmersion (chapitre 5) sur la surface du bloc mettre au point et observer limage au microscope Identi- fier le constituant se trouvant agrave lintersection des fils du reacuteticule et effectuer le comptage par points comme suit

Point dintersection des fils du reacuteticule sur Action

Vitrinite (V) exinite (E) ou inertinite (I)

Appuyer sur le bouton du compteur correspondant au groupe

Substance denrobage Ne pas tenir compte du point

Appuyer sur le bouton du compteur correspondant agrave la pyrite au schiste etc ou bien ne pas tenir compte du point (voir 02 et chapitre 9)

Limite entre des maceacuteraux Examiner dans lordre la ou entre un maceacuteral et une substance se trouvant conti- substance denrobage gueuml agrave lintersection des reacuteti-

cules en haut agrave droite en bas agrave gauche et en haut agrave gauche Prendre le premier des cadrans ne posseacutedant pas de frontiegravere et appuyer sur le bouton pour cette substance (voir la figure)

Ne Das tenir comDte

Matiegravere mineacuterale (MM)

Pore vide dans un maceacuteral

O

e

ou une caviteacute du point - Ltlwyu Faire avancer le bloc par successi6 de gauche agrave droite et continuer le comptage jusquagrave lautre extreacutemiteacute de Ieacutechantil- Ion Apregraves un parcours faire avancer le bloc de longueur au moins eacutegale dans le sens perpendiculaire et recommencer un autre trajet parallegravele $8iongueur ricLi de faccedilon agrave assurer un comptage uniforme des points sur la surface du bloc L AA ywcJa

Le nombre total

doit ecirctre dau moins 5 0 0 ~

-

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

IS0 74043-1984 (FI

Vitrinite

a) Cas normal - Point de comptage A (vitrinite)

Vitrinite

lnertinite

b) Cas limite - Point de comptage B (inertinite)

Vitrinite

Exinite

v c) Cas limite - Point de comptage C (exinite)

lnertinite

Substance denrobage

Vitrinite

d) Cas limite - Point non pris en compte

3

NOTE - La largeur des fils du reacuteticule a eacuteteacute exageacutereacutee aux fins de clarteacute

Figure - Cas normal et limites entre des maceacuteraux ou entre un maceacuterai et une substance denrobage

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

IS0 74043-1984 (F)

8 Expression des reacutesultats Calculer le pourcentage volumique de chaque constituant Ce pourcentage est eacutegal au pourcentage de points correspon- dants les reacutesultats eacutetant rameneacutes au nombre entier le plus pro- che La forme des reacutesultats deacutepend de la meacutethode utiliseacutee pour ce qui est des matiegraveres mineacuterales (voir 021 et les reacutesultats doi- vent ecirctre exprimeacutes sur lune des bases suivantes

a) les matiegraveres mineacuterales ne sont pas prises en compte V + E + I = 100

p du nombre total de comptages N leacutecart-type theacuteorique at de p est donneacute par leacutequation

Les valeurs correspondant agrave leacutecart-type theacuteorique au coeffi- cient de variation et agrave la reacutepeacutetabiliteacute calculeacutees pour une gamme de pourcentages volumiques dun constituant donneacute sur la base de q p o i n t s sont donneacute

b) les matiegraveres mineacuterales sont compteacutees

c) les matiegraveres mineacuterales sont calculeacutees

Tableau - Eacutecart-type theacuteorique e t reacutepeacutetabiliteacute du pourcentage dun constituant sur la base de 5OOApoints V + E + I + MM = 100

-_- V + E + I + M M = 100

Dans la meacutethode c) les matiegraveres mineacuterales ne sont pas prises en compte dans le comptage par points mais leur pourcentage volumique est calculeacute agrave partir des cendres au moyen dune relation empirique connue et accepteacutee

La meacutethode adopteacutee et le nombre de points compteacutes doivent ecirctre mentionneacutes dans le procegraves-verbal dessai

NOTE - Voici des exemples des eacutequations permettant de calculer les matiegraveres mineacuterales MM en pourcentage en volume

(1)

(2) MM = 061 W A - 021

WM

207 - 0011 W M M M =

ougrave wn est le taux de cendres en pourcentage en masse sur la base laquosec agrave lair)) wM est le taux de matiegraveres mineacuterales en pourcentage en masse donneacute par leacutequation

wM = 108 wA + 055 ws ws eacutetant la teneur en soufre en pourcentage en masse sur la base laquosec agrave lair))

Leacutequation (2) est fondeacutee sur des densiteacutes relatives supposeacutees de 135 et 28 respectivement pour les maceacuteraux et les matiegraveres mineacuterales Ces eacutequations se sont aveacutereacutees satisfaisantes dans certains bassins houil- liers mais elles risquent de ne pas sappliquer neacutecessairement dans tou- tes les parties du monde II est essentiel pour lutilisateur de mettre au point des eacutequations convenant aux charbons faisant lobjet de lanalyse

9 Fideacuteliteacute

91 Reacutepeacutetabiliteacute n o P b 7 La reacutepeacutetabiliteacute de la deacutetermination du pourcentage volumique dun constituant est la diffeacuterence entre deux individuelles chacune eacutetant fondeacutee sur le mecircme

en utilisant le mecircme appareil 95 de ces diffeacuterences se trou- vant dans la fourchette ainsi obtenue La reacutepeacutetabiliteacute peut ecirctre

comptages effectueacutes par ie mecircme opeacutera sur ie mecircme

calculeacutee agrave Dartir de la formule

(2421 a

ougrave a est leacutecart-type theacuteorique

que de la vitrinite dun eacutechantillon on peut sattendre agrave obtenir deux reacutesultats diffeacuterant de moins de 5l points (par exemple 78 et 83 70) dans 19 cas sur 20

92 Reproductibiliteacute La reproductibiliteacute de la deacutetermination du pourcentage volumi- que dun constituant est la diffeacuterence entre deux deacutetermina- tions individuelles chacune eacutetant fondeacutee sur le mecircme nombre de comptages effectueacutes par deux opeacuterateurs diffeacuterents sur deux sous-eacutechantillons diffeacuterents provenant du mecircme eacutechantil- lon en utilisant des appareils diffeacuterents 95 de ces diffeacuterences se trouvant dans la fourchette ainsi 0btenueh reproductibiliteacute peut ecirctre calculeacutee agrave partir de la formule La (249 a

ougrave a est leacutecart-type observeacute

Les valeurs de leacutecart-type observeacute sont normalement supeacuterieu- res aux valeurs de leacutecart-type theacuteorique donneacutees dans le tableau en raison des diffeacuterences didentification des maceacuteraux par diffeacuterents opeacuterateurs et de la variation entre les sous- eacutechantillons on a constateacute quelles variaient entre environ 15 et 2O fois les valeurs theacuteoriques selon le rang et Iheacuteteacuterogeacute- neacuteiteacute du charbon

10 Procegraves-verbal dessai Le procegraves-verbal dessai doit contenir les indications suivantes

a) la reacutefeacuterence de la preacutesente partie de IISO 7404 b) tous les deacutetails neacutecessaires agrave lidentification de Ieacutechan- tillon c) le nombre de points compteacutes d) si les matiegraveres mineacuterales sont compteacutees neacutegligeacutees ou calculeacutees et (si elles sont calculeacutees1 leacutequation utiliseacutee

el les reacutesultats obtenus Si lopeacuterateur ne fait que des erreurs neacutegligeables lors de la classification des maceacuteraux les reacutesultats de lanalyse sont s u j e b f i agrave des eacutecarts-types que lon peut calculer sur la base de la loi binomiale Si lon enregistre pour un groupe maceacutera1 donneacute

f l toutes autres caracteacuteristiques de leacutechantillon observeacutees au cours de lanalyse et pouvant ecirctre inteacuteressantes lors de lutilisation des reacutesultats

4

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984

e

iTeh STANDARD PREVIE

W

(stan

dardsit

ehai

)

Full stan

dard

https

stan

dardsit

ehai

catal

ogst

andar

dssist

e28c

a1be-

5d9d

-495e

-9cb7-9

721b

579e

c53i

so-74

04-3-

1984