norma ntg 41014 h2astm c204-11 (1)

NORMA TÉCNICA GUATEMALTECA

COGUANOR NTG 41014 h2

Método de ensayo. Determinación de la finura del cemento hidráulico con el aparato de permeabilidad al aire.

Esta norma es esencialmente equivalente a la norma ASTM C204-11, en la cual está basada, e incluye la denominación propia de las Normas técnicas guatemaltecas.

Aprobada 2013-11-29

Adoptada Consejo Nacional de Normalización:

Comisión Guatemalteca de Normas

Ministerio de Economía

Edificio Centro Nacional de Metrología Calzada Atanasio Azul 27-32, zona 12

Teléfonos: (502) 2247-2600 Fax: (502) 2247-2687 www.mineco.gob.gt

[email protected]

Referencia

http://www.mineco.gob.gt/

Norma COGUANOR NTG 41014 h2

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Prólogo COGUANOR

La Comisión Guatemalteca de Normas (COGUANOR) es el Organismo Nacional de Normalización, creada por el Decreto No. 1523 del Congreso de la República del 05 de mayo de 1962. Sus funciones están definidas en el marco de la Ley del Sistema Nacional de la Calidad, Decreto 78-2005 del Congreso de la República. COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economía, su principal misión es proporcionar soporte técnico a los sectores público y privado por medio de la actividad de normalización. COGUANOR, preocupada por el desarrollo de la actividad productiva de bienes y servicios en el país, ha armonizado las normas internacionales. El estudio de esta norma, fue realizado a través del Comité Técnico de Normalización de Cemento (CTN Cemento), con la participación de: Ing. Emilio Beltranena Coordinador de Comité Ing. Gabriel Granados Representante PRECSA Ing. Juan Carlos Galindo Representante PISOS CASA BLANCA Lic. Rodrigo García Representante MIXTO LISTO Ing. Joaquín Rueda Representante Cementos Progreso Ing. Dilma Mejicanos Representante CII-USAC Ing. Sergio Quiñónez Representante PRECÓN Ing. Rafael Sazo Representante CEMEX Guatemala Ing. Renato del Cid Profesional Independiente Ing Estuardo Herrera Rodas Representante ICCG Ing. Ramón Torres


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Representante TECNOMASTER, S.A. Ing. Armando Díaz Representante MACROMIX Lic. Luis Velásquez Representante Cementos Progreso Ing. Leonel Morales Representante CEMEX Guatemala Sr. Edwin Roberto Chile Representante FFACSA Ing. Sergio Sevilla Representante CIFA Ing. Ing. Oscar Sequeira Representante AGCC Ing. Estuardo Palencia Representante PROQUALITY Ing. José Manuel Vásquez Representante MIXTO LISTO Lic. Marco Vinicio Carballo Representante HORCALSA Ing. Xiomara Sapón Roldán Representante ICCG Sr. Manuel de Jesús Sacrab Representante INMOBILIARIA LA ROCA Ing. Marlon Portillo Representante Municipalidad de Guatemala Ing. David Fuentes Representante Grupo FFACSA Ing. Javier Quiñónez Representante CONCYT Ing. Luis Alvarez Valencia Representante ICCG Ing. Héctor Herrera Representante COGUANOR


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Índice Página

1 Objeto………………………….................................................................. 5 2 Documentos citados……………............................................................. 5

MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA 3 Aparato de Blaine…………………………………………………………… 6 4 Calibración del aparato Blaine…………………………………………….. 8 5 Procedimiento…………….…………………………………………………. 12 6 Cálculos……………………………………………………………………… 12 7. Informe……………………………………………………………………….. 17 8. Precisión y sesgo…………………………………………………………… 17

MÉTODO DE ENSAYO B: APARTO AUTOMÁTICO 9 Aparto automático…………………………………………………………… 18

10 Calibración del aparato automático……………………………………….. 18 11 Procedimiento……………………………………………………………….. 18 12 Requisitos de desempeño (calificación) del aparato automático……… 19 13 Recalificación del método………………………………………………….. 20 14 Precisión y sesgo…………………………………………………………… 20 15 Descriptores………………………………………………………………….. 21

Apéndice X1 Método ilustrativo para la determinación del valor de la constante (b).. 22 X2 Resultados de calificación de la muestra…………………………………. 22

X2.1 Ejemplo de resultados de calificación de la muestra……………………. 23


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1. OBJETO 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la finura del cemento hidráulico usando el aparato de permeabilidad de aire, para medir la superficie específica expresada como el área superficial total en centímetros cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento. Se presentan dos métodos de ensayo: El Método A es el método de referencia usando el aparato estándar de Blaine operado manualmente, mientras el método B permite el uso de un aparato automático que ha demostrado ser de un desempeño aceptable, de acuerdo con los requisitos de calificación indicados en el presente método de ensayo. Aunque éste método de ensayo puede ser usado y ya ha sido usado para la determinación de medidas de finura de varios otros materiales, debe entenderse que en general en estos casos, se obtienen valores relativos de finura, más bien que valores absolutos de finura. 1.1.1 Este método de ensayo funciona bien para cementos portland. Sin embargo el usuario debe ejercer su criterio para determinar su idoneidad en relación con la medida de finura de cementos y otros materiales con densidades o porosidades que difieren de aquellas asignadas al Material de Referencia Estándar No. 114. 1.2 Unidades – Los valores dados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. 1.3 Esta norma no pretende tratar todos los aspectos de seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, el establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud ocupacional y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso. 2. DOCUMENTOS CITADOS (ASTM A 582/A582 M) Barras de acero inoxidable de fácil mecanización.

Especificaciones.

(ASTM C670) Práctica para la preparación de enunciados sobre precisión y sesgo para métodos de ensayo de materiales de construcción.

(E 832) Papeles filtro para laboratorios. Especificaciones

2.2 Otros documentos No. 114 Material de referencia estándar del National Institute of

Standards and technology (NIST) (www.nist.gov).

BS 4359:1971 Método británico estándar para la determinación de la superficie específica de polvos: Parte 2: Métodos de

http://www.nist.gov/


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permeabilidad al aire. Se puede obtener del Britch Standards Institute (BSI – www.bsiglobal.com).

MÉTODO DE ENSAYO A – MÉTODO DE REFERENCIA

3. Aparato de Blaine 3.1 Naturaleza del aparato de Blaine – El aparato de Blaine para la permeabilidad al aire consiste esencialmente de un medio de succión para que una cantidad determinada de aire pase a través de una capa de cemento de porosidad definida. El número y tamaño de los poros de dicha capa, son una función del tamaño de las partículas y determinan la velocidad del flujo de aire a través de la capa. El aparato de Blaine se ilustra en la Figura 1 y consiste en una serie de dispositivos que se describen a continuación en 3.2 a 3.8.

Figura 1 Aparato Blaine de Permeabilidad al Aire


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3.2 Celda de permeabilidad – La celda de permeabilidad consiste en un cilindro rígido con un diámetro interno de 12.70 ± 0.10 mm construido de acero inoxidable austenítico. El interior de la celda debe ser pulido y tener un acabado de 0.81 μm (32 μ pulg). La parte superior de la celda debe formar un ángulo recto con su eje principal y la porción inferior de la misma debe poder conectarse con el extremo superior del manómetro en “U”, de tal forma que no haya fugas de aire entre las superficies de contacto. En la parte interior del tubo y a 55 ± 10 mm del borde superior, se tiene o se pega un reborde circular de 0.5 a 1mm de ancho, el cual sirve de apoyo al disco metálico perforado. La parte superior de la celda de permeabilidad debe ser provista de un cuello saliente para facilitar su remoción del manómetro. NOTA 1 – El acero inoxidable tipo 303 (Designación UNS:S30300 de la especificación ASTM A582/A582M se considera adecuado para la construcción de la celda de permeabilidad y del émbolo.

3.3 Disco perforado – El disco debe ser construido de un metal no corrosible, debe tener un espesor de 0.9 ± 0.1mm y estar provisto de 30 a 40 perforaciones de 1 mm de diámetro distribuidos uniformemente en su superficie; el disco debe ajustar sin holgura dentro de la celda. La porción central de una de las caras del disco debe ser marcada de una manera legible de tal forma que el operador siempre la ponga hacia abajo cuando inserte el disco en la celda de permeabilidad. La marca o inscripción no debe extenderse dentro de ninguno de los agujeros, ni tocar sus periferias, ni extenderse al área del disco que descansa sobre el reborde de la celda. 3.4 Émbolo – El émbolo debe construirse de acero inoxidable austenítico y debe ajustarse dentro de la celda con una holgura no mayor de 0.1 mm. La superficie plana inferior del émbolo debe ser perpendicular a sus caras laterales y a su eje principal. Además el émbolo debe tener una ranura lateral de 3.0 ± 0.3 mm de ancho que permita el escape del aire, la parte superior del émbolo debe ser provista de una cabeza de mayor diámetro en forma tal que cuando el émbolo sea colocado en la celda y la cabeza haga contacto con la parte superior de la celda, la distancia entre el fondo del émbolo y la parte superior del disco perforado sea de 15 ± 1 mm. 3.5 Papel filtro – El papel filtro debe ser de retención media correspondiente al tipo 1, grado B de acuerdo con la especificación ASTM E832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, de bordes bien definidos y deben ser del mismo diámetro interior de la celda. (Véase Nota 2). NOTA 2 – Los discos de papel filtro muy pequeños respecto al diámetro interno de la celda, pueden dejar que parte de la muestra se adhiera a la parte interna de la celda por encima de la parte superior del disco perforado; en cambio cuando tienen un diámetro demasiado grande tienden a combarse y formar arrugas, dando resultados erróneos.

3.6 Manómetro – El manómetro debe ser un tubo en “U” de vidrio con paredes estándar de un diámetro externo nominal de 9 mm, y de acuerdo con el diseño que se muestra en la Figura 1. La parte superior de una de las ramas del manómetro debe formar una conexión hermética con la celda de permeabilidad y debe tener grabada una marca alrededor del tubo a una distancia de 125 a 145 mm por debajo


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de la salida lateral superior, y a partir de esa marca hacia arriba deben estar grabadas otras marcas a distancia de 15 ± 1 mm, 70 ± 1 mm y 110 ± 1 mm. La salida lateral, colada perpendicular a dicha rama, debe estar a una distancia de 250 a 305 mm por encima del fondo del manómetro, y sirve para la evacuación de la rama del manómetro conectada con la celda de permeabilidad. Esta salida lateral debe estar provista de una válvula hermética colocada a una distancia no mayor de 50 mm del brazo del manómetro. El manómetro debe ser montado firmemente y de manera que sus brazos queden verticales. 3.7 Líquido para el manómetro – El manómetro debe llenarse hasta su punto medio con un líquido no volátil, no higroscópico que tenga una densidad y viscosidad bajas, tal como el ftalato de dibutilo (dicarboxilato de 1,2 dibutil benceno) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de desechos. 3.8 Cronómetro – El Cronómetro debe tener un mecanismo de arranque y parada y debe permitir lecturas con una aproximación de 0.5s o menos. El Cronómetro debe ser exacto al 0.5s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60s, y de una exactitud de 1% o menos para intervalos de tiempo de 60 a 300s. 4. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE 4.1 Muestra estándar – La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe hacerse usando el lote actual del NIST, Material de Referencia Nist Estándar No. 114. (La muestra puede obtenerse del National Institute of Standards and Technology- www.nist.gov). Cuando la muestra sea ensayada, debe estar a la temperatura ambiente en el laboratorio. 4.2 Volumen bruto de la capa compactada de polvo. El volumen bruto de la capa compactada de polvo se determina por medición física o por el método de desplazamiento de mercurio indicado a continuación: 4.2.1 Determinación del volumen bruto por medición física se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando sus bordes con una barra de diámetro ligeramente menor que de diámetro de la celda, para aplanarlos bien sobre el disco perforado. Se determinan las dimensiones de la celda de permeabilidad usando un dispositivo legible al 0.001cm. Se mide el diámetro interno de la celda de permeabilidad cerca del disco perforado y se mide la profundidad de la celda y la longitud del émbolo. Se toman tres mediciones de cada dimensión y se usa el valor promedio de cada dimensión para el cálculo del volumen bruto como sigue:

Dónde: V= Volumen bruto ocupado por la muestra, cm³ r= Diámetro de la celda/2, en cm y h= Profundidad de la celda – longitud del émbolo, en cm

http://www.nist.gov/


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4.2.2 Determinación del volumen bruto por el método de desplazamiento de mercurio – Se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando sus bordes con una barra de diámetro ligeramente menor que el diámetro de la celda, para aplanarlos bien sobre el disco perforado. Luego se llena la celda con mercurio de grado reactivo ACS, removiendo cualquier burbuja de aire que se adhiere a las paredes de la celda. Debe tenerse la precaución de manejar con pinzas la celda de permeabilidad y si la celda está hecha de un material que pueda amalgamarse con el mercurio, puede cubrirse su interior con una película muy fina de aceite justo antes de agregar el mercurio. Se enrasa el mercurio con el borde superior de la celda, presionando levemente el mercurio que sobresale, con una placa de vidrio hasta que la superficie del mismo quede a ras con dicho borde, asegurándose que no queden burbujas o vacíos entre las superficies de mercurio y la placa de vidrio. Luego se extrae el mercurio se pesa y se registra su masa. Se remueve uno de los papeles filtros de la celda, se coloca dentro de la celda una cantidad 2.80 g de cemento (véase Nota 3), sobre esta se coloca el papel filtro retirado y se comprime el cemento (véase Nota 4) de acuerdo con 4.5; el espacio libre que queda en la parte superior de la celda se llena con mercurio, se remueve el aire atrapado y luego se enrasa de la misma manera que se describió antes. Se remueve el mercurio de la celda, se pesa y se anota su masa. 4.2.3 Se calcula el volumen bruto ocupado por el cemento con una aproximación de 0.005 cm³, de la manera siguiente:

V= (WA –WB) D (2) Dónde: V= Volumen bruto del cemento, en cm³

WA= Masa de mercurio para llenar la celda de permeabilidad no habiendo

cemento en la misma, en g

WB= Masa de mercurio para llenar el espacio libre de la celda de permeabilidad, no ocupado por la cama de cemento en la celda, en g

D= Densidad del mercurio a la temperatura que se realiza el ensayo (ver cuadro 1)

4.2.4 Deben realizarse por lo menos dos determinaciones del volumen bruto del cemento, usando compactaciones diferentes para cada una de ellas. El valor del volumen bruto empleado para cálculos posteriores debe ser el promedio de resultados de dos valores que no difieran entre sí en más de ± 0.005cm³. Debe anotarse la temperatura ambiente circundante a la celda de permeabilidad al inicio y al final de cada determinación. NOTA 3 – No es necesario usar la muestra estándar para la determinación del volumen bruto.


10/23 NOTA 4 – La capa de cemento preparada debe ser firme. Si está demasiado suelta o si el cemento no puede ser comprimido al volumen deseado, se debe ajustar la cantidad de tanteo del cemento usado.

4.3 Preparación de la muestra – En un recipiente de aproximadamente 120cm³ (4oz) se vierte el contenido de una ampolla de la muestra de cemento estándar (Material de referencia estándar No. 114 del NIST), se cierra el recipiente y se agita vigorosamente durante 2 min para esponjar el cemento y desmenuzar los terrones o aglomerados. Se deja el recipiente cerrado en reposo durante 2 min adicionales y luego se le quita la tapa y se agita suavemente para distribuir en toda la muestra, la fracción fina de cemento que se haya asentado sobre la superficie después del esponjamiento.

CUADRO 1 – Densidad del mercurio, viscosidad del aire (ɳ) y √ a las temperaturas

dadas.

Temperatura del cuarto en °C

Densidad del mercurio Mg/m³

Viscosidad del aire, ɳ - μPa.s

√

18 13.55 17.98 4.24 20 13.55 18.08 4.25 22 13.54 18.18 4.26 24 13.54 18.28 4.28 26 13.53 18.37 4.29 28 13.53 18.47 4.30 30 13.52 18.57 4.31 32 13.52 18.67 4.32 34 13.51 18.76 4.33

4.4 Masa de la muestra – La masa de la muestra estándar usada para el ensayo de calibración debe ser la requerida para producir una capa de cemento con una porosidad de 0.500 ± 0.005. Se calcula con la fórmula siguiente:

W = ρV (1- gε) W= Masa requerida de la muestra, en g ρ = Densidad de la muestra de cemento, en g/cm³ (para el cemento

Portland se emplea el valor de 3.15 g/cm³ V= Volumen bruto de la capacidad de cemento, en cm³ ε= Porosidad deseada de la capa de cemento (0.500±0.005) (véase

Nota 5). NOTA 5 – La porosidad es la relación del volumen de vacíos de una capa de cemento al volumen total bruto de la cama, V.

4.5 Preparación de la capa de cemento – Se asienta el disco perforado en el reborde de la celda de permeabilidad con el lado marcado hacia abajo. Se coloca un disco de papel filtro sobre el disco de metal y se presionan sus bordes hacia abajo con una barra cilíndrica de diámetro ligeramente inferior al de la celda. Se pesa con una aproximación de un miligramo (0.001g), la cantidad de cemento


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determinada de acuerdo con 4.4 y se coloca en la celda, y se comprime el cemento con el émbolo hasta que la cabeza de éste quede en contacto con el borde superior de la celda. Se retira el émbolo un poco, y se gira aproximadamente 90 grados, se vuelve a presionar el cemento y se retira lentamente el émbolo por completo. Deben usarse discos de papel filtro nuevo para cada determinación. 4.6 Ensayo de permeabilidad 4.6.1 Se conecta la celda de permeabilidad al manómetro, cerciorándose de que se haya obtenido una conexión hermética (véase Nota 6). Y teniendo el cuidado de no golpear o perturbar la capa de cemento preparada. 4.6.2 Lentamente se evacúa el aire en brazo del manómetro U, hasta que el líquido alcance la marca más alta y luego se cierra la válvula herméticamente. Se pone en marcha el cronómetro cuando el fondo del menisco del líquido manométrico alcance la segunda marca (o sea la marca que sigue a la más alta) y se para en el momento en que el fondo del menisco alcanza la tercera marca (cerca del fondo). Se anota el intervalo de tiempo medido en segundos y la temperatura en grados centígrados durante el ensayo. 4.6.3 Para la calibración del instrumento debe efectuarse por lo menos tres determinaciones de tiempo de flujo, separadamente para cada una de las tres capas de cemento preparadas con la muestra estándar de cemento (véase Nota 7). La calibración debe ser efectuada por el mismo operador que realiza la determinación de la finura. NOTA 6 – Si se usa un tapón de hule para la conexión, esta debe humedecerse con agua; si se usa unión esmerilada, debe aplicarse un poco de grasa de la que se usa en las llaves de paso. La eficiencia de la conexión puede ser determinada conectando la celda al manómetro, tapándola, evacuando parcialmente la rama del manómetro y luego cerrando la válvula. Cualquier caída de presión es un indicio de falla en el sistema.

NOTA 7 – La muestra puede ser re esponjada para ser usada de nuevo en la preparación de la capa de cemento a ensayar siempre que se mantenga seca y que todos los ensayos se realicen dentro de las 4h siguientes después de haber abierto el recipiente que contiene la muestra.

4.7 Re calibración – El aparato debe ser re calibrado en los casos siguientes (Véase Nota 8): 4.7.1 A intervalos periódicos cuya duración no debe de exceder de 2 ½ años, para corregir el posible desgaste del émbolo o de la celda de permeabilidad, o al tener evidencia que el ensayo no está dando los datos con la precisión y sesgo enunciados en la sección 8. 4.7.2 Si ocurre alguna pérdida del líquido del manómetro debe recalibrarse, iniciando desde la preparación de la cama de cemento indicada en 4.5, o 4.7.3 Si se efectúa algún cambio en el tipo o calidad del papel filtro usado en los ensayos.


12/23 NOTA 8 – Se sugiere que sea preparada una muestra secundaria y que la misma sea usada como el estándar de la finura, para las determinaciones de comprobación del instrumento entre las calibraciones regulares que se hacen con la muestra estándar de cemento.

5. PROCEDIMIENTO 5.1 Temperatura del cemento – La muestra de cemento debe estar a la misma temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo. 5.2 Tamaño de la muestra de ensayo – La muestra usada para el ensayo debe tener una masa igual a la de la muestra estándar usada en el ensayo de calibración con dicha muestra, con las siguientes excepciones: Cuando se determine la finura de un cemento de tipo III (ASTM C150) o de otros tipos de endurecimiento rápido o de cemento molido finamente cuyo volumen para esta masa sea tan grande que la presión normal aplicada con el pulgar no logre que la cabeza del émbolo haga contacto con el borde superior de la celda, en cuyo caso se usa la masa de muestra que sea requerida para producir una cama de ensayo que tenga una porosidad de 0.530 ± 0.005. Cuando se tenga que determinar la finura de materiales diferentes al cemento portland, o si es un cemento portland que no pueda alcanzar los requisitos de porosidad especificados, la masa de la muestra debe ser tal que en el proceso de compactación se obtenga una capa firme y dura. Sin embargo en ningún caso debe usarse una presión mayor que la que se ejerce con el dedo pulgar, para garantizar la adecuada compactación de la capa, ni debe usarse una presión tal con el dedo pulgar, que haga que el émbolo se separe abruptamente del borde superior de la celda, cuando sea removida dicha presión. 5.3 Preparación de la capa de cemento – La capa de cemento para el ensayo debe preparase de acuerdo con el método descrito en 4.5. 5.4 Ensayos de permeabilidad – Los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el método descrito en 4.6 con la excepción que solo debe efectuarse una determinación del tiempo de flujo en cada capa. 6. CÁLCULOS 6.1 Calcular los valores de superficie especifica de acuerdo de las siguientes fórmulas, dependiendo de las condiciones que se indican en 6.1.1.

s

s

T

TSS

(4)

s

ss

T

TSS

(5)


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)(

)(

3

3

bT

TbSS

ss

ss (6)

)(

)(

3

3

bT

TbSS

ss

ss (7)

ss

ssss

Tb

TbSS

3

3

)(

)(

(8)

ss

sssss

Tb

TbSS

3

3

)(

)(

(9)

Dónde: S= Superficie específica de la muestra de ensayo, en m²/kg

Ss= Superficie específica de la muestra estándar usada para la calibración

del aparato, en m²/kg (véase Nota 9).

T= Intervalo de tiempo necesario para que durante el ensayo el menisco del líquido manométrico baje de la segunda a la tercera marca, en S (Véase Nota 10).

Ts= Intervalo de tiempo necesario para que durante la calibración del aparato con el cemento estándar, el menisco del líquido manométrico baje de la segunda a la tercera marca S. (Véase Nota 10).

ɳ= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (μPa.s) a la temperatura de la muestra de ensayo (Véase Nota 10).

ɳs= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (μPa.s) a la temperatura de la muestra estándar de cemento usada en la calibración del aparato.

ε= Porosidad de la capa de cemento preparada con la muestra de ensayo


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(véase Nota 10).

εs= Porosidad de la capa de cemento estándar usada en la calibración del aparato (Véase Nota 10).

ρ= Densidad de la muestra de cemento de ensayo, Mg/m³, g/cm³ (para cemento portland se usa un valor de 3.15 Mg/m³ o de 3.15 g/cm³).

ρs= Densidad de la muestra estándar de cemento usada en la calibración del aparato (se asume ser de 3.15 Mg/m³ o 3.15g/cm³).

b= Una constante específica apropiada para muestra de ensayo. (para un cemento hidráulico el valor de 0.9 debe ser usado), y

bs= 0.9, la constante apropiada para el cemento estándar usada en la calibración del aparato.

NOTA 9 – Al efectuar la compra de muestras de cemento estándar de la serie SRM 114, con ellas viene un certificado que indica el valor apropiado de superficie específica de cada una.

NOTA 10 – Los valores para √ √ y √ pueden ser tomados de los cuadros 1 al 3,

respectivamente.

6.1.1 Las fórmulas (4) y (5) deben ser usadas en los cálculos de finura de cementos portland compactados a la misma porosidad que la muestra de cemento estándar. La fórmula (4) se usa si la temperatura de la muestra de ensayo está dentro de ± 3°C de la temperatura a la que se efectuó la calibración del aparato y la fórmula (5) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.


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CUADRO 2 - Valores para la porosidad de la capa de cemento

Porosidad de la capa, ε

√

0.496 0.349 0.497 0.350 0.498 0.351 0.499

0.352

0.500 0.354 0.501 0.355 0.502 0.356 0.503 0.357 0.504

0.358

0.505 0.359 0.506 0.360 0.507 0.361 0.508 0.362 0.509 0.363 0.510

0.364

0.525 0.380 0.526 0.381 0.527 0.383 0.528 0.384 0.529

0.385

0.530 0.386 0.531 0.837 0.532 0.388 0.533 0.389 0.534 0.390 0.535 0.391


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CUADRO 3 - Tiempo de flujo de aire

T = tiempo de flujo de aire en segundos; √ = El factor a ser usado en las fórmulas}

6.1.2 Las fórmulas (6) y (7) deben usarse para los cálculos de finura de cementos Portland compactados a una porosidad distinta que la porosidad de la muestra estándar usada para la calibración. La fórmula (6) se usa si la temperatura de la muestra de ensayo está dentro de ± 3°C de la temperatura a la que se efectuó la calibración del aparato. La fórmula (7) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado. 6.1.3 Las fórmulas (8) y (9) deben usarse para los cálculos de finura de materiales diferentes al cemento Portland. La fórmula (8) se usa cuando la temperatura de la muestra de ensayo está dentro de ± 3°C de la temperatura a la que se efectuó la


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calibración del aparato y la fórmula (9) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado. 6.1.4 Se recomienda que los valores de b sean determinados en no menos de tres muestras del material para ensayo. Se ensaya cada muestra a un mínimo de cuatro diferentes porosidades sobre un rango de porosidad de por lo menos 0.06. Los

coeficientes de correlación deben exceder de 0.9970 para la correlación de √ con la ε de cada muestra (Ver el apéndice X1). 6.2 Para el cálculo de los valores de superficie específica en metros cuadrados por kilogramo, se debe multiplicar el área superficial en cm²/g por el factor de 0.1. 6.3 Redondear los valores en cm²/g a las 10 unidades (los valores en m²/kg deben redondearse a la unidad) Ejemplo: 3447 cm²/g se redondea a 3450 cm²/g o 345 m²/kg. 7. INFORME 7.1 Para cementos Portland o materiales a base de cemento Portland, se indican los resultados de una sola determinación en una sola capa. 7.2 Para materiales muy finos con intervalos de tiempo largos, se indica el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, siempre que ambos no difieran entre sí en más de 2%. Si los valores no cumplen éste requisito deben descartarse y se debe repetir el ensayo (Véase Nota 11) hasta que se obtengan dos valores dentro de éste rango. NOTA 11 – La falta de conformidad entre los valores obtenidos indica la necesidad de efectuar comprobaciones en el procedimiento y con el aparato. Para mayor información véase el Manual de pruebas de cemento.

8 PRECISIÓN Y SESGO 8.1 Precisión de un solo operador – El coeficiente de variación para un mismo operador, para cementos Portland se ha encontrado que es de 1.2% (véase Nota 12). Por lo tanto los resultados de dos ensayos realizados apropiadamente por el mismo operador sobre una misma muestra no deben diferir en más de 3.4% de su promedio (Véase Nota 12). 8.2 Precisión multilaboratorio – El coeficiente de variación para diferentes laboratorios se ha encontrado que es de 2.1%; (Véase Nota 12) por lo tanto, los resultado de dos diferentes laboratorios sobre muestras idénticas de un mismo material, no deben diferir una de la otra, en más de 6.0% de su promedio (Véase Nota 12). NOTA 12 – Estos números representan respectivamente, los límites 1s% y d2s%, como se describen en la práctica ASTM C670.


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8.3 Dado que no se cuenta con un material de referencia aceptado como referencia, para determinar el sesgo asociado a este método, no se hace ninguna declaración sobre el sesgo.

MÉTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMÁTICO

9. Aparato automático 9.1. El método de ensayo automático emplea un aparato diseñado con los principios del método Blaine de permeabilidad al aire (Véase Nota 13) o bien, un aparato diseñado con los principios de permeabilidad al aire del método de lea y Nurse (Véase Nota 14). NOTA 13 – El aparato automático generalmente está equipado con un microprocesador capaz de operar los dispositivos de medición, hacer los cálculos requeridos y mostrar los resultados. Las unidades comerciales disponibles pueden tener diferencias significativas en las dimensiones del manómetro y en espesor de la cama de cemento que usan, en relación con aquellas especificaciones por los métodos estándar. NOTA 14 – El método Lea y Nurse de permeabilidad al aire bajo flujo constante se describe en la norma BS 4359:197).

10. CALIBRACIÓN DEL APARATO AUTOMÁTICO 10.1 Se deben seguir las instrucciones del fabricante para la calibración del aparato (Véase Nota 15). Si el aparato está equipado con más de una celda de permeabilidad, cada celda requerirá de una calibración separada. El procedimiento del fabricante debe detallar el método de preparación de la capa de cemento y los pasos requeridos para iniciar la medición automática. Es esencial que el procedimiento sea seguido de una forma precisa y consistente para todos los ensayos. NOTA 15 – El fabricante del aparato generalmente proveerá las muestras estándar que pueden ser usadas para la calibración.

11. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO 11.1 Temperatura del cemento – La muestra de cemento debe estar a la misma temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo. 11.2 Tamaño de la muestra de ensayo – La muestra usada para el ensayo debe tener una masa igual a la de la muestra estándar usada para el ensayo de calibración, salvo que se ensayen cementos de diferentes densidad o porosidad, en cuyo caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para ajustar la masa. 11.3 Ensayos de permeabilidad – Los ensayos de permeabilidad deben realizarse con el mismo procedimiento usado para los ensayos de calibración. Debe efectuarse solo una determinación de tiempo de flujo en cada capa de cemento.


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12. REQUISITO DE DESEMPEÑO (CALIFICACIÓN) DEL APARATO AUTOMÁTICO 12.1 Alcance – Cuando los valores de superficie específica determinados por el aparato automático vayan a ser usados para la aceptación o el rechazo del cemento, el método usado debe cumplir con los requisitos de calificación dados en esta sección. Se considera que un método consiste de un instrumento específico y de un procedimiento de ensayo que cumpla con los requisitos de esta norma y que se usen de forma consistente por un laboratorio dado. 12.2 Muestras – Se deben seleccionar dos muestras de cemento que tengan área superficial y una densidad dentro del rango deseado para el ensayo. El rango del área superficial no debe exceder de 2000 cm²/g (200 m²/kg) y las densidades no deben diferir entre sí en más de 0.06 g/cm³ (60Mg/m³). 12.3 Ensayo – Se hacen determinaciones triplicadas para cada muestra de cemento de acuerdo con el método de ensayo A (Método de referencia). En el mismo día, se realiza una segunda ronda de ensayos triplicados usando el método de ensayo B (a ser calificado), e incluyendo la fórmula de estandarización descrita en esta sección. Se prepara una nueva capa de cemento y se repiten todos los pasos de los procedimientos de ensayo para cada determinación. Se informan los valores obtenidos con una aproximación de 10 cm²/g (1m²/kg). 12.4 Cálculo – Se calcula el rango y el promedio para los tres ensayos replicados para cada método y para cada cemento. Se considera que un método cumple con los requisitos de calificación si la diferencia absoluta entre el valor promedio del Método de ensayo A y el correspondiente valor promedio del Método de ensayo B (cada uno con tres replicas), no es mayor de 2.7% del promedio del método de ensayo A. (Véase Nota 16), y el rango para cualquiera de los tres ensayos replicados no exceda de 4.0% del promedio (Véase Nota 17). El método es calificado si las dos muestras de cemento cumplen con los requisitos mencionados. Un ejemplo de calificación de un método se da en el apéndice X2. NOTA 16 – Este valor representa la menor diferencia significativa (1sd) para una confiabilidad del 95 % aplicado al coeficiente de variación de 1.2% (Precisión para una mismo operador) para el método A, como se indica en 8.1. La fórmula es la siguiente:

2

12

,05.0 /2%)95(1 nCVtsd df

(10)

Dónde: df= 4. grados de libertad, dos para cada uno de las dos rondas de

ensayos. n= 3. El número de ensayos replicados. CV= 1.2 %. La precisión para un mismo operador, y t0.05.4 2.776, Estadístico de t-student para una probabilidad de 5% para

una df = 4.


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NOTA 17 – Este valor representa el cálculo de d2s% para tres replicas, de acuerdo con la tabla 1 de la práctica ASTM C670, y aplicado al coeficiente de variación de 1.2% (Precisión para un mismo operador) del método de ensayo A, dada en 8.1.

12.5 Estandarización 12.5.1 Cuando se requiere de estandarización en orden a obtener una relación entre el Método de ensayo A y el Método de ensayo B, se estandariza el aparato como sigue. 12.5.1.1 Se debe preparar una estandarización separada para cada tipo de capa de cemento que se ensayará, usando muestras de referencia con una densidad dentro de una variación del 0.06g/cm³ (60Mg/m³) con el cemento a ser ensayado, y con capas de la misma porosidad. 12.5.1.2 Para cada estandarización deben obtenerse cinco muestras de referencia con un rango mínimo de finura por permeabilidad al aire, de 800 cm²/g (80m²/kg y una diferencia mínima de 50 cm²/g (5m²/kg) entre las muestras. Si se usan las muestras de cemento usadas para la calificación, deben hacerse nuevas determinaciones a las mismas. Se debe usar el mismo método usado para la calificación del instrumento y se deben seguir todos los pasos. Luego se puede derivar matemáticamente, las fórmulas válidas de estandarización, que sean aplicables a todas las muestras. 13. RECALIFICACIÓN DEL MÉTODO 13.1 El método debe ser re-calificado por lo menos una vez al año, cuando ocurra alguna de las condiciones siguientes: 13.1.1 El instrumento haya sido modificado significativamente. 13.1.2 El instrumento haya sido reparado sustancialmente. 13.1.3 Se tiene evidencia sustancial que el método no está proporcionando datos que cumplan con los requisitos de desempeño. 13.1.4 El promedio de una muestra de referencia del Programa Interlaboratorio de Cemento y Concreto (CCRL) difiere del valor obtenido por el método por más del 6%. 14. PRECISION Y SESGO 14.1 Precisión – A la fecha no se cuenta con datos disponibles de precisión. En base a los requisitos para la calificación, la precisión del método automático no debería ser mayor que la indicada para el método A.


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14.2 Sesgo – Dado que no se cuenta con un material aceptado de referencia para obtener el sesgo asociado con los métodos (ASTM C204), no se hace ninguna declaración de sesgo. 15. DESCRIPTORES 15.1 Permeabilidad al aire, finura.


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APENDICE (Información no obligatoria)

X1. Método ilustrativo para la determinación del valor para la constante (b). X2. Resultados para la calificación de muestra.

ε w Muestra 1 T √ 0.530 20350 29.0 2.078 Material: harina de sílice 0.500 2.500 42.0 2.91 ρ= densidad de la muestra de ensayo = 2.65

Mg/m³ 0.470 2.650 57.5 2.443

v= Volumen bruto de la capa de ensayo = 1.887cm³

0.440 2.800 82.5 2.651

ε= Porosidad deseada de ensayo Muestra 2 w= Gramos de muestra requerida = pv (1-ε) 0.530 2.350 39.0 2.410 T= Intervalo de tiempo de ensayo medido, en

segundos 0.500 2.500 55.5 2634

0.470 2.650 79.0 2.864 0.440 2.800 108.5 3.040 Valores computados de (b) por regresión

lineal: Muestra 3

Muestra 1, b=0.863 (Coef. De correlación = 0.9980)

0.530 2.350 51.5 2.769

Muestra 2, b=0.869 (Coef. De correlación = 0.9993).

0.500 2.500 73.0 3.021

Muestra 3,b=0.879 (Coef. De correlación = 0.470 2.650 104.0 3.286


23/23 0.9973)

Promedio b= 0.870 0.440 2.800 141.5 3.472

Fig. X1.1 Método Ilustrativo para la determinación del valor de la constante (b) para uso en el cálculo de finuras de materiales diferentes al cemento portland.

CUADRO X2.1 Resultados de calificación de Muestra

Cemento Ensayos Método A cm²/g (m²/kg)

Método B cm²/g (m²/kg)

Diferencias

A 1 3120 (312) 3130 A 2 3130 (313) 3160 A 3 3090 (309) 3140 Promedio 3113 (311.3) 3143 (314.3) 30 rango max 40 (4) 30 (3) 4.0% del prom 1.3 % (pasa 1.0 % (pasa) Diferencia

Max. 2.7% del promedio del

Método ens. A

30 x 100/3113= o

3x100/311.3 = 0.9% (pasa)

Cemento Ensayos Método ensayo A

cm²/g (m²/kg) Método ensayo B

cm²/g (m²/kg)

Diferencias

B 1 4180 (418) 4160 (416) B 2 4030 (403) 4150 (415) B 3 4060 (406) 4210 (421) Promedio 4090 (409.0) 4173 (417.3) 83 Rango max. 150 60 4.0% del prom 3.7% (pasa) 1.4% (pasa)

Diferencia Max. 2.7% del promedio del

Método ensayo A

(83x100)/4090 o

8.3 x 100/409 =

= 2.0%(pasa)

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